TW202223926A - 導電性積層體及使用其之光學裝置、導電性積層體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種兼具低電阻及高透過率之導電性積層體及具備其之各種光學元件、導電性積層體之製造方法。導電性積層體1於透明基材2之至少一面上自透明基材2側依序積層有第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5，並且第1金屬氧化物層3之透明基材側2之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。例如，於導電性積層體1中，第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面為透明基材2之表面。又，於在透明基材2與第1金屬氧化物層3之間進而具備樹脂層6之導電性積層體1A中，第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面為樹脂層6之表面。

Description

導電性積層體及使用其之光學裝置、導電性積層體之製造方法
本技術係關於一種例如用於觸控面板、調光元件、電泳型光學元件、發光元件、天線等之導電性積層體。本申請案以於2020年9月4日在日本申請之日本專利申請號特願2020-149487及於2021年8月9日在日本申請之日本專利申請號特願2021-130412為基礎並主張優先權，且將該等申請案以參照之方式引用於本申請案中。
導電性膜等導電性積層體被廣泛應用於顯示器、觸控面板、電致變色裝置等中，要求其為高透明且低電阻。作為導電性膜，例如廣泛使用ITO(Indium Tin Oxide，氧化銦錫)膜。
然而，ITO膜雖然可藉由使用光學調整層等使全光線透過率為88%以上而具有高透明性，但是電阻值為100 Ω/□左右，難言低電阻。又，ITO膜還存在使用具有毒性之材料(銦)之問題。
因此，以金屬氧化物層等透明薄膜材料夾著金屬層(例如膜厚約5～30 nm之包含銀或銀合金之金屬薄膜)之積層型導電薄膜(導電性積層體)備受關注。導電性積層體藉由調整膜厚，例如可使電阻值為5～30 Ω/□左右，並且使全光線透過率為90%以上，因此例如作為PDP(Plasma Display Panel，電漿顯示面板)之電磁屏蔽於玻璃表面成膜而使用。
例如，於專利文獻1中記載有一種透明導電性積層體，其具有以複數層金屬氧化物層(添加鋁之氧化鋅)夾著作為銀系薄膜層之銀-鈀合金之構造，又，記載有該透明導電性積層體之可見光透過率為78%。
如此，若於玻璃上成膜以金屬氧化物夾著以銀為主成分之金屬層之透明導電性積層體，則可獲得高透過性及低電阻。然而，若於膜上成膜此種導電性積層體，則相較於成膜於玻璃上而言，呈現失去透明性，電阻值亦上升之趨勢。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2017/170673號
[發明所欲解決之問題]
本技術係鑒於上述先前之實際情況而提出者，提供一種兼具低電阻及高透過率之導電性積層體及具備其之各種光學元件、導電性積層體之製造方法。 [解決問題之技術手段]
本案發明人等進行了銳意研究，結果發現，於自透明基材側依序積層有第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層之導電性積層體中，將第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度設為特定值以下，藉此可兼顧低電阻及高透過率，從而完成本發明。
即，本技術之導電性積層體於透明基材之至少一面上自透明基材側依序積層有第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層，並且第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。
本技術之光學裝置係使用上述導電性積層體作為電極之至少一個極者。
本技術之導電性積層體之製造方法包括於透明基材之至少一面上自透明基材側依序積層第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層之步驟，並且第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。 [發明之效果]
根據本技術，由於可抑制導電性積層體之各界面之光吸收層之生成，故可提供兼具低電阻及高透過率之導電性積層體。
以下，參照圖式詳細地對應用本技術之導電性積層體及使用其之光學裝置、導電性積層體之製造方法進行說明。再者，本技術並不僅限於以下之實施方式，當然可於不脫離本技術之主旨之範圍內進行各種變更。又，圖式係模式性者，各尺寸之比率等有時與實際不同。具體尺寸等應參考以下之說明進行判斷。又，當然圖式彼此間亦包含彼此之尺寸關係或比率不同之部分。
[導電性積層體] ＜第1實施方式＞ 圖1係模式性地表示應用本技術之導電性積層體1之構成例的剖視圖。如圖1所示，導電性積層體1於透明基材2之至少一面上自透明基材2側依序積層有第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5。又，導電性積層體1中，第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面之算術平均粗糙度(Ra)為2.0 nm以下。
要求用於顯示器或電致變色裝置等之導電性膜兼具低電阻及高透過率。此處，若將以金屬氧化物層夾著金屬層(例如銀等金屬薄膜)之多層膜成膜於例如適用於卷對卷法之透明基材(例如導電性膜等樹脂膜)上，則相較於成膜於玻璃上之情形而言，呈現電阻值、透過率均變差之傾向。
對此，本技術中，藉由將第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面之算術平均粗糙度設為2.0 nm以下，當將第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5積層於膜上時，與積層於玻璃上同樣地，獲得低電阻及高透過率之導電性積層體。
認為其原因在於，藉由將第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面之算術平均粗糙度設為2.0 nm以下，抑制擔負導電性之金屬薄膜(第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5)發生凝聚無法成為連續膜而局部存在，從而可抑制表面電阻值之上升及光吸收之增加。
如此，根據導電性積層體1，可降低表面電阻值(電阻值)，可提高全光線透過率，例如，可使表面電阻值為10 Ω/□以下，並且使全光線透過率為90%以上。表面電阻值及全光線透過率之測定方法與下述實施例之測定方法相同。
導電性積層體1可應用於省電、高性能之光學裝置，例如可應用於使用導電性積層體作為電極之至少一個極之觸控面板、調光元件、電泳型光學元件、發光元件、天線、顯示器材料、電致變色裝置、電磁屏蔽材料等。
以下，對導電性積層體1之層構成之具體例進行說明。
＜透明基材＞ 透明基材2之與第1金屬氧化物層3相接之表面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下，可為1.5 nm以下，亦可為1.0 nm以下。透明基材2之與第1金屬氧化物層3相接之表面之算術平均粗糙度之下限值並無特別限定，例如可設為0.01 nm以上，亦可為0.1 nm以上。
作為透明基材2，例如可使用包含玻璃、樹脂膜中之任一種者。於使用樹脂膜作為透明基材2之情形時，由於可藉由卷對卷法進行製造，故可提高生產效率。
作為此種樹脂膜之材料，並無特別限定，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯(PET：Polyethylene Terephthalate)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN：Polyethylene Naphthalate)、聚芳醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、三乙醯纖維素(TAC：Triacetylcellulose)、聚環烯烴(COC：Cyclic Olefin Copolymer、COP：Cyclic Olefin polymer)等。
透明基材2之厚度並無特別限定，考慮到使用樹脂膜時之製造時之易處理性及構件之薄型化，較佳為設為20～200 μm。
於導電性積層體1中，透明基材2無需100%之透光率，只要具有可發揮本技術之效果之範圍內之透明性即可，例如透光率較佳為90%以上。
再者，就進一步提高透明基材2之耐摩擦性之觀點而言，亦可藉由溶液塗佈於透明基材2之兩面形成例如丙烯酸系樹脂之薄膜。
＜第1金屬氧化物層＞ 第1金屬氧化物層3只要為包含金屬氧化物之層即可，並無特別限定，例如可包含含有鋅之氧化物(鋅氧化物)或含有鋅之複合氧化物。作為第1金屬氧化物層3，例如可例舉鋅與錫之複合氧化物。於鋅與錫之複合氧化物中，錫之比率例如可設為相對於鋅與錫之合計量為10～90原子%。又，第1金屬氧化物層3可於相對於鋅與錫之合計量不超過50原子%之範圍內，進而含有一種或複數種鋅及錫以外之其他元素。
第1金屬氧化物層3亦可包含不含鋅之金屬氧化物。第1金屬氧化物層3可包含與金屬層4之相互作用較小之物質之氧化物。例如，於金屬層4以銀為主成分之情形時，第1金屬氧化物層3可包含Nb、Ti、Zr、Hf、Ta、W、Mo等與銀之相互作用較小之物質之氧化物。
作為第1金屬氧化物層3之具體例，可例舉包含氧化鋅錫(ZTO：Zinc Tin Oxide)或Nb 2O 5之層。
第1金屬氧化物層3之厚度並無特別限定，可根據材料構成，設定為透過率最高之膜厚。作為第1金屬氧化物層3之具體厚度，例如可設為30～80 nm。
對於第1金屬氧化物層3之形成方法並無特別限定，就提高生產效率及使膜厚分佈均勻化之觀點而言，較佳為使用濺鍍法。
就防濕性之觀點而言，第1金屬氧化物層3亦可分為複數層形成。於此情形時，較佳為複數層第1金屬氧化物層3中，至少與金屬層4相接之層包含含有鋅之氧化物或含有鋅之複合金屬氧化物。
＜金屬層＞ 積層於第1金屬氧化物層3上之金屬層4例如可包含以銀為主成分之金屬層。例如，金屬層4含有90原子%以上之銀，並且可於整體不超過10原子%之範圍內進而含有添加元素。即，金屬層4例如可包含90原子%以上之銀或純銀。
金屬層4之厚度並無特別限定，較佳為5 nm以上。藉由金屬層4之厚度為5 nm以上，容易形成為連續膜，可更有效地抑制因構成金屬層4之金屬(例如銀)島狀化所產生之吸收。金屬層4之厚度之上限並無特別限定，較佳為未達15 nm。藉由將金屬層4之厚度設為未達15 nm，可更有效地抑制構成金屬層4之金屬(例如銀)之層內部之光吸收變得大於界面之吸收。
金屬層4之形成方法並無特別限定，較佳為在形成金屬層4後，連續地形成第2金屬氧化物層5。又，就提高生產效率及使膜厚分佈均勻化之觀點而言，金屬層4較佳為使用濺鍍法形成。
＜第2金屬氧化物層＞ 積層於金屬層4上之第2金屬氧化物層5例如與上述第1金屬氧化物層3同樣地，可包含含有鋅之氧化物(鋅氧化物)或含有鋅之複合氧化物。
就光學特性、導電性、化學穩定性之觀點而言，第2金屬氧化物層5可於不超過50原子%之範圍內進而含有一種或複數種鋅以外之其他元素。就進一步提高導電性之觀點而言，第2金屬氧化物層5較佳為含有鋁及鎵中之至少一種，更佳為摻鋁氧化鋅(AZO：Aluminum doped Zinc Oxide)。於第2金屬氧化物層5含有鋁及鎵中之至少一種之情形時，第2金屬氧化物層5較佳為含有2原子%以上之鋁及鎵中之至少一種，更佳為含有2原子%以上之鋁。於第2金屬氧化物層5中，鋁及鎵之合計量之上限值並無特別限定，例如可設為15原子%以下，亦可為12原子%以下，亦可為10原子%以下，亦可為8原子%以下，亦可為5原子%以下。尤佳為第2金屬氧化物層5包含含有鋅且含有2原子%以上之鋁之複合金屬氧化物。
第2金屬氧化物層5之厚度並無特別限定，可根據材料構成，設定為透過率最高之膜厚。作為第2金屬氧化物層5之具體厚度，例如可設為30～70 nm。
第2金屬氧化物層5之形成方法並無特別限定，較佳為在形成金屬層4後連續地形成。又，就提高生產效率及使膜厚分佈均勻化之觀點而言，第2金屬氧化物層5較佳為使用濺鍍法形成。
就耐擦傷性之觀點而言，第2金屬氧化物層5亦可分為複數層形成。於此情形時，較佳為複數層第2金屬氧化物層5中，至少與金屬層4相接之層包含含有鋅之氧化物或含有鋅之複合金屬氧化物。又，複數層第2透明材料層5中，與金屬層4相接之層以外之其他層，為保持良好之導電性，較佳為包含具有導電性之透明氧化物。
再者，圖1所示之導電性積層體1係於透明基材2之一面依序積層有第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5，但亦可於透明基材2之另一面或透明基材2之兩面依序積層有第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5。
＜第2實施方式＞ 圖2係模式性地表示應用本技術之導電性積層體1A之構成例的剖視圖。如圖2所示，導電性積層體1A於透明基材2與第1金屬氧化物層3之間進而具備樹脂層6，第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面為樹脂層6之表面。即，導電性積層體1A係於透明基材2之至少一面上自透明基材側2依序積層有樹脂層6、第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5，並且第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。如此，樹脂層6中之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下，亦可為1.5 nm以下，亦可為1.0 nm以下，亦可為0.7 nm以下。樹脂層6中之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度的下限值並無特別限定，例如可設為0.01 nm以上，亦可為0.1 nm以上。又，樹脂層6中之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度例如可為0.3～2.0 nm之範圍，亦可為0.7～2.0 nm之範圍。
樹脂層6可含有填料，亦可不含填料。填料例如為金屬氧化物變為粒子狀者。於樹脂層6含有填料之情形時，為了容易將第1金屬氧化物層3之透明基材2側之界面即樹脂層6之表面的算術平均粗糙度調整為2.0 nm以下，填料之平均粒徑例如可設為50 nm以下，亦可為15～50 nm之範圍。例如就樹脂層6與第1金屬氧化物層3之密接性及樹脂層6與透明基材2之密接性之觀點而言，填料之平均粒徑可設為800 nm以下，亦可設為20～100 nm，亦可設為30～70 nm。此處，所謂平均粒徑，係指藉由BET法測得之值。
作為填料之具體例，可例舉：SiO 2(二氧化矽)、Al 2O 3(氧化鋁)、TiO 2(二氧化鈦)、ZrO 2(氧化鋯)、CeO 2(氧化鈰)、MgO(氧化鎂)、ZnO、Ta 2O 5、Sb 2O 3、SnO 2、MnO 2等。其中，例如就獲得更高之透過率之觀點而言，較佳為二氧化矽。作為可在市場上獲取之具體例，例如可例舉日產化學公司製造之商品名「IPA-ST-L」(二氧化矽溶膠)、「IPA-ST」(二氧化矽溶膠)。又，為提高與樹脂之密接性及親和性，亦可對填料之表面導入丙烯酸基、環氧基等官能基。
於樹脂層6含有填料之情形時，樹脂層6中之填料之含量(填料密度)例如可設為5 wt%以上，可為10 wt%以上，亦可為20 wt%以上，亦可為25 wt%以上，亦可為30 wt%以上。又，於樹脂層6含有填料之情形時，為了容易將樹脂層6之表面之算術平均粗糙度調整為2.0 nm以下，樹脂層6中之填料之含量例如可設為35 wt%以下，可為10～35 wt%之範圍，亦可為15～32 wt%之範圍。
樹脂層6例如可包含紫外線硬化型樹脂、電子束硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、熱塑型樹脂、二液混合型樹脂等。就可藉由紫外線照射更高效率地形成之觀點而言，樹脂層6較佳為使用紫外線硬化型樹脂。
作為紫外線硬化型樹脂，例如可例舉：丙烯酸系、胺基甲酸酯系、環氧系、聚酯系、醯胺系、矽酮系等。其中，就可獲得高透明性之觀點而言，較佳為使用丙烯酸系紫外線硬化型樹脂。
丙烯酸系紫外線硬化型樹脂並無特別限定，可考慮硬度、密接性、加工性等，自2官能或3官能以上之多官能丙烯酸系之單體、低聚物、聚合物成分等中適當進行選擇使用。
作為2官能之丙烯酸酯成分之具體例，可例舉：聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二丙烯酸酯、雙酚AEO改性二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、丙氧化雙酚A二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、環己烷二甲醇二丙烯酸酯等。作為可在市場上獲取之具體例，例如可例舉沙多瑪公司製造之商品名「SR610」等。
作為3官能以上之丙烯酸酯成分之具體例，可例舉：季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、甲基丙烯酸2-羥基-3-丙烯醯氧基丙酯、異三聚氰酸EO改性三丙烯酸酯、ε-己內酯改性異氰尿酸三-(2-丙烯醯氧基乙基)酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、ε-己內酯改性丙烯酸三(丙烯醯氧基乙基)酯等。作為可在市場上獲取之具體例，例如可例舉沙多瑪公司製造之商品名「CN968」、沙多瑪公司製造之商品名「SR444」等。
於使用丙烯酸系紫外線硬化型樹脂之情形時，就進一步提高平滑性之觀點而言，樹脂層6亦可含有調平劑。作為調平劑之具體例，例如可例舉：矽酮系調平劑、氟系調平劑、丙烯酸系調平劑等，可使用該等中之一種或兩種以上。其中，就塗膜性之觀點而言，較佳為矽酮系調平劑。作為可在市場上獲取之具體例，例如可例舉BYK-Chemie Japan公司製造之商品名「BYK337」(聚醚改性聚二甲基矽氧烷)等。
樹脂層6較佳為使含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、3官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體、2官能之(甲基)丙烯酸酯單體及光聚合起始劑之紫外線硬化型樹脂光聚合而成。又，樹脂層6亦可為使含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、3官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體、2官能之(甲基)丙烯酸酯單體、光聚合起始劑及填料(例如二氧化矽微粒子)之紫外線硬化型樹脂光聚合而成者。
[導電性積層體之製造方法] 上述導電性積層體1例如可藉由在透明基材2之一面上自透明基材2側依序積層第1金屬氧化物層3、金屬層4、第2金屬氧化物層5而製造。
第1金屬氧化物層3、金屬層4、第2金屬氧化物層5之成膜例如可使用日本專利特開2014-34701號公報中記載之薄膜形成裝置來形成。
圖3係表示薄膜形成裝置之內部構成例之立體圖。該薄膜形成裝置係利用卷對卷法於膜基材上藉由濺鍍進行成膜者，可設置複數個濺鍍靶，而且一旦安裝輥便可在維持真空環境之情況下將複數種不同之材料成膜。
進而，於該薄膜形成裝置中，濺鍍時可向電漿中導入作為濺鍍氣體之氬氣，除此之外，還可導入氧氣，藉此可於膜基材上形成靶材料之氧化物。
以下，對薄膜形成裝置之構成加以詳細敍述。該薄膜形成裝置具備：測定部，其於長度方向上連續供給膜基材，測定形成於膜基材上之薄膜之寬度方向上之光學特性；供給部，其於膜基材之寬度方向上設置有複數個氣體噴嘴，向靶附近供給反應性氣體；及控制部，其基於測定部之寬度方向上之光學特性來控制自各氣體噴嘴噴出之反應性氣體之流量；並且該薄膜形成裝置可形成長度方向及寬度方向上厚度均勻之薄膜。
又，作為具體構成，較佳為具備成膜部，該成膜部具有：供給部；濺鍍電極，其對靶施加電壓；及電漿測定部，其測定成膜時之膜基材之寬度方向上的電漿之發射光譜。藉此，控制部可基於測定部之寬度方向上之光學特性及電漿測定部之發射光譜來控制自各氣體噴嘴噴出之反應性氣體之流量及對靶所施加之電壓，而可形成寬度方向上厚度更均勻之薄膜。
又，作為具體構成，較佳為具備：卷出部，其將膜基材沿長度方向卷出；成膜單元，其於膜基材之長度方向上配置有複數個成膜部；及卷取部，其卷取利用成膜單元形成有薄膜之膜基材。藉此，自膜基材之卷出至卷取，可形成多層薄膜。又，測定部較佳為分別設置於成膜部之後，較佳為至少設置於最後之成膜部之後，即設置於成膜單元與卷取部之間。藉此，可測定單層薄膜或多層薄膜二者之光學特性。
圖3所示之薄膜形成裝置係使作為膜基材之基礎膜一面捲繞於罐輥一面移行，藉由濺鍍於基礎膜表面形成薄膜者。
該薄膜形成裝置自作為卷出部之卷出輥11供給基礎膜10(透明基材2)，藉由作為卷取部之卷取輥12卷取形成有薄膜之基礎膜10。又，於真空腔室內具備作為成膜單元之第1成膜室單元及第2成膜室單元。真空腔室與排出空氣之真空泵連接，可調整至特定之真空度。
第1成膜室單元及第2成膜室單元分別具備第1罐輥21及第2罐輥22，以與罐輥21、22之外周面對向之方式配置複數個作為成膜部之濺鍍室SP1～10。於各濺鍍室SP1～10中，於電極上安裝有特定之靶，並且設置有於基礎膜10之寬度方向上具有複數個氣體噴嘴之供給部。
又，薄膜形成裝置於第1成膜室單元與第2成膜室單元之間，即，於藉由濺鍍室SP5進行成膜後，具備作為測定光學特性之測定部之光學監視器31。藉此，可控制第1成膜室單元後之半成品之成膜，並且可減少調整單層時之調整時間。又，於第2成膜室單元之後，即，於藉由濺鍍室SP10進行成膜後具備作為測定光學特性之測定部之光學監視器32。藉此，可確認第2成膜室單元後之成品的成膜之品質。
光學監視器31、32如下所述，藉由可於寬度方向上掃描之光學頭，測定形成於基礎膜10上之薄膜之寬度方向上之光學特性。藉由該光學監視器31、32，例如測定反射率之峰值波長作為光學特性，並換算為光學厚度，藉此可獲得寬度方向上之光學厚度分佈。
在包含此種構成之薄膜形成裝置中，自卷出輥11卷出基礎膜10(透明基材2)，在第1罐輥21及第2罐輥22進行搬送時於基礎膜10上形成薄膜(第1金屬氧化物層3、金屬層4、第2金屬氧化物層5)，並藉由卷取輥12進行卷取，藉此可獲得多層薄膜。此處，藉由光學監視器31、32，測定形成於基礎膜10上之薄膜之寬度方向上之光學特性，並基於光學特性，控制來自設置於寬度方向上之各氣體噴嘴之反應性氣體之流量，藉此可形成長度方向及寬度方向上厚度均勻之薄膜。
又，上述導電性積層體1A例如可藉由在透明基材2之至少一面上形成樹脂層6後，自形成於透明基材2上之樹脂層6側依序積層第1金屬氧化物層3、金屬層4、第2金屬氧化物層5而製造。樹脂層6例如可使用上述紫外線硬化型樹脂等樹脂組合物而形成。
樹脂層6之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度例如可藉由填料之大小(平均粒徑)、樹脂層6中之填料之含量(填料密度)、樹脂之硬化條件等進行調整。
於使樹脂層6中含有填料之情形時，例如就樹脂層6與第1金屬氧化物層3之密接性及樹脂層6與透明基材2之密接性之觀點而言，相對於用以形成樹脂層6之樹脂組合物之全部固形物成分，填料之含量可設為20～50 wt%。再者，所謂樹脂組合物之固形物成分，係指除溶劑以外之所有成分，液狀單體成分亦屬於固形物成分。又，填料之含量亦可設為上述導電性積層體之第2實施方式之樹脂層6中的填料之含量之數值範圍。
於用以形成樹脂層6之樹脂組合物中使用之溶劑，只要是滿足樹脂組合物之塗佈性者即可，並無特別限定，例如較佳為考慮安全性。作為溶劑之具體例，可例舉：丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸丁酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙基乙酸溶纖劑、乳酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、2-庚酮、環己酮、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇甲醚等，可使用該等中之一種或兩種以上。其中，就塗佈性之觀點而言，較佳為使用丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸丁酯。
於使用紫外線硬化型樹脂作為用以形成樹脂層6之樹脂組合物之情形時，使用光聚合起始劑。作為光聚合起始劑之具體例，例如可例舉：苯烷酮系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑、二茂鈦系光聚合起始劑等。作為可在市場上獲取之具體例，可例舉1-羥基環己基苯基酮(IRGACURE184，BASF公司製造)等。
又，於使用紫外線硬化型樹脂作為用以形成樹脂層6之樹脂組合物之情形時，亦可進而含有色相調整劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、各種熱塑性樹脂材料、折射率調整樹脂、折射率調整粒子、密接性賦予樹脂等功能性賦予劑。
樹脂層6例如可藉由以下方法形成。首先，依據常規方法使用分散機等攪拌機將用以形成樹脂層6之樹脂組合物均勻地混合，進行調整。繼而，將用以形成樹脂層6之樹脂組合物塗佈於透明基材2上。然後，使塗佈於透明基材2上之樹脂組合物乾燥、硬化，藉此可形成樹脂層6。
將樹脂組合物塗佈於透明基材2上之方法並無特別限定，可使用公知之方法。作為塗佈方法，例如可例舉：微凹版塗佈法、線棒塗佈法、直接凹版塗佈法、模嘴塗佈法、浸漬法、噴塗法、逆輥塗佈法、淋幕式塗佈法、缺角輪塗佈法、氣刀塗佈法、旋轉塗佈法等。
使塗佈於透明基材2上之樹脂組合物乾燥之條件並無特別限定，可為自然乾燥，亦可為調整乾燥濕度及乾燥時間等之人工乾燥。作為使紫外線硬化型樹脂組合物硬化之情形之光，除紫外線之外，可應用γ射線、α射線、電子束等能量線。
並且，於在透明基材2之至少一面上形成樹脂層6後，使用上述薄膜形成裝置，於樹脂層6上依序成膜第1金屬氧化物層3、金屬層4、第2金屬氧化物層5，藉此可製作圖2所示之導電性積層體1A。 [實施例]
以下，對本技術之實施例進行說明。本實施例中，例如製作如圖1所示於透明基材2之一面上依序積層有第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5之導電性積層體1，或者例如製作如圖2所示於透明基材2之一面上依序積層有樹脂層6、第1金屬氧化物層3、金屬層4及第2金屬氧化物層5之導電性積層體1A。並且，對製作而成之導電性積層體之全光線透過率及表面電阻值進行評估。
＜算術平均粗糙度(Ra)＞ 使用原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy：AFM)，測定製膜前後透明基材表面或樹脂層表面之算術平均粗糙度(Ra)。將結果示於表3中。
＜全光線透過率＞ 導電性積層體之全光線透過率係依據「JIS K-7105」，使用「NDH5000(日本電色工業股份有限公司製造)」進行測定。將結果示於表3中。
＜表面電阻值＞ 導電性積層體之表面電阻值係依據「JIS K-7194」，使用接觸式電阻測定器「Loresta GP(註冊商標)(DIA Instruments股份有限公司製造)」進行測定。對於未達表面電阻值之指標即10 Ω/□以下者，判斷為不具有耐實用性。將結果示於表3中。
＜實施例1＞ 準備表1所示之組成之樹脂層形成用樹脂組合物。樹脂組合物係使丙烯酸酯、光聚合起始劑及調平劑溶解於溶劑中製備而成。
[表1]
   商品名 製造商 構造 調配比
丙烯酸酯 CN968 沙多瑪 具有聚酯骨架之6官能脂肪族胺基甲酸酯丙烯酸酯 11%
SR444 沙多瑪 季戊四醇三丙烯酸酯 10%
SR610 沙多瑪 聚乙二醇(600)二丙烯酸酯(聚乙二醇鏈分子量約600) 15%
光聚合起始劑 Irgacure184 BASF 羥基-環己基-苯基-酮 3%
溶劑 PGMA - 丙二醇單甲醚乙酸酯 52%
乙酸丁酯 - - 9%
調平劑 BYK377 BYK 含有羥基之聚醚改性聚二甲基矽氧烷 每上述合計100重量份為0.01重量份
作為透明基材，藉由棒式塗佈機將製備而成之光硬化性樹脂組合物塗佈於表面之算術平均粗糙度0.3 nm、厚度80 μm之TAC膜上，之後，使樹脂組合物光聚合，形成厚度3.5 μm之樹脂層。
使用圖3所示之日本專利特開2014-34701號公報中記載之薄膜形成裝置，在形成於TAC膜上之樹脂層上依序形成第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層。
薄膜形成裝置可同時依序積層複數種材料之薄膜，於本實施例中，自靠近膜卷出側之側依序配置含有50原子%錫之氧化鋅(以下稱作「50 atm%Sn-Zn-O」等)、銀、含有2原子%鋁之氧化鋅之靶。各個靶連接於獨立電源，可施加任意電力進行放電。又，各個靶分別收納於獨立容器內，將靶隔開之間隔壁僅於罐輥附近具有細小間隙，可實現實質上不同之氣體氛圍。
對該薄膜形成裝置之整個真空槽內進行真空排氣，使其達到1×10 -3Pa以下，之後，對設置有50 atm%Sn-Zn-O之第1陰極部進行利用濺鍍之成膜，即，利用質量流量控制器對氬氣進行調整，以使其成為150 sccm之流量，同時將其導入至真空槽之第1陰極部，並對50 atm%Sn-Zn-O靶施加電力，使其放電。此時，為了抑制因氧不足所致之50 atm%Sn-Zn-O之光吸收，添加6 sccm之氧，形成透明氧化物層。此時之膜之移行速度為3 m/min。電力係預先測定電力與膜厚之關係後，以能夠以3 m/min之移行速度形成53 nm之厚度之50 atm%Sn-Zn-O之方式進行調整。
於第1陰極部形成50 atm%Sn-Zn-O後，於第2陰極部形成銀薄膜。具體而言，對第2陰極部進行利用濺鍍之成膜，即，利用質量流量控制器對氬氣進行調整，以使其成為450 sccm之流量，同時將其導入至真空槽之第2陰極部，並對銀靶施加電力，使其放電。本實施例中，使用2個相鄰之陰極，但並非必須使用2個相鄰之陰極。根據裝置構成之不同，亦可不使用1個陰極室，而將整個陰極室作為間隔壁。電力係預先測定電力與膜厚之關係後，以能夠以3 m/min之移行速度形成9 nm之厚度之銀薄膜之方式進行調整。
於第2陰極部形成銀薄膜後，於第3陰極部形成含有2原子%鋁之氧化鋅。具體而言，對第3陰極部進行利用濺鍍之成膜，即，利用質量流量控制器對氬氣進行調整，以使其成為150 sccm之流量，同時將其導入至真空槽之第3陰極部，並對含有2原子%鋁之氧化鋅靶施加電力，使其放電。此時，除氬氣外，利用質量流量控制器調整微量之氧，同時將其導入，調整氧量以防止因氧不足/氧過多引起導電性不良，而獲得良好之透明導電性氧化物。本實施例中，使用2個相鄰之陰極，但並非必須使用2個相鄰之陰極。根據裝置構成之不同，亦可不使用1個陰極室，而將整個陰極室作為間隔壁。電力係預先測定電力與膜厚之關係後，以能夠以3 m/min之移行速度形成44 nm之厚度之含有2原子%鋁之氧化鋅之方式進行調整。
形成3層膜後，連續地卷取膜，卷取成為圖2之構成之膜後，向整個裝置中導入大氣，取出試樣，將其設為樣品。
＜實施例2＞ 將透明基材變更為表面之算術平均粗糙度0.6 nm、厚度100 μm之聚碳酸酯膜，並且未於該聚碳酸酯膜上形成樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜實施例3＞ 使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度2.0 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。表2中記載之各成分之比率(%)表示重量%(wt%)。
[表2]
   商品名 製造商 構造 實施例3 實施例4 實施例5
丙烯酸酯 CN968 沙多瑪 具有聚酯骨架之6官能脂肪族胺基甲酸酯丙烯酸酯 8.89% 9.52% 7.62%
SR444 沙多瑪 季戊四醇三丙烯酸酯 7.78% 8.33% 6.66%
SR610 沙多瑪 聚乙二醇(600)二丙烯酸酯(聚乙二醇鏈分子量約600) 12.22% 13.09% 10.47%
光聚合起始劑 Irgacure184 BASF 羥基-環己基-苯基-酮 2.22% 2.38% 1.90%
溶劑 PGMA - 丙二醇單甲醚乙酸酯 33.33% 35.73% 28.58%
乙酸丁酯 - - 5.56% 5.95% 4.76%
二氧化矽微粒子 IPA-ST-L 日產化學 二氧化矽溶膠 (粒徑40~50 nm，溶劑IPA，固形物成分30%) 30% (固形物成分中22.44 wt%) 25% (固形物成分中18.37 wt%) -
IPA-ST 日產化學 二氧化矽溶膠 (粒徑10~15 nm，溶劑IPA，固形物成分30%) - - 40% (固形物成分中31.05 wt%)
調平劑 BYK377 BYK 含有羥基之聚醚改性聚二甲基矽氧烷 每上述合計100重量份為0.01重量份 每上述合計100重量份為0.01重量份 每上述合計100重量份為0.01重量份
   商品名 製造商 構造 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
丙烯酸酯 CN968 沙多瑪 具有聚酯骨架之6官能脂肪族胺基甲酸酯丙烯酸酯 7.62% 7.62% 6.99% 9.52%
SR444 沙多瑪 季戊四醇三丙烯酸酯 6.66% 6.66% 6.11% 8.33%
SR610 沙多瑪 聚乙二醇(600)二丙烯酸酯(聚乙二醇鏈分子量約600) 10.47% 10.47% 9.61% 13.09%
光聚合起始劑 Irgacure184 BASF 羥基-環己基-苯基-酮 1.90% 1.90% 1.75% 2.38%
溶劑 PGMA - 丙二醇單甲醚乙酸酯 28.58% 28.58% 26.17% 35.73%
乙酸丁酯 - - 4.76% 4.76% 4.37% 5.95%
二氧化矽微粒子 IPA-ST-L 日產化學 二氧化矽溶膠 (粒徑40～50 nm，溶劑IPA，固形物成分30%) - 40% (固形物成分中31.05 wt%) 45% (固形物成分中35.57 wt%) -
IPA-ST-ZL 日產化學 二氧化矽溶膠 (粒徑70～100 nm，溶劑IPA，固形物成分30%) 40% (固形物成分中31.05%) - - 25% (固形物成分中18.37 wt%)
調平劑 BYK377 BYK 含有羥基之聚醚改性聚二甲基矽氧烷 每上述合計100重量份為0.01重量份 每上述合計100重量份為0.01重量份 每上述合計100重量份為0.01重量份 每上述合計100重量份為0.01重量份
＜實施例4＞ 使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度1.6 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜實施例5＞ 使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度0.7 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜比較例1＞ 使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度6.0 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜比較例2＞ 將透明基材變更為厚度100 μm之聚碳酸酯膜，並且使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度2.4 nm、厚度5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜比較例3＞ 使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度2.8 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
＜比較例4＞ 將透明基材變更為厚度100 μm之聚碳酸酯膜，並且使表2所示之組成之樹脂組合物光聚合，形成表面之算術平均粗糙度3.8 nm、厚度3.5 μm之樹脂層，除此以外，在與實施例1相同之條件下製作試樣。
[表3]
   透明基材 樹脂層 SiO 2填料 填料粒徑 填料密度 構成 透明基材或樹脂層之表面之Ra(nm) 導電性膜表面(成膜後最表面)之Ra(nm) 全光線透過率 (%) 表面電阻值 (Ω/□)
1層 2層 3層
53 nm 9 nm 44 nm
實施例 1 TAC 有 無 - - ZTO Ag AZO 0.3 0.4 91.2 9.5
2 PC 無 - - - ZTO Ag AZO 0.6 0.4 91.0 9.3
3 TAC 有 有 50 nm 30 wt%(固形物成分中22.44 wt%) ZTO Ag AZO 2.0 2.2 90.6 9.8
4 TAC 有 有 50 nm 25 wt%(固形物成分中18.37 wt%) ZTO Ag AZO 1.6 1.8 90.7 9.6
5 TAC 有 有 15 nm 40 wt%(固形物成分中31.05 wt%) ZTO Ag AZO 0.7 0.6 91.0 9.4
比較例 1 TAC 有 有 80 nm 40 wt%(固形物成分中31.05%) ZTO Ag AZO 6.0 6.7 88.9 10.9
2 PC 有 有 50 nm 40 wt%(固形物成分中31.05 wt%) ZTO Ag AZO 2.4 2.9 86.5 11.3
3 TAC 有 有 50 nm 45 wt%(固形物成分中35.57 wt%) ZTO Ag AZO 2.8 3.5 88.5 11.0
4 PC 有 有 80 nm 25 wt%(固形物成分中18.37 wt%) ZTO Ag AZO 3.8 4.6 87.2 11.5
根據表3所示之實施例及比較例之結果可知，於在透明基材之至少一面上自透明基材側依序積層有第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層之導電性積層體中，第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下，藉此可兼顧低電阻及高透過率。
又，根據實施例1、3～5之結果可知，於在透明基材與第1金屬氧化物層之間進而具備樹脂層，且第1金屬氧化物層之透明基材側之界面為樹脂層之表面之導電性積層體中，第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下之情形亦可兼顧低電阻及高透過率。即，於在透明基材2之一面上自透明基材2側依序積層有第1金屬氧化物層3、樹脂層6、金屬層4及第2金屬氧化物層5之導電性積層體1A中，樹脂層6之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下之情形亦可兼顧低電阻及高透過率。
又，根據實施例3～5之結果可知，於在透明基材與第1金屬氧化物層之間進而具備含有填料之樹脂層，且第1金屬氧化物層之透明基材側之界面為樹脂層之表面之導電性積層體中，第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下之情形亦可兼顧低電阻及高透過率。即，於在透明基材2之一面上自透明基材2側依序積層有第1金屬氧化物層3、含有填料之樹脂層6、金屬層4及第2金屬氧化物層5之導電性積層體1A中，含有填料之樹脂層6之第1金屬氧化物層3側之表面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下之情形亦可兼顧低電阻及高透過率。
比較例中，由於第1金屬氧化物層之透明基材側之界面之算術平均粗糙度超過2.0 nm，故可知難以兼顧低電阻及高透過率。
如以上之說明，根據實施例及比較例之結果，可證實本技術之效果。再者，本技術並不受上述例限定，對於具有本技術所屬之領域中之常識者而言很清楚，可於申請專利範圍中記載之技術思想之範圍內想出各種變更例或修正例。
1:導電性積層體 1A:導電性積層體 2:透明基材 3:第1金屬氧化物層 4:金屬層 5:第2金屬氧化物層 6:樹脂層 10:基礎膜 11:卷出輥 12:卷取輥 21:第1罐輥 22:第2罐輥 31:光學監視器 32:光學監視器 SP1~10:濺鍍室
圖1係模式性地表示應用本技術之導電性積層體之構成例的剖視圖。 圖2係模式性地表示應用本技術之導電性積層體之構成例的剖視圖。 圖3係表示薄膜形成裝置之內部構成例之立體圖。
1:導電性積層體
2:透明基材
3:第1金屬氧化物層
4:金屬層
5:第2金屬氧化物層

Claims (15)

  1. 一種導電性積層體，其於透明基材之至少一面上自上述透明基材側依序積層有第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層，並且 上述第1金屬氧化物層之上述透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。
  2. 如請求項1之導電性積層體，其中上述第1金屬氧化物層之上述透明基材側之界面為上述透明基材之表面。
  3. 如請求項1之導電性積層體，其於上述透明基材與上述第1金屬氧化物層之間進而具備樹脂層，並且 上述第1金屬氧化物層之上述透明基材側之界面為上述樹脂層之表面。
  4. 如請求項1至3中任一項之導電性積層體，其中上述第1金屬氧化物層及上述第2金屬氧化物層包含含有鋅之氧化物或含有鋅之複合金屬氧化物。
  5. 如請求項4之導電性積層體，其中上述第1金屬氧化物層包含上述含有鋅之複合金屬氧化物， 上述含有鋅之複合金屬氧化物含有鋅及錫，且含有10～90原子%之錫。
  6. 如請求項1至3中任一項之導電性積層體，其中上述第1金屬氧化物層為氧化鋅錫(ZTO)， 上述第2金屬氧化物層為摻鋁氧化鋅(AZO)。
  7. 如請求項1至3中任一項之導電性積層體，其中上述第1金屬氧化物層為Nb 2O 5， 上述第2金屬氧化物層為摻鋁氧化鋅(AZO)。
  8. 如請求項1至3中任一項之導電性積層體，其表面電阻值為10 Ω/□以下，且全光線透過率為90%以上。
  9. 一種光學裝置，其特徵在於：使用至少一片如請求項1至8中任一項之導電性積層體。
  10. 一種觸控面板，其使用如請求項1至8中任一項之導電性積層體作為電極之至少一個極。
  11. 一種調光元件，其使用如請求項1至8中任一項之導電性積層體作為電極之至少一個極。
  12. 一種電泳型光學元件，其使用如請求項1至8中任一項之導電性積層體作為電極之至少一個極。
  13. 一種發光元件，其使用如請求項1至8中任一項之導電性積層體作為電極之至少一個極。
  14. 一種天線，其使用至少一片如請求項1至8中任一項之導電性積層體。
  15. 一種導電性積層體之製造方法，其包括於透明基材之至少一面上自上述透明基材側依序積層第1金屬氧化物層、金屬層及第2金屬氧化物層之步驟，並且 上述第1金屬氧化物層之上述透明基材側之界面之算術平均粗糙度為2.0 nm以下。
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