TW202208607A - 清潔組成物 - Google Patents
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Abstract
本揭露內容係有關於一種清潔組成物，其含有1)至少一種氧化還原劑；2)至少一種螯合劑，該螯合劑為聚胺基聚羧酸；3)至少一種腐蝕抑制劑，該腐蝕抑制劑為經取代或未經取代之苯并***；4)至少一種磺酸；及5)水。
Description
參考相關申請案
本申請案主張於在2021年2月23日提交之美國臨時申請案第63/152,486號及在2020年8月27日提交之美國臨時申請案第63/070,886號之優先權，該等案之內容以全文引用之方式併入本文中。
發明領域
本揭露內容係有關於用於半導體基板之清潔組成物及清潔半導體基板之方法。更特定言之，本揭露內容係有關於在蝕刻沈積於基板上的金屬層或介電材料層之後用於半導體基板之清潔組成物及在主體抗蝕劑移除之後移除留在基板上之殘餘物。
發明背景
在積體電路裝置之製造中，光阻劑用作中間遮罩以藉助於一系列光微影及蝕刻(例如電漿蝕刻)步驟將光罩之原始遮罩圖案轉印至晶圓基板上。積體電路裝置製程中之基本步驟之一為自晶圓基板移除經圖案化之光阻膜。一般而言，此步驟可藉由二種方法中之一者進行。
一種方法涉及濕式剝離步驟，其中使覆蓋光阻劑之基板與主要由有機溶劑及胺組成之光阻剝離劑溶液接觸。然而，此類剝離劑溶液通常無法完全且可靠地移除光阻膜，尤其是在光阻膜已在製造期間暴露於UV輻射及電漿處理的情況下。一些光阻膜藉由此類處理變得高度交聯且更難以溶解於剝離劑溶液中。另外，此等習知濕法剝離方法中使用的化學品有時對於移除在用含鹵素氣體進行金屬或氧化物層的電漿蝕刻期間形成的無機或有機金屬殘餘材料為無效的。
移除光阻膜之替代方法涉及使塗佈光阻劑之晶圓暴露於基於氧之電漿，以便在稱為電漿灰化之過程中自基板燃燒光阻膜。然而，電漿灰化對於移除上述電漿蝕刻副產物亦非完全有效。實情為，此等電漿蝕刻副產物通常藉由隨後使經處理金屬及介電薄膜曝露於某些清潔溶液來移除。
含金屬基板一般易受腐蝕影響。舉例而言，含有諸如鋁、銅、鋁銅合金、氮化鎢、鎢、鈷、氧化鈦、其他金屬及金屬氮化物之材料的基板將易於腐蝕。此外，積體電路裝置中之介電質(例如，層間介電質或超低k介電質)可藉由使用習知清潔化學物質來蝕刻。另外，積體電路裝置製造商所耐受之腐蝕量隨著裝置幾何結構收縮而變得愈來愈小。
同時，由於殘餘物變得更難以移除且腐蝕必須控制至越來較低之位準，清潔溶液對於使用應為安全的且對環境友好的。
因此，清潔溶液應對移除蝕刻及/或灰化殘餘物有效，且亦應對所有經暴露基板材料為非腐蝕性的。
發明概要
本揭露內容係有關於非腐蝕性清潔組成物，其適用於作為多步驟製程中之中間步驟自半導體基板移除殘餘物(例如，電漿蝕刻及/或電漿灰化殘餘物)及其他材料(例如，氧化金屬)。此等殘餘物包括一系列以下之相對不可溶混合物：有機化合物，諸如殘餘光阻；有機金屬化合物；金屬氧化物，諸如鋁氧化物(AlOx)、矽氧化物(SiOx)、鈦氧化物(TiOx)、鋯氧化物(ZrOx)、鉭氧化物(TaOx)及鉿氧化物(HfOx)(可自經暴露金屬形成為反應副產物)；金屬，諸如鋁(Al)、鋁/銅合金、銅(Cu)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鎢(W)及鈷(Co)；摻雜金屬，諸如摻雜有硼之鎢(WBx)；金屬氮化物，諸如鋁氮化物(AlN)、氧化鋁氮化物(AlOxNy)、矽氮化物(SiN)、鈦氮化物(TiN)、鉭氮化物(TaN)及鎢氮化物(WN)；其合金；以及其他材料。本文中所描述之清潔組成物之優點為其可清潔所遇到之廣泛範圍的殘餘物，且對於經曝露基板材料(例如，經曝露金屬氧化物(諸如AlOx)、金屬(諸如鋁、鋁/銅合金、銅、鈦、鉭、鎢及鈷)、金屬氮化物(諸如矽、鈦、鉭及鎢氮化物)及其合金)通常為非腐蝕性的。
在一個態樣中，本揭露內容之特徵在於一種清潔組成物，其包含(例如，由以下組成或主要由以下組成)：1)至少一種氧化還原劑；2)至少一種螯合劑，該螯合劑為聚胺基聚羧酸；3)至少一種腐蝕抑制劑，該腐蝕抑制劑為經取代或未經取代之苯并***；4)至少一種磺酸；及5)水。
在另一態樣中，本揭露內容之特徵在於一種自半導體基板清潔殘餘物之方法。該方法包括使含有蝕刻後殘餘物及/或灰化後殘餘物之半導體基板與本文中所描述之清潔組成物接觸。舉例而言，該方法可包括以下步驟：(A)提供含有蝕刻後及/或灰化後殘餘物之半導體基板；(B)使該半導體基板與本文所述之清潔組成物接觸；(C)用適合沖洗溶劑沖洗該半導體基板；及(D)任擇地藉由移除沖洗溶劑且不損害該半導體基板之完整性之任何方式使該半導體基板乾燥。
在再一態樣中，本揭露內容之特徵在於一種清潔處理在表面上具有金屬層之半導體基板的方法。該方法包括(1)氧化金屬層以形成氧化金屬層，及(2)藉由使本文中所描述之清潔組成物與氧化金屬層接觸而自半導體基板移除氧化金屬層。
本發明之一或多個實施例之細節闡述於以下說明中。本發明之其他特徵、目標及優勢將自本說明書及申請專利範圍顯而易見。
較佳實施例之詳細說明
如本文所定義，除非另外指出，否則所表述之所有百分比應理解為相對於清潔組成物之總重量的重量百分比。除非另外指出，否則環境溫度定義為介於約16與約27攝氏度(℃)之間，諸如25℃。
如本文所用，術語「層」與「膜」可互換地使用。
如本文所定義，「水溶性」物質(例如水溶性醇、酮、酯或醚)係指在25℃下於水中具有至少5重量%溶解度之物質。
一般而言，本揭露內容係有關於一種清潔組成物(例如非腐蝕性清潔組成物)，其包括：1)至少一種氧化還原劑；2)至少一種螯合劑，該螯合劑為聚胺基聚羧酸；3)至少一種腐蝕抑制劑，該腐蝕抑制劑為經取代或未經取代之苯并***；4)至少一種磺酸；及5)水。
在一些實施例中，本揭露內容之組成物含有至少一種(例如，二種、三種或四種)氧化還原劑，咸信其有助於溶解半導體表面上之殘餘物，諸如光阻殘餘物、金屬殘餘物及金屬氧化物殘餘物。如本文中所使用，術語「氧化還原劑」係指可誘發半導體清潔過程中的氧化及/或還原的化合物。適合之氧化還原劑之實例為羥胺。在一些實施例中，本文所描述之氧化還原劑或清潔組成物不包括過氧化物(例如過氧化氫)。
在一些實施例中，至少一種氧化還原劑可為本揭露內容之清潔組成物的至少約0.1重量%(例如至少約0.2重量%、至少約0.3重量%、至少約0.4重量%、至少約0.5重量%、至少約0.6重量%、至少約0.7重量%、至少約0.8重量%、至少約0.9重量%或至少約1重量%)及/或至多約5重量%(例如，至多約4.5重量%、至多約4重量%、至多約3.5重量%、至多約3重量%、至多約2.5重量%、至多約2重量%、至多約1.5重量%或至多約1重量%)。
在一些實施例中，本揭露內容之組成物含有至少一種(例如二種、三種或四種)螯合劑，其可為聚胺基聚羧酸。出於本揭露內容之目的，聚胺基聚羧酸係指具有多個(例如，二個、三個或四個)胺基及多個(例如，二個、三個或四個)羧酸基之化合物。適合類別之聚胺基聚羧酸螯合劑包括(但不限於)單-或聚伸烷基聚胺聚羧酸、聚胺基烷烴聚羧酸、聚胺基烷醇聚羧酸及羥基烷基醚聚胺聚羧酸。
適合之聚胺基聚羧酸螯合劑包括(但不限於)乙二胺四乙酸、二伸乙基三胺五乙酸(DTPA)、乙二胺四丙酸、三伸乙四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N',N'-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六亞甲基-二胺-N,N,N',N'-四乙酸、N,N-雙(2-羥苄基)乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及(羥乙基)乙二胺三乙酸。
在一些實施例中，本揭露內容之組成物包括至少約0.01重量%(例如，至少約0.02重量%、至少約0.04重量%、至少約0.05重量%、至少約0.06重量%、至少約0.08重量%、至少約0.1重量%、至少約0.12重量%、至少約0.14重量%、至少約0.15重量%、至少約0.16重量%、至少約0.18重量%或至少約0.2重量%)及/或至多約0.5重量%(例如至多約0.45重量%、至多約0.4重量%、至多約0.35重量%、至多約0.3重量%、至多約0.25重量%或至多約0.2重量%)之聚胺基聚羧酸螯合劑。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物含有至少一種(例如二種、三種或四種)腐蝕抑制劑。在一些實施例中，腐蝕抑制劑可選自經取代或未經取代之苯并***。不希望受理論所束縛，咸信當與不具有任何腐蝕抑制劑之清潔組成物相比時，此類清潔組成物可展現與可存在於半導體基板中且不應由清潔組成物移除之材料(例如Co、摻雜硼之鎢(WBx)、鎢、TiN、SiOx、AlOx或SiN)之顯著改良的相容性。
適合類別之經取代苯并***包括但不限於經至少一個選自由以下各者組成之群的取代基取代之苯并***：烷基、芳基、鹵基、胺基、硝基、烷氧基及羥基。經取代之苯并***亦包括與一或多個芳基(例如苯基)或雜芳基稠合之苯并***。
用作腐蝕抑制劑之適合的苯并***包括(但不限於)苯并***(BTA)、1-羥基苯并***、5-苯基硫醇-苯并***、5-氯苯并***、4-氯苯并***、5-溴苯并***、4-溴苯并***、5-氟苯并***、4-氟苯并***、萘并***、甲苯基***、5-苯基-苯并***、5-硝基苯并***、4-硝基苯并***、2-(5-胺基-戊基)-苯并***、1-胺基-苯并***、5-甲基-1H-苯并***(亦稱作5-甲基苯并***或5MBTA)、苯并***-5-甲酸、4-甲基苯并***、4-乙基苯并***、5-乙基苯并***、4-丙基苯并***、5-丙基苯并***、4-異丙基苯并***、5-異丙基苯并***、4-正丁基苯并***、5-正丁基苯并***、4-異丁基苯并***、5-異丁基苯并***、4-戊基苯并***、5-戊基苯并***、4-己基苯并***、5-己基苯并***、5-甲氧基苯并***、5-羥基苯并***、二羥基丙基苯并***、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并***、5-三級丁基苯并***、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并***、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并***、5-正辛基苯并***及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并***。
在一些實施例中，至少一種腐蝕抑制劑可為本揭露內容之清潔組成物的至少約0.05重量%(例如，至少約0.1重量%、至少約0.15重量%、至少約0.2重量%、至少約0.25重量%、至少約0.3重量%、至少約0.35重量%、至少約0.4重量%、至少約0.45重量%或至少約0.5重量%)及/或至多約1重量%(例如，至多約0.9重量%、至多約0.8重量%、至多約0.7重量%、至多約0.6重量%、至多約0.5重量%、至多約0.4重量%、至多約0.3重量%、至多約0.2重量%或至多約0.1重量%)。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物包括至少一種(例如，二種、三種或四種)磺酸。在一些實施例中，至少一種磺酸包括式(I)之磺酸：
R-SO3
H (I)，
其中R為C1
-C12
烷基、C1
-C12
環烷基或芳基，其中該烷基、環烷基或芳基任擇地經至少一個選自由以下組成之群的取代基取代：鹵基、OH、NH2
、NO2
、COOH、C1
-C12
環烷基、任擇地經鹵基取代之C1
-C12
烷氧基，及任擇地經OH取代之芳基。在一些實施例中，R為C1
-C4
烷基，諸如甲基、乙基、丙基或丁基。如本文所用，術語「烷基」係指飽和烴基，其可為直鏈或分支鏈。如本文所用，術語「環烷基」係指飽和環烴基。如本文所用，術語「芳基」係指具有一或多個芳環(例如，二個或大於二個稠合芳環)之烴基。在一些實施例中，芳基可具有6至10個環碳。
適合磺酸之實例包括(但不限於)甲磺酸、三氟甲磺酸、乙磺酸、三氟乙磺酸、全氟乙基磺酸、全氟(乙氧基乙烷)磺酸、全氟(甲氧基乙烷)磺酸、十二基磺酸、全氟十二基磺酸、丁烷磺酸、全氟丁烷磺酸、丙烷磺酸、全氟丙烷磺酸、辛基磺酸、全氟辛烷磺酸、2-甲基丙磺酸、環己基磺酸、全氟己烷磺酸、苄基磺酸、羥基苯基甲磺酸、萘基甲磺酸、降𦯉烷磺酸、苯磺酸、氯苯磺酸、溴苯磺酸、氟苯磺酸、羥基苯磺酸、硝基苯磺酸、2-羥基-5-磺基苯甲酸、甲苯磺酸(例如，對-甲苯磺酸)、甲基氯苯磺酸、十二基苯磺酸、丁基苯磺酸、環己基苯磺酸、苦味基磺酸、二氯苯磺酸、二溴苯磺酸及2,4,5-三氯苯磺酸。
在一些實施例中，至少一種磺酸可為本揭露內容之清潔組成物的至少約1重量%(例如，至少約1.2重量%、至少約1.4重量%、至少約1.5重量%、至少約1.6重量%、至少約1.8重量%、至少約2重量%、至少約2.2重量%、至少約2.4重量%、至少約2.5重量%、至少約2.6重量%、至少約2.8重量%或至少約3重量%)及/或至多約10重量%(例如，至多約9重量%、至多約8重量%、至多約7重量%、至多約6重量%、至多約5重量%、至多約4重量%、至多約3重量%或至多約2重量%)。
在不希望受理論所束縛的情況下，咸信包括磺酸之清潔組成物可使由清潔組成物處理之半導體基板的表面粗糙度降至最低。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可任擇地含有至少一種(例如，二種、三種或四種) pH調節劑(例如，酸或鹼)以將pH控制為約4至約7。在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可具有至少約4(例如，至少約4.2、至少約4.4、至少約4.5、至少約4.6、至少約4.8或至少約5)到至多約7(例如，至多約6.8、至多約6.6、至多約6.5、至多約6.4、至多約6.2、至多約6、至多約5.8、至多約5.6或至多約5.5)之pH。不希望受理論所束縛，咸信pH低於4之清潔組成物將使某些金屬(例如Co、W或WBx)或介電材料之蝕刻速率增至不合需要之位準。此外，在不希望受理論所束縛的情況下，咸信pH高於7之清潔組成物將降低其蝕刻或灰化殘餘物清潔能力，使得清潔將不完全。有效pH可取決於本文中所描述之清潔組成物中所使用之成分的類型及量而變化。
所需pH調節劑之量(若存在)可隨其他組分(例如羥胺、磺酸及腐蝕抑制劑)之濃度在不同調配物中變化而變化，且隨所用特定pH調節劑之分子量而變化。在一些實施例中，pH調節劑可為本揭露內容之清潔組成物的至少約0.1重量%(例如，至少約0.2重量%、至少約0.4重量%、至少約0.5重量%、至少約0.6重量%、至少約0.8重量%、至少約1重量%、至少約1.2重量%、至少約1.4重量%或至少約1.5重量%)及/或至多約3重量%(例如，至多約2.8重量%、至多約2.6重量%、至多約2.5重量%、至多約2.4重量%、至多約2.2重量%、至多約2重量%或至多約1.8重量%)。在一些實施例中，pH調節劑可自本文所述之清潔組成物中省略。
在一些實施例中，pH調節劑不含任何金屬離子(除了痕量金屬離子雜質之外)。適合之無金屬離子之pH調節劑包括酸及鹼。可用作pH調節劑之適合的酸包括羧酸。例示性羧酸包括(但不限於)單羧酸、雙羧酸、三羧酸、單羧酸之α-羥基酸及β-羥基酸、雙羧酸之α-羥基酸或β-羥基酸、或三羧酸之α-羥基酸及β-羥基酸。適合羧酸之實例包括檸檬酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、乳酸、乙醇酸、草酸、酒石酸、丁二酸或苯甲酸。
可用作pH調節劑之適合的鹼包括氫氧化銨、氫氧化季銨、單胺(包括烷醇胺)及環胺。適合的氫氧化季銨之實例包含但不限於氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化二甲基二乙基銨、膽鹼、氫氧化四乙醇銨、氫氧化苄基三甲基銨、氫氧化苄基三乙基銨及氫氧化苄基三丁基銨。適合的單胺之實例包括(但不限於)三乙胺、三丁胺、三戊胺、二乙胺、丁胺、二丁胺及苄胺。適合烷醇胺之實例包括(但不限於)單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺及胺基丙基二乙醇胺。
在一些實施例中，pH調節劑可包括環胺。在一些實施例中，環胺包括式(I)之環胺：
(I)，
其中n為1、2或3；m為1、2或3；R1
-R10
中之每一者獨立地為H、C1
-C6
烷基或芳基；且L為-O-、-S-、-N(Ra
)-或-C(Ra
Rb
)-，其中Ra
及Rb
中之每一者獨立地為H、C1
-C6
烷基或芳基；且R11
為H或與Ra
一起在L與R11
所連接之C原子之間形成第二鍵。
在一些實施例中，式(I)中之L為-N(Ra
)-。在此類實施例中，n可為2；m可為1或3；R1
-R10
中之每一者可為H；且R11
與Ra
一起可在L與R11
所連接之C原子之間形成第二鍵。此類胺之實例包括1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯(DBU；
)及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]-5-壬烯(DBN；
)。
在一些實施例中，式(I)中之L為-C(Ra
Rb
)-。在此等實施例中，n可為2；m可為2；且R1
-R11
中之每一者可為H。此類胺之實例為八氫-2H-喹
(
)。
不希望受理論所束縛，咸信本文所述之環胺或烷醇胺可調節清潔組成物之pH，降低由該清潔組成物處理之半導體基板的表面粗糙度，且藉由降低此類清潔組成物針對經暴露基板材料(例如經暴露金屬(諸如Co或WBx)或介電材料)之蝕刻速率來減少清潔組成物之腐蝕作用，該等材料並不意欲在清潔過程期間移除。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可包括水。較佳地，水為去離子及超純的，不含有有機污染物且具有約4至約17百萬歐姆之最小電阻率。更佳地，水之電阻率為至少17百萬歐姆。
在一些實施例中，水可為本揭露內容之清潔組成物的至少約55重量% (例如，至少約60重量%、至少約65重量%、至少約70重量%、至少約72重量%、至少約75重量%、至少約76重量%、至少約78重量%、至少約80重量%、至少約82重量%、至少約84重量%、至少約85重量%、至少約86重量%、至少約88重量%或至少約90重量%)及/或至多約98重量%(例如，至多約97重量%、至多約96重量%、至多約95重量%、至多約94重量%、至多約93重量%、至多約92重量%、至多約91重量%或至多約90重量%)。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可任擇地含有至少一種(例如，二種、三種、四種或更多種)選自由以下組成之群的水溶性有機溶劑：水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯及水溶性醚(例如，二醇醚)。
水溶性醇之類別包括(但不限於)烷烴二醇(包括(但不限於)烷二醇)、二醇、烷氧基醇(包括(但不限於)二醇單醚)、飽和脂族一元醇、不飽和非芳族一元醇及含有環結構之低分子量醇。水溶性鏈烷烴二醇之實例包含但不限於2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、
及烷二醇。水溶性烷二醇之實例包括但不限於乙二醇、丙二醇、己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
水溶性烷氧基醇之實例包括(但不限於) 3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇及水溶性二醇醚，諸如二醇單醚。水溶性二醇單醚之實例包括(但不限於)乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇單正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單正丁醚(亦稱為乙二醇丁基醚或EGBE)、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單***、二乙二醇單正丙醚、二乙二醇單正丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單***、三乙二醇單正丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單***、二丙二醇單正丙醚、三丙二醇單***、三丙二醇單甲醚及乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。
水溶性飽和脂族一元醇之實例包括(但不限於)甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、2-戊醇、三級戊醇及1-己醇。
水溶性不飽和非芳族一元醇之實例包括(但不限於)烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯基醇、3-丁烯基醇及4-戊烯-2-醇。
含有環結構之水溶性低分子量醇之實例包括(但不限於)四氫糠醇、糠醇及1,3-環戊烷二醇。
水溶性酮之實例包括(但不限於)丙酮、環丁酮、環戊酮、二丙酮醇、2-丁酮、2,5-己二酮、1,4-環己二酮、3-羥基苯乙酮、1,3-環己二酮及環己酮。
水溶性酯之實例包括(但不限於)乙酸乙酯；二醇單酯，諸如乙二醇單乙酸酯及二乙二醇單乙酸酯；及二醇單醚單酯，諸如丙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單***乙酸酯及乙二醇單***乙酸酯。
在一些實施例中，至少一種有機溶劑可為本揭露內容之清潔組成物的至少約0.1重量%(例如至少約0.2重量%、至少約0.4重量%、至少約0.5重量%、至少約0.6重量%、至少約0.8重量%、至少約1重量%、至少約1.5重量%、至少約2重量%、至少約2.5重量%、至少約3重量%、至少約5重量%或至少約10重量%)及/或至多約40重量%(例如，至多約38重量%、至多約35重量%、至多約30重量%、至多約25重量%、至多約20重量%、至多約15重量%、至多約10重量%、至多約9重量%、至多約8重量%、至多約6重量%、至多約5重量%、至多約4重量%或至多約3.5重量%)。
不希望受理論所束縛，出人意料地發現在本文中所描述之清潔組成物中包括相對較高量(例如，約6重量%至約36重量%)之水溶性二醇單醚(例如，乙二醇單正丁醚)可顯著降低由清潔組成物處理之半導體基板的表面粗糙度。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可包括羥胺、二伸乙基三胺五乙酸、5-甲基-1H-苯并***、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一7-烯或單乙醇胺、甲磺酸及水。在一些實施例中，此類清潔組成物可進一步包括乙二醇丁基醚。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可包括(1)羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%(例如約0.5重量%至約2重量%)；(2)二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01%至約0.5%(例如約0.1重量%至約0.5重量%)；(3)5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%(例如約0.1重量%至約0.5重量%)；(4)甲磺酸，其量為組成物之約1重量%至約10重量%(例如約2重量%至約5重量%)；(5)1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或單乙醇胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約3重量%(例如約0.5重量%至約2重量%)；及(6)水，其量為組成物之約75重量%至約98重量%(例如約85重量%至約95重量%)；其中組成物之pH為約4至約7(例如約4.5至約6)。在一些實施例中，此類清潔組成物可進一步包括呈組成物之約0.5重量%至約10重量%(例如約1重量%至約5重量%)之量的乙二醇丁基醚。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可以包括羥胺、二伸乙基三胺五乙酸、5-甲基-1H-苯并***、乙二醇丁基醚、甲磺酸及水。在一些實施例中，此類清潔組成物不包括pH調節劑。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可包括(1)羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%(例如約0.5重量%至約2重量%)；(2)二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01%至約0.5%(例如約0.1重量%至約0.5重量%)；(3)5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%(例如約0.1重量%至約0.5重量%)；(4)甲磺酸，其量為組成物之約1重量%至約10重量%(例如約1重量%至約5重量%)；(5)乙二醇丁基醚，其量為組成物之約1重量%至約40重量%(例如約3重量%至約40重量%)；及(6)水，其量為組成物之約55重量%至約98重量%(例如約55重量%至約95重量%)；其中組成物之pH為約4至約7(例如約4.5至約6.5)。
另外，在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可含有添加劑，諸如額外pH調節劑、額外腐蝕抑制劑、額外有機溶劑、界面活性劑、殺生物劑及消泡劑作為任擇之組分。適合消泡劑之實例包括聚矽氧烷消泡劑(例如聚二甲基矽氧烷)、聚乙二醇甲基醚聚合物、環氧乙烷/環氧丙烷共聚物及縮水甘油醚封端之炔二醇乙氧化物(諸如以引用方式併入本文中之美國專利第6,717,019號中描述之彼等)。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物可在多於一種之情況下特別排除呈任何組合形式之添加劑組分中之一或多者。此類組分係選自由以下組成之群：聚合物、去氧劑、季銨化合物((例如鹽或氫氧化物)、胺、鹼性鹼(諸如NaOH、KOH、LiOH、Mg(OH)2
及Ca(OH)2
)、界面活性劑、消泡劑、含氟化合物、含矽化合物(例如矽酸鹽或矽烷(例如烷氧基矽烷))、氧化劑(例如，過氧化物、過氧化氫、硝酸鐵、碘酸鉀、高錳酸鉀、硝酸、亞氯酸銨、氯酸銨、碘酸銨、過硼酸銨、過氯酸銨、過碘酸銨、過硫酸銨、亞氯酸四甲銨、氯酸四甲銨、碘酸四甲銨、過硼酸四甲銨、過氯酸四甲銨、過碘酸四甲銨、過硫酸四甲銨、尿素過氧化氫及過氧乙酸)、磨料、羥基羧酸、羧酸及聚羧酸(例如不含胺基之彼等)、環狀化合物(例如，含有至少二個環之環狀化合物，諸如經取代或未經取代之萘或經取代或未經取代之聯苯醚)、螯合劑、腐蝕抑制劑(唑或非唑腐蝕抑制劑)、緩衝劑、胍、胍鹽、諸如有機酸及無機酸之酸(例如，硫酸、亞硫酸、亞硝酸、硝酸、亞磷酸及磷酸)、吡咯啶酮、聚乙烯吡咯啶酮、金屬鹽((例如金屬鹵化物)及催化劑(例如含金屬催化劑)。
本文中所描述之清潔組成物可藉由簡單地將組分混合在一起而製備，或可藉由在套組中摻合二種組成物來製備。
在一些實施例中，本揭露內容之清潔組成物並非專門設計用於自半導體基板移除主體光阻膜。實情為，本揭露內容之清潔組成物可經設計以在藉由乾式或濕式剝離方法移除主體抗蝕劑之後移除所有殘餘物。因此，在一些實施例中，較佳地在乾式或濕式光阻剝離過程之後採用本揭露內容的清潔方法。此光阻剝離過程之前一般為諸如蝕刻或植入過程之圖案轉印過程，或在圖案轉印之前進行以校正遮罩誤差。殘餘物之化學組成將視清潔步驟之前的一或多種過程而定。
任何適合之乾式剝離過程可用於自半導體基板移除主體抗蝕劑。適合乾式剝離過程之實例包括基於氧之電漿灰化，諸如氟/氧電漿或N2
/H2
電漿；臭氧氣體相處理；氟電漿處理、熱H2
氣體處理(諸如美國專利第5,691,117號中所述者，其以全文引用之方式併入本文中)及其類似過程。另外，熟習此項技術者已知之任何習知有機濕式剝離溶液可用於自半導體基板移除主體抗蝕劑。
與本揭露內容之清潔方法組合使用之較佳剝離過程為乾式剝離過程。較佳地，此乾燥剝離過程為基於氧之電漿灰化過程。此過程藉由在高溫(通常為250℃)下在真空條件(亦即，1托)下施加活性氧氛圍自半導體基板移除大部分光阻劑。有機材料藉由此過程氧化且用處理氣體移除。然而，此過程一般不自半導體基板移除所有無機或有機金屬污染物。用本揭露內容之清潔組成物後續清潔半導體基板通常為移除彼等殘餘物所必需的。
在一些實施例中，本揭露內容之特徵在於自半導體基板清潔殘餘物之方法。此類方法可例如藉由使含有蝕刻後殘餘物及/或灰化後殘餘物之半導體基板與本文中所描述之清潔組成物接觸來執行。該方法可進一步包括在接觸步驟之後用沖洗溶劑沖洗半導體基板及/或在沖洗步驟之後使該半導體基板乾燥。在一些實施例中，半導體基板可進一步包括至少一種材料(例如，暴露材料)或至少一種材料之層，其中該材料係選自由以下組成之群：Cu、Co、W、摻雜有硼(B)之W、AlOx、AlN、AlOxNy、Ti、TiN、Ta、TaN、TiOx、ZrOx、HfOx及TaOx。
在一些實施例中，該清潔方法可包括以下步驟：(A)提供含有蝕刻後及/或灰化後殘餘物之半導體基板；(B)使該半導體基板與本文所述之清潔組成物接觸；(C)用適合沖洗溶劑沖洗該半導體基板；及(D)任擇地藉由移除沖洗溶劑且不損害該半導體基板之完整性之任何方式使該半導體基板乾燥。在一些實施例中，清潔方法進一步包括自藉由上文所描述之方法獲得的半導體基板形成半導體裝置(例如積體電路裝置，諸如半導體晶片)。
在一些實施例中，清潔方法實質上並不移除半導體基板上的某些暴露材料，諸如金屬(例如Co、Cu、W或摻雜有B的W(WBx))、氧化物(例如氧化鋁(AlOx或Al2
O3
)、氧化矽(SiOx)、氧化鋯(ZrOx))、氮化物(例如TiN或SiN)以及多晶矽。舉例而言，在一些實施例中，該方法移除半導體基板中不超過約5重量%(例如不超過約3重量%、不超過約1重量%、不超過約0.5重量%或不超過約0.1重量%)之任一上述材料。
在此方法中待清潔之半導體基板可含有有機及有機金屬殘餘物，及另外一系列待需要移除之金屬氧化物。半導體基板通常由矽、矽鍺、如GaAs之III-V族化合物或其任何組合構成。半導體基板可另外含有暴露之積體電路結構，諸如互連件特徵(例如，金屬線及介電材料)。用於互連件特徵之金屬及金屬合金包括但不限於鋁、摻合有銅之鋁、銅、鈦、鉭、鈷及矽、氮化鈦、氮化鉭、鎢及其合金。半導體基板亦可含有層間介電質、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化鈦及經碳摻雜之氧化矽的層。
可藉由任何適合的方法使半導體基板與清潔組成物接觸，諸如將清潔組成物放入貯槽中且將半導體基板浸入及/或浸沒於清潔組成物中、將清潔組成物噴塗於半導體基板上、使清潔組成物流動至半導體基板上，或其任何組合。較佳地，將半導體基材浸沒於清潔組成物中。
本揭露內容之清潔組成物可在高達約90℃的溫度(例如約25℃至約80℃、約30℃至約60℃，或約40℃至約60℃)下有效使用。
類似地，清潔時間可在寬範圍內變化，此視特定的清潔方法及所用溫度而定。當以分批型浸沒過程進行清潔時，適合的時間範圍為例如長達約60分鐘(例如約1分鐘至約60分鐘、約3分鐘至約20分鐘，或約4分鐘至約15分鐘)。
單晶圓過程的清潔時間可在約10秒至約5分鐘範圍內(例如約15秒至約4分鐘、約15秒至約3分鐘，或約20秒至約2分鐘)。
為了進一步促進本揭露內容之清潔組成物的清潔能力，可採用機械攪動方式。適合攪動方式的實例包括：使清潔組成物在基板上循環、將清潔組成物流動或噴塗於基板上，及在清潔過程期間進行超音波或超高頻音波攪動。半導體基板相對於基底之取向可處於任何角度。水平或豎直取向為較佳的。
本揭露內容之清潔組成物可用於熟習此項技術者已知之習知清潔工具中。本揭露內容之清潔組成物之顯著優點為其全部且部分地包括相對無毒、無腐蝕性及無活性組分，由此清潔組成物在廣泛範圍之溫度及處理時間內穩定。本揭露內容之清潔組成物在化學上與用於建構現有及提出之半導體晶圓清潔過程工具以用於分批及單晶圓清潔之實際上所有材料相容。
清潔之後，可在使用或不使用攪動方式的情況下用適合的沖洗溶劑沖洗半導體基板約5秒直至約5分鐘。適合之沖洗溶劑的實例包括但不限於去離子(deionized，DI)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。或者，可採用pH＞8之水性沖洗液(諸如稀氫氧化銨水溶液)。沖洗溶劑之較佳實例包括但不限於稀氫氧化銨水溶液、去離子水、甲醇、乙醇及異丙醇。可使用與用於施加本文所述之清潔組成物類似的方式來施加溶劑。清潔組成物可在沖洗步驟開始之前已自半導體基板移除，或清潔組成物可在沖洗步驟開始時仍與半導體基板接觸。較佳地，沖洗步驟所採用之溫度在16℃與27℃之間。
任擇地，在沖洗步驟之後使半導體基板乾燥。可採用此項技術中已知的任何適合之乾燥方式。適合乾燥方式的實例包括旋轉乾燥、使乾燥氣體在整個半導體基板上流動，或用諸如加熱板或紅外燈之加熱構件加熱半導體基板、馬蘭哥尼乾燥(Maragoni drying)、旋轉乾燥(Rotagoni drying)、IPA乾燥或其任何組合。乾燥時間將視所採用之具體方法而定，但通常為約30秒直至若干分鐘。
在一些實施例中，本文中所描述之清潔組成物可用於自半導體基板移除氧化金屬層。在一些實施例中，本揭露內容之特徵在於處理在表面上具有金屬層之半導體基板的方法，該方法包括：(1)氧化該金屬層以形成氧化金屬層，及(2)藉由使本文中所描述之清潔組成物與氧化金屬層接觸而自半導體基板移除氧化金屬層。此方法亦稱作「金屬凹槽過程」。在一些實施例中，半導體基板可以包括除金屬層或金屬氧化層以外之基於金屬之材料，且此類基於金屬之材料之一部分或全部可藉由以上氧化及移除步驟而移除。
在一些實施例中，金屬層包括單一金屬或金屬之混合物(例如合金)。在一些實施例中，金屬層包括鈷、釕、鉬、銅、鎢、鈦、鋁或其合金。
在一些實施例中，氧化金屬層包括單一金屬之氧化物或金屬合金之氧化物。在一些實施例中，氧化金屬層包括氧化鈷、氧化釕、氧化鉬、氧化銅、氧化鎢、氧化鈦或氧化鋁。在一些實施例中，氧化金屬層可覆蓋金屬層之至少一部分表面或可覆蓋金屬層之整個表面。
在一些實施例中，氧化金屬層可在單原子層至10原子層範圍內。單原子金屬或氧化金屬層之厚度通常為至多約1 nm(例如約0.3 nm至約0.4 nm)。在一些實施例中，氧化金屬層可具有至多約10 nm(例如，約3至約4 nm)之厚度。
一般而言，用於進行氧化步驟之方法不受特別限制且可包括液體處理及/或氣體處理。在一些實施例中，液體處理可包括使化學液體(例如氧化化學液體)與半導體基板上之金屬層接觸。在一些實施例中，氣體處理可包括使氧化氣體(例如，臭氧或含臭氧氣體)與半導體基板上之金屬層接觸，在氧化氛圍下(例如，在氧氣、含氧氣體或其類似者中)加熱半導體基板上之金屬層，或使用氧化氣體(例如，含氧氣體)對半導體基板上之金屬層進行電漿處理。在一些實施例中，可使用上文所述之二種或更多種氧化方法之組合。
在一些實施例中，氧化步驟包括使能夠氧化金屬之化學液體與半導體基板上之金屬層接觸。在一些實施例中，化學液體不同於本文中所描述之清潔組成物。在一些實施例中，化學液體係選自由以下組成之群：水、過氧化氫水溶液、氨及過氧化氫之水溶液、氫氟酸及過氧化氫之水溶液、硫酸及過氧化氫之水溶液、鹽酸及過氧化氫之水溶液、氧溶解水、臭氧溶解水、過氯酸水溶液及硫酸水溶液。
在一些實施例中，過氧化氫水溶液包括呈溶液總重量之約0.5重量%至31重量%(例如約3重量%至約15重量%)之量的過氧化氫。
在一些實施例中，氨及過氧化氫之水溶液可藉由以約1: 1: 1至約1: 3: 4.5之重量比混合氨水溶液、過氧化氫水溶液及水來形成，其中氨水溶液包括28重量%氨且過氧化氫水溶液包括30重量%過氧化氫。
在一些實施例中，氫氟酸及過氧化氫之水溶液可藉由以約1: 1: 1至約1: 3: 200之重量比混合氫氟酸水溶液、過氧化氫水溶液及水來形成，其中氫氟酸水溶液包括49重量%氫氟酸且過氧化氫水溶液包括30重量%過氧化氫。
在一些實施例中，硫酸及過氧化氫之水溶液可藉由以約3: 1: 0至約1: 1: 10之重量比混合硫酸水溶液、過氧化氫水溶液及水來形成，其中硫酸水溶液包括98重量%硫酸且過氧化氫水溶液包括30重量%過氧化氫。
在一些實施例中，鹽酸及過氧化氫之水溶液可藉由以約1: 1: 1至約1: 1: 30之重量比混合鹽酸水溶液、過氧化氫水溶液以及水來形成，其中鹽酸水溶液包括37重量%鹽酸且過氧化氫水溶液包括30重量%過氧化氫。
如本文中所提及，「A: B: C=x: y: z」至「A: B: C=X: Y: Z」之描述滿足「A: B=x: y」至「A: B=X: Y」、「B: C=y: z」至「B: C=Y: Z」及「A: C=x: z」至「A: C=X: Z」之範圍中的至少一者(例如二者或三者)。
在一些實施例中，氧溶解水含有呈水之總重量的約20至約500 ppm之量的氧。
在一些實施例中，臭氧溶解水含有呈水之總重量的約1 ppm至約60 ppm之量的臭氧。
在一些實施例中，過氯酸水溶液包括呈溶液總重量之約0.001重量%至60重量%之量的過氯酸。
在一些實施例中，硫酸水溶液包括呈溶液總重量之約0.001重量%至60重量%之量的硫酸。
在一些實施例中，使本文所描述之化學液體與待處理之半導體基板接觸的方法不受特別限制，且可包括將待處理之半導體基板浸沒於貯槽中之化學液體中，將化學液體噴塗於待處理之半導體基板上，使化學液體在待處理之半導體基板上流動，及其組合。
在一些實施例中，氧化步驟中半導體基板與化學液體之間的接觸時間為約0.25分鐘至約10分鐘(例如，約0.5分鐘至約5分鐘)。在一些實施例中，氧化步驟中之化學液體的溫度為約20℃至約75℃ (例如約20℃至約60℃)。
在使用氣體處理之實施例中，與待處理之半導體基板接觸之氧化氣體(或氛圍)包括含氧氣體(例如，乾燥空氣或氧氣)、含臭氧氣體(例如，臭氧)及其混合物。在一些具體實例中，氧化氣體可含有除上述氣體以外之一或多種氣體。在一些具體例中，使待處理之半導體基板與氧氣氛圍、臭氧氛圍或含有氧氣及臭氧之混合物氛圍接觸。
在使用氣體處理之實施例中，可在氧化氛圍下(例如，在氧氣或臭氧存在下)或在半導體基板與氧化氣體(例如，氧氣、臭氧或其混合物)接觸時加熱半導體基板(例如，自約40℃加熱至約200℃)。
在一些實施例中，在移除步驟中使待處理之半導體基板與本文中所描述之清潔組成物接觸的方法不受特別限制，且可包括與以上關於在氧化步驟中使半導體基板與化學液體接觸所描述之相同方法。在一些實施例中，移除步驟中之半導體基板與清潔組成物之間的接觸時間為約0.25分鐘至約10分鐘(例如，約0.5分鐘至約5分鐘)。在一些實施例中，移除步驟中之清潔組成物之溫度為約20℃至約75℃ (例如約20℃至約60℃)。
在一些實施例中，可在移除步驟中部分地移除或可完全地移除氧化金屬層。在一些實施例中，在移除步驟中，可有意或不可避免地移除氧化金屬層下方之金屬層(例如，在移除氧化金屬層之後暴露於清潔組成物之金屬層)之一部分或全部。在待處理之半導體基板含有除氧化金屬層及金屬層以外的其他基於金屬之材料之實施例中，可有意或不可避免地移除此類基於金屬之材料之一部分或全部。當並非有意移除金屬層及/或除金屬層以外之基於金屬之材料時，不可避免地移除之金屬層及/或除金屬層以外之基於金屬之材料的量較佳較小。
不希望受理論所束縛，咸信針對本文中所描述之清潔組成物，氧化金屬層的溶解度高於金屬層。另外，不希望受理論所束縛，咸信藉由氧化金屬層之表面以形成薄氧化金屬層且使用本文中所描述之清潔組成物移除氧化金屬層(其可移除氧化金屬層下之金屬層之一部分)，有可能僅移除(或溶解)包含於待處理之半導體基板中的金屬層之薄表面。
在一些實施例中，用於移除步驟中之清潔組成物可事先脫氣以減少溶解氧之量。不希望受理論所束縛，咸信在用清潔組成物移除氧化金屬層之後暴露之金屬層可藉由清潔組成物中之溶解氧來氧化形成新的氧化金屬層，且因此可藉由清潔組成物進一步移除此類新形成的氧化金屬層。因此，不希望受理論所束縛，咸信移除過量金屬層可藉由減少清潔組成物中之溶解氧量來抑制。
另外，不希望受理論束縛，咸信藉由交替地重複氧化及移除步驟，金屬層之蝕刻量可以高準確性加以控制。在一些實施例中，交替地進行氧化及移除步驟可在至少1個循環(例如，至少3個循環或至少5個循環)到至多20個循環(例如，至多15個循環或至多10個循環)中進行，其中氧化及移除步驟之組合定義為一個循環。
在一些實施例中，使用本文所述之清潔組成物製造積體裝置之方法可以包括以下步驟。首先，將光阻層施加至半導體基板。由此獲得之半導體基板接著可經歷圖案轉印過程，諸如蝕刻或植入過程，以形成積體電路。可接著藉由乾式或濕式剝離方法(例如，基於氧之電漿灰化過程)移除大部分光阻。隨後可以上文所描述之方式使用本文所描述之清潔組成物移除半導體基板上殘留的殘餘物。半導體基板可隨後經處理以在基板上形成一或多個額外電路或可經處理以藉由例如組裝(例如切割及黏結)及封裝(例如晶片密封)形成為半導體晶片。
本文引用之所有公開案(例如，專利、專利申請公開案及論文)之內容係以全文引用之方式併入本文中。實例
本揭露內容將參照以下實例較詳細地說明，該等實例係出於說明之目的且不應解釋為限制本揭露內容之範疇。除非另外指定，否則所列之任何百分比均以重量(wt%)計。除非另外指出，否則在測試期間之受控攪拌使用1吋攪拌棒以300 rpm進行。通用程序1 調配物摻合
清潔組成物之樣品係藉由以下來加以製備：在攪拌的同時向計算量之有機溶劑中添加調配物之剩餘組分。在得到均勻溶液之後，添加任擇的添加劑(若使用)。通用程序2 使用燒杯測試之清潔評估
使用光阻/TiOx/SiN/Co/ILD(ILD=層間介電質)或光阻/TiOx/SiN/W /WBx/ILD之多層半導體基板以所描述之清潔組成物自基板清潔蝕刻後殘餘物(PER)，該半導體基板已經光微影圖案化、在電漿金屬刻蝕器中蝕刻，隨後氧電漿灰化以完全移除光阻之頂部層。
使用4''長塑膠鎖鑷固持附體試片，藉以該試片可隨後懸浮於含有約200毫升本揭露內容之清潔組成物的500 ml體積燒杯中。在該試片浸沒於清潔組成物中之前，將組成物在受控攪拌之情況下預加熱至所需測試條件溫度(通常如所述之40℃或70℃)。接著藉由將塑膠鑷子所固持之試片放入加熱組成物中進行清潔測試，放入方式使得試片的含PER層之側面對攪拌棒。試片在清潔組成物中維持靜止一個時段(通常2到5分鐘)，同時在受控攪拌下將組成物保持在測試溫度。當完成所需清潔時間時，自清潔組成物快速移除試片並且在環境溫度(約17℃)，在平緩攪動之情況下將其放入填充有約400 ml去離子水之500 ml塑膠燒杯中。試片在去離子水之燒杯中維持約15秒，接著快速移除，隨後在異丙醇中沖洗約30秒。試片緊接著暴露於來自手持氮氣吹槍之氮氣流，這引起試片表面上之任何液滴吹離該試片並且進一步完全乾燥試片裝置表面。在此最終氮氣乾燥步驟之後，自塑膠鑷子固持器移除試片且放入有蓋的塑膠載體中，裝置側面朝上進行短期儲存。接著收集清潔之附體試片裝置表面上關鍵特徵的掃描電子顯微法(SEM)圖像。通用程序3a 使用燒杯測試之材料相容性評估
將矽基板上之覆層Co、矽基板上之W、矽基板上之摻雜有B之W(WBx)、矽基板上之SiO2
、矽基板上之SiN、矽基板上之AlOx及矽基板上之TiN分割成約1吋×1吋方形附體試片用於材料相容性測試。初始針對金屬膜(Co、W及WBx)藉由4點探針，CDE Resmap 273或針對介電膜(SiO2
、AlOx、SiN及TiN)藉由使用Woollam M-2000X之橢圓光度法(Elipsometry)量測附體試片的厚度或薄片電阻。接著將附體試片安裝於4''長塑膠鎖鑷上，且如通用程序2中之清潔程序中所描述進行處理，其中試片的含Co、W、WBx、SiO2
、AlOx、SiN或TiN層之側面對攪拌棒10分鐘。
在最終氮氣乾燥步驟之後，自塑膠鑷子固持器移除試片且將其放入有蓋的塑膠載體中。針對金屬膜(Co、W及WBx)藉由4點探針，CDE Resmap 273或針對介電膜(SiO2
、AlOx、SiN及TiN)藉由使用Woollam M-2000X之橢圓光度法收集處理後附體試片表面上的處理後厚度或薄片電阻。通用程序3b 使用燒杯測試之數位蝕刻過程
將矽基板上之覆層Co分割成約1吋×1吋方形附體試片用於數位蝕刻過程。初始針對Co膜藉由4點探針，CDE Resmap 273量測附體試片之厚度或薄片電阻。接著將附體試片安裝於4''長塑膠鎖鑷上，且如通用程序2中之清潔程序中所描述進行處理，除了將附體試片用以下處理循環處理五次：(1)在40℃下之去離子水30秒；(2)在25℃下之清潔組成物30秒或60秒；及(3)去離子水沖洗。在完成以上五次循環之後，將試片緊接著暴露於來自手持氮氣吹槍之氮氣流以完全乾燥試片裝置表面。
在氮氣乾燥步驟之後，自塑膠鑷子固持器移除試片且將其放入有蓋的塑膠載體中。接著針對Co膜藉由4點探針，CDE Resmap 273收集處理後附體試片表面上的處理後厚度或薄片電阻。實例1
調配物實例1-7(FE-1至FE-7)根據通用程序1加以製備，且根據通用程序2及3a進行評估。調配物概述於表1中，且Co、W、B摻雜之W(WBx)、TiN、SiO2
、AlOx及SiN之清潔結果及蝕刻速率(ER)(埃/分鐘)概述於表2中。表2中之結果在10分鐘至30分鐘之清潔時間內在21ºC之清潔溫度下獲得。表 1
HA=羥胺；EGBE=乙二醇丁基醚；DTPA=二伸乙基三胺五乙酸；5MBTA=5-甲基-1H-苯并噻唑；BTA=苯并噻唑；MEA=單乙醇胺；DBU=1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯；以及MSA=甲磺酸。表 2
ER=蝕刻速率；N/A=不可獲得。
| 實例 | HA | EGBE | DTPA | 腐蝕抑制劑 | pH 調節劑 | MSA | 去離子水 | 全部 | PH |
| FE-1 | 1% | 無 | 0.2% | 5MBTA 0.35% | MEA 1% | 4.17% | 93.28% | 100.00% | 4.9 |
| FE-2 | 1% | 無 | 0.2% | 5MBTA 0.35% | DBU 1% | 3.21% | 94.24% | 100.00% | 4.9 |
| FE-3 | 1% | 無 | 0.2% | 5MBTA 0.35% | DBU 1.79% | 3% | 93.66% | 100.00% | 5.6 |
| FE-4 | 1% | 3% | 0.2% | 5MBTA 0.35% | DBU 1.79% | 3% | 90.66% | 100.00% | 5.6 |
| FE-5 | 1% | 無 | 0.2% | 5MBTA 0.35% | MEA 1.34% | 3.21% | 93.9% | 100.00% | 5.6 |
| FE-6 | 1% | 3% | 0.2% | 5MBTA 0.35% | MEA 1.34% | 3.21% | 90.9% | 100.00% | 5.6 |
| FE-7 | 2% | 3% | 0.3% | BTA 0.3% | 無 | 4.48% | 89.92% | 100.00% | 5.57 |
| 實例 | Co ER 20 min (Å/min) | WBx ER 30 min (Å/min) | W ER 20 min (Å/min) | TiN ER 10 min (Å/min) | SiO2 ER 10 min (Å/min) | AlOx ER 10 min (Å/min) | SiN ER 10 min (Å/min) | 清潔 |
| FE-1 | 1.3 | 0.4 | 0 | 0 | 0.4 | 0 | 0.4 | 良好 |
| FE-2 | 1.5 | 0.9 | 0 | 0 | 0.3 | 0 | 0.1 | 良好 |
| FE-3 | 0 | 1.2 | N/A | N/A | N/A | 0.1 | N/A | 良好 |
| FE-4 | 0.3 | 1.6 | N/A | N/A | N/A | 0.1 | N/A | 良好 |
| FE-5 | 0 | 1.3 | N/A | N/A | N/A | 0.1 | N/A | 良好 |
| FE-6 | 0.2 | 1.6 | N/A | N/A | N/A | 0 | N/A | 良好 |
| FE-7 | 1 | 2 | 0 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 良好 |
如表1及表2中所示，在至少Co與WBx二者可在清潔程序中暴露之情況下，調配物FE-1至FE-6(其含有單乙醇胺或DBU作為pH調節劑)展現極佳相容性(亦即相對較低蝕刻速率)。另一方面，調配物FE-7(其不含有單乙醇胺或DBU)展現針對WBx之相對較高的蝕刻速率。實例2
根據通用程序1製備調配物實例8至12(FE-8至FE-12)。根據通用程序3a評估「Co ER」及「WBx ER」。根據通用程序3b評估Co之數位蝕刻損失。
Co及WBx之調配物及蝕刻結果彙總於表3中且展示於圖1中。獲得在25℃之清潔溫度下之結果。表 3
| FE-8 | FE-9 | FE-10 | FE-11 | FE-12 | |
| 5MBTA | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| HA | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| DTPA | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 |
| EGBE | 3.00 | 6.00 | 12.00 | 24.00 | 36.00 |
| MSA | 1.89 | 1.86 | 1.83 | 1.81 | 1.80 |
| 去離子水 | 93.56 | 90.59 | 84.62 | 72.64 | 60.65 |
| 全部 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| pH | 5.6 | 5.6 | 5.6 | 5.6 | 5.6 |
| 液體外觀 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 |
| 過程溫度 | RT | RT | RT | RT | RT |
| 數位蝕刻損失，30 s，Co(Å) | 35.5 | 42.3 | 46.2 | 42.7 | 37.8 |
| 數位蝕刻損失，60 s，Co(Å) | 51.6 | 58.1 | 70.6 | 72.1 | 63.5 |
| Co ER (Å/min, 15 min) | 0.8 | 1.4 | 4.2 | 5.4 | 5.4 |
| WBx ER (Å/min, 15 min) | 2.8 | 2.0 | 1.9 | 3.2 | 1.4 |
如表3中所示，隨著EGBE之量自3重量%增加至36重量%，調配物FE-8至FE-12展現稍微較高的Co蝕刻速率。另外，如圖1中所示，隨著EGBE之量自3重量%增加至36重量%，調配物FE-8至FE-12展現顯著降低之表面粗糙度。
其他實施例在以下申請專利範圍的範疇內。
無
圖1展示由實例2中所描述之調配物FE-8至FE-12數位蝕刻覆蓋Co之基板之後的表面粗糙度。
Claims (41)
- 一種清潔組成物，其包含： 1)至少一種氧化還原劑； 2)至少一種螯合劑，該螯合劑為聚胺基聚羧酸； 3)至少一種腐蝕抑制劑，該腐蝕抑制劑為經取代或未經取代之苯并***； 4)至少一種磺酸；及 5)水。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種氧化還原劑包含羥胺。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種氧化還原劑為該組成物之約0.1重量%至約5重量%。
- 如請求項1之組成物，其中該聚胺基聚羧酸係選自由以下組成之群：單-或聚伸烷基聚胺聚羧酸、聚胺基烷烴聚羧酸、聚胺基烷醇聚羧酸，及羥烷基醚聚胺聚羧酸。
- 如請求項4之組成物，其中該聚胺基聚羧酸為二伸乙基三胺五乙酸。
- 如請求項1之組成物，其中該聚胺基聚羧酸為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種腐蝕抑制劑包含任擇地經至少一個選自由以下組成之群的取代基取代之苯并***：烷基、芳基、鹵基、胺基、硝基、烷氧基，及羥基。
- 如請求項7之組成物，其中該至少一種腐蝕抑制劑包含5-甲基-1H-苯并***。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種腐蝕抑制劑為該組成物之約0.05重量%至約1重量%。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種磺酸包含式(I)之一磺酸： R-SO3 H (I)， 其中R係C1 -C12 烷基、C1 -C12 環烷基或芳基，其中該烷基、環烷基或芳基任擇地經至少一個選自由以下組成之群的取代基取代：鹵基、OH、NH2 、NO2 、COOH、C1 -C12 環烷基、任擇地經鹵基取代之C1 -C12 烷氧基，及任擇地經OH取代之芳基。
- 如請求項10之組成物，其中該至少一種磺酸包含甲磺酸。
- 如請求項1之組成物，其中該至少一種磺酸為該組成物之約1重量%至約10重量%。
- 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一種pH調節劑，該pH調節劑為不含金屬離子之鹼。
- 如請求項13之組成物，其中該至少一種pH調節劑包含環胺或烷醇胺。
- 如請求項13之組成物，其中該至少一種pH調節劑包含1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或單乙醇胺。
- 如請求項13之組成物，其中該至少一種pH調節劑為該組成物之約0.1重量%至約3重量%。
- 如請求項1之組成物，其中該水為該組成物之約55重量%至約98重量%。
- 如請求項1之組成物，其進一步包含至少一種選自由以下組成之群的有機溶劑：水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯，及水溶性醚。
- 如請求項18之組成物，其中該至少一種有機溶劑包含乙二醇丁基醚。
- 如請求項18之組成物，其中該至少一種有機溶劑為該組成物之約0.1重量%至約40重量%。
- 如請求項1之組成物，其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項1之組成物，其中該組成物包含羥胺、二伸乙基三胺五乙酸、5-甲基-1H-苯并***、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、甲磺酸及水。
- 如請求項22之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約10重量%； 1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯，其量為該組成物之約0.1重量%至約3重量%；及 水，其量為該組成物之約75重量%至約98重量%； 其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項23之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約2重量%至約5重量%； 1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%；及 水，其量為該組成物之約85重量%至約95重量%； 其中該組成物之pH為約4.5至約6。
- 如請求項22之組成物，其進一步包含乙二醇丁基醚。
- 如請求項25之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約10重量%； 1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯，其量為該組成物之約0.1重量%至約3重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約0.5重量%至約10重量%；及 水，其量為該組成物之約75重量%至約98重量%； 其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項26之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約2重量%至約5重量%； 1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約1重量%至約5重量%；及 水，其量為該組成物之約85重量%至約95重量%； 其中該組成物之pH為約4.5至約6。
- 如請求項1之組成物，其中該組成物包含羥胺、二伸乙基三胺五乙酸、5-甲基-1H-苯并***、單乙醇胺、甲磺酸及水。
- 如請求項28之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約10重量%； 單乙醇胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約3重量%；及 水，其量為該組成物之約75重量%至約98重量%； 其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項29之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約2重量%至約5重量%； 單乙醇胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%；及 水，其量為該組成物之約85重量%至約95重量%； 其中該組成物之pH為約4.5至約6。
- 如請求項28之組成物，其進一步包含乙二醇丁基醚。
- 如請求項31之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約10重量%； 單乙醇胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約3重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約0.5重量%至約10重量%；及 水，其量為該組成物之約75重量%至約98重量%； 其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項32之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約2重量%至約5重量%； 單乙醇胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約1重量%至約5重量%；及 水，其量為該組成物之約85重量%至約95重量%； 其中該組成物之pH為約4.5至約6。
- 如請求項1之組成物，其中該組成物包含羥胺、二伸乙基三胺五乙酸、5-甲基-1H-苯并***、乙二醇丁基醚、甲磺酸及水。
- 如請求項34之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.1重量%至約5重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.01重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.05重量%至約1重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約10重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約1重量%至約40重量%；及 水，其量為該組成物之約55重量%至約98重量%； 其中該組成物之pH為約4至約7。
- 如請求項35之組成物，其中該組成物包含： 羥胺，其量為該組成物之約0.5重量%至約2重量%； 二伸乙基三胺五乙酸，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 5-甲基-1H-苯并***，其量為該組成物之約0.1重量%至約0.5重量%； 甲磺酸，其量為該組成物之約1重量%至約5重量%； 乙二醇丁基醚，其量為該組成物之約3重量%至約40重量%；及 水，其量為該組成物之約55重量%至約95重量%； 其中該組成物之pH為約4.5至約6.5。
- 一種自半導體基板清潔殘餘物之方法，其包含： 使含有蝕刻後殘餘物及/或灰化後殘餘物之半導體基板與如請求項1至36中任一項之清潔組成物接觸。
- 一種處理在表面上具有金屬層之半導體基板的方法，其包含： 氧化該金屬層以形成氧化金屬層，及 藉由使如請求項1至36中任一項之清潔組成物與該氧化金屬層接觸而自該半導體基板移除該氧化金屬層。
- 如請求項38之方法，其中該金屬層包含鈷、釕、鉬、銅、鎢、鈦、鋁，或其合金。
- 如請求項38之方法，其中該氧化步驟包含使一化學液體與該半導體基板上之該金屬層接觸，其中該化學液體係選自由以下組成之群：水、過氧化氫水溶液、氨及過氧化氫之水溶液、氫氟酸及過氧化氫之水溶液、硫酸及過氧化氫之水溶液、鹽酸及過氧化氫之水溶液、氧溶解水、臭氧溶解水、過氯酸水溶液，及硫酸水溶液。
- 如請求項38之方法，其中該氧化步驟包含使氧化氣體與該金屬層接觸，在氧化氛圍下加熱該金屬層，或使用氧化氣體對該金屬層進行電漿處理。
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