TW202003750A - 黏著帶 - Google Patents

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塩島太郎
麻生隆浩
樋口勲夫
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日商積水化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明之目的在於提供一種即便在用於伴有高溫處理之步驟之情形時亦可抑制接著亢進而剝離時之糊劑殘留較少之黏著帶。 本發明係一種黏著帶，其具有：含有紫外線硬化型之黏著性聚合物之黏著劑層，且甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角為15°以上，紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率為90%以上，將紫外線硬化後之黏著劑層於200℃靜置1小時後利用SAICAS法測得之表觀剪切強度（apparent shear strength）為0.1 MPa以上且10 MPa以下。

Description

黏著帶
本發明係關於一種即便在用於伴有高溫處理之步驟之情形時亦可抑制接著亢進而剝離時之糊劑殘留較少之黏著帶。
於半導體晶片之製造步驟中，於加工晶圓或半導體晶片時使用黏著帶以便於操作、防止破損。例如，於將自高純度單晶矽等切割之厚膜晶圓研削至特定厚度而製成薄膜晶圓之情形時，於厚膜晶圓上貼合黏著帶後進行研削。
對於此種黏著帶所使用之接著劑組成物，要求於加工步驟中儘可能牢固地固定晶圓或半導體晶片等被接著體之較高之接著性，並且於步驟結束後可不損傷晶圓或半導體晶片等被接著體而剝離（以下亦稱為「高接著易剝離」）。 作為實現高接著易剝離之接著劑組成物，專利文獻1中揭示一種使用藉由照射紫外線等光使其硬化而降低黏著力之光硬化型黏著劑之黏著帶。藉由使用光硬化型黏著劑作為黏著劑，於加工步驟中可確實地固定被接著體，並且藉由照射紫外線等可容易地剝離。
近年來，於電子基板或半導體晶片等電子零件之製造中，逐漸直接將貼有黏著帶之被接著體進行200℃以上之高溫處理步驟。於高溫處理步驟中，存在因高溫處理時之熱導致黏著帶之黏著劑發生接著亢進，於剝下黏著帶時糊劑殘留之問題。對此，習知之黏著帶藉由在黏著劑中摻合聚矽氧化合物，於黏著帶與被接著體之界面使聚矽氧化合物滲出，而抑制接著亢進（例如專利文獻2）。以下，將為了抑制接著亢進所添加之材料稱為滲出劑。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平5-32946號公報 專利文獻2：國際公開第2012/036209號
[發明所欲解決之課題]
摻合有滲出劑之黏著帶為了減少滲出之滲出劑對被接著體之污染，使用具有會與黏著劑鍵結之官能基之滲出劑。然而，若對使用習知之光硬化型黏著劑之黏著帶照射光，則於存在大量滲出之滲出劑之黏著劑最表面，由於滲出劑與黏著劑之反應而黏著劑進一步變硬。其結果為，存在黏著劑變脆，於剝離黏著帶時黏著劑發生凝聚破壞而導致糊劑殘留之情況。尤其於被接著體具有凹凸之情形時，由於黏著劑陷入凹凸內，故而於凹凸部更容易有糊劑殘留。
本發明之目的在於提供一種即便在用於伴有高溫處理之步驟之情形時亦可抑制接著亢進而剝離時之糊劑殘留較少之黏著帶。 [解決課題之技術手段]
本發明係一種黏著帶，其具有：含有紫外線硬化型之黏著性聚合物之黏著劑層，且甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角為15°以上，紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率為90%以上，將紫外線硬化後之黏著劑層於200℃靜置1小時後利用SAICAS法測得之表觀剪切強度（apparent shear strength）為0.1 MPa以上且10 MPa以下。 以下對本發明進行詳細說明。
本發明之黏著帶具有：含有紫外線硬化型之黏著性聚合物之黏著劑層。 藉由使黏著帶具有紫外線硬化型之黏著性聚合物，能以充分之黏著力貼附於被接著體對被接著體進行保護，並且藉由在貼附後使黏著劑層硬化，可於不需要保護後容易地剝離黏著帶而不會損傷被接著體。
本發明之黏著帶之甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角為15°以上。 藉由甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角為15°以上，可容易地將黏著帶自被接著體剝離。就相同之觀點而言，上述接觸角之較佳之下限為26°，更佳之下限為30°，進而較佳之下限為35°。就與被接著體具有親和性，維持步驟中所需接著力之觀點而言，甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角較佳為60°以下，更佳為50°以下，進而較佳為45°以下。具體而言，上述接觸角可藉由如下方法進行測定。 於載玻片（S9112，松浪硝子工業公司製造）貼附雙面膠帶（5782，積水化學工業公司製造），將切割為3 cm×4 cm之黏著帶以基材側面向雙面膠帶側之方式貼合於所貼附之雙面膠帶上。使2 kg滾筒往復1次而進行貼合。於黏著帶之黏著劑層上，於溫度23℃、濕度50%、紫外線光削減之條件下，使用Teflon（註冊商標）製注射器滴加甲基異丁基酮3 μL。滴加後經過60秒後，使用接觸角測定裝置（CAM200，KSV公司製造），藉由θ/2法測定液滴之左右接觸角。將所獲得之右接觸角與左接觸角之平均值設為接觸角。再者，於在滴加後60秒以內液滴被吸收至黏著劑中之情形時，視為無接觸角。
本發明之黏著帶之紫外線硬化後之黏著劑層的凝膠分率為90%以上。 藉由使紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率為90%以上，可容易地將黏著帶自被接著體剝離。就相同之觀點而言，上述紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率之較佳之下限為94%，更佳之下限為96%，進而較佳之下限為98%。再者，紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率通常為100%以下。具體而言，上述凝膠分率可藉由如下方法進行測定。 使用高壓水銀UV照射機，以對黏著帶表面之照射強度成為100 mW/cm2 之方式調節照度，自黏著劑層側照射405 nm之紫外線30秒使黏著劑層交聯、硬化。其後，僅刮取0.1 g黏著劑層浸漬於乙酸乙酯50 ml中，利用振盪機於溫度23℃、200 rpm之條件下振盪24小時（以下將刮取之黏著劑層稱為黏著劑組成物）。振盪後，使用金屬篩網（網眼#200目）將乙酸乙酯與吸收乙酸乙酯而膨潤之黏著劑組成物分離。將分離後之黏著劑組成物於110℃之條件下乾燥1小時。對乾燥後之包括金屬篩網在內之黏著劑組成物之重量進行測定，使用下述式（I）算出非黏著劑層之凝膠分率。 凝膠分率（重量%）＝100×（W1 －W2 ）/W0 （I） （W0 ：初始黏著劑組成物重量，W1 ：乾燥後之包括金屬篩網在內之黏著劑組成物重量，W2 ：金屬篩網之初始重量）
本發明之黏著帶之將紫外線硬化後之黏著劑層於200℃靜置1小時後利用SAICAS法測得之表觀剪切強度為0.1 MPa以上且10 MPa以下，較佳為2 MPa以上且6 MPa以下，更佳為2.5 MPa以上且5 MPa以下。 藉由使紫外線硬化後之黏著劑層之表觀剪切強度為上述範圍，紫外線硬化後之黏著劑層不會變得過硬，黏著劑層陷入被接著體凹凸部內之部分亦可自被接著體剝離而少有糊劑殘留。此處，所謂SAICAS法，係被稱為表面與界面切削分析系統（Surface And Interfacial Cutting Anaylsis System）法之利用鋒利之切削刀以低速自表層部切削材料之評價法。藉由使用SAICAS法，可測定在切削黏著劑層之表面時施加於切削刀之水平力及垂直力，可由施加於切削刀之水平力及切削刀之切入角度、截面面積算出表層部之表觀剪切強度。上述表觀剪切強度具體而言可藉由如下方法進行測定。 於載玻片（S9112，松浪硝子工業公司製造）貼附雙面膠帶（5782，積水化學工業公司製造），將一面具有分隔件（NS-50-MA-350，Nakamoto Packs公司製造）且切割為3 cm×4 cm之黏著帶，以不具有分隔件之面（單面膠帶之情形時為基材面，雙面膠帶之情形時為黏著劑層露出之面）面向雙面膠帶側之方式貼合於所貼附之雙面膠帶上，從而獲得測定用樣品。使2 kg滾筒往復1次而進行貼合。對於所獲得之樣品，在仍帶有分隔件（NS-50-MA-350，Nakamoto Packs公司製造）之狀態下，自分隔件面側使用高壓水銀UV照射機，以3000 mJ/cm2 之照度照射405 nm之紫外線光使黏著劑層紫外線硬化。紫外線硬化後，剝離分隔件，將樣品於200℃之烘箱中靜置1小時。其後，使樣品恢復至常溫，使用表面-界面物性解析裝置（SAICAS DN-20，Daipla Wintes公司製造），於常溫常濕、紫外線光削減之條件下測定黏著帶之黏著劑層之水平力及垂直力。切削刀使用寬度1 mm、前角40°、後角10°之單晶鑽石製刀，切削條件設為恆定速度模式下水平方向5 μm/秒、垂直方向0.5 μm/秒。將水平負載成為0.002 N以上之點設為切削刀與黏著劑表面接觸之點，於自此點起至垂直方向上10 μm之深度範圍藉由下述式（II）算出表觀剪切強度。 t＝Fh×（2A×Cot（Φ）） （II） （t：表觀剪切強度，Fh：水平力，A：切削刀截面面積，Φ：剪切角度）
作為構成上述黏著劑層之黏著劑，例如可列舉以具有聚合性官能基之黏著性聚合物作為主成分且含有紫外線聚合起始劑作為聚合起始劑之黏著劑。上述具有聚合性官能基之黏著性聚合物例如可藉由如下方式獲得：預先合成分子內具有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物（以下稱為含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物），使其與分子內具有會與上述官能基反應之官能基及自由基聚合性不飽和鍵之化合物（以下稱為含有官能基之不飽和化合物）進行反應。
上述含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物係藉由如下方式而得者：以烷基之碳數通常處於2～18之範圍之丙烯酸烷基酯及/或甲基丙烯酸烷基酯作為主單體，利用通常方法使其與含有官能基之單體、進而視需要之能夠與該等共聚之其他改質用單體進行共聚。上述含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量通常為20萬～200萬左右。再者，於本說明書中，可藉由GPC法確定重量平均分子量，可使用THF作為溶出液，使用Waters公司製造之HSPgel HR MB-M 6.0×150 mm作為管柱，於管柱溫度40℃，根據聚苯乙烯標準進行確定。
作為上述含有官能基之單體，例如可列舉：含有羧基之單體、或含有羥基之單體、或含有環氧基之單體、或含有異氰酸基之單體、或含有胺基之單體等。作為上述含有羧基之單體，可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸等。作為上述含有羥基之單體，可列舉：丙烯酸羥基乙酯、甲基丙烯酸羥基乙酯等。作為上述含有環氧基之單體，可列舉：丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等。作為上述含有異氰酸基之單體，可列舉：丙烯酸異氰酸基乙酯、甲基丙烯酸異氰酸基乙酯等。作為上述含有胺基之單體，可列舉：丙烯酸胺基乙酯、甲基丙烯酸胺基乙酯等。
作為上述能夠共聚之其他改質用單體，例如可列舉：乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯等通常用於(甲基)丙烯酸系聚合物之各種單體。
作為與上述含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物進行反應之含有官能基之不飽和化合物，可根據上述含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之官能基而使用與上述含有官能基之單體相同者。例如，於上述含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之官能基為羧基之情形時，使用含有環氧基之單體或含有異氰酸基之單體。於同上官能基為羥基之情形時使用含有異氰酸基之單體。於同上官能基為環氧基之情形時使用含有羧基之單體或丙烯醯胺等含有醯胺基之單體。於同上官能基為胺基之情形時使用含有環氧基之單體。
上述紫外線聚合起始劑例如可列舉藉由照射波長200～410 nm之紫外線而活化者。作為此種紫外線聚合起始劑，例如可列舉：苯乙酮衍生物化合物、或安息香醚系化合物、縮酮衍生物化合物、氧化膦衍生物化合物、雙(η5-環戊二烯基)二茂鈦衍生物化合物、二苯甲酮、米其勒酮、氯代9-氧硫𠮿
Figure 108119482-xxxx-3
、十二烷基9-氧硫𠮿
Figure 108119482-xxxx-3
、二甲基9-氧硫𠮿
Figure 108119482-xxxx-3
、二乙基9-氧硫𠮿
Figure 108119482-xxxx-3
、α-羥基環己基苯基酮、2-羥基甲基苯基丙烷等。作為上述苯乙酮衍生物化合物，可列舉：甲氧基苯乙酮等。作為上述安息香醚系化合物，可列舉：安息香丙醚、安息香異丁醚等。作為上述縮酮衍生物化合物，可列舉：苯偶醯二甲基縮酮、苯乙酮二乙基縮酮等。該等紫外線聚合起始劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述黏著劑層較佳為含有自由基聚合性之多官能低聚物或單體。藉由使上述黏著劑層含有自由基聚合性之多官能低聚物或單體，紫外線硬化性提高。 上述多官能低聚物或單體較佳為重量平均分子量1萬以下者，更佳為其重量平均分子量為5000以下且分子內之自由基聚合性不飽和鍵之數量為2～20個者，以便藉由照射紫外線高效率地實現黏著劑層之三維網狀化。
關於上述多官能低聚物或單體，例如可列舉：三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五丙烯酸酯、二新戊四醇六丙烯酸酯或與上述相同之甲基丙烯酸酯類等。此外，可列舉：1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、市售之寡酯丙烯酸酯、與上述相同之甲基丙烯酸酯類等。該等多官能低聚物或單體可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述黏著性聚合物之羥值較佳為1 mgKOH/g以上且100 mgKOH/g以下。 藉由使羥值為1 mgKOH/g以上，可適度地與下述交聯劑反應而容易將凝膠分率調節為上述範圍。藉由使羥值為100 mgKOH/g以下，即便對於矽晶圓或玻璃等低極性之被接著體亦可發揮充分之黏著性。就相同之觀點而言，上述具有官能基之聚合物之羥值之更佳之下限為1 mgKOH/g，進而較佳之下限為10 mgKOH/g，且更佳之上限為70 mgKOH/g，進而較佳之上限為60 mgKOH/g，通常為10 mgKOH/g以上。
上述黏著劑層以提高上述黏著性聚合物之凝聚力為目的，較佳為含有交聯劑。 藉由使上述黏著劑層含有交聯劑，可提高黏著性聚合物之凝聚力，並且可容易地調節為上述凝膠分率。作為上述交聯劑，例如可列舉：異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑等。其中，就可容易地將黏著劑層之凝膠分率調節為上述範圍而進一步提高剝離性能之方面而言，較佳為異氰酸酯系交聯劑。
上述交聯劑之含量並無特別限定，相對於黏著劑100重量份，較佳之下限為0.01份，更佳之下限為0.1份，且較佳之上限為10份，更佳之上限為5份。藉由使上述交聯劑之含量為上述範圍，可使黏著性聚合物適度交聯，於維持較高黏著力之同時進一步提高黏著性聚合物之凝聚力，容易地將凝膠分率調節為上述範圍。
上述黏著劑層較佳為含有：具有矽及/或氟、與選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基之化合物，更佳為含有：具有矽、氟、以及選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基之化合物（以下亦將該等化合物簡稱為「具有矽等之化合物」）。 上述具有矽等之化合物藉由具有矽及/或氟而作為滲出劑發揮作用，可將上述接觸角調節至上述範圍。又，上述具有矽等之化合物藉由具有選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基，該等官能基經由上述交聯劑與黏著性聚合物鍵結，而可減少被接著體之污染，並且可容易地將表觀剪切強度調節至上述範圍。 習知之黏著帶所使用之滲出劑以防止被接著體之污染為目的具有用於與黏著劑鍵結之官能基。作為上述官能基，為了於黏著劑之紫外線硬化之同時亦使滲出劑與黏著劑鍵結，使用碳-碳雙鍵等藉由紫外線反應之官能基。然而，若利用碳-碳雙鍵使滲出劑與黏著劑層鍵結，則導致黏著劑變脆，其結果為，包含大量滲出劑之黏著劑表面、尤其是陷入被接著體之凹凸部內之部分破碎而自黏著帶上掉離成為糊劑殘留。對此，藉由對黏著劑層摻合具有會與黏著劑層成分進行反應之非紫外線反應性官能基之滲出劑，不僅可抑制由高溫處理引起之接著亢進，並且即便與黏著劑鍵結亦不會使黏著劑變得過硬，即便是陷入被接著體之凹凸部內之黏著劑亦不會破碎而可剝離。又，滲出劑藉由反應而固定於黏著劑層，因此可減少被接著體之污染。
關於上述具有矽等之化合物，就抑制接著亢進及防止被接著體污染之觀點而言，較佳為具有矽及/或氟、與選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基之(甲基)丙烯酸化合物（亦簡稱為「具有矽等之(甲基)丙烯酸化合物」）。於本發明之較佳之實施態樣中，具有矽等之(甲基)丙烯酸化合物於其側鏈具有矽及/或氟、與選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基。其中，就可進一步抑制糊劑殘留，黏著帶之剝離性進一步提高之方面而言，較佳為具有下述結構式（1-1）、下述結構式（1-2）及下述結構式（1-3）所表示之結構的(甲基)丙烯酸化合物。
Figure 02_image001
於結構式（1-1）、結構式（1-2）、結構式（1-3）中，R1 ～R3 分別獨立地表示氫或甲基，R4 表示具有選自由羥基、羧基、胺基、及環氧基所組成之群中之至少1種的碳數1～20之烴基或氫，R5 表示具有矽及/或氟之基，R6 表示氫或碳數1～20之烴基。
關於R4 中之烴基之碳數，就將玻璃轉移溫度設為室溫以下，使剝離時黏著劑表面具有柔軟性之觀點而言，較佳為1～20個，更佳為2～10個，進而較佳為3～7個。
於R5 中，就接著亢進之抑制及與丙烯酸黏著聚合物之相容性之觀點而言，具有矽及/或氟之基較佳為分子量100～2000之具有矽之基及/或具有氟之碳數1～20之烴基。又，更佳為分子量300～1000之具有矽之基及/或具有氟之碳數2～10之烴基，進而較佳為分子量500～800之具有矽及/或氟之碳數3～8之烴基。作為上述式（1）所表示之化合物中之具有矽及/或氟之基，例如可列舉：矽氧烷基、氟烷基等。
關於R6 中之烴基之碳數，就玻璃轉移溫度之觀點而言，較佳為1～20個，更佳為3～10個，進而較佳為4～8個。
具有上述結構式（1-1）、上述結構式（1-2）及上述結構式（1-3）所表示之結構之(甲基)丙烯酸化合物可為包含各結構式所表示之結構之嵌段之嵌段共聚物，亦可為無規地包含各結構式所表示之結構之無規共聚物。其中，就可進一步抑制糊劑殘留，黏著帶之剝離性進一步提高之方面而言，較佳為無規共聚物。又，亦可具有上述結構式（1-1）、上述結構式（1-2）及上述結構式（1-3）所表示之結構以外之其他單體單元結構。
具有上述結構式（1-1）、上述結構式（1-2）及上述結構式（1-3）所表示之結構之(甲基)丙烯酸化合物中之各結構式所表示之結構單元之組成比（整數比）並無特別限定，就與丙烯酸聚合物之相容性之觀點而言，各結構單元之組成比（整數比）為1以上之整數，更佳為10以上之整數，進而較佳為20以上之整數，且通常較佳為100以下之整數。 進而，各結構單元之組成比（整數比）可藉由NMR之結構分析算出。
上述具有矽等之化合物之重量平均分子量之較佳之下限為100，較佳之上限為30000。 藉由使具有矽等之化合物之重量平均分子量為上述範圍，可同時實現於上述黏著性聚合物中之分散性及黏著帶自被接著體之易剝離性。就相同之觀點而言，上述具有矽等之化合物之重量平均分子量之更佳之下限為500，進而較佳之下限為1000，且更佳之上限為10000，進而較佳之上限為5000。
關於上述具有矽等之化合物之較佳之含量，相對於上述聚合性聚合物100重量份，下限為1重量份，上限為50重量份，更佳之下限為10重量份，更佳之上限為40重量份。藉由使上述具有矽等之化合物之含量為上述範圍，能以充分之黏著力保護被接著體，並且於保護結束後可更加容易地剝離黏著帶。
上述黏著劑層亦可含有發煙二氧化矽等無機填料、塑化劑、樹脂、界面活性劑、蠟、微粒子填充劑等公知之添加劑。上述添加劑可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
上述黏著劑層之厚度並無特別限定，較佳為下限1 μm且上限200 μm。若上述黏著劑層之厚度為上述範圍，則能以充分之黏著力保護被接著體，進而亦可抑制剝離時之糊劑殘留。上述黏著劑層之厚度之更佳之下限為10 μm，更佳之上限為100 μm。
本發明之黏著帶可為具有基材之支持型，亦可為不具有基材之無支持型。又，於具有基材之情形時，本發明之黏著帶可為於基材之雙面具有黏著劑層之雙面黏著帶，亦可為於基材之單面具有黏著劑層之單面黏著帶。於本發明之黏著帶具有基材之情形時，構成基材之材料並無特別限定，可為有機材料，亦可為無機材料，較佳為具有耐熱性之材料。作為耐熱性之有機材料，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚縮醛、聚醯胺、聚碳酸酯、聚苯醚、聚對苯二甲酸丁二酯、超高分子量聚乙烯、對排聚苯乙烯、聚芳酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、氟樹脂、液晶聚合物等。其中，就耐熱性優異之方面而言，較佳為聚萘二甲酸乙二酯。又，作為耐熱性之無機材料，可列舉薄板玻璃等。
上述基材之形狀並無特別限定，例如可列舉：片狀、具有網狀結構之片狀、開孔之片狀等。又，上述基材可為經過噴砂處理或表面電暈處理等提高與黏著劑密接力之處理、或者形成濺鍍膜或蒸鍍導電膜等賦予導電性處理等之基材。
上述基材之厚度並無特別限定，較佳之下限為5 μm，較佳之上限為100 μm。若上述基材之厚度為該範圍內，則可製成有適度塑性、操作性優異之黏著帶。上述基材之厚度之更佳之下限為10 μm，更佳之上限為50 μm。
本發明之黏著帶於上述黏著劑層之不與被接著體接觸之面，亦可具有具備不同之組成、功能之其他黏著劑層。作為上述其他黏著劑層，例如可列舉：用於賦予與於將基材或半導體晶片等暫時固定時用作載具之被接著體之密接性之底塗黏著劑層；或者用於提高膠帶平滑性之柔軟性較高之黏著劑層等。
製造本發明之黏著帶之方法並無特別限定，可使用先前之公知方法。例如，可藉由如下方法進行製造：使用溶劑將上述黏著性聚合物、上述具有矽等之化合物、及視需要之添加劑溶解混合而製成黏著劑溶液，塗佈黏著劑溶液並乾燥後積層於基材層上之方法；或者於基材層上直接塗佈並乾燥之方法。
本發明之黏著帶之用途並無特別限定，尤其可適宜地用作包括伴有高溫處理之製造步驟之電子基板或半導體晶片、顯示材料用面板零件等電子零件之製造中之保護膠帶。此種用於製造電子零件之本發明之黏著帶亦為本發明之一。又，於本發明之另一實施態樣中，亦提供一種於暴露在200℃以上高溫下之步驟中使用之上述黏著帶。根據上述黏著帶，即便經過暴露於200℃以上高溫下之步驟後，由熱所引起之接著亢進亦得以降低，可抑制黏著劑向被接著體之固接。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種即便在用於伴有高溫處理之步驟之情形時亦可抑制接著亢進而剝離時之糊劑殘留較少之黏著帶。
以下列舉實施例對本發明之態樣進行更詳細之說明，但本發明並不僅限於該等實施例。
（黏著性聚合物A之製造） 準備具備溫度計、攪拌機、冷卻管之反應器，於該反應器內添加作為(甲基)丙烯酸烷基酯之丙烯酸2-乙基己酯94重量份、作為含有官能基之單體之甲基丙烯酸羥基乙酯6重量份、月桂硫醇0.01重量份、及乙酸乙酯80重量份後，對反應器進行加熱開始回流。繼而，於上述反應器內添加1,1-雙(過氧化第三己基)-3,3,5-三甲基環己烷0.01重量份作為聚合起始劑，於回流狀態下開始聚合。其次，於聚合開始1小時後及2小時後，分別添加1,1-雙(過氧化第三己基)-3,3,5-三甲基環己烷各0.01重量份，進而於聚合開始4小時後，添加過氧化特戊酸第三己酯0.05重量份繼續進行聚合反應。並且，於聚合開始8小時後，獲得固形物成分55重量%、重量平均分子量60萬之含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之乙酸乙酯溶液。 相對於所獲得之包含含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之乙酸乙酯溶液之樹脂固形物成分100重量份，添加甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯3.5重量份進行反應而獲得黏著性聚合物A（羥值：59 mgKOH/g）。
（黏著性聚合物B之製造） 將甲基丙烯酸羥基乙酯之重量份設為1重量份，除此以外，以與黏著性聚合物A之製造相同之方式製造黏著性聚合物B（羥值：10 mgKOH/g）之乙酸乙酯溶液。
（黏著性聚合物C之製造） 將甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯之重量份設為0.5重量份，除此以外，以與黏著性聚合物A之製造相同之方式製造黏著性聚合物C（羥值：59 mgKOH/g）之乙酸乙酯溶液。
（滲出劑A之製造） 準備具備溫度計、攪拌機、冷卻管、氮氣導入管、三通閥之反應器。於該反應器內，添加作為(甲基)丙烯酸烷基酯之丙烯酸2-乙基己酯90重量份、作為具有矽之單體之末端甲基丙烯酸改質聚二甲基矽氧烷（矽氧烷重量平均分子量1×103 ）10重量份、及作為含有官能基之單體之甲基丙烯酸羥基乙酯1重量份。進而於反應器內添加月桂硫醇0.01重量份及乙酸乙酯80重量份後，對反應器進行加熱開始回流。繼而，於上述反應器內添加作為聚合起始劑之偶氮雙二甲基戊腈0.01重量份、乙基-2-甲基-2-丁基碲基-丙酸酯0.01重量份，於設定為75℃之熱水浴中對反應器進行加溫，藉此開始聚合。並且，於聚合開始8小時後獲得以固形物成分55重量%含有滲出劑A之乙酸乙酯溶液，該滲出劑A為無規地具有下述結構式（2-1）、下述結構式（2-2）及下述結構式（2-3）所表示之結構之(甲基)丙烯酸系聚合物。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（2-1）、下述結構式（2-2）及下述結構式（2-3）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：10：90。又，(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量約為1×104 。
Figure 02_image003
（滲出劑B之製造） 添加作為具有矽之單體之末端甲基丙烯酸改質聚二甲基矽氧烷5重量份、作為具有氟之單體之丙烯酸2-全氟己基乙酯5重量份，除此以外，以與滲出劑A之製造相同之方式，製造無規地具有下述結構式（3-1）、下述結構式（3-2）、下述結構式（3-3）及下述結構式（3-4）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之滲出劑B之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（3-1）、下述結構式（3-2）、下述結構式（3-3）及下述結構式（3-4）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：5：5：90。
Figure 02_image005
（滲出劑C之製造） 將丙烯酸2-全氟己基乙酯10重量份作為具有氟之單體，除此以外，以與滲出劑A之製造相同之方式，製造無規地具有下述結構式（4-1）、下述結構式（4-2）及下述結構式（4-3）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之滲出劑C之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（4-1）、下述結構式（4-2）及下述結構式（4-3）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：10：90。
Figure 02_image007
（滲出劑D之製造） 將甲基丙烯酸丙烯酸酯1重量份作為含有官能基之單體，除此以外，以與滲出劑A之製造相同之方式，製造無規地具有下述結構式（5-1）、下述結構式（5-2）及下述結構式（5-3）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之滲出劑D之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（5-1）、下述結構式（5-2）及下述結構式（5-3）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：10：90。
Figure 02_image009
（滲出劑E之製造） 相對於滲出劑A之製造中所獲得之包含含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之乙酸乙酯溶液之樹脂固形物成分100重量份，添加甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯3.5重量份進行反應，藉此獲得無規地具有下述結構式（6-1）、下述結構式（6-2）及下述結構式（6-3）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之具有雙鍵基之滲出劑E之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（6-1）、下述結構式（6-2）及下述結構式（6-3）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：10：90。
Figure 02_image011
（滲出劑F之製造） 相對於滲出劑B之製造中所獲得之包含含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之乙酸乙酯溶液之樹脂固形物成分100重量份，添加甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯3.5重量份進行反應，藉此獲得無規地具有下述結構式（7-1）、下述結構式（7-2）、下述結構式（7-3）及下述結構式（7-4）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之具有雙鍵基之滲出劑F之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（7-1）、下述結構式（7-2）、下述結構式（7-3）及下述結構式（7-4）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：5：5：90。
Figure 02_image013
（滲出劑G之製造） 相對於滲出劑C之製造中所獲得之包含含有官能基之(甲基)丙烯酸系聚合物之乙酸乙酯溶液之樹脂固形物成分100重量份，添加甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯3.5重量份進行反應，藉此獲得無規地具有下述結構式（8-1）、下述結構式（8-2）及下述結構式（8-3）所表示之結構之作為(甲基)丙烯酸系聚合物之具有雙鍵基之滲出劑G之乙酸乙酯溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物中之下述結構式（8-1）、下述結構式（8-2）及下述結構式（8-3）所表示之結構單元之組成比（整數比）為1：10：90。
Figure 02_image015
（實施例1） （黏著帶之製造） 對所獲得之黏著性聚合物A之乙酸乙酯溶液之樹脂固形物成分100重量份，混合滲出劑A 5重量份、二氧化矽填料12重量份、交聯劑A 0.7重量份、光聚合起始劑1重量份，獲得構成黏著劑層之黏著劑之乙酸乙酯溶液。 準備單面經電暈處理之50 μm之聚萘二甲酸乙二酯（PEN）膜作為基材，利用刮刀將所獲得之黏著劑之乙酸乙酯溶液以乾燥皮膜之厚度成為40 μm之方式塗佈於基材上，於110℃加熱5分鐘使塗佈溶液乾燥，獲得黏著帶。於所獲得之黏著帶之黏著劑層側貼合厚度50 μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜（NS-50-MA-350，Nakamoto Packs公司製造）作為於使用前保護黏著劑層之分隔件。再者，二氧化矽填料、交聯劑、光聚合起始劑使用以下者。 二氧化矽填料：Reolosil MT-10，Tokuyama Corp.製造 交聯劑A：Coronate L，Japan Urethane Industry公司製造，甲苯二異氰酸酯化合物 光聚合起始劑：Esacure. One，Nihon SiberHegner公司製造
（接觸角之測定） 於載玻片（S9112，松浪硝子工業公司製造）貼附雙面膠帶（5782，積水化學工業公司製造），將切割為3 cm×4 cm之黏著帶以基材側面向雙面膠帶側之方式貼合於所貼附之雙面膠帶上。使2 kg滾筒往復1次而進行貼合。繼而，於黏著帶之黏著劑層上，於溫度23℃、濕度50%、紫外線光削減之條件下，使用Teflon（註冊商標）製注射器滴加甲基異丁基酮3 μL。滴加後經過60秒後，使用接觸角測定裝置（CAM200，KSV公司製造），藉由θ/2法測定液滴之左右接觸角，將所獲得之右接觸角與左接觸角之平均值設為接觸角。
（凝膠分率之測定） 使用高壓水銀UV照射機，以對黏著帶表面之照射強度成為100 mW/cm2 之方式調節照度，自黏著劑層側照射405 nm之紫外線30秒使黏著劑層交聯、硬化。其後，僅刮取0.1 g黏著劑層浸漬於乙酸乙酯50 ml中，利用振盪機於溫度23℃、200 rpm之條件下振盪24小時（以下將刮取之黏著劑層稱為黏著劑組成物）。振盪後，使用金屬篩網（網眼#200網目）將乙酸乙酯與吸收乙酸乙酯而膨潤之黏著劑組成物分離。將分離後之黏著劑組成物於110℃之條件下乾燥1小時。對乾燥後之包括金屬篩網在內之黏著劑組成物之重量進行測定，使用下述式（I）算出凝膠分率。使用其他樣品進行相同之測定，將2次測定之平均值設為紫外線硬化後之黏著劑之凝膠分率。將結果示於表1。 凝膠分率（重量%）＝100×（W1 －W2 ）/W0 （I） （W0 ：初始黏著劑組成物重量，W1 ：乾燥後之包括金屬篩網在內之黏著劑組成物重量，W2 ：金屬篩網之初始重量）
（表觀剪切強度之測定） 於載玻片（S9112，松浪硝子工業公司製造）貼附雙面膠帶（5782，積水化學工業公司製造），將切割為3 cm×4 cm之黏著帶以基材側面向雙面膠帶側之方式貼合於所貼附之雙面膠帶上，從而獲得測定用樣品。使2 kg滾筒往復1次而進行貼合。對於所獲得之樣品，在仍帶有分隔件（NS-50-MA-350，Nakamoto Packs公司製造）之狀態下，自分隔件面側使用高壓水銀UV照射機，以3000 mJ/cm2 之照度照射405 nm之紫外線光使黏著劑層紫外線硬化。紫外線硬化後，剝離分隔件，將樣品於200℃之烘箱中靜置1小時。其後，使樣品恢復至常溫，使用表面-界面物性解析裝置（SAICAS DN-20，Daipla Wintes公司製造），於常溫常濕、紫外線光削減之條件下測定黏著帶之黏著劑層之水平力及垂直力。切削刀使用寬度1 mm、前角40°、後角10°之單晶鑽石製刀，切削條件設為恆定速度模式下水平方向5 μm/秒、垂直方向0.5 μm/秒。將水平負載成為0.002 N以上之點設為切削刀與黏著劑表面接觸之點，於自此點起至垂直方向上10 μm之深度範圍藉由下述式（II）算出表觀剪切強度。 t＝Fh×（2A×Cot（Φ）） （II） （t：表觀剪切強度，Fh：水平力，A：切削刀截面面積，Φ：剪切角度）
（實施例2～10、比較例1～12） 使用表1、2中所記載之種類及摻合量之黏著性聚合物、滲出劑、交聯劑，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得黏著帶，並對接觸角、凝膠分率及表觀剪切強度進行測定。將結果示於表1、2。再者，交聯劑使用以下者。又，關於比較例1、2之接觸角，由於在滴加後60秒以內液滴被吸收至黏著劑中，故而視為無接觸角。 交聯劑B：E-5XM，綜研化學製造，多官能環氧化合物
＜評價＞ 對於實施例及比較例中所獲得之黏著帶，藉由以下方法進行評價。將結果示於表1、2。
（剝離性之評價） 將黏著帶之黏著劑層側之面貼附於晶圓1（凸塊直徑Φ＝20 μm，凸塊間距離30 μm，凸塊高度45 μm）獲得積層體。繼而，使用高壓水銀紫外線照射機，以對黏著帶表面之照射強度成為100 mW/cm2 之方式調節照度，自基材側照射405 nm之紫外線30秒使黏著劑層交聯、硬化。其後進行280℃、10分鐘之熱處理共1次。將積層體放冷後，自晶圓剝離黏著帶。利用光學顯微鏡對剝離後之晶圓進行觀察而評價晶圓1之剝離性，將500 μm見方範圍中存在之凸塊中之有糊劑殘留之凸塊為5%以下之情形設為「◎」，將多於5%且為20%以下之情形設為「〇」，將多於20%且為50%以下之情形設為「Δ」，將多於50%之情形設為「×」。其次，使用晶圓2（凸塊直徑Φ＝50 μm，凸塊間距離25 μm，凸塊高度20 μm）代替晶圓1，利用相同之方法對剝離性進行評價。
[表1]
Figure 108119482-A0304-0001
[表2]
Figure 108119482-A0304-0002
 產業上之可利用性
根據本發明，可提供一種即便在用於伴有高溫處理之步驟之情形時，亦可抑制接著亢進而剝離時之糊劑殘留較少之黏著帶。
無。
無。

Claims (6)

  1. 一種黏著帶，其具有：含有紫外線硬化型之黏著性聚合物之黏著劑層，且 甲基異丁基酮相對於黏著劑層表面之接觸角為15°以上， 紫外線硬化後之黏著劑層之凝膠分率為90%以上， 將紫外線硬化後之黏著劑層於200℃靜置1小時後利用SAICAS法測得之表觀剪切強度（apparent shear strength）為0.1 MPa以上且10 MPa以下。
  2. 如請求項1所述之黏著帶，其中，上述黏著劑層含有：具有矽及/或氟、與選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種官能基之化合物。
  3. 如請求項2所述之黏著帶，其中，上述化合物係具有下述結構式（1-1）、下述結構式（1-2）及下述結構式（1-3）所表示之結構的(甲基)丙烯酸化合物，
    Figure 03_image017
    結構式（1-1）、結構式（1-2）、結構式（1-3）中，R1 ～R3 分別獨立地表示氫或甲基； R4 表示具有選自由羥基、羧基、胺基及環氧基所組成之群中之至少1種的碳數1～20之烴基或氫； R5 表示具有矽及/或氟之基； R6 表示氫或碳數1～20之烴基。
  4. 2或3所述之黏著帶，其中，上述黏著性聚合物之羥值為1～100 mgKOH/g。
  5. 2、3或4所述之黏著帶，其中，上述黏著劑層含有交聯劑。
  6. 2、3、4或5所述之黏著帶，其用於製造電子零件。
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