TW201912763A - 顯示元件形成用感光性組成物、硬化膜及顯示元件 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種對於形成兼顧高的光反射功能與微細的圖案形狀的硬化膜而言適宜的、顯示元件形成用感光性組成物。一種顯示元件形成用感光性組成物,其為含有(A)白色顏料、(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物、(D)光聚合起始劑、及(E)溶劑的顯示元件形成用感光性組成物,並且於將除(E)溶劑以外的成分總量設為100質量%時,所述(A)白色顏料的含量為30質量%~90質量%。
Description
本發明是有關於一種顯示元件形成用感光性組成物、硬化膜及顯示元件。
顯示面板領域中,於由邊框等(面板緣部)保護的顯示元件用的基板上,形成利用樹脂的微細的圖案,並對該圖案賦予特性,藉此在各種用途中利用。
例如,發光二極體元件中,作為用以為了防止光的混色而進行區劃的隔離壁,利用所述技術(專利文獻1)。另外,隨著有機電致發光元件(以下,簡稱為有機EL(electroluminescence)元件)、或微尺寸的發光二極體元件(以下,簡稱為微LED(Light Emitting Diode)元件)等的發光部的小型化,作為用以此種混色抑制的隔離壁的利用於近年來成為尤其要求的技術。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2016/052025號
[發明所欲解決之課題] 所述專利文獻1中雖記載有示出優異的特性的隔離壁,但於自發光部放射出的光的取出功能或隔離壁的成形性方面存在改良的餘地。即,雖認為所述專利文獻1中記載的隔離壁利用隔離壁中所含的白色顏料反射自LED晶片放射出的一次光等來抑制光的混色,但難以兼顧此種反射功能、與包含白色顏料的微細的隔離壁圖案的形成,且關於所述方面,所述專利文獻1中未作任何記載。
本發明是鑒於以上情況而成,且提供一種對於形成兼顧高的光反射功能與微細的圖案形狀的硬化膜而言適宜的、顯示元件形成用感光性組成物。 [解決課題之手段]
本發明者等人為了解決所述課題而進行了努力研究。結果發現,具有以下構成的組成物為用以解決所述課題的適宜材料,從而完成了本發明。
即,本發明的態樣例為一種顯示元件形成用感光性組成物,其為含有(A)白色顏料、(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物、(D)光聚合起始劑、以及(E)溶劑的顯示元件形成用感光性組成物,並且於將除(E)溶劑以外的成分總量設為100質量%時,所述(A)白色顏料的含量為30質量%~90質量%。
另外,本發明的態樣例為一種硬化膜,其是使用該顯示元件形成用感光性組成物而形成,以及一種顯示元件,其為作為具有隔離壁的有機EL元件或微LED元件的顯示元件,並且所述隔離壁為該硬化膜。 [發明的效果]
根據本發明的顯示元件形成用感光性組成物,可形成具有微細的圖案形狀的硬化膜。進而,所形成的硬化膜具有高的光反射功能。因此,藉由使用由該顯示元件形成用感光性組成物形成的硬化膜作為隔離壁,可於以微LED元件或有機EL元件等為代表的顯示元件的形成中適宜地利用。
<顯示元件形成用感光性組成物> 本發明的一實施形態的顯示元件形成用感光性組成物(以下,簡稱為本組成物)含有(A)白色顏料、(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物、(D)光聚合起始劑及(E)溶劑,且於將除(E)溶劑以外的成分總量設為100質量%時,包含30質量%~90質量%的(A)白色顏料。
根據此種本組成物,因包含濃度比較高的(A)白色顏料而可形成具有高的光反射功能的硬化膜。進而,藉由包含(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物、及(D)光聚合起始劑,可容易形成具有所需形狀的微細圖案形狀的硬化膜。本組成物可作為用以形成顯示元件中要求光反射性能的細微的構成構件的材料、尤其是作為形成有機EL元件或微LED元件的隔離壁的材料而適宜地使用。 以下,對各成分等進行說明。
<(A)白色顏料> 作為(A)白色顏料,例如可自氧化鋁、氧化鎂、氧化銻、氧化鈦、氧化鋯、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鋇、碳酸鎂、碳酸鋇、碳酸鈣、硫酸鉛、磷酸鉛、磷酸鋅、二氧化矽、氧化鋅、氧化錫、硫化鍶、鈦酸鍶、鎢酸鋇、偏矽酸鉛、滑石、高嶺土、黏土、氯氧化鉍、中空二氧化矽粒子、有機中空粒子、核殼(core-shell)粒子等中選擇。
(A)白色顏料較佳為包含選自由氧化鋁、氧化鎂、氧化銻、氧化鈦、氧化鋯、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鋇、碳酸鎂及碳酸鋇所組成的群組中的至少一種無機物,特佳為包含氧化鈦。所述無機物因具有高的折射率而可提高所形成的硬化膜的反射特性。其中,氧化鈦尤其具有高的折射率,進而就於溶劑中的分散特性的觀點而言亦較佳。
(A)白色顏料的平均粒徑的下限較佳為50 nm,較佳為100 nm,更佳為200 nm。另一方面,其上限較佳為700 nm,更佳為500 nm,進而佳為400 nm。藉由(A)白色顏料的平均粒徑為所述範圍,可發揮良好的分散性及光散射性等,結果,可提高光反射性及遮光性。
於將本組成物的除(E)溶劑以外的成分總量設為100質量%時,(A)白色顏料的含量為30質量%~90質量%,較佳為40質量%~85質量%,進而佳為45質量%~80質量%。(A)白色顏料的含量的上限亦有時進而更佳為75質量%、70質量%、65質量%、或60質量%。若(A)白色顏料的含量為30質量%以上,則所形成的硬化膜可獲得高的光反射特性。另一方面,若(A)白色顏料的含量為90質量%以下,則容易調整用以形成微細的圖案的其他成分,容易形成具有所需形狀的微細的圖案。
<(B)鹼可溶性樹脂> 所謂(B)鹼可溶性樹脂,為可溶於鹼性溶劑中的樹脂,是具有鹼顯影性的樹脂。該(B)鹼可溶性樹脂若為具有鹼顯影性的樹脂,則並無特別限定。本組成物藉由含有(B)鹼可溶性樹脂,可容易形成具有所需圖案形狀的微細的硬化膜。
(B)鹼可溶性樹脂中較佳為包含酸性基。作為酸性基,例如可列舉:羧基、酸酐基、酚性羥基及磺基。所述中,作為酸性基,較佳為選自由羧基及酚性羥基所組成的群組中的至少一種,更佳為羧基。作為(B)鹼可溶性樹脂,較佳為包含具有一個以上的酸性基的結構單元的樹脂。
作為具有羧基的(B)鹼可溶性樹脂,特佳為具有一個以上的羧基的單量體(以下,簡稱為「含有羧基的單量體」)與其他可共聚的單量體(以下,簡稱為「共聚性單量體」)的共聚物。
作為含有羧基的單量體,例如可列舉:(甲基)丙烯酸、丁烯酸、α-氯丙烯酸、肉桂酸之類的不飽和單羧酸;馬來酸、馬來酸酐、富馬酸、衣康酸、衣康酸酐、檸康酸、檸康酸酐、中康酸之類的不飽和二羧酸或其酐;琥珀酸單[2-(甲基)丙烯醯氧基乙基]酯、鄰苯二甲酸單[2-(甲基)丙烯醯氧基乙基]酯之類的二價以上的多元羧酸的單[(甲基)丙烯醯氧基烷基]酯;ω-羧基聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯之類的於兩末端具有羧基與羥基的聚合物的單(甲基)丙烯酸酯等。所述含有羧基的單量體可單獨使用,或將兩種以上混合使用。
作為含有羧基的單量體,較佳為(甲基)丙烯酸、琥珀酸單[2-(甲基)丙烯醯氧基乙基]酯、及ω-羧基聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯,特佳為(甲基)丙烯酸。
作為提供具有酚性羥基的結構單元的單量體,可列舉:4-乙烯基苯酚、4-異丙烯基苯酚、4-羥基苯酚(甲基)丙烯酸酯等。
相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%,(B)鹼可溶性樹脂中的具有酸性基的結構單元的含量較佳為1質量%~50質量%,更佳為3質量%~40質量%,進而佳為5質量%~30質量%。藉由將具有酸性基的結構單元的含量設為1質量%以上,可提高所獲得的本組成物相對於鹼性顯影液的溶解性,另一方面,藉由設為50質量%以下,抑制相對於鹼性顯影液的溶解性過大,於利用鹼性顯影液進行顯影時,可尤其充分地抑制自基板的脫落或表面的膜粗糙。
另外,(B)鹼可溶性樹脂中較佳為包含Si(矽)原子或F(氟)原子,特佳為包含F原子。藉由包含此種原子而對(B)鹼可溶性樹脂賦予撥液特性。結果,容易於由本組成物形成的硬化膜間塗佈彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等,並且藉由將所述硬化膜用作隔離壁而容易形成具備高功能性的顯示元件。
於(B)鹼可溶性樹脂包含F原子的情況下,特佳為包含下述式(1)所表示的基。
[化1]
式(1)中,R1
及R2
分別獨立地為氫原子或氟原子,A為酯鍵或醚鍵,n為1~10的整數。於n為2以上的情況下,多個R1
可相同亦可不同,多個R2
可相同亦可不同。*表示鍵結部位。
藉由(B)鹼可溶性樹脂具有所述式(1)所表示的基而對(B)鹼可溶性樹脂賦予適度的撥液特性。結果,如所述般,容易形成具備高功能性的顯示元件。
作為所述式(1)中的n的下限,較佳為3,更佳為5。n的上限亦有時較佳為8。
此處,作為所述式(1)所表示的基,較佳為可列舉下述式(2)及下述式(3)所表示的基。
[化2]
[化3]
式(2)及式(3)中,A分別獨立地與所述式(1)為相同含義,式(2)中,x為0~2的整數,y為1~8的整數,式(3)中,z為1~5的整數。
作為所述式(2)中的x的下限,較佳為1,更佳為2。y的下限較佳為2,更佳為4。y的上限亦有時較佳為6。
作為所述式(1)~式(3)中的A,較佳為酯鍵。再者,酯鍵為-C(=O)O-所表示的二價基,其方向並無限定。其中,鍵結部位(*)側較佳為羰基(-C(=O)-)。
(B)鹼可溶性樹脂中較佳為含有包含Si原子或F原子的結構單元,更佳為含有包含F原子的結構單元。作為包含F原子的結構單元,較佳為具有所述式(1)所表示的基的結構單元。作為提供具有所述式(1)所表示的基的結構單元的單量體,可列舉下述式(4)所表示的單量體。
[化4]
式(4)中,R3
為氫原子、碳數1~4的烷基、或碳數1~4的氟化烷基。Rf
為所述式(1)所表示的基。
作為所述式(4)中的R3
,較佳為氫原子或甲基。
作為提供包含Si原子的結構單元的單量體,可列舉:三甲基矽烷基(甲基)丙烯酸酯、三乙基矽烷基(甲基)丙烯酸酯等具有矽烷基的(甲基)丙烯酸酯。
相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%,(B)鹼可溶性樹脂中的包含Si原子或F原子的結構單元的含量較佳為1質量%~70質量%。若處於該範圍,則容易對(B)鹼可溶性樹脂賦予適度的撥液特性。另外,相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%,包含Si原子或F原子的結構單元的含量更佳為3質量%~50質量%,進而佳為5質量%~45質量%。若包含Si原子或F原子的結構單元的含量處於該範圍,則除了所述效果外,進而亦可進一步提高本組成物的顯影性。就撥液性的觀點等而言,進而,包含Si原子或F原子的結構單元的含量的下限較佳為10質量%,更佳為20質量%。
另外,為了感度提高等,(B)鹼可溶性樹脂較佳為具有聚合性基,更佳為具有包含聚合性基的結構單元。作為聚合性基,較佳為選自由(甲基)丙烯醯基、乙烯基、氧雜環丙基及氧雜環丁基所組成的群組中的至少一種。藉由(B)鹼可溶性樹脂具有所述特定的聚合性基,由本組成物形成的硬化膜的表面硬化性高,深部硬化性優異,另外耐熱性亦提高。
所述聚合性基中,較佳為氧雜環丙基及氧雜環丁基,更佳為氧雜環丙基。作為提供包含聚合性基的結構單元的單量體,可列舉:(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、3-(甲基)丙烯醯基氧基甲基-3-乙基氧雜環丁烷、3,4-環氧基環己基甲基(甲基)丙烯酸酯、3,4-環氧基三環[5.2.1.02.6
]癸基(甲基)丙烯酸酯等。
相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%,(B)鹼可溶性樹脂中的具有聚合性基的結構單元的含量較佳為5質量%~60質量%,更佳為10質量%~55質量%,進而佳為20質量%~50質量%。
另外,為了提高耐熱性,(B)鹼可溶性樹脂亦可為包含環結構的聚合物。所述環結構較佳為包含於(B)鹼可溶性樹脂的主鏈中。(B)鹼可溶性樹脂較佳為具有包含環結構的結構單元,更佳為具有於主鏈包含環結構的結構單元。另外,作為該環結構的環員數,例如可為3~12,較佳為5~8。
作為提供包含環結構的結構單元的單量體,可列舉:N取代馬來醯亞胺系單量體、二烷基-2,2'-(氧基二亞甲基)二丙烯酸酯系單量體、α-(不飽和烷氧基烷基)丙烯酸酯、三環癸烷基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基苯基醚等。另外,亦可列舉所述提供具有氧雜環丙基或氧雜環丁基的結構單元的單量體。
其中,就具有高的耐熱性的觀點而言,較佳為由選自由N取代馬來醯亞胺系單量體、三環癸烷基(甲基)丙烯酸酯、及二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯所組成的群組中的至少一種導入的共聚物。
該些單量體中,就可於主鏈中導入環結構且可顯現更良好的耐熱性的方面而言,較佳為N取代馬來醯亞胺系單量體。所謂N取代馬來醯亞胺系單量體,為鍵結於馬來醯亞胺中的氮原子上的氫原子由取代基取代的化合物。作為所述取代基,較佳為烴基,更佳為具有環結構的烴基,更佳為芳香族烴基。作為N-取代馬來醯亞胺系單量體,可列舉:N-苯基馬來醯亞胺、N-萘基馬來醯亞胺、N-環己基馬來醯亞胺、N-環辛基馬來醯亞胺、N-甲基馬來醯亞胺等。
相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%,(B)鹼可溶性樹脂中的具有環結構的結構單元的含量較佳為5質量%~80質量%,有時亦更佳為10質量%~50質量%,有時亦進而佳為15質量%~30質量%。
(B)鹼可溶性樹脂可藉由使用所述含有羧基的單量體等的一種或兩種以上的單量體並進行聚合而容易地獲得。另外,於(B)鹼可溶性樹脂的合成時,亦可任意使用所述各單量體以外的其他單量體而進行合成。
(B)鹼可溶性樹脂可單獨使用一種,亦可使用兩種以上。作為使用兩種以上的(B)鹼可溶性樹脂的具體例,可列舉併用大量具有包含酸性基的結構單元的鹼可溶性樹脂、與大量包含Si原子或F原子的鹼可溶性樹脂而使用的情況等。如上所述,藉由將兩種以上的鹼可溶性樹脂根據其功能性而適當地使用,可獲得顯示元件成形性優異的本組成物。
另外,(B)鹼可溶性樹脂的聚苯乙烯換算的重量平均分子量(Mw)於利用凝膠滲透層析(gel permeation chromatography,GPC)法測定的值中,較佳為2,000~500,000,更佳為3,000~100,000,進而佳為4,000~50,000。
若Mw處於所述範圍,則可獲得相對於溶劑或顯影液的溶解性優異的(B)鹼可溶性樹脂,可獲得具有充分的機械特性的(B)鹼可溶性樹脂。
相對於(A)白色顏料的合計100質量份,(B)鹼可溶性樹脂的含量較佳為10質量份~150質量份,更佳為20質量份~70質量份,進而佳為25質量份~50質量份。
<(C)聚合性化合物> 所謂(C)聚合性化合物,是指具有兩個以上的可聚合的基的化合物。其中,(B)鹼可溶性樹脂除外。作為可聚合的基,例如可列舉:乙烯性不飽和基、氧雜環丙基、氧雜環丁基、N-烷氧基甲基胺基等。作為聚合性化合物,較佳為具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基的化合物、或具有兩個以上的N-烷氧基甲基胺基的化合物。
作為具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基的化合物的具體例,可列舉:脂肪族多羥基化合物與(甲基)丙烯酸反應而得的多官能(甲基)丙烯酸酯、經己內酯改質的多官能(甲基)丙烯酸酯、經環氧烷改質的多官能(甲基)丙烯酸酯、具有羥基的(甲基)丙烯酸酯與多官能異氰酸酯反應而得的多官能(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、具有羥基的(甲基)丙烯酸酯與酸酐反應而得的具有羧基的多官能(甲基)丙烯酸酯等。
此處,作為脂肪族多羥基化合物,例如可列舉:乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇之類的二價脂肪族多羥基化合物;甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇之類的三價以上的脂肪族多羥基化合物。作為所述具有羥基的(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉:2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二甲基丙烯酸酯等。作為所述多官能異氰酸酯,例如可列舉:甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等。作為酸酐,例如可列舉:琥珀酸酐、馬來酸酐、戊二酸酐、衣康酸酐、鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐之類的二元酸的酐;均苯四甲酸酐、聯苯基四羧酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐之類的四元酸二酐。
另外,作為經己內酯改質的多官能(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉日本專利特開平11-44955號公報的段落[0015]~段落[0018]中記載的化合物。作為所述經環氧烷改質的多官能(甲基)丙烯酸酯,可列舉:經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的異氰脲酸三(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、經選自環氧乙烷及環氧丙烷中的至少一種改質的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
另外,作為具有兩個以上的N-烷氧基甲基胺基的化合物,例如可列舉具有三聚氰胺結構、苯并胍胺結構、或脲結構的化合物等。再者,所謂三聚氰胺結構或苯并胍胺結構是指具有一個以上的三嗪環或苯基取代三嗪環作為基本骨架的化學結構,為亦包含三聚氰胺、苯并胍胺或該些的縮合物的概念。作為具有兩個以上的N-烷氧基甲基胺基的化合物的具體例,可列舉:N,N,N',N',N'',N''-六(烷氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N'-四(烷氧基甲基)苯并胍胺、N,N,N',N'-四(烷氧基甲基)甘脲等。
(C)聚合性化合物中,較佳為三價以上的脂肪族多羥基化合物與(甲基)丙烯酸反應而得的多官能(甲基)丙烯酸酯、經己內酯改質的多官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、N,N,N',N',N'',N''-六(烷氧基甲基)三聚氰胺、及N,N,N',N'-四(烷氧基甲基)苯并胍胺。三價以上的脂肪族多羥基化合物與(甲基)丙烯酸反應而得的多官能(甲基)丙烯酸酯中,就硬化膜的強度高、硬化膜的表面平滑性優異、且難以於未曝光部的基板上及遮光層上產生浮渣、膜殘留等方面而言,特佳為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、及二季戊四醇六丙烯酸酯。
(C)聚合性化合物中亦可包含Si原子或F原子,特佳為包含F原子。藉由包含此種原子而對(C)聚合性化合物賦予撥液特性。結果,容易於由本組成物形成的硬化膜間塗佈彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等,並且藉由將所述硬化膜用作隔離壁而容易形成具備高功能性的顯示元件。
作為包含F原子的(C)聚合性化合物,例如可列舉:多官能(甲基)丙烯酸酯所具有的烴基的氫原子的一部分或全部經取代為F原子而成者、包含全氟烷基的多官能(甲基)丙烯酸酯等。另外,作為包含Si原子的(C)聚合性化合物,例如可列舉具有矽烷基、聚烷基矽氧烷、矽倍半氧烷等結構的多官能(甲基)丙烯酸酯等。此外,亦可使用具有多個氧雜環丙基、氧雜環丁基等可聚合的基的聚矽氧烷。
相對於(A)白色顏料的合計100質量份,(C)聚合性化合物的含量通常為3質量份~200質量份,較佳為5質量份~100質量份,更佳為10質量份~50質量份。另外,相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量份,(C)聚合性化合物的含量通常為20質量份~300質量份,較佳為30質量份~250質量份,更佳為50質量份~200質量份。藉由設為此種態樣,可形成耐熱性、耐化學品性優異的硬化膜。
<(D)光聚合起始劑> (D)光聚合起始劑為藉由可見光線、紫外線、遠紫外線、電子束、X射線等放射線的曝光而產生可使(C)聚合性化合物的聚合開始的活性種的化合物。光聚合起始劑可使用一種,或將兩種以上混合使用。
作為此種(D)光聚合起始劑,例如可列舉:硫雜蒽酮系化合物、苯乙酮系化合物、聯咪唑系化合物、三嗪系化合物、O-醯基肟系化合物、鎓鹽系化合物、安息香系化合物、二苯甲酮系化合物、醯基膦氧化物系化合物、二茂鈦(titanocene)系化合物、α-二酮系化合物、多核醌系化合物、二偶氮系化合、醯亞胺磺酸酯系化合物、鎓鹽系化合物等。其中,較佳為選自O-醯基肟系化合物、苯乙酮系化合物、醯基膦氧化物系化合物及二茂鈦系化合物中的至少一種。
作為O-醯基肟系化合物,例如可列舉:1,2-辛烷二酮,1-[4-(苯硫基)苯基]-,2-(O-苯甲醯基肟)、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基-4-四氫呋喃基甲氧基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)、乙酮,1-[9-乙基-6-{2-甲基-4-(2,2-二甲基-1,3-二氧雜環戊基)甲氧基苯甲醯基}-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)、1-辛酮,1-[4-[3-[4-[[2-(乙醯基氧基)乙基]磺醯基]-2-甲基苯甲醯基]-6-[1-[(乙醯基氧基)]亞胺基]乙基]-9H-咔唑]-9-基]苯基,1-(O-乙醯基肟)等。作為O-醯基肟系化合物的市售品,亦可使用:NCI-831、NCI-930(以上,艾迪科(ADEKA)股份有限公司製造);DFI-020、DFI-091(以上,大東化學(Daito Chemix)股份有限公司製造);豔佳固(Irgacure)OXE-03、豔佳固(Irgacure)OXE-04(以上,巴斯夫(BASF)公司製造)等。
該些O-醯基肟系化合物中,較佳為乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)、1-辛酮,1-[4-[3-[4-[[2-(乙醯基氧基)乙基]磺醯基]-2-甲基苯甲醯基]-6-[1-[(乙醯基氧基)]亞胺基]乙基]-9H-咔唑]-9-基]苯基,1-(O-乙醯基肟)。
作為苯乙酮系化合物,更佳為α-胺基苯烷基酮系化合物,例如可列舉:2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)丁烷-1-酮、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基胺基)-1-(4-嗎啉基苯基)丁烷-1-酮等。
該些苯乙酮系化合物中較佳為2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮、及2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)丁烷-1-酮。
作為醯基膦氧化物系化合物,例如可列舉:異丁醯基甲基次膦酸甲酯、異丁醯基苯基次膦酸甲酯、三甲基乙醯基苯基次膦酸甲酯、2-乙基己醯基苯基次膦酸甲酯、三甲基乙醯基苯基次膦酸異丙酯、對甲苯甲醯基苯基次膦酸甲酯、鄰甲苯甲醯基苯基次膦酸甲酯、2,4-二甲基苯甲醯基苯基次膦酸甲酯、對-第三丁基苯甲醯基苯基次膦酸異丙酯、丙烯醯基苯基次膦酸甲酯、異丁醯基二苯基膦氧化物、2-乙基己醯基二苯基膦氧化物、鄰甲苯甲醯基二苯基膦氧化物、對-第三丁基苯甲醯基二苯基膦氧化物、3-吡啶基羰基二苯基膦氧化物、丙烯醯基-二苯基膦氧化物、苯甲醯基二苯基膦氧化物、三甲基乙醯基苯基次膦酸乙烯基酯、己二醯基雙二苯基膦氧化物、三甲基乙醯基二苯基膦氧化物、對甲苯甲醯基二苯基膦氧化物、4-(第三丁基)苯甲醯基二苯基膦氧化物、對苯二甲醯基雙二苯基膦氧化物、2-甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、二羥苯甲醯基二苯基膦氧化物(versatoyl diphenylphosphine oxide)、2-甲基-2-乙基己醯基二苯基膦氧化物、1-甲基-環己醯基二苯基膦氧化物、三甲基乙醯基苯基次膦酸甲酯、三甲基乙醯基苯基次膦酸異丙酯、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物等單醯基膦氧化物;雙(2,6-二氯苯甲醯基)苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-4-乙氧基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-4-丙基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-2-萘基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-1-萘基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-4-氯苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-2,4-二甲氧基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)癸基膦氧化物、雙(2,6-二氯苯甲醯基)-4-辛基苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯-3,4,5-三甲氧基苯甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2,6-二氯-3,4,5-三甲氧基苯甲醯基)-4-乙氧基苯基膦氧化物、雙(2-甲基-1-萘甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2-甲基-1-萘甲醯基)-4-乙氧基苯基膦氧化物、雙(2-甲基-1-萘甲醯基)-2-萘基膦氧化物、雙(2-甲基-1-萘甲醯基)-4-丙基苯基膦氧化物、雙(2-甲基-1-萘甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2-甲氧基-1-萘甲醯基)-4-乙氧基苯基膦氧化物、雙(2-氯-1-萘甲醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物等雙醯基膦氧化物等。此外,亦可使用日本專利特開平3-101686號公報、日本專利特開平5-345790號公報、及日本專利特開平6-298818號公報中記載的醯基膦化合物。
該些醯基膦氧化物系化合物中,作為單醯基膦氧化物,較佳為2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物(例如巴斯夫(BASF)公司製造,德牢固(Darocur)TPO),作為雙醯基膦氧化物,較佳為雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物(例如巴斯夫(BASF)公司製造,豔佳固(Irgacure)819)、及雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基苯基膦氧化物(例如巴斯夫(BASF)公司製造,豔佳固(Irgacure)1700),更佳為雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦氧化物。
作為二茂鈦系光化合物,例如可列舉:雙(環戊二烯基)-Ti-二-氯化物、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-苯基、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-2,3,4,5,6-五氟苯基、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-2,3,5,6-四氟苯基、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-2,4,6-三氟苯基、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-2,6-二氟苯基、雙(環戊二烯基)-Ti-雙-2,4-二氟苯基、雙(甲基環戊二烯基)-Ti-雙-2,3,4,5,6-五氟苯基、雙(甲基環戊二烯基)-Ti-雙-2,3,5,6-四氟苯基、雙(甲基環戊二烯基)-Ti-雙-2,6-二氟苯基(例如巴斯夫(BASF)公司製造,豔佳固(Irgacure)727L)、雙(環戊二烯基)-雙(2,6-二氟-3-(吡咯-1-基)苯基)鈦(例如巴斯夫(BASF)公司製造,豔佳固(Irgacure)784)、雙(環戊二烯基)-雙(2,4,6-三氟-3-(吡咯-1-基)苯基)鈦、雙(環戊二烯基)-雙(2,4,6-三氟-3-(2-5-二甲基吡咯-1-基)苯基)鈦等化合物等。
該些二茂鈦系化合物中,較佳為雙(環戊二烯基)-雙(2,6-二氟-3-(吡咯-1-基)苯基)鈦。
作為所述以外的(D)光聚合起始劑,例如可列舉日本專利特開2010-134419的段落[0079]~段落[0095]中例示者。
其中,作為(D)光聚合起始劑,較佳為包含選自O-醯基肟系化合物、醯基膦氧化物系化合物及二茂鈦系化合物中的至少一種。於包含選自O-醯基肟系化合物、醯基膦氧化物系化合物及二茂鈦系化合物中的至少一種的情況下,其含有比例較佳為所有光聚合起始劑的90質量%以上,特佳為96質量%以上。
相對於(C)聚合性化合物100質量份,(D)光聚合起始劑的含量通常為1質量份~100質量份,較佳為3質量份~70質量份,更佳為5質量份~50質量份。藉由設為此種態樣,可形成耐熱性、耐化學品性、硬化性等優異的硬化膜。
<(E)溶劑> 本組成物含有所述(A)成分~(D)成分、以及任意添加的其他成分,通常是調配有機溶媒等(E)溶劑而以液狀組成物的形式製備。 作為(E)溶劑,只要分散或溶解構成本組成物的(A)成分~(D)成分或其他成分,且不與該些成分反應,並具有適度的揮發性,則可適宜選擇使用。
作為有機溶媒,例如可列舉:乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇單-正丙醚、乙二醇單-正丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單***、二乙二醇單-正丙醚、二乙二醇單-正丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單***、丙二醇單甲醚、丙二醇單***、丙二醇單-正丙醚、丙二醇單-正丁醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單***、二丙二醇單-正丙醚、二丙二醇單-正丁醚、三丙二醇單甲醚、三丙二醇單***等(聚)烷二醇單烷基醚;乳酸甲酯、乳酸乙酯等乳酸烷基酯;甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、異丁醇、第三丁醇、辛醇、2-乙基己醇、環己醇等(環)烷基醇;二丙酮醇等酮醇;乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單***乙酸酯、二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單***乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯(以下,簡稱為PGMEA(Propylene Glycol MonoMethyl Ether Acetate))、丙二醇單***乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯等(聚)烷二醇單烷基醚乙酸酯;二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基***、二乙二醇二***、四氫呋喃等二醇醚;甲基乙基酮、環己酮、2-庚酮、3-庚酮等酮;丙二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等二乙酸酯;3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯等烷氧基羧酸酯;乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、甲酸正戊酯、乙酸異戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸異丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、2-氧代丁酸乙酯等脂肪酸烷基酯;甲苯、二甲苯等芳香族烴;N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺、或內醯胺等。
該些有機溶媒中,就溶解性、(A)白色顏料的分散性、塗佈性等的觀點而言,較佳為(聚)烷二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、(聚)烷二醇單烷基醚乙酸酯、二醇醚、酮、二乙酸酯、烷氧基羧酸酯、脂肪酸烷基酯,特佳為丙二醇單甲醚、丙二醇單***、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單***乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基***、環己酮、2-庚酮、3-庚酮、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯、乳酸乙酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、甲酸正戊酯、乙酸異戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸異丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸乙酯等。
作為(E)溶劑,此外亦可使用水等無機溶媒。
本組成物中,(E)溶劑可單獨使用或將兩種以上混合使用。(E)溶劑的含量並無特別限定,較佳為本組成物的除(E)溶劑以外的所有成分的合計濃度成為5質量%~70質量%的量,更佳為成為10質量%~60質量%的量。藉由設為此種態樣,可獲得塗佈性、保存穩定性良好的本組成物。
<分散劑> 本組成物可進而包含分散劑。分散劑若為可使(A)白色顏料於(E)溶劑中良好地分散的化合物,則並無特別限制。
作為公知的分散劑,例如可列舉:胺基甲酸酯系分散劑、聚乙烯亞胺系分散劑、聚氧伸乙基烷基醚系分散劑、聚氧伸乙基烷基苯基醚系分散劑、聚乙二醇二酯系分散劑、山梨醇酐脂肪酸酯系分散劑、聚酯系分散劑、(甲基)丙烯酸系分散劑、磷酸酯系分散劑等。作為市售品,例如可使用:迪斯帕畢克(Disperbyk)-2000、迪斯帕畢克(Disperbyk)-2001、迪斯帕畢克(Disperbyk)-182、迪斯帕畢克(Disperbyk)-184、畢克(BYK)-LPN6919、畢克(BYK)-LPN21116(以上,畢克化學(BYK)公司製造)等的(甲基)丙烯酸系分散劑,迪斯帕畢克(Disperbyk)-161、迪斯帕畢克(Disperbyk)-162、迪斯帕畢克(Disperbyk)-165、迪斯帕畢克(Disperbyk)-167、迪斯帕畢克(Disperbyk)-170、迪斯帕畢克(Disperbyk)-182(以上,畢克化學(BYK)公司製造)、索努帕斯(Solsperse)76500(路博潤(Lubrizol)股份有限公司製造)等胺基甲酸酯系分散劑,索努帕斯(Solsperse)24000(路博潤(Lubrizol)股份有限公司製造)等聚乙烯亞胺系分散劑,阿吉斯帕(Ajisper)PB821、阿吉斯帕(Ajisper)PB822、阿吉斯帕(Ajisper)PB880、阿吉斯帕(Ajisper)PB881(以上,味之素精細化學(Ajinomoto Fine-Techno)股份有限公司公司製造)等聚酯系分散劑,迪斯帕畢克(Disperbyk)-110、迪斯帕畢克(Disperbyk)-180等磷酸酯系分散劑,此外可使用畢克(BYK)-LPN21324(畢克化學(BYK)公司製造)。
其中,作為分散劑,就保存穩定性提高的觀點而言,較佳為選自由(甲基)丙烯酸系分散劑、磷酸酯系分散劑、胺基甲酸酯系分散劑及聚酯系分散劑所組成的群組中的至少一種,更佳為選自由(甲基)丙烯酸系分散劑及磷酸酯系分散劑所組成的群組中的至少一種。
另外,關於分散劑,就保存穩定性提高的觀點而言,較佳為酸價為30 mgKOH/g~200 mgKOH/g,或胺價為10 mgKOH/g~200 mgKOH/g。就(A)白色顏料的分散性的觀點而言,酸價更佳為40 mgKOH/g~100 mgKOH/g,胺價更佳為20 mgKOH/g~180 mgKOH/g。此處,所謂「胺價」,表示與中和固體成分1 g所需要的HCl當量的KOH的mg數。
分散劑可單獨使用或將兩種以上混合使用。於將兩種以上混合使用的情況下,較佳為至少包含(甲基)丙烯酸系分散劑,(甲基)丙烯酸系分散劑的含有比例相對於分散劑整體而較佳為50質量%以上,更佳為70質量%以上。藉由設為此種態樣,容易獲得保存穩定性進而更優異的本組成物。
相對於(A)白色顏料100質量份,分散劑的含量通常為0.5質量份~50質量份,較佳為2質量份~30質量份。藉由設為此種態樣,可形成保存穩定性優異的本組成物。
本組成物較佳為包含(B)鹼可溶性樹脂及分散劑作為發揮黏合劑的作用的成分。相對於(A)白色顏料的合計100質量份,(B)鹼可溶性樹脂及分散劑的合計含量較佳為2質量份~150質量份,更佳為10質量份~70質量份。
<(F)界面活性劑> 本組成物可進而包含(F)界面活性劑。藉由使用(F)界面活性劑,可提高本組成物的塗膜形成性,且可提高所獲得的塗膜的表面平滑性。結果,可進一步提高所獲得的硬化膜的膜厚均勻性。
另外,(F)界面活性劑中可包含Si原子或F原子,具體而言可包含日本專利特開2003-015278號公報及日本專利特開2013-231869號公報中所記載的化合物。藉由包含此種原子而對(F)界面活性劑賦予撥液性。結果,容易於由本組成物形成的硬化膜間塗佈彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等,並且藉由將所述硬化膜用作隔離壁而容易形成具備高功能性的顯示元件。
相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量份,使用(F)界面活性劑時的本組成物中的其含量較佳為20質量份以下,更佳為0.01質量份~15質量份,進而佳為0.05質量份~10質量份。藉由將(F)界面活性劑的含量設定為所述範圍,可進一步提高所形成的塗膜的膜厚均勻性。
本組成物如所述般,較佳為進而含有(F)界面活性劑,且選自由(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物及(F)界面活性劑所組成的群組中的至少一種中包含Si原子或F原子。
<添加劑> 本組成物亦可視需要含有各種添加劑。作為添加劑,例如可列舉:玻璃、氧化鋁等填充劑;聚乙烯基醇、聚(丙烯酸氟烷基酯)類等高分子化合物;乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑等密接促進劑;2,2-硫代雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、2,6-二-第三丁基苯酚、季戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、3,9-雙-[2-[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)-丙醯基氧基]-1,1-二甲基乙基]-2,4,8,10-四氧雜-螺環[5.5]十一烷、硫代二乙烯雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯等抗氧化劑;2-(3-第三丁基-5-甲基-2-羥基苯基)-5-氯苯并***、烷氧基二苯甲酮類等紫外線吸收劑;聚丙烯酸鈉等凝聚防止劑;丙二酸、己二酸、衣康酸、檸康酸、富馬酸、中康酸、2-胺基乙醇、3-胺基-1-丙醇、5-胺基-1-戊醇、3-胺基-1,2-丙二醇、2-胺基-1,3-丙二醇、4-胺基-1,2-丁二醇等殘渣改善劑;琥珀酸單[2-(甲基)丙烯醯氧基乙基]酯、鄰苯二甲酸單[2-(甲基)丙烯醯氧基乙基]酯、ω-羧基聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯等顯影性改善劑等。再者,密接促進劑並不相當於(C)聚合性化合物。
所述添加劑中,相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量份,矽烷偶合劑等密接促進劑的含量較佳為1質量份~20質量份,更佳為3質量份~15質量份。另外,相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量份,抗氧化劑的含量較佳為0.1質量份~10質量份,更佳為1質量份~5質量份。相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量份,本組成物中的添加劑的合計((A)成分~(F)成分及分散劑以外的成分)的含量有時較佳為1質量份~20質量份,有時更佳為5質量份~15質量份。藉由將添加劑的含量設為所述範圍,可與本發明的效果一起充分發揮添加添加劑的效果。
本組成物可藉由適宜的方法來製備,作為其製備方法,例如可藉由將(A)成分~(D)成分與(E)溶劑或任意添加的其他成分一起混合來進行製備。其中,較佳為如下方法:使用例如珠磨機、輥磨機等對(A)白色顏料於(E)溶劑中、且於分散劑的存在下,視情況與(B)鹼可溶性樹脂的一部分一起進行粉碎並加以混合·分散而製成白色顏料分散液,繼而於該白色顏料分散液中添加(C)聚合性化合物、以及(B)鹼可溶性樹脂、(D)光聚合起始劑、(E)溶劑或其他成分並進行混合,藉此進行製備的方法(以下亦稱為製備方法I)。
另外,亦可採用如下方法:使用例如珠磨機、輥磨機等對(A)白色顏料及與(A)白色顏料不同的著色劑於(E)溶劑中、且於分散劑的存在下,視情況與(B)鹼可溶性樹脂的一部分一起進行粉碎並加以混合·分散而製成白色顏料分散液,繼而於該白色顏料分散液中添加(C)聚合性化合物、以及視需要的(B)鹼可溶性樹脂、(D)光聚合起始劑、(E)溶劑或其他成分並進行混合,藉此進行製備的方法(以下亦稱為製備方法II)。製備方法II中的白色顏料分散液可經由如下步驟:使(A)白色顏料及與(A)白色顏料不同的著色劑於(E)溶劑中同時均勻地分散的步驟。製備方法II中的白色顏料分散液至少包含(A)白色顏料及與(A)白色顏料不同的著色劑、(B)鹼可溶性樹脂以及(E)溶劑,即便(B)鹼可溶性樹脂的含有比例相對於(A)白色顏料100質量份而為80質量份以下、尤其是60量份以下、進而45質量份以下,(A)白色顏料及與(A)白色顏料不同的著色劑亦均勻地分散且可製成保存穩定性優異的白色顏料分散液。製備方法II於與(A)白色顏料不同的著色劑為顏料等難溶或不溶於(E)溶劑中的化合物的情況下有用。
製備方法II例如亦可參考日本專利特開2001-108817號公報、日本專利特開2013-205832號公報等中所記載的方法而進行。
<硬化膜及顯示元件、及其製造方法> 本發明的一實施形態的硬化膜包含(A)白色顏料,且將所有固體成分設為100質量%時,(A)白色顏料為30質量%~90質量%。本發明的一實施形態的硬化膜具體而言可使用本組成物形成。另外,本發明的一實施形態的顯示元件具備本發明的硬化膜作為隔離壁。顯示元件所具備的隔離壁有時亦被稱為堤(bank)、基體(matrix)等。
以下,對構成顯示元件的隔離壁中所使用的硬化膜的形成方法進行說明。首先,於基板的表面上塗佈本組成物的液狀組成物後,進行預烘烤並使溶劑蒸發,從而形成塗膜。繼而,對該塗膜介隔光罩進行曝光後,使用鹼性顯影液進行顯影,將塗膜的未曝光部溶解去除。其後,藉由進行後烘烤而以規定配置形成硬化膜。
作為形成硬化膜時所使用的基板,例如可列舉:玻璃、矽、聚碳酸酯、聚酯、芳香族聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺等。
另外,對於該些基板,亦可視需要而預先實施利用矽烷偶合劑等的化學品處理、電漿處理、離子鍍、濺鍍、氣相反應法、真空蒸鍍等適宜的前處理。
於將本組成物塗佈於基板上時,可採用噴霧法、輥塗法、旋轉塗佈法(旋塗法)、狹縫模塗佈法(狹縫塗佈法)、棒塗法等適當的塗佈法,特佳為採用旋塗法、狹縫模塗佈法。
預烘烤通常是將減壓乾燥與加熱乾燥組合進行。減壓乾燥通常進行至到達50 Pa~200 Pa為止。另外,加熱乾燥的條件通常為70℃~110℃且1分鐘~10分鐘左右。
塗佈厚度以乾燥後的膜厚計通常為1 μm~100 μm,較佳為2 μm~30 μm,進而佳為5 μm~20 μm。
作為形成硬化膜時所使用的放射線的光源,例如可列舉:氙氣燈、鹵素燈、鎢燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、中壓水銀燈、低壓水銀燈等燈光源或氬離子雷射、釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)雷射、XeCl準分子雷射、氮氣雷射等雷射光源等。作為曝光光源,亦可使用紫外線LED。較佳為波長處於190 nm~450 nm的範圍內的放射線。
利用所述方法形成的硬化膜於作為顯示元件的隔離壁而使用的情況下,就容易於隔離壁間塗佈形成彩色濾光片或螢光體層的彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等使顏料等分散於有機溶媒中而成的組成物的觀點而言,較佳為撥液性。
此處,所述撥液性是指使用接觸角計(協和界面化學股份有限公司製造,自動接觸角計CA-V150)對所述硬化膜表面的、相對於PGMEA的靜態接觸角進行測定而加以判定的結果為5°以上,更佳為15°以上,進而佳為30°以上。另一方面,作為所述靜態接觸角的上限,例如為90°。
放射線的曝光量通常較佳為10 J/m2
~10,000 J/m2
。
另外,作為所述鹼性顯影液,例如較佳為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、膽鹼、1,8-二氮雜雙環-[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環-[4.3.0]-5-壬烯等的水溶液。
鹼性顯影液中,例如亦可適量添加甲醇、乙醇等水溶性有機溶劑或界面活性劑等。再者,鹼顯影後,通常進行水洗。
作為顯影處理法,可應用噴淋顯影法、噴霧顯影法、浸漬(dip)顯影法、覆液(puddle)顯影法等。顯影條件較佳為常溫且5秒~300秒。
後烘烤的條件通常為120℃~300℃且10分鐘~90分鐘左右。即便後烘烤溫度為180℃~300℃、進而為230℃~290℃、進而為250℃~280℃,本組成物亦可形成黃變少的硬化膜。
如此形成的硬化膜的膜厚通常為1 μm~100 μm,較佳為2 μm~30 μm,進而佳為5 μm~20 μm。
另外,硬化膜的形狀可設為具有順錐形的形狀、具有垂直錐形的形狀、具有逆錐形的形狀、或大致圓狀的形狀等。此處,所謂具有順錐形的形狀,是指相對於基板而硬化膜朝向上方變小的形狀,所謂具有垂直錐形的形狀,是指相對於基板而硬化膜朝向上方大致一定的形狀,所謂具有逆錐形的形狀,是指相對於基板而硬化膜朝向上方變大的形狀。於硬化膜為具有所述錐形的形狀的情況下,錐形角度較佳為50°~130°,更佳為60°~120°。
由本組成物形成的硬化膜的白色顏料的含有比例高,因此光的透過率低。作為硬化膜的光密度(optical density,OD)的下限,較佳為0.05/μm,更佳為0.1/μm,進而佳為0.2/μm。另一方面,該光密度(OD)的上限較佳為5.0/μm。
於如此獲得的硬化膜上,可視需要利用濺鍍形成透明導電膜,或形成保護膜。就作為顯示元件中所使用的隔離壁的可靠性的觀點而言,本組成物於即便經由透明電極形成時的250℃以上的加熱處理而黃變亦少的情況下有用。
另外,近年來,因顯示元件的高功能性的要求而有時於所述隔離壁間設置彩色濾光片或螢光體層。例如,於作為顯示元件的一例的有機EL元件或微LED元件中,在隔離壁間設置彩色濾光片或螢光體層。於微LED元件中,通常在隔離壁間進而配置微LED。此處,於使用作為本發明的一形態的撥液性高的硬化膜作為所述顯示元件的隔離壁的情況下,容易於隔離壁間塗佈形成彩色濾光片或螢光體層等的彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等,結果容易製造具有高功能性的顯示元件。
將所述彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等塗佈於所述撥液性高的隔離壁間的方法可利用公知的方法進行。具體而言可列舉:使用毛刷或刷子的塗佈法、浸漬法、噴霧法、輥塗佈法、旋轉塗佈法(旋塗法)、狹縫模塗佈法、棒塗佈法、柔性印刷、平板印刷、網版印刷法、噴墨印刷、分配法等公知的方法。該些中較佳為浸漬法、噴霧法、旋塗法、狹縫模塗佈法、平板印刷法、網版印刷法、噴墨法及分配法,特佳為噴墨法。
噴墨法具有所塗佈的組成物的不良噴出量極少且工業性優異的特性,但亦存在油墨液滴著落於所需地點以外的可能性。然而,於使用所述撥液性高的隔離壁的情況下,油墨液滴難以殘留於隔離壁前頂部,所塗佈的油墨液滴容易進入隔離壁內部,從而成為良好的塗佈物的圖案。因此,於將作為本發明的一形態的撥液性高的硬化膜用於顯示元件的隔離壁時,利用噴墨法塗佈彩色濾光片形成用組成物或螢光體層形成用組成物等,藉此抑制油墨對不需要塗佈的部分的附著,可形成所需的彩色濾光片或螢光體層等的圖案。
將本發明的硬化膜用於顯示元件的隔離壁的顯示元件具備高反射特性帶來的高的光取出功能、及對隔離壁間的功能層的形成容易性。此種顯示元件於尤其要求隔離壁間的微細化的有機EL元件或微LED元件中適宜地使用。 [實施例]
以下,列舉實施例來對本發明更具體地進行說明。其中,本發明不限定於下述實施例。再者,以下的合成例中,可將各單量體的投入比(質量比)、與所獲得的樹脂中的與各單量體對應的結構單元的含量比(質量比)視為實質上相同。
<鹼可溶性樹脂的合成> [合成例1](B-1)鹼可溶性樹脂的合成 對燒瓶內進行氮氣置換後,投入溶解有2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8質量份的PGMEA溶液250質量份。繼而,作為單量體投入甲基丙烯酸(以下,簡稱為MA(Methacrylic acid))20質量份、及甲基丙烯酸甲酯(以下,簡稱為MMA(Methyl Methacrylate))80質量份後,緩慢地開始攪拌。使溶液的溫度上升至70℃,將該溫度保持5小時。其後,將反應生成溶液滴加至大量的甲醇中而使反應物凝固。對該凝固物進行水洗後,再溶解於四氫呋喃200 g中,利用大量的甲醇使其再次凝固,藉此獲得(B-1)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-1)鹼可溶性樹脂的Mw為9,500。
[合成例2](B-2)鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用1H,1H,2H,2H-十三氟辛基甲基丙烯酸酯(以下,簡稱為含有F的丙烯酸酯)10質量份、MA 10質量份、及MMA 80質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-2)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-2)鹼可溶性樹脂的Mw為8,900。
[合成例3]鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用含有F的丙烯酸酯30質量份、MA 10質量份、及MMA 60質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-3)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-3)鹼可溶性樹脂的Mw為8,200。
[合成例4](B-4)鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用縮水甘油基甲基丙烯酸酯(以下,簡稱為GMA(Glycidyl Methacrylate))40質量份、MA 20質量份、及MMA 40質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-4)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-4)鹼可溶性樹脂的Mw為9,800。
[合成例5](B-5)鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用GMA 40質量份、MA 20質量份、N-苯基馬來醯亞胺(以下,簡稱為PMI(N-Phenyl maleimide))22質量份、及苯乙烯(以下,簡稱為St(Styrene))18質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-5)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-5)鹼可溶性樹脂的Mw為8,800。
[合成例6](B-6)鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用含有F的丙烯酸酯30質量份、GMA 35質量份、MA 7質量份、及MMA 28質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-6)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-6)鹼可溶性樹脂的Mw為7,800。
[合成例7](B-7)鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用含有F的丙烯酸酯30質量份、GMA 35質量份、MA 7質量份、PMI 16質量份、及4-異丙烯基苯酚(以下,簡稱為Hs)12質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-7)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-7)鹼可溶性樹脂的Mw為8,100。
[合成例8](B-8)非鹼可溶性樹脂的合成 作為單量體,使用GMA 60質量份、PMI 22質量份、及St 18質量份,除此以外,與合成例1同樣地合成(B-8)鹼可溶性樹脂。所獲得的(B-8)非鹼可溶性樹脂的Mw為9,800。
<粒度分佈徑評價> 對下述製備的白色顏料分散液利用PFMEA進行10倍稀釋,使用粒度分佈計(堀場(HORIBA)製造的L-500)求出(A)白色顏料的平均粒徑。
<白色顏料分散液的製備> [製備例1] 以固體成分濃度成為50質量%的方式使用利用氧化鋁及矽氧烷對表面進行了修飾的C.I.顏料白(Pigment white)6:1(氧化鈦)90質量份、作為分散劑的畢克(BYK)-LPN21116(畢克化學(BYK)公司製造,(甲基)丙烯酸系分散劑,胺價29 mgKOH/g,固體成分濃度40質量%)25質量份、作為分散介質的PGMEA,並利用珠磨機混合·分散12小時,製備(A-1)白色顏料分散液。所獲得的(A-1)白色顏料分散液中的白色顏料的平均粒徑為280 nm。
<硬化性組成物的製備及評價> [實施例1] 以固體成分濃度成為50質量%的方式將作為包含(A)白色顏料的分散液的(A-1)白色顏料分散液220質量份、作為(B)鹼可溶性樹脂的(B-1)鹼可溶性樹脂100質量份、作為(C)聚合性化合物的卡亞拉得(KAYARAD)DPHA(日本化藥股份有限公司製造,二季戊四醇六丙烯酸酯與二季戊四醇五丙烯酸酯的混合物)100質量份、作為(D)光聚合起始劑的NCI-930(艾迪科(ADEKA)股份有限公司製造)10質量份、作為(F)界面活性劑的F-554(迪愛生(DIC)股份有限公司製造)0.5質量份、作為添加劑的矽烷偶合劑(密接促進劑)的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學股份有限公司製造的KBM-403)7質量份、作為添加劑的抗氧化劑的季戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)]丙酸酯(巴斯夫(BASF)公司製造的易璐諾斯(Irganox)1010)3質量份、以及作為(E)溶劑的PGMEA混合,製備(S-1)顯示元件形成用感光性組成物。
<製成光密度(OD)、反射率、及撥液性評價用的硬化膜> 使用旋塗機將(S-1)顯示元件形成用感光性組成物塗佈於鈉玻璃基板上後,利用加熱板以90℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚12 μm的塗膜。繼而,使用高壓水銀燈,不介隔光罩而對塗膜以2,000 J/m2
的曝光量曝光包含365 nm、405 nm及436 nm的各波長的放射線。其後,對塗膜以顯影壓力1 kgf/cm2
(噴嘴徑1 mm)噴出23℃的0.04%氫氧化鉀水溶液,藉此進行噴淋顯影,之後,進而於230℃下進行1小時後烘烤,從而於基板上形成膜厚10 μm的硬化膜。
<製成圖案成形性、及耐熱性評價用的硬化膜> 使用旋塗機將(S-1)顯示元件形成用感光性組成物塗佈於鈉玻璃基板上後,利用加熱板以90℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚12 μm的塗膜。繼而,使用高壓水銀燈,並使用L/S=10 μm/30 μm的光罩而對塗膜以50 J/m2
的曝光量曝光包含365 nm、405 nm及436 nm的各波長的放射線。其後,對塗膜以顯影壓力1 kgf/cm2
(噴嘴徑1 mm)噴出23℃的0.04%氫氧化鉀水溶液,藉此進行噴淋顯影,之後,進而於230℃下進行1小時後烘烤,從而於基板上形成膜厚10 μm、縱橫比0.8(膜厚/線寬)的硬化膜。
[實施例2~實施例13及比較例1~比較例3] 除了如表1中記載般設定各成分的種類及混合量以外,與實施例1同樣地製備各組成物。另外,利用與實施例1的(S-1)顯示元件形成用感光性組成物相同的方法形成硬化膜。
<評價> [光密度(OD)] 使用光密度計(大塚電子製造的LCF1100A)測定所述評價用的硬化膜的光密度(OD)。將OD為0.2/μm以上且5.0/μm以下的情況評價為「A+」,將0.1/μm以上且小於0.2/μm的情況評價為「A」,將0.05/μm以上且小於0.1/μm的情況評價為「B」,將小於0.05/μm的情況評價為「C」。將評價結果示於表1中。
[反射率] 使用分光反射率測定裝置(柯尼卡美能達(Konica Minolta)製造的CM-700D)自基材側測定所述評價用的硬化膜的波長340 nm~700 nm的範圍中的反射率(光反射率)。將反射率為60%以上的情況評價為「A+」,將40%以上且小於60%的情況評價為「A」,將20%以上且小於40%的情況評價為「B」,將小於20%的情況評價為「C」。將評價結果示於表1中。
[圖案成形性] 以目視確認所述評價用的硬化膜的未曝光部分是否完全溶解。於確認到溶解的情況下評價為「A」,於並未確認到的情況下評價為「C」。將評價結果示於表1中。
[撥液性] 使用接觸角計(協和界面科學股份有限公司製造,自動接觸角計CA-V150)測定所述評價用的硬化膜上的PGMEA的靜態接觸角,評價撥液性。將接觸角為30°以上且90°以下的情況評價為「A+」,將15°以上且小於30°的情況評價為「A」,將10°以上且小於15°的情況評價為「B」,將5°以上且小於10°的情況評價為「B-」,將小於5°的情況評價為「C」。將評價結果示於表1中。
[耐熱評價] 對所述評價用的硬化膜於270℃下進行1小時烘烤,並以目視確認形狀變化。將幾乎未確認到形狀變化的情況評價為「A」,將確認到形狀變化的情況評價為「B」,將大幅確認到形狀變化的情況評價為「C」。將評價結果示於表1中。
[表1]
※1:(E)溶劑是以固體成分濃度成為50質量%的方式混合。 ※2:(A)白色顏料的含量為相對於組成物中的將(E)溶劑除外的成分總量的含量(質量%)。
如表1所示,於使用實施例1~實施例13的各組成物的情況下,可獲得光密度(OD)及反射率高的硬化膜,且圖案形成性亦良好。即,得知,根據實施例1~實施例12的各組成物,可形成兼顧高的光反射功能與微細的圖案形狀的硬化膜。 [產業上之可利用性]
顯示元件形成用感光性組成物可作為顯示元件的構成構件的形成材料而使用,尤其是可作為有機EL元件或微LED元件的隔離壁的形成材料而適宜地使用。
Claims (13)
- 一種顯示元件形成用感光性組成物,其為含有 (A)白色顏料、 (B)鹼可溶性樹脂、 (C)聚合性化合物、 (D)光聚合起始劑、以及 (E)溶劑 的顯示元件形成用感光性組成物,並且 於將除(E)溶劑以外的成分總量設為100質量%時,所述(A)白色顏料的含量為30質量%~90質量%。
- 如申請專利範圍第1項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其進而含有(F)界面活性劑,並且 選自由(B)鹼可溶性樹脂、(C)聚合性化合物、及(F)界面活性劑所組成的群組中的至少一種中包含Si原子或F原子。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含Si原子或F原子。
- 如申請專利範圍第3項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含下述式(1)所表示的基;式(1)中,R1 及R2 分別獨立地為氫原子或氟原子,A為酯鍵或醚鍵,n為1~10的整數;於n為2以上的情況下,多個R1 可相同亦可不同,多個R2 可相同亦可不同;*表示鍵結部位。
- 如申請專利範圍第4項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含具有所述式(1)所表示的基的結構單元,並且 所述結構單元的含量相對於(B)鹼可溶性樹脂100質量%而為1質量%~70質量%。
- 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含選自由羧基及酚性羥基所組成的群組中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含選自由(甲基)丙烯醯基、乙烯基、氧雜環丙基及氧雜環丁基所組成的群組中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(B)鹼可溶性樹脂中包含環結構。
- 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的顯示元件形成用感光性組成物,其中(A)白色顏料包含選自由氧化鋁、氧化鎂、氧化銻、氧化鈦、氧化鋯、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鋇、碳酸鎂及碳酸鋇所組成的群組中的至少一種無機物。
- 一種硬化膜,其是使用如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的顯示元件形成用感光性組成物而形成。
- 如申請專利範圍第10項所述的硬化膜,其光密度(OD)為0.2/μm~5.0/μm。
- 如申請專利範圍第10項或第11項所述的硬化膜,其相對於丙二醇單甲醚乙酸酯的表面的接觸角為15°以上。
- 一種顯示元件,其為作為具有隔離壁的有機電致發光元件或微發光二極體元件的顯示元件,並且 所述隔離壁為如申請專利範圍第10項至第12項中任一項所述的硬化膜。
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