TW201815668A - 碳奈米管集合體 - Google Patents

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畠山義治
市川智昭
增田将太郎
前野洋平
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種於亦包含高溫條件在內之較寬之溫度範圍內，夾緊力優異之碳奈米管集合體。 本發明之碳奈米管集合體係包含複數條碳奈米管之片狀之碳奈米管集合體，且於該碳奈米管集合體之表面及/或裏面，於使掃描式探針顯微鏡之探針接觸之狀態下，使該探針進行掃描而取得摩擦曲線，關於此時之FFM差分電壓，210℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比為0.3～5。

Description

碳奈米管集合體
本發明係關於一種碳奈米管集合體。
於半導體元件等之製造步驟中，於搬送材料、製造中間物、製品等被加工物時，進行使用移動臂或移動台等搬送基材搬送該被加工物之操作(例如參照專利文獻1、2)。於進行此種搬送時，對供載置被加工物之構件(搬送固定夾具)要求如被加工物於搬送中不會偏移之較強之夾緊力。又，此種要求與製造步驟高速化之要求相結合，逐年不斷提高。 然而，先前之搬送固定夾具係利用樹脂等彈性材料保持被加工物，有該彈性材料容易附著殘留於被加工物之問題。又，樹脂等彈性材料有依存於溫度，硬度等物性會大幅變化，而難以於較寬之溫度範圍內維持相同程度之夾緊力之問題。 若將陶瓷等材料用於搬送固定夾具，則防止被加工物之污染，又，夾緊力之溫度依存性降低。然而，包含此種材料之搬送固定夾具本質上夾緊力較低，有於常溫下亦無法充分地保持被加工物之問題。 [先前技術文獻] [專利文獻] 專利文獻1：日本專利特開2001-351961號公報 專利文獻2：日本專利特開2013-138152號公報
[發明所欲解決之問題] 本發明之課題在於提供一種於亦包含高溫條件在內之較寬之溫度範圍內，夾緊力優異之碳奈米管集合體。 [解決問題之技術手段] 本發明之碳奈米管集合體係包含複數條碳奈米管之片狀之碳奈米管集合體，且於該碳奈米管集合體之表面及/或裏面，於使掃描式探針顯微鏡之探針接觸之狀態下，使該探針進行掃描而取得摩擦曲線(frictional curve)，關於此時之FFM(Friction Force Microscope，摩擦力顯微鏡)差分電壓，210℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比為0.3～5。 於一實施形態中，關於上述FFM差分電壓，300℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比為0.3～5。 於一實施形態中，上述碳奈米管集合體係用於搬送固定夾具。 [發明之效果] 根據本發明，可提供一種於亦包含高溫條件在內之較寬之溫度範圍內，夾緊力優異之碳奈米管集合體。
A. 碳奈米管 集合體 圖1係模式性地表示本發明之一實施形態之碳奈米管集合體之一部分之概略剖視圖。碳奈米管集合體100係包含複數條碳奈米管10。碳奈米管10係沿著相對於特定平面(例如以複數條碳奈米管之端部規定之碳奈米管集合體之一面)大致垂直之方向配向。此處，所謂「大致垂直之方向」，相對於特定平面之角度較佳為90°±20°，更佳為90°±15°，進而較佳為90°±10°，尤佳為90°±5°。 本發明之碳奈米管集合體藉由包含無機系之材料，表面狀態不易依存於溫度而發生變化。若將此種碳奈米管集合體應用於搬送固定夾具，則該搬送固定夾具於低溫環境下，又，於高溫環境下亦可發揮出相同程度之優異之保持力。又，本發明之碳奈米管集合體由於在高溫下亦不會污染搬送物，故而尤其適合要求較高之潔淨性之搬送物(例如半導體晶圓)之搬送。 關於本發明之碳奈米管集合體，於碳奈米管集合體之表面及/或裏面(圖1中之紙面上側之面及/或紙面下側之面)，於使掃描式探針顯微鏡之探針接觸之狀態下，使該探針進行掃描而取得摩擦曲線，關於此時之FFM差分電壓，210℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比(210℃下之FFM差分電壓/25℃下之FFM差分電壓)為0.3～5。於一實施形態中，於真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下)測得之210℃下之FFM差分電壓與於大氣壓下測得之25℃下之FFM差分電壓滿足上述範圍。 FFM差分電壓之測定(摩擦曲線之取得)中所使用之掃描式探針顯微鏡具備無尖端懸臂。FFM差分電壓係藉由如下方法而進行測定：於碳奈米管集合體之表面及/或裏面(以下，亦稱為測定面)上，使探針接觸，沿著垂直於懸臂之長度方向之方向進行掃描，電性地檢測懸臂之扭轉量。於本測定中，探針之材質為Si，懸臂之長度為450 μm±10 μm，懸臂之彎曲之彈簧常數Ct為0.02～0.77 N/m，負載於懸臂前端之垂直位移(彎曲量)為-1.0 nm，掃描長度為10 μm，掃描頻率為0.5 Hz。又，懸臂之扭轉量係藉由光學槓桿方式進行檢測。FFM差分電壓之測定例如可使用Hitachi High-Tech Science公司製造之商品名「AFM5300E/NanoNaviII」。 FFM差分電壓與測定面之摩擦力具有(摩擦力(N)＝彈簧常數Ct(N/m)/扭轉感度SFFM ×FFM差分電壓(mV)×10-9 )之關係。於本發明中，藉由使用碳奈米管集合體，可提供一種於高溫環境亦包含在內之寬範圍之溫度環境中，摩擦力之變化較少，可牢固地保持被搬送物之搬送固定夾具。 關於上述FFM差分電壓，210℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比較佳為0.4～3，更佳為0.6～2.5，尤佳為0.8～2。若為此種範圍，則本發明之效果變得更顯著。於一實施形態中，於真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下)測得之210℃下之FFM差分電壓與於大氣壓下測得之25℃下之FFM差分電壓滿足上述範圍。 關於上述FFM差分電壓，300℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比(300℃下之FFM差分電壓/25℃下之FFM差分電壓)較佳為0.3～5，更佳為0.4～4，更佳為0.6～3，尤佳為0.8～2.5。若為此種範圍，則本發明之效果變得更顯著。於一實施形態中，於真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下)測得之300℃下之FFM差分電壓與於大氣壓下測得之25℃下之FFM差分電壓滿足上述範圍。 關於上述FFM差分電壓，25℃下之FFM差分電壓較佳為0.001 mV～20 mV，更佳為0.001 mV～5 mV，進而較佳為0.001 mV～0.2 mV，尤佳為0.01 mV～0.1 mV。 關於上述FFM差分電壓，210℃下之FFM差分電壓較佳為0.001 mV～20 mV，更佳為0.001 mV～5 mV，進而較佳為0.0003 mV～1 mV，尤佳為0.03 mV～0.5 mV。於一實施形態中，於真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下)測得之210℃下之FFM差分電壓滿足上述範圍。 關於上述FFM差分電壓，300℃下之FFM差分電壓較佳為0.001 mV～20 mV，更佳為0.001 mV～5 mV，進而較佳為0.0003 mV～1 mV，尤佳為0.03 mV～0.5 mV。於一實施形態中，於真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下)測得之300℃下之FFM差分電壓滿足上述範圍。 圖2係模式性地表示本發明之另一實施形態之碳奈米管集合體之一部分之概略剖視圖。於該實施形態中，碳奈米管集合體100具有碳奈米管10之非配向部110。於一實施形態中，如圖2所示，碳奈米管集合體100進而具有碳奈米管100之配向部120。碳奈米管100之配向部120係沿著相對於特定平面(例如以複數條碳奈米管之端部規定之碳奈米管集合體之一面)大致垂直之方向配向。藉由碳奈米管集合體具有碳奈米管之非配向部，面方向之連接得到強化。其結果為，可以片狀構成碳奈米管集合體。 於一實施形態中，碳奈米管10之非配向部110存在於碳奈米管集合體100之長度方向之端部附近。於圖2中，於碳奈米管集合體100之一端形成有非配向部110。並不限定於圖2之例，碳奈米管之非配向部可存在於碳奈米管集合體之長度方向之兩端部附近。又，碳奈米管之非配向部可存在於碳奈米管集合體之中間部附近。進而，碳奈米管集合體可含有複數個碳奈米管之非配向部及配向部。 於本說明書中，所謂碳奈米管之非配向部係指藉由配向角度之偏差值為40°以上構成之碳奈米管之集合部分。碳奈米管之配向角度之偏差值係以如下方式求出。 (1)取得碳奈米管集合體之剖面之SEM圖像(倍率2萬倍、圖像範圍：碳奈米管集合體之厚度×寬度約6 μm)。圖3為該SEM圖像，表示碳奈米管集合體之下表面102側。 (2)將於碳奈米管集合體之厚度方向兩端部附近，以複數條碳奈米管之端部規定，於寬度方向存在10條以上之碳奈米管之面規定為上表面及下表面102。於一實施形態中，碳奈米管之配向角度之偏差值亦可於在基材上形成碳奈米管集合體後，自該基材採集碳奈米管集合體前進行測定。此時，碳奈米管集合體之下表面係大致平行於基材之面。 (3)自下表面102且與下表面102平行地每500 nm劃線210，而設定500 nm間隔之區塊。再者，於圖3中，顯示出劃出最多15條線之狀態(設定了15個區塊之狀態)。 (4)於1個區塊內，隨機地選擇10條碳奈米管。 (5)於每一所選擇之碳奈米管設定內包該碳奈米管之圓220。此時，以連接與該圓相接觸之碳奈米管之2個端部之直線230於區塊內成為500 nm±50 nm之方式設定圓220。 (6)測定直線230相對於下表面102之配向角度，並根據區塊內10條碳奈米管之角度求出配向角度之標準偏差。 (7)於該配向角度之標準偏差為40°以上之情形時，該區塊中之碳奈米管未進行配向，該區塊被判斷為碳奈米管之非配向部110。再者，於圖3中，非配向部110之厚度為4 μm。以下，有時亦將碳奈米管之非配向部簡稱為非配向部。 於本說明書中，所謂碳奈米管之配向部係指藉由配向角度之偏差值未達40°構成之碳奈米管之集合部分。即，如上所述，於各特定區塊求出碳奈米管之配向角度之標準偏差，於該標準偏差未達40°之情形時，該區塊中之碳奈米管進行配向，該區塊被判斷為碳奈米管之配向部。以下，有時亦將碳奈米管之配向部簡稱為配向部。 圖4係模式性地表示本發明之另一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。於圖4所示之實施形態中，碳奈米管集合體100'不具有碳奈米管之配向部120，其整體包含碳奈米管之非配向部110。 於包含配向部及非配向部之碳奈米管集合體中，非配向部之厚度較佳為1 μm～20 μm，更佳為2 μm～10 μm，進而較佳為2 μm～7 μm。若為此種範圍，則可獲得能夠維持片材形狀之碳奈米管集合體。 於包含配向部及非配向部之碳奈米管集合體中，非配向部之厚度之比率相對於碳奈米管集合體之厚度(配向部之厚度與非配向部之厚度之和)，較佳為0.1%～40%，更佳為0.2%～30%，進而較佳為0.3%～20%。若為此種範圍，則可獲得能夠維持片材形狀之碳奈米管集合體。 上述碳奈米管集合體之厚度例如為10 μm～5000 μm，較佳為50 μm～4000 μm，更佳為100 μm～3000 μm，進而較佳為300 μm～2000 μm。碳奈米管集合體之厚度例如為於距碳奈米管集合體層之面方向端部0.2 mm以上之內側，隨機地抽選之3點之平均值。 碳奈米管集合體表面(以複數條碳奈米管之端部規定之面)之對於玻璃表面之23℃下之靜摩擦係數較佳為1.0以上。上述靜摩擦係數之上限值較佳為50。若為此種範圍，則可獲得夾緊性優異之碳奈米管集合體。再者，當然對於玻璃表面之摩擦係數較大之上述黏著性構造體相對於包含玻璃以外之材料之被載置物(例如半導體晶圓)亦可表現出較強之夾緊性。靜摩擦係數可依據JIS K7125進行測定。 於一實施形態中，本發明之碳奈米管集合體可應用於搬送固定夾具。該搬送固定夾具例如可適宜地用於半導體元件之製造步驟、光學構件之製造步驟等。更詳細而言，上述搬送固定夾具可用以於半導體元件製造中之步驟與步驟之間、或特定之步驟中，移送材料、製造中間物、製品等(具體而言，半導體材料、晶圓、晶片、基板、陶瓷板、膜等)。又，可用以於光學構件製造中之步驟間、或特定之步驟中，移送玻璃基材等。 構成碳奈米管集合體之碳奈米管例如可採用下述實施形態(第1實施形態、第2實施形態)。 於第1實施形態中，碳奈米管集合體具備複數條碳奈米管，該碳奈米管具有複數層，該碳奈米管之層數分佈之分佈寬度為10層以上，該層數分佈之眾數之相對頻度為25%以下。此種構成之碳奈米管集合體之黏著力優異。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之分佈寬度較佳為10層以上，更佳為10層～30層，進而較佳為10層～25層，尤佳為10層～20層。藉由將碳奈米管之層數分佈之分佈寬度調整為此種範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。所謂碳奈米管之層數分佈之「分佈寬度」係指碳奈米管之層數之最大層數與最小層數之差。 碳奈米管之層數、層數分佈只要利用任意之適當之裝置進行測定即可。較佳為利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。例如，只要自碳奈米管集合體取出至少10條、較佳為20條以上之碳奈米管並利用SEM或TEM進行測定，對層數及層數分佈進行評價即可。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數之最大層數較佳為5層～30層，更佳為10層～30層，進而較佳為15層～30層，尤佳為15層～25層。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數之最小層數較佳為1層～10層，更佳為1層～5層。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之眾數之相對頻度較佳為25%以下，更佳為1%～25%，進而較佳為5%～25%，尤佳為10%～25%，最佳為15%～25%。藉由將碳奈米管之層數分佈之眾數之相對頻度調整為上述範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數2層至層數10層，進而較佳為存在於層數3層至層數10層。藉由將碳奈米管之層數分佈之眾數調整為上述範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，作為碳奈米管之形狀，其橫剖面只要具有任意之適當之形狀即可。例如，其橫剖面可列舉大致圓形、橢圓形、n角形(n為3以上之整數)等。 於第1實施形態中，碳奈米管之直徑較佳為0.3 nm～2000 nm，更佳為1 nm～1000 nm，進而較佳為2 nm～500 nm。藉由將碳奈米管之直徑調整為上述範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，碳奈米管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。 於第2實施形態中，碳奈米管集合體具備複數條碳奈米管，該碳奈米管具有複數層，該碳奈米管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下，該眾數之相對頻度為30%以上。此種構成之碳奈米管集合體之黏著力優異。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之分佈寬度較佳為9層以下，更佳為1層～9層，進而較佳為2層～8層，尤佳為3層～8層。藉由將碳奈米管之層數分佈之分佈寬度調整為此種範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數之最大層數較佳為1層～20層，更佳為2層～15層，進而較佳為3層～10層。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數之最小層數較佳為1層～10層，更佳為1層～5層。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之眾數之相對頻度較佳為30%以上，更佳為30%～100%，進而較佳為30%～90%，尤佳為30%～80%，最佳為30%～70%。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數10層以下，更佳為存在於層數1層至層數10層，進而較佳為存在於層數2層至層數8層，尤佳為存在於層數2層至層數6層。 於第2實施形態中，作為碳奈米管之形狀，其橫剖面只要具有任意之適當之形狀即可。例如，其橫剖面可列舉大致圓形、橢圓形、n角形(n為3以上之整數)等。 於第2實施形態中，碳奈米管之直徑較佳為0.3 nm～2000 nm，更佳為1 nm～1000 nm，進而較佳為2 nm～500 nm。藉由將碳奈米管之直徑調整為上述範圍內，可獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第2實施形態中，碳奈米管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。B. 碳奈米管 集合體之製造方法 作為碳奈米管集合體之製造方法，可採用任意之適當之方法。 作為碳奈米管集合體之製造方法，例如可列舉如下方法：藉由於基材上形成觸媒層，於利用熱、電漿等使觸媒活化之狀態下供給碳源，使碳奈米管沈積之化學氣相沈積法(CVD法，Chemical Vapor Deposition)，製造自基材大致垂直地配向之碳奈米管集合體。 作為碳奈米管集合體之製造方法中可使用之基材，可採用任意之適當之基材。例如可列舉具有平滑性，且可耐受碳奈米管之製造之具有高溫耐熱性之材料。作為此種材料，例如可列舉：石英玻璃，氧化鋯、氧化鋁等金屬氧化物，矽(矽晶圓等)，鋁、銅等金屬，碳化矽等碳化物，氮化矽、氮化鋁、氮化鎵等氮化物等。 作為用以製造碳奈米管集合體之裝置，可採用任意之適當之裝置。例如，作為熱CVD裝置，可列舉如圖5所示之利用電阻加熱式之電管狀爐包圍筒型之反應容器而構成之熱壁型等。於該情形時，作為反應容器，例如可較佳地使用耐熱性之石英管等。 作為碳奈米管集合體之製造中可使用之觸媒(觸媒層之材料)，可使用任意之適當之觸媒。例如可列舉：鐵、鈷、鎳、金、鉑、銀、銅等金屬觸媒。 於製造碳奈米管集合體時，視需要可於基材與觸媒層之間設置中間層。作為構成中間層之材料，例如可列舉金屬、金屬氧化物等。於一實施形態中，中間層包含氧化鋁/親水性膜。 作為氧化鋁/親水性膜之製作方法，可採用任意之適當之方法。例如，可藉由在基材上製作SiO2 膜，於對Al進行蒸鍍後，升溫至450℃使之氧化而獲得。根據此種製作方法，Al2 O3 與親水性之SiO2 膜相互作用，而形成與對Al2 O3 直接進行蒸鍍而成者相比粒徑不同之Al2 O3 面。未進行於基材上製作親水性膜之操作，有即便於對Al進行蒸鍍後升溫至450℃使之氧化，亦不易形成粒徑不同之Al2 O3 面之虞。又，於基材上製作親水性膜，有即便對Al2 O3 直接進行蒸鍍，亦不易形成粒徑不同之Al2 O3 面之虞。 關於碳奈米管集合體之製造中可使用之觸媒層之厚度，為了形成微粒子，較佳為0.01 nm～20 nm，更佳為0.1 nm～10 nm。藉由將碳奈米管集合體之製造中可使用之觸媒層之厚度調整為上述範圍內，可形成具有非配向部之碳奈米管集合體。 觸媒層之形成方法可採用任意之適當之方法。例如可列舉藉由EB(Electron Beam，電子束)、濺鍍等對金屬觸媒進行蒸鍍之方法、將金屬觸媒微粒子之懸浮液塗佈於基材上之方法等。 作為碳奈米管集合體之製造中可使用之碳源，可使用任意之適當之碳源。例如可列舉：甲烷、乙烯、乙炔、苯等烴；甲醇、乙醇等醇等。 於一實施形態中，根據所使用之碳源之種類，可控制上述凝集力。又，可控制上述非配向部之形成。於一實施形態中，藉由碳源使用乙烯，而形成上述非配向部。 於一實施形態中，上述碳源係與氦、氫及水蒸氣一併以混合氣體之形式供給。於一實施形態中，根據該混合氣體之組成，可控制上述非配向部之形成。 作為碳奈米管集合體之製造中之製造溫度，可採用任意之適當之溫度。例如，為了形成可充分地表現出本發明之效果之觸媒粒子，較佳為400℃～1000℃，更佳為500℃～900℃，進而較佳為600℃～800℃。 於一實施形態中，如上所述，於基材上形成觸媒層，於使觸媒活化之狀態下供給碳源，於使碳奈米管沈積後，停止碳源之供給，於存在碳源之狀態下，於反應溫度下維持碳奈米管。於一實施形態中，根據該反應溫度維持步驟之條件，可控制上述非配向部之形成。 於一實施形態中，亦可如上所述般於基材上形成觸媒層，於使觸媒活化之狀態下供給碳源，於使碳奈米管沈積後，向基材上之碳奈米管之厚度方向施加特定之荷重，使該碳奈米管壓縮。如此可獲得僅包含碳奈米管之非配向部之碳奈米管集合體(圖4)。作為上述荷重，例如為1 g/cm2 ～10000 g/cm2 ，較佳為5 g/cm2 ～1000 g/cm2 ，更佳為100 g/cm2 ～500 g/cm2 。於一實施形態中，壓縮後之碳奈米管層(即，碳奈米管集合體)之厚度相對於壓縮前之碳奈米管層之厚度為10%～90%，較佳為20%～80%，更佳為30%～60%。 於以上述方法，於基材上形成碳奈米管集合體後，自該基材採集碳奈米管集合體，藉此可獲得本發明之碳奈米管集合體。於本發明中，可藉由形成非配向部，而於形成於基材上之片材形狀之狀態下，採集碳奈米管集合體。 [實施例] 以下，基於實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於該等。再者，各種評價或測定係藉由以下之方法進行。碳奈米管集合體之厚度係利用SEM觀察碳奈米管集合體之剖面而加以測定。 (1)FFM差分電壓 對碳奈米管集合體之特定之面施加200 g/cm2 之荷重，而製作評價試樣。於碳奈米管集合體之特定之面，使用Hitachi High-Tech Science公司製造之商品名「AFM5300E/NanoNaviII」，對25℃(大氣氣氛下)、210℃(真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下))及300℃(真空下(氣壓：1×10-4 Pa以下))之FFM差分電壓進行測定。測定模式係設為接觸模式，使用TL-CONT(無尖端懸臂、彈簧常數0.2 N/m)作為懸臂，掃描長度係設為10 μm。 (2)耐熱性 於評價試樣之特定之面依序放置矽晶圓(2 cm×2 cm、0.5 g)及重物20 g，於該狀態下，於400℃下放置2小時。 其後，恢復至室溫，目測確認評價試樣之形態與矽晶圓之污垢。表1中，將維持評價試樣之形態，且未目測到矽晶圓之污垢之情形評價為合格(○)，將未維持評價試樣之形態或目測到矽晶圓之污垢之情形評價為不合格(×)。 (3)搬送評價 將矽製半導體晶圓固定於沿直線方向往返之載台上，於該矽製半導體晶圓上載置實施例及比較例中所製作之評價試樣。此時，使評價試樣之黏著面與半導體晶圓相接觸。 繼而，於評價試樣上載置荷重40 g，以加速度0.1 G使上述載台往返100次，並對其後之評價試樣之偏移量進行測定。表1中，將每往返1次之平均偏移量未達0.2 mm(或往返100次後之偏移量未達2 cm)之情形評價為合格(○)。 [實施例1] 於矽基材(Barukā Efuefuti公司製造，厚度700 μm)上，利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成3922 ng/cm2 之Al2 O3 薄膜(極限真空度：8.0×10-4 Pa、濺鍍氣體：Ar、氣壓：0.50 Pa)。於該Al2 O3 薄膜上，進而利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，使294 ng/cm2 之Fe薄膜形成為觸媒層(濺鍍氣體：Ar、氣壓：0.75 Pa)。 其後，將該基材搭載於30 mm之石英管內，使水分率保持為700 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體於石英管內流動30分鐘，而對管內進行置換。其後，使用電管狀爐使管內升溫至765℃，並使之穩定為765℃。於以765℃保持溫度之狀態下，使氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm、水分率700 ppm)混合氣體填充至管內，並放置60分鐘而使碳奈米管沈積於基材上。 其後，停止原料氣體，於使水分率保持為700 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體於石英管內流動之狀態下進行冷卻。 藉由上述操作，獲得厚度1100 μm之碳奈米管集合體。碳奈米管集合體可使用鑷子，自矽基材以片狀剝離。 將於矽基材上製作之片狀之碳奈米管集合體設為評價試樣(1A)。對在評價試樣(1A)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時與矽基材為相反側之面)，進行上述(1)之評價。將結果示於表1。 自矽基材剝離片狀之碳奈米管集合體，經由耐熱性接著劑將於碳奈米管集合體製作時為矽基板側之面固定於載玻片基材，而製作評價試樣(1B)。對在評價試樣(1B)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時與矽基板為相反側之面)，進行上述(2)之評價。將結果示於表1。 自矽基材剝離片狀之碳奈米管集合體，經由黏著劑(聚醯亞胺基材之黏著劑)將於碳奈米管集合體製作時為矽基板側之面固定於氧化鋁基材，而製作評價試樣(1C)。將於評價試樣(1C)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時與矽基板為相反側之面)設為黏著面，進行上述(3)之評價。將結果示於表1。 [實施例2] 以與實施例1同樣之方式製造碳奈米管集合體。 自矽基材剝離片狀之碳奈米管集合體，將於碳奈米管集合體製作時與矽基材為相反側之面直接配置於矽基材上，而製作評價試樣(2A)。對在評價試樣(2A)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時為矽基材側之面)，進行上述(1)之評價。將結果示於表1。 自矽基材剝離片狀之碳奈米管集合體，經由耐熱性接著劑將於碳奈米管集合體製作時與矽基板為相反側之面固定於載玻片基材，而製作評價試樣(2B)。對在評價試樣(2B)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時為矽基板側之面)，進行上述(2)之評價。將結果示於表1。 自矽基材剝離片狀之碳奈米管集合體，經由黏著劑(聚醯亞胺基材之黏著劑)將於碳奈米管集合體製作時與矽基板為相反側之面固定於氧化鋁基材，而製作評價試樣(2C)。將於評價試樣(2C)中露出之碳奈米管集合體面(即，於碳奈米管集合體製作時為矽基板側之面)設為黏著面，進行上述(3)之評價。將結果示於表1。 [實施例3] 於矽基材(Barukā Efuefuti公司製造，厚度700 μm)上，利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成3922 ng/cm2 之Al2 O3 薄膜(極限真空度：8.0×10-4 Pa、濺鍍氣體：Ar、氣壓：0.50 Pa)。於該Al2 O3 薄膜上，進而利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，使294 ng/cm2 之Fe薄膜形成為觸媒層(濺鍍氣體：Ar、氣壓：0.75 Pa)。 其後，將該基材搭載於30 mm之石英管內，使水分率保持為600 ppm之氦/氫(85/60 sccm)混合氣體於石英管內流動30分鐘，而對管內進行置換。其後，使用電管狀爐使管內升溫至765℃，並使之穩定為765℃。於以765℃保持溫度之狀態下，使氦/氫/乙炔(85/60/5 sccm、水分率600 ppm)混合氣體填充至管內，並放置60分鐘而使碳奈米管沈積於基材上。 其後，停止原料氣體，於使水分率保持為600 ppm之氦/氫(85/60 sccm)混合氣體於石英管內流動之狀態下進行冷卻。 藉由上述操作，獲得厚度270 μm之碳奈米管集合體。未能以片狀剝離該碳奈米管集合體。 將形成於上述矽基材上之碳奈米管集合體直接設為評價試樣。 對在評價試樣中露出之碳奈米管集合體面(即，與矽基板為相反側之面)，進行上述(1)及(2)之評價，又，將該面設為黏著面，進行上述(3)之評價。將結果示於表1。 [比較例1] 直接配置氟系樹脂，並對該氟系樹脂之表面進行上述(1)及(2)之評價。將結果示於表1。 又，將氟系樹脂固定於膠帶(基材：聚醯亞胺)，而製作評價試樣。將氟系樹脂之表面設為黏著面，進行上述(3)之評價。將結果示於表1。 [表1] 可由表1明確，本發明之碳奈米管集合體之由溫度所引起之表面狀態之變化較少，亦可於高溫下適宜地用作搬送構件。再者，於比較例1中，於設為高溫時產生氣體，又，難以維持形狀，故而無法測定高溫下之差分電壓。
10‧‧‧碳奈米管
100‧‧‧碳奈米管集合體
100'‧‧‧碳奈米管集合體
100''‧‧‧碳奈米管集合體
102‧‧‧下表面
110‧‧‧非配向部
120‧‧‧配向部
210‧‧‧線
220‧‧‧圓
230‧‧‧直線
圖1係本發明之一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。 圖2係本發明之另一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。 圖3係本發明之一實施形態之碳奈米管集合體之SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)圖像。 圖4係本發明之一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。 圖5係本發明之一實施形態中之碳奈米管集合體之製造裝置之概略剖視圖。

Claims (3)

  1. 一種碳奈米管集合體，其係包含複數條碳奈米管之片狀之碳奈米管集合體，且 於該碳奈米管集合體之表面及/或裏面，於使掃描式探針顯微鏡之探針接觸之狀態下，使該探針進行掃描而取得摩擦曲線，關於此時之FFM差分電壓， 210℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比為0.3～5。
  2. 如請求項1之碳奈米管集合體，其中關於上述FFM差分電壓，300℃下之FFM差分電壓相對於25℃下之FFM差分電壓之比為0.3～5。
  3. 如請求項1或2之碳奈米管集合體，其係用於搬送固定夾具。
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