TW201712132A - 壓粉芯、該壓粉芯之製造方法、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種壓粉芯，其係含有結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末者，作為對於具備此種壓粉芯之電感器可提高直流疊加特性及降低鐵損之壓粉芯，係含有結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末者，且結晶質磁性材料之粉末之含量與非晶質磁性材料之粉末之含量的總和為83質量%以上，結晶質磁性材料之粉末之含量相對於上述總和的質量比率為20質量%以下，非晶質磁性材料之粉末之中徑D50係結晶質磁性材料之粉末之中徑D50以上，非晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10a的相對於結晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90b的比為0.3以上2.6以下。
Description
本發明係關於一種壓粉芯、該壓粉芯之製造方法、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電子電氣零件之電子電氣機器。本說明書中，「電感器」係具備包含壓粉芯之芯材及線圈之被動元件，且設為包含電抗器之概念。
用於油電混合車等之升壓電路、或發電、變電設備之電抗器、變壓器或扼流圈等電感器中所使用之壓粉芯，可藉由對軟磁性粉末進行壓粉成形而獲得。具備此種壓粉芯之電感器需要兼具較低之鐵損及優異之直流疊加特性。
專利文獻1中，作為解決上述課題(兼具較低之鐵損及優異之直流疊加特性)之手段而揭示有如下電感器，其係將線圈一體地埋設於對混合磁性粉末及黏合劑所成之混合粉末進行加壓而成形之芯內者，且將於羰基鐵粉末中混合5~20wt%之鋁矽鐵粉末而成之粉末用作上述磁性粉末。
專利文獻2中，作為可進一步降低鐵損之電感器而揭示有具備如下磁心(壓粉芯)之電感器，該磁心(壓粉芯)包含將混合粉末與絕緣性材料之混合物固化而成者，該混合粉末包含調配比為90~98質量%之非晶質軟磁性粉末與2~10質量%之結晶質軟磁性粉末。於此種磁心(壓粉芯)中，非晶質軟磁性粉末係用以降低電感器之芯損耗之材料，
結晶質軟磁性粉末被定位為提高混合粉末之填充率而增加磁導率，並且發揮使非晶質軟磁性粉末彼此接著之黏合劑之作用之材料。
[專利文獻1]日本專利特開2006-13066號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-118486號公報
專利文獻1中，旨在將不同種類之結晶質磁性材料之粉末用作壓粉芯之原料而提高直流疊加特性，專利文獻2中，旨在進一步降低鐵損而將結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末用作壓粉芯之原料。然而，專利文獻2中，並未對直流疊加特性進行評估。
對此，本發明之目的在於提供一種壓粉芯，其係含有結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末者，且對於具備此種壓粉芯之電感器可提高直流疊加特性及降低鐵損。本發明之目的在於提供一種上述壓粉芯之製造方法、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。
為了解決上述課題，本發明人等進行研究之結果獲得如下之新見解，即，藉由適當地調整結晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈及非晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈，可提高結晶質磁性材料之粉末之含量(本說明書中，「粉末之含量」(單位：質量%)意指相對於壓粉芯之含量)與非晶質磁性材料之粉末之含量之總和(本說明書中，亦將該總和稱為「芯合金比率」)，從而可解決上述課題。
藉由此種見解而完成之發明係如下所述。
本發明之一態樣係一種壓粉芯，其係含有結晶質磁性材料之粉
末及非晶質磁性材料之粉末者，上述結晶質磁性材料之粉末之含量與上述非晶質磁性材料之粉末之含量之總和(芯合金比率)為83質量%以上，結晶質磁性材料之粉末之含量相對於上述總和(芯合金比率)之質量比率(第一混合比率)為20質量%以下，上述非晶質磁性材料之粉末之中徑D50係上述結晶質磁性材料之粉末之中徑D50以上，上述非晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10a的相對於上述結晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90b的比(第一粒度比)為0.3以上2.6以下。
於結晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈及非晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈滿足上述關係之情形時，當上述第一混合比率為20質量%以下時，容易穩定地實現使上述芯合金比率為83質量%以上。其結果為：對於具備上述壓粉芯之電感器，可提高直流疊加特性及降低鐵損。
上述結晶質磁性材料亦可包含選自由Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰基鐵及純鐵所組成之群中之1種或2種以上之材料。
上述結晶質磁性材料較佳為包含羰基鐵。
上述非晶質磁性材料亦可包選自由含Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金及Co-Fe-Si-B系合金所組成之群中之1種或2種以上之材料。
上述非晶質磁性材料較佳為包含Fe-P-C系合金。
上述結晶質磁性材料之粉末較佳為包含實施過絕緣處理之材料。藉由處於上述範圍內而更穩定地實現提高壓粉芯之絕緣電阻或降低於高頻段之鐵損Pcv。
上述結晶質磁性材料之粉末之中徑D50較佳為10μm以下。如此則容易滿足與第一粒度比相關之上述規定。
上述壓粉芯亦可含有使上述結晶質磁性材料之粉末及上述非晶
質磁性材料之粉末黏結於上述壓粉芯中所含有之其他材料之黏結成分。於此情形時，上述黏結成分較佳為含有基於樹脂材料之成分。
本發明之另一態樣係壓粉芯之製造方法，上述壓粉芯之製造方法之特徵在於，具備藉由包含混合物之加壓成形之成形處理而獲得成形製造物的成形步驟，該混合物包含上述結晶質磁性材料之粉末、及上述非晶質磁性材料之粉末、及包含上述樹脂材料之黏合劑成分。藉由此種製造方法而實現更有效率地製造上述壓粉芯。
上述製造方法亦可為藉由上述成形步驟而獲得之上述成形製造物為上述壓粉芯。或亦可具備熱處理步驟，即，藉由對利用上述成形步驟而獲得之上述成形製造物進行加熱之熱處理而獲得上述壓粉芯。
本發明之又一態樣係一種電感器，其係具備上述壓粉芯、線圈及連接於上述線圈之各個端部之連接端子者，上述壓粉芯之至少一部分係以位於在電流經由上述連接端子於上述線圈流動時藉由上述電流而產生之感應磁場內之方式配置。此種電感器基於上述壓粉芯之優異特性而可兼顧優異之直流疊加特性及低損耗。
本發明之進而又一態樣係電子電氣機器，其係安裝有上述電感器者，且上述電感器以上述連接端子連接於基板。作為此種電子電氣機器，舉例有具備電源開關電路、電壓升降電路、平流電路等之電源裝置或小型行動通訊機器等。本發明之電子電氣機器由於具備上述電感器，故而易於應對大電流化。
上述發明之壓粉芯由於適當地調整結晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈及非晶質磁性材料之粉末之粒徑分佈，故而對於具備此種壓粉芯之電感器可提高直流疊加特性及降低鐵損。又，根據本發明而提供有一種上述壓粉芯之製造方法、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。
1‧‧‧壓粉芯(環形芯)
2‧‧‧被覆導電線
2a‧‧‧線圈
2b、2c‧‧‧被覆導電線2之端部
2d、2e‧‧‧線圈2a之端部
10‧‧‧環形線圈
200‧‧‧噴霧乾燥器裝置
201‧‧‧轉子
S‧‧‧漿料
P‧‧‧造粒粉
圖1係概念性地表示本發明之一實施形態之壓粉芯之形狀的立體圖。
圖2係概念性地表示製造造粒粉之方法之一例中所使用之噴霧乾燥器裝置及其動作的圖。
圖3係概念性地表示具備本發明之一實施形態之壓粉芯之電感器之一種即環形線圈之形狀的立體圖。
圖4係表示基於本發明之實施例之μ5500與芯合金比率之關係的曲線圖。
圖5係表示基於本發明之實施例之鐵損Pcv與第一混合比率之關係的曲線圖。
圖6係表示基於本發明之實施例之第一粒度比對μ5500與第一混合比率之關係產生之影響的曲線圖。
圖7係表示基於本發明之實施例之第一粒度比對鐵損Pcv與第一混合比率之關係產生之影響的曲線圖。
圖8係以第一粒度比為橫軸，對將圖6所示之曲線圖(μ5500與第一混合比率之關係)中之各第一粒度比之繪圖線性逼近時之斜率S1、及圖7所示之曲線圖(鐵損Pcv與第一混合比率之關係)中之各第一粒度比之繪圖線性逼近時之斜率S2進行繪製而成的曲線圖。
圖9係表示實施例7、10、11、20及自實施例25至實施例27之測定結果之曲線圖。
圖10係表示對與實施例25之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖11係表示對與實施例10之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖12係獲得圖11所示之二值化圖像之前之階段之二值化圖像，且
係殘留有基於磁性粉末之空孔之空隙部之二值化圖像。
圖13係表示對與實施例26之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖14係表示對與實施例27之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖15係表示對與實施例7之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖16係表示對與實施例20之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖17係表示對與實施例11之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
圖18係基於圖10所示之實施例25之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖19係基於圖11所示之實施例10之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖20係獲得圖19所示之沃羅諾伊圖之前之階段之沃羅諾伊圖，且係去除周緣多邊形之前之沃羅諾伊圖。
圖21係基於圖13所示之實施例26之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖22係基於圖14所示之實施例27之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖23係基於圖15所示之實施例7之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖24係基於圖16所示之實施例20之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
圖25係基於圖17所示之實施例11之二值化圖像而製作之沃羅諾伊
圖。
圖26係表示空隙分散度(平均值)與第一粒度比之關係之曲線圖。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。
圖1所示之本發明之一實施形態之壓粉芯1係其外觀為環狀，且含有結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末。本實施形態之壓粉芯1係藉由具備成形處理之製造方法而製造者，該成形處理包括對包含該等粉末之混合物進行加壓成形。作為並不限定於此之一例，本實施形態之壓粉芯1含有使結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末黏結於壓粉芯1中所含有之其他材料(存在同種材料之情形，亦存在異種材料之情形)之黏結成分。
壓粉芯1中之結晶質磁性材料之粉末之含量與非晶質磁性材料之粉末之含量之總和(芯合金比率)為83質量%以上。藉由芯合金比率為83質量%以上，可提高具備壓粉芯1之電感器之直流疊加特性。關於該方面，即便為初始磁導率同等之壓粉芯，亦具有壓粉芯之芯合金比率越高，則疊加直流之狀態下之磁導率越難以降低之傾向。於芯合金比率為83質量%以上之情形時，即便施加之偏磁場為5500A/m，相對磁導率亦容易成為40以上。
(1)結晶質磁性材料之粉末
提供本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之結晶質磁性材料之粉末之結晶質磁性材料只要滿足為結晶質(係指藉由一般之X射線繞射測定而可獲得具有能夠特定出材料種類之程度之明確之峰的繞射光譜)、及強磁性體之條件，則具體之種類並無限定。作為結晶質磁性材料之具體例，可列舉Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰
基鐵及純鐵。上述結晶質磁性材料可包含1種材料，亦可包含複數種材料。提供結晶質磁性材料之粉末之結晶質磁性材料較佳為選自由上述材料所組成之群中之1種或2種以上之材料，該等材料之中，較佳為含有羰基鐵，更佳為包含羰基鐵。羰基鐵由於飽和磁通密度較高，且柔軟而容易塑性變形，故而成形時易於提高壓粉芯之密度，又，由於中徑D50為5μm以下而較微細，故而可抑制渦電流損耗。
本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之結晶質磁性材料之粉末之形狀並無限定。粉末之形狀可為球狀，亦可為非球狀。於為非球狀之情形時，可為鱗片狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等具有形狀各向異性之形狀，亦可為不具有特別之形狀各向異性之不定形。作為不定形之粉體之例，可列舉複數個球狀之粉體相互相接而結合，或以部分性地埋沒於其他粉體中之方式結合之情形。於羰基鐵中易於觀察到此種不定形之粉體。
粉末之形狀可為於製造粉末之階段所獲得之形狀，亦可為藉由對所製造之粉末進行二次加工所獲得之形狀。作為前者之形狀，舉例有球狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等，作為後者之形狀，舉例有鱗片狀。
如下所述，本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之結晶質磁性材料之粉末之粒徑，係根據與壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之粒徑之關係而設定。
壓粉芯1中之結晶質磁性材料之粉末之含量係如下量，即，結晶質磁性材料之粉末之含量相對於結晶質磁性材料之粉末之含量與非晶質磁性材料之粉末之含量之總和(芯合金比率)的質量比率(第一混合比率)為20質量%以下。藉由第一混合比率為20質量%以下，可抑制壓粉芯1之鐵損Pcv過度上升。又，雖然基本傾向係第一混合比率越高則具備壓粉芯1之電感器之直流疊加特性越提高，但是若第一混合比率超
過20質量%，則上述傾向變得不明確，難以獲得使用結晶質磁性材料之粉末之優勢。就更穩定地實現具備壓粉芯1之電感器之直流疊加特性之改善及鐵損Pcv上升之抑制的觀點而言，第一混合比率較佳為18質量%以下，更佳為15質量%以下，特佳為12質量%以下。
較佳為結晶質磁性材料之粉末之至少一部分包含實施過絕緣處理之材料，更佳為結晶質磁性材料之粉末包含實施過絕緣處理之材料。於對結晶質磁性材料之粉末實施過絕緣處理之情形時，可觀察到壓粉芯1之絕緣電阻提高之傾向。又，不僅於高頻段，而且於低頻段有時亦觀察到鐵損Pcv降低之傾向。對結晶質磁性材料之粉末實施之絕緣處理之種類並無限定。舉例有磷酸處理、磷酸鹽處理、氧化處理等。
(2)非晶質磁性材料之粉末
提供本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之非晶質磁性材料，只要滿足為非晶質(係指無法藉由一般之X射線繞射測定而獲得具有可特定出材料種類之程度之明確之峰的繞射光譜)、及強磁性體、尤其是軟磁性體之條件，則具體之種類並無限定。作為非晶質磁性材料之具體例，可列舉Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金及Co-Fe-Si-B系合金。上述非晶質磁性材料可包含1種材料，亦可包含複數種材料。構成非晶質磁性材料之粉末之磁性材料較佳為選自由上述材料所組成之群中之1種或2種以上之材料，該等材料之中，較佳為含有Fe-P-C系合金，更佳為含有Fe-P-C系合金。
作為Fe-P-C系合金之具體例可列舉如下之Fe基非晶質合金，其組成式以Fe100原子%-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，且0原子%≦a≦10原子%、0原子%≦b≦3原子%、0原子%≦c≦6原子%、6.8原子%≦x≦13原子%、2.2原子%≦y≦13原子%、0原子%≦z≦9原子%、0原子%≦t≦7原子%。上述組成式中，Ni、Sn、Cr、B及Si係任意添加元
素。
Ni之添加量a較佳設為0原子%以上6原子%以下，更佳設為0原子%以上4原子%以下。Sn之添加量b較佳設為0原子%以上2原子%以下，亦可於1原子%以上2原子%以下之範圍添加。Cr之添加量c較佳設為0原子%以上2原子%以下，更佳設為1原子%以上2原子%以下。P之添加量x亦存在設為8.8原子%以上為佳之情形。C之添加量y亦存在設為4原子%以上10原子%以下為佳，設為5.8原子%以上8.8原子%以下更佳之情形。B之添加量z較佳設為0原子%以上6原子%以下，更佳設為0原子%以上2原子%以下。Si之添加量t較佳設為0原子%以上6原子%以下，更佳設為0原子%以上2原子%以下。
本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之形狀並無限定。關於粉末之形狀之種類，由於與結晶質磁性材料之粉末之情形相同，故而省略說明。由於製造方法之關係，亦存在易於使非晶質磁性材料為球狀或橢圓球狀之情形。又，作為一般觀點，由於非晶質磁性材料較結晶質磁性材料更硬質，故而亦存在較佳為使結晶質磁性材料為非球狀而於加壓成形時易於變形。
本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之形狀可為於製造粉末之階段所獲得之形狀，亦可為藉由對所製造之粉末進行二次加工而獲得之形狀。作為前者之形狀，舉例有球狀、橢圓球狀、針狀等，作為後者之形狀，舉例有鱗片狀。
如上所述，本發明之一實施形態之壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之粒徑，係根據與壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之粒徑之關係而設定。具體而言，非晶質磁性材料之粉末之中徑D50(本說明書中，亦稱為「第一中徑d1」)係結晶質磁性材料之粉末之中徑D50(本說明書中，亦稱為「第二中徑d2」)以上。藉由非晶質磁性材料之粉末及結晶質磁性材料之粉末滿足上述關係，相對硬質之
非晶質磁性材料之粉末於製作之間隙易於進入相對軟質之結晶質磁性材料之粉末，從而芯合金比率容易變高。由於若第二中徑d2過大，則存在具備壓粉芯1之電感器之鐵損Pcv易於提高之情形，故而第二中徑d2亦有時較佳為10μm以下。
壓粉芯1所含有之非晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10a的相對於壓粉芯1所含有之結晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90b的比(第一粒度比)為0.3以上2.6以下。藉由使第一粒度比為上述範圍，可兼顧提高具備壓粉芯1之電感器之直流疊加特性及抑制鐵損Pcv之上升。於第一粒度比過低之情形時，可觀察到當第一混合比率增大時，具備壓粉芯1之電感器之鐵損Pcv顯著地上升之傾向。當第一粒度比變高時，伴隨第一混合比率之增大，具備壓粉芯1之電感器之直流疊加特性易於改善。另一方面，於第一粒度比過高之情形時，可觀察到與第一混合比率無關而具備壓粉芯1之電感器之鐵損Pcv變高之傾向。因此，第一粒度比較佳設為0.5以上2.6以下，更佳設為0.5以上2.3以下，更佳設為0.8以上2.3以下，特佳設為0.95以上2.3以下。
(3)黏結成分
壓粉芯1亦可含有使結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末黏結於壓粉芯1中所含有之其他材料之黏結成分。黏結成分只要為有助於將本實施形態之壓粉芯1中所含有之結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末(本說明書中，有時亦將該等粉末總稱為「磁性粉末」)固定的材料，則其組成並無限定。作為構成黏結成分之材料，舉例有樹脂材料及樹脂材料之熱分解殘渣(本說明書中，將該等熱分解殘渣總稱為「基於樹脂材料之成分」)等有機系之材料、無機系之材料等。作為樹脂材料，舉例有丙烯酸系樹脂、矽酮樹脂、環氧樹脂、酚系樹脂、脲素樹脂、三聚氰胺樹脂等。關於包含無機系
材料之黏結成分，舉例有水玻璃等玻璃系材料。黏結成分可包含一種材料，亦可包含複數種材料。黏結成分亦可為有機系之材料與無機系之材料之混合體。
作為黏結成分，通常使用有絕緣性之材料。藉此，可提高作為壓粉芯1之絕緣性。
上述之本發明之一實施形態之壓粉芯1之製造方法並無特別限定，若採用如下所述之製造方法，則可實現更有效率地製造壓粉芯1。
本發明之一實施形態之壓粉芯1之製造方法具備如下所述之成形步驟，亦可進而具備熱處理步驟。
(1)成形步驟
首先，準備包含磁性粉末、及於壓粉芯1中提供黏結成分之成分之混合物。提供黏結成分之成分(本說明書中，亦稱為「黏合劑成分」)，存在為黏結成分本身之情形，亦存在為與黏結成分不同之材料之情形。作為後者之具體例，可列舉黏合劑成分為樹脂材料，而黏結成分為其熱分解殘渣之情形。
藉由包括該混合物之加壓成形之成形處理而可獲得成形製造物。加壓條件並無限定，可基於黏合劑成分之組成等適當決定。例如，於黏合劑成分包含熱固性樹脂之情形時，較佳為於加壓之同時進行加熱而於金屬模具內使樹脂之硬化反應進行。另一方面，於壓縮成形之情形時，雖然加壓力較高，但是加熱並非為必要條件而成為短時間之加壓。
以下，對混合物為造粒粉且進行壓縮成形之情形稍詳細地進行說明。由於造粒粉之操作性優異，故而可提高成形時間較短、生產性優異之壓縮成形步驟之作業性。
(1-1)造粒粉
造粒粉含有磁性粉末及黏合劑成分。造粒粉中之黏合劑成分之含量並無特別限定。於此種含量過低之情形時，黏合劑成分難以保持磁性粉末。又，於黏合劑成分之含量過低之情形時，於經過熱處理步驟而獲得之壓粉芯1中，包含黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結成分難以使複數磁性粉末相互與其他絕緣。另一方面，於上述黏合劑成分之含量過高之情形時，經過熱處理步驟而獲得之壓粉芯1中所含有之黏結成分之含量易於變高。若壓粉芯1中之黏結成分之含量變高，則壓粉芯1之磁特性易於降低。因此，造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳設為相對於造粒粉整體而成為0.5質量%以上5.0質量%以下之量。就更穩定地降低壓粉芯1之磁特性降低之可能性之觀點而言，造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳設為相對於造粒粉整體而成為1.0質量%以上3.5質量%以下之量，更佳設為成為1.2質量%以上3.0質量%以下之量。
造粒粉亦可含有除上述磁性粉末及黏合劑成分以外之材料。作為此種材料，舉例有潤滑劑、矽烷偶合劑、絕緣性之填料等。於含有潤滑劑之情形時，其種類並無特別限定。可為有機系之潤滑劑，亦可為無機系之潤滑劑。作為有機系之潤滑劑之具體例，可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鋁等金屬皂。認為此種有機系之潤滑劑於熱處理步驟中氣化而幾乎不殘留於壓粉芯1中。
造粒粉之製造方法並無特別限定。可直接對提供上述造粒粉之成分進行混練，並將所獲得之混練物利用公知之方法粉碎等而獲得造粒粉，亦可製備於上述成分添加分散介質(可列舉水作為一例)而成之漿料，並將該漿料乾燥且粉碎，藉此獲得造粒粉。亦可於粉碎後進行篩選或分級而控製造粒粉之粒度分佈。
作為自上述漿料獲得造粒粉之方法之一例，可列舉使用噴霧乾
燥器之方法。如圖2所示般，於噴霧乾燥器裝置200內設置有轉子201，將漿料S自噴霧乾燥器裝置200之上部朝向轉子201注入。轉子201係以特定之轉數旋轉，於噴霧乾燥器裝置200內部之腔室，藉由離心力而將漿料S以小滴狀之形式噴霧。進而，將熱風導入至噴霧乾燥器裝置200內部之腔室，藉此，於維持小滴形狀之狀態下使小滴狀之漿料S中所含有之分散介質(水)揮發。其結果為自漿料S形成造粒粉P。自噴霧乾燥器裝置200之下部回收該造粒粉P。轉子201之轉數、導入至噴霧乾燥器裝置200內之熱風溫度、腔室下部之溫度等各參數適當設定即可。作為該等參數之設定範圍之具體例，可列舉作為轉子201之轉數而設為4000~6000rpm，作為導入至噴霧乾燥器裝置200內之熱風溫度而設為130~170℃，作為腔室下部之溫度而設為80~90℃。又，腔室內之氣體氛圍及其壓力亦適當設定即可。作為一例，可列舉使腔室內為空氣(air)氛圍，且使其壓力係與大氣壓之差壓為2mmH2O(約0.02kPa)。亦可藉由篩選等對所獲得之造粒粉P之粒度分佈進一步進行控制。
(1-2)加壓條件
壓縮成形時之加壓條件並無特別限定。考慮造粒粉之組成、成形品之形狀等適當設定即可。於對造粒粉進行壓縮成形時之加壓力過低之情形時，成形品之機械強度降低。因此，易於產生成形品之操作性降低、自成形品獲得之壓粉芯1之機械強度降低等問題。又，亦存在壓粉芯1之磁特性降低或絕緣性降低之情形。另一方面，於對造粒粉進行壓縮成形時之加壓力過高之情形時，難以製作能承受該壓力之成形金屬模具。就更穩定地降低壓縮加壓步驟對壓粉芯1之機械特性或磁特性造成不良影響之可能性，而易於在工業上進行大量生產之觀點而言，對造粒粉進行壓縮成形時之加壓力較佳設為0.3GPa以上2GPa以下，更佳設為0.5GPa以上2GPa以下，特佳設為0.8GPa以上2
GPa以下。
於壓縮成形中，亦可一面進行加熱一面進行加壓，亦可於常溫下進行加壓。
(2)熱處理步驟
藉由成形步驟而獲得之成形製造物可為本實施形態之壓粉芯1，亦可如下所述般，對成形製造物實施熱處理步驟而獲得壓粉芯1。
熱處理步驟中，對藉由上述成形步驟而獲得之成形製造物進行加熱，藉此利用修正磁性粉末間之距離來調整磁特性，及緩和成形步驟中賦予至磁性粉末之應變而進行磁特性之調整，從而獲得壓粉芯1。
如上所述般，由於熱處理步驟之目的在於調整壓粉芯1之磁特性，故而熱處理溫度等熱處理條件係以壓粉芯1之磁特性成為最佳之方式設定。作為設定熱處理條件之方法之一例，可列舉如下方法，即，改變成形製造物之加熱溫度，且將升溫速度及加熱溫度下之保持時間等其他條件設為固定。
設定熱處理條件時之壓粉芯1之磁特性之評估基準並無特別限定。作為評估項目之具體例，可列舉壓粉芯1之鐵損Pcv。於此情形時，以壓粉芯1之鐵損Pcv成為最低之方式設定成形製造物之加熱溫度即可。鐵損Pcv之測定條件可適當設定，作為一例，可列舉使頻率為100kHz，且使有效最大磁通密度Bm為100mT之條件。
熱處理時之氣體氛圍並無特別限定。因於氧化性氣體氛圍之情形時黏合劑成分之熱分解過度進行之可能性、或磁性粉末之氧化進行之可能性提高，故較佳為於氮氣、氬氣等惰性氣體氛圍、或氫氣等還原性氣體氛圍中進行熱處理。
本發明之一實施形態之電子電氣零件具備上述之本發明之一實
施形態之壓粉芯1、線圈及連接於該線圈之各個端部之連接端子。此處，壓粉芯1之至少一部分係以位於在電流經由連接端子於線圈流動時由該電流而產生之感應磁場內之方式配置。
作為此種電子電氣零件之一例，可列舉圖3所示之環形線圈10。環形線圈10具備將被覆導電線2捲繞於環狀之壓粉芯(環形芯)1而形成之線圈2a。可於位於包含被捲繞之被覆導電線2之線圈2a與被覆導電線2之端部2b、2c之間的導電線部分，定義線圈2a之端部2d、2e。如此，本實施形態之電子電氣零件亦可為構成線圈之構件與構成連接端子之構件包含相同構件。
以下，藉由實施例等對本發明進一步具體地進行說明，本發明之範圍並不限定於該等實施例。
(實施例1至24)
(1)Fe基非晶質合金粉末之製作
以成為Fe71.4原子%Ni6原子%Cr2原子%P10.8原子%C7.8原子%B2原子%之組成之方式秤量原料，使用水霧化法製作粒度分佈不同之7種非晶質磁性材料之粉末(非晶質粉末)。使用日機裝公司製造之「Microtrac粒度分佈測定裝置MT3300EX」以體積分佈對所獲得之非晶質磁性材料之粉末之粒度分佈進行測定，求出體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10、體積基準之累積粒度分佈中之50%累積直徑(第一中徑d1)D50、體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90。又，準備實施過絕緣處理之羰基鐵之粉末作為結晶質磁性材料之粉末。與該粉末之如下粒度分佈相關之參數為如下所示。
體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10：2.13μm
體積基準之累積粒度分佈中之50%累積直徑(第二中徑d2)D50：4.3μm
體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90：7.55μm
自該等值算出第一粒度比。將其結果示於表1中。
(2)造粒粉之製作
將上述非晶質磁性材料之粉末及結晶質磁性材料之粉末以成為表1所示之第一混合比率之方式混合而獲得磁性粉末。將98.4質量份之所獲得之磁性粉末、及1.4質量份之包含丙烯酸系樹脂之絕緣性黏結材料混合於作為溶劑之水中而獲得漿料。
將所獲得之漿料乾燥後粉碎，使用網眼300μm之篩獲得包含通過300μm篩網之粉末之造粒粉。
(3)壓縮成形
將所獲得之造粒粉填充於金屬模具，以表面壓力1.96GPa進行加壓成形而獲得具有外徑20mm×內徑12.7mm×厚度7mm之環形狀之成形體。
(4)熱處理
將所獲得之成形體載置於氮氣氣流氛圍之爐內，以升溫速度10℃/min將爐內溫度自室溫(23℃)加熱至370℃為止，並以該溫度保持1小時，其後，於爐內進行冷卻至室溫為止之熱處理而獲得包含壓粉芯之環形芯。
(試驗例1)鐵損Pcv之測定
對於將被覆銅線分別以1次側40圈、2次側10圈捲繞於藉由自實施例1至24製作之環形芯而獲得之環形線圈，使用BH分析儀(岩崎通訊機公司製造，「SY-8218」)，於使有效最大磁通密度Bm為100mT之條件下，以測定頻率100kHz對鐵損Pcv(單位：kW/m3)進行測定。將其結果示於表2中。
(試驗例2)磁導率之測定
對於將被覆銅線於藉由實施例製作之環形芯捲繞34圈而獲得之環形線圈，使用阻抗分析儀(HP公司製造，「42841A」)，於100kHz之條件下，測定初始磁導率μ0、及疊加直流電流而由此所致之直流施加磁場為5500A/m時之相對磁導率μ5500。將結果示於表2中。
(試驗例3)芯密度及芯合金比率之測定
測定藉由實施例而製作之環形芯之尺寸及重量，自該等數值算出各環形芯之密度。將其結果示於表2中。由於非晶質磁性材料之比重為7.348g/cm3，結晶質磁性材料之比重為7.874g/cm3，故而可使用該等數值及第一混合比率求出各環形芯中所含有之磁性粉末之合金比重。將之前求出之芯密度除以所求出之合金比重而求出各環形芯之芯
合金比率。將其結果示於表2中。
圖4係表示μ5500與芯合金比率之關係之曲線圖。如圖4所示般，可觀察到芯合金比率越高之壓粉芯，μ5500越高而直流疊加特性提高之傾向。
圖5係表示鐵損Pcv與第一混合比率之關係之曲線圖。可觀察到伴隨第一混合比率變高，即結晶質磁性材料之粉末之含量增加，而鐵損Pcv變高之傾向。
圖6係表示第一粒度比對μ5500與第一混合比率之關係產生之影
響之曲線圖。可觀察到第一粒度比越高，伴隨第一混合比率增加之μ5500之增加變得顯著之傾向。又，如將第一粒度比為1.25之情形作為一例來確認般，確認到具有如下傾向，即，當第一混合比率成為20質量%以上時，即便使第一混合比率增加，μ5500亦難以增加。自該傾向及上述第一混合比率與鐵損Pcv之關係，確認到應該將第一混合比率之上限設定為20質量%左右。
圖7係表示第一粒度比對鐵損Pcv與第一混合比率之關係產生之影響之曲線圖。可觀察到第一粒度越低，伴隨第一混合比率增大之鐵損Pcv之增加變得顯著之傾向。又，亦確認到第一粒度比越高則鐵損Pcv越高之傾向。
為了確認圖6及7中所觀察到之傾向，求出將圖6所示之曲線圖(μ5500與第一混合比率之關係)中之各第一粒度比之繪圖線性逼近時之斜率S1、及將圖7所示之曲線圖(鐵損Pcv與第一混合比率之關係)中之各第一粒度比之繪圖線性逼近時之斜率S2。將其結果示於表3及圖8中。圖8係以第一粒度比作為橫軸對斜率S1及斜率S2進行繪製而成之曲線圖。
如表3及圖8所示般，第一粒度比越高，斜率S1越大，此表示μ5500對第一混合比率之依存性較強。其原因可能在於：於第一粒度比較高之情形時，非晶質磁性材料之粉末之粒徑相對較大，故而非晶
質磁性材料之粉末之表面積相對較小，可藉由較少之結晶質磁性材料之粉末而覆蓋非晶質磁性材料之粉末。
另一方面，第一粒度越低，斜率S2越大，此表示鐵損Pcv對第一混合比率之依存性較強。當斜率S2成為0.95以上時，斜率S2之變化變小。因此，可知藉由使第一粒度比為0.95以上而可更穩定地使鐵損Pcv變小。其原因可能在於：於第一粒度比較低之情形時，非晶質磁性材料之粉末之粒徑相對較小，故而非晶質磁性材料之粉末間之空隙變窄，結晶質磁性材料之粉末以進入該空隙之形式強烈變形。
(自實施例25至27)
以成為Fe71.4原子%Ni6原子%Cr2原子%P10.8原子%C7.8原子%B2原子%之組成之方式秤量原料，使用水霧化法製作粒度分佈不同之3種非晶質磁性材料之粉末(非晶質粉末)。使用日機裝公司製造之「Microtrac粒度分佈測定裝置MT3300EX」，以體積分佈對所獲得之非晶質磁性材料之粉末之粒度分佈進行測定，求出體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10及體積基準之累積粒度分佈中之50%累積直徑(第一中徑d1)D50。將該等結果示於表4中。又，準備實施過絕緣處理之羰基鐵之粉末作為結晶質磁性材料之粉末。與該粉末之如下之粒度分佈相關之參數為如下所示。
體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10：2.13μm
體積基準之累積粒度分佈中之50%累積直徑(第二中徑d2)D50：4.3μm
體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90：7.55μm
自該等值算出第一粒度比。將其結果示於表4中。自容易把握傾向之觀點而言，表4中亦一併表示有上述實施例之一部分之結果。
將上述非晶質磁性材料之粉末及結晶質磁性材料之粉末以成為表4所示之第一混合比率之方式混合而獲得磁性粉末。以下，進行與自實施例1至24之情形相同之操作而獲得包含壓粉芯之環形芯。
進行與上述試驗例2相同之試驗，測定初始磁導率μ0及相對磁導率μ5500。進行與上述試驗例3相同之試驗而測定芯合金比率。將測定結果及變化率示於表4中。圖9係一併表示自實施例25至27之測定結果與實施例7、10、11及20之測定結果的曲線圖。圖9中，白圈(○)係第一混合比率為10質量%之情形(實施例10及自25至27)之結果，黑圈(●)係第一混合比率為20質量%之情形(實施例7、11及20)之結果。如圖9所示般，確認到無論第一混合比率為10質量%還是為20質量%，當第一粒度比增加時μ5500均增加之傾向。
(試驗例4)空隙分散度之測定
將自實施例25至28之各個環形芯切斷而進行剖面觀察。將剖面中之任意之3個部分設定為觀察部，設每1部分之視野為約120μm×約90μm，使用二次電子顯微鏡獲得觀察圖像。
圖10係表示對與實施例25之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖11係表示對與實施例10之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖12係獲得圖11所
示之二值化圖像之前之階段之二值化圖像，且係殘留有基於磁性粉末之空孔之空隙部之二值化圖像。圖13係表示對與實施例26之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖14係表示對與實施例27之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖15係表示對與實施例7之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖16係表示對與實施例20之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。圖17係表示對與實施例11之環形芯相關之3個剖面觀察圖像之一進行二值化之結果的圖像。
對於各觀察圖像，進行如下所述之自動二值化。首先，將作為測定對象之對象圖像之直方圖之最小值設定為最初之閾值。求出該閾值以下之亮度之像素之平均亮度、及較該閾值高之亮度之像素之平均亮度，並將該等平均亮度之中間值作為新閾值。求出該新閾值以下之亮度之像素之平均亮度、及較該新閾值高之亮度之像素之平均亮度，並將該等平均亮度之中間值作為新閾值。以此方式反覆求出新閾值，於新閾值小於近前之閾值時，將該新閾值作為最終之閾值而進行二值化。進而，為了去除雜訊而通過中央值濾波器後，對相當於空隙部之區域求出極限腐蝕點，藉此分割空隙部。如此，特定出觀察圖像中之空隙部。
此處，對於特定為空隙部之一群區域(圖像中之亮度階調值為0)中根據最初的觀察圖像而明白係源自形成於磁性粉末內部之空孔者判斷並非為空隙部，並進行將其作為磁性粉末之一部分之處理(具體而言，係自作為空隙部之情形時之亮度階調值(0)替換為作為磁性粉末之情形時之亮度階調值(1)的處理)(參照圖11及圖12)。如此，自各觀察圖像獲得二值化圖像，該二值化圖像包含相互獨立之複數個空隙部(亮度階調值：0)、及位於包圍該等空隙部之位置之背景(亮度階調值
為1，且包含磁性粉末)(圖10、圖11及自圖13至圖17)。
圖18係基於圖10所示之實施例25之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖19係基於圖11所示之實施例10之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖20係獲得圖19所示之沃羅諾伊圖之前之階段之沃羅諾伊圖，且係去除周緣多邊形之前之沃羅諾伊圖。圖21係基於圖13所示之實施例26之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖22係基於圖14所示之實施例27之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖23係基於圖15所示之實施例7之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖24係基於圖16所示之實施例20之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。圖25係基於圖17所示之實施例11之二值化圖像而製作之沃羅諾伊圖。
使用所獲得之二值化圖像而獲得沃羅諾伊圖。沃羅諾伊圖係將最近位空隙部間之二等分線接線而獲得之圖，可藉由使用沃羅諾伊圖所示之複數個多邊形之面積而對空隙部進行分散解析。此處，於自上述二值化圖像獲得之沃羅諾伊圖中，存在以與周邊(構成圖之端部之邊)相接之方式設定之多邊形未適當包含最近位空隙部間之資訊的可能性。由此，於使用沃羅諾伊圖對空隙部進行分散解析之前，去除構成沃羅諾伊圖之複數個多邊形中與周邊相接之多邊形(周緣多邊形)(參照圖19及圖20)，使用已去除該周緣多邊形之沃羅諾伊圖對空隙部進行分散解析。
將自各實施例之沃羅諾伊圖求出之空隙分散度及其平均值與各實施例之第一粒度比一併顯示於表5中。空隙分散度意指求出沃羅諾伊圖所示之複數個多邊形中之平均面積及面積基準偏差，並將面積基準偏差除以平均面積而得之值。表5中亦表示有自沃羅諾伊圖求出之多邊形之平均面積及面積基準偏差。
圖26係基於表5而製作之表示空隙分散度(平均值)與第一粒度比之關係之曲線圖。圖26中，白圈(○)係第一混合比率為10質量%之情形(實施例10及自25至27)之結果，黑圈(●)係第一混合比率為20質量%之情形(實施例7、11及20)之結果。如圖26所示般，空隙分散度(平均值)與第一粒度比具有優異之線性，相關係數之平方成為0.9015。因此，可觀察壓粉芯之剖面並按照上述順序製作沃羅諾伊圖，且基於自該沃羅諾伊圖求出之空隙分散度而估算壓粉芯之第一粒度比。
使用有本發明之壓粉芯之電子電氣零件，可較佳地作為用於油電混合車等之升壓電路、或發電、變電設備之電抗器、變壓器或扼流圈等電感器而使用。
Claims (14)
- 一種壓粉芯，其特徵在於：其係含有結晶質磁性材料之粉末及非晶質磁性材料之粉末者，且上述結晶質磁性材料之粉末之含量與上述非晶質磁性材料之粉末之含量之總和為83質量%以上，上述結晶質磁性材料之粉末之含量相對於上述結晶質磁性材料之粉末之含量與上述非晶質磁性材料之粉末之含量之總和的質量比率為20質量%以下，上述非晶質磁性材料之粉末之中徑D50係上述結晶質磁性材料之粉末之中徑D50以上，上述非晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之10%累積直徑D10a相對於上述結晶質磁性材料之粉末之體積基準之累積粒度分佈中之90%累積直徑D90b的比為0.3以上2.6以下。
- 如請求項1之壓粉芯，其中上述結晶質磁性材料包含選自由Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰基鐵及純鐵所組成之群中之1種或2種以上之材料。
- 如請求項2之壓粉芯，其中上述結晶質磁性材料包含羰基鐵。
- 如請求項1至3中任一項之壓粉芯，其中上述非晶質磁性材料包含選自由Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金及Co-Fe-Si-B系合金所組成之群中之1種或2種以上之材料。
- 如請求項4之壓粉芯，其中上述非晶質磁性材料包含Fe-P-C系合金。
- 如請求項1至3中任一項之壓粉芯，其中上述結晶質磁性材料之粉末包含實施過絕緣處理之材料。
- 如請求項1至3中任一項之壓粉芯，其中上述結晶質磁性材料之粉末之中徑D50為10μm以下。
- 如請求項1至3中任一項之壓粉芯，其含有使上述結晶質磁性材料之粉末及上述非晶質磁性材料之粉末黏結於上述壓粉芯中所含有之其他材料的黏結成分。
- 如請求項8之壓粉芯，其中上述黏結成分包含基於樹脂材料之成分。
- 一種壓粉芯之製造方法，其特徵在於：其係如請求項9之壓粉芯之製造方法，且具備藉由包含混合物之加壓成形之成形處理而獲得成形製造物之成形步驟，該混合物包含上述結晶質磁性材料之粉末、及上述非晶質磁性材料之粉末、以及包含上述樹脂材料之黏合劑成分。
- 如請求項10之製造方法，其中藉由上述成形步驟而獲得之上述成形製造物係上述壓粉芯。
- 如請求項11之製造方法，其具備如下之熱處理步驟，即，藉由對利用上述成形步驟而獲得之上述成形製造物進行加熱之熱處理而獲得上述壓粉芯。
- 一種電感器，其係具備如請求項1至3中任一項之壓粉芯、線圈及連接於上述線圈之各個端部之連接端子者，且上述壓粉芯之至少一部分係以位於在電流經由上述連接端子於上述線圈流動時藉由上述電流而產生之感應磁場內之方式配置。
- 一種電子電氣機器，其係安裝有如請求項13之電感器者，上述電子電氣零件藉由上述連接端子而連接於基板。
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