CN111063501B - 一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，采用由第一粉料、第二粉料和第三粉料混合而成的混合粉料，第一粉料为羰基铁粉，D50为6～7um，质量百分比20～40%，第二粉料为羰基铁粉，D50为3～4um，质量百分比30～40%，第三粉料为铁硅粉或非晶粉，D50为10～15um，质量百分比30～40%；将混合粉料磷化处理后，将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌均匀成为浆料，造粒后晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末；本发明制备所得为一种高感值、低损耗的粉末，利用该粉末加工而成的一体成型电感损耗低，效率高。

Description

一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法
技术领域
本发明属于无源电子元器件制造技术领域，具体涉及一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法。
背景技术
目前一体成型电感生产时，是先将电性连接好后的线圈和电极端子放入生产模具中，然后用羰基铁粉、还原铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、合金粉、非晶粉等制备的粉末填实后经上、下冲头冷压压制压实成一个整体，再经高温固化后而成，具有抗电磁干扰能力强、体积小、大电流、低功耗等优点。
为了适应电路技术发展对一体成型电感使用时高效率即低损耗的市场需求，行业内出现了对同种粉料进行粒度级配来提高一体成型电感密度，从而提高导磁率，降低损耗的方法，还出现了对不同种粉料进行粒度级配，也是为了提高一体成型电感密度，从而提高导磁率，降低损耗的方法，如公开号为CN110310794A的中国发明专利申请《一种混合软磁材料及其制备的一体成型电感》，采用大、中、小不同的两种或两种以上的软磁粉末，通过对其制备所需的软磁粉末进行混合后的粒度级配，从而达到在单位体积下所填充的软磁粉末密度最大化，从而使得采用此高密度混合粉末制备的软磁材料所制成的一体成型功率电感，初始导磁率更高，饱和特性更好，产品损耗更低，具有更高的效能。
但这些方法都只是单一以提高一体成型电感的磁芯密度为目的，没有综合考虑其他因素，因此改善效果不太理想。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，其不仅可以提高一体成型电感的磁芯密度，还能改善磁芯的磁致伸缩系数和磁性各向异性系数，从而降低磁芯的磁滞损耗，最终整体上降低一体成型电感的损耗，提高效率。
本发明的目的是这样实现的：一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，包括如下步骤：
混合粉料准备：该混合粉料由第一粉料、第二粉料和第三粉料混合而成，其中第一粉料为羰基铁粉，D50为6～7um，质量百分比为20～40%，其中第二粉料为羰基铁粉，D50为3～4um，质量百分比为30～40%，其中第三粉料为铁硅粉或非晶粉，D50为10～15um，质量百分比为30～40%；
磷化处理：按混合粉料质量的0.1～1.5%取磷酸，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取磷酸用所取丙酮稀释均匀后，加入混合粉料中，搅拌均匀后晾干，在60～80℃烘烤1～2小时，磷化处理完毕；
胶水溶液准备：按混合粉料质量的1～3%取环氧树脂，按混合粉料质量的1～3%取有机硅树脂，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取环氧树脂和所取有机硅树脂依次溶解于所取丙酮中，充分溶解均匀后得到胶水溶液；
将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30～40分钟后成为浆料，对浆料进行造粒，晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末。
优选的，所述铁硅粉为铁硅6.5粉。
优选的，还包括如下步骤：
特殊绝缘处理剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取特殊绝缘处理剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取特殊绝缘处理剂用所取丙酮稀释，充分搅拌均匀得到特殊绝缘处理剂溶液。
更为优选的，所述特殊绝缘处理剂是由多元酸、碱土金属盐、钼酸盐和丙酮制作而成的一种混合型溶液，其中多元酸质量占比10～15%，碱土金属盐质量占比3～8%，钼酸盐质量占比4～10%，其余为丙酮。
更为优选的，还包括如下步骤：
成膜剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取成膜剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取成膜剂用所取丙酮稀释溶解，充分搅拌均匀后得到成膜剂溶液，其中成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛。
进一步优选的，将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30～40分钟后成为浆料，在浆料中加入特殊绝缘处理剂溶液，搅拌5～20分钟后继续加入成膜剂溶液，搅拌5～20分钟后对浆料进行造粒，晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）本发明添加的第二粉末为小粒径的羰基铁粉，粒径越小，越能提供更多的晶界，此种结构能有效提高晶界电阻率，整体降低磁体的涡流损耗，从而降低一体成型电感的损耗，提高效率；
（2）同时本发明添加的第三粉末为较细颗粒的铁硅粉或非晶粉，由于铁硅粉或非晶粉的磁晶各项异性常数小，磁致伸缩系数小，从而降低了磁芯的磁滞损耗，进而降低一体成型电感的损耗，提高效率；
（3）本发明还通过对第一粉料、第二粉料、第三粉料不同粒径的合理搭配，使填充磁体形成很高的堆积密度，便于一体成型电感得到较高的成型密度，从而得到较高的电感值；
（4）本发明的上述三种技术手段综合在一起，得到了一种高感值、低损耗的粉末，利用该粉末加工而成的一体成型电感使用时损耗低，效率高，具有很好的发展前景。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
本发明提供了一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，包括如下步骤：
混合粉料准备：该混合粉料由第一粉料、第二粉料和第三粉料混合而成，其中第一粉料为羰基铁粉，D50为6～7um，质量百分比为20～40%，其中第二粉料为羰基铁粉，D50为3～4um，质量百分比为30～40%，其中第三粉料为铁硅粉或非晶粉，D50为10～15um，质量百分比为30～40%；其中铁硅粉采用铁硅6.5粉；
磷化处理：按混合粉料质量的0.1～1.5%取磷酸，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取磷酸用所取丙酮稀释均匀后，加入混合粉料中，搅拌均匀后晾干，在60～80℃烘烤1～2小时，磷化处理完毕；
胶水溶液准备：按混合粉料质量的1～3%取环氧树脂，按混合粉料质量的1～3%取有机硅树脂，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取环氧树脂和所取有机硅树脂依次溶解于所取丙酮中，充分溶解均匀后得到胶水溶液；
将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30～40分钟后成为浆料，对浆料进行造粒，晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末，此粉末加工而成的一体成型电感感值高，损耗低。
具体地，还可以包括如下步骤：
特殊绝缘处理剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取特殊绝缘处理剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取特殊绝缘处理剂用所取丙酮稀释，充分搅拌均匀得到特殊绝缘处理剂溶液。
更为优选的，特殊绝缘处理剂是由多元酸、碱土金属盐、钼酸盐和丙酮制作而成的一种混合型溶液，其中多元酸质量占比10～15%，碱土金属盐质量占比3～8%，钼酸盐质量占比4～10%，其余为丙酮。
更为具体地，还可以包括如下步骤：
成膜剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取成膜剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取成膜剂用所取丙酮稀释溶解，充分搅拌均匀后得到成膜剂溶液，其中成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛。
在上述还可以加入步骤的基础上，将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30～40分钟后成为浆料，在浆料中加入特殊绝缘处理剂溶液，搅拌5～20分钟后继续加入成膜剂溶液，搅拌5～20分钟后对浆料进行造粒，晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末，此粉末加工而成的一体成型电感感值高，损耗低，相比于未加入上述步骤的粉末制备的一体成型电感，此末加工而成的一体成型电感还具有优异的防锈功能。
下面是本发明提供的三组实施例和对比例。
实施例一：
准备混合粉料1000g，其中第一粉料为D50=6.1um的羰基铁粉，质量300g，其中第二粉料为D50=3.1um的羰基铁粉，质量350g，其中第三粉料为D50=10.2um的铁硅6.5粉，质量350g，将三种粉料混合均匀；
取2g磷酸稀释于60g丙酮中，稀释均匀后加入1000g混合粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后60℃下烘烤2小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取12g环氧树脂和12g有机硅树脂，先后溶解于60g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30分钟成为浆料，造粒，晾干，然后90℃下烘烤2小时，自然冷却后加入2g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为27.9；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为492mW/cm3。
对比例一：
取2g磷酸稀释于60g丙酮中，稀释均匀后加入1000g的D50=6.3um的羰基铁粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后60℃下烘烤2小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取12g环氧树脂和12g有机硅树脂，先后溶解于60g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30分钟成为浆料，造粒，晾干，然后90℃下烘烤2小时，自然冷却后加入2g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为25.6；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为697mW/cm3。
实施例二：
准备混合粉料1000g，其中第一粉料为D50=6.3um的羰基铁粉，质量400g，其中第二粉料为D50=3.5um的羰基铁粉，质量300g，其中第三粉料为D50=12.3um的铁硅6.5粉，质量300g，将三种粉料混合均匀；
取3g磷酸稀释于80g丙酮中，稀释均匀后加入1000g混合粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后70℃下烘烤2小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取15g环氧树脂和15g有机硅树脂，先后溶解于80g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌35分钟成为浆料，造粒，晾干，然后90℃下烘烤2小时，自然冷却后加入3g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为26.7；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为564mW/cm3。
对比例二：
取3g磷酸稀释于80g丙酮中，稀释均匀后加入1000g的D50=6.3um的羰基铁粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后70℃下烘烤2小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取15g环氧树脂和15g有机硅树脂，先后溶解于80g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌35分钟成为浆料，造粒，晾干，然后90℃下烘烤2小时，自然冷却后加入3g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为24.7；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为776mW/cm3。
实施例三：
准备混合粉料1000g，其中第一粉料为D50=6.8um的羰基铁粉，质量300g，其中第二粉料为D50=3.9um的羰基铁粉，质量350g，其中第三粉料为D50=14.6um的铁硅6.5粉，质量350g，将三种粉料混合均匀；
取8g磷酸稀释于100g丙酮中，稀释均匀后加入1000g混合粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后80℃下烘烤1小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取25g环氧树脂和25g有机硅树脂，先后溶解于100g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌40分钟成为浆料，造粒，晾干，然后120℃下烘烤1小时，自然冷却后加入5g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为25.3；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为614mW/cm3。
对比例三：
取8g磷酸稀释于100g丙酮中，稀释均匀后加入1000g的D50=6.3um的羰基铁粉料中，搅拌均匀后，晾干，然后80℃下烘烤1小时，得到磷化处理好的混合粉料；
取25g环氧树脂和25g有机硅树脂，先后溶解于100g丙酮中，溶解均匀后加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌40分钟成为浆料，造粒，晾干，然后120℃下烘烤1小时，自然冷却后加入5g硬脂酸锌搅拌均匀，过筛取40～300目为良品颗粒；
取良品颗粒，压制为24*14*7磁环，26Mpa压力下成型，温度160℃下固化1小时，测试磁导率为23.5；在100KHz/20mT条件下，测试单位体积磁芯损耗为825mW/cm3。
从以上三组实施例和对比例可以看出，采用三种不同粒度一定比例的混合粉料，能提高磁导率，同时降低磁芯损耗。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合粉料准备：该混合粉料由第一粉料、第二粉料和第三粉料混合而成，其中第一粉料为羰基铁粉，D50为6～7um，质量百分比为20～40%，其中第二粉料为羰基铁粉，D50为3～4um，质量百分比为30～40%，其中第三粉料为铁硅粉或非晶粉，D50为10～15um，质量百分比为30～40%；
磷化处理：按混合粉料质量的0.1～1.5%取磷酸，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取磷酸用所取丙酮稀释均匀后，加入混合粉料中，搅拌均匀后晾干，在60～80℃烘烤1～2小时，磷化处理完毕；
胶水溶液准备：按混合粉料质量的1～3%取环氧树脂，按混合粉料质量的1～3%取有机硅树脂，按混合粉料质量的5～10%取丙酮，将所取环氧树脂和所取有机硅树脂依次溶解于所取丙酮中，充分溶解均匀后得到胶水溶液；
特殊绝缘处理剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取特殊绝缘处理剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取特殊绝缘处理剂用所取丙酮稀释，充分搅拌均匀得到特殊绝缘处理剂溶液；所述特殊绝缘处理剂是由多元酸、碱土金属盐、钼酸盐和丙酮制作而成的一种混合型溶液，其中多元酸质量占比10～15%，碱土金属盐质量占比3～8%，钼酸盐质量占比4～10%，其余为丙酮；
成膜剂溶液准备：按混合粉料质量的0.1～0.5%取成膜剂，按混合粉料质量的1～3%取丙酮，将所取成膜剂用所取丙酮稀释溶解，充分搅拌均匀后得到成膜剂溶液，其中成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛；
将胶水溶液加入磷化处理好的混合粉料中，搅拌30～40分钟后成为浆料，在浆料中加入特殊绝缘处理剂溶液，搅拌5～20分钟后继续加入成膜剂溶液，搅拌5～20分钟后对浆料进行造粒，晾干，在90～120℃下烘烤1～2小时，待自然冷却后按混合粉料质量的0.2～0.5%加入硬脂酸锌，充分搅拌均匀后过筛，取40～300目颗粒，得到生产一体成型电感用低损耗粉末。
2.根据权利要求1所述的生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，其特征在于：所述铁硅粉为铁硅6.5粉。
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