TW201704413A - 高熱傳導性低壓模塑之熱熔黏著劑 - Google Patents

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建芬 蔡
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安東尼 查普曼
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Abstract

本發明係關於具改進之熱傳導性之熱熔黏著劑及其用途。本發明之黏著劑組成物包括至少一(共)聚合物黏合劑及至少一填充物，如本文所定義。本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可被用於封裝產熱裝置(諸如印刷電路板)，用以提供較佳之散熱。

Description

高熱傳導性低壓模塑之熱熔黏著劑
本發明係關於具改進之熱傳導性之熱傳導性熱熔黏著劑、其用途及藉由使用該熱傳導性熱熔黏著劑組成物用於封裝產熱裝置之方法。
發明背景
熱傳導性之黏著劑係在數種應用中被採用，其中一組件必須藉一結構被固定住且其中熱能必須由該組件偏轉。因此有多種在電子組件熱交換器之應用，主要是在封裝用以封裝產熱裝置。
使用之材料與電子應用之結合面臨挑戰，主要由於其不良之熱學性質、過高之黏度或不良之填充物穩定性。具有過高黏度之材料並不適合用於低壓成型，其係較佳之電子組件成型方法。低壓成型係為較佳，因為其對該電子組件造成較少損傷。具高黏度之材料可能具有填充物沉降(settling)之問題。此外，當該組成物之黏度增加，該組成物在給定溫度之流動性減低，且壓力減慢該過程。
用於封裝該產熱裝置之現時方法廣泛使用含有一定比例之填充物之液態熱固性材料，用以使其能夠有所需之熱傳導性。該現時方法包括使液態熱固性材料及填充物混合在一起，接著裝填(potting)入該包裝中。該裝填步驟通常在真空下進行以確保充分脫氣以避免空隙(void)。為了完成該方法，必須完成用以硬化該液體成熱傳導性熱固物之固化生產時 程。如此之固化生產時程會花長達數小時，其範圍從0.5小時至5或更多小時。
可擇地，一組件材料也已被發展用以去掉上述方法之混合步驟。然而，如此之材料通常需要冷藏以及真空及延長之固化過程。
用以滿足先前此等挑戰之嘗試係在提供樹脂及填充物材料中熱傳導性黏著劑組成之改變。例如聚醯胺及聚氨酯已與各種熱傳導性填充物材料組合使用。
然而，該領域仍然需要能表現優異熱傳導性之黏著劑熱熔組成物，同時對黏度、填充物穩定性及機械性質之負面影響被最小化。而該組成物也將提供一種用於封裝具散熱層電子部件之快速、潔淨、高容量方法之可能性。
發明概要
本發明關於一種熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其包括：a)至少一熱傳導性填充物，其中該至少一熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之片狀微粒及第一球形微粒，且其中該片狀微粒具有1.25至7之縱橫比，或該至少一熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之具有自35至55μm平均粒徑之第二球形微粒及具有自2至15μm平均粒徑之第三球形微粒，且其中該至少一熱傳導性填充物係選自於由以下所組成之組群：氧化錫、氧化銦、氧化銻、氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋅、稀土金屬之氧化物；鹼金屬及鹼土金屬之硫酸鹽；白堊(chalk)；氮化硼；鹼性矽酸鹽(alkaline silicate)、二氧化矽、鐵、銅、鋁、鋅、金、銀及錫、鹼金屬及鹼土金屬鹵化物；鹼金屬和鹼土金屬磷酸鹽；及其混合物；及b)至少一(共)聚合物係 選自於由以下所組成之組群：聚醯胺，熱塑性聚醯胺，共聚醯胺，丁基橡膠，聚丁烯，聚(甲基)丙烯酸酯，聚苯乙烯，聚氨酯，熱塑性聚氨酯，聚酯，乙烯共聚合物，乙烯乙烯基共聚合物(ethylene vinyl copolymer)，苯乙烯-丁二烯(styrene-butadiene)(SB)，苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-ethylene-butadiene-styrene)(SEBS)，苯乙烯-異戊二烯(styrene-isoprene)(SI)，苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-styrene)(SIS)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-butadiene-styrene)(SBS)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯(styrene-isoprene-butadiene)(SIB)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-butadiene-styrene)(SIBS)，聚乳酸(PLA)，聚矽氧，環氧樹脂，多元醇及其混合物。
本發明也關於封裝一產熱裝置之方法，其包括以下步驟：a)將如本發明之該熱傳導性熱熔黏著劑組成物藉由低壓成型法施用至該產熱裝置之表面；b)冷卻；及c)從模具中移出。
此外本發明係關於如本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物之用途，其係用於管道(pipes)，較佳為冷卻盤管(cooling coils)；用於電子組件(electronic components)，較佳為用於發光元件(light emitting devices)、電腦裝置(computer devices)、手機(mobile phones)、平板電腦(tablets)、觸控螢幕(touch screens)、汽車工程技術高傳真系統(automotive technology hifi systems)及音響系統(audio systems)；用於太陽能加熱供暖系統(solar heated heating)中熱管(heat pipes)及水箱(water tanks)間之接合處(joints)；用於燃料電池(fuel cells)及風力渦輪機(wind turbines)；用於電腦晶片之製造 (manufacture of computer chips)；用於燈具(light devices)；電池(batteries)；用於殼體(housings)；冷卻器(coolers)；熱交換裝置(heat exchanging devices)；電線(wires)；電纜(cables)；加熱電線(heating wires)；冰箱(refrigerators)；洗碗機(dishwashers)；空調(air conditionings)；蓄能器(accumulators)；變壓器(transformers)；雷射(lasers)；功能性服裝(functional clothing)；汽車座椅(car seats)；醫療裝置(medical devices)；火災防護(fire protection)；電動馬達(electric motors)；飛機(planes)；及火車(trains)；作為3D列印材料之纖絲(filament)。
本發明也包涵本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物作為封裝產熱裝置之封填物(potting)或模製封裝物之用途。
較佳實施例之詳細說明
下列段落中會更詳細地描述本發明。除非有明確相反指示，描述之各方面皆可與任何其他一或多態樣結合。尤其，被指為較佳或有利之任何特徵可與任何其他特徵或被指為較佳或有利之特徵組合。
在本發明上下文中，除非上下文另有指示，使用之術語係按照以下定義解釋。
本文所使用之單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」包含單數及複數對象二者，除非上下文另有明確指示。
本文所使用之術語「包括(comprising)」、「包括(comprises)」 及「包含(comprised of)」係與「包含(including)」、「包含(includes)」或「含有(containing)」、「含有(contains)」同義，且為包含在內(inclusive)或開放性(open-ended)者，不排除附加、未列舉之成員、元件或方法步驟。
數值端點之描述包括各範圍內所包含之所有數字及分數，以及所述之端點。
當一數量、濃度或其他數值或參數係以一範圍、一較佳範圍或一較佳上限值及一較佳下限值之形式表示，其應被理解為具體揭露由任何上限或較佳值與任何下限或較佳值組合而獲得之任何範圍，不需考慮上下文中是否明確提及該獲得之範圍。
本說明書中所引用之所有參考文獻整體已藉由引用併入本文。
除非另有定義，在本發明揭露內容中使用之所有術語(包含技術及科學術語)具有如本發明所屬領域中一般技術人員通常理解之含義。術語之定義係藉由進一步之指引而被包含，以更好地瞭解本發明之教示。
如果本文提到一聚合物分子量之參考值(reference)，若未另外明確指示則此參考值係指數量平均分子量Mn。一聚合物之數量平均分子量Mn可藉由例如DIN 55672-1：2007-08以THF作為洗析液之膠透層析術決定。若未另外指示，所有給出(given)之分子量係以GPC決定，其係經聚苯乙烯標準校正。該重量平均分子量Mw也可藉以GPC決定，如針對Mn所述者。
本文所採用之「縱橫比(aspect ratio)」係指50之平均縱橫比，較佳為100，各填充物之微粒係根據下述測量方法測定。
本發明係以本案發明人使不同形狀之熱傳導性填充物材料 之組合與一熱熔黏著劑組成物結合之驚奇發現為基礎，更具體為第一球形填充物材料及片狀填充物材料之混合物或第二球形填充物材料及第三球形填充物材料之混合物，其一方面可以對熱傳導性提供協同性提高，同時維持所欲之黏度值及保留黏著及機械性質而沒有填充物沉降。
本文所述之黏著劑組成物因為使用了特定之填充物組合，故適合作為一熱傳導性熱熔黏著劑組成物。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑需要有夠高之黏著強度以接合二基材，諸如金屬及非極性聚合物或金屬及金屬。黏著劑也需要能提供機械阻力(mechanical resistance)。而且，黏著劑需要有所欲之高熱傳導性以使得熱傳導有效率。此外，本發明之熱熔黏著劑組成物之黏度必須在使其適用於低壓成型之所欲程度。
本發明之熱熔黏著劑提供用於封裝具散熱層電子部件之快速、潔淨、高容量方法之可能性。本發明之熱熔黏著劑可替代現時之熱傳導性、熱固性封填材料。
因此本發明之黏著劑熱熔組成物，必須包含能滿足上述黏著劑需求之黏著劑以及同時能提供改進之熱傳導性之材料。
本發明提供一種熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其包括：a)至少一熱傳導性填充物，其中該至少一熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之片狀微粒及第一球形微粒，且其中該片狀微粒具有1.25至7之縱橫比，或該至少一熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之具有自35至55μm平均粒徑之第二球形微粒及具有自2至15μm平均粒徑之第三球形微粒，且其中該至少一熱傳導性填充物係選自於由以下所組成之組群：氧化錫、氧化銦、 氧化銻、氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋅、稀土金屬之氧化物；鹼金屬及鹼土金屬之硫酸鹽；白堊(chalk)；氮化硼；鹼性矽酸鹽(alkaline silicate)、二氧化矽、鐵、銅、鋁、鋅、金、銀及錫、鹼金屬及鹼土金屬鹵化物；鹼金屬和鹼土金屬磷酸鹽；及其混合物；及b)至少一(共)聚合物係選自於由以下所組成之組群：聚醯胺，熱塑性聚醯胺，共聚醯胺，丁基橡膠，聚丁烯，聚(甲基)丙烯酸酯，聚苯乙烯，聚氨酯，熱塑性聚氨酯，聚酯，乙烯共聚合物，乙烯乙烯基共聚合物(ethylene vinyl copolymer)，苯乙烯-丁二烯(styrene-butadiene)(SB)，苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-ethylene-butadiene-styrene)(SEBS)，苯乙烯-異戊二烯(styrene-isoprene)(SI)，苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-styrene)(SIS)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-butadiene-styrene)(SBS)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯(styrene-isoprene-butadiene)(SIB)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-butadiene-styrene)(SIBS)，聚乳酸(PLA)，聚矽氧，環氧樹脂，多元醇及其混合物。
本發明之組成物包括至少一熱傳導性填充物。適合之熱傳導性填充物係選自於由以下所組成之組群：氧化錫(tin oxide)、氧化銦(indium oxide)、氧化銻(antimony oxide)、氧化鋁(aluminum oxide)、氧化鈦(titanium oxide)、氧化鐵(iron oxide)、氧化鎂(magnesium oxide)、氧化鋅(zinc oxide)、稀土金屬之氧化物(oxides of rare earth metals)；鹼金屬及鹼土金屬之硫酸鹽(alkaline and alkaline earth metal sulphates)；白堊(chalk)；氮化硼(boron nitride)；鹼性矽酸鹽(alkaline silicate)、二氧化矽(silica)、鐵(iron)、銅(copper)、 鋁(aluminum)、鋅(zinc)、金(gold)、銀(silver)及錫(tin)、鹼金屬及鹼土金屬鹵化物(alkaline and alkaline earth metal halides)；鹼金屬和鹼土金屬磷酸鹽(alkaline and alkaline earth metal phosphates)；及其混合物。較佳地，該熱傳導性填充物係氮化硼或氧化鋁，更佳地該熱傳導性填充物係氧化鋁。
適合用於本發明之熱傳導性填充物含有片狀微粒及第一球形微粒之混合物或第二球形微粒及第三球形微粒之混合物。較佳為片狀微粒及球形微粒之混合物或第二球形微粒及第三球形微粒之混合物，因為該混合物提供理想之堆積密度(packing density)，導致具有高熱傳導性、低黏度之黏著劑熱熔組成物。相對低黏度之黏著劑熱熔組成物係較佳用於低壓成型。而且片狀微粒及第一球形微粒之混合物降低該黏著劑熱熔組成物之成本。
適合用於本發明之熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之片狀微粒及第一球形微粒，較佳自4.5：1至6.5：1，較佳自5：1至6：1。
可擇地，適合用於本發明之熱傳導性填充物含有以10：1比例混合之第二球形微粒及第三球形微粒，較佳自4.5：1至6.5：1，較佳自5：1至6：1。
若該比例太高，例如25：1或1：25，該堆積密度可能不足以提供所需之熱傳導性。如此之高比例也可能使該組成物之黏度增加過多。
適合用於本發明之片狀微粒具有自1.25至7之縱橫比，較佳自1.5至5，更佳自1.75至4，最佳自2至3。
若該縱橫比超過7，將更難以均勻分散該(共)聚合物中之微粒。儘管此微粒可能提供所欲之熱傳導性，但於整體(bulk)熱傳導性所需之 閾值體積濃度下可能難以達成一均勻分散混合物。
本文使用之「縱橫比」係關於三維物體之不同維度間大小之比例，更具體為最長邊對最短邊之比例，例如高對寬。因此球狀或球形微粒具有約1之縱橫比，而纖維、針狀或片狀具有大於1之縱橫比，因為其具有相對於其高或高及寬相當小之徑度或厚度。該縱橫比可藉由電子式掃描顯微鏡(SEM)測量決定。可使用Olympus Soft Imaging Solutions GmbH之「Analysis pro」作為軟體。該放大倍率係介於x250至x1000間且該縱橫比係藉由測量照片中至少50，較佳100個微粒之寬度及長度之平均值獲得。在相對大型及片狀填充物之情況下，該SEM測量值係以樣本之45°傾斜角獲得。
適合用於本發明之片狀微粒具有自30至60μm之平均粒徑(d50)，較佳為自35至50μm，更佳為自42至47μm，最佳為自44至46μm。該粒徑可藉由例如ISO 13320：2009之雷射繞射法決定。
適合用於本發明之球形微粒具有1之縱橫比。該縱橫比係依據上述之測試方法測量。
適合用於本發明之第一球形微粒有自3至50μm之平均粒徑(d50)，較佳為自4至48μm，更佳為自5至45μm。該粒徑可藉由例如ISO 13320：2009之雷射繞射法決定。
適合用於本發明之第二球形微粒有自40至50μm之平均粒徑(d50)，較佳為自42至48μm。該粒徑可藉由例如ISO 13320：2009之雷射繞射法決定。
適合用於本發明之第三球形微粒有自2至10μm之平均粒徑(d50)，較佳為自3至8μm，更佳為自4至6μm。該粒徑可藉由例如ISO 13320：2009之雷射繞射法決定。
對於給定之填充物體積百分比，若該粒徑太小，微粒之表面積將會增加太多，其將導致組成物黏度太高。然而，粒徑太大可能使其無法低壓成型。針對低壓成型，噴嘴孔(nozzle orifice)(模之開口)有一定之徑度，其會影響可在組成物中使用之最大粒徑。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物包括該組成物總重之重量比50至80%之熱傳導性填充物，較佳為自60至80%。若該熱傳導性填充物之量超過80%，該熱熔黏著劑之黏度會太高而無法模製。另一方面，若該熱傳導性填充物之量小於50%，該黏著劑組成物之熱傳導性會太低。
在一較佳之具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以10：1比例混合之片狀氧化鋁微粒及第一球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該片狀填充物微粒具有自1.25至7之縱橫比及自30至60μm之平均粒徑(d50)，而該球形填充物微粒具有1之縱橫比及自3至50μm之平均粒徑(d50)。
在一較佳之具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以10：1比例混合之片狀氧化鋁微粒及第一球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該片狀填充物微粒具有1.5至5之縱橫比及自30至60μm之平均粒徑(d50)，而該球形填充物微粒具有1之縱橫比及自3至50μm之平均粒徑(d50)。
在另一較佳具體實施例，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自4.5：1至6.5：1比例混合之片狀氧化鋁微粒及第一球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該片狀填充物微粒具有1.75至4之縱橫比及35至50μm之平均粒徑(d50)，而該球形填充物微粒具有1之縱橫比及4至48μm之平均粒徑 (d50)。
在又另一較佳具體實施例，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自5：1至6：1比例混合之片狀氧化鋁微粒及第一球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該片狀填充物微粒具有自2至3之縱橫比及自42至47μm之平均粒徑(d50)，而該球形填充物微粒具有1之縱橫比及自5至45μm之平均粒徑(d50)。
在又另一較佳具體實施例，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自5：1至6：1比例混合之片狀氧化鋁微粒及第一球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該片狀填充物微粒具有自2至3之縱橫比及自44至46μm之平均粒徑(d50)，而該球形填充物微粒具有1之縱橫比及自5至45μm之平均粒徑(d50)。
在一較佳之具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以10：1比例混合之第二球形氧化鋁微粒及第三球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中該第二球形填充物具有35至55μm之平均粒徑(d50)而第三球形填充物微粒具有2至15μm之平均粒徑(d50)。
在另一較佳具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自4.5：1至6.5：1比例混合之第二球形氧化鋁微粒及第三球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中第二球形填充物微粒具有40至50μm之平均粒徑(d50)，而第三球形填充物微粒具有2至10μm之平均粒徑(d50)。
又在另一較佳具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自5：1至6：1比例混合之第二球形氧化鋁微粒及第三球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中第二球形填充物微粒具有42至48μm之平均粒徑 (d50)，而第三球形填充物具有3至8μm之平均粒徑(d50)。
又在另一較佳具體實施例中，該熱傳導性填充物係氧化鋁，其係以自5：1至6：1比例混合之第二球形氧化鋁微粒及第三球形氧化鋁微粒。在此具體實施例中第二球形填充物微粒具有42至48μm之平均粒徑(d50)，而第三球形填充物具有4至6μm之平均粒徑(d50)。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物包括一作為結合劑之(共)聚合物。該術語(共)聚合物包含均聚合物、共聚合物、嵌段共聚合物及三元聚合物。
特別適合用於本發明者係彈性(共)聚合物，更佳為彈性熱塑性(共)聚合物。適合作為本發明組成物黏合劑基質(matrix)組分之(共)聚合物之例示包含：聚醯胺，較佳為熱塑性聚醯胺，聚烯烴，較佳為α-烯烴，更佳為丁基橡膠或聚丁烯，聚(甲基)丙烯酸酯，聚苯乙烯，聚氨酯，較佳為熱塑性聚氨酯，聚酯，乙烯共聚合物，乙烯乙烯基共聚物(ethylene vinyl copolymers)，苯乙烯類嵌段共聚合物(styrenic block copolymers)，較佳為苯乙烯-丁二烯(SB)，苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(SEBS)，苯乙烯-異戊二烯(SI)，苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(SIS)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯(SIB)，或苯乙烯-異戊二烯-丁二烯-苯乙烯(SIBS)，聚乳酸(PLA)，共聚醯胺，聚矽氧(silicones)，環氧樹脂(epoxies)，多元醇或其組合。
較佳地，(共)聚合物係選自於由以下所組成之組群：聚醯胺，熱塑性聚醯胺或共聚醯胺，較佳為聚醯胺或熱塑性聚醯胺。此等(共)聚合物係較佳，因為其無毒且相較於典型封填溶液在使用上較為安全，其含有例如胺類(amines)(胺/環氧樹脂熱固物)或異氰酸酯(聚氨脂熱固物)。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可能進一步包括一或多種額外添加劑，較佳為選自於由以下所組成之組群：塑化劑，染料，蠟，抗氧化劑，表面活性劑，穩定劑，流變改質劑，交聯劑及其組合。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可能進一步包括蠟。可使用之蠟之例示包含但不限於極性蠟，其係選自於具有約4000至80000間藉GPC決定之分子量MN範圍之官能化聚烯烴，其係以乙烯及/或丙烯與丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸之C1-4烷基酯、伊康酸、反丁烯二酸、乙烯基乙酸酯、一氧化碳、尤其馬來酸及其混合物為基礎。較佳為以皂化反應與極性單體接枝或共聚之乙烯、丙烯或乙烯-丙烯(共)聚合物，且酸值分別在2及50mg KOH/g之間。皂化反應及酸值可藉由滴定確定。
本發明組成物之流變性及/或膠接之機械性質可藉由添加所謂之延展油(extender oil)而調整，即脂族、芳族或環烷油、低分子量聚丁烯或聚異丁烯。此外25℃為液態之聚-α-烯烴可被採用，其可由例如商品名Synfluid PAO商購取得。而且慣用之塑化劑，諸如鄰苯二甲酸之二烷基或烷基芳基酯或脂肪族二羧酸之二烷基酯可被使用，可擇地與前述延展油混合。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可能包括一塑化劑或一延展油，其係該組成物總重自0至10%重量比。
可被用於本發明組成物之適合之安定劑包含但不限於2-(羥基苯基)-苯并***、2-羥基二苯基酮、烷基-2-氰基-3-苯基桂皮酸酯、苯柳酸酯或1,3,5-三(2’-羥基苯基)三嗪。適合之抗氧化劑包含但不限於此等可商購之商品名Irganox®(BASF,SE)。此外亦適合者為二硬脂醯-季戊四醇二磷酸酯化合物(distearyl-pentaerythritdiphosphate compounds)，3,5-雙(1,1-二甲基乙 基)-4-羥基芐基丙酸之十八烷基酯(octadecyl esters of 3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxybenzylpropanoic acid)(Irganox® 1076)，2,4-雙(正-辛基硫基)-6-(4-羥基-3,5-二-三級-丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪(2,4-bis(n-octylthio)-6-(4-hydroxy-3,5-di-tert-butylanilino)-1,3,5-triazine)(Irganox® 565)，2-三級-丁基-6-(3-三級-丁基-2-羥基-5-甲基芐基)-4-甲基丙烯酸苯酯(2-tert-butyl-6-(3-tert-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl)-4-methylphenylacrylate)，亞磷酸酯抗氧化劑(phosphite antioxidants)，諸如三(壬基苯基)亞磷酸酯(tris(nonylphenyl)phosphite)(TNPP)、三(單-壬基苯基)亞磷酸酯(tris(mono-nonylphenyl)phosphite)及三(二-壬基苯基)亞磷酸酯(tris(di-nonylphenyl)phosphite)，雙(2,4-二-三級-丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯(bis(2,4-di-tert-butylphenyl)pentaerythrit diphosphate)，三(2,4-二-三級-丁基苯基)亞磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite)及前述化合物之二種或更多種之組合。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可能包括一安定劑，其係該組成物總重自0至5%重量比。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物具有至少0.500W/(m*K)之熱傳導性，較佳為至少0.700W/(m*K)，更佳為至少0.750W/(m*K)，最佳為至少0.800W/(m*K)。該熱傳導性可依ASTM1461藉由使用Holometric’s laser flash決定。
在各種具體實施例中，當有高熱傳導性時，該黏著劑組成物仍保有可簡單(simple)實施至該基材上之黏度。本發明之熱傳導性熱熔黏著劑之黏度意指在熔融狀態中之黏度。更具體地，在較佳具體實施例中，該 黏著劑組成物之黏度係自500至50,000mPas，較佳為自5,000至25,000mPas，更佳為自5,000至15,000mPas。該黏度可依ASTM D 3236決定，除了溫度以210℃或240℃代替175℃。
較低之黏度使其能在低壓成型，意思為可在2至30bar進行模製成型。此導致使用鋁模具代替鋼模具，其降低此方法之價格。而且，較低之壓力能使生產周期更快(10-50秒)。較低之壓力也增加該方法之生產率，因為其相較於液態、熱固性之封填溶液能有較高之產出(方法步驟數減少)。較低之壓力也對電子組件造成較少損害。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可藉由慣用手段生產。較佳方法包含以拌合機(mixers)製造，例如行星式拌合機、行星溶解機(planetary dissolver)、捏揉機(kneader)、密閉拌合機(internal mixer)及擠出機(extruder)。
通常本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可藉由先熔化該(共)聚合物及可擇之添加劑然後混合直到獲得均勻混合物來產生。隨後以任何順序將該填充物微粒加入至該混合物中。然後該最終組成物係被充分混合且被降溫至室溫。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物意在封裝產熱裝置(諸如印刷電路板)以提供較佳之散熱。可藉由低壓成型製備該封裝物。
因此，本發明涉及一種封裝產熱裝置之方法，其包括以下步驟：a)藉由低壓成型使用注模(injection moulding)將本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物施用至該產熱裝置之表面； b)冷卻；及c)由該模具中移出。
較佳地，該液化之熱傳導性熱熔黏著劑組成物係在210℃之溫度及在低壓下被注入。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可使用低壓注模施用而不用典型之封填方法。可使用2及30bar間之低壓。本發明之熱熔黏著劑也以能自10至50秒之快速固化周期代替長時間之固化週期。而且本發明之熱熔黏著劑提供潔淨且簡單之方法，其不需混合二組分或在真空下進行。最後，本發明之方法需要能量較少，因為該熱固化步驟被去掉。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物也可被用於將該電子元件之組件膠合在一起，例如電路板、電子組件、感測器及控制系統。
本發明也涵括用於接合二基材之方法及藉由接合二基材用於生產製造物之方法。在此等方法中，本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物係在熔融狀態下被施加到基材表面，例如藉由滾軸塗布(roll coating)或藉由珠粒實施(bead application)。然後該具黏著劑之基材表面係被壓在將被接合之另一基材上。該基材可能包含金屬板。
本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可能因此被用於將金屬電鍍接合至塑膠或金屬基材。在此等應用中，該黏著劑之熱傳導性特別重要。
因此，本發明涉及製造包括至少二接合基材之物件之方法，其包括以下步驟：a)將本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物施用至一將被接合之第 一基材表面；及b)使包括該熱傳導性熱熔黏著劑組成物之該將被接合之第一基材表面接觸一將被接合之第二基材表面。
取決於將被接合之基材之數量，步驟(a)及(b)可能被重複，用以將一第三或更多基材接合至該已經接合之基材。因此，該方法包括進一部地步驟(c)，可擇地以一第三或更多將被接合之基材重複步驟(a)及(b)。
本發明也包含根據本文所述方法可獲得及包含本文所述之黏著劑之製造物。
本文所述之黏著劑組成物可被用於各種領域中，電子裝置之製造。更具體地，其可被用於管道(pipes)，較佳為冷卻盤管(cooling coils)；電子組件(electronic components)，較佳為用於發光元件(light emitting devices)、電腦裝置(computer devices)、手機(mobile phones)、平板電腦(tablets)、觸控螢幕(touch screens)及音響系統(audio systems)；汽車工程技術(automotive technology)；用於太陽能加熱供暖系統(solar heated heating)中熱管(heat pipes)及水箱(water tanks)間之接合處(joints)；用於燃料電池(fuel cells)及風力渦輪機(wind turbines)；用於電腦晶片之製造(manufacture of computer chips)；用於燈具(light devices)；電池(batteries)；用於殼體(housings)；冷卻器(coolers)；熱交換裝置(heat exchanging devices)；電線(wires)，諸如加熱電線(heating wires)；電纜(cables)；冰箱(refrigerators)；洗碗機(dishwashers)；空調(air conditionings)；蓄能器(accumulators)；變壓器(transformers)；雷射(lasers)；功能性服裝(functional clothing)；汽車座椅(car seats)；醫療裝置(medical devices)；火災防護(fire protection)；電動馬達(electric motors)；飛 機(planes)；及火車(trains)之製造及接合；及作為3D列印材料之纖絲(filament)。
在尤佳具體實施例中，本發明之熱傳導性熱熔黏著劑組成物可供作為一用以封裝產熱裝置之封填物或模製封裝物，該產熱裝置諸如印刷電路板，其係用以提供改進之散熱。
藉由下列實施例進一步說明本發明。然而可以理解此等實施例僅用於說明之目的，不應被解釋為限制本發明。
實施例
實施例E1至E3及比較實施例V1至V4。
不同黏著劑組成物與表1中所示之其組成物一起被製備。
為了獲得該組成物，首先該(共)聚合物及可擇之該添加劑係被加熱直到該(共)聚合物熔融然後被混合直到獲得均勻相。達到此相後，該填充物隨後以任何順序被給予。然後該最終組成物係被徹底混合並冷卻至室溫。
聚醯胺1係來自Henkel之Technomelt OM673；球形氧化鋁1係來自Denka之 DAW/DAM-12；球形氧化鋁2係來自Denka之DAW/DAM-05；球形氧化鋁3係來自Denka之DAW/DAM-50；球形氧化鋁4係來自Denka之DAW/DAM-45；板狀氧化鋁係來自Almatis之板狀氧化鋁T60/T64。
然後該黏著劑組成(formulations)之熱傳導性及黏度係經測試。依據上述測試方法做出該等測量值。該黏度係在210℃測定。結果顯示在表2中。
可以從該等實施例及比較實施例中看出，本發明組成物可獲得顯著改良之熱傳導性。

Claims (16)

  1. 一種熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其包括：a)至少一熱傳導性填充物，其中該至少一熱傳導性填充物含有10：1比例之片狀微粒及第一球形微粒之混合物，且其中該片狀微粒具有1.25至7之縱橫比，或該至少一熱傳導性填充物含有10：1比例之具有自35至55μm平均粒徑之第二球形微粒及具有自2至15μm平均粒徑之第三球形微粒之混合物，且其中該至少一熱傳導性填充物係選自於由以下所組成之組群：氧化錫、氧化銦、氧化銻、氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋅、稀土金屬之氧化物；鹼金屬及鹼土金屬之硫酸鹽；白堊(chalk)；氮化硼；鹼性矽酸鹽(alkaline silicate)、二氧化矽、鐵、銅、鋁、鋅、金、銀及錫、鹼金屬及鹼土金屬鹵化物；鹼金屬和鹼土金屬磷酸鹽；及其混合物；及b)至少一(共)聚合物係選自於由以下所組成之組群：聚醯胺，熱塑性聚醯胺，共聚醯胺，丁基橡膠，聚丁烯，聚(甲基)丙烯酸酯，聚苯乙烯，聚氨酯，熱塑性聚氨酯，聚酯，乙烯共聚合物，乙烯乙烯基共聚合物(ethylene vinyl copolymer)，苯乙烯-丁二烯(styrene-butadiene)(SB)，苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-ethylene-butadiene-styrene)(SEBS)，苯乙烯-異戊二烯(styrene-isoprene)(SI)，苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯 (styrene-isoprene-styrene)(SIS)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-butadiene-styrene)(SBS)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯(styrene-isoprene-butadiene)(SIB)，苯乙烯-異戊二烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-butadiene-styrene)(SIBS)，聚乳酸(PLA)，聚矽氧，環氧樹脂，多元醇及其混合物。
  2. 如請求項1之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該片狀微粒具有自1.5至5之縱橫比，較佳為自1.75至4，最佳為自2至3。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該片狀微粒具有自30至60μm之平均粒徑(d50)，較佳為自35至50μm，更佳為自42至47μm，最佳為自44至46μm。
  4. 如請求項1至3任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該第一球形微粒具有自3至50μm之平均粒徑(d50)，較佳為自4至48μm，更佳為自5至45μm。
  5. 如請求項1至4任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中片狀微粒與第一球形微粒之比例或第二球形微粒與第三球形微粒之比例係自4.5：1至6.5：1，較佳為自5：1至6：1。
  6. 如請求項1至5任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該第二球形微粒具有自40至50μm之平均粒徑(d50)，較佳為自42至48μm。
  7. 如請求項1至6任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該第三球形微粒具有自2至10μm之平均粒徑(d50)，較佳為自3至8μm，更佳為自4至6μm。
  8. 如請求項1至7任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該至少一熱傳 導性填充物係氮化硼或氧化鋁，較佳該至少一熱傳導性填充物係氧化鋁。
  9. 如請求項1至8任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該至少一至少一(共)聚合物係聚醯胺、熱塑性聚醯胺或共聚醯胺，較佳為聚醯胺或熱塑性聚醯胺。
  10. 如請求項1至8任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該組成物包括該組成物總重自50至80%重量比之一熱傳導性填充物，較佳為自60至80%。
  11. 如請求項1至10任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該組成物包括該組成物總重自20至50%重量比之一(共)聚合物，較佳為自20至40%。
  12. 如請求項1至11任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該黏著劑組成物之黏度係自500至50,000mPas，較佳為自5,000至25,000mPas，更佳為自5,000至15,000mPas。
  13. 如請求項1至12任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物，其中該黏著劑組成物之熱傳導性係至少0.500W/(m*K)，較佳為至少0.700W/(m*K)，更佳為至少0.750W/(m*K)，最佳為至少0.800W/(m*K)。
  14. 一種封裝一產熱裝置之方法，其包括以下步驟：a)將如請求項1至13任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物以低壓成型法施用至該產熱裝置之表面；b)冷卻；及c)由該模具移出。
  15. 一種如請求項1至13任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物之用途，其係 用於管道(pipes)，較佳為冷卻盤管(cooling coils)；用於電子組件(electronic components)，較佳為用於發光元件(light emitting devices)、電腦裝置(computer devices)、手機(mobile phones)、平板電腦(tablets)、觸控螢幕(touch screens)、汽車工程技術高傳真系統(automotive technology hifi systems)及音響系統(audio systems)；用於太陽能加熱供暖系統(solar heated heating)中熱管(heat pipes)及水箱(water tanks)間之接合處(joints)；用於燃料電池(fuel cells)及風力渦輪機(wind turbines)；用於電腦晶片之製造(manufacture of computer chips)；用於燈具(light devices)；電池(batteries)；用於殼體(housings)；冷卻器(coolers)；熱交換裝置(heat exchanging devices)；電線(wires)；電纜(cables)；加熱電線(heating wires)；冰箱(refrigerators)；洗碗機(dishwashers)；空調(air conditionings)；蓄能器(accumulators)；變壓器(transformers)；雷射(lasers)；功能性服裝(functional clothing)；汽車座椅(car seats)；醫療裝置(medical devices)；火災防護(fire protection)；電動馬達(electric motors)；飛機(planes)；及火車(trains)；作為3D列印材料之纖絲(filament)。
  16. 一種如請求項1至13任一項之熱傳導性熱熔黏著劑組成物作為封裝產熱裝置之封填物(potting)或模製封裝物之用途。
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