TW201631712A - 密封用糊膏、硬焊接合材料與其製造方法、密封用蓋材料與其製造方法、及封裝體密封方法 - Google Patents

密封用糊膏、硬焊接合材料與其製造方法、密封用蓋材料與其製造方法、及封裝體密封方法 Download PDF

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Abstract

本發明之密封用糊膏，係包含原料粉末及黏結劑，而該原料粉末係含有平均粒徑0.5μm以上20.0μm以下且熔點或液相線溫度為未達240℃的低熔點金屬粉末5質量%以上40質量%以下、平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下的Ag粉末40質量%以上90質量%以下、及平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下之Cu粉末5質量%以上50質量%以下；可容易地形成硬焊接合材料，且可容易地變更其硬焊接合材料之合金組成，以及不產生龜裂並可確實地氣密密封封裝體。

Description

密封用糊膏、硬焊接合材料與其製造方法、密封用蓋材料與其製造方法、及封裝體密封方法
本發明係關於一種密封用糊膏、硬焊接合材料及封裝體密封方法，尤其，係關於一種使用供給的自由度高、組成容易控制之混合粉糊膏之密封用糊膏、硬焊接合材料及其製造方法、密封用蓋材料及其製造方法、以及封裝體密封方法。
本案係依據2014年10月31日所申請之特願2014-222900號、2015年8月24日所申請之特願2015-164700號、及2015年10月29日所申請之特願2015-213467號，主張優先權，在此援用其內容。
一般，密封用材料係使用具有未達450℃之熔點的焊料，或使用具有450℃以上之熔點的硬焊材料。進一步為以蓋材料密封封裝體，亦有時使用以專利文獻1所記載之被稱為密封環者作為密封材料並挾住，於蓋材料或封裝體的密封部施予Ni(鎳)鍍覆處理者、或於密封環本身之密封部施予Ni鍍覆者。其他，亦有時使用玻璃或 樹脂作為密封材。
在焊料材中可使用Pb(鉛)-63質量% Sn(錫)或Sn-3質量% Ag(銀)-0.5質量% Cu(銅)等之無鉛焊料材、Pb-10質量% Sn或Au(金)-20質量% Sn之高溫焊料。硬焊材料主要可使用Ag硬焊、例如Ag-28質量% Cu作為料頭，含有Ag-22質量% Cu-17質量% Zn(鋅)-5質量% Sn、或Cd(鎘)或Ni之Ag硬焊合金。於密封環或蓋材料中係有鈷或42合金等，對此等施予Ni鍍覆處理。
使用密封環之密封法，當使用焊料材時，有時加工成環狀之焊料板與密封環一起挾入蓋材料與封裝體間，使用爐或烘箱而熔融/密封，或使用焊料糊膏等而於蓋材料形成環狀之焊料框，其後，與封裝體進行密封。另一方面，使用Ag硬焊時，將沖切出環狀之Ag硬焊板，與密封環一起挾入於蓋材料與封裝體間，使用有縫焊接機或雷射焊接機等而只密封部局部地形成高溫狀態而使Ag硬焊或形成於密封環之Ni鍍覆熔融，並密封。
使用密封環之密封法係密封環成為緩衝材，故可使用有縫焊接法等而使密封時的熱衝擊或機械應力緩和。
但，使用Ag硬焊與附Ni鍍覆的密封環而以焊接法密封時，必須挾入於蓋材與封裝體間進行密封，對位等效率差，非常麻煩。
因此，已提出一種使用Ag硬焊合金形成粉末 狀而糊膏化，印刷於蓋材料，進行熱處理而形成密封框之方法。
於專利文獻2中，在含有金屬粉末與有機溶劑而成之密封用金屬糊膏中，就金屬粉末而言，已揭示純度為99.9重量%以上、平均粒徑為0.1μm~1.0μm之金粉、銀粉、鉑粉或鈀粉所構成之金屬粉末85~93重量%、有機溶劑5~15重量%的比率調配而成之密封用金屬糊膏。使用此金屬糊膏之密封方法係已記載著使塗佈於糊膏構件或蓋體構件並使其乾燥之金屬糊膏，以80~300℃燒結而形成為金屬粉末燒結體之後，一邊加熱金屬粉末燒結體一邊加壓糊膏構件或帽體構件之方法。
專利文獻2記載之金屬糊膏係使用金粉、銀粉、鉑粉或鈀粉之單獨金屬粉者，並非使此等之金屬合金化者。
於專利文獻3中已揭示含有由低熱膨脹金屬所構成之基材、及接合於該基材之至少一面的低溫型之銀系硬焊材料層而構成之銀硬焊包層材。此銀系硬焊材料層係於由低溫型的銀系硬焊材料所構成之金屬粉末中混合由溶劑與黏結劑所構成之介質而成之糊膏經塗佈後，進行加熱而使金屬粉熔融後急速冷卻凝固，進一步壓延加工而形成。具體之銀系硬焊材料可舉例如銀-銅-錫合金、銀-銅-銦合金、銀-銅-鋅合金。將此銀硬焊包層材沖切加工等而加工成預定尺寸，藉此，形成封裝體密封用蓋材料。
於專利文獻4中係已揭示一種並非銀系硬焊 材料，而將含有Au與Sn之糊膏狀硬焊材料組成物印刷於帽體的單面，然後，以Sn之熔點以上Au的熔點以下之溫度進行加熱處理，藉此，形成融接Au Sn硬焊材料之帽體，其帽體重疊於封裝體而進行融接之技術。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平9-293799號公報
專利文獻2：日本特開2008-28364號公報
專利文獻3：日本特開2006-49595號公報
專利文獻4：日本特開2003-163299號公報
然而，Ag硬焊糊膏之情形，於形成密封框時必須以Ag硬焊的熔點以上之高溫進行熱處理，其後，密封時再度進行焊接處理。又，因使Ag硬焊合金的粉末進行造粉，故希望有相異之合金組成時，必須再度合金製造、造粉處理，造成非常麻煩。
又，不使用密封環之所謂直接有縫密封法之有縫焊接法、或使用雷射焊接法、電子束焊接法等而進行密封時，僅密封部形成局部高溫狀態而密封，故伴隨熱衝擊或機械性應力而於接合層或封裝體易產生龜裂。
在本發明中，目的在於提供一種可容易形成 硬焊接合材料，且可容易地變更其硬焊接合材料之合金組成，以及不產生龜裂而可確實地氣密密封封裝體之密封用糊膏、硬焊接合材料及其製造方法、密封用蓋材料及其製造方法、及封裝體密封方法。
本發明之密封用糊膏，係包含原料粉末及黏結劑，而該原料粉末係含有平均粒徑0.5μm以上20.0μm以下且熔點或液相線溫度為未達240℃的低熔點金屬粉末5質量%以上40質量%以下、平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下的Ag粉末40質量%以上90質量%以下、及平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下之Cu粉末5質量%以上50質量%以下。
在本發明之密封用糊膏中，前述低熔點金屬粉末之平均粒徑較佳係前述Ag粉末之平均粒徑的1倍以上10倍以下且前述Cu粉末之平均粒徑的1倍以上10倍以下。
在本發明之密封用糊膏中，前述低熔點金屬粉末之平均粒徑較佳係大於前述Ag粉末之平均粒徑及前述Cu粉末之平均粒徑。
在本發明之密封用糊膏中，前述黏結劑之混合比率較佳係2質量%以上50質量%以下。
在本發明之密封用糊膏中，前述低熔點金屬粉末可使用選自Su、In、Sn-Ag-Cu焊料合金、Sn-Cu焊 料合金、Sn-Bi焊料合金、Sn-In焊料合金之一種以上。
在本發明之硬焊接合材料之製造方法，係具有：將前述密封用糊膏塗佈於載體上之糊膏塗佈步驟及熱處理步驟；而該熱處理步驟係使塗佈於前述載體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料。又，此硬焊接合材料為確保強度及密封性，較佳係形成為氣孔率35%以下。
本發明之硬焊接合材料，係具有：平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下的Ag粉末、平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下之Cu粉末、及、由熔點或液相線溫度為未達240℃之低熔點金屬所構成，且使前述Ag粉末及前述Cu粉末連結之結合層；氣孔率為10%以上，且質量比率係前述Ag粉末為40質量%以上90質量%以下、前述Cu粉末為5質量%以上50質量%以下、前述結合層為5質量%以上40質量%以下。
本發明之密封用蓋材料之製造方法，係具有：將前述密封用糊膏塗佈於蓋體的表面之糊膏塗佈步驟、及熱處理步驟；而該熱處理步驟係使塗佈於前述蓋體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述 Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料。又，此硬焊接合材料較佳係形成為氣孔率35%以下。
在本發明之密封用蓋材料之製造方法中，在前述熱處理步驟後，可具有除去將殘存於前述硬焊接合材料中之黏結劑之黏結劑除去步驟，又，其黏結劑除去步驟係可具有以洗淨液洗淨硬焊接合材料之洗淨步驟、及熱處理該洗淨處理後之前述硬焊接合材料之烘烤處理。
在此密封用蓋材料之製造方法中，在前述糊膏塗佈步驟中可形成複數個前述蓋體的大小之板材表面上塗佈前述密封用糊膏，以及於前述熱處理步驟之後，具有將前述板材分割成前述蓋體之個片化步驟。
本發明之密封用蓋材料係具有：蓋體、及設於前述蓋體表面之前述硬焊接合材料。
本發明之封裝體密封方法，係使封裝體與蓋體藉由硬焊合金接合，且具有：糊膏塗佈步驟、熱處理步驟及合金化步驟；該糊膏塗佈步驟，係將前述密封用糊膏塗佈於前述蓋體的表面；該熱處理步驟，係使塗佈於前述蓋體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料；該合金化步驟，係以將前述蓋體重疊於前述封裝體之狀態使前述硬焊接合材 料加熱熔融而合金化，並形成為前述硬焊合金。又，此硬焊接合材料為確保強度及密封性等，較佳係形成為氣孔率35%以下。
在本發明之封裝體密封方法中，於前述熱處理步驟與前述合金化步驟之間，可具有除去殘存於前述硬焊接合材料中之黏結劑的黏結劑除去步驟，又，其黏結劑除去步驟係可具有：以洗淨液洗淨前述硬焊接合材料之洗淨處理；及，熱處理該洗淨處理後之前述硬焊接合材料的烘烤處理。
在本發明之封裝體密封方法中，在前述糊膏塗佈步驟中可形成複數個前述蓋體的大小之板材表面上塗佈前述密封用糊膏，以及於前述熱處理步驟之後，具有將前述板材分割成前述蓋體之個片化步驟。
在本發明之封裝體密封方法中，於前述個片化步驟之後，可具有對前述蓋體之表面施予金屬鍍覆之鍍覆處理步驟。金屬鍍覆處理係施作為蓋體之金屬化，分割成蓋體後進行金屬鍍覆處理，可對蓋體之側壁施予金屬鍍覆，並可有效地防止側壁之腐蝕及生鏽。
本發明之封裝體密封方法，係於封裝體重疊蓋體而藉由硬焊合金接合，且進行糊膏塗佈步驟、熱處理步驟及合金化步驟；該糊膏塗佈步驟，係將前述密封用糊膏塗佈於載體上；該熱處理步驟，係使塗佈於前述載體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的 液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料；該合金化步驟，係使前述硬焊接合材料積層於前述封裝體與前述蓋體之間後，使前述硬焊接合材料加熱熔融而合金化，形成為前述硬焊合金。又，前述硬焊接合材料較佳係形成為氣孔率35%以下。
混合於本發明之密封用糊膏的原料混末，係含有熔點或液相線溫度未達240℃之低熔點金屬粉末、及熔點高於此低熔點金屬粉末之Ag粉末及Cu粉末者。繼而，如上述，各金屬粉末的平均粒徑或份量、黏結劑之份量經管控之密封用糊膏以低熔點金屬的熔融溫度加熱，藉此，所得之硬焊接合材料亦即在熱處理步驟中所得之硬焊接合材料，係使低熔點金屬粉末熔融時，高於低熔點金屬的熔點之Ag粉末與Cu粉末之大部分直接以固體殘存，於此等固體之Ag粉末與Cu粉末之間其低熔點金屬之液相會滲透而冷卻固化，藉此，Ag粉末與Cu粉末由低熔點金屬所構成之結合層成為相互黏結的狀態。此時，在以熱處理步驟進行加熱前於具有低熔點金屬粉末之處形成許多空隙，藉此，硬焊接合材料形成為氣孔率10%以上之多孔結構。
使混合於密封用糊膏之原料粉末作為銀硬焊合金粉末時，當形成硬焊接合材料時，必須加熱至銀硬焊合金的熔融溫度(液相線溫度)以上。本發明之硬焊接合材料係利用低熔點金屬粉末之液相燒結而以低熔點金屬之 熔融溫度(未達240℃)加熱來形成，故爐等必須使用高溫用者，且與省能源有相關性。
繼而，當使用本發明之硬焊接合材料而密封封裝體與蓋體時，即使在使用有縫焊接法或雷射焊接法、電子束焊接法等之僅使密封部局部形成高溫狀態之密封方法中，硬焊接合材料之多孔構造可緩和熱衝擊或機械應力，故可防止接合層或封裝體產生龜裂。又，硬焊接合材料係加熱至Ag粉末及Cu粉末之熔融溫度而使Ag及Cu與低熔點金屬合金化，藉此，可確實地氣密密封封裝體與蓋體。
進一步，本發明之密封用糊膏係可藉印刷等之方法塗佈於載體或蓋體的表面，故可容易地形成所希望的形狀之硬焊接合材料(密封框)。於蓋體之表面形成本發明之硬焊接合材料時，係藉由經熔融之低熔點金屬於蓋體的表面固定硬焊接合材料，故可於蓋體的表面容易形成安定之硬焊接合材料，處理蓋體時無硬焊接合材料脫落。又，將接合有密封用蓋材之硬焊接合材料挾住以重疊於封裝體之狀態實施合金化步驟，可同時進行硬焊接合材料之合金化與密封，故很有效率。
混合於本發明之密封用糊膏的原料粉末，係組合複數之金屬粉末，故可容易變更各金屬粉末的份量或組合，且可容易變更合金組成。
混合於密封用糊膏的Ag粉末及Cu粉末的平均粒徑未達0.1μm時，所形成之硬焊接合材料的氣孔率成 為未達10%，難以得到緩和熱衝擊或機械應力之效果。另一方面，Ag粉末及Cu粉末的平均粒徑超過10μm時，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。本發明之硬焊接合材料的氣孔率為10%以上，以35%以下為佳。若硬焊接合材料之氣孔率超過35%，有密封性降低之虞。
即使低熔點金屬粉末之平均粒徑未達0.5μm，所形成之硬焊接合材料的氣孔率成為未達10%，難以得到緩和熱衝擊或機械應力之效果，低熔點金屬粉末的平均粒徑超過20μm時，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。
在原料粉末全部中之Ag粉末的含有比率，因未達40質量%時，從Ag、Cu及低熔點金屬的共晶組成大幅偏離，故密封性降低，在超過90質量%時，用以除去黏結劑殘渣之洗淨時，從接合有硬焊接合材料之蓋體等有剝離之虞，進一步昂貴的Ag多，故成本高。
原料粉末全部之Cu粉末的含有比率為5質量%以上50質量%以下之範圍外時，亦即，未達5質量%，或超過50質量%時，從Ag、Cu及低熔點金屬之共晶組成大幅偏離，故密封性降低。
原料粉末全部之低熔點金屬粉末的含有比率未達5質量%時，結合層的形成成為不充分而洗淨時從接合有硬焊接合材料之蓋體等有剝離之虞，超過40質量%時，過剩的低熔點金屬密封後(合金化後)亦殘留，具有較Ag、Cu及低熔點金屬之共晶溫度(例如Ag-Cu-Sn之 共晶溫度)低的熔點之低熔點溫度區域會產生於密封部，故至少期待450℃以上之熔點，相反地，在低熔點金屬之熔點(硬焊接合材料之熔融溫度以下)密封部之一部分有熔融之虞。又，此低熔點金屬粉末的含有比率超過40質量%時，從Ag、Cu及低熔點金屬之共晶組成大幅偏離，密封性亦降低。
黏結劑未達2質量%、或黏結劑超過50質量%時，即使與原料粉末混練，亦難以形成適於印刷工法之糊膏狀。又，尤其，黏結劑超過50質量%時，保持Ag粉末及Cu粉末之黏結劑受熱軟化而無法維持形狀，難以使硬焊接合材料形成所希望的形狀。
若依據本發明，可容易變更硬焊合金組成，藉由具有多孔的結構之硬焊接合材料不會產生龜裂，可確實地氣密密封封裝體。
1‧‧‧蓋體
2‧‧‧板材
3‧‧‧載體
4‧‧‧硬焊接合材料
5‧‧‧封裝體
6‧‧‧密封用蓋材
11‧‧‧輥電極
20‧‧‧密封用糊膏
21‧‧‧Ag粉末
22‧‧‧Cu粉末
23‧‧‧低熔點金屬粉末
24‧‧‧結合層
25‧‧‧黏結劑
41‧‧‧空隙
圖1A係說明本發明之密封用糊膏的構成之模式圖。
圖1B係說明本發明之硬焊接合材料構成的模式圖。
圖2係關於本發明，表示於載體的表面塗佈密封用糊膏之狀態的平面圖。
圖3係關於本發明，表示於蓋材料的表面形成硬焊接 合材料而成之密封用蓋材料的平面圖。
圖4係關於本發明，表示印刷塗佈密封用糊膏之狀態的板材之重要部位之立體圖。
圖5A係關於本發明，表示將密封用蓋材積層於封裝體之步驟的正面圖。
圖5B係關於本發明，表示將所積層之密封用蓋材接合於封裝體的步驟之正面圖。
以下，參照圖面並說明本發明之實施形態。
<密封用糊膏之構成>
首先，說明有關使用於本發明之硬焊接合材料的製造方法或密封方法之本發明的密封用糊膏20。
密封用糊膏20係如圖1A所示，於原料粉末中混合黏結劑25而成者，而該原料粉末係含有熔點或液相線溫度為未達240℃之低熔點金屬粉末23、及熔點高於低熔點金屬粉末23之Ag粉末21及Cu粉末22。
原料粉末係含有Ag粉末21為平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下且40質量%以上90質量%以下，含有Cu粉末22為平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下且5質量%以上50質量%以下，含有低熔點金屬粉末23為平均粒徑0.5μm以上20.0μm以下且5質量%以上40質量%以下者，將此等Ag粉末21、Cu粉末22、及低熔點金屬 粉末23在上述之數值範圍適宜混合者。又，此等Ag粉末21、Cu粉末22及低熔點金屬粉末23之各含有比率為相對於原料粉末之比率。
低熔點金屬粉末23係可使用選自Sn、In、Bi、Sn-Ag-Cu焊料合金、Sn-Cu焊料合金、Sn-Bi焊料合金、Sn-In焊料合金之一種以上。又，可使用來作為低熔點金屬粉末23之Sn-Ag-Cu焊料合金、Sn-Cu焊料合金、Sn-Bi焊料合金、Sn-In焊料合金係任一者均含有Sn者，例如96.5質量% Sn-3.0質量% Ag-0.5質量% Cu、99.3質量% Sn-0.7質量% Cu等之組成比。
黏結劑25係由松脂、活性劑、溶劑、搖變劑、其他添加物之至少一種以上所構成。
密封用糊膏20係將黏結劑25以2質量%以上50質量%以下之比率(糊膏中之比率)與原料粉末混合而構成。
又，Ag粉末21及Cu粉末22之平均粒徑未達0.1μm時，使用密封用糊膏20所形成之硬焊接合材料的氣孔率未達10%，難以得到使熱衝擊或機械應力緩和的效果。另一方面，Ag粉末21及Cu粉末22之平均粒徑超過10μm時，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。
又，即使低熔點金屬粉末23之平均粒徑未達0.5μm，所形成之硬焊接合材料的氣孔率未達10%，難以得到使熱衝擊或機械應力緩和的效果。低熔點金屬粉末 23之平均粒徑超過20μm時，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。
低熔點金屬粉末23之平均粒徑在0.5μm以上20.0μm以下之範圍內，與Ag粉末21及Cu粉末22之平均粒徑相同，或其以上為佳。具體上，低熔點金屬粉末23之平均粒徑係Ag粉末21及Cu粉末22之平均粒徑的1倍以上10倍以下為佳，以1倍以上5倍以下為更佳，以1.25倍以上5倍以下為再更佳。
原料粉末全部中之Ag粉末21的含有比率未達40質量%時密封性降低，超過90質量%時，用以除去黏結劑殘渣之洗淨時產生剝離，進一步成本變高。又，Cu粉末22的含有比率為5質量%以上50質量%以下的範圍外時，亦即，未達5質量%，或超過50質量%時，密封性降低。進一步，低熔點金屬粉末23之含有比率未達5質量%時，洗淨時產生剝離，超過40質量%時，產生低熔點溫度區域而未達硬焊合金之熔融溫度下一部份有熔融之虞。又，低熔點金屬粉末23之含有比率超過40質量%時，密封性亦降低。
黏結劑對密封用糊膏20之含有比率未達2質量%、或超過50質量%時，即使與原料粉末混練，亦難以形成為適於印刷工法之糊膏狀。尤其，當黏結劑超過50質量%時，硬焊接合材料形成時，黏結劑完全押除Ag粉末及Cu粉末，難以使硬焊接合材料形成為所希望的形狀。
<硬焊接合材料之構成及製造方法>
使用以上之密封用糊膏20，製造硬焊接合材料4的方法，參照圖2而說明。
硬焊接合材料4之製造方法係具有：將前述之密封用糊膏20印刷並塗佈於載體3上之糊膏塗佈步驟；將塗佈於載體3之密封用糊膏20以低熔點金屬粉末23的熔融溫度加熱的熱處理步驟；及，於此熱處理步驟後除去黏結劑之黏結劑除去步驟。
〔糊膏塗佈步驟〕
準備硬焊材料不適合之陶瓷基板等的載體3，於其載體3之表面使前述的密封用糊膏20印刷塗佈於所希望的形狀例如符合與蓋體表面之封裝體重疊的周緣部之形狀的框狀或片狀(圖2)。密封用糊膏20係亦可藉由點膠機等吐出供給至載體3。
〔熱處理步驟〕
以塗佈有密封用糊膏20之載體3實施低溫回焊處理，形成硬焊接合材料4。具體上，將塗佈於載體3之密封用糊膏20在氮氣環境下加熱至密封用糊膏20中所含之低熔點金屬粉末23的熔融溫度以上亦即低熔點金屬粉末23之熔點或液相線溫度以上、且Ag及Cu之熔點以下、Ag粉末21及Cu粉末22不熔融的溫度，使低熔點金屬粉 末23熔融。此熱處理係只要使低熔點金屬粉末23熔融即足夠，故可藉由使用於一般之焊料材之爐或烘箱進行回焊(熱處理)來實施。更具體地，低熔點金屬粉末23為Sn粉末時，在Sn的熔點(232℃)以上、Ag的熔點(961℃)及Cu的熔點(1083℃)以下之溫度範圍內，以低熔點金屬之熔點+10℃~30℃的溫度進行熱處理。
若低熔點金屬粉末23熔融，在此熱處理之溫度下係在不熔融的高熔點金屬的Ag粉末21與Cu粉末22之間涵蓋低熔點金屬之液相。繼而，Ag粉末21與Cu粉末22之間滲透低熔點金屬之液相後進行冷卻而使低熔點金屬固化，藉此，如圖1B所示，形成低熔點金屬之結合層24互相連接高熔點金屬粉末(Ag粉末21與Cu粉末22)之狀態的硬焊接合材料4。此時，低熔點金屬與高熔點金屬亦有時一部分進行合金化，但高熔點金屬之大部分直接以原來的粉末殘存，故藉熱處理於加熱前在具有低熔點金屬粉末23之處形成多數空隙41，硬焊接合材料4係形成為氣孔率10%以上之多孔結構。
如此，在熱處理步驟中係相對於由密封用糊膏20中之高熔點金屬所構成的Ag粉末21與Cu粉末22，低熔點金屬熔融，成為液體狀態，以侵入於高熔點金屬粉末21、22間，進行液相燒結。藉此，可以低的熱處理溫度形成硬焊接合材料4。在此時點，不會成為低熔點金屬與高熔點金屬之硬焊合金。
〔黏結劑除去步驟〕
如前述，於密封用糊膏20中混合黏結劑25。因此，於熱處理步驟之後藉洗淨液除去殘留在硬焊接合材料4之黏結劑25的殘渣(洗淨處理)。此時，從載體剝離硬焊接合材料4之後，單獨洗淨硬焊接合材料4。洗淨液可使用荒川化學工業股份公司製精密零件洗淨劑(Pine Alpha Series)等。
藉洗淨液除去黏結劑25的殘渣(洗淨處理)後，依需要，亦可實施用以降低殘留於硬焊接合材料4之內部的有機物成分之處理。此處理係例如對硬焊接合材料4實施300℃以上1200℃以下、0.1小時以上24小時以下之熱處理，較佳係以600℃熱處理9小時，使有機物成分氣化而除去之烘烤處理。
<密封用蓋材的構成及製造方法>
在前述之硬焊接合材料4的製造方法中係說明有關於載體3上塗佈密封用糊膏20，單獨製造硬焊接合材料4之情形，但將使用於封裝體5與蓋體1之密封(參照圖5A、5B)之硬焊接合材料4預先形成於蓋體1之表面，亦可構成使蓋體1與硬焊接合材料4成為一體之密封用蓋材6。
參照圖3而說明製造此密封用蓋材6之方法。
密封用蓋材6之製造方法係將前述硬焊接合材料4之 製造方法(圖2)中的載體3取代成蓋體1以外，其餘係與前述硬焊接合材料4之製造方法相同，具有：使密封用糊膏20印刷塗佈於蓋體1表面之糊膏塗佈步驟；塗佈於蓋體1之密封用糊膏20以低熔點金屬粉末23的熔融溫度進行加熱之熱處理步驟；及，於蓋體1表面形成硬焊接合材料4後除去黏結劑25的黏結劑除去步驟。
〔糊膏塗佈步驟〕
蓋體1的材料係可使用鈷、42合金等，對表面施予Ni鍍覆(金屬鍍覆)。於此蓋體1之表面將前述之密封用糊膏20印刷塗佈成符合於與例如封裝體重疊的周緣部之形狀的框狀。又，此時，以點膠機等進行吐出供給，可於蓋體1塗佈密封用糊膏20。
〔熱處理步驟〕
其次，在塗佈有密封用糊膏20之蓋體1施予低溫回焊處理。具體上，使塗佈有密封用糊膏20之蓋體1在氮氣環境下，加熱至密封用糊膏20中所含之低熔點金屬粉末23的熔融溫度以上亦即低熔點金屬粉末23的熔點或液相線溫度以上且在Ag及Cu之熔點以下、Ag粉末21及Cu粉末22不熔融的溫度，使低熔點金屬粉末23熔融。繼而，在Ag粉末21及Cu粉末22之間使低熔點金屬的液相滲透後冷卻，以使低熔點金屬固化。藉此，可於蓋體1的表面構成設有硬焊接合材料4之密封用蓋材6，而硬 焊接合材料4係具有Ag粉末21及Cu粉末22藉由低熔點金屬所構成之結合層24連結而成的氣孔率10%以上之多孔結構。如此所形成之硬焊接合材料4係被固定於蓋體1的表面之狀態，故操作密封用蓋材6時並不會從蓋體1脫落。
〔黏結劑除去步驟〕
如前述，於密封用糊膏20中係混合黏結劑25。因此，藉由洗淨液除去熱處理步驟後殘留之黏結劑25的殘渣。
即使此時，依需要，於黏結劑之洗淨處理後，亦可實施用以降低殘留於硬焊接合材料4之內部的有機物成分之步驟(例如對硬焊接合材料施予300℃以上1200℃以下、0.1小時以上24小時以下之熱處理，較佳係以600℃熱處理9小時，使有機物成分氣化而除去之烘烤處理)。
<複數個密封用蓋材的製造方法>
在此密封用蓋材6的製造方法中，除了於各個蓋體1塗佈密封用糊膏20而施予熱處理以外，如圖4所示，其餘係預先準備可形成複數個蓋體1的大小之板材2，於板材2之表面形成複數硬焊接合材料4後，分割此板材2而個片化成複數蓋體1，藉此，亦可一次製造複數個密封用蓋材料6。
此時，密封用蓋材之製造方法係具有：使密封用糊膏20印刷塗佈於板材2表面之糊膏塗佈步驟；塗佈於板材2之密封用糊膏20以低熔點金屬粉末23的熔融溫度進行加熱而形成硬焊接合材料4之熱處理步驟；於板材2表面形成硬焊接合材料4後除去黏結劑25的黏結劑除去步驟；及，切割板材2而分割成密封用蓋材6之個片化步驟。又，依需要，於個片化步驟後，亦可具有對密封用蓋材6的表面施予金屬鍍覆之鍍覆處理步驟。
〔糊膏塗佈步驟〕
準備可整列複數個蓋體1而形成之大小的板材2，於其板材2的表面，將前述之密封用糊膏20對準重疊於密封用蓋材6的表面之封裝體5的周緣部之位置，印刷塗佈成框狀(圖示略)。此時，藉由以點膠機等所進行之吐出供給，可於板材2塗佈密封用糊膏20。板材2之材料可使用鈷、42合金等，於表面之雙面或單面施予Ni鍍覆(金屬鍍覆)。
〔熱處理步驟〕
在塗佈有密封用糊膏20之板材2(蓋體1)施予低溫回焊處理。具體上，使塗佈有密封用糊膏20之板材2在氮氣環境下，加熱至密封用糊膏20中所含之低熔點金屬粉末23的熔融溫度以上亦即低熔點金屬粉末23的熔點或液相線溫度以上且在Ag及Cu之熔點以下、Ag粉末21 及Cu粉末22不熔融的溫度，使低熔點金屬粉末23熔融。繼而，在Ag粉末21及Cu粉末22之間使低熔點金屬的液相滲透後冷卻，以使低熔點金屬固化。藉此，可於板材2(蓋體1)的表面形成硬焊接合材料4(圖4)，而該硬焊接合材料4係具有Ag粉末21及Cu粉末22藉由低熔點金屬所構成之結合層24連結成的氣孔率10%以上之多孔結構。如此所形成之硬焊接合材料4係被固定於板材2(蓋體1)的表面之狀態，故處理板材2(蓋體1)時不會從蓋體1脫落。
〔黏結劑除去步驟〕
如前述，於密封用糊膏20中係混合黏結劑25。因此，藉由洗淨液除去熱處理步驟後殘留之黏結劑25的殘渣(洗淨處理)。洗淨液可使用荒川化學工業股份公司製精密零件洗淨劑(Pine Alpha Series)等。
即使在此情形，藉由洗淨液除去黏結劑25的殘渣(洗淨處理)後，依需要，亦可實施用以降低殘留於硬焊接合材料4之內部的有機物成分之處理。此處理係例如對硬焊接合材料4施予300℃以上1200℃以下、0.1小時以上24小時以下之熱處理，較佳係以600℃熱處理9小時，使有機物成分氣化而除去之烘烤處理。
〔個片化步驟〕
其次，切割形成有硬焊接合材料4之板材2，對各蓋 體1(密封用蓋材6)進行個片化。
〔鍍覆處理步驟〕
如前述，於板材2之表面施予Ni鍍覆，但切割形成有硬焊接合材料4之板材2，對各蓋體1(密封用蓋材6)進行個片化後，亦可對其全部施予Ni鍍覆(金屬鍍覆)。藉此，亦對蓋體1(密封用蓋材6)的切割面(側面)施予Ni鍍覆，可防止於蓋體1(密封用蓋材6)之側壁進行腐蝕或生鏽等。關於Ni鍍覆可藉無電解鍍覆、電解鍍覆來形成，膜厚可為數μm。又，Ni鍍覆以外，亦可施予其他之金屬鍍覆。
<封裝體密封方法>
其次，參照圖5A、5B說明於封裝體接合蓋體之封裝體密封方法。
此密封方法係具有：使前述之密封用糊膏20印刷塗佈於蓋體1表面之糊膏塗佈步驟；塗佈於蓋體1之密封用糊膏20以低熔點金屬粉末23的熔融溫度進行加熱之熱處理步驟；於蓋體1表面形成硬焊接合材料4後除去黏結劑25的黏結劑除去步驟；將除去黏結劑25後之蓋體1重疊於封裝體5，使硬焊接合材料4加熱熔融而合金化，形成為硬焊合金，以使蓋體1接合於封裝體5之合金化步驟；設為於前述之密封用蓋體6的製造方法追加合金化步驟的構成。封裝體密封方法依需要而具有個片化步驟及鍍覆處 理步驟。因此，在封裝體密封方法之說明中，係省略糊膏塗佈步驟、熱處理步驟、黏結劑除去步驟、個片化步驟及鍍覆處理步驟的說明，只說明於蓋體1的表面設有硬焊接合材料4的密封用蓋材6而進行封裝體5與蓋體1之接合的合金化步驟。
〔合金化步驟〕
於圖5A以箭號所示，以使硬焊接合材料4接觸封裝體5之方式重疊密封用蓋材6，如圖5B所示，藉由以附加預定的壓力之狀態進行加熱，藉此，使硬焊接合材料4熔融，冷卻固化而使蓋體1接合於封裝體5。封裝體5係由陶瓷等所構成，於與蓋體1之接合面形成例如鍍金層作為導電金屬層。
硬焊接合材料4之加熱方法有：使用烘箱或輸送帶爐等而以硬焊材料之熔點以上的溫度進行處理之融接法(加熱密封法)、有縫焊接法(電阻焊接法)、雷射焊接法、電子束焊接法、超音波焊接法等。
例如在有縫焊接法中如圖5B所示，以於封裝體5接觸硬焊接合材料4之方式重疊密封用蓋材6，從密封用蓋材6的蓋體1之上方抵接輥電極11，以附加預定的壓力之狀態流通電流，同時並沿著蓋體1之周緣部使輥電極11移動。藉由對應於輥電極11之電流值的焦耳熱而使硬焊接合材料4局部性熔融者，藉由適當設定電流值，瞬間加熱至高熔點金屬粉末(Ag粉末21及Cu粉末22) 的熔點以上之溫度而使此熔融。
在雷射焊接法或電子束焊接法中，省略圖示，但以在封裝體5重疊密封用蓋材6的狀態，對於接合面照射雷射或電子束，可瞬間加熱硬焊接合材料4。
如此方式，藉由使高熔點金屬粉末21、22熔融，亦包含低熔點金屬而硬焊接合材料4全部成為熔融狀態，以所含有之各金屬形成硬焊合金，結束密封。例如，在含有Sn作為例如Ag、Cu、低熔點金屬之硬焊接合材料4中，成為Ag-Cu-Sn系硬焊合金，可使蓋體1與封裝體5接合。
在此合金化步驟中，使用有縫焊接法、雷射焊接法、電子束焊接法等僅使密封部形成局部性高溫狀態之加熱方法時，密封部之一部分依序局部性加熱，故其加熱部分及未加熱部分產生熱衝擊或機械性應力。此點，硬焊接合材料4係藉由內部具有空隙之氣孔率10%以上之多孔結構，可緩和焊接時之熱衝擊或機械應力。因此，可防止於封裝體5與蓋體1之間的接合層或封裝體5產生龜裂，並可使封裝體5與蓋體1氣密密封。又，若硬焊接合材料4之氣孔率變大，密封性降低，故氣孔率以設為35%以下為佳。
硬焊接合材料4係形成為於內部具有空隙之多孔結構，但將硬焊接合材料4加熱至Ag粉末21及Cu粉末22之熔融溫度而使Ag及Cu與低熔點金屬熔融而被合金化時，亦即，藉由各種焊接法沿著蓋體1之周緣部而 加熱硬焊接合材料4時，硬焊接合材料4之熔融部分會依序移動，故隨著其熔融部分之移動而硬焊接合材料4內部的空隙被押出至外部，可使封裝體5與蓋體1確實地氣密密封。
將此硬焊接合材料4當使用於例如基板與被搭載物之接合等之時，亦即，與封裝體5之密封用途相異，不須要氣密密封時，不須有合金化步驟。在硬焊接合材料4中不使Ag及Cu與低熔點金屬合金化，或使一部分合金化，又，亦可殘留多孔結構而接合基板與被搭載物。
繼而，如此方式，在接合蓋體1與封裝體5而密封之方法中，於蓋體1事先形成硬焊接合材料4，故可使安定之硬焊接合材料4容易地形成於蓋體1的表面，密封用蓋材6的處理時硬焊接合材料4不會從蓋體1脫落，而容易處理。又，如前述，密封用糊膏20係可藉由印刷等之方法塗佈於載體3或蓋體1的表面，可容易地形成所希望的形狀之硬焊接合材料4(密封框)。繼而，硬焊接合材料4對此蓋體1之形成作業係可藉由低溫之熱處理來進行，較有效率。
又，將熱處理步驟後之密封用蓋材6以挾住硬焊接合材料4而重疊於封裝體5之狀態實施合金化步驟，可同時進行硬焊接合材料4之合金化及密封，故較有效率。
進一步，被混合於密封用糊膏20之原料粉 末，因組合而含有複數之金屬粉末，故可容易變更各金屬粉末的份量或種類，可容易變更合金組成。
又，使被混合於密封用糊膏之原料粉末設為銀硬焊合金粉末時，當形成硬焊接合材料時，必須加熱至銀硬焊合金的熔融溫度(液相線溫度)以上，但本實施形態之硬焊接合材料4係利用低熔點金屬之液相燒結，而以低熔點金屬之熔融溫度(未達240℃)加熱來形成，故爐等係不須使用高溫規格者，可降低加工能量。
進一步，封裝體密封方法係亦可採用：將預先作成之硬焊接合材料4積層於封裝體5與蓋體1之間後，加熱熔融硬焊接合材料4而合金化之方法(圖示略)。亦即，在此封裝體密封方法中，係進行糊膏塗佈步驟、熱處理步驟及合金化步驟；該糊膏塗佈步驟，係將密封用糊膏20塗佈於載體3上；該熱處理步驟，係使塗佈於載體3之密封用糊膏20以低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於Ag粉末21及Cu粉末22之間使低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成Ag粉末21及Cu粉末22藉由低熔點金屬所構成之結合層24連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料4；該合金化步驟，係使硬焊接合材料4積層於封裝體5與蓋體1之間後，使硬焊接合材料4加熱熔融而合金化，形成為硬焊合金。
實施例
關於實施例1~9、比較例1~11，係使用於實 驗之封裝體及蓋體(密封用蓋材)之試樣為各100個。封裝體係使用平面大小為3.2mm×2.5mm、厚0.5mm之陶瓷(氧化鋁製)者，金屬鍍覆(金屬化層)係於5μm之鍍Ni層上形成0.5μm的鍍Au層。蓋體係使用平面大小為3.1mm×2.4mm、厚0.1mm的鈷製板材，金屬鍍覆(金屬化層)係於5μm之鍍Ni層上形成0.1μm的鍍Au層。
形成實施例1~9及比較例1~10之各密封用蓋材的密封用糊膏係將表1所示之混合比率、平均粒徑之各金屬粉末混合的原料粉末、黏結劑進行混合而製作。表1中之SAC 305係Sn-3質量%Ag-0.5質量%Cu之Sn-Ag-Cu焊料合金。接著，將此等之密封用糊膏塗佈於各蓋體後，施予最高溫度240℃的熱處理而形成硬焊接合材料以形成密封用蓋材，為除去黏結劑，洗淨密封用蓋材料。
有關各金屬粉末，係使用雷射繞射、散射式粒度分布測定裝置所測定的粒徑之中間值徑(D50)作為平均粒徑。
比較例11之硬焊接合材料係使用不具有多孔結構之銀硬焊合金的壓延材(BAg-8：72質量%Ag-28質量%Cu)。
於此等實施例1~9與比較例1~11之密封用蓋材所形成的硬焊接合材料，以其組成之混合粉(原料粉末)的理論密度作為ρ1，洗淨後之硬焊接合材料的密度藉阿基米德法所測定者作為ρ2時，使用氣孔率(%)=(ρ1-ρ2)/ρ1的計算式算出氣孔率。
又，比較例7及比較例10之硬焊接合材料係在黏結劑除去步驟中產生剝離。又，比較例8之硬焊接合材料係在熱處理步驟中形狀崩壞，無法保持其形狀。因此，此等比較例7、8、10之硬焊接合材料係無法進行氣孔率之測定而以「-」記載氣孔率。
其次，將各蓋體(密封用蓋材)重疊於封裝體而施予有縫焊接，進行氣密密封。
其後，以實體顯微鏡(×50倍)觀察封裝體與蓋體之接合部附近，研究有無龜裂。繼而，接合部附近之陶瓷封裝體無龜裂者設為合格(OK)，產生龜裂者設為不合格(NG)(表2)。
又，對於各100個試樣實施He洩漏測試及液中起泡試驗的氣密密封試驗，依產生洩漏之個數研究氣密不良率。密封性之評估係在He洩漏測試及液中起泡試驗之兩者中若氣密不良率未達2%，設為合格(OK)，在至少一者的測試中氣密不良率為2%以上者設為不合格(NG)(表2)。
將此等之結果表示於表2中。
從表1及表2明顯可知，就原料粉末而言，使用含有Ag粉末為平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下且40質量%以上90質量%以下，含有Cu粉末為平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下且5質量%以上50質量%以下，低熔點金屬粉末為平均粒徑0.5μm以上20.0μm以下且5質量%以上40質量%以下之密封用糊膏，而具有所設之氣孔率10%以上的多孔結構之硬焊接合材料，在實施例1~9的密封用蓋材中係任一者均不產生龜裂，又，封裝體之氣密性高且可進行良好地密封。
被混合於密封用糊膏之Ag粉末及Cu粉末的平均粒徑為未達0.1μm，低熔點金屬粉末之平均粒徑為未達0.5μm時(比較例9)，係使用此密封用糊膏所形成之硬焊接合材料的氣孔率為未達10%，封裝體及蓋體之接合 層或封裝體本身產生龜裂。另一方面，Ag粉末及Cu粉末的平均粒徑超過10μm時(比較例1)，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。又，低熔點金屬粉末之平均粒徑超過20μm時(比較例2)，所形成之硬焊接合材料的氣孔率變大，密封性變差。
Ag粉末之含有比率未達40質量%時(比較例3)，密封性降低，超過90質量%時(比較例10)，在黏結劑除去步驟產生剝離。Cu粉末的含有比率為5質量%以上50質量%以下之範圍外時，亦即，未達5質量%時(比較例4、10)、或超過50質量%時(比較例5、7)，密封性會降低。低熔點金屬粉末之含有比率未達5質量%時(比較例7、10)，在黏結劑除去步驟中產生剝離，超過40質量%時(比較例6)，密封性會降低。
又，本發明係不限定於上述實施形態，在不超出本發明之旨意的範圍中，可加上各種變更。
產業上之利用可能性
藉由可容易變更硬焊接合材料之合金組成，具有多孔結構之硬焊接合材料，不產生龜裂，可確實地使封裝體氣密密封。
20‧‧‧密封用糊膏
21‧‧‧Ag粉末
22‧‧‧Cu粉末
23‧‧‧低熔點金屬粉末
25‧‧‧黏結劑

Claims (18)

  1. 一種密封用糊膏，其特徵係包含原料粉末及黏結劑，而該原料粉末係含有平均粒徑0.5μm以上20.0μm以下且熔點或液相線溫度為未達240℃的低熔點金屬粉末5質量%以上40質量%以下、平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下的Ag粉末40質量%以上90質量%以下、及平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下之Cu粉末5質量%以上50質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之密封用糊膏，其中前述低熔點金屬粉末之平均粒徑係前述Ag粉末之平均粒徑的1倍以上10倍以下且前述Cu粉末之平均粒徑的1倍以上10倍以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之密封用糊膏，其中前述低熔點金屬粉末之平均粒徑係大於前述Ag粉末之平均粒徑及前述Cu粉末之平均粒徑。
  4. 如申請專利範圍第1項之密封用糊膏，其中前述黏結劑之混合比率為2質量%以上50質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1項之密封用糊膏，其中前述低熔點金屬粉末係選自Sn、In、Sn-Ag-Cu焊料合金、Sn-Cu焊料合金、Sn-Bi焊料合金、Sn-In焊料合金之一種以上。
  6. 一種硬焊接合材料之製造方法，係具有：將如申請專利範圍第1項之前述密封用糊膏塗佈於載體上之糊膏塗佈步驟及熱處理步驟； 該熱處理步驟係使塗佈於前述載體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料。
  7. 一種硬焊接合材料，其特徵係具有：平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下的Ag粉末、平均粒徑0.1μm以上10.0μm以下之Cu粉末、及、由熔點或液相線溫度為未達240℃之低熔點金屬所構成，且使前述Ag粉末及前述Cu粉末連結之結合層；氣孔率為10%以上，且質量比率係前述Ag粉末為40質量%以上90質量%以下、前述Cu粉末為5質量%以上50質量%以下、前述結合層為5質量%以上40質量%以下。
  8. 一種密封用蓋材料之製造方法，係具有：將如申請專利範圍第1項之前述密封用糊膏塗佈於蓋體的表面之糊膏塗佈步驟、及熱處理步驟；該熱處理步驟係使塗佈於前述蓋體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料。
  9. 如申請專利範圍第8項之密封用蓋材料之製造方法，其中在前述熱處理步驟後，具有除去將殘存於前述硬焊接合材料中之黏結劑之黏結劑除去步驟。
  10. 如申請專利範圍第9項之密封用蓋材料之製造方法，其中前述黏結劑除去步驟係具有以洗淨液洗淨前述硬焊接合材料之洗淨步驟、及熱處理該洗淨處理後之前述硬焊接合材料之烘烤處理。
  11. 如申請專利範圍第8項之密封用蓋材料之製造方法，其中在前述糊膏塗佈步驟中可形成複數個前述蓋體的大小之板材表面上塗佈前述密封用糊膏，以及於前述熱處理步驟之後，具有將前述板材分割成前述蓋體之個片化步驟。
  12. 一種密封用蓋材料，其特徵係具有：蓋體、及設於前述蓋體表面之如申請專利範圍第7項的硬焊接合材料。
  13. 一種封裝體密封方法，其係使封裝體與蓋體藉由硬焊合金接合，且具有：糊膏塗佈步驟、熱處理步驟及合金化步驟；該糊膏塗佈步驟，係將如申請專利範圍第1項之前述密封用糊膏塗佈於前述蓋體的表面；該熱處理步驟，係使塗佈於前述蓋體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前 述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料；該合金化步驟，係以將前述蓋體重疊於前述封裝體之狀態使前述硬焊接合材料加熱熔融而合金化，並形成為前述硬焊合金。
  14. 如申請專利範圍第13項之封裝體密封方法，其中於前述熱處理步驟與前述合金化步驟之間，具有除去殘存於前述硬焊接合材料中之黏結劑的黏結劑除去步驟。
  15. 如申請專利範圍第14項之封裝體密封方法，其中前述黏結劑除去步驟係具有：以洗淨液洗淨前述硬焊接合材料之洗淨處理；及，熱處理該洗淨處理後之前述硬焊接合材料的烘烤處理。
  16. 如申請專利範圍第13項之封裝體密封方法，其中在前述糊膏塗佈步驟中可形成複數個前述蓋體的大小之板材表面上塗佈前述密封用糊膏，以及於前述熱處理步驟之後，具有將前述板材分割成前述蓋體之個片化步驟。
  17. 如申請專利範圍第16項之封裝體密封方法，其中於前述個片化步驟之後，具有對前述蓋體之表面施予金屬鍍覆之鍍覆處理步驟。
  18. 一種封裝體密封方法，係於封裝體重疊蓋體而藉由硬焊合金接合，其特徵係進行糊膏塗佈步驟、熱處理步驟及合金化步驟；該糊膏塗佈步驟，係將如申請專利範圍第1項之前述 密封用糊膏塗佈於載體上；該熱處理步驟，係使塗佈於前述載體之前述密封用糊膏以前述低熔點金屬的熔融溫度進行加熱而於前述Ag粉末及前述Cu粉末之間使前述低熔點金屬的液相滲透後冷卻固化，藉此，形成前述Ag粉末及前述Cu粉末藉由前述低熔點金屬所構成之結合層連結而成之氣孔率10%以上的硬焊接合材料；該合金化步驟，係使前述硬焊接合材料積層於前述封裝體與前述蓋體之間後，使前述硬焊接合材料加熱熔融而合金化，形成為前述硬焊合金。
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