TW201623524A - 偏光板用黏著劑組成物及附黏著劑層之偏光板 - Google Patents

偏光板用黏著劑組成物及附黏著劑層之偏光板 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供一種能夠形成下述黏著劑層之偏光板用黏著劑組成物，該黏著劑層係可適用在省略了通常形成於偏光片的雙面之偏光片保護膜的至少一者之構成，並可抑制液晶單元的翹曲(彎曲)且耐久性優異。 本發明之解決手段為一種偏光板用黏著劑組成物，係用於形成與偏光片直接接觸之黏著劑層者，該組成物含有(A)(甲基)丙烯酸系共聚物及(B)交聯劑；其中，該(A)(甲基)丙烯酸系共聚物係使含有：烷基的碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯，以及含交聯性官能基之單體之單體成分共聚合而得，而該(甲基)丙烯酸系共聚物藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測得之分枝度為0.55以下。

Description

偏光板用黏著劑組成物及附黏著劑層之偏光板
本發明係關於偏光板用黏著劑組成物及附黏著劑層之偏光板等。
液晶單元(liquid crystal cell)係具有液晶層被夾持於2片基板(例如：玻璃板)之間的結構。於構成液晶單元之基板的表面，經由黏著劑層而貼附有偏光板。以往，就偏光板而言，為了提升力學性質及光學耐久性，一般係採用下述結構：於具有偏光功能之偏光片的雙面，積層有三乙酸纖維素膜等偏光片保護膜之結構。
近年來，伴隨著液晶單元的薄型化及偏光板的薄型化，高溫高濕熱環境下之液晶單元的翹曲乃成為重大問題。液晶單元之翹曲的原因，係例如可列舉出：以往的黏著劑層係應力緩和特性低，而無法充分地緩和由偏光片的熱收縮(尺寸變化)所導致之應力。
另一方面，對於偏光板之薄型化的要求，係有人嘗試省略形成於偏光片的雙面之偏光片保護膜。然而，不具有保護膜之偏光板中，由於黏著劑層直接接觸於 偏光片，故於高溫高濕熱環境下，伴隨著偏光片的熱收縮，使較大的應力施加於黏著劑層，不僅導致液晶單元的翹曲，亦容易產生黏著劑層的斷裂、偏光板的剝離等不良情況。
專利文獻1中，係記載使由特定的丙烯酸系聚合物與異氰酸酯化合物所構成之黏著劑組成物進行交聯反應，藉此而得到凝膠分率為1%以上50%以下之光學構件用黏著劑。專利文獻1中，記載著藉由前述構成，可緩和由偏光膜的尺寸變化所導致之應力並抑制漏光。然而，關於偏光片保護膜的省略，並未特別提及。
專利文獻2中，係記載一種具有偏光板與設置在該偏光板之黏著劑層的黏著型偏光板，其中，前述偏光板係僅於偏光片的單側具有透明保護膜，前述黏著劑層係被設置在不具有前述透明保護膜之側的偏光片上。然而，關於前述透明保護膜的省略所伴隨之液晶單元的翹曲之問題，並未特別提及。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2004-091500號公報
專利文獻2：日本特開2012-247574號公報
本發明之課題在於提供一種能夠形成下述 黏著劑層之偏光板用黏著劑組成物，該黏著劑層係可適用在省略了通常形成於偏光片的雙面之偏光片保護膜的至少一者之構成，並可抑制液晶單元的翹曲(彎曲)且耐久性優異。
本發明者們係為了解決上述課題而進行精心探討。結果發現當使用分枝度為特定範圍之(甲基)丙烯酸系共聚物，並使用交聯劑時，就能夠形成可抑制上述液晶單元的翹曲(彎曲)且耐久性優異之黏著劑層。上述專利文獻1至2中，關於分枝度並未特別提及。
亦即，本發明者們係發現到藉由使用具有以下特定構成之偏光板用黏著劑組成物係可解決上述課題，因而完成本發明。
本發明例如為以下之[1]至[8]。
[1]一種偏光板用黏著劑組成物，係用於形成與偏光片直接接觸之黏著劑層者，該組成物含有(A)(甲基)丙烯酸系共聚物及(B)交聯劑；其中，該(A)(甲基)丙烯酸系共聚物係使含有：烷基的碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯，以及含交聯性官能基之單體之單體成分共聚合而得，而該(甲基)丙烯酸系共聚物藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS：Gel Permeation Chromatography-Multi Angle Light Scattering)所測得之分枝度為0.55以下。
[2]如前述[1]所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係在過氧化物系聚合起始劑的存在下藉由前述共聚合而得到之共聚物。
[3]如前述[1]或[2]所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，交聯劑(B)係包含選自異氰酸酯化合物(B1)及金屬螯合化合物(B2)之至少1種者。
[4]如前述[1]至[3]中任一項所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，由前述偏光板用黏著劑組成物所形成之黏著劑的凝膠分率係超過50質量%。
[5]一種偏光板用黏著劑層，係由如前述[1]至[4]中任一項所述之黏著劑組成物所形成者。
[6]如前述[5]所述之偏光板用黏著劑層，係於23℃時的儲存彈性模數(storage elastic modulus)為0.1MPa以上，且於85℃時的儲存彈性模數為0.05MPa以下者；並且，當以某溫度T℃時的儲存彈性模數作為G'T，且以T+1℃時的儲存彈性模數作為G'T+1時，在溫度T為23至50℃的範圍中，係一直都滿足G'T/G'T+1<1.07。
[7]一種偏光板用黏著薄片，係具有如前述[5]或[6]所述之黏著劑層者。
[8]一種附黏著劑層之偏光板，係具有直接積層於偏光片之至少一面之如前述[5]或[6]所述之黏著劑層者。
根據本發明，可提供一種能夠形成下述黏 著劑層之偏光板用黏著劑組成物，該黏著劑層係可適用在省略了通常形成於偏光片的雙面之偏光片保護膜的至少一者之構成，並可抑制液晶單元的翹曲(彎曲)且耐久性優異。此外，可提供由前述組成物所形成之偏光板用黏著劑層、具有前述黏著劑層之偏光板用黏著薄片、以及具有前述黏著劑層之附黏著劑層之偏光板。
以下係說明本發明之偏光板用黏著劑組成物、偏光板用黏著劑層、偏光板用黏著薄片及附黏著劑層之偏光板。以下，亦將本發明之偏光板用黏著劑組成物、偏光板用黏著劑層及偏光板用黏著薄片，分別稱為「黏著劑組成物」、「黏著劑層」及「黏著薄片」。
[偏光板用黏著劑組成物]
本發明之偏光板用黏著劑組成物係含有以下所說明之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與交聯劑(B)。前述組成物，可因應必要而含有選自矽烷偶合劑(C)及抗靜電劑(D)之至少1種，亦可含有有機溶劑(E)。
[(甲基)丙烯酸系共聚物(A)]
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，係含有下述單體成分之共聚物，是使該等單體成分進行共聚合而得到者；該單體成 分包含：烷基碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯、以及含交聯性官能基之單體。前述共聚物(A)通常具有來自前述(甲基)丙烯酸烷酯的構成單元與來自前述含交聯性官能基之單體的構成單元。
本說明書中，亦將丙烯酸及甲基丙烯酸總稱而記載為「(甲基)丙烯酸」。此外，亦將聚合物所含有之來自某單體a的構成單元記載為「單體a單元」。
共聚物(A)之藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測得之分枝度為0.55以下，較佳為0.10至0.54，尤佳為0.20至0.53，特佳為0.30至0.53。
所謂分枝度，係意指將使用GPC-MALS所測得之旋轉半徑(nm)及分子量(g/mol)，點繪於以旋轉半徑作為縱軸且以分子量作為橫軸之雙對數圖表中而得到之直線(以下亦稱為「旋轉半徑及分子量的雙對數直線」)的斜率。理論上，直鏈分子係前述直線的斜率為1者，斜率愈小，即分枝的程度愈高。
分枝度之測定條件的詳細內容係如實施例所記載。
分枝度係為指標，當其為0.55以下時即顯示是分枝狀聚合物，當其超過0.55時即顯示是直鏈狀聚合物。此外，分枝狀聚合物中，當分枝度之值較小時，即表示聚合物分子的分枝多且具有高分枝鏈，當分枝度之值較大時，即表示聚合物分子的分枝少且具有低分枝鏈。
分枝度為上述範圍內之共聚物(A)，有下述 兩種情形：(1)於室溫程度下，多量地產生由聚合物分子彼此的分枝鏈所造成之交纏，結果得到維持聚合物的凝聚性、黏著特性、鑿穿黏著劑層等之加工性、黏著劑層的變形及滲出少等保管性優異之黏著劑層；(2)於高溫(例如：60℃)下，由於聚合物分子彼此的前述交纏被部分性地鬆緩，所以黏著劑層顯示出優異的柔軟性，對於偏光片的熱收縮所伴隨之被黏著體的翹曲(彎曲)之抑制性優異，且因部分性地殘存之前述交纏，而使黏著劑層顯示出優異的耐久性(例如：耐熱性、耐濕熱性)。
關於抑制被黏著體的翹曲之特點，可推測是由如下理由所致。例如在偏光片/黏著劑層/被黏著體之構成中，以使用玻璃板作為被黏著體者為例來說明。偏光片及玻璃板之熱收縮率係彼此不同，與玻璃板相比，偏光片之熱收縮率(尺寸變化)通常較大。當黏著劑層欠缺於高溫高濕熱環境下之柔軟性時，黏著劑層無法跟上偏光片的尺寸變化，結果無法以黏著劑層緩和應力，使應力集中於玻璃板，因而導致玻璃板的翹曲。另一方面，使用本發明之黏著劑組成物所形成之黏著劑層係含有高分枝鏈聚合物，於高溫高濕熱環境下會使上述交纏被部分性地鬆緩，故黏著劑層可跟上偏光片的尺寸變化，因此不會產生應力，且應力不會集中於玻璃板。此外，偏光片不會產生異向性而能夠均一地熱收縮，不會引發偏光片的雙折射。
如上述般，本發明中，可推測是黏著劑層可緩和偏光片尺寸變化所伴隨之應力，因此不會對玻璃板 施加過度的應力(負荷)，而有利於抑制玻璃板的翹曲。
本發明之黏著劑組成物係由於具有以上特性，故適合用於構成液晶單元之基板與偏光片之貼合的用途。尤其是即使在構成經薄型化後之液晶單元之玻璃板的厚度小至1mm以下之程度時，亦適合用於該基板與偏光片之貼合的用途。
《(甲基)丙烯酸烷酯》
(甲基)丙烯酸烷酯係使用烷基碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯(CH2=CR1-COOR2；R1為氫原子或甲基，R2為碳數4至18的烷基)，在此，前述烷基碳數尤佳為4至12。
烷基碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯，例如可列舉出(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯。此等係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
形成共聚物(A)之單體成分100質量%中，烷基碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯的用量，從顯現良好的黏著力及耐久性之觀點來看，較佳為99.8至20質量%，尤佳為99.5至30質量%，更佳為99至50質量%。
形成共聚物(A)之單體成分，亦可進一步使 用烷基碳數為1至3之(甲基)丙烯酸烷酯(CH2=CR3-COOR4；R3為氫原子或甲基，R4為碳數1至3的烷基)。
烷基碳數為1至3之(甲基)丙烯酸烷酯，例如可列舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯。此等係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
形成共聚物(A)之單體成分100質量%中，烷基碳數為1至3之(甲基)丙烯酸烷酯的用量，從應力緩和之觀點來看，較佳為60質量%以下，尤佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。
《含交聯性官能基之單體》
形成共聚物(A)之單體成分，更包含：具有可與交聯劑(B)反應之交聯性官能基之單體，亦即，含交聯性官能基之單體。
含交聯性官能基之單體，例如可列舉出含羥基之單體、含酸基之單體、含胺基之單體、含醯胺基之單體、含氮系雜環之單體、含氰基之單體。本說明書中，酸基係例如可列舉出羧基、酸酐基、磷酸基、硫酸基。
含羥基之單體，例如可列舉出含羥基之(甲基)丙烯酸酯，具體可列舉出(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯等(甲基)丙烯酸羥烷酯。(甲基)丙烯酸羥烷酯中之羥烷基的碳數，通常為2至 8，較佳為2至6。
含羧基之單體，例如可列舉出：(甲基)丙烯酸β-羧乙酯、(甲基)丙烯酸5-羧戊酯、琥珀酸單(甲基)丙烯醯氧基乙酯、ω-羧基聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯等含羧基之(甲基)丙烯酸酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、巴豆酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸等。含酸酐基之單體，例如可列舉出順丁烯二酸酐、伊康酸酐。含磷酸基之單體係例如可列舉出側鏈具有磷酸基之(甲基)丙烯酸系單體，含硫酸基之單體係例如可列舉出側鏈具有硫酸基之(甲基)丙烯酸系單體。
含胺基之單體，例如可列舉出(甲基)丙烯酸二甲基胺乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基胺乙酯等含胺基之(甲基)丙烯酸酯。含醯胺基之單體，例如可列舉出(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-丙基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺。含氮系雜環之單體，例如可列舉出乙烯基吡咯啶酮、丙烯醯基嗎啉、乙烯基己內醯胺。含氰基之單體，例如可列舉出氰基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯腈。
含交聯性官能基之單體係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
形成共聚物(A)之單體成分100質量%中，含交聯性官能基之單體的用量較佳為0.01至15質量%，尤佳為0.05至10質量%，更佳為0.1至5質量%。含交聯性官能基之單體的用量為前述上限值以下時，由共聚物(A) 與交聯劑(B)所形成之交聯密度不會過高，可得到應力緩和特性優異之黏著劑層。含交聯性官能基之單體的用量為前述下限值以上時，可有效地形成交聯結構，而得到常溫下具有適當強度之黏著劑層。
《其他單體》
形成共聚物(A)之單體成分，在不損及共聚物(A)的物性之範圍內，例如可包含(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、單(甲基)丙烯酸烷氧基聚烷二醇酯、含脂環型基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯等其他(甲基)丙烯酸酯。亦即，前述共聚物(A)可更具有來自前述其他(甲基)丙烯酸酯的構成單元。
(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯，例如可列舉出(甲基)丙烯酸甲氧基甲酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸4-乙氧基丁酯。
單(甲基)丙烯酸烷氧基聚烷二醇酯，例如可列舉出單(甲基)丙烯酸甲氧基二乙二醇酯、單(甲基)丙烯酸甲氧基二丙二醇酯、單(甲基)丙烯酸乙氧基三乙二醇酯、單(甲基)丙烯酸乙氧基二乙二醇酯、單(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇酯。
含脂環型基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉出(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯。藉由使用含芳香環之(甲基)丙烯酸酯，可 提升黏著劑層的耐漏光性能。
形成共聚物(A)之單體成分100質量%中，上述其他(甲基)丙烯酸酯的全部用量較佳為60質量%以下，尤佳為40質量%以下。
此外，形成共聚物(A)之單體成分，在不損及共聚物(A)的物性之範圍內，例如可包含苯乙烯系單體、乙酸乙烯酯等共聚合性單體。亦即，前述共聚物(A)可更具有來自前述共聚合性單體的構成單元。
苯乙烯系單體，例如可列舉出：苯乙烯；甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、辛基苯乙烯等烷基苯乙烯；氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、二溴苯乙烯、碘苯乙烯等鹵化苯乙烯；硝基苯乙烯、乙醯基苯乙烯、甲氧基苯乙烯等。
形成共聚物(A)之單體成分100質量%中，上述共聚合性單體的全部用量較佳為40質量%以下，尤佳為20質量%以下。
其他單體係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
《(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的製造條件》
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，較佳係在過氧化物系聚合起始劑的存在下藉由前述共聚合而得到之共聚物。亦即，藉由使用過氧化物系聚合起始劑作為聚合起始劑，乃具有 會得到分枝度位於上述範圍之共聚物之傾向。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，例如可藉由溶液聚合法、整體聚合法(bulk polymerization)、乳化聚合法、懸浮聚合法等以往一般所知的聚合方法來製造。此等當中，較佳為溶液聚合法。具體而言，係將聚合溶劑及單體成分裝入反應容器內，於氮氣等惰性氣體環境下添加聚合起始劑，將反應起始溫度設定在通常為40至100℃，較佳為50至80℃，並將反應系統維持在通常為50至90℃，較佳為70至90℃的溫度，進行4至20小時的反應。此外，上述聚合反應中，可適當地追加添加聚合起始劑、鏈轉移劑、單體成分、聚合溶劑。
過氧化物系聚合起始劑，例如可列舉出：二(2-二-三級丁基過氧化異丙基)苯、過氧化二(異丙苯基)、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化)己烷、過氧化三級丁基異丙苯基、過氧化二(三級己基)、過氧化二(三級丁基)等過氧化二烷基類(例如：以R-O-O-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基或經芳基取代之烷基；以R-O-O-A-O-O-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基或經芳基取代之烷基，A為2價烴基)；過氧化二(異丁醯基)、過氧化二(3,5,5-三甲基己醯基)、過氧化二(月桂醯基)、過氧化二(苯甲醯基)、過氧化苯甲醯基(3-甲基苯甲醯基)、過氧化二(3-甲基苯甲醯基)、過氧化二(4-甲基苯甲醯基)等過氧化二醯基類(例如：以R-COO-OCO-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基 或芳基)；過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二(4-三級丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化二碳酸二(二級丁基)酯等過氧化二碳酸酯(例如：以R-OCO-O-O-COO-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基或環烷基)；過氧化新癸酸異丙苯酯、過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化新癸酸三級己酯、過氧化新癸酸三級丁酯、過氧化新庚酸三級丁酯、過氧化新戊酸三級己酯、過氧化新戊酸三級丁酯、過氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己醯基過氧化)己烷、過氧化-2-乙基己酸三級己酯、過氧化-2-乙基己酸三級丁酯、過氧化-3,5,5-三甲基己酸三級丁酯、過氧化月桂酸三級丁酯、過氧化苄酸三級己酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧化)己烷、過氧化乙酸三級丁酯、過氧化-3-甲基苄酸三級丁酯、過氧化苄酸三級丁酯等過氧化酯類(例如：以R1-O-O-CO-R2表示之化合物，式中的R1為烷基或經芳基取代之烷基，R2為烷基、芳基或經芳基取代之烷基；以R-CO-O-O-A-O-O-CO-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基或芳基，A為2價烴基)；單碳酸三級己酯過氧化異丙酯、單碳酸三級丁酯過氧化異丙酯、單碳酸三級丁酯過氧化-2-乙基己酯等單碳酸過氧化酯類(例如：以R-O-O-COO-R表示之化合物，式中的R分別獨立地為烷基)。
過氧化物系聚合起始劑中，從得到高分枝鏈的(甲基)丙烯酸系共聚物來看，較佳為過氧化酯類，尤佳為以下述式(1)表示之過氧化物系聚合起始劑。
式(1)中，RA至RF分別獨立地為氫原子、烷基或芳基，從得到高分枝鏈的共聚物之觀點來看，較佳為碳數1至10的烷基、苯基，尤佳為碳數1至8的烷基，更佳為碳數1至4的烷基，特佳為碳數1至2的烷基。
以式(1)表示之過氧化物系聚合起始劑中，較佳為過氧化新戊酸三級丁酯、過氧化新戊酸三級己酯、過氧化新癸酸三級丁酯、過氧化新庚酸三級丁酯、過氧化-2-乙基己酸三級丁酯、過氧化新癸酸異丙苯酯，從得到高分枝鏈的共聚物之觀點來看，特佳為過氧化新戊酸三級丁酯、過氧化新戊酸三級己酯、過氧化新癸酸三級丁酯、過氧化新庚酸三級丁酯、過氧化-2-乙基己酸三級丁酯。
過氧化物系聚合起始劑係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。此外，於聚合中，亦不受限制地可添加複數次過氧化物系聚合起始劑。
聚合起始劑只要分枝度為上述範圍內，則亦可與過氧化物系起始劑一起使用偶氮系起始劑。偶氮系 起始劑係例如可列舉出2,2'-偶氮雙異丁腈、2,2'-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙(2-環丙基丙腈)、2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)、1,1'-偶氮雙(環己烷-1-甲腈)、2-(胺甲醯基偶氮)異丁腈、2-苯基偶氮-4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈、二氫氯化-2,2'-偶氮雙(2-甲脒基丙烷)、2,2'-偶氮雙(N,N'-二亞甲基異丁基甲脒基)、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥基乙基)-丙醯胺]、二水合化-2,2'-偶氮雙(異丁醯胺)、4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮雙(2-氰基丙醇)、二甲基-2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)等偶氮化合物。此等聚合起始劑係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
相對於形成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之單體成分100質量份，過氧化物系聚合起始劑通常是以0.001至5質量份，較佳是以於0.005至3質量份之範圍內的量來使用。此外，以不使用偶氮系起始劑為較佳，其用量相對於過氧化物系聚合起始劑100質量份，較佳為0.5質量份以下，尤佳為0.2質量份以下，更佳為0質量份。惟於反應後半以減少殘存單體為目的來使用時，並不受限。
聚合溶劑係例如可列舉出：苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類；正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷等脂肪族烴類；環戊烷、環己烷、環庚烷、環辛烷等脂環型烴類；二乙基醚、二異丙基醚、1,2-二甲氧基乙烷、二丁基醚、四氫呋喃、二噁烷、苯甲醚、苯***、二苯基醚等醚類；氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯等鹵化烴類； 乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯等酯類；丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-甲基吡咯啶酮等醯胺類；乙腈、苯甲腈等腈類；二甲基亞碸、環丁碸等亞碸類。此等聚合溶劑係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
《(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的物性及含量》
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之藉由GPC法所測得之重量平均分子量(Mw)，以聚苯乙烯換算值計，通常為20萬至150萬，較佳為40萬至130萬，尤佳為50萬至110萬。共聚物(A)係由於為高分枝聚合物，所以共聚物(A)鏈彼此可相互適度地交纏，黏著劑層的加工性不會惡化。尤其當Mw為40萬以上時，可得到凝聚性高之黏著劑層。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之藉由GPC法所測得之分子量分布(Mw/Mn)通常為50以下，較佳為10至40，尤佳為10至30。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的玻璃轉移溫度(Tg)，例如可從構成該共聚物之單體單元及其含有比率中，依據Fox的算式來算出。例如，能夠以使依據Fox的算式所求取之玻璃轉移溫度(Tg)通常成為-70至0℃，較佳係成為-60至-30℃之方式，來合成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)。藉由使用具有如此之玻璃轉移溫度(Tg)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，可得到常溫下黏著性優異之黏著劑組成 物。
Fox的算式：1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+‧‧‧+(Wm/Tgm) W1+W2+‧‧‧+Wm=1
式中，Tg為(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的玻璃轉移溫度(單位：K)，Tg1、Tg2、‧‧‧、Tgm為由各單體所構成之均聚物的玻璃轉移溫度(單位：K)，W1、W2、‧‧‧、Wm為來自各單體之構成單元於前述共聚物(A)中的重量分率。來自各單體之構成單元的重量分率，可使用於共聚物合成時之各單體相對於全部單體之裝入比率。
前述Fox的算式中，由各單體所構成之均聚物的玻璃轉移溫度，例如可採用Polymer Handbook Fourth Edition(Wiley-Interscience 2003)所記載之值。
本發明之黏著劑組成物中，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的含量，於該組成物中之扣除有機溶劑(E)之固體成分100質量%中，通常為50至99.99質量%，尤佳為60至99.95質量%，特佳為80至99.90質量%。當(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的含量位於前述範圍時，可取得作為黏著劑之性能之均衡，黏著特性優異。
[交聯劑(B)]
本發明之黏著劑組成物更含有交聯劑(B)。
交聯劑(B)，只要是可與(甲基)丙烯酸系共聚物(A)所具有之來自含交聯性官能基之單體的交聯性官 能基引起交聯反應之成分即可，並無特別限定，例如可列舉出異氰酸酯化合物(B1)、金屬螯合化合物(B2)、環氧化合物(B3)。
交聯劑(B)係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
交聯劑(B)中，較佳係使用選自異氰酸酯化合物(B1)及金屬螯合化合物(B2)之至少1種，尤佳係併用異氰酸酯化合物(B1)及金屬螯合化合物(B2)。
相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，較佳係形成下述交聯：由依據異氰酸酯化合物(B1)之共價鍵所形成的交聯、及/或由依據金屬螯合化合物(B2)之配位鍵所形成的虛擬交聯。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，交聯劑(B)的含量通常為0.01至5質量份，尤佳為0.05至2.5質量份，更佳為0.1至1質量份。該含量位於前述範圍時，從容易取得耐久性與應力緩和特性的均衡之觀點來看為佳。
《異氰酸酯化合物(B1)》
異氰酸酯化合物(B1)，通常是使用1分子中的異氰酸酯基數為2以上之異氰酸酯化合物。藉由以異氰酸酯化合物(B1)將(甲基)丙烯酸系共聚物(A)交聯，可形成交聯體(網狀聚合物)。
異氰酸酯化合物(B1)的異氰酸酯基數通常 為2以上，較佳為2至8，尤佳為3至6。當異氰酸酯基數位於前述範圍時，從(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與異氰酸酯化合物(B1)之交聯反應效率之觀點、以及保持黏著劑層的柔軟性之觀點來看為佳。
1分子中的異氰酸酯基數為2之異氰酸酯化合物，例如可列舉出脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯。脂肪族二異氰酸酯，可列舉出伸乙基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、3-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基-1,6-六亞甲基二異氰酸酯等碳數4至30的脂肪族二異氰酸酯。脂環族二異氰酸酯，可列舉出異佛爾酮二異氰酸酯、環戊基二異氰酸酯、環己基二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化四甲基二甲苯二異氰酸酯等碳數7至30的脂環族二異氰酸酯。芳香族二異氰酸酯，例如可列舉出伸苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、二苯基醚二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二苯基丙烷二異氰酸酯等碳數8至30的芳香族二異氰酸酯。
1分子中的異氰酸酯基數為3以上之異氰酸酯化合物，例如可列舉出芳香族聚異氰酸酯、脂肪族聚異氰酸酯、脂環族聚異氰酸酯。具體可列舉出2,4,6-三異氰酸酯甲苯、1,3,5-三異氰酸酯苯、4,4',4"-三苯基甲烷三異氰酸酯。
此外，異氰酸酯化合物(B1)，例如可列舉出異氰酸酯基數為2或3以上之上述異氰酸酯化合物的多聚物(例如二聚物或三聚物、縮二脲體、三聚異氰酸體)、衍生物(例如多元醇與2分子以上的二異氰酸酯化合物之加成反應生成物)、聚合物等。關於前述衍生物中的多元醇，低分子量多元醇係例如可列舉出三羥甲基丙烷、甘油、新戊四醇等3元以上的醇，高分子量多元醇係例如可列舉出聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸系多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇。
如此之異氰酸酯化合物，例如可列舉出二苯基甲烷二異氰酸酯的三聚物、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯的縮二脲體或三聚異氰酸酯體、三羥甲基丙烷與甲苯二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯之反應生成物(例如甲苯二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯之三分子加成物)、三羥甲基丙烷與六亞甲基二異氰酸酯之反應生成物(例如六亞甲基二異氰酸酯之三分子加成物)、聚醚聚異氰酸酯、聚酯聚異氰酸酯。
異氰酸酯化合物(B1)中，從可提升熟化性之觀點來看，較佳為三羥甲基丙烷與甲苯二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯之反應生成物(綜研化學股份有限公司製L-45、綜研化學股份有限公司製TD-75等)、六亞甲基二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(旭化成股份有限公司製TSE-100、Nippon Polyurethane Industry股份有限公司製2050等)。
異氰酸酯化合物(B1)係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，異氰酸酯化合物(B1)的含量較佳為5質量份以下，尤佳為2.5質量份以下，更佳為1質量份以下，特佳為0.5質量份以下。該含量位於前述範圍時，從容易取得耐久性與應力緩和特性的均衡之觀點來看為佳。使用前述(B1)時，其下限值係例如為0.001質量份，較佳為0.01質量份。
《金屬螯合化合物(B2)》
金屬螯合化合物(B2)，例如可列舉出使烷氧化物、乙醯丙酮、乙醯乙酸乙酯配位於鋁、鐵、銅、鋅、錫、鈦、鎳、銻、鎂、釩、鉻及鋯等多價金屬而成之化合物等。
此等當中，特佳為鋁螯合化合物(綜研化學股份有限公司製M-12AT等)。具體可列舉出異丙醇鋁、二級丁醇鋁、乙醯乙酸乙酯-二異丙醇鋁、三乙醯乙酸乙酯鋁(aluminum tris(ethyl acetoacetate))、三乙醯丙酮鋁(a1uminum tris(acetylacetonate))。
金屬螯合化合物(B2)，係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
金屬螯合化合物(B2)係藉由配位鍵而將(甲基)丙烯酸系共聚物(A)予以交聯(虛擬交聯)。當使用金屬螯合化合物(B2)作為交聯劑(B)時，於室溫時會維持前述交聯 並使聚合物發揮凝聚性，相對於此，於高溫時前述交聯會被部分性地解開，而使黏著劑層顯示出更優異的柔軟性。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，金屬螯合化合物(B2)的含量較佳為5質量份以下，尤佳為2.5質量份以下，更佳為1質量份以下，特佳為0.5質量份以下。該含量位於前述範圍時，從容易取得耐久性與應力緩和特性的均衡之觀點來看為佳。使用前述(B2)時，其下限值係例如為0.001質量份，較佳為0.01質量份。
本發明之黏著劑組成物中，當使用異氰酸酯化合物(B1)與金屬螯合化合物(B2)作為交聯劑(B)時，相對於前述(B1)100質量份，前述(B2)的含量通常係超過0質量份且為1000質量份以下，尤佳為超過0質量份且為600質量份以下，更佳為超過0質量份且為400質量份以下。該含量位於前述範圍時，從抑制彎曲、及提升偏光片與黏著劑層之密合性之觀點來看為佳。
《環氧化合物(B3)》
環氧化合物(B3)通常係使用1分子中的環氧基數為2個以上之環氧化合物。例如可列舉出乙二醇二環氧丙基醚(ethylene glycol diglycidyl ether)、聚乙二醇二環氧丙基醚、甘油二環氧丙基醚、甘油三環氧丙基醚、1,3-雙(N,N'-二環氧丙基胺基甲基)環己烷、N,N,N',N'-四環氧丙基-間二甲苯二胺、N,N,N',N'-四環氧丙基胺基苯基甲烷、三聚異氰酸環 氧丙基酯、間-N,N-二環氧丙基胺基苯基環氧丙基醚、N,N-二環氧丙基甲苯胺、N,N-二環氧丙基苯胺。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，環氧化合物(B3)的含量較佳為2質量份以下，尤佳為1質量份以下，更佳為0.5質量份以下。使用前述(B3)時，其下限值係例如為0.001質量份，較佳為0.01質量份。
[矽烷偶合劑(C)]
本發明之黏著劑組成物，較佳係更含有矽烷偶合劑(C)。矽烷偶合劑(C)係對於將黏著劑層堅固地接著於玻璃板等被接著體，有助於防止高濕熱環境下的剝離。
矽烷偶合劑(C)，例如可列舉出：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含聚合性不飽和基之矽烷偶合劑；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等含環氧基之矽烷偶合劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等含胺基之矽烷偶合劑；3-氯丙基三甲氧基矽烷等含鹵素之矽烷偶合劑。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，矽烷偶合劑(C)的含量通常 為1質量份以下，較佳為0.01至1質量份，尤佳為0.05至0.5質量份。當其含量位於前述範圍時，乃具有可防止高濕熱環境下之偏光板的剝離、或是高溫環境下之矽烷偶合劑(C)的滲出之傾向。
[抗靜電劑(D)]
抗靜電劑(D)係例如可用於降低由本發明之黏著劑組成物所形成之黏著劑層的表面電阻值。抗靜電劑(D)係例如可列舉出界面活性劑、離子性化合物、導電性聚合物。
界面活性劑係例如可列舉出：4級銨鹽類、醯胺4級銨鹽類、吡啶鎓鹽、具有1級至3級胺基等陽離子性基之陽離子性界面活性劑；具有磺酸鹽基、硫酸酯鹽基、磷酸酯鹽基等陰離子性基之陰離子性界面活性劑；烷基甜菜鹼類、烷基咪唑鎓甜菜鹼類、氧化烷基胺類、胺基酸硫酸酯類等雙性界面活性劑、甘油脂肪酸酯類、山梨醇脂肪酸酯類、聚氧伸乙基烷基胺類、聚氧伸乙基烷基胺脂肪酸酯類、N-羥乙基-N-2-羥烷基胺類、烷基二乙醇胺類等非離子性界面活性劑。
此外，就界面活性劑而言，亦可列舉出具有聚合性基之反應性乳化劑，並且亦可使用使含有上述界面活性劑或反應性乳化劑之單體成分進行高分子量化而成之聚合物系界面活性劑。
離子性化合物係由陽離子部與陰離子部所構成，於室溫下(23℃/50%RH)可為固體狀及液體狀中的任 一種。
構成離子性化合物之陽離子部，可為無機系陽離子或有機系陽離子中的任一者或兩者。無機系陽離子較佳為鹼金屬離子及鹼土金屬離子，尤佳為抗靜電性優異之Li+、Na+及K+。有機系陽離子係例如可列舉出吡啶鎓陽離子、哌啶鎓陽離子、吡咯啶鎓陽離子、二氫吡咯陽離子、吡咯陽離子、咪唑鎓陽離子、四氫嘧啶鎓陽離子、二氫嘧啶鎓陽離子、吡唑鎓陽離子、吡唑啉鎓陽離子、四烷基銨陽離子、三烷基鋶陽離子、四烷基鏻陽離子及此等之衍生物。
構成離子性化合物之陰離子部，只要是可與陽離子部進行離子鍵結而形成離子性化合物者即可，並無特別限制。具體可列舉出F-、Cl-、Br-、I-、AlCl4 -、Al2Cl7 -、BF4 -、PF6 -、SCN-、ClO4 -、NO3 -、CH3COO-、CF3COO-、CH3SO3 -、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(F2SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、NbF6 -、TaF6 -、F(HF)n -、(CN)2N-、C4H9SO3 -、(C2F5SO2)2N-、C3F7COO-及(CF3SO2)(CF3CO)N-。此等當中，含有氟原子之陰離子係因可賦予低熔點的離子性化合物，故為較佳，特佳為(F2SO2)2N-及(CF3SO2)2N-。
離子性化合物較佳為雙(三氟甲烷磺醯基)醯亞胺鋰、雙(二氟磺醯基)醯亞胺鋰、三(三氟甲烷磺醯基)甲烷鋰、雙(三氟甲烷磺醯基)醯亞胺鉀、雙(二氟磺醯基)醯亞胺鉀、六氟磷酸1-乙基吡啶鎓鹽、六氟磷酸1-丁基吡啶鎓鹽、六氟磷酸1-己基-4-甲基吡啶鎓鹽、六氟磷酸1- 辛基-4-甲基吡啶鎓鹽、雙(氟磺醯基)醯亞胺1-辛基-4-甲基吡啶鎓鹽、雙(三氟甲烷磺醯基)醯亞胺1-辛基-4-甲基吡啶鎓鹽、四氟硼酸(N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)銨、雙(三氟甲烷磺醯基)醯亞胺N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)銨、醯亞胺1-辛基吡啶鎓氟鋶、1-辛基-3-甲基吡啶鎓、醯亞胺三氟鋶。
導電性聚合物係例如可列舉出聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯及此等之衍生物。
本發明之黏著劑組成物中，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，抗靜電劑(D)的含量通常為3質量份以下，較佳為0.01至3質量份，尤佳為0.05至2.5質量份。
[有機溶劑(E)]
本發明之黏著劑組成物中，為了調整其塗布性，較佳係含有有機溶劑(E)。有機溶劑係可列舉出(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的欄中所說明之聚合溶劑。例如，可將上述共聚合所得之含有(甲基)丙烯酸系共聚物(A)及聚合溶劑之聚合物溶液、與交聯劑(B)混合，而調製出黏著劑組成物。本發明之黏著劑組成物中，有機溶劑(E)的含量通常為50至90質量%，較佳為60至85質量%。
本說明書中，所謂「固體成分」係意指黏著劑組成物的含有成分中之扣除上述有機溶劑(E)後的全部成分，所謂「固體成分濃度」係意指前述固體成分相對 於黏著劑組成物100質量%之比率。
[添加劑]
本發明之黏著劑組成物中，除了上述成分之外，在不損及本發明的效果之範圍內，可含有選自抗氧化劑、光穩定劑、抗金屬腐蝕劑、黏著賦予劑、可塑劑、交聯促進劑、前述(A)以外的(甲基)丙烯酸系聚合物及重加工劑之1種或2種以上。
[偏光用黏著劑組成物的調製]
本發明之黏著劑組成物，可藉由以往所知的一般方法，混合(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與交聯劑(B)以及因應必要之其他成分而調製出。例如可列舉出：將交聯劑(B)以及因應必要之其他成分，調配於合成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)時所得之包含該聚合物之聚合溶液中。
由本發明之黏著劑組成物所形成之黏著劑的凝膠分率，較佳係超過50質量%，尤佳係超過50質量%且為80質量%以下，更佳為60至75質量%。凝膠分率係例如為對依實施例所記載之條件所採集之黏著劑進行測定所得之值。
[偏光板用黏著劑層]
本發明之偏光板用黏著劑層係由上述黏著劑組成物所形成。藉由使用本發明之黏著劑組成物，可形成具有以 下之儲存彈性模數特性之黏著劑層。
本發明之黏著劑層，於23℃時的儲存彈性模數(G'1)較佳為0.1MPa以上，尤佳為0.1至0.2MPa，特佳為0.1至0.15MPa；於85℃時的儲存彈性模數(G'2)較佳為0.05MPa以下，尤佳為0.05至0.02MPa，特佳為0.05至0.03MPa。
本發明之黏著劑層，當以某溫度T℃時的儲存彈性模數作為G'T，且以T+1℃時的儲存彈性模數作為G'T+1時，在溫度T為23至50℃的範圍中，較佳係一直都滿足G'T/G'T+1<1.07，尤佳係一直都滿足1≦G'T/G'T+1≦1.05。
上述儲存彈性模數，係例如將上述黏著劑層彼此貼合複數次，製作出厚度約1.0mm的積層體，並從對該積層體所測得之動態黏彈性圖譜中所算出之值。
藉由使於23℃時的儲存彈性模數(G'1)位於上述範圍，而使本發明之黏著劑層於常溫下的硬質性優異並提升加工性。例如於裁切黏著劑層時，可防止黏著劑附著於裁切刃或是黏著劑層的拉絲等。
藉由使於85℃時的儲存彈性模數(G'2)位於上述範圍，而使本發明之黏著劑層在高溫環境下具有充分的柔軟性，所以可充分地緩和由偏光片的熱收縮(尺寸變化)所造成之應力。因此，即使暴露在高溫環境下，亦可降低被黏著體的翹曲，且不易產生黏著劑層的斷裂或是黏著劑層從偏光片之剝離。
所謂在23至50℃的範圍中一直都滿足 G'T/G'T+1<1.07，係意指在此溫度範圍中的彈性模數之變化小，可抑制黏著劑層的變形及滲出。
由本發明之黏著劑組成物所形成之黏著劑層，從偏光板的應變抑制、凝聚力、接著力、再剝離性之觀點來看，凝膠分率較佳係超過50質量%，尤佳係超過50質量%且為80質量%以下，更佳為60至75質量%。當凝膠分率位於前述範圍時，黏著劑層可顯示出優異的耐久性。此外，即使凝膠分率位於前述範圍，由於高溫下(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的分枝鏈彼此係部分性地鬆緩，所以黏著劑層可顯示出優異的應力緩和特性。
本發明之黏著劑層，係例如藉由進行上述黏著劑組成物中的交聯反應，具體而言，藉由以交聯劑(B)將(甲基)丙烯酸系共聚物(A)交聯而得到。
黏著劑層的形成條件係例如為以下所述者。將本發明之黏著劑組成物塗布於支撐體上，雖因溶劑的種類而不同，但通常於50至150℃，較佳於60至100℃，通常乾燥1至10分鐘，較佳乾燥2至7分鐘來去除溶劑，以形成塗膜。乾燥塗膜的膜厚通常為5至75μm，較佳為10至50μm。
黏著劑層較佳係藉由以下條件來形成。將本發明之黏著劑組成物塗布於支撐體上，將覆蓋膜(cover film)貼附於以上述條件所形成之塗膜上後，通常於3天以上，較佳於7至10天，且通常於5至60℃，較佳於15至40℃，通常於30至70%RH，較佳於40至70%RH的環境下 進行熟化。以上述熟化條件來進行交聯時，可有效率地形成交聯體(網狀聚合物)。
黏著劑組成物的塗布方法，可使用一般所知的方法，例如藉由旋轉塗布法、刮刀塗布法(knife coating)、輥塗布法、棒塗布法、刮板塗布法(blade coating)、模具塗布法、凹版塗布法等，以成為既定厚度之方式進行塗布及乾燥之方法。
支撐體及覆蓋膜，例如可列舉出：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等聚酯膜；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚烯烴膜等塑膠膜。
[偏光板用黏著薄片]
本發明之偏光板用黏著薄片係具有由上述黏著劑組成物所形成之黏著劑層。黏著薄片係例如可列舉出：僅具有上述黏著劑層之雙面黏著薄片；具有基材與形成於基材的雙面的上述黏著劑層之雙面黏著薄片；具有基材與形成於基材的一面的上述黏著劑層之單面黏著薄片；以及在此等黏著薄片的黏著劑層之未與基材接觸的面上貼合有經施行剝離處理後的覆蓋膜之黏著薄片。
基材及覆蓋膜，例如可列舉出：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等聚酯膜；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚烯烴膜等塑膠膜。
黏著劑層的形成條件，係與[偏光板用黏著劑層]的欄所記載之條件相同。
黏著劑層的膜厚，從維持黏著性能之觀點來看，通常為5至75μm，較佳為10至50μm。基材及覆蓋膜的膜厚並無特別限定，通常為10至125μm，較佳為25至75μm。
[附黏著劑層之偏光板]
本發明之附黏著劑層之偏光板係具有：直接積層於偏光片之至少一面且由本發明之黏著劑組成物所形成之黏著劑層。本說明書中，「偏光板」係以包含「偏光膜」之涵義來使用。
偏光板係可使用以往所知的偏光膜。例如可列舉出：偏光片本身、以及具有偏光片與配置在偏光片上之偏光片保護膜的多層膜。本發明中，由於上述黏著劑層是直接接觸於偏光片而配置，故列舉出僅於偏光片的單面配置有偏光片保護膜之構成、以及於偏光片的雙面未配置偏光片保護膜之構成。
偏光片，係例如可列舉出使偏光成分含有於由聚乙烯醇系樹脂所構成之膜中並進行延伸而得之延伸膜。聚乙烯醇系樹脂，例如可列舉出聚乙烯醇、聚乙烯基甲醛(polyvinyl formal)、聚乙烯基縮醛(polyvinyl acetal)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的皂化物。偏光成分，例如可列舉出碘或雙色性染料。
偏光片保護膜，例如可列舉出由熱塑性樹脂所構成之膜。熱塑性樹脂，例如可列舉出：三乙酸纖維 素等纖維素樹脂、聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、環狀聚烯烴樹脂(降莰烯系樹脂)、聚芳酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、及選自此等樹脂之2種以上的混合物。
偏光板的厚度通常為10至200μm，較佳為50至100μm。本發明中，由於可省略形成於偏光片上之偏光片保護膜，所以可達到偏光板的薄型化。
本發明中，上述黏著劑層係直接接觸於偏光片而形成。本發明之附黏著劑層之偏光板，例如可列舉出下述構成：依序積層偏光片保護膜與偏光片與上述黏著劑層之構成；依序積層上述黏著劑層與偏光片保護膜與偏光片與上述黏著劑層之構成；依序積層上述黏著劑層與偏光片與上述黏著劑層之構成。此等構成中，於黏著劑層上，可配置上述覆蓋膜作為最外層。
將黏著劑層形成於偏光片表面之方法並無特別限定，可列舉出下述方法：使用棒塗布機等將上述黏著劑組成物直接塗布於偏光片表面，然後進行乾燥及熟化之方法；以及將本發明之偏光板用黏著薄片所具有之黏著劑層轉印至偏光片表面並進行熟化之方法。乾燥及熟化的條件和凝膠分率的範圍等，係與[偏光板用黏著劑層]的欄所記載之條件相同。
黏著劑層的厚度，以乾燥膜厚計，通常為5至75μm，較佳為10至50μm。此外，黏著劑層只要是在 偏光片之至少一面上與偏光片接觸而形成即可，可列舉出：僅於偏光片的單面形成有黏著劑層之樣態、以及於偏光片的雙面形成有黏著劑層之樣態。
此外，於上述偏光板上，例如可積層保護層、防眩層、相位差層、視角提升層等具有其他功能之層。
藉由將如上述方式所得之本發明之附黏著劑層之偏光板設置在液晶單元的基板表面，而製造出液晶元件。在此，液晶單元係具有液晶層被夾持於2片基板之間之結構。
液晶單元所具有之基板，例如可列舉出玻璃板。基板的厚度，通常為0.05至3mm，較佳為0.2至1mm。本發明中，藉由使用上述黏著劑層，即使將黏著劑層直接積層於偏光片上，亦可抑制偏光板及基板的翹曲。因此，即使在基板厚度較小時(例如：1mm以下，較佳為0.2至1mm)，上述黏著劑組成物亦可較佳地使用在偏光板與基板之貼合。
[實施例]
以下係根據實施例來更具體說明本發明，但本發明並不限定於此等實施例。以下之實施例等的記載中，在未特別言明時，「份」表示「質量份」。
[GPC及GPC-MALS]
對於(甲基)丙烯酸系共聚物，係藉由凝膠滲透層析法(GPC法)以下述條件而求出重量平均分子量(Mw)及數量平 均分子量(Mn)，並且藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)以下述條件而算出旋轉半徑及分子量的雙對數直線的斜率並求取分枝度。
‧測定裝置：HLC-8320GPC(Tosoh股份有限公司製)
‧GPC管柱構成：以下4串聯管柱(均為Tosoh股份有限公司製)
(1)TSKgel HxL-H(防護管柱，即guard column)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
‧流速：1.0ml/分鐘
‧管柱溫度：40℃
‧樣本濃度：1.5%(w/v)(以四氫呋喃稀釋)
‧移動相溶劑：四氫呋喃
‧檢測器：DAWN HELEOS(MALS檢測器)+OptiLab rEE(RI檢測器)
‧標準聚苯乙烯換算(測定Mw及Mn時)
[合成例1]
將丙烯酸正丁酯76.8份、丙烯酸苄酯20份、丙烯酸3份、丙烯酸2-羥乙酯0.2份及乙酸乙酯溶劑100份，裝入具備攪拌機、回流冷卻器、溫度計及氮氣導入管之反應裝置中，一邊導入氮氣一邊升溫至80℃。接著加入過氧化新戊酸三級丁酯0.1份，於氮氣環境下，於80℃進行6小時的聚合反應。反應結束後，藉由乙酸乙酯來稀釋而調製出 固體成分濃度30質量%的聚合物溶液。所得之(甲基)丙烯酸系共聚物A1的重量平均分子量(Mw)為67萬，分子量分布(Mw/Mn)為13，分枝度為0.48。
[合成例2至5]
除了將聚合反應所使用之單體成分及聚合起始劑變更如第1表所記載者之外，其他與合成例1同樣地進行，而調製出固體成分濃度30質量%的聚合物溶液。結果如第1表所示。
[實施例1] (1)黏著劑組成物的調製
將合成例1所得之聚合物溶液(固體成分濃度30質量%)，與相對於該溶液所含有之(甲基)丙烯酸系共聚物A1 100份(固體成分量)而作為交聯劑之綜研化學股份有限公司製的「TD-75」(固體成分75質量%、乙酸乙酯溶液)0.07份(固體成分量)及「M-12AT」0.2份(固體成分量)、及作為矽烷偶合劑之信越化學工業股份有限公司製的「KBM-403」(固體成分100質量%)0.2份混合，而得到黏著劑組成物。
(2)黏著薄片的製作
將上述(1)所得之黏著劑組成物，經過脫泡後，使用刮板塗布機塗布於經剝離處理後之聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET膜)上，於90℃乾燥3分鐘，而形成乾燥膜厚20μm的塗膜。在塗膜之與前述PET膜的貼合面為相反之面上，更進一步貼合經剝離處理後之PET膜，於23℃/50%RH的環境下靜置7天以進行熟化，而得到具有被夾持於2片PET膜中之厚度20μm的黏著劑層之黏著薄片。
(3)附黏著劑層之偏光板的製作
將上述(1)所得之黏著劑組成物，經過脫泡後，使用刮板塗布機塗布於經剝離處理後之聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET膜)，於90℃乾燥3分鐘，而得到具有乾燥膜厚20μm的塗膜之薄片。以使該薄片的塗膜面、與由作為偏光片的聚乙烯醇膜及作為偏光片保護膜的三乙酸纖維素膜所構 成之雙層構成(厚度60μm)之偏光板的聚乙烯醇膜面接觸之方式來貼合，於23℃/50%RH的環境下靜置7天以進行熟化，而得到具有PET膜與厚度20μm的黏著劑層與偏光片與偏光片保護膜之附黏著劑層之偏光板。
[實施例2至3、比較例1至3]
實施例1中，將聚合物溶液變更為合成例2至5中所得之聚合物溶液、及/或將調配組成變更如第2表所記載者，除此之外，其他與實施例1同樣地進行，而得到黏著劑組成物、黏著薄片及附黏著劑層之偏光板。
[評估] [凝膠分率]
從實施例、比較例所得之黏著薄片中，將黏著劑採集約0.1g至樣本瓶，加入乙酸乙酯30mL並振動4小時後，以200網目的不鏽鋼製金網過濾該樣本瓶的內容物，並於100℃將金網上的殘留物乾燥2小時，測定乾燥重量。藉由下述式來求取黏著劑的凝膠分率。
‧凝膠分率(%)=(乾燥重量)/(黏著劑採集重量)×100(%)
[儲存彈性模數]
在實施例、比較例所得之黏著薄片中，於23℃/50%RH的環境下將厚度20μm的黏著劑層彼此貼合複數次，並於50℃/5atm的高壓釜中處理20分鐘，而製作出厚度1.0mm的黏著劑層。使用Anton Paar公司製的「Physica MCR300」， 依據以JIS K7244為基準之動態黏彈性測定法(溫度範圍-40至160℃、升溫速度3.67℃/分鐘、頻率1Hz的條件)，對該厚度1.0mm的黏著劑層測定黏彈性圖譜，決定在溫度23℃及85℃時的儲存彈性模數、以及在23至50℃的範圍中之G'T/G'T+1的最大值。
[黏著力的測定]
將實施例、比較例所得之附黏著劑層之偏光板(由PET膜/黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體)裁切為70mm×25mm的大小，而製作出試驗片。從試驗片中剝離PET膜，並使用壓合輥，以使黏著劑層與玻璃板接觸之方式，將由黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體貼著於厚度2mm之玻璃板的單面。將所得之積層體保持在調整為50℃/5大氣壓之高壓釜中20分鐘。接著於23℃/50%RH的環境下放置1小時後，以300mm/分鐘的速度，將偏光板的端部往相對於玻璃板呈90°的方向拉離，並測定黏著力(剝離強度)。
[耐久性試驗(耐熱性、耐濕熱性試驗)]
將實施例、比較例所得之附黏著劑層之偏光板(由PET膜/黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體)裁切為150mm×250mm的大小，而製作出試驗片。從試驗片中剝離PET膜，並使用壓合輥，以使黏著劑層與玻璃板接觸之方式，將由黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積 層體貼著於厚度0.5mm之玻璃板的單面。將所得之積層體保持在調整為50℃/5大氣壓之高壓釜中20分鐘，而製作出試驗板。製作2片同樣的試驗板。將前述試驗板，於溫度80℃的條件下(耐熱性)或溫度60℃/濕度90%RH的條件下(耐濕熱性)放置500小時，並藉由以下基準來觀察發泡、浮起、剝離的產生，以進行評估。
‧AA：未觀察到發泡、浮起、剝離等外觀不良
‧BB：僅觀察到些許發泡、浮起、剝離等外觀不良
‧CC：觀察到明顯的發泡、浮起、剝離等外觀不良
[漏光試驗]
將實施例、比較例所得之2片附黏著劑層之偏光板(由PET膜/黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體)裁切為310mm×385mm的大小，而製作出試驗片。從試驗片中剝離PET膜，並使用壓合輥，以使偏光軸相互正交且黏著劑層與玻璃板接觸之方式，將由黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體貼著於厚度0.5mm之玻璃板的兩側。將所得之積層體保持在調整為50℃/5大氣壓之高壓釜中20分鐘，而製作出試驗板。將該試驗板於溫度80℃的條件下放置500小時，並藉由以下基準來進行漏光的觀察。
AA：未觀察到漏光
BB：僅觀察到些許漏光
CC：觀察到明顯的漏光
[翹曲(彎曲)試驗]
將實施例、比較例所得之附黏著劑層之偏光板(由PET膜/黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體)裁切為35mm×400mm的大小，而製作出試驗片。從試驗片中剝離PET膜，並使用壓合輥，以使黏著劑層與玻璃板接觸之方式，將由黏著劑層/偏光片/偏光片保護膜所構成之積層體貼著於厚度0.7mm、40mm×410mm之玻璃板的單面。將所得之積層體放置在23℃/50%RH的環境下24小時後，於60℃的烤爐中保持72小時。將單方的末端固定在相對於地面呈垂直之壁面上，並以尺來測定相反側末端的浮起量。
藉由以下基準來進行翹曲(彎曲)的觀察。
AA：末端的浮起為3mm以下
BB：末端的浮起超過3mm且未達5mm
CC：末端的浮起為5mm以上
[加工性(裁切性)]
使用湯姆森鑿穿機，以50mm×50mm的湯姆森刃將實施例、比較例所得之黏著薄片切割出30片。在剛裁切完後，立即觀察端部的形狀，於30片中，連一處均未觀察到糊狀物滲出或端部潰裂、黏著劑層缺損者係判定為AA，有觀察到者則判定為CC。
[黏著變形性]
將實施例、比較例所得之附黏著劑層之偏光板裁切為 100mm×100mm者予以積層10片，從上方施加1kg的荷重並放置24小時，藉由以下基準並以目視來觀察黏著劑層的滲出。
AA：未觀察到黏著劑層的滲出
BB：僅觀察到些許黏著劑層的滲出
CC：觀察到明顯的黏著劑層的滲出

Claims (8)

  1. 一種偏光板用黏著劑組成物，係用於形成與偏光片直接接觸之黏著劑層者，該組成物含有(A)(甲基)丙烯酸系共聚物及(B)交聯劑；其中，該(A)(甲基)丙烯酸系共聚物係使含有：烷基的碳數為4至18之(甲基)丙烯酸烷酯，以及含交聯性官能基之單體之單體成分共聚合而得，而該(甲基)丙烯酸系共聚物藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測得之分枝度為0.55以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係在過氧化物系聚合起始劑的存在下藉由前述共聚合而得到之共聚物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，交聯劑(B)係包含選自異氰酸酯化合物(B1)及金屬螯合化合物(B2)之至少1種者。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，由前述偏光板用黏著劑組成物所形成之黏著劑的凝膠分率係超過50質量%。
  5. 一種偏光板用黏著劑層，係由申請專利範圍第1至4項中任一項所述之黏著劑組成物所形成者。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之偏光板用黏著劑層，係於23℃時的儲存彈性模數為0.1MPa以上，且於85℃時的儲存彈性模數為0.05MPa以下者； 並且，當以某溫度T℃時的儲存彈性模數作為G'T，且以T+1℃時的儲存彈性模數作為G'T+1時，在溫度T為23至50℃的範圍中，係一直都滿足G'T/G'T+1<1.07。
  7. 一種偏光板用黏著薄片，係具有申請專利範圍第5或6項所述之黏著劑層者。
  8. 一種附黏著劑層之偏光板，係具有直接積層於偏光片之至少一面之申請專利範圍第5或6項所述之黏著劑層者。
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