TW201602312A - 經銪活化之以β－ＳｉＡｌＯＮ為主的綠色磷光體 - Google Patents

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Abstract

本發明之實施例係關於一種以β-SiAlON：Eu2+為主具有化學式Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)之綠色發光磷光體，其中0<z□4.2；0□y□z；0<x□0.1；A1為Si、C、Ge及/或Sn；A2為Al、B、Ga及/或In；A3為F、Cl、Br及/或I。由Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)描述的新穎系列化合物具有如β-Si3N4之相同結構。元素A1及A2位於Si的位置，且O及N佔據β-Si3N4晶體結構中的氮位置。莫耳量(z-y)之A3-陰離子(定義為鹵素)位於氮的位置。

Description

經銪活化之以β-SiAlON為主的綠色磷光體
本發明之實施例係關於經銪活化具有β-SiAlON結構之綠色發光磷光體。
本申請案主張美國臨時專利申請案第61/374,383號(由Yi-Qun Li等人，2010年8月17申請，標題名稱「Europium activated beta Si3N4 structure green phosphor」)之優先權，其申請案全文以引用方式併入本文。
在光學工程之領域之多種設備、應用、及技術中需要紅、綠、及藍光系統。在此等技術中，背光源用於顯示系統，諸如電漿顯示器，而白光源一般用於照明系統。
在該項技術中特別需要綠色發光磷光體應用於多種應用(包括紅色、綠色、及藍色(RGB)照明系統，背光顯示器及暖白光應用)。在此等應用中需要可顯示高度光通量及明亮度的綠色發光磷光體。本發明係描述經二價銪活化之以β-Si3N4結構為主之綠色發光磷光體之改良法。
本發明之實施例係關於以β-SiAlON為主之新穎的綠色磷光體，該新穎的磷光體具有化學式Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)，其中參 數x、y及z之值具有下列關係：0<z4.2；0yz；及0<x0.1；且元素A1、A2及A3分別為：A1係選自由Si、C、Ge及Sn組成之群；A2係選自由Al、B、Ga及In組成之群，且A3係選自由F、Cl、Br及I組成之群。
由Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)描述之新穎系列化合物具有實質上如β-Si3N4之相同結構，其很容易由X-光繞射數據證實。元素A1及A2均留在Si的位置，且O及N均佔據β-Si3N4晶體結構中氮的位置。該等Eu2+活化原子被認為存在於與原點之c軸平行的連續原子譜線中。化學計量之量(z-y)之A3-陰離子(定義為鹵素)亦將留在N位置，且剩餘(2x+z-y)莫耳數之A3-可如同Eu2+，可能存在與原點之c軸平行之連續原子譜線。
圖1為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體之x光繞射圖。該圖顯示該Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04化合物之x光繞射圖實質上與β-Si3N4之x光繞射圖相同；圖2為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體之激發光譜，其顯示該磷光體可在250nm至500nm之波長下被有效激發；圖3為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體之發射光譜。
圖4為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.25N7.5F0.54及Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體之發射光譜，其顯示該Eu0.02Si5.5Al0.5O0.25N7.5F0.54磷光體之光致發光高於 Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.75F0.04磷光體之光致發光，此說明於本發明之化合物中，氧含量越低，光致發光越高。
圖5為具有如EuxSi6-zAlzOyN8-zF2(x+z-y)組成之磷光體之發射光譜，其證實在相同「z」及「x」值(z=0.5；x=0.02)及不同氧濃度之結果；此等結果顯示，在氧濃度下降時，該發射峰波長向較短波長推移數奈米；圖6顯示在具有如Eu0.02Si6-zAlzOzN8-zF0.04一般組成之磷光體中z值與發射峰波長之關係。此等結果顯示在銪濃度相同時，該磷光體之發射峰波長隨著「z」值增加而增加；及圖7為具有如Eu0.02Si6-zAlzOzN8-zF0.04組成及不同z值之磷光體的x光繞射圖；當z等於或小於0.5時，該等製備樣品實質上由純β-SiAlON晶相組成，且當z值大於0.5時，該樣品中存在痕量之AlN及15R AlN-多形體雜質相。
R-J Xie等人在「Silicon-based oxynitride and nitride phosphors for white LEDs-a review,」(出版於Science and Technology of Advanced Materials 8(2007)，588-600頁)中評論了綠色發光之氮氧化物及以氮化物為主之磷光體。一般而言，此等作者提出作為磷光體之氮化物為藉由結合氮與帶更少負電荷的元素所形成的含氮化合物，且在研究一系列化合物之材料科學的很多領域中，氮與其帶較少負電荷的鄰位元素鍵結性質可從金屬鍵任意變化為離子鍵、共價鍵。共價氮化物(諸如氮化矽Si3N4，係作為本發明磷光體基礎之化合物)一般由氮與IIIB-VB族金屬結合形成。
R.-J.Xie等人在其等評論中報導一篇由Hirosaki等人所寫的論文Appl.Phys.Lett 86(2005)211905中，該論文發現以摻雜銪之β-SiAlON為主之綠色氧氮化物磷光體極適用於白色LED。該化合物結 構上係衍生自β-Si3N4，由Al-O同等替代Si-N，且其化學組成可寫成Si6-zAlzOzN8-z，其中「z」代表取代成對Si-N的成對Al-O數量。Hirosaki等人報導此等成對Al-O取代數z應大於0並小於或等於4.2，亦即以數學術語表示為0<z4.2。
β-SiAlON之晶體結構為六邊形，具有P63或P63/m空間群。此結論係由Y.Oyama等人在Jpn.J.Appl.Phys.10(1971)1673及由K.H.Jack等人在Nat.Phys.Sci.238(1972)28(再一次被R.-J.Xie等人在其等回顧文件中報道)中提出。該結構被描述為與c方向平行的連續通道。光學上，β-SiAlON：Eu2+發射出峰值位於538nm的綠色光；總發射光譜顯示55nm之半高全寬。該光致發光係中心在303及400nm之激發光譜中之兩個寬帶的結果。該寬激發由於被具有約400-420nm波長範圍之近UV光或被具有約420-470nm波長範圍之藍色光激發，而導致β-SiAlON：Eu2+發出綠光。
R.-J.Xie研究Al-O取代Si-N對之量(上面所提到的z值)的影響，及Eu2+活化劑濃度值對β-SiAlON：Eu2+磷光體之相形成及發光性質的影響。其等發現具有較低Al-O取代量(z<1.0)的樣品顯示「較高」相純度、較小及較均勻粒度、及較大光致發光量。參見R.-J.Xie等人，J.Electrochem.Soc.154(2007)J314。除此等性質以外，該β-SiAlON：Eu2+磷光體呈現「低」熱淬滅，其在150℃之發射強度為室溫下測量值之86%。
本發明之綠色發光β-SiAlON磷光體之化學描述及結構
本發明以β-SiAlON(Si6-zAlzOzN8-z)為主之綠色磷光體亦具有衍生自β-Si3N4由Al-O等效取代Si-N之六角晶體結構。如上述Eu2+活化之β-SiAlON，本發明磷光體已發展出有希望之結果。其等可被250nm至500nm之波長有效激發，並發出發射峰波長在約530nm至550nm之範圍內的極強綠色光。其等亦具有低熱淬滅，及對抗溫度之高色度穩定 性，且與Eu2+活化正矽酸鹽相比具有所需使用壽命之穩定性。且如同以上所提的β-SiAlON：Eu2+化合物，本發明磷光體亦為白色LED應用之極佳選擇。
以β-SiAlON為主之本發明綠色磷光體利用過去未曾預期之元素取代。在此等Eu2+活化之β-SiAlON化合物中，咸信該等摻雜物Eu原子係位於與c軸平行的連續原子光譜線中，此係因為Eu2+離子太大而不能留在Si或Al位置。當β-SiAlON摻雜二價Eu2+時，若沒有陰離子抵償該銪陽離子，將會引起電荷不平衡。依據本發明之一實施例，單價陰離子(諸如鹵素)可用於抵償二價銪活化劑之電荷。因此，F-可用作抵償陰離子，以平衡由摻雜Eu2+引起的電荷不平衡。經預期，例如，一個原子F-可取代一個O2-位置，而用於電荷抵償所必要之其餘F-可如同Eu2+位於與c軸平行之連續原子光譜線中。
依據以上理論，提出一種本發明以β-SiAlON為主之新穎綠色磷光體。該新穎綠色磷光體具有化學式Eux(Al)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)，其中參數x、y及z之值具有下列關係：0<z4.2；0yz；及0<x0.1；且元素A1、A2及A3分別為：A1係選自由Si、C、Ge及Sn組成之群；A2係選自由Al、B、Ga及In組成之群，且A3係選自由F、Cl、Br及I組成之群。
用Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)描述之新穎系列化合物具有實質上如β-Si3N4之相同結構，其很容易由X-光繞射數據證實。元素A1及A2均留在Si的位置，且O及N均佔據了β-Si3N4晶體結構中氮的位置。該Eu2+被認為存在於在與原點之c軸平行的連續原子光譜線中。 莫耳量(z-y)之A3-陰離子(定義為鹵素)亦將留在N位置，且其餘(2x+z-y)莫耳數之A3-可如同Eu2+，存在於與原點之c軸平行之連續原子光譜線中。
藉由X光繞射法研究所製備樣品之晶體結構及形態，其使用Rigaku MiniFlex儀器，採用Cu Kα幅射作為X光源，及使用JEOL JSM-6330F場發射掃描電子顯微鏡來測定形態。圖1為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體的X光繞射圖。該圖顯示該Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04化合物之X光繞射圖實質上與β-Si3N4相同。圖7為具有如Eu0.02Si6-ZAlZOZN8-ZF0.04組成及不同Z值之磷光體的X光繞射圖：當Z係等於或小於0.5時，該製備樣品係由實質上純的β-SiAlON晶相組成，且當該Z值大至0.5時，該樣品中存在痕量AlN及15R AlN-多形體雜質相。
本發明以β-SiAlON為主之綠色磷光體之激發光譜
當應用於白色LED時，綠色發光磷光體接收來自紫外光、近紫外光、或藍色發光LED之激發輻射，以引起該磷光體光致發光。本發明樣品之激發光譜係使用Fluorolog3 Research螢光光譜儀(Horiba Jobin YVON)，以氙弧燈作為激發源來測量。
圖2為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體之激發光譜，其顯示該磷光體可被250nm至500nm之波長有效激發。值得關注的是，此激發光譜並未如同上文R.-L.Xie等人所討論在β-SiAlON：Eu2+對照化合物之激發光譜中顯著出現中心在303及400nm之兩個寬帶，反而在波長介於約330nm及370nm之間出現較連續之吸收/激發。
本發明以β-SiAlON為主之綠色磷光體之發射光譜
該等製備樣品之PL光譜係使用Ocean Optics USB2000光譜儀藉由450nm LED激發來測量。本發明以β-SiAlON為主之綠色磷光體化合 物之示例性發射光譜呈現於圖3-6中。
圖3為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成之磷光體的發射光譜。該含氟β-SiAlON在比540nm稍長之波長處出現發射峰，且在約520及580nm之間出現寬發射帶。
圖4為具有如Eu0.02Si5.5Al0.5O0.25N7.5F0.54及Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04組成的兩種磷光體之發射光譜。該圖顯示在此等以β-SiAlON為主之化合物中，該Eu0.02Si5.5Al0.5O0.25N7.5F0.54之光致發光高於Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04磷光體，其說明氧含量越低，光致發光越高。應注意峰發射波長係仍集中在約530及580nm之間。
圖5為具有EuxSi6-zAlzOyN8-zF2(x+z-y)組成之磷光體之發射光譜，其證實在相同「z」及「x」值(z=0.5；x=0.02)及不同氧濃度之結果。此等結果顯示該發射峰波長隨著氧濃度下降(即，y值下降)而向較短波長推移數奈米。
圖6顯示在具有如Eu0.02Si6-zAlzOzN8-zF0.04一般組成之磷光體中，該z值(亦即成對Si-N鍵被成對Al-O取代之程度)與發射峰波長之關係。此等結果顯示該磷光體之峰發射波長隨著「z」值增加而增加，其餘所有(諸如該銪濃度)數值仍保持恆定。在z值介於0.2及0.3時，曲線「拐點」顯示該以含氟β-SiAlON為主之化合物意外出現的結果。
本發明以β-Sialon為主之綠色磷光體的合成法
稱取適量某些起始原料，並使用濕磨法或乾式球磨法或濕式球磨法混合均勻。取粉末混合物送進BN坩鍋，在使用石墨加熱器之氣壓爐中燒結。在10-2Pa，真空條件下，將該等樣品以10℃/分鐘之恆定加熱速率加熱，首先自室溫加熱至600℃，接著加熱至800℃。當在600℃至800℃之溫度間加熱時，將高純度N2引入至腔室中，使氣壓自0.5MPa增加至1.0MPa。同時，利用10℃/分鐘之相同速率加熱，將該溫度自1900℃升高至2000℃。使該樣品保持在0.5Mpa至1.0MPa之N2 氣壓下，1900℃至2000℃之溫度2至8小時。燃燒後，關閉電源，使該等樣品於爐中冷卻。

Claims (6)

  1. 一種以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其具有化學式Eux(A1)6-z(A2)zOyN8-z(A3)2(x+z-y)，其中參數x、y及z之數值為：0<z0.5；y=z；且0<x0.1；且其中A1係Si；A2係Al，且A3係F，且其中該以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體係結晶物質，其2θ x-射線繞射峰包括於約23.1、26.8、33.3、35.8、41.0及51.8度之峰值且不含於約33.7及37.6度之峰值。
  2. 如請求項1之以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其中該等A1及A2元素實質上留在矽(Si)位置。
  3. 如請求項1之以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其中有(z-y)數量之A3-陰離子留在氮(N)位置。
  4. 如請求項1之以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其中該磷光體具有化學式Eu0.02Si5.5Al0.5O0.5N7.5F0.04。
  5. 如請求項1之以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其中該磷光體具有化學式Eu0.02Si5.77Al0.23O0.23N7.77F0.04。
  6. 如請求項1之以β-SiAlON：Eu2+為主之綠色發光磷光體，其中該磷光體具有化學式Eu0.02Si5.85Al0.15O0.15N7.85F0.04。
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