TW201600857A - 分析用樣品之回收方法及其利用 - Google Patents
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Abstract
提供一種分析用樣品之回收方法，其可獲得用以高敏感度定量有機膜所含成分之分析用樣品。本發明有關的分析用樣品之回收方法係用以分析基材上之有機膜所含成分之分析用樣品之回收方法，其特徵為包含使前述有機膜與蒸氣接觸的蒸氣接觸步驟。
Description
本發明係關於分析用樣品之回收方法、分析方法、品質管理方法、製造方法及裝置。
目前於各領域，已有利用於物品表面上形成膜的技術。此種膜係以例如，著色、拋光、防鏽、防污、防霧、絕緣、賦予導電性等各式各樣的目的被形成。例如於電子裝置、光學裝置、生物裝置、磁性裝置等之領域形成具有特定機能的膜已被進行。又，伴隨此等，為了評價物品之性能、品質等，膜中所含成分之分析成為重要。
例如，於許多有機電子裝置(organic electronics device)已使用含有有機物的薄膜(有機薄膜)。為了評價此類有機電子裝置之性能、品質等，分析該裝置上形成的有機薄膜之成分成為必要。例如，成為有機薄膜的材料的有機化合物係冀望對裝置特性無影響，且為雜質少的高純度品。因此，對該有機化合物的各種純化方法及分析方法正被開發。又，與成為材料的有機化合物同樣地，認為有機薄膜中之雜質亦對裝置特性有影響。除了來自材料的污染之外，藉由來自成膜步驟的污染(例如來自裝置、操作的污染)等，於有機薄膜有混入多種雜質之虞。於製作高品質的有機薄膜上，有必要於彼等雜質進行微量區域的評價。
就分析於有機薄膜所含成分的方法而言，例如可列舉(1)於基板
上之有機薄膜照射離子或X射線等，而直接測定該有機薄膜中之雜質的方法(XPS、XRD、TXRF、TOF-SIMS、SIMS、GD-OES等)；(2)將有有機薄膜形成的基板浸漬於有機溶媒中，而將有機薄膜溶解於有機溶媒後，處理溶解液而測定的方法(ICP-MS、IC、LC、GC等)；(3)將基板上之有機薄膜以高溫處理後，而測定的方法(ICP-MS、GC等)。例如，(1)之方法已記載於非專利文獻1至4。
附帶一提，就剝離基板表面之有機薄膜的方法而言，專利文獻1已記載對含水蒸氣的自由基原料氣體施加電場而生成含羥基自由基的氣體，藉由將含此羥基自由基的氣體供給於經加熱的基板表面，而將基板表面之有機薄膜及污染物質剝離洗淨的剝離洗淨方法。又，專利文獻2已記載作為阻膜(resist)等的有機膜之剝離前處理，使有機膜暴露於藥液的蒸氣氣體之剝離方法。
[專利文獻1]日本國公開專利公報「特開2005-13854號(2005年1月20日公開)」
[專利文獻2]日本國公開專利公報「特開2002-202619號(2002年7月19日公開)」
[非專利文獻1]若松秀明、伊藤博人、松田敦子、「機能性薄膜解析技術」、KONICAMINOLTA TECHNOLOGY REPORT VOL.7、p.14-19(2010)
[非專利文獻2]西鄉真理、稻葉克彦、「使用X射線的有機薄膜之分析」、化學工業、2012年11月號、p.869-877
[非專利文獻3]關節子、「利用SIMS的有機薄膜之測定」、表面、Vol.28、No.7、
p.508-519(1990)
[非專利文獻4]平野彰弘、藤本明良、「高頻輝光放電發光分析中的最新應用」、Readout,No.41,p27-33(2013)
然而，如上述之歷來技術，有無法獲得用以高敏感度定量有機薄膜等的有機膜所含成分之分析用樣品的問題點。
例如，前述(1)之方法，於照射的離子或X射線到達基板的情形，藉由來自基板之雜質，測定的敏感度會降低。又，(1)之方法僅為有機薄膜表面之半定量分析法，無法分析有機薄膜全體。
前述(2)之方法，因將每個基板之有機薄膜浸漬於有機溶媒，由於來自基板及有機溶媒的污染而以高敏感度之評價為困難的。又，於高溫處理的情形，由於來自器具、環境的污染、目的成分之揮發等，以高敏感度及高回收率之評價為困難的。再者，亦可能產生來自複雜操作的操作污染。
前述(3)之方法亦同樣地，由於來自基板之污染、來自高溫處理中之器具或環境的污染、目的成分之揮發等，以高敏感度及高回收率之評價為困難的。因此，前述(1)至(3)之方法有各自的問題。
另一方面，專利文獻1記載之剝離洗淨方法的技術領域係以阻膜薄膜為對象的剝離洗淨方法，有機薄膜自基板被剝離的同時，被分解及去除。又，專利文獻2記載之剝離方法係使產生阻膜等之有機膜變形、或變質化後作剝離處理。即，專利文獻2記載之剝離方法亦與專利文獻1記載之剝離洗淨方
法同樣地，亦以去除有機膜為目的。據此，藉由專利文獻1及2記載之技術，無法回收高敏感度之分析用樣品。
本發明係鑑於前述歷來之問題點而進行，其目的係提供可獲得用以高敏感度定量有機薄膜等的有機膜所含成分之分析用樣品的分析用樣品之回收方法。
本發明者們為了解決前述課題而深入檢討的結果，發現藉由使用蒸氣而將有機膜自基材選擇性地剝離或溶解，可以高回收率回收可將有機膜之成分用於高敏感度之分析方法的分析用樣品。
即，與本發明有關之分析用樣品之回收方法係為了解決前述課題，用以將基材上之有機膜所含成分加以分析之分析用樣品的回收方法，其特徵為包含使前述有機膜與蒸氣接觸的蒸氣接觸步驟。
於與本發明有關之分析用樣品之回收方法，前述有機膜係可設置於有機電子領域使用的物品。
於本發明之分析用樣品之回收方法，前述蒸氣係可為水、酸、鹼或有機溶媒、或彼等之混合物經氣化者。
於與本發明有關之分析用樣品之回收方法，於前述蒸氣接觸步驟，可使前述蒸氣僅與前述有機膜之一部分區域接觸。
於與本發明有關之分析用樣品之回收方法，可僅回收前述有機膜之厚度方向的一部分區域。
於與本發明有關之分析用樣品之回收方法，前述蒸氣接觸步驟係可於密閉容器內進行。
與本發明有關分析方法之特徵為包含檢測步驟，其係檢測藉由本發明中分析用樣品之回收方法所回收的膜所含之成分。
與本發明有關之品質管理方法係具備有機膜的物品之品質管理方法，其特徵為包含判定步驟，其係判定藉由本發明之分析方法所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下，或是否為預設的基準量以上。
與本發明有關之製造方法係具備有機膜的物品之製造方法，其特徵為包含品質管理步驟，其係藉由本發明之品質管理方法，而管理前述物品之品質。
與本發明有關之品質管理方法係製造具備有機膜的物品的製造裝置之品質管理方法，其特徵為包含判定步驟，其係判定藉由本發明之分析方法所檢測的前述有機膜所含成分之量是否預設的基準量以下，或是否為預設的基準量以上。
與本發明有關之裝置係用以實施本發明之分析用樣品之回收方法的裝置，其特徵為具備使蒸氣產生的蒸氣產生部。
與本發明有關之裝置係具備密閉容器，前述蒸氣產生部可被收容前述密閉容器。
於與本發明有關之裝置，前述密閉容器亦可兼作分析容器。
與本發明有關之分析用樣品之回收方法係用以分析基材上之有機膜所含成分之分析用樣品之回收方法，其係包含使前述有機膜與蒸氣接觸的蒸氣接觸步驟的構成。
因此，與本發明有關之分析用樣品之回收方法係產生所謂可獲
得用以高敏感度定量有機膜所含成分之分析用樣品的效果。
以下，詳細說明本發明之實施形態之一例，但本發明並未限定於此等例。又，於本說明書只要未特別記載，表示數值範圍的「A~B」係意指「A以上、B以下」。
與本發明有關之分析用樣品之回收方法(以下，亦稱為「本發明之回收方法」)係用於分析基材上之有機膜所含成分之分析用樣品之回收方法，其包含使前述有機膜與蒸氣接觸的蒸氣接觸步驟。
<分析用樣品>
首先，說明於本發明之回收方法，成為回收對象的分析用樣品。
於本說明書，分析用樣品係於有機物之分析方法中成為分析對象者。具體而言，分析用樣品係包含來自基材上形成的有機膜之成分。分析用樣品係可使用於用以檢測前述有機膜所含成分的分析方法。
前述有機膜係包含有機物的膜。於本說明書，尤其將含該有機物的薄膜稱為有機薄膜。前述有機膜可為由有機物所構成的膜，亦可為由有機物與無機物所構成的膜。
前述有機物可為單一之有機物，亦可為相異二種類以上之有機物之混合物。又，前述無機物可為單一之無機物，亦可為相異二種類以上之無
機物之混合物。前述有機膜可為一層之膜，亦可為由二層以上之膜所構成的多層膜。
又，前述由有機物所構成的膜係可為由不同有機物所構成的膜為二層以上形成的多層膜。即，例如，前述由有機物所構成的膜係可為於單一之有機物A所構成的膜上形成由與有機物A不同的單一有機物B所構成的膜所形成的多層膜。
再者，前述由有機物所構成的膜係可為由相異二種類以上之有機物之混合物所構成的膜為二層以上形成的多層膜。又，由有機物所構成的膜可為由單一之有機物所構成的膜、及由相異的二種類以上之有機物之混合物所構成的膜重疊的多層膜。
又，前述由有機物與無機物所構成的膜係可為由有機物與無機物之混合物所構成的膜。再者，前述由有機物與無機物所構成的膜係可為由有機物所構成的膜與由無機物所構成的膜重疊的多層膜。當然，前述由有機物與無機物所構成的膜可為由有機物與無機物之混合物所構成的膜為二層以上重疊的多層膜。又，亦可為由有機物所構成的膜、由無機物所構成的膜、由有機物與無機物之混合物所構成的膜之中的至少相異二個以上之膜重疊的多層膜。
就前述有機膜而言，並未特別限定，包含於所有領域，以著色、拋光、防鏽、防污、防霧、絕緣、賦予導電性等之各式各樣目的形成於基材上的有機膜。就此例而言，可列舉由電子裝置、光學裝置、生物裝置、磁性裝置等之領域所使用的材料而形成的有機膜。又，更具體而言，例如，可列舉由有機電子領域(有機EL、有機太陽電池、有機電晶體等)所使用的材料(有機成分)所形成的有機膜。換言之，前述有機膜係可為設置於有機電子領域所使用的物
品。
有機膜之厚度並未特別限定，但由所謂可短時間回收的觀點，例如，500nm以下為較佳，200nm以下為更佳，100nm以下為特佳。例如，尤其厚度為500nm以下的情形，稱為有機薄膜。同樣地，膜之大小並未特別限定，但由可以短時間回收的觀點，例如，1cm×1cm~10cm×10cm為較佳。又，即使為具有超過500nm的厚度，或超過10cm×10cm的面積的有機膜，藉由適當設定後述蒸氣接觸步驟中的條件(例如藉由使長時間與蒸氣接觸)，回收分析用樣品為可能的。
又，有機膜之質量亦未特別限制，但例如，可為0.001mg~500mg，可為0.001mg~0.1mg，可為0.1mg~10mg，亦可為10mg~500mg。
有機膜所含的有機物並未特別限定。例如，可列舉於有機電子領域一般使用的有機物、芳香族烴、多環芳香族烴、由雜芳香族烴或雜多環芳香族烴所衍生的化合物、環彼此藉由共價鍵而連結的化合物、於骨架含有富勒烯(fullerene)的化合物、於骨架含有紫質(porphyrin)及酞花青(phthalocyanine)的化合物、含此等構造的金屬錯合物化合物、以及含此等之構造的寡聚物及聚合物等。
前述有機物因大多為具有芳香環的化合物，一般而言雖為難分解性，但若使用本發明之回收方法，可自基材容易地回收。
前述有機膜所形成的基材之材質亦未特別限定，可為無機物，亦可為有機物，亦可為有機物與無機物之混合物。例如，就無機物而言，可列舉矽、玻璃等，就有機物而言，可列舉合成樹脂等。基材之材質係例如，只要於有機電子領域中一般被使用的材質即可。
又，基材之形狀亦未特別限定，可包含平面，亦可包含曲面。基材例如，可為由平面所構成的立體，亦可為由曲面所構成的球體，亦可為平面與曲面混合存在的立體。又，基材係具有柔軟性，可為平面與曲面自由地變化而獲得的基材。基材係例如，可為於有機電子領域中一般被使用的基板。
又，成膜方法並未特別限定，可為液相成膜法，亦可為氣相成膜法。就液相成膜法之例而言，可列舉電鍍、塗佈、溶膠凝膠(sol-gel)、旋轉塗佈。就氣相成膜法之例而言，可列舉真空蒸鍍、濺鍍(sputtering)、雷射剝蝕(laser ablation)、離子鍍著(ion plating)、電漿化學氣相成長、熱化學氣相成長、有機金屬化學氣相成長、光化學氣相成長。又，成膜方法係例如，可為模具塗佈法(die coat method)、噴墨法(ink jet method)、浸漬塗佈法(dip coat method)、滴下塗佈法(drop casting method)。
成為分析對象的成分係可為有機膜之主成分的有機物，亦可為無機物。又，成為分析對象的成分係可為有機膜所含的微量雜質。成為分析對象的成分係可為故意添加的成分，亦可為非故意地於製造步驟等混入的成分。成為分析對象的成分係可為本來不含於有機膜為較佳的成分。成為分析對象的成分係可為與於有機膜中存在的情形相同的形態被回收，亦可以分解物、劣化物、反應物等之形態被回收。
於本發明，就成為主成分的有機物之外，成為分析對象的成分而言，例如，可包含[鹼金屬元素]Li、Na、K、Rb、Cs；[鹼土類金屬元素]Be、Mg、Ca、Sr、Ba；[鑭系元素]La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu；[錒系元素]Th、U；[過渡金屬元素]Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta、W、Re、
Os、Ir、Pt、Au；[硼族元素]B、Al、Ga、In、Tl；[碳族元素]Si、Ge、Sn、Pb；[氮族(pnictogen)元素]P、As、Sb、Bi；[氧族(chalcogen)元素]S、Se、Te；[鹵素元素]F、Cl、Br、I；之中至少一者。前述成分可為有機形態，亦可為離子形態。
<蒸氣接觸步驟>
本發明之回收方法之特徵為包含蒸氣接觸步驟。於蒸氣接觸步驟，使上述有機膜與蒸氣接觸。藉由使有機膜與蒸氣接觸，可減弱構成前述有機膜的分子彼此的結合及/或前述有機膜與前述基材之表面的結合。據此，自基材剝離有機膜、或有機膜被溶解。因此，可不分解基材本身，選擇性地分析僅來自有機膜的成分而回收作為分析用樣品。據此，可最小限度地保留基材所含雜質的溶出。又，可以高回收率回收有機膜所含成分。而且，藉由將回收的有機膜以分析有機物的各種高敏感度分析方法加以分析，可以高敏感度分析有機膜所含成分而加以評價。
前述蒸氣係溶媒被氣化者。該溶媒可為水、酸、鹼、或有機溶媒，亦可為此等之混合物。又，溶媒可為有機膜溶解的溶媒，亦可為雖有機膜剝離但未溶解的溶媒。又，由所謂未使有機膜所含成分之性質變化而回收的觀點，前述溶媒係不分解有機膜的溶媒為較佳。再者，由所謂防止基材所含的雜質溶出的觀點，作為前述溶媒，選擇不溶解或分解基材的溶媒為較佳。
就有機溶媒而言，例如，可列舉乙腈、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、己烷、甲苯、甲醇。又，由所謂可將成為分析對象的成分作成水溶性之離子的觀點，溶媒為水較佳。
就酸而言，例如，可列舉氫氟酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、過氧化氫水、及過氯酸。酸可為水溶液，亦可為二種類以上之酸的混合液。溶
液中之酸之濃度係越高越佳，例如，20%以上為較佳，50%以上為更佳，60%以上為特佳。
就鹼而言，例如，可列舉氨、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化四甲銨。鹼可為水溶液，亦可為二種類以上之鹼的混合液。溶液中之鹼之濃度係越高越佳，例如，20%以上為較佳，50%以上為更佳，60%以上為特佳。
溶媒之量係只要因應容器的大小或有機膜的量而適宜設定即可。若依據本發明，不論有機膜材料之溶解度為何，皆可回收分析用樣品。據此，與使有機膜浸漬及溶解於液體之溶媒的方法相比，因以少量溶媒即可回收分析用樣品，故可減低來自溶媒的污染。
於蒸氣接觸步驟，使前述溶媒氣化的蒸氣與有機膜接觸。本發明之回收方法可包含使前述溶媒氣化而使蒸氣發生的蒸氣發生步驟。使蒸氣發生的方法可為溶媒氣化的方法，具體而言，可列舉加熱方法、減壓方法、使超音波振動的方法等。又，可適宜組合此等之方法。
於加熱的方法，只要用以使有機膜剝離或溶解的充分蒸氣發生，可使溶媒沸騰，亦可不使沸騰。據此，可加熱至溶媒的沸點，亦可加熱至未達沸點的溫度。較佳地，蒸氣為飽和蒸氣。加熱溫度可因應溶媒種類等而適宜決定，但由所謂使蒸氣充分發生的觀點，接近溶媒沸點的溫度為較佳，為溶媒沸點者更佳。例如，溶媒為水的情形，於1氣壓下之加熱溫度係80℃~100℃為較佳，90℃~100℃為更佳，100℃為特佳。若依據本發明，與將有機膜於高溫氧化分解的方法相比，以低溫來處理係可能的。又，加熱時間於例如溶媒為水的情形，5分鐘~120分鐘為較佳，10分鐘~30分鐘為更佳。例如溶媒為乙腈、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、己烷、甲醇等之低沸點溶媒的情形，3分鐘~60分鐘為較
佳，5分鐘~20分鐘為更佳。例如溶媒為甲苯、硝酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸、過氧化氫水、過氯酸、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化四甲銨水溶液等之中沸點溶媒的情形，5分鐘~120分鐘為較佳，10分鐘~30分鐘為更佳。例如溶媒為硫酸、磷酸等之高沸點溶媒的情形，10分鐘~120分鐘為較佳，20分鐘~60分鐘為更佳。若為該加熱時間，由所謂使充分產生蒸氣的觀點為較佳。
關於減壓的方法，只要至蒸氣產生的壓力為止的減壓即可。
有機膜可直接保持膜之形狀而自基材剝離被回收，亦可以一部分或全部被溶解的狀態下被回收。例如，蒸氣浸透有機膜而到達有機膜與基材的界面，藉由減弱有機膜與基材之結合，亦可使有機膜被剝離。又，可為有機膜之表面被緩緩地溶解。有機膜係由複數層所構成的情形，可一層層地被剝離而被回收。
被溶解的有機膜可與溶媒一起被回收。被剝離的有機膜亦可與溶媒一起被回收，或者，與溶媒分離，具體而言，基板上殘留的具有膜狀的有機物可被回收。據此，溶媒可兼作有機膜之回收液的機能。本發明之回收方法亦可謂包含回收來自有機膜的成分作為分析用樣品的回收步驟。
再者，藉由變更溶媒的種類，以含有成為分析對象的成分的揮發性之元素的回收、或該成分之形態類別(固體、液體、氣體)之回收為可能的。又，亦可將成為分析對象的成分所含的元素以離子的形態來回收。又，藉由選擇溶媒的種類，可減少操作過程的空白(blank)。
使蒸氣接觸的時間係因應溶媒的種類或蒸氣壓、有機膜的大小等，而適宜設定即可。由所謂使有機膜充分剝離或溶解的觀點，例如，使蒸氣接觸的時間係30分鐘~60分鐘為較佳，60分鐘~180分鐘為更佳，180分鐘~480
分鐘為特佳。
於本發明之回收方法，使有機膜與蒸氣接觸的同時，可將有機膜及/或有機膜所形成的基材加熱或冷卻。
又，藉由變更使蒸氣產生時之溫度或時間等之條件，例如可使有機膜之剝離強度變化。因此，具有可應用於有機膜所含成分之於深度方向(有機膜之厚度方向)之評價的可能性。據此，藉由調節剝離強度，可僅回收有機膜之厚度方向之一部分區域。據此，可選擇性地回收有機膜之厚度方向之任意區域。因此，可於有機膜之厚度方向作階段性地分析。據此，例如，可區別有機膜之表面所存在的成分之含量、及基材與有機膜之界面附近區域存在的成分之含量而加以分析。
因此，上述之有機膜之表面所存在的成分、及基材與有機膜之界面附近區域所存在的成分亦包含於成為本發明所致的回收對象及/或分析對象的成分(換言之，包含於有機膜的成分)。又，於本說明書，有機膜之表面所存在的成分係意指於有機膜之內部且為有機膜之表面附近的區域存在的成分及附著於有機膜之表面的成分。於有機膜之內部且為有機膜之表面附近區域係指例如，可為自有機膜之表面面向內部朝厚度方向10nm以內的區域，亦可為朝厚度方向1nm以內之區域，亦可為朝厚度方向0.1nm以內的區域。
使蒸氣接觸的方向亦未特別限定。將有機膜所形成的基材配置於容器內，藉由於該容器內使蒸氣產生，容器內以蒸氣填滿，可使有機膜與蒸氣接觸。又，藉由噴灑含蒸氣的氣體，可自冀望的方向使蒸氣接觸。
前述蒸氣接觸步驟係於密閉容器內進行者較佳。於此情形，於成為分析之對象的成分具有揮發性的情形，亦可減少回收的損失。密閉容器係
只要可防止分析對象成分向容器外側環境的揮發的容器即可，並未特別限定。亦可使用具有開口部的容器，藉由基材上之有機膜所形成的面將開口部封閉而作成密閉容器。又，於密閉容器內進行前述接觸步驟的情形，亦可防止來自操作環境的污染。
以下說明於容器內使蒸氣產生的方法之一例。首先，將對應成為回收對象的有機膜之材質的溶媒置入容器中。置入溶媒的容器係只要以具備對該溶媒有耐性(不會經溶媒而被溶解)的材質所形成者即可。具體而言，只要為以氟樹脂、石英等所形成的容器，即可不污染被回收的分析用樣品而為較佳。就氟樹脂而言，例如，可列舉聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯‧全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)、聚氯三氟乙烯(polychlorotrifluoroethylene，PCTFE)。
其次，於置入溶媒的容器中，配置有機膜所形成的基材。該基材只要安置使有機膜不與液體狀的溶媒(氣化前之溶媒)接觸的位置即可。而，藉由將容器加熱，或藉由於容器內使減壓或超音波振動而產生蒸氣，使有機膜與蒸氣接觸即可。
例如，可使有機膜所形成的面向下的方式來配置基材，使自下側與蒸氣接觸。又，可使有機膜所形成的面向上的方式來配置基材，使自上側與蒸氣接觸。又，其中，「下」係意指重力方向，「上」意指與重力方向相反的方向。又，亦可配置機材使有機膜所形成的面朝向與重力方向垂直的方向，而使與蒸氣接觸。
設置基材使有機膜所形成的面向下，使自下側與蒸氣接觸的情形，亦可藉由使有機膜(或有機膜之溶解物)藉由本身重量而向重力方向落下而加
以回收。又，此情形，若將成為蒸氣之產生源的溶媒配置於下側，可使被剝離的有機膜(或有機膜之溶解物)落下至溶媒中而回收。
又，藉由調整有機膜之與蒸氣接觸的面積，可僅使蒸氣與前述有機膜之一部分區域接觸。據此，可選擇性地回收有機膜之任意區域。據此，可選擇性地分析來自有機膜之任意區域的成分。例如，藉由遮蔽成為分析對象的任意區域以外的區域後，使與蒸氣接觸，亦可調整使有機膜之與蒸氣接觸的面積。
若藉由與本發明有關的分析用樣品之回收方法，因使用蒸氣，藉由調節蒸氣之接觸面積及接觸強度，可回收有機膜全體，亦可回收有機膜之一部分區域。藉由本發明之回收方法所回收的分析用樣品可使用於可評價有機膜全體的分析方法。又，若依據本發明之回收方法，例如與各基板以高溫將有機膜氧化分解的方法相比，選擇性回收有機膜中之任意區域為容易的。
本發明有關的分析方法係包含檢測步驟，該檢測步驟係檢測藉由本發明有關的分析用樣品之回收方法所回收的有機膜中所含成分。
藉由將有機膜剝離或溶解而被回收的分析用樣品中可包含成為分析對象的成分。檢測前述檢測步驟中的成分的方法係因應回收的有機膜之形態(膜狀或液體狀)及成為分析對象的成分之種類，而選擇適當方法即可。
例如，就於檢測步驟所使用的方法而言，可列舉感應耦合電漿質譜儀分析法(inductively coupled plasma-mass spectrometer，ICP-MS)、感應耦合電漿原子放射光譜儀分析法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometer，ICP-AES)、原子吸光分析法(atomic absorption spectrometer，AAS)、
離子層析法(ion chromatography)、毛細管電泳法(capillary electrophoresis)、液體層析法(liquid chromatography)、氣體層析法(gas chromatography)。此等之方法因與例如直接分析法(XPS、XRD、TXRF、TOF-SIMS、SIMS、GD-OES等)相比，測定敏感度良好而為較佳。
又，對分析的有機膜施予的前處理方法亦只要因應該有機膜之形態及成為分析對象的成分之種類，選擇適當的方法即可。例如，可使用酸分解法、燃燒法、溶媒溶解法、溶媒萃取法等，亦可將此等之方法組合。
若依據本發明有關之分析方法，由於可因應成為分析對象的成分而應用適當方法的緣故，可將有機物、金屬、非金屬、鹵素等各式各樣的成分作為對象。又，如上述，因基材之材質及成膜方法亦未特別限制，可將多種有機膜作為對象試料。
又，如上述，本發明有關的分析用樣品之回收方法係可藉由因應成為分析對象的成分而選擇容器或條件，防止來自基材及溶媒的污染、操作中之污染、以及揮發所致的損失。因此，本發明有關的分析方法變成可能以高敏感度來定量有機膜所含成分。又，於本發明有關的分析方法，因濃度已知的標準試料之調製為容易，故分析的準確度高。據此，本發明可適合使用於特別要求高純度品的電子裝置、光學裝置等之領域(更具體而言，例如有機電子領域)。
本發明有關的品質管理方法係具備有機膜的物品之品質管理方法，其包含判定步驟，該判定步驟係判定藉由本發明有關的分析方法所檢測的前述有機膜中所含成分之量是否為預設的基準量以下、或是否為預設的基準量以上。換言之，
本發明有關的品質管理方法係包含檢測藉由本發明有關的分析用樣品之回收方法所回收的有機膜所含成分的檢測步驟、及判定於該檢測步驟所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下、或是否為預設的基準量以上的判定步驟。該判定步驟亦可謂是判定被檢測的成分之量是否較基準量為多、或是否低於基準量的步驟。
就具備有機膜的物品而言，並未特別限定，可包含以著色、拋光、防鏽、防污、防霧、絕緣、賦予導電性等之各式各樣目的而形成有機膜的物品。就其例而言，可列舉於電子裝置、光學裝置、生物裝置、磁性裝置等之領域所使用的構件、或使用該構件的製品。更具體而言，例如，可列舉於有機電子領域所使用的構件、或使用該構件的製品(有機EL、有機太陽電池、有機電晶體等)等。
預設的成分之基準量係只要因應冀求的物品之品質加以適宜決定即可。
若依據本發明有關的品質管理方法，藉由本發明有關的分析方法，可高回收率且高敏感度檢測有機膜所含成分。據此，基於分析結果，可判定物品之品質，而將該物品之品質保持一定。
又，本發明有關的品質管理方法係製造具備有機膜的物品的製造裝置之品質管理方法，係可為一種品質管理方法，其特徵為包含判定步驟，該判定步驟係判定藉由本發明有關的分析方法所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下、或是否為預設的基準量以上。又，該製造裝置之品質管理方法可含有製造步驟，該製造步驟為藉由製造裝置而製造具備有機膜的物品。
若依據上述構成，藉由分析製造裝置所製造的有機膜中所含成分，可管理製造裝置之品質使其成為製造一定品質的物品的製造裝置。
本發明有關的製造方法係具備有機膜的物品之製造方法，其包含藉由本發明有關的品質管理方法而管理前述物品之品質的品質管理步驟。換言之，本發明有關之製造方法包含檢測藉由本發明有關的分析用樣品之回收方法而回收的有機膜所含成分的檢測步驟；判定於該檢測步驟所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下、或是否為預設的基準量以上的判定步驟；及基於該判定步驟的判定結果，而管理前述物品之品質的品質管理步驟。又，亦可謂本發明有關的製造方法係包含製備具備有機膜的物品的製造步驟。
若依據本發明有關的製造方法，因可藉由本發明有關的品質管理方法而正確地管理物品之品質，故可製造一定品質之物品。
本發明有關的裝置係用以實施本發明有關的分析用樣品之回收方法之裝置，其具備使蒸氣產生的蒸氣產生部。因此，藉由使蒸氣產生部所產生的蒸氣與有機膜接觸，可減弱構成前述有機膜的分子彼此之結合及/或前述有機膜與基材之表面之結合。因此，可不分解基材本身，僅回收來自有機膜的成分作為分析用樣品。據此，可將來自基材的雜質之溶出降至最低限度。又，可以高回收率回收有機膜所含成分。
<蒸氣產生部>
本發明有關的裝置係具備使蒸氣產生的蒸氣產生部。蒸氣產生部之構成係只要為使自上述溶媒產生蒸氣的構成即可，並未特別限定。例如，蒸氣產生部可
具有收容溶媒的空間。蒸氣產生部亦可具備藉由進一步對該空間進行加熱、減壓或超音波振動等之處理而自溶媒使蒸氣產生的構成。據此，可使基材上之有機膜與蒸氣接觸。例如，可具備加熱器(heater)、加熱板(hot plate)等作為用以加熱的構成。又，亦可具備真空泵、水式吸引器(aspirator)等作為用以減壓的構成。又，亦可具備超音波產生裝置等作為用以超音波振動之構成。
前述蒸氣產生部亦可兼作回收經剝離的有機膜(或有機膜之溶解物)的回收部。即，亦可兼作收容前述蒸氣產生部中溶媒的空間之回收部。若藉由前述構成，可將成為蒸氣的產生源的溶媒作為回收液使用。或，亦可個別設置前述蒸氣產生部與前述回收部。若藉由前述構成，可更減低溶媒中雜質所致的污染。
本發明有關的裝置可具備密閉容器，亦可使前述蒸氣產生部收容於前述密閉容器。據此，於密閉容器內，可效率佳地使有機膜與蒸氣接觸。又，可防止外部環境所致的有機膜之污染。再者，即使有機膜所含成分具有揮發性的情形，可減少回收的損失。
密閉容器係只要由具備對溶媒的耐性(不會被溶媒溶解)的材質所形成即可。具體而言，只要為氟樹脂、石英等所形成的容器，即可不污染回收的分析用樣品而為較佳。就氟樹脂而言，例如，可列舉聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯‧全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)。
前述密閉容器亦可兼作分析容器。即，前述密閉容器可為直接被裝置於用以實施感應耦合電漿質譜儀分析法(ICP-MS)、感應耦合電漿原子放射光譜儀分析法(ICP-AES)、原子吸光分析法(AAS)、離子層析法、毛細管電泳
法、液體層析法、或氣體層析法的裝置而被使用的樣品容器，亦可為用以藉由酸分解法、燃焼法、溶媒溶解法、溶媒抽出法等進行前處理的前處理容器。即，本說明書中的分析容器可為兼具樣品容器與前處理容器者。據此，藉由各式各樣的分析方法可分析被回收於前述密閉容器內的分析用樣品。
本發明有關的裝置可具備配置含有機膜形成的基材之基材配置部。基材配置部之構成係只要為可配置基材的構成即可，並未特別限定。基材配置部係例如可呈現可配置基材的台而被構成。基材配置部亦可為具備可保持基材的臂或夾具之類的固定構件。
基材配置部可被設置於前述密閉容器內。又，密閉容器具備開口部，而前述開口部可兼作基材配置部。此情形，可藉由將基材配置於前述開口部而封閉開口部，而密閉容器。
蒸氣產生部與有機膜之位置關係並未特別限定。例如，將膜所形成的面朝下的方式來配置基材，可使自下側與蒸氣接觸。又，將膜所形成的面朝上的方式來配置基材，可使自上側與蒸氣接觸。又，將膜所形成的面朝向與重力方向垂直的方向來配置基材，可使與蒸氣接觸。
將膜所形成的面朝下的方式配置基材，可於其下側設置兼作回收部的蒸氣產生部。其中，自下側使與蒸氣接觸的情形，使藉由膜(或膜之溶解物)本身重量朝重力方向落下，亦可回收於回收部。
本發明並未被限定於上述各實施形態，可有於請求項所示範圍內的各種變更，適當組合於相異的實施形態中各自揭示的技術的手段而獲得的實施形態亦包含於本發明之技術的範圍。再者，藉由組合各實施形態各自揭示的技術手段，可形成新的技術特徵。
以下說明本發明之實施例，但只要不脫離本發明之旨趣，本發明並未限定於此等實施例。
使用參(乙醯基丙酮根)銥(III)(Tris(acetylacetonato)iridium(III))作為有機膜材料，藉由滴下塗佈法於基板上形成有機膜。就基板而言，使用60mm×60mm之Si晶圓。有機膜之質量為1mg。
於PTFE製之容器中添加作為蒸氣源之5mL之硝酸(68%)。將有機膜所形成的面朝下，將基板配置於前述容器之開口部上。使用加熱板(設定溫度：150℃)而將容器加熱，使產生的蒸氣與有機膜接觸30分鐘。
藉由前述蒸氣之接觸，有機膜被剝離，且被回收於前述容器內。將回收的有機膜作酸分解，之後，藉由ICP-MS(PerkinElmer公司製)，求得有機膜中之銥之回收量及回收率。又，將前述實驗重複進行2次。
於表1顯示銥之理論量、回收量、回收率。又，銥之理論量係藉由有機膜之質量(g)×有機膜材料中之銥之濃度(μg/g)而算出。由表1可知，若依據本發明有關的分析用樣品之回收方法，可以高回收率回收有機膜之成分。
除了對參(乙醯基丙酮根)銥(III)，添加50ng之已知濃度之各元素標準(SPEX
公司製)以外，與實施例1同樣地形成及回收有機膜。
將回收的有機膜作酸分解，之後，藉由ICP-MS(PerkinElmer公司製)，求得有機膜中各元素之回收率。
於表2呈示各元素之回收率。該回收率係表示相對於元素標準之添加量，對應該元素標準的元素之回收量的比率。任何一種元素皆可以79%以上之高回收率加以回收。
使用4,4’-雙(9H-咔唑-9-基)聯苯作為有機膜材料，藉由旋轉塗佈法於基板上形成有機膜。就基板而言，使用60mm×60mm之Si晶圓。有機膜之厚度為40nm。
於PTFE製之容器中添加作為蒸氣源之5mL之硝酸(68%)。將有機膜所形成的面朝下，將基板配置於前述容器之開口部上。使用加熱板(設定溫度：150℃)而將容器加熱，使產生的蒸氣與有機膜接觸45分鐘。
藉由前述蒸氣之接觸，有機膜之厚度方向的一部分區域被剝，且被回收於前述容器內。各自使用其他容器而重複2次前述操作，並將有機膜之厚度方向的一部分區域作階段地回收。
將被回收於各自容器的樣品作酸分解，之後，藉由ICP-MS(PerkinElmer公司製)，求得有機膜中之銫之回收量及回收率。
於表3中呈示銫之理論量、回收量、回收率。又，銫之理論量係藉由有機膜之質量(g)×有機膜材料中之銫之濃度(ng/g)而算出。由表3可知可以高回收率將有機膜所含的微量雜質回收。又，已知可階段性回收有機膜所含的微量之雜質。
使用4,4’-雙(9H-咔唑-9-基)聯苯作為有機膜材料，藉由真空蒸鍍法於基板上形成有機膜。就基板而言，使用60mm×60mm之Si晶圓。有機膜之厚度為200nm。
於PFA製之容器中添加作為蒸氣源之5mL之硝酸(68%)。將有
機膜所形成的面朝下，將基板配置於前述容器之開口部上。使用加熱板(設定溫度：150℃)而將容器加熱，使產生的蒸氣與有機膜接觸45分鐘。
藉由前述蒸氣之接觸，有機膜被剝離，且被回收於前述容器內。將回收的有機膜作酸分解，之後，藉由ICP-MS(PerkinElmer公司製)，將有機膜中之雜質定量。
於表4呈示作為雜質被檢測的各元素之檢出量。又，「<1」表示檢出量低於定量下限。由表4可知，可高敏感度定量有機膜所含的微量雜質。
[表4]
使用N,N’-二苯基-N,N’-二(m-甲苯基)聯苯胺作為有機材料，藉由旋轉塗佈法於基板上形成有機膜。使用4吋φ之Si晶圓作為基板。又，形成有機膜之際，添加已知量之磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)。
於PFA製之容器中添加作為蒸氣源之1mL之硝酸(68%)及1mL之水。將有機膜所形成的面朝下，將基板配置於前述容器之開口部上。使用加熱板(設定溫度：150℃)而將容器加熱，使產生的蒸氣與有機膜接觸60分鐘。
藉由前述蒸氣之接觸，有機膜被剝離，且被回收於前述容器內。將回收的有機膜作酸分解，之後，藉由ICP-MS(PerkinElmer公司製)，求得有機膜中磷之回收量及回收率。
於表5呈示磷之添加量、回收量、回收率。該回收率係表示相對於由磷酸三苯酯之添加量所求得的磷添加量之磷的回收量的比率。由表5可知，可以高回收率將有機膜所含的有機形態之雜質回收。
使用N,N’-二苯基-N,N’-二(m-甲苯基)聯苯胺作為有機材料，藉由旋轉塗佈法於基板上形成有機膜。使用4吋φ之Si晶圓作為基板。
於個別PFA製之容器中各添加1mL作為蒸氣源之水、硝酸(68%)、乙腈、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、己烷、甲苯、甲醇、氨水(20%)、氫氧化四甲銨水溶液(15%)、氫氧化鈣水溶液(5%)。將有機膜所形成的面朝下，將基板配置於前述容器之開口部上。使用加熱板(設定溫度：150℃)而將容器加熱，使各自產生的蒸氣與有機膜接觸30分鐘。
於表6，於以目視可確認剝離的溶媒記錄圓圈。得知有機膜可使用水、酸、鹼、有機溶媒而剝離。
本發明係可利用於有機電子等之各種領域中有機膜所含成分之分析。
Claims (13)
- 一種分析用樣品之回收方法，其係用以分析基材上之有機膜所含成分之分析用樣品之回收方法，其特徵為包含使前述有機膜與蒸氣接觸的蒸氣接觸步驟。
- 如請求項1所述之分析用樣品之回收方法，其中前述有機膜係由使用於有機電子領域的材料而成。
- 如請求項1所述之分析用樣品之回收方法，其中前述蒸氣係水、酸、鹼或有機溶媒、或此等之混合物氣化者。
- 如請求項1所述之分析用樣品之回收方法，其中於前述蒸氣接觸步驟，使前述蒸氣僅與前述有機膜之一部分區域接觸。
- 如請求項1所述之分析用樣品之回收方法，其僅回收前述有機膜之厚度方向之一部分區域。
- 如請求項1所述之分析用樣品之回收方法，其中前述蒸氣接觸步驟係於密閉容器內進行。
- 一種分析方法，其特徵包含檢測步驟，該檢測步驟係檢測藉由如請求項1至6中任一項所述的分析用樣品之回收方法所回收的膜中所含成分。
- 一種品質管理方法，其係具備有機膜的物品之品質管理方法，其特徵為包含判定步驟，該判定步驟係判定藉由如請求項7所述之分析方法所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下，或是否為預設的基準量以上。
- 一種製造方法，其係具備有機膜的物品之製造方法，其特徵為包含品質管理步驟，該品質管理步驟係管理藉由如請求項8所述之品質管理方法而管理前 述物品之品質。
- 一種品質管理方法，其係製造具備有機膜的物品的製造裝置之品質管理方法，其特徵為包含判定步驟，該判定步驟係判定藉由如請求項7所述之分析方法所檢測的前述有機膜所含成分之量是否為預設的基準量以下，或是否為預設的基準量以上。
- 一種裝置，其係用以實施如請求項1至6中任一項所述之分析用樣品之回收方法的裝置，其特徵為具備使蒸氣產生的蒸氣產生部。
- 如請求項11所述之裝置，其具備密閉容器，且前述蒸氣產生部被收容於前述密閉容器。
- 如請求項12所述之裝置，其中前述密閉容器係兼作分析容器。
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