JP3890047B2 - 石英中の金属分析方法及び分析用治具 - Google Patents
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Description
前記溝が並ぶ方向に互いに対向し、溝と嵌合する一対の端板を備え、これら端板を溝に嵌合させたときに前記端板間に位置する溝を囲むと共にエッチング液が当該石英製品の一部に接触した状態でエッチング液の貯留空間を形成する本体部を備えたことを特徴とする。この場合本体部を基板保持部の支持部材に取り付けるための取り付け部を備えた構成であってもよい。
前記治具のエッチング液の貯留空間にエッチング液を供給して石英製品の一部に接触させ、当該石英製品の一部を前記エッチング液に溶解させる工程と、
エッチング液に溶解した金属を分析する工程と、を含むことを特徴とする。
また本例のようにウエハボート2、石英チューブ1の一部に治具を取り付けて分析したい部位の金属濃度をピンポイントで把握できるようにすればサンプリングを簡単に行うことができ、作業性が良い。そしてウエハボート2の支持部材21に形成された溝22については、ウエハWが接触する部位であって、石英を加工するときに金属加工具に触れる箇所であることから、その表層部の金属濃度を特に正確に測定する必要があり、従って上述の治具3は極めて有効である。
更にこの例においては、エッチング液中に高濃度に含まれているフッ化水素を蒸発させて例えば0.1重量%以下の希薄なフッ酸に溶媒を替えることにより、エッチング液から蒸発する蒸気圧に見合うフッ化水素の量を少なくできるので、フッ化水素による質量スペクトル干渉を小さくでき、結果として分析誤差を小さくすることができるので高精度な分析をすることができる。
(実施例1)
本例はICP−MSの種々の金属に対する検出下限値を測定した実施例である。先ず所定量の石英を含み、銅濃度が種々の濃度となるように所定量の試薬銅を含むサンプル液(エッチング液に相当)を調製した。このサンプル液を蒸発乾固した後、析出した銅を溶解液に溶解させて希薄サンプル液を調製しICP−MSにより銅と石英の質量を分析した。この分析結果を用いて石英中の銅濃度に換算した値と、前記既知の濃度の値とが一致する濃度の最小値を検出下限値とした。ナトリウム(Na)、アルミニウム(Al)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)について同様のことを行った。
本例はAASを用いてサンプル液を直接分析したことを除いて実施例1と同様のことを行った比較例である。
実施例1、比較例1の結果を図11に示す。この結果から明らかなように、例えば銅でみると、AASの検出下限が36ppbであるのに対し、ICP−MSの検出下限は4.5ppbと極めて低い。また他の金属についてもICP−MSの検出下限はAASのものを大幅に下回っている。即ち、ICP−MSを用いた分析を行うことにより極めて高精度な分析をすることができることが確認された。但し、蒸発乾固しないで高濃度なフッ酸を直接ICP−MSで分析する場合、既述したように分析誤差が生じるので、その分析結果はそもそも信頼できないものであることからこの実施例では比較する対象から除いている。即ち、蒸発乾固する工程を含むことでICP−MSによる分析技術の確立を実現したのである。
2 ウエハボート
21 支持部材
22 溝
3 第1の治具
30 貯留容器
31 貯留空間
32 端板
35 側板部
4 第2の治具
40 環状部材
41 貯留空間
Claims (8)
- 複数の基板を並列に保持するための支持部材と、この支持部材に設けられ、複数の基板の周縁を夫々保持する複数の溝と、を備えた基板保持具からなる石英製品に含まれる金属を分析するために当該石英製品の一部をエッチング液に接触させて溶解させるために用いられる治具であって、
前記溝が並ぶ方向に互いに対向し、溝と嵌合する一対の端板を備え、これら端板を溝に嵌合させたときに前記端板間に位置する溝を囲むと共にエッチング液が当該石英製品の一部に接触した状態でエッチング液の貯留空間を形成する本体部を備えたことを特徴とする石英製品中の金属分析用の治具。 - 本体部を基板保持部の支持部材に取り付けるための取り付け部を備えたことを特徴とする請求項1記載の石英製品中の金属分析用の治具。
- 請求項1または2に記載の治具の端板を石英製品である基板保持具の支持部の溝に嵌合させる工程と、
前記治具のエッチング液の貯留空間にエッチング液を供給して石英製品の一部に接触させ、当該石英製品の一部を前記エッチング液に溶解させる工程と、
エッチング液に溶解した金属を分析する工程と、を含むことを特徴とする石英製品中の金属分析方法。 - 石英製品の一部をエッチング液に溶解させる工程を行った後、当該エッチング液を蒸発乾固して石英及び金属を析出させる工程と、
この工程で得た析出物に、前記石英製品に供給したエッチング液の量よりも少ない量の回収液を供給して前記析出物を溶解する工程と、
この回収液を分析装置で分析する工程と、を含むことを特徴とする請求項3記載の石英製品中の金属分析方法。 - 石英製品の一部をエッチング液に溶解させる工程を行った後、当該エッチング液を濃縮する工程と、
この工程で得た濃縮液を分析装置で分析する工程と、を含むことを特徴とする請求項3記載の石英製品中の金属分析方法。 - 分析装置は、誘導結合プラズマ質量分析装置であることを特徴とする請求項3ないし5のいずれかに記載の石英製品中の金属分析方法。
- エッチング液で石英をエッチングしたときのエッチング時間と石英のエッチング量との関係に基づいて、目的とするエッチング深さに対応するエッチング時間だけ石英製品の一部をエッチングすることを特徴とする請求項3ないし6のいずれかに記載の石英製品中の金属分析方法。
- 石英製品の一部を溶解したエッチング液中の石英の量を分析する工程を更に含み、分析された石英の量と分析された金属の量とに基づいて、前記石英製品の表層部の金属の濃度を推定することを特徴とする請求項3ないし7のいずれかに記載の石英製品中の金属分析方法。
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