TW201537586A - 柔性基板用導電性糊組合物及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於柔性基板用導電性糊組合物及其製備方法,本發明的導電性糊與以往的糊相比,實現了塗膜的均勻性及緻密性,能夠使導電性增强,並能提高分散性、適印性及基材黏結力。
Description
本發明關於一種用於形成導電膜的柔性基板用導電性糊組合物及其製備方法。
使用於現有的軟性材料的導電性糊中,在用作導電性填充物的銀粉末的情况下,為了提高導電性,與形成點接觸的球形相比,主要使用形成面接觸的板狀形。在使用於現有導電性糊的基於常用化的物理加工的板狀形銀粉末的情况下,在製備粉末的工序上,製備初級粒子(球形或者聚體),之後為了製備二次板狀形形態,以物理方式進行了板相形化的工序。但根據第一次製備的粒子的形態,以二次物理方式形成板狀形的過程中,可產生粒子的不均勻性以及在粒子上產生氣孔,由此,當形成電極時,可降低塗膜的不均勻性與緻密性,從而對導電性產生不好的影響。
另一方面,韓國登錄專利第10-0756853公開了以液相還原法製備銀粒子的方法。因此,雖利用這種方法,但為了解决上
述問題而完成了利用由化學液相還原法製備的板狀形銀粉末的糊組合物。
本說明書整體參照了多個對比文件及專利文獻,並標出了上述對比文件及專利文獻的引用。所引用的文獻及專利的公開內容整體作為參照***於本說明書,並更明確地說明本發明所屬領域的水準及本發明內容。
本發明的目的在於,提供包含藉助化學液相還原法的第一板狀形銀粉末的組合物及其製備方法。
本發明的另一目的在於,提供由上述糊組合物形成導電膜的柔性基板。
以下通過發明內容、發明要求保護範圍及附圖使本發明的另一目的及優點更加明確。
記載於本發明的多種具體例以參照附圖的方式記載。在下述說明中,為了本發明的完整的理解而記載了多種特殊詳細事項,例如,特殊形態、組合物及工序等。但特定的具體例能夠以排除這種特殊詳細事項中的一個以上的方式實行,或者能夠與其他公知的方法及形態一起實行。在其他例中,所公知的工序及製備技術為了不對本發明進行不必要的模糊,不以特定的詳細事項記載。對於“一個具體例”或者“具體例”的通過本說明書整體的參照意味著以與具體例相結合的方式記載的特殊特徵、形態、
組成或特性包含於本發明的一個以上的具體例中。因此,本說明書整體的多種位置中表現“一個具體例”或者“具體例”的狀况並不是必須表現本發明的相同的具體例。額外地,特殊特徵、形態、組成或者特性可在一個以上的具體例中利用任何適合的方法組合。
在一具體例中,提供製備糊組合物的方法,上述製備糊組合物的方法,包括從銀化合物溶液還原出銀來製備第一板狀形銀粉末的步驟;將1~30重量%的上述第一板狀形銀粉末、20~89重量%的粉碎金屬銀的第二板狀形銀粉末以及10~50重量%的聚酯黏結劑與乙二醇醚、酯及醋酸鹽系列溶劑中的一種以上的溶劑5~20重量%相混合而製備糊組合物。在上述具體例中,提供添加並還原第一板狀形聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及鈀(Pd)化合物的製備糊組合物的方法,提供銀化合物與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為1:1乃至1:2的製備糊組合物的方法,提供還包含0.1~1重量%的添加劑的製備糊組合物的方法,提供第一板狀形銀粉末與第二板狀形銀粉末的重量比為1:4至1:20的製備糊組合物的方法,提供溶劑為選自包含丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纖劑醋酸酯、丁基溶纖劑、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙基溶纖劑、溶纖劑醋酸酯、酯醇(Texanol)及萜品醇的組中的一種以上的製備糊組合物的方法,提供第一板狀形銀粉末的平均粒徑為1.0~10μm的製備糊組合物的方法,並提供聚酯黏結劑的分子量為9000~10000,或聚酯黏結劑的黏度為10000~30000cps
的製備糊組合物的方法。
在一具體例中,提供包含1~30重量%第一板狀形銀粉末、20~89重量%的粉碎金屬銀的第二板狀形銀粉末及10~50重量%的聚酯黏結劑的糊組合物,上述第一板狀形銀粉末是在5~20重量%的乙二醇醚、酯及醋酸鹽系列溶劑中的一種以上的溶劑上從銀化合物溶液還原出銀來形成的。在上述具體例中,提供還包含0.1~1重量%的添加劑的糊組合物,提供第一板狀形銀粉末與第二板狀形銀粉末的重量比為1:4至1:20的糊組合物,提供溶劑為選自包含丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纖劑醋酸酯、丁基溶纖劑、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙基溶纖劑、溶纖劑醋酸酯、酯醇及萜品醇的組中的一種以上的糊組合,提供第一板狀形銀粉末的平均粒徑為1.0~10μm的糊組合物,並提供聚酯黏結劑的分子量為9000~10000,或聚酯黏結劑的黏度為10000~30000cps的糊組合物。
在一具體例中,提供由上述組合物形成的導電膜的柔性基板。
在一具體例中,利用化學液相還原法製備的銀粉末可以為板狀形,平均粒徑可以為1.0~10μm範圍或4~6μm。長短軸比(D/T)=25,即,直徑為厚度的25倍。只是,雖然藉助上述常用化的物理加工的銀粉末也為板狀形,但平均粒徑可以為1.0~20μm範圍或6.0~8.0μm。
在一具體例中,銀粉末的總含量為50~90重量%或70
~80重量%。但在包含小於50重量%的銀粉末的情况下,由於在印刷圖案上的整體體積中銀粉末所占的體積小,因而能夠降低填充率且引起包裝不良,最終影響導電性。相反,在包含大於90重量%的情况下,由於糊組合物的黏度過度上升而在分散時可降低分散性,並且當形成印刷圖案時,可對適印性及均染性(levelling)產生影響,對圖案形成帶來困難,且因捆扎導電性粉末的黏結劑的含量少而使塗膜的强度和黏附性低下。
在一具體例的上述銀粉末中,在藉助化學還原法製備的板狀形銀粉末的情况下,相對於整體銀粉末總重量,包含1.0~30重量%或1.0~20重量%的上述板狀形銀粉末。如果添加的含量增多,則因製備費用增加而經濟性略有降低,而在所添加的含量過於少的情况下,塗膜的均勻性及緻密性變差,從而能夠對導電性產生不好的影響。
在一具體例中,以考慮黏附劑的黏結力、熱處理條件及流動性等方式選定黏結劑,雖然並不局限於此,但使用聚酯(一液型)或者環氧(二液型)。聚酯黏結劑作為飽和聚酯型,將樹脂固體成分溶解於酯類的複合溶劑,並以固體成分含量為10~50重量%、分子量為9000~10000、黏度為20000cps的條件使用。在觸控面板、天線之類的軟性印刷電路基板主要使用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的情况下,上述黏結劑與基材的附著力及親和力等優秀。在其他具體例中,環氧黏結劑作為雙酚A(無溶劑)型,分子量為350~380、黏度為13000cps,並且在與具有氨基的固化
劑一起混合之後使用為黏結劑。上述黏結劑的樹脂固體成分可使用5~15重量%或者6~13重量%。上述黏結劑的樹脂固體成分在5重量%以下的情况下,由於包圍導電性填充物的樹脂的量少,因此可發生分散性降低,與黏附劑的附著力變弱的問題,而上述黏結劑的樹脂固體成分在15重量%以上的情况下,可存在由於導電性不良或黏度增加所引起的印刷圖案上的塗膜的平滑性低下的問題。
在一具體例中,以考慮糊組合物的黏度、流動性、適印性以及與展色劑(vehicle;樹脂+溶劑)內的樹脂之間的相容性等的方式選定有機溶劑,雖然並不局限於此,但具有乙二醇醚、酯、醋酸鹽系列的溶劑,並使用沸點為120~250℃範圍的溶劑。若沸點為120℃以下,則當利用三輥研磨機分散時,可降低分散性,當進行印刷時,可發生由於乾燥而引起的板乾枯現象。沸點為250℃以上的情况下,當在印刷後進行圖案熱處理時,可導致乾燥不良。作為這些溶劑,例如,可使用包含丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纖劑醋酸酯、丁基溶纖劑、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙基溶纖劑、溶纖劑醋酸酯、酯醇及萜品醇的組中的單一溶劑或者混合溶劑。這時,乙二醇醚溶劑在一個分子內同時擁有酯基與羥基,由於這種結構,呈現對樹脂及其他有機化合物的溶解力優秀,且容易與其他有機溶劑相混合,與其他溶劑相比,揮發性低,具有高沸點的特徵,當進行糊印刷時,板乾枯性及適印性等優秀,作為一例,可使用丁基卡必醇醋酸酯。
在一具體例中,為了上述導電性糊的組合物中的糊的分散性、儲存穩定性、流變性及適印性,可使用分散劑、消泡劑及流變調節劑之類的功能性添加劑。相對於100重量%的糊,使用0.1~1重量%範圍的添加劑。這時,添加劑為0.1重量%以下的情况下,難以賦予上述特性,而添加劑為1重量%以上的情况下,可成為導電性等物性低下的原因。
在一具體例中,上述功能性添加劑中的分散劑可使用選自包含聚氨基甲醇乙酯類、聚丙烯類、脂肪酸類及磷酸酯類等的組中。例如,可使用作為脫聚型的磷酸酯類分散劑的Disperbky-110。可使用0.1乃至3重量%的分散劑,在使用小於0.1重量%的分散劑的情况下,可存在分散效果不充分的問題,而使用大於3重量%的分散劑的情况下,可出現使獲得的糊組合物的物性低下的問題。
在一具體例中,上述功能性添加劑中的觸變劑可使用改性尿素溶液、二氧化矽及黏土型的添加劑。例如,可使用改性尿素溶液型的byk-410。觸變劑可使用0.1乃至2重量%,在使用小於0.1重量%的觸變劑的情况下,存在不能夠賦予糊的觸變性的問題,而使用大於2重量%的觸變劑的情况下,可導致氣泡穩定化、均染性的不良、塗裝操作性的不良等。
在一具體例中,導電性糊的黏度為10000~60000cps或10000~30000cps。可根據情况利用黏度調節等的方法適用於多種的印刷法。
本發明所使用的術語“液相還原法”作為製備粒子時的一個步驟,直接生成板狀化(flake)的粒子,而製備時的溶劑為乙醇,還原劑及添加劑的形態與物理加工方法存在差異。在一具體例中,雖然利用液相還原法直接製備板狀化形象的粒子的方法在工序及粒子本身的表面均勻度、緻密度方面比物理加工方法更有利,但從製備時溶劑等成分的製備成本高且合成後粒子的回收率小於50%方面而言,在經濟性方面與粒子回收率為95%以上的物理加工方面存在差異。
本發明所使用的術語“物理加工方法”雖並不局限於此,但是指利用球磨機(ball mill)或磨碎機(attrition mill)之類的加工設備以物理性方式使粒子成為板狀化的方法。這時,加工方法根據溶劑、還原劑及添加劑的形態而定,在上述加工之前,可以經過藉助化學液相還原法生成單分散球形或聚體形態的粒子的過程。
本發明的導電性糊與以往的糊相比,實現了塗膜的均勻性及緻密性,從而能夠提高導電性,並提高分散性、適印性以及基材黏結力。因此,由於可進行低溫熱處理工序的優點,可在各種電子材料領域,尤其在軟性材料領域實現通過多種印刷的圖案。
圖1為利用化學液相還原法製備的板狀形銀粉末的掃描電子
顯微鏡(SEM)照片。
圖2為利用化學液相還原法製備的板狀形銀粉末的粒度分析。
圖3為利用化學液相還原法製備的板狀形銀粉末的X射線衍射(XRD)分析。
圖4為基於物理加工的板狀形銀粉末的掃描電子顯微鏡照片。
圖5為基於物理加工的板狀形銀粉末的粒度分析。
以下,通過實施例對本發明進行更加詳細的說明。這些實施例僅僅用於更具體地說明本發明,對於本發明所述領域的普通技術人員而言,根據本發明的要旨,本發明的範圍不受這些實施例的限制是顯而易見的。
實施例1
基於化學液相還原法的板狀形銀粉末的製備及確認
在水及乙醇中溶解硝酸銀(AgNO3),使AgNO3成為0.03M的濃度,並將氫氧化銨(NH4OH)和聚乙烯吡咯烷酮添加到AgNO3溶液並完全溶解,使NH4OH成為0.2M的濃度,使聚乙烯吡咯烷酮成為PVP(g)/AgNO3(g)=1,之後,將使用為晶種的Pd添加到以利用PdCl2使濃度成為5×10-5M的方式完全溶解的AgNO3溶液。之後,將使用為還原劑的H2O2以使濃度成為0.13M的方式
慢慢添加到AgNO3溶液之後,經過120分鐘的攪拌反應來製備了板狀形銀粉末。利用離心分離器分離板狀形銀粉末後,利用水及酒精洗滌,之後在約50℃的溫度下乾燥12小時,並獲得了板狀形銀粉末。
利用電子顯微鏡確認所獲得的板狀形銀粉末,並確認了大小為約5μm左右的板狀形(參見圖1),結晶性為銀(Ag)(參見圖3)。
實施例2
包含板狀形銀粉末的糊組合物的特性比較
比較例1
將65重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末、24重量%的聚酯黏結劑、10重量%的丁基卡必醇醋酸酯、1重量%的添加劑作為糊組成比,第一次由公轉自轉攪拌器均勻地混合之後,第二次使用3個輥研磨機進行了四次嫩化及分散。所分散的糊組合物最終經過過濾過程之後獲得。該糊組合物以在聚酯薄膜(PET)上利用SUS # 250進行絲網印刷,並在空氣循環式熱風機進行130℃×30分鐘的熱處理之後,利用4-點探針設備與掃描電子顯微鏡等評價了電特性及其他物性。
比較例2
除了使用環氧黏結劑替代比較例1的聚酯黏結劑作為黏結劑之外,以與比較例1相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
比較例3
將75重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末、15重量%的聚酯黏結劑、9.5重量%的丁基卡必醇醋酸酯、0.5重量%的添加劑作為糊組合比,第一次由公轉自轉攪拌器均勻地混合之後,第二次使用3個輥研磨機進行了四次嫩化及分散。所分散的糊組合物最終經過過濾過程之後獲得。該糊組合物以在聚酯薄膜上利用SUS # 250進行絲網印刷,並在空氣循環式熱風機進行130℃×30分鐘的熱處理之後,利用4-點探針設備與掃描電子顯微鏡等評價了電特性及其他物性。
製造例1
除了在銀粉末75重量%中使用71.25重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的95重量%)、3.75重量%的基於液相還原法的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的5重量%)的混合粉末之外,以與比較例3相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
製造例2
除了在銀粉末75重量%中使用67.5重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的90重量%)、7.5重量%的基於液相還原法的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的10重量%)的混合粉末之外,以與比較例3相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
製造例3
除了在銀粉末75重量%中使用60重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的80重量%)、15重量%的基於液相還原法的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的20重量%)的混合粉末之外,以與比較例3相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
製造例4
除了在銀粉末75重量%中使用52.5重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的70重量%)、22.5重量%的基於液相還原法的板狀形銀粉末的混合粉末之外,以與比較例3相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
製造例5
除了在銀粉末75重量%中使用45重量%的基於物理加工的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的60重量%)、30重量%的基於液相還原法的板狀形銀粉末(銀粉末總含量的40重量%)的混合粉末之外,以與比較例3相同的方式執行,並且,對糊組合物的評價也以相同的方式執行。
對上述比較例1~比較例3及製造例1至製造例5的評價結果如下表1。
*基於液相還原法的板狀形銀粉末與基於物理加工的板狀形銀粉末的比率
這時,導電性測定利用表面電阻測定儀(CMT-SR2000N)藉助4-點探針方式測定了印刷圖案表面的面電阻,印刷圖案的厚度利用掃描電子顯微鏡測定了塗膜的截面,並以在所測定的面電阻值適用塗膜厚度的方式計算出了電阻率。
塗膜的塗敷硬度的測定以肉眼的方式檢查並評價了利用具有基於KS D 6711(塗膜的鉛筆硬度測定法)方法規定的大小、形狀及硬度的鉛筆芯,在1kg的載荷條件下以按壓的方式劃塗膜的表面時,在上述塗膜的表面出現痕迹或產生某種缺陷的抵抗性。
附著性測定以如下方式進行了評價,即,利用基於KS M ISO 2409(塗料的緊密性試驗方法)方法的劃格試驗(cross cut test),利用橫向切斷機將印刷圖案的表面製備成1mm間隔的十字
狀的100個格之後,以黏貼並撕下所規定的膠帶的方式在照明放大鏡下觀察了圖案內的格所掉落的數量。
黏度測定使用了博勒飛(Brookfield)公司的旋轉黏度計(LVDV-II+ PRO),並利用所規定的多個自旋在25℃的測定溫度下進行了評價。
以上,對本發明的特定部分進行了詳細記述,而對於本發明所屬領域的普通技術人員而言,這些具體技術僅僅為優選實施例,本發明的範圍並不局限於此是顯而易見的。因此,本發明的實質範圍由發明要求包含範圍及其等同技術方案而定。
Claims (15)
- 一種製備糊組合物的方法,其特徵在於,包括從銀化合物溶液還原出銀來製備第一板狀形銀粉末的步驟;將1~30重量%的上述第一板狀形銀粉末、20~89重量%的粉碎金屬銀的第二板狀形銀粉末以及10~50重量%的聚酯黏結劑與乙二醇醚、酯及醋酸鹽系列溶劑中的一種以上的溶劑5~20重量%相混合而製備糊組合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的製備糊組合物的方法,其中,添加並還原第一板狀形聚乙烯吡咯烷酮及鈀化合物。
- 如申請專利範圍第2項所述的製備糊組合物的方法,其中,銀化合物與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為1:1至1:2。
- 如申請專利範圍1項所述的製備糊組合物的方法,其中,還包含0.1~2重量%的添加劑。
- 如申請專利範圍1項所述的製備糊組合物的方法,其中,第一板狀形銀粉末與第二板狀形銀粉末的重量比為1:3至1:20。
- 如申請專利範圍1項所述的製備糊組合物的方法,其中, 溶劑為選自包含丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纖劑醋酸酯、丁基溶纖劑、乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、乙基溶纖劑、溶纖劑醋酸酯、酯醇(Texanol)及萜品醇的組中的一種以上。
- 如申請專利範圍1項所述的製備糊組合物的方法,其中,第一板狀形銀粉末的平均粒徑為1.0~10μm。
- 如申請專利範圍1項所述的製備糊組合物的方法,其中,聚酯黏結劑的分子量為9000~10000,或聚酯黏結劑的黏度為10000~30000cps。
- 一種糊組合物,其特徵在於,包含1~30重量%的第一板狀形銀粉末、20~89重量%的粉碎金屬銀的第二板狀形銀粉末及10~50重量%的聚酯黏結劑,上述第一板狀形銀粉末是在5~20重量%的乙二醇醚、酯及醋酸鹽系列溶劑中的一種以上的溶劑上從銀化合物溶液還原出銀來形成的。
- 如申請專利範圍9項所述的糊組合物,其中,還包含0.12重量%的添加劑。
- 如申請專利範圍9項所述的糊組合物,其中,第一板狀形銀粉末與第二板狀形銀粉末的重量比為1:3至1:20。
- 如申請專利範圍9項所述的糊組合物,其中,溶劑選自包含丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纖劑醋酸酯、丁基溶纖劑、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙基溶纖劑、溶纖劑醋酸酯、酯醇(Texanol)及萜品醇的組中的一種以上。
- 如申請專利範圍9項所述的糊組合物,其中,第一板狀形銀粉末的平均粒徑為1.0~10μm。
- 根據權利要求9所述的糊組合物,其特徵在於,聚酯黏結劑的分子量為9000~10000,或聚酯黏結劑的黏度為10000~30000cps。
- 一種柔性基板,其特徵在於,由根據權利要求9至14中任一項所述的組合物形成導電膜。
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