TW201510497A

TW201510497A - 自密閉封件取樣固體之裝置及其使用方法

Info

Publication number: TW201510497A
Application number: TW103120074A
Authority: TW
Inventors: Michel Munier; Jean Paul Gouzard; Remi Girod
Original assignee: Axens
Priority date: 2013-06-12
Filing date: 2014-06-10
Publication date: 2015-03-16
Also published as: CN104236951B; US9464966B2; CN104236951A; FR3007137A1; FR3007137B1; EP2813834A1; TWI603063B; KR20140145088A; JP2015001528A; US20140366654A1

Abstract

本發明揭示一種自一密閉封件(12)取樣一固體之裝置(14)，該裝置包括一主體(18)，主體(18)攜載一取樣頭(16)，取樣頭(16)具有一固體收集凹槽(28)、一經收集固體之傳送凹槽(28’)、用於該等凹槽且由控制構件(48)控制之角向位移閘門構件(30)。根據本發明，該裝置亦包括用於針對該等閘門構件之無負載位移(c)限制該等構件之角向空隙之構件(78、80)。

Description

自密閉封件取樣固體之裝置及其使用方法

本發明係關於自諸如一圓筒倉、一漏斗、一反應器、一再生器或一吸附器之封件取樣固體之一裝置及其之一使用方法。

本發明更特定言之係關於允許類似用於(例如)一觸媒或一吸附劑之樣品之呈顆粒、擠出物、球之形式之固體樣品之重力取樣之一取樣裝置。

當經分隔之固體饋入至在高壓及/或高溫條件下操作之封件中或當經分隔之固體配置於封件中藉由重力儲存或傳輸其等之處，採樣該固體之一樣品經常係必要的。

此取樣之主要目的係為檢查該固體之機械或物理化學性質且因此偵測位於其之表面之可能雜質或為監控經儲存或移動中之固體之品質之演化。

顯著允許理解一可能故障之原因，允許檢查固體儲存隨時間變化之行為或允許預測用於該固體之最大操作時間且因此允許解決或預期可能問題。

在使用經分隔之固體之煉油廠之情況中，亦可促進對包括該封件之內容之單元(例如，一觸媒反應器)之監控，且因此實現最佳化其之操作。

文件US-4,009,618顯著揭示允許自一密閉封件(例如，一反應器)採樣固體材料之樣品，例如允許在存在一觸媒之情況下觸媒裂解碳氫化合物之一取樣裝置。

如在此文件中較佳描述，使用饋入至該封件且藉由該裝置之主體攜載之一取樣頭執行此等取樣。此取樣頭包括具備在上部及下部中之一凹槽之一容器及藉由由任何已知構件控制之一軸驅動旋轉之兩個槽狀旋轉碟。在此等碟之一第一旋轉期間，允許一固體樣品通過藉由該等碟之一者控制之該上凹槽進入至該容器中，而另一碟密閉在該下部中之該凹槽。在此等碟之另一旋轉之後，該上凹槽藉由該等碟之一者密閉，而另一碟清除在該下部中之該凹槽，以使得該固體樣品經發送至收集構件。

然而，此等裝置之缺點係在固體取樣操作期間此等裝置可堵塞。

當然，堵塞可歸因於固體可在某些移動零件中部分壓碎及/或卡住，歸因於存在於該取樣裝置之構成部分上之刮擦，或歸因於發生於具有窄容限範圍之行動零件上之膨脹。

取決於或多或少之使用頻率及取決於操作條件，由於各種行動零件之堵塞，該裝置可具有操作性問題，或當該等行動零件堵塞時該裝置甚至可報廢。

為克服此缺點，提供氣動裝置或使用氣流以輸送固體之裝置，例如在專利US-3,653,265或US-3,786,682中描述。

此等裝置允許避免機械問題，但其等涉及在取樣期間輸送少量固體之缺點。

本發明致力於藉由在不增大該裝置之使用頻率且不影響取樣之固體之量之情況下允許防止該取樣頭之行動零件之堵塞之一單一固體取樣裝置而克服上文提及之缺點。可由某些類型之固體或當在一低頻率引導該等取樣操作時可產生此堵塞。

因此，本發明係關於自一密閉封件取樣一固體之一裝置，該裝置包括一主體，該主體攜載一取樣頭，該取樣頭具有一固體收集凹槽、一經收集固體之傳送凹槽、用於該等凹槽且由控制構件控制之角向位移閘門構件，其特徵為該裝置亦包括用於針對該等閘門構件之無負載位移限制該等構件之角向空隙之構件。

該等控制構件可包括連接至該等閘門構件之一桿且該等限制構件可包括用於限制該角向位移之止擋，該等止擋之至少一者可移除。

該桿可連接至與該等止擋協同操作之一操作槓桿。

該桿可攜載一扭力彈簧構件，以用於使該槓桿圓周承載在該等止擋之一者上。

該等控制構件可包括一桿，該桿連接至該等閘門構件及一齒輪馬達，該齒輪馬達具有在兩個旋轉方向裝配一末端位置偵測裝置以用於限制該等閘門構件之無負載角向位移(c)。

該等控制構件可包括一桿，該桿連接至該等閘門構件及藉由一缸體控制之一凸輪。

該等控制構件可包括一桿，該桿連接至該等閘門構件且攜載與由一缸體攜載之一齒條協同操作之一小齒輪，且可藉由缸體活塞之衝程提供對該等閘門構件之該無負載角向位移(c)之限制。

該等閘門構件可包括一杯，該杯具備貫穿該杯之一軸向中空部。

本發明亦關於可應用於在與大氣隔離之一封件中採樣觸媒樣品之一裝置。

本發明亦關於可應用於在一煉油單元中採樣觸媒樣品之一裝置。

本發明亦關於可應用於在一媒組單元中採樣觸媒樣品之一裝置。

本發明進一步有關於使用自一密閉封件取樣一固體之一裝置之一方法，該裝置包括一取樣頭，該取樣頭具有一固體收集凹槽、一經收集固體之傳送凹槽及用於該等凹槽且由控制構件控制之角向位移閘門構件，其特徵在於達成該等閘門構件之一無負載角向位移(c)從而防止該等閘門構件及/或該等控制構件之堵塞。

該方法可在於在不允許通過該取樣頭收集該固體之情況下根據該等閘門構件達成該無負載角向位移。

該方法可在於週期性地達成該無負載角向位移。

該方法可在於以一每週一次週期性達成該無負載角向位移。

10‧‧‧取樣裝置

12‧‧‧封件/反應器

14‧‧‧固體/裝置

16‧‧‧取樣頭

18‧‧‧主體

20‧‧‧壁

22‧‧‧外殼

24‧‧‧蓋

26‧‧‧底部

28‧‧‧固體收集凹槽/底部

28’‧‧‧經收集固體之傳送凹槽

30‧‧‧角向位移閘門構件/杯

32‧‧‧中空部

34‧‧‧銷

36‧‧‧封閉孔/盲孔

38‧‧‧孔

42‧‧‧穿孔

44‧‧‧上管狀延伸部

46‧‧‧下管狀延伸部

48‧‧‧控制構件

50‧‧‧轉向部件

52‧‧‧管狀管

54‧‧‧氣鎖

55‧‧‧管狀零件

55a’‧‧‧線

56‧‧‧轉向表面

58‧‧‧套筒

60‧‧‧緊固基板

62‧‧‧縱軸孔

64‧‧‧夾鉗

66‧‧‧底面

68‧‧‧通孔/桿

70‧‧‧驅動桿/桿

72‧‧‧槓桿

74‧‧‧圓形板/板

76‧‧‧密閉裝置

78‧‧‧止擋

80‧‧‧止擋

84‧‧‧末端

86‧‧‧扭力彈簧構件/扭力彈簧

88‧‧‧銷

90‧‧‧缸體

92‧‧‧凸輪

94‧‧‧活塞

96‧‧‧彈簧

a‧‧‧角向扇區

a’‧‧‧角向扇區

b‧‧‧角向扇區

c‧‧‧無負載角向位移/角向範圍/衝程

d‧‧‧角向位移

N‧‧‧中性位置

P1‧‧‧位置

P2‧‧‧位置

P3‧‧‧位置

V1‧‧‧閥

V2‧‧‧閥

V3‧‧‧閥

參考隨附圖式閱讀藉由非限制性實例給出之下文描述將清楚本發明之其他特徵及優勢，在圖式中：圖1係根據本發明之取樣裝置之一部分橫截面視圖，圖2係在圖1之取樣裝置之箭頭A之方向上之一端視圖，圖3係取樣裝置之元件之一者之一透視圖，圖4係在圖1之取樣裝置之箭頭B之方向上之一端視圖，圖5係圖1之裝置之下端之一較大比例之部分橫截面視圖，及圖6係沿著圖5之線6-6之一徑向剖視圖。

在圖1中展示之實例中，一取樣裝置10配置於一封件12上，較佳地密閉且有利地與大氣隔離，封件12含有經分隔之固體14。

有利地，當封件在操作中或處於靜止時可使用此取樣裝置。

在描述之其餘部分僅藉由實例描述之封件係一固定床觸媒反應器，但並不擱置諸如一圓筒倉、一漏斗、一再生器或一吸附器之任何其他封件。

包含於此封件中之固體係呈顆粒、擠出物或球之形式之固體粒子。

取樣裝置包括一頭16，以用於在此封件內採樣固體樣品，藉由具有貫穿反應器12之壁20之縱軸線XX之一管狀主體18攜載頭16。

另外，參考圖2及圖3，頭在一轉向器允許採樣一預定量之固體粒子且允許避免一大量流動之原則上工作。

此頭包括一圓柱形外殼22(此處為圓形)，外殼22具有與主體之縱軸線重合之縱軸線但在其之上部由一蓋24封閉且在其之下部由一底部26封閉。蓋及底部各自具備呈角向扇區(a)及(a’)之一凹槽28、28’。

外殼之內側含有呈具有與外殼之軸線重合之縱軸線之一全圓柱形零件之形式之一凹槽密閉杯30。此杯之直徑實質上對應於外殼之內側之直徑且杯之高度實質上等於此外殼之高度，從而允許此杯在外殼內側及在蓋與底部之間自由旋轉。

此杯具備一中空部32，中空部32實質上平行於縱軸線且正好貫穿杯。有利地，中空部32具有呈角向扇區(b)之形式之一橫截面，其之形狀對應於蓋及底部之角向扇區。

較佳地，蓋之角向扇區(a)具有小於杯中空部之尺寸及一扇區角度，而底部之角向扇區(a’)具有大於杯中空部之角向扇區之尺寸及角度之尺寸及一扇區角度。因此此中空部之容積允許判定固體取樣容積。

此杯在其之上平面上裝配與杯之軸線同軸之一定位銷34，定位銷34與在蓋之內面上提供之一封閉孔36協同操作。在杯之下平面上包括一孔38，其意欲接收一旋轉控制，在下文中詳細描述。為允許此控制連接至杯，底部26具備對應於孔38之一穿孔42。

連同圖1，有利地配置於封件12下方之主體18以相對於水平之30° 與90°之間的範圍之角度α傾斜。

此主體包括一上管狀延伸部44(在此處具有圓形形狀)，上管狀延伸部44部分穿透封件且針對包含於此封件中之固體支撐取樣頭。此主體亦包括一下管狀延伸部46，其含有各種構件48以用於控制杯30之旋轉。

下管狀延伸部亦包括一轉向部件50，轉向部件50容置及緊固於此延伸部內以用於驅動樣品朝向導向至一氣鎖54之一管狀管52。

氣鎖由三個閥V1、V2、V3及一管狀零件55組成，管狀零件55攜載實質上正交於管狀零件55且連接至閥V2之一線55a。

取決於閥敞開及關閉之序列，隔離定位於管狀零件55中之樣品，接著通過線55a排放樣品且最終將樣品收集於任何接收構件中係可能的。

轉向部件具有一轉向表面56，轉向表面56由一管狀套筒58攜載且具有垂直允許固體樣品朝向氣鎖之重力流動之一角度。此角度較佳地在0°與60°之範圍之間，更佳地在5°與45°之間，且最佳地在10°與30°之間。此部件亦包括在主體之下端之一緊固基板60以及始於轉向表面且導向至基板60之一縱軸孔62。

管52定向於大體上在相對於主體之軸線XX之10°與90°之範圍之間的一角度β，較佳地在20°與70°之間，且更佳地在30°與60°之間，或甚至在40°與50°之間。

如在圖1中較佳可見，主體具備一夾鉗64以用於在一底面66上緊固至壁20之外側且包圍用於上管狀延伸部之一通孔68之總成。

藉由組合圖1與圖4、圖5及圖6，用於杯30之旋轉控制構件48包括一驅動桿70，驅動桿70藉由自此杯延伸至主體之下端之外側(在驅動桿70連接至配置於主體外側之一操作槓桿72之處)而正好貫穿主體18及轉向部件50。

此桿之上端藉由任何已知方法(例如，螺合或公母接合)通過孔38連接至杯30，而此桿之下端較佳地藉由鑰鈕及螺合固定地連接至槓桿。

有利地，一圓形板74藉由緊固至轉向部件之基板而容置於操作槓桿與主體之下端之間。舉例而言，可藉由組合銷及螺帽之一系統提供緊固。因此此緊固允許在致動槓桿72時防止板旋轉且其透過槓桿之作用充當用於桿之一軸向止擋。

此外，一密閉裝置76(更普遍稱為填料盒)容置於桿70與孔62之間。因此此裝置允許吸收封件與外側之間的溫度差及壓力差。

板攜載用於槓桿且因此用於杯之角向空隙限制構件，角向空隙限制構件通過桿連接至杯。此等限制構件包含角度止擋78、80，角度止擋78、80以一角向距離配置，從而允許將槓桿之旋轉空隙限制於在此兩個止擋之間的一角向範圍(c)內。

止擋78及80可全部或部分移除從而允許槓桿之完全旋轉。

較佳地，如在圖4及圖5中展示，可期望僅具有一個可回縮止擋80。舉例而言，此止擋由一桿70製成，桿82由板74可滑動地攜載且經受一延伸線圈彈簧之作用以使得此桿之末端突出越過板以停止槓桿之旋轉。

為移除此止擋且因此允許槓桿通過，相對其之彈力之作用(諸如在末端84上之一曳引)允許板中之桿之自由末端回縮。

如在圖6中展示，具有螺旋彈簧類型之一扭力彈簧86允許桿70及杯30返回至一預定位置。此彈簧固定至桿及緊固至主體或轉向部件之一銷88。

此預定位置有利地係藉由槓桿及杯之中性位置(N)識別之位置。

當然，在不脫離本發明之範疇之情況下，可電動化桿70及杯30之旋轉。

因此，桿可連接至一電或氣動齒輪馬達，使用用於保持於杯空隙角向範圍(c)內之一末端位置偵測裝置在兩個旋轉方向上作用。在此情況下，不再需要止擋78及80之存在。

亦可提供裝配有用於驅動安裝於桿上之一小齒輪之齒條的一缸體。由於活塞衝程由構造限制，故可藉由具有一整合式彈簧之一雙動缸體或一單動缸體提供返程。

類似地，如在圖1中圖解說明，使用具備固定至活塞94(其之衝程由構造限制)之一拱形凸輪92之一單動氣動缸體90係可能的。藉由整合於其中之一彈簧96提供缸體之返程。

在槓桿之位置N中，凸輪92與槓桿72徑向接觸。當需要自缸體90延伸活塞時，在此缸體之合適室中之壓力產生活塞94之延伸之一平移運動。作為此平移運動之一結果，固定至活塞94之凸輪導致槓桿72隨著此活塞延伸而旋轉。

在凸輪92處於與槓桿72接觸之點N時凸輪92之輪廓之直徑與在活塞94完全延伸時之直徑之間的差異允許藉由不導致由裝置14取樣之一衝程(c)而旋轉槓桿。

一旦停止活塞延伸命令，活塞在彈簧96之作用下回到其之初始位置。

可注意，可在任何時間及在缸體90之任何操作階段手動操作取樣裝置。

為形成取樣裝置，杯30容置於外殼22中。接著，藉由匹配孔38與在底部中之穿孔42而將底部26添加至此子總成。接著，銷34匹配盲孔36而添加蓋。

如在圖2中較佳可見，蓋24之凹槽28及底部26之凹槽28’相對於彼此偏置(在此處沿直徑偏置)，以使得可不存在連通通過在杯30中提供之中空部32。

當然，藉由所有已知方法(諸如螺合或焊接)將蓋及底部緊固至外殼22。

一旦形成此子總成，其安裝及緊固至管狀延伸部44之上端。

接著，由桿70、具有止擋78及80之板、扭力彈簧86及通過桿控制杯之槓桿72組成之總成饋入至下管狀延伸部46中。

在此引入期間，桿68之末端經引導以在固定至杯30時與此杯之孔38在旋轉中協同操作。一旦此完成，板74如上文描述緊固至轉向部件50同時藉由將螺旋彈簧之末端靠在銷88上而注意拉緊此彈簧。

在彈簧之影響下，操作槓桿72抵靠可回縮止擋80而靜止，使得杯之中空部32處於稱為中性N之一位置中(見圖2及圖4)，即，在凹槽28與28’之間不存在連通，且藉由在其之上平面密閉凹槽28。

一旦形成此總成，攜載取樣頭16之主體18通過通孔68饋入至封件12中且主體18藉由任何已知方法(諸如螺絲-螺栓連接)緊固至底面66上。接著，氣鎖54添加及緊固至主體之管狀管52。

如特定言之在圖2中較佳圖解說明，杯之中空部32可具有除上文描述之中性位置以外的若干其他位置。

更精確地，中空部32可具有一收集位置(位置P1)，在該處此中空部32與凹槽28重合。在此位置中，具有如杯中之中空內容積之相同容積之一固體樣品通過重力從封件傳送至杯之中空部32，接著藉由底部26之平面密閉於杯之下部中。

排放位置(位置P2)(在此處沿直徑對置於收集位置)對應於中空部與底部26之凹槽28’重合之位置，其中通過固體樣品之重力從凹槽傳送至取樣裝置之主體，接著藉由杯之上平面密閉凹槽28。

最後，操作槓桿72抵靠固定止擋78而靜止之一靜止位置(位置P3)與不允許凹槽28及28’之間的連通之杯之中空部32之一位置重合。

因此，在槓桿且因此杯在位置N與位置P3之間旋轉期間，存在稱為無負載位移之一角向範圍(c)，在其中不發生固體取樣。

在操作期間，自槓桿之位置N，操作者作用於槓桿靜止於其上之可移除止擋80上以使得其回縮至板中，以免妨礙此槓桿之角向位移。此操作者以在位置N與位置P1之間的一角向位移(d)逆時針地致動槓桿且因此杯。當達到此位置，中空部32面向蓋之凹槽28且存在於封件中之一固體樣品收集於此中空部中。

一旦凹槽含有一足夠量之固體，且同時將止擋維持在回縮位置中，操作者就將槓桿(及杯)順時針移動一180°之角向空隙，從而達到中空部32與底部之凹槽28’重合之位置P2。接著，包含於中空部中之固體通過此凹槽排放且經發送至主體18，接著，通過管狀管52至氣鎖54之入口，閥V1至V3處於關閉位置中。

有利地，可移除止擋返回至其之初始位置從而防止杯返回至收集位置P1。

接著，使閥V1處於敞開位置且固體樣品流動通過自閥V3之上游之管狀零件55。藉由敞開接著關閉閥V2而排空及排放含有樣品之管狀零件。最後，敞開閥V3從而在封件外側於一合適容器中收回樣品。

當然，在不脫離本發明之範疇之情況下，止擋78亦可為類似於止擋80之一可移除止擋。

因此，自位置P1，操作者控制止擋78以使得其回縮於板中且將槓桿逆時針移動一180°之角向空隙，以使得槓桿達到中空部32匹配凹槽28’之位置P2。

在一個取樣或一系列取樣之後，在無負載條件下透過桿70及槓桿72之作用而致動杯30且不採樣樣品。此通過槓桿及杯在一單一方向上(順時針或逆時針)或在兩個方向上(順時針或逆時針)之位移而發生，其控制在位置N與位置P3之間。

如在圖2中部分較佳圖解說明，在此無負載行進期間，杯之中空部32可與底部26之凹槽28’完全或部分連接。另一方面，杯之中空部32永不與蓋之凹槽28重合(甚至部分重合)。因此在此角向範圍(c)中，由於在此範圍中不採樣樣品，故在所要頻率致動杯係可能的。

因此，此無負載位移允許防止移動零件(諸如杯)之堵塞，可在長期不動之後作為歸因於化學組份之性質、壓力條件及溫度條件及在封件中之曝露時間之粉末沈積、產品凝聚之一結果而出現堵塞。

因此，舉例而言，在取樣裝置用於在一媒組單元(其之觸媒再生並不為連續的)中採樣觸媒之樣品時，約每六個月執行觸媒取樣且推薦每週執行至少一個無負載位移。

當然，在不脫離本發明之範疇之情況下，取樣裝置可應用於在一煉油單元中採樣觸媒樣品。