TW201509682A - 積層體及其處理方法暨可撓性裝置之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種積層體，其聚醯亞胺系薄膜與無機基板之密接性良好，且可容易地於短時間內將聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝離。本發明提供一種積層體，其係具有無機基板及形成於該無機基板上之聚醯亞胺系薄膜者，且具有以下之特徵：(1)聚醯亞胺系薄膜係包含聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B之積層薄膜，聚醯亞胺系樹脂層A全面與上述無機基板相接，且形成於聚醯亞胺系樹脂層A之表面之聚醯亞胺系樹脂層B之一部分與上述無機基板相接；(2)聚醯亞胺系樹脂層A與上述無機基板之黏著強度為2N/cm以下；(3)聚醯亞胺系樹脂層B與上述無機基板之黏著強度超過2N/cm；及(4)與上述無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B可藉由吸濕處理而自上述無機基板剝離。

Description

積層體及其處理方法暨可撓性裝置之製造方法
本發明係關於一種於無機基板上形成有聚醯亞胺系薄膜之積層體及其處理方法暨可撓性裝置之製造方法。本發明之積層體及其處理方法例如於製造在可撓性基板之表面形成有電子元件之可撓性裝置或可撓性佈線板時有用。
習知，於液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、電漿顯示面板(PDP，Plasma Display Panel)、有機EL顯示器(OLED，Organic Light Emitting Diode)等平板顯示器(FPD，Flat Panel Display)或電子紙等電子裝置之領域，主要使用有於由玻璃基板等無機材料形成之基板(無機基板)上形成有電子元件者。然而，無機基板剛直，欠缺柔軟性，故而存在難以成為可撓性之問題。
因此，提出有使用具有可撓性且具有耐熱性之聚醯亞胺等有機高分子材料作為基板之方法。即，如下技術得以實用化：於作為載體而使用之無機基板上積層具有可撓性的耐熱性之聚醯亞胺系薄膜，利用該聚醯亞胺系薄膜作為用於形成電子元件之基板或佈線基板。此處，例如若使用透光性優異之玻璃基板作為無機基板，則具有以下優點：形成電子元件時或佈線基板製成時之檢查步驟變得容易，且可直接轉用在玻璃基板上形成電子元件之可撓性裝 置生產用之既有設備。
關於此種積層有聚醯亞胺系薄膜之無機基板，由於利用無機基板作為載體用之基板，故而必須於聚醯亞胺系薄膜之表面形成電子元件後，最後將聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝離。然而，就防止於電子元件之形成步驟中聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝落之觀點而言，必須使聚醯亞胺系薄膜牢固地密接於無機基板，因此剝離並不容易。作為工業上進行該剝離之方法，例如提出有對與玻璃基板相接之聚醯亞胺界面照射雷射光之方法(例如專利文獻1、2及非專利文獻1)。又，提出有藉由以下方法等進行剝離之方法：不使用雷射光而對與玻璃基板相接之聚醯亞胺界面利用焦耳熱進行加熱之方法(專利文獻3)、進行感應加熱之方法(專利文獻4)、照射來自氙氣燈之閃光之方法(專利文獻5)。此種方法中，於無機基板與聚醯亞胺系薄膜之剝離界面僅有1種層與無機基板接觸。然而，該等方法不僅其步驟複雜、需要長時間，且因設備昂貴而成本高，而且存在無機基板之再利用困難之問題。
因此，作為替代上述方法之剝離方法，於專利文獻6中提出有藉由在加壓水蒸氣中放置長時間而提高聚醯亞胺積層體之剝離性之方法。又，專利文獻7中提出有為提高聚醯亞胺積層體之剝離性而將其浸漬於水中之方法。該等方法係利用如下情況：因自聚醯亞胺薄膜表面之吸水或吸濕而聚醯亞胺薄膜急遽地膨脹，由此產生之應力作用於聚醯亞胺薄膜與無機基板之界面。其結果，使該界面處之密接性降低而提高剝離性。此種方法中，於無機基板與聚醯亞胺積層體之剝離界面依然僅有1種層與無機基板接觸。進而，專利文獻8中提出有如下方法：於玻璃基板上形成圖案化之黏 著層，於該黏著層表面與玻璃板表面之兩面形成聚醯亞胺等之可撓性基板層，然後，僅將黏著層表面上之可撓性基板層切離之後，自玻璃基板剝離可撓性基板層。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2007-512568號公報
[專利文獻2]日本專利特開2013-73001號公報
[專利文獻3]日本專利特開2012-189974號公報
[專利文獻4]日本專利特開2014-86451號公報
[專利文獻5]日本專利特開2014-120664號公報
[專利文獻6]日本專利特開2000-196243號公報
[專利文獻7]美國專利第7575983號說明書
[專利文獻8]德國公開專利第102012102131A1號說明書
[非專利文獻]
[非專利文獻1]Journal of Information Display，2014年，第15卷，N0.1，第1~4頁(The Korean Information Display Society發行)
然而，上述利用吸濕或吸水之方法中，由於利用自聚醯亞胺系薄膜表面之吸濕或吸水，故而例如於在聚醯亞胺系薄膜表面形成有阻氣層(其為用於阻止水蒸氣或氧穿透之層，亦為藉此用於防止OLED等中形成於聚醯亞胺系薄膜上之電子元件之劣化的 層)之情形下，存在吸濕或吸水未充分進行，而無法獲得剝離性充分提高之效果的問題。又，如專利文獻6所揭示之於加壓水蒸氣中放置長時間之方法中，存在聚醯亞胺水解，引起薄膜劣化之問題。又，如專利文獻8所揭示之使用圖案化之黏著層之方法中，步驟複雜，且難以同時實現形成電子元件等構件時之密接性與構件形成後之自玻璃基板之剝離性。進而，難以自玻璃基板剝離黏著層，玻璃基板之再生利用困難。
因此，本發明係解決上述問題者，目的在於提供一種積層體，其聚醯亞胺系薄膜與無機基板之密接性良好，且可容易地於短時間內將聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝離。
本發明之目的又在於提供一種積層體，其聚醯亞胺系薄膜與無機基板之密接性良好，且即便於聚醯亞胺系薄膜上形成阻氣層，亦可容易地於短時間內將聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝離。
本發明之目的又在於提供一種積層體，其聚醯亞胺系薄膜與無機基板之密接性良好，且即便於聚醯亞胺系薄膜上形成電子元件、佈線等構件，亦可容易地於短時間內將聚醯亞胺系薄膜自無機基板剝離。
本發明者等人為解決上述問題而進行努力研究，結果發現藉由將於無機基板上形成有聚醯亞胺系薄膜之積層體(以下有時簡記為「積層體」)設為特定之構成，可解決上述問題，從而完成本發明。
即，本發明以下述內容為主旨。一種積層體，其係具有無機基板及形成於該無機基板上之聚醯亞胺系薄膜者，且具有以 下特徵：(1)聚醯亞胺系薄膜係包含聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B之積層薄膜，聚醯亞胺系樹脂層A全面與上述無機基板相接，且形成於聚醯亞胺系樹脂層A之表面之聚醯亞胺系樹脂層B之一部分與上述無機基板相接；(2)聚醯亞胺系樹脂層A與上述無機基板之黏著強度為2N/cm以下；(3)聚醯亞胺系樹脂層B與上述無機基板之黏著強度超過2N/cm；(4)與上述無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B可藉由吸濕處理而自上述無機基板剝離。
如上述積層體，其特徵在於，無機基板為玻璃基板。
如上述積層體，其特徵在於，於聚醯亞胺系樹脂層B之表面形成有阻氣層。
一種積層體之處理方法，其特徵在於，藉由對上述積層體進行吸濕處理而自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜。
如上述積層體之處理方法，其特徵在於，吸濕處理係於100℃以下之溫度及70%以上之相對濕度之環境下保持積層體後，藉由減壓進行除濕之處理。
一種可撓性裝置之製造方法，其特徵在於，藉由如下方式獲得可撓性裝置：於上述積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面形成選自電子元件及佈線中之1種以上之構件(以下有時簡記為「電子元件等構件」)後，藉由對該積層體進行吸濕處理，而自無機基板剝離具備上述構件之聚醯亞胺系薄膜，然後切斷去除與無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B部分。
一種可撓性裝置之製造方法，其特徵在於，於上述積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面形成選自電子元件及佈線中之1種以上之構件，且於具備上述構件之聚醯亞胺系薄膜之既定部位切出切 口，而分割成聚醯亞胺系薄膜中之上述構件之形成區域部分、及與無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B部分，然後剝離聚醯亞胺系薄膜中之上述構件之形成區域部分，而獲得可撓性裝置，並且藉由對殘存於無機基板之聚醯亞胺系樹脂層B進行吸濕處理而將其自無機基板剝離去除。
如上述可撓性裝置之製造方法，其特徵在於，吸濕處理係於100℃以下之溫度及70%以上之相對濕度之環境下保持積層體後，藉由減壓進行除濕之處理。
本發明之積層體不論聚醯亞胺系薄膜牢固地黏著於無機基板上，均可藉由例如吸濕處理而簡單地自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜，因此可容易地製造可撓性裝置或可撓性佈線基板。又，即便於該聚醯亞胺系薄膜表面上形成有阻氣層之情形下，亦可藉由吸濕處理而容易地獲得良好之剝離性。
1‧‧‧無機基板
2‧‧‧聚醯亞胺系薄膜
3‧‧‧阻氣層
21‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層A(例如聚醯亞胺層A)
22‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層B(例如聚醯亞胺層B)
100‧‧‧積層體
200‧‧‧切口
210‧‧‧外周區域
211‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層B(22)表面中與聚醯亞胺系樹脂層A(21)在垂直方向上之重疊區域
220‧‧‧外緣部
250‧‧‧剝離預定區域部分
圖1(A)係本發明之一實施態樣之積層體之示意圖(剖面圖)，圖1(B)係自圖中上方觀察圖1(A)之積層體時之概略示意圖。
圖2(A)係具有阻氣層之本發明之一實施態樣之積層體之示意圖(剖面圖)，圖2(B)係自圖中上方觀察圖2(A)之積層體時之概略示意圖。
圖3(A)及(B)係用於說明使用圖1(A)之積層體藉由積層體之處理方法1，而製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。
圖4(A)及(B)係用於說明使用圖2(A)之積層體藉由積層體之處理方法1，而製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。
圖5(A)及(B)係用於說明使用圖1(A)之積層體藉由積層體之處理方法2，而製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。
圖6(A)及(B)係用於說明使用圖2(A)之積層體藉由積層體之處理方法2，而製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。
以下，對本發明進行詳細說明。
[積層體]
本發明之積層體係於無機基板上具有由聚醯亞胺系薄膜形成之可撓性基板層。作為此處所使用之無機基板並無限制，例如玻璃基板、銅、鋁等之金屬基板、氧化鋁等之陶瓷基板等，可較佳地使用透光性優異之玻璃基板。作為玻璃基板，例如可使用鈉鈣玻璃、硼矽酸玻璃、無鹼玻璃等，於該等之中，可較佳地使用無鹼玻璃基板。
上述無機基板之厚度較佳為0.3~5.0mm。若厚度薄於0.3mm，則存在基板之處理性下降之情況。又，若厚度厚於5.0mm，則存在生產性下降之情況。該等無機基板亦可經施加用於控制與聚醯亞胺系薄膜層之密接性之表面處理，例如矽烷偶合劑處理等。
如圖1(A)及(B)所示，本發明之積層體100係於無機 基板1上積層有聚醯亞胺系薄膜2。該聚醯亞胺系薄膜2係包含聚醯亞胺系樹脂層A(21)與聚醯亞胺系樹脂層B(22)之積層薄膜，聚醯亞胺系樹脂層A(21)全面與上述無機基板1相接，且形成於聚醯亞胺系樹脂層A(21)之表面之聚醯亞胺系樹脂層B(22)之一部分與上述無機基板1相接。圖1(A)係本發明之一實施態樣之積層體之示意圖(剖面圖)。圖1(B)係自圖中上方觀察圖1(A)之積層體時之概略示意圖。
所謂聚醯亞胺系樹脂層A全面與上述無機基板相接，係指如圖1(A)所示般聚醯亞胺系樹脂層A(21)於其單面整體與無機基板1接觸。
所謂聚醯亞胺系樹脂層B之一部分與上述無機基板相接，係指如圖1(A)及(B)所示般聚醯亞胺系樹脂層B(22)形成於聚醯亞胺系樹脂層A(21)之表面整體及無機基板1之表面上之聚醯亞胺系樹脂層A(21)之外周區域210，聚醯亞胺系樹脂層B(22)於其外緣部220(圖中之斜線部)與無機基板1直接接觸。於不形成聚醯亞胺系樹脂層B之情形及於即便形成有聚醯亞胺系樹脂層B但其一部分亦未與無機基板相接之情形，聚醯亞胺系薄膜對無機基板1之密接性下降。因此，自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜之前於聚醯亞胺系薄膜上形成電子元件等構件時，聚醯亞胺系薄膜發生剝離而作業效率下降。於聚醯亞胺系樹脂層B之單面整體與無機基板相接之情形下，即，於不形成聚醯亞胺系樹脂層A之情形，聚醯亞胺系薄膜之自無機基板之剝離性下降。詳細而言，於表面形成有阻氣層之聚醯亞胺系薄膜上形成電子元件等構件後，自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜時，該構件正下方之聚醯亞胺系薄膜部分無法充分進行吸濕 處理，因此自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜變得困難。
就聚醯亞胺系薄膜對無機基板之密接性之觀點而言，聚醯亞胺系樹脂層B之面積相對於聚醯亞胺系樹脂層A之面積，較佳為設為110%以上，更佳為設為120%以上，進而較佳為設為150%以上。聚醯亞胺系樹脂層B之面積之上限值並無特別限定，就降低材料損耗之觀點而言，聚醯亞胺系樹脂層B之面積相對於聚醯亞胺系樹脂層A之面積通常為200%以下，較佳為180%以下，更佳為160%以下。聚醯亞胺系樹脂層A之面積係指無機基板1之表面中聚醯亞胺系樹脂層A之形成區域之面積，於圖1(B)中等同於虛線區域211之面積。聚醯亞胺系樹脂層B之面積係聚醯亞胺系樹脂層A之面積與無機基板1之表面中直接形成聚醯亞胺系樹脂層B之聚醯亞胺系樹脂層A(21)的外周區域210之面積之和，於圖1(B)中等同於表示聚醯亞胺系樹脂層B之區域22之面積。
圖1(B)中聚醯亞胺系樹脂層A(21)及聚醯亞胺系樹脂層B(22)之形狀均具有正方形狀，但亦可根據於本發明之積層體中所剝離之聚醯亞胺系薄膜2之用途而具有任意形狀。聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B例如可具有圓形狀、長方形狀。於將聚醯亞胺系薄膜2用作可撓性基板之情形，聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B之形狀通常為正方形狀或長方形狀。
聚醯亞胺系樹脂層B(22)中與無機基板1直接接觸之外緣部220之寬度W(參照圖1(B))通常為2mm以上，尤其為2mm以上且100mm以下，就聚醯亞胺系薄膜2之密接性與剝離性之更良好之平衡的觀點而言，較佳為3mm以上且80mm以下，更佳為4mm以上且50mm以下。於圖1(A)及(B)中，聚醯亞胺系樹脂層 B(22)之外緣部220係跨及聚醯亞胺系樹脂層A(21)之外周區域210之全周而與無機基板1直接接觸，但只要於吸濕處理前聚醯亞胺系薄膜2具有所需之密接性，則外緣部220亦可於外周區域210之一部分不與無機基板1直接接觸。
聚醯亞胺系樹脂層A之與無機基板之黏著強度為2N/cm以下，較佳為1N/cm以下，更佳為0.5N/cm以下。聚醯亞胺系樹脂層A藉由在下述之本發明之吸濕處理前具有此種黏著強度，可確保聚醯亞胺系樹脂層A與無機基板之良好之剝離性。若聚醯亞胺系樹脂層A之與無機基板之黏著強度超過2N/cm，則自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜變得困難。聚醯亞胺系樹脂層A之與無機基板之黏著強度之下限值並無特別限定，越低越佳。
聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之黏著強度超過2N/cm，較佳為5N/cm以上，更佳為7N/cm以上。聚醯亞胺系樹脂層B藉由在下述之本發明之吸濕處理前具有此種黏著強度，可確保聚醯亞胺系樹脂層B與無機基板之良好之密接性，因此可確保積層一體化之聚醯亞胺系薄膜整體之與無機基板之密接性。若聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之黏著強度過低，則自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜之前於聚醯亞胺系薄膜上形成電子元件等構件時，聚醯亞胺系薄膜發生剝離而作業效率下降。聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之黏著強度之上限值並無特別限定，該接著強度通常為20N/cm以下，較佳為10N/cm以下。
聚醯亞胺系樹脂層B可藉由吸濕處理而自無機基板剝離。詳細而言，聚醯亞胺系樹脂層B於下述吸濕處理後，可藉由以手自端部將其剝下之方法等下述之具體剝離方法而剝離。聚醯亞 胺系樹脂層B於吸濕處理後，例如顯示如下所示之黏著強度。聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之吸濕處理後之黏著強度通常為2N/cm以下，較佳為1N/cm以下，更佳為0.5N/cm以下。聚醯亞胺系樹脂層B藉由吸濕處理而以如此般較低之黏著強度與無機基板黏著，因此聚醯亞胺系薄膜可容易地自無機基板剝離。若吸濕處理後聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之黏著強度超過2N/cm，則自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜變得困難。聚醯亞胺系樹脂層B之與無機基板之吸濕處理後之黏著強度的下限值並無特別限定，越低越佳。
本發明所謂之黏著強度係指藉由基於JIS K6854-2進行180°剝離試驗而測定聚醯亞胺系樹脂層與無機基板之層間之黏著強度所得之值。
構成聚醯亞胺系薄膜之聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B，係將聚醯亞胺系樹脂薄膜化而成者。聚醯亞胺系樹脂係主鏈上具有醯亞胺鍵之樹脂，作為具體例，可列舉聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚酯醯亞胺等，但並不限定於該等，只要為主鏈上具有醯亞胺鍵之樹脂，任何樹脂均可使用。該等樹脂通常單獨使用，但亦可將2種以上混合而使用。構成聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B之聚醯亞胺系樹脂係分別獨立選出，任意聚醯亞胺系樹脂均可使用，較佳為單獨使用聚醯亞胺。
作為聚醯亞胺，可使用使溶解於溶劑之聚醯胺酸等聚醯亞胺前驅物熱硬化，而製成聚醯亞胺之前驅物型聚醯亞胺或溶劑可溶型聚醯亞胺，可較佳地使用前驅物型聚醯亞胺。
作為上述聚醯亞胺系樹脂，較佳為具有50莫耳%以 上(其中，將總構成單位設為100莫耳%)之源自醯亞胺鍵之構成單位。
作為上述聚醯亞胺系樹脂，可使用市售品。即，例如可使用「U imide AR」、「U imide AH」、「U imide BH」、「U imide CR」、「U imide CH」(以上均為UNITIKA公司製造)或U varnish A(宇部興產公司製造)等聚醯胺酸型清漆、「RIKACOAT SN-20」(新日本理化公司製造)或「Matrimid 5218」(HUNTSMAN公司製造)等溶解於溶劑之溶劑可溶型聚醯亞胺清漆、Vylomax HR-11NN(東洋紡公司製造)等聚醯胺醯亞胺清漆。
上述前驅物型聚醯亞胺係將大致等莫耳之成為原料之四羧酸或其二酐與二胺於溶劑中反應而獲得之聚醯亞胺前驅物溶液，將其進行塗佈，並乾燥、熱硬化(醯亞胺化)後可獲得聚醯亞胺層。
作為製作該聚醯亞胺前驅物溶液時之反應溫度，較佳為-30~60℃，更佳為-15~40℃。又，於該反應中，單體及溶劑之添加順序並無特別限制，任意順序均可。
此處，作為四羧酸或其二酐，例如能以單體或混合物之形式使用均苯四甲酸、3,3',4,4'-聯苯四羧酸、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸、3,3',4,4'-二苯碸四羧酸、3,3',4,4'-二苯醚四羧酸、2,3,3',4'-二苯甲酮四羧酸、2,3,6,7-萘四羧酸、1,4,5,7-萘四羧酸、1,2,5,6-萘四羧酸、3,3',4,4'-二苯甲烷四羧酸、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)丙烷、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷、3,4,9,10-四羧基苝、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,2,3,4-環丁烷四羧酸、1,2,4,5-環戊烷四羧酸、1,2,4,5-環己烷 四羧酸、二環[2,2,2]-7-辛烯-2,3,5,6-四羧酸或該等之二酐等，但並不限定於該等。
此處，特佳地使用均苯四甲酸、3,3',4,4'-聯苯四羧酸或該等之二酐。
作為二胺，例如能以單體或混合物之形式使用對苯二胺、間苯二胺、3,4'-二胺基二苯醚、4,4'-二胺基二苯醚、4,4'-二胺基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基二苯甲烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,2-雙(苯胺基)乙烷、二胺基二苯基碸、二胺基苯甲醯苯胺、二胺基苯甲酸酯、二胺基二苯硫醚、2,2-雙(對胺基苯基)丙烷、2,2-雙(對胺基苯基)六氟丙烷、1,5-二胺基萘、二胺基甲苯、二胺基三氟甲苯、1,4-雙(對胺基苯氧基)苯、4,4'-雙(對胺基苯氧基)聯苯、二胺基蒽醌、4,4'-雙(3-胺基苯氧基苯基)二苯基碸、1,3-雙(苯胺基)六氟丙烷、1,4-雙(苯胺基)八氟丁烷、1,5-雙(苯胺基)十氟戊烷、1,7-雙(苯胺基)十四氟庚烷、1,2-乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺、順-1,4-二胺基環己烷、反-1,4-二胺基環己烷、1,4-二胺基環己烷異構物混合物、順-順-4,4'-二胺基二環己基甲烷、順-反-4,4'-二胺基二環己基甲烷、反-反-4,4'-二胺基二環己基甲烷、4,4'-二胺基二環己基甲烷異構物混合物、順-1,3-雙(胺基乙基)環己烷、反-1,3-雙(胺基乙基)環己烷、1,3-雙(胺基乙基)環己烷異構物混合物、順-反-4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺)、反-反-4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺)、4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺)異構物混合物、順-順-4,4'-二胺基二伸環己基丙烷、順-反-4,4'-二胺基二伸環己基丙烷、4,4'-二胺基二伸環己基丙烷等，但並不限定於該等。
此處，特佳地使用對苯二胺、4,4'-二胺基二苯醚、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷。
作為聚醯亞胺前驅物之固形份濃度，較佳為1~50質量%，更佳為5~30質量%。該聚醯亞胺酸溶液可部分經醯亞胺化。
本發明之聚醯亞胺前驅物溶液之於25℃之黏度較佳為1~150Pa．s，更佳為5~100Pa．s。
作為用於聚醯亞胺前驅物溶液之溶劑，只要為溶解聚醯亞胺前驅物之溶劑則並無限制，例如可列舉醯胺系溶劑、醚系溶劑、水溶性醇系溶劑。
作為醯胺系溶劑之具體例，可列舉N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)等。
作為醚系溶劑，可列舉2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-(甲氧基甲氧基)乙氧基乙醇、2-異丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、四氫糠醇、二乙二醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單***、二乙二醇單丁醚、三乙二醇、三乙二醇單***、四乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單***、三丙二醇單甲醚、聚乙二醇、聚丙二醇、四氫呋喃、二烷、1,2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二***等。
作為水溶性醇系溶劑，可列舉甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、第三丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、1,2,6-己三醇、二丙酮醇等。
該等溶劑可將2種以上混合而使用。關於該等溶劑中 之特佳例，作為單獨溶劑，可列舉N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮，又，作為混合溶劑，可列舉N,N-二甲基乙醯胺與N-甲基-2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮與甲醇、N-甲基-2-吡咯啶酮與2-甲氧基乙醇等組合。
以下，對使用聚醯亞胺前驅物溶液製造聚醯亞胺系樹脂層A及B之方法進行說明，但可清楚了解於使用上述之聚醯亞胺以外之其他聚合物作為聚醯亞胺系樹脂之情形下，亦可藉由適用以下之說明而製造聚醯亞胺系樹脂層A及B。
於製造聚醯亞胺系樹脂層A及B時，首先，準備用於製造聚醯亞胺系樹脂層A之「聚醯亞胺前驅物溶液A」、及用於製造聚醯亞胺系樹脂層B之「聚醯亞胺前驅物溶液B」(有時將該等分別簡記為「聚醯亞胺溶液A」及「聚醯亞胺溶液B」)。繼而，於無機基板上塗佈聚醯亞胺溶液A，乾燥後，於乾燥塗膜及無機基板之表面上塗佈聚醯亞胺溶液B並乾燥。然後，使該等塗膜總括地熱硬化而醯亞胺化。此處所謂之乾燥係指利用加熱等手段減少聚醯亞胺前驅物溶液中之溶劑量。此時，較佳為進行溶劑之去除直至塗膜中之固形份濃度成為50質量%以上且90質量%以下為止。藉由如此進行乾燥，聚醯亞胺系樹脂層A與聚醯亞胺系樹脂層B之界面之密接性得以確保，而可進行積層一體化。乾燥可使用任意裝置，較佳為熱風乾燥機，亦可使用紅外線加熱、電磁感應加熱等。用於乾燥之溫度範圍適宜為50~200℃。又，此處所謂之熱硬化係指將聚醯亞胺前驅物轉換為聚醯亞胺之步驟。用於熱硬化之溫度範圍適宜為300~450℃。於塗佈聚醯亞胺溶液B時，藉由將聚醯亞胺系樹脂層A全面全部被覆，且使聚醯亞胺系樹脂層B之面積大 於聚醯亞胺系樹脂層A之面積，可製成上述層構成。
於聚醯亞胺前驅物溶液A中，為獲得聚醯亞胺系樹脂層A之上述黏著強度，例如可調配硬脂酸、棕櫚酸等高級脂肪酸或其醯胺、金屬鹽等脫模劑。該等之中，較佳為硬脂酸。脫模劑之調配量越多，則聚醯亞胺系樹脂層之黏著強度越小。另一方面，脫模劑之調配量越少，則聚醯亞胺系樹脂層之黏著強度越大。
作為聚醯亞胺前驅物溶液A中之脫模劑之調配量，只要聚醯亞胺系樹脂層達到既定之黏著強度則並無特別限定，通常相對於聚醯亞胺質量，較佳為添加0.01~2質量%，更佳為0.1~1質量%。本說明書中，所謂聚醯亞胺質量係指聚醯亞胺前驅物溶液中所含之以聚醯亞胺換算之聚醯亞胺總質量。
於聚醯亞胺前驅物溶液A中，為獲得聚醯亞胺系樹脂層A之上述黏著強度，亦可調配下述密接性改善劑。由密接性改善劑之調配所引起之對黏著強度之影響與聚醯亞胺前驅物溶液B中相同。
於聚醯亞胺前驅物溶液B中，為獲得上述黏著強度，可視需要於溶液中調配矽烷偶合劑等密接性改善劑。作為矽烷偶合劑，其種類並無限制，例如胺系、環氧系、丙烯酸系等，較佳為胺系。密接性改善劑之調配量越多，則聚醯亞胺系樹脂層之黏著強度越大。另一方面，密接性改善劑之調配量越少，則聚醯亞胺系樹脂層之黏著強度越小。
作為聚醯亞胺前驅物溶液B中之密接性改善劑之調配量，較佳為相對於聚醯亞胺質量添加0.05~0.5質量%，更佳為0.05~0.2質量%，進而較佳為0.1~0.2質量%。
聚醯亞胺前驅物溶液B中，為獲得聚醯亞胺系樹脂層B之上述黏著強度，亦可調配上述脫模劑。由脫模劑之調配所引起之對黏著強度之影響與聚醯亞胺前驅物溶液A中相同。
聚醯亞胺前驅物溶液A及B之塗佈可連續或單片地進行。
連續塗佈可利用模具塗佈機、模唇塗佈機、缺角輪塗佈機、凹版塗佈機、逆輥塗佈機等塗佈機而進行。
連續塗佈亦可利用棒式塗佈機、刮刀塗佈機、旋轉塗佈機等塗佈機而進行。
此處，由於無機基板剛直，故而連續塗佈多數情況下伴有困難，因此就工業生產之觀點而言較佳為單片式塗佈。
作為聚醯亞胺系樹脂層A之塗佈厚度，較佳為將熱硬化後之厚度設為0.5~10μm，更佳為設為1~5μm。
又，作為聚醯亞胺系樹脂層B之塗佈厚度，較佳為將熱硬化後之厚度設為5~200μm，更佳為設為10~100μm。聚醯亞胺系樹脂層B之厚度為包含聚醯亞胺系樹脂層A之聚醯亞胺系薄膜整體之厚度，且等同於外緣部220之厚度。
如上所述，於使用聚醯亞胺系薄膜作為可撓性基板之電子裝置中，為防止水蒸氣等滲入至OLED發光層等，通常設置阻氣層。本發明之積層體中，可於聚醯亞胺系樹脂層B之表面之積層(包埋)有聚醯亞胺系樹脂層A之部分設置該阻氣層。作為阻氣層，可使用包含氧化矽、氧化鋁、碳化矽、碳氧化矽、碳氮化矽、氮化矽、氮氧化矽等無機氧化物之被膜，較佳為包含氧化矽之被膜。作為形成該等被膜之方法，可列舉濺鍍法、真空蒸鍍法、熱 CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)法、電漿CVD法、光CVD法等公知之方法，較佳為濺鍍法。作為阻氣層之厚度，較佳為設為10~100nm，更佳為20~50nm。
如圖2(A)及(B)所示，阻氣層3設置於聚醯亞胺系樹脂層B之表面與聚醯亞胺系樹脂層A之位置在垂直方向重疊之位置(區域)。阻氣層3並非必須如圖2(A)及(B)所示般設置於聚醯亞胺系樹脂層B(22)之表面中與聚醯亞胺系樹脂層A在垂直方向之重疊區域整體，亦可設置於該重疊區域內之一部分。所謂聚醯亞胺系樹脂層B之表面中與聚醯亞胺系樹脂層A在垂直方向之重疊區域，係指圖1(B)中之符號211所示之區域。若超出該重疊區域211地形成阻氣層，則位於超出該重疊區域之部分之阻氣層之正下方的聚醯亞胺系樹脂層B之外緣部220無法充分接受下述吸濕處理。因此，自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜變得困難。圖2(A)係於圖1(A)之積層體之聚醯亞胺系樹脂層B(22)之表面形成有阻氣層3之本發明之一實施態樣之積層體的示意圖(剖面圖)。圖2(B)係自圖中上方觀察圖2(A)之積層體時之概略示意圖。圖2(A)及(B)中與圖1(A)及(B)相同之符號表示與圖1中相同之構件、區域。
藉由將阻氣層3設置於重複區域211之一部分或整體，可使聚醯亞胺系樹脂層B之暴露在大氣中之部分之面積為聚醯亞胺系樹脂層B之總面積之10%以上。即，即便於聚醯亞胺系樹脂層B表面設置有阻氣層，亦由於聚醯亞胺系樹脂層B之一部分、尤其是外緣部220露出於大氣中，故而可藉由吸濕處理而剝離。所謂聚醯亞胺系樹脂層B之暴露在大氣中之部分之面積，係指自聚醯亞胺系樹脂層B之表面之面積中減去阻氣層之表面之面積所得的面 積，於圖2(B)中等同於斜線區域220之面積。聚醯亞胺系樹脂層B之總面積於圖2(B)中等同於表示聚醯亞胺系樹脂層B之區域22(正方形狀)之面積。
如上所述，與無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B(22)之單層部分(外緣部220)牢固地與無機基板密接，因此可確保聚醯亞胺系薄膜2之與無機基板之密接性。
[積層體之處理方法]
本發明之積層體100藉由以下所示之處理方法(積層體之處理方法1或2)，可容易地自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜2。所剝離之聚醯亞胺系薄膜2作為可撓性基板有用。此時，藉由預先於積層體100之聚醯亞胺系薄膜2表面形成電子元件等構件，可將所剝離之聚醯亞胺系薄膜2製成可撓性裝置。於製造可撓性裝置時，較佳為於電子元件等構件形成之前，預先於聚醯亞胺系薄膜2之表面形成上述阻氣層3。
(積層體之處理方法1)
首先，對本發明之積層體100進行下述吸濕處理。然後，剝離聚醯亞胺系薄膜2。作為具體之剝離方法，可採用以手自端部將其剝下之方法或使用驅動輥、機器人等機械裝置之方法。之後，藉由切斷去除與無機基板1相接之聚醯亞胺系樹脂層B(22)部分，而獲得作為可撓性基板之聚醯亞胺系薄膜2。所謂與無機基板1相接之聚醯亞胺系樹脂層B(22)部分，係指聚醯亞胺系樹脂層B(22)中之單層部分(外緣部220)。
本方法中，例如於使用圖1(A)及(B)所示之積層體100之情形，首先，進行吸濕處理後，如圖3(A)所示，剝離聚醯亞胺系薄膜2。繼而，藉由將聚醯亞胺系樹脂層B(22)之單層部分(外緣部220)作為多餘部分切斷去除，而獲得如圖3(B)所示之作為可撓性基板之聚醯亞胺系薄膜2。圖3(A)及(B)係用於說明使用圖1(A)之積層體藉由積層體之處理方法1製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。圖3中與圖1相同之符號表示與圖1中相同之構件、區域。
本方法中，例如於使用圖2(A)及(B)所示之積層體100之情形，首先，進行吸濕處理後，如圖4(A)所示，剝離具有阻氣層3之聚醯亞胺系薄膜2。繼而，藉由將聚醯亞胺系樹脂層B(22)之單層部分(外緣部220)作為多餘部分切斷去除，而獲得如圖4(B)所示之作為可撓性基板之具有阻氣層3之聚醯亞胺系薄膜2。圖4(A)及(B)係用於說明使用圖2(A)之積層體藉由積層體之處理方法1製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。圖4中與圖2相同之符號表示與圖2中相同之構件、區域。
本方法中，外緣部220較佳為藉由吸濕處理而剝離，亦可藉由例如對外緣部220照射雷射光、紅外線光、紫外線光、閃光等而進行剝離。又，亦可藉由將本發明之積層體100浸漬於水中而進行剝離。
本積層體之處理方法1中，藉由在積層體100之聚醯亞胺系薄膜2表面預先形成電子元件等構件(未圖示)而獲得之聚醯亞胺系薄膜2作為可撓性裝置是有用的。
(積層體之處理方法2)
首先，於聚醯亞胺系薄膜2之既定部位切出切口，而分割成聚醯亞胺系薄膜中之剝離預定區域部分、及包含與無機基板1相接之聚醯亞胺系樹脂層B(22)部分的部分。所謂要切出切口之聚醯亞胺系薄膜之既定部位，係指正下方存在聚醯亞胺系樹脂層A(21)之部位，通常如圖5(A)及圖6(A)所示，沿聚醯亞胺系樹脂層A(21)之外周形成切口200。切口形成方法只要可形成到達無機基板1之切口200則並無特別限定，例如可列舉使用市售之切割器之方法或使用雷射光之照射之方法。圖5(A)及(B)係用於說明使用圖1(A)之積層體，藉由積層體之處理方法2製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。圖6(A)及(B)係用於說明使用圖2(A)之積層體，藉由積層體之處理方法2製造可撓性基板之方法的聚醯亞胺系薄膜之示意圖(剖面圖)。
所謂剝離預定區域部分係指之後要被剝離之區域部分，具體而言係與如圖5(B)及圖6(B)所示般被剝離之聚醯亞胺系薄膜2對應之部分250，例如於聚醯亞胺系薄膜2之表面形成電子元件等構件(未圖示)之情形係包含該構件之形成區域之部分。所謂與無機基板1相接之聚醯亞胺系樹脂層B(22)部分，於本方法中亦指聚醯亞胺系樹脂層B(22)中之單層部分(外緣部220)。
本方法中，藉由切口200進行分割之後，如圖5(B)及圖6(B)所示，將剝離預定區域部分250剝離而獲得可撓性基板。剝離預定區域部分250僅於聚醯亞胺系樹脂層A(21)與無機基板1接觸，因此可藉由分割而容易地剝離。作為具體之剝離方法，於本方法中亦可採用以手自端部將其剝下之方法或使用驅動輥、機器人 等機械裝置之方法。於本積層體之處理方法2中，藉由在積層體100之聚醯亞胺系薄膜2表面預先形成電子元件等構件(未圖示)而獲得之聚醯亞胺系薄膜2(250)作為可撓性裝置是有用的。
本方法中，可藉由下述吸濕處理而將殘存於無機基板之聚醯亞胺系樹脂層B(外緣部220)(參照圖5(B)及圖6(B))自無機基板剝離去除。於本方法中，外緣部220亦較佳為藉由吸濕處理而剝離，亦可藉由例如對外緣部220照射雷射光、紅外線光、紫外線光、閃光等而進行剝離。又，亦可藉由浸漬於水中而進行剝離。已剝離外緣部220之無機基板可再利用。
(吸濕處理)
本發明中，吸濕處理至少包括於高溫高濕環境下保持積層體之吸濕處理步驟。
作為吸濕條件，並無特別限定，於相對濕度較佳為70%以上、更佳為80%以上之條件下，以吸濕溫度較佳為70℃以上、更佳為80℃以上進行吸濕處理步驟。又，亦可使用超過100℃之加壓水蒸氣，但較佳為於100℃以下進行吸濕處理步驟。作為吸濕處理時間，較佳為進行1小時以上，更佳為3小時以上，進而較佳為5小時以上。關於吸濕處理時間之上限，只要達成聚醯亞胺系薄膜2之剝離則並無特別限定，以通常為20小時以下、較佳為15小時以下、更佳為12小時以下進行吸濕處理步驟。
於該吸濕處理中，較佳為於上述吸濕處理步驟後藉由減壓進行除濕。藉由除濕，可使因吸濕而體積膨脹之聚醯亞胺系薄膜快速收縮。藉由該吸濕除濕操作，進行膨脹、收縮之聚醯亞胺系 薄膜產生應力，從而使與吸濕除濕下幾乎無體積變化之無機基板相接之聚醯亞胺系薄膜之界面處之強度顯著降低。藉由該作用，可更簡單地剝離聚醯亞胺系薄膜。該吸濕除濕亦可藉由重複進行2次以上而進一步提高剝離性。於本發明中通常進行1~3次吸濕除濕，藉此可簡單地剝離聚醯亞胺系薄膜。
作為減壓條件，並無特別限定，以減壓度較佳為100Torr以下、更佳為50Torr以下、進而較佳為10Torr以下，且溫度較佳為70℃、更佳為80℃以上進行減壓處理。再者，減壓處理時之溫度與上述吸濕處理溫度可相同亦可不同，較佳為相同。作為減壓處理時間，較佳為進行1小時以上，更佳為3小時以上，進而較佳為5小時以上。關於減壓處理時間之上限，只要促進聚醯亞胺系薄膜2之剝離則並無特別限定，以通常為20小時以下、較佳為15小時以下、更佳為12小時以下進行減壓處理步驟。
作為自經如上處理之聚醯亞胺積層體剝離聚醯亞胺系薄膜之具體方法，可採用上述以手自端部將其剝下之方法或使用驅動輥、機器人等機械裝置之方法。
再者，本發明之聚醯亞胺系薄膜較佳為透明。作為透明性之指標的500nm下之光線穿透率較佳為70%以上，更佳為80%以上。
如上所述，本發明之積層體可藉由例如吸濕處理之簡單之步驟而容易地自聚醯亞胺積層體獲得聚醯亞胺系薄膜，因此可適合用於製造可撓性裝置或可撓性佈線板裝置。
詳細而言，於本發明之積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面形成電子元件等構件後，自無機基板剝離具備上述構件之聚醯亞 胺系薄膜。藉此，可容易地獲得具備上述構件之聚醯亞胺系薄膜作為可撓性裝置或可撓性佈線板裝置。
電子元件等構件之形成方法可採用在使用聚醯亞胺系薄膜作為可撓性基板之電子裝置之領域公知之方法。阻氣層之形成方法與上述方法同樣。
[實施例]
以下，基於實施例對本發明進行更具體之說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
[參考例1]
準備UNITIKA公司製造之U imide AR(其係由3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐與對苯二胺所獲得之聚醯胺酸型之聚醯亞胺前驅物溶液，溶劑為NMP，固形份濃度為18質量%)。於厚度0.7mm之無鹼玻璃板之表面上，以熱硬化後之薄膜之厚度成為30μm之方式利用棒式塗佈機塗佈該溶液(記為聚醯亞胺溶液A-1)，於130℃下乾燥10分鐘而形成聚醯亞胺前驅物被膜。繼而，於氮氣氣流下，花費2小時自100℃升溫至350℃後，於350℃下熱處理2小時使聚醯亞胺前驅物熱硬化而醯亞胺化。藉此，獲得具有玻璃基板與厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-1。
[參考例2]
於聚醯亞胺溶液A-1中相對於聚醯亞胺質量加入0.006質量%之胺系矽烷偶合劑(Shin-Etsu Silicones公司製造之KBE903)並均勻混合，而獲得聚醯亞胺溶液A-2。除使用該聚醯亞胺溶液A-2以外， 以與參考例1相同之方式獲得具有玻璃基板與厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-2。
[參考例3]
於聚醯亞胺溶液A-1中相對於聚醯亞胺質量加入0.06質量%與參考例2中相同之矽烷偶合劑並均勻混合，而獲得聚醯亞胺溶液B-1。除使用該聚醯亞胺溶液B-1以外，以與參考例1相同之方式獲得具有玻璃基板與厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-3。
[參考例4]
於聚醯亞胺溶液A-1中相對於聚醯亞胺質量加入0.1質量%與參考例2中相同之矽烷偶合劑並均勻混合，而獲得聚醯亞胺溶液B-2。除使用該聚醯亞胺溶液B-2以外，以與參考例1相同之方式獲得具有玻璃基板與厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-4。
[參考例5]
準備UNITIKA公司製造之U imide CR(其係由3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐與4,4'-二胺基二苯醚所獲得之聚醯胺酸型之聚醯亞胺前驅物溶液，溶劑為NMP，固形份濃度為18質量%)。於厚度0.7mm之無鹼玻璃板之表面上，以熱硬化後之薄膜之厚度成為30μm之方式，利用棒式塗佈機塗佈該溶液(記為聚醯亞胺溶液B-3)，於130℃下乾燥10分鐘而形成聚醯亞胺前驅物被膜。繼而，於氮氣氣流下，花費2小時自100℃升溫至350℃後，於350℃下熱處理2小時使聚醯亞胺前驅物熱硬化而醯亞胺化。藉此，獲得具有玻璃基板與 厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-5。
[參考例6]
於聚醯亞胺溶液B-1中相對於聚醯亞胺質量加入0.8質量%之硬脂酸並均勻混合，而獲得聚醯亞胺溶液A-3。除使用該聚醯亞胺溶液A-3以外，以與參考例5相同之方式獲得具有玻璃基板與厚度30μm之聚醯亞胺薄膜層之積層體L-6。
<密接性(吸濕處理前)之評估>
基於JIS K6854藉由180°剝離試驗，測定上述積層體L-1~L-6之玻璃基板與聚醯亞胺系薄膜層之層間之黏著強度。又，於積層體之聚醯亞胺薄膜端部切出切口，自此處以手拉拽而無法容易地自玻璃基板剝離之情形下，判定界面處之密接性為「良好」，於可容易地剝離之情形判定密接性為「不良」。將其結果示於表1。再者，表1中，因於黏著強度為0.1N/cm以下之情形下難以特定出準確之黏著強度，故記為「0.1以下」。
如表1所示，積層體L-3、L-4、L-5之密接性良好。與此相對，積層體L-1、L-2、L-6之密接性不良，即，剝離性良好。
<剝離性(吸濕處理後)之評估-1>
將密接性良好之積層體L-3、L-4、L-5於相對濕度95%、溫度90℃之條件下處理10小時，使聚醯亞胺系薄膜吸濕。之後，於相同溫度、5Torr之減壓下進行10小時減壓處理，將已吸濕之聚醯亞胺除濕。基於JIS K6854藉由180°剝離試驗而測定所獲得之積層體之層間之黏著強度。又，於以手自被切出切口之聚醯亞胺薄膜端部進行拉拽而可容易地自玻璃板剝離之情形下，判定界面處之剝離性為「良好」，於無法容易地剝離之情形下判定剝離性為「不良」。將其結果示於表2。再者，表2中，因於黏著強度為0.1N/cm以下之情形下難以特定出準確之黏著強度，故記為「0.1以下」。
<剝離性(吸濕處理後)之評估-2>
將密接性良好之積層體L-3、L-4、L-5於相對濕度80%、溫度50℃之條件下處理3小時，使聚醯亞胺系薄膜吸濕。之後，於相同溫度、5Torr之減壓下進行10小時減壓處理，將已吸濕之聚醯亞胺除濕。基於JIS K6854藉由180°剝離試驗而測定所獲得之積層體之層間之黏著強度。又，於以手自被切出切口之聚醯亞胺薄膜端部進行拉拽而可容易地自玻璃板剝離之情形下，判定界面處之剝離性為「良好」，於無法容易地剝離之情形下判定剝離性為「不良」。將其結果示於表3。
如表2及表3所示，吸濕處理前密接性良好之積層體L-3、L-4、L-5藉由進行吸濕處理而可成為剝離性良好之積層體。
[實施例1]
如圖1(A)及(B)所示，於厚度0.7mm之無鹼玻璃板1之表面上，以熱硬化後之薄膜之厚度成為3μm之方式，利用棒式塗佈機塗佈聚醯亞胺溶液A-1作為聚醯亞胺層A(21)形成用溶液，於130℃下乾燥10分鐘而形成聚醯亞胺前驅物被膜。此處，塗佈面之面積設為約400cm2(20cm×20cm)。於該被膜之表面，以熱硬化後之薄膜整體之厚度成為30μm之方式，利用棒式塗佈機塗佈聚醯亞胺溶液B-1作為聚醯亞胺層B(22)形成用溶液，於130℃下乾燥10分鐘而形成聚醯亞胺前驅物被膜。繼而，於氮氣氣流下，花費2小時自100℃升溫至360℃後，於360℃下熱處理2小時，使聚醯亞胺前驅物熱硬化而醯亞胺化，藉此使聚醯亞胺層積層一體化。此處，聚醯亞胺層B(22)之塗佈面之面積為約576cm2(24cm×24cm)，於玻璃板表面中聚醯亞胺層A(21)之外周區域210，聚醯亞胺層B(22)之外緣部220作為單層以寬度(W)2cm直接與無機基板1相接。繼而，如圖2(A)及(B)所示，藉由濺鍍法對所獲得之聚醯亞胺積層薄膜2之表面之一部分(面積約400cm2)進行處理，而形成厚度30nm之由氧化矽被膜形成之阻氣層3，從而獲得積層體M-1。阻氣層3 之形成區域係聚醯亞胺層B(22)之表面中與聚醯亞胺層A(21)在垂直方向之重疊區域211(參照圖1(B))整體。
[實施例2]
將聚醯亞胺溶液A-1設為聚醯亞胺溶液A-2，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-2。
[實施例3]
將聚醯亞胺溶液A-1設為聚醯亞胺溶液A-3，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-3。
[實施例4]
將聚醯亞胺溶液B-1設為聚醯亞胺溶液B-2，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-4。
[實施例5]
將聚醯亞胺溶液B-1設為聚醯亞胺溶液B-3，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-5。
[實施例6]
將聚醯亞胺溶液A-1設為聚醯亞胺溶液A-2，且將聚醯亞胺溶液B-1設為聚醯亞胺溶液B-3，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-6。
[實施例7]
將聚醯亞胺溶液A-1設為聚醯亞胺溶液A-3，且將聚醯亞胺溶液B-1設為聚醯亞胺溶液B-3，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-7。
[實施例8]
將聚醯亞胺溶液A-1設為聚醯亞胺溶液A-2，且將聚醯亞胺溶液B-1設為聚醯亞胺溶液B-2，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-8。
[實施例9]
將聚醯亞胺層B塗佈面之面積設為約484cm2(22cm×22cm)，且使聚醯亞胺層B之外緣部220作為單層以寬度(W)1cm直接與玻璃基板相接，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-9。
[實施例10]
將聚醯亞胺層B塗佈面之面積設為約441cm2(21cm×21cm)，且使聚醯亞胺層B之外緣部220作為單層以寬度(W)0.5cm直接與玻璃基板相接，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體M-10。
[比較例1]
於厚度0.7mm之無鹼玻璃板之表面上，以熱硬化後之薄膜之厚度成為30μm之方式，利用棒式塗佈機塗佈聚醯亞胺溶液A-1， 於130℃下乾燥10分鐘而形成聚醯亞胺前驅物被膜。此處，塗佈面之面積設為約400cm2(20cm×20cm)。繼而，於氮氣氣流下，花費2小時自100℃升溫至360℃之後，於360℃下熱處理2小時，使聚醯亞胺前驅物熱硬化而醯亞胺化，藉此形成聚醯亞胺層A。藉由濺鍍法對所獲得之聚醯亞胺積層A表面(面積約400cm2)全面進行處理，而形成厚度30nm之由氧化矽被膜形成之阻氣層，從而獲得積層體N-1。
[比較例2]
使用聚醯亞胺溶液B-1代替聚醯亞胺溶液A-1而形成聚醯亞胺層B，且於該聚醯亞胺層B表面全面形成阻氣層，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得積層體N-2。
[比較例3]
使用聚醯亞胺溶液B-3代替聚醯亞胺溶液A-1而形成聚醯亞胺層B，且於該聚醯亞胺層B表面全面形成阻氣層，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得積層體N-3。
[比較例4]
將聚醯亞胺層B塗佈面之面積設為約400cm2(20cm×20cm)，且使聚醯亞胺層B與聚醯亞胺層A大部分重疊，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得積層體N-4。
<密接性、剝離性之評估>
針對上述實施例、比較例中所獲得之積層體，藉由如上所述之方法評估吸濕處理前之密接性、吸濕處理後之剝離性。尤其是吸濕處理後之剝離性之評估係依照「剝離性(吸濕處理後)之評價-1」之方法。將其結果示於表4。
如表4所示，實施例中所獲得之積層體之吸濕處理前之密接性與吸濕處理後之剝離性均良好。與此相對，比較例中所獲得之積層體之吸濕處理前之密接性與吸濕處理後之剝離性中之一者為不良。
[實施例11]
於實施例1中所獲得之積層體M-1中，在阻氣層3之形成區域之四周圍切出切口200(參照圖2(A)及(B)、以及圖6(A))，而分割成直接與玻璃基板1相接之聚醯亞胺層B(22)之外緣部220、及阻氣層3之形成區域之部分。以手拉拽所分割成之阻氣層3之形成區域之部分之端部，結果可容易地自玻璃基板1剝離阻氣層3之形成區域 之部分。然後，藉由將殘存有聚醯亞胺層B(22)之外緣部220之玻璃基板(參照圖6(B))，於相對濕度95%、溫度90℃之條件下處理10小時，而使聚醯亞胺層B吸濕。之後，於相同溫度、5Torr之減壓下進行10小時減壓處理，將已吸濕之聚醯亞胺除濕，結果可容易地以手剝離聚醯亞胺層B。使用已剝離聚醯亞胺層B之玻璃基板，進行與實施例1相同之操作，結果可獲得與實施例1相同之積層體。
[實施例12]
除不形成阻氣層以外與實施例1同樣地進行，而獲得積層體M-12。於該積層體之重疊區域211(參照圖1(B))之四周切出切口200(參照圖1(A)及(B)、以及圖5(A))，而分割成直接與玻璃基板1相接之聚醯亞胺層B(22)之外緣部220、及重疊區域211之部分。以手拉拽所分割成之重疊區域211之部分之端部，結果可容易地自玻璃基板1剝離重疊區域211之部分。然後，藉由將殘存有聚醯亞胺層B(22)之外緣部220之玻璃基板(參照圖5(B))，於相對濕度85%、溫度80℃之條件下處理8小時，而使聚醯亞胺層B吸濕。之後，於常壓下且於100℃下乾燥2小時，將已吸濕之聚醯亞胺除濕，結果可容易地以手剝離聚醯亞胺層B。
[實施例13]
將實施例12中所獲得之殘存有聚醯亞胺層B(22)之外緣部220之玻璃基板(參照圖5(B))，於30℃之溫水中浸漬10小時。之後，於常壓下且於100℃下乾燥2小時，結果可容易地以手剝離聚醯亞胺層B。
(產業上之可利用性)
如上所述，本發明之積層體不論聚醯亞胺系薄膜牢固地黏著於無機基板上，均可藉由例如吸濕處理而容易地自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜，因此對於製造包含聚醯亞胺系薄膜之電子裝置用可撓性基板是有用的。本發明之積層體即便於在構成該積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面形成有阻氣層之情形下，吸濕處理前之密接性與吸濕處理後之剝離性亦均良好，因此於製造在作為可撓性基板之聚醯亞胺系薄膜形成有電子元件等構件之可撓性裝置或可撓性佈線板時是有用的。
1‧‧‧無機基板
2‧‧‧聚醯亞胺系薄膜
21‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層A(聚醯亞胺層A)
22‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層B(聚醯亞胺層B)
100‧‧‧積層體
210‧‧‧外周區域
211‧‧‧聚醯亞胺系樹脂層B(22)表面中與聚醯亞胺系樹脂層A(21)在垂直方向之重疊區域
220‧‧‧外緣部
W‧‧‧寬度

Claims (8)

  1. 一種積層體，其係具有無機基板及形成於該無機基板上之聚醯亞胺系薄膜者，且具有以下特徵：(1)聚醯亞胺系薄膜係包含聚醯亞胺系樹脂層A及聚醯亞胺系樹脂層B之積層薄膜，聚醯亞胺系樹脂層A全面與上述無機基板相接，且形成於聚醯亞胺系樹脂層A之表面之聚醯亞胺系樹脂層B之一部分與上述無機基板相接；(2)聚醯亞胺系樹脂層A與上述無機基板之黏著強度為2N/cm以下；(3)聚醯亞胺系樹脂層B與上述無機基板之黏著強度超過2N/cm；(4)與上述無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B係藉由吸濕處理而可自上述無機基板剝離。
  2. 如申請專利範圍第1項之積層體，其中，無機基板為玻璃基板。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之積層體，其中，於聚醯亞胺系樹脂層B之表面形成有阻氣層。
  4. 一種積層體之處理方法，其特徵在於，藉由對申請專利範圍第1至3項中任一項之積層體進行吸濕處理，而自無機基板剝離聚醯亞胺系薄膜。
  5. 如申請專利範圍第4項之積層體之處理方法，其中，吸濕處理係於100℃以下之溫度及70%以上之相對濕度之環境下保持積層體後，藉由減壓進行除濕之處理。
  6. 一種可撓性裝置之製造方法，其特徵在於，藉由如下方式獲得可撓性裝置：於申請專利範圍第1至3項中任一項之積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面，形成選自電子元件及佈線中之1種以上之構件後，藉由對該積層體進行吸濕處理，而自無機基板剝離具備上述構件之聚醯 亞胺系薄膜，然後切斷去除與無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B部分。
  7. 一種可撓性裝置之製造方法，其特徵在於，於申請專利範圍第1至3項中任一項之積層體之聚醯亞胺系薄膜之表面，形成選自電子元件及佈線中之1種以上之構件，且於具備上述構件之聚醯亞胺系薄膜之既定部位切出切口，而分割成聚醯亞胺系薄膜中之上述構件之形成區域部分、及與無機基板相接之聚醯亞胺系樹脂層B部分，然後剝離聚醯亞胺系薄膜中之上述構件之形成區域部分，而獲得可撓性裝置，並且藉由對殘存於無機基板之聚醯亞胺系樹脂層B進行吸濕處理，而將其自無機基板剝離去除。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之可撓性裝置之製造方法，其中，吸濕處理係於100℃以下之溫度及70%以上之相對濕度之環境下保持積層體後，藉由減壓進行除濕之處理。
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