JP6718736B2 - 耐熱性有機高分子層の剥離方法およびフレキシブル配線板の製造方法 - Google Patents
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Description
基板上に少なくとも1層の耐熱性有機高分子層が形成された積層体に、連続的な広波長域の光線を照射することにより、前記基板と前記耐熱性有機高分子層との界面で剥離を行う耐熱性有機高分子層の剥離方法であって、
前記積層体において光熱変換能を有するフィラを含有する耐熱性有機高分子層Aが前記基板と接触して形成されている、剥離方法。
光熱変換能の判定方法:
まず、基板上に、被膜質量に対し30質量%のフィラを含有した厚み30μm程度の耐熱性有機高分子被膜を形成する。これに、基板側から、キセノンフラッシュランプからの光線を照射し、照射前後のフィラ含有耐熱性有機高分子被膜と基板との接着強度を比較することにより判定される。照射後の接着強度が、照射前の接着強度より50%以上低下すれば、そのフィラは光熱変換能を有すると判定される。逆に、照射後の接着強度の低下率が、50%未満であれば、そのフィラは光熱変換能を有していないと判定される。ここで、光線の照射条件としては、本願実施例1で採用した照射条件と同様の条件とする。接着強度は、JIS K6854−2に基づいて180°剥離試験を行うことにより測定された値を用いる。
実施例及び比較例で使用したPAA(ポリイミド前駆体)溶液を以下のようにして調製した。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、PDA(0.6モル)と脱水したDMAc(重合溶媒)を投入して攪拌し、PDAを溶解した。この溶液をジャケットで30℃以下に冷却しながら、BPDA(0.6モル)を徐々に加えた後、50℃で100分重合反応させることにより、ポリイミド前駆体溶液PAA−2を得た。PAA−2の固形分濃度は15質量%であり、ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)は62000であった。
(PAA−1−1)
PAA−2に、カーボンブラック(平均粒径:0.03μm、CTE:3.0ppm/℃)と脱水したDMAc(希釈溶媒)を加え、プラネタリーミキサーを用いて60分間混合処理を行い、固形分が16質量%であって、カーボンブラック含有量が総固形分に対して30質量%であるフィラ含有ポリイミド前駆体溶液PAA−1−1を得た。
カーボンブラック含有量を総固形分に対して50質量%としたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−2を得た。
カーボンブラック含有量を総固形分に対して10質量%としたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−3を得た。
フィラとして黒鉛粒子(平均粒径:0.3μm、CTE:3.2ppm/℃)を用いたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−4を得た。
黒鉛粒子含有量を総固形分に対して10質量%としたこと以外は、PAA−1−4の製造方法と同様の方法により、PAA−1−5を得た。
フィラとしてシリコン粒子(平均粒径:0.5μm、CTE:4.7ppm/℃)を用いたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−6を得た。
フィラとして二酸化珪素粒子(平均粒径:0.5μm、CTE:0.5ppm/℃)を用いたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−7を得た。
フィラとしてガラス粒子(平均粒径:1μm、CTE:4.0ppm/℃)を用いたこと以外は、PAA−1−1の製造方法と同様の方法により、PAA−1−8を得た。
厚み0.7mmの無アルカリガラス基板(コーニング社製 イーグル2000)の上にPAA−1−1をテーブルコータにより塗布し、130℃で10分間乾燥してPAA被膜を形成した。次いで、室温(25℃)に戻し、このPAA被膜上に、PAA−2をテーブルコータによって塗布し、130℃で10分間乾燥して2層目のPAA被膜を形成した。次いで、窒素ガス気流下で、100℃から400℃まで2時間かけて昇温した後、400℃で2時間熱処理し、PAAを熱硬化させてイミド化した。これによって、このガラス基板上に、層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)、層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−1を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
層−1形成用溶液としてPAA−1−2を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−2を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−2の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−3を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み2μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−3を得た(ポリイミド被膜の厚み:22μm)。
積層体L−3の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−4を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−4を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−4の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−5を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み2μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−5を得た(ポリイミド被膜の厚み:22μm)。
積層体L−5の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−6を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−6を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−6の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてフィラ非含有のPAA−2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板上に、層−1(フィラ非含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−7を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−7の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−7を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に、層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−8を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−8の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
前記無アルカリガラス基板の表面上にPAA−2を熱硬化後の被膜の厚みが23μmになるようにテーブルコータにより塗布し、130℃で10分間乾燥してPAA被膜を形成した。次いで、窒素ガス気流下で、100℃から400℃まで2時間かけて昇温した後、400℃で2時間熱処理し、PAAを熱硬化させてイミド化した。これによって、このガラス基板上に、フィラ非含有ポリイミドが単層で形成された積層体L−9を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−9の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
層−1形成用溶液としてPAA−1−8を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に、層−1(フィラ含有ポリイミド層:厚み3μm)および層−2(フィラ非含有ポリイミド層:厚み20μm)がこの順に形成された積層体L−10を得た(ポリイミド被膜の厚み:23μm)。
積層体L−10の剥離特性の評価を実施例1と同様に行った。
各実施例/比較例で層−1の形成に使用されたフィラの光熱変換能を、前記した「光熱変換能の判定方法」に従って判定した。「光熱変換能の判定方法」において、耐熱性有機高分子被膜の形成は、特記しない限り、各実施例/比較例の層−1の形成方法に従って行った。
Claims (9)
- 基板上に少なくとも1層の耐熱性有機高分子層が形成された積層体に、連続的な広波長域の光線を照射することにより、前記基板と前記耐熱性有機高分子層との界面で剥離を行う耐熱性有機高分子層の剥離方法であって、
前記積層体において光熱変換能を有するフィラを含有する耐熱性有機高分子層Aが前記基板と接触して形成されている、剥離方法。 - 前記積層体において、前記基板上に、少なくとも前記耐熱性有機高分子層Aおよび前記フィラを含有しない耐熱性有機高分子層Bがこの順に形成されている、請求項1に記載の剥離方法。
- 前記耐熱性有機高分子がポリイミドである、請求項1または2に記載の剥離方法。
- 前記光線を照射する光源がフラッシュランプである、請求項1〜3のいずれかに記載の剥離方法。
- 前記光線を基板側から前記積層体に照射し、
前記基板は、前記照射される波長域の光線のうち少なくとも一部の波長域の光線を透過する、請求項1〜4のいずれかに記載の剥離方法。 - 前記基板は、ガラス基板、多結晶基板、または単結晶基板であることを特徴とする、請求項5に記載の剥離方法。
- 前記光熱変換能を有するフィラが、黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノシート、グラフェン、ダイヤモンドライクカーボン、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化銅、チタン、アルミニウム、モリブテン、シリコン粒子、アチン系顔料、フタロシアニン系顔料からなる群から選択される1種以上のフィラである、請求項1〜6のいずれかに記載の剥離方法。
- 前記耐熱性有機高分子層Aがその全質量に対して5〜50質量%の量で前記フィラを含有する、請求項1〜7のいずれかに記載の剥離方法。
- 基板上に、光熱変換能を有するフィラを含有する耐熱性有機高分子層A、前記フィラを含有しない耐熱性有機高分子層Bおよび電子素子をこの順に形成してなる積層体に対して、請求項1〜8のいずれかに記載の剥離方法を適用する、フレキシブルデバイスまたはフレキシブル配線板の製造方法。
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