TW201305302A - 光固化之黏合劑組合物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種光固化之黏合劑組合物，其包含以下成分：組分(a)：選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺中之至少一種單體；組分(b)：抗氧劑；組分(c)：光聚合引發劑；和組分(d)：不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物。本發明之黏合劑組合物用於透光基底與透光基底之間、或者透光基底與不透光基底間之黏合或層合。

Description

光固化之黏合劑組合物及其用途
本發明涉及一種光固化之黏合劑組合物，以及該黏合劑組合物之用途。
隨著電子電氣元件之小型化，對用於層壓及/或貼合光電設備之黏合劑之性能要求也越來越高。光學透明之黏合劑因其具有良好地透光度和充分地顯示亮度等優點，在發光設備和光學顯示裝置，例如有機發光二極管(LED)、液晶顯示螢幕和觸碰面板等密封和黏附中得到廣泛應用。
US 4,978,696和US 5,5488,038分別揭露有機矽氧烷黏合劑組合物，然而，有機矽氧烷類黏合劑在接受光輻照發生固化時，與基材表面不易剝離並且容易污染基材。因此，有機矽氧烷類黏合劑在電子電氣元件中之應用受到很大限制，丙烯酸酯類黏合劑因其良好之抗汙性能和剝離性能而成為研究之焦點。
WO 2009/045889揭露銦錫氧化物相容之光學透明黏合劑，其包含玻璃化轉變溫度(Glass transition temperature，以下簡稱Tg)不高於25℃之(甲基)丙烯酸烷基酯單體、Tg高於25℃之(甲基)丙烯酸烷基酯單體和選自以下物質中之至少一種組分：(甲基)丙烯酸羥烷基酯、未取代之(甲基)丙烯醯胺、N-烷基取代之(甲基)丙烯醯胺、N,N-二烷基取代之(甲基)丙烯醯胺、含脲官能基之單體、含內醯胺官能基之單體、叔胺、脂環胺、芳香胺以及其組合之單體。
US 2010/0148160揭露彈性體層壓黏合劑，其以通過反應性液體低聚物和/或聚合物與所述液體低聚物及/或聚合物反應之液體單體製備。所述反應性液體低聚物選自：(甲基)丙烯酸酯化-聚丁二烯、(甲基)丙烯酸酯化-聚異戊二烯、(甲基)丙烯酸酯化-聚氨酯等。與所述液體低 聚物和/或聚合物反應所述液體單體選自：(甲基)丙烯酸丁酯、二(甲基)丙烯酸環己烷二羥甲酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯等。
US 2010/0003425揭露光固化式樹脂組成物，其包含聚合物、丙烯酸酯類單體和光聚合引發劑，其中，聚合物選自聚氨酯丙烯酸酯、聚異戊二烯丙烯酸酯或其酯化物、氫化萜烯樹脂以環氧丙烯酸酯齊聚物；丙烯酸酯類單體選自丙烯酸異冰片酯、2-甲基-2-丙烯酸-2[(2,3,3A,4,7,7A(或3A,4,5,6,7,7A)-六氫-4,7-亞甲基-1氫-茚基)氧]乙酯基2-甲基-2-丙烯酸-2-羥基丁基酯。
US 7,915,319 B2揭露可見光固化體系，其包含氨基甲酸酯丙烯酸酯組分、反應性稀釋劑、光聚合引發劑和光聚合引發劑協同劑，其中，所述氨基甲酸酯丙烯酸酯包括選自以下物質中一種或多種：脂肪族氨基甲酸酯三丙烯酸酯、脂肪族聚醚氨基甲酸酯低聚物和三官能之脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物；所述反應性稀釋劑包含兩種或更多種己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甲基丙烯醯胺、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯和丙烯酸四氫糠酯之組合物。
這些文獻中之丙烯酸酯類黏合劑通常具有良好之抗汙性能和剝離性能，然而，對於黏合劑組合物固化後之硬度特性，以及由電子電氣元件中引入應力之問題，這些文獻都沒有提及。
因此，有必要開發一種黏合劑組合物，在保持丙烯酸酯類黏合劑良好之抗汙性能和剝離性能之同時，黏合劑在固化後充分柔軟，並且能夠降低黏合劑向電子電氣元件引入之應力。
針對上述問題，本發明一方面提供一種光固化之黏合劑組合物，其包含以下成分：組分(a)：選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺中之至少一種單體； 組分(b)：抗氧劑；組分(c)：光聚合引發劑；和組分(d)：不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物。
佳者為，組分(a)是一種或多種(甲基)丙烯酸酯；佳者為組分(a)是多官能(甲基)丙烯酸酯單體和/或選自(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烯基酯和(甲基)丙烯酸雜環基酯中之至少一種單官能(甲基)丙烯酸酯單體，所述烷基含有1-20個碳原子，並且所述烷基是可取代或未被取代，所述烯基含有2-20個碳原子，並且所述烯基是可取代之或未被取代，所述雜環基含有2-20個碳原子和選自氮和氧中至少一種雜原子，並且所述雜環基是可取代之或未被取代，所述取代基是選自以下基團中之至少一種：碳原子數為1-10之烷基、碳原子數為1-10之烷氧基、碳原子數為6-10之芳氧基、碳原子數為2-10之環氧基和羥基；組分(a)在常溫下是液態為佳。
佳者為，組分(b)是選自以下抗氧劑中至少一種：受阻酚抗氧劑、二芳基仲胺抗氧劑、受阻胺抗氧劑和苯並***抗氧劑。
佳者為，組分(b)是亞磷酸酯和選自以下抗氧劑中至少一種混合物：受阻酚抗氧劑、二芳基仲胺抗氧劑、受阻胺抗氧劑和苯並***抗氧劑。
佳者為，組分(c)是選自苯偶醯縮酮類、羥基酮類、胺基酮類和醯基膦過氧化物中之至少一種。
佳者為，組分(d)是選自聚丁烯、聚丁二烯、氫化聚丁二烯、聚異戊二烯、馬來酸酐化之聚異戊二烯、萜烯樹脂和主鏈為聚醚之低分子量聚合物中至少一種，所述低分子量聚合物其重均分子量不超過60000；組分(d)在常溫下是液態為佳。
佳者為，所述組合物還包含組分(e)：具有(甲基)丙烯醯氧基之低 聚物；優選是具有(甲基)丙烯醯氧基之聚丁二烯、具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異戊二烯、具有(甲基)丙烯醯氧基之聚氨酯和具有(甲基)丙烯醯氧基之聚酯以及其任意組合；組分(e)在常溫下是液態較佳。
佳者為，相對於100重量份之組合物，各組分之含量為：組分(a)：10-50重量份；組分(b)：0.05-2重量份；組分(c)：0.5-10重量份；和組分(d)：40-80重量份。
佳者為，相對於100重量份之組合物，各組分之含量為：組分(a)：5-50重量份；組分(b)：0.05-2重量份；組分(c)：0.5-10重量份；組分(d)：5-50重量份；和組分(e)：30-80重量份。
佳者為，所述組合物在常溫下是液態，固化後透光度大於95%，並且固化後之霧度小於1%；佳者為，所述組合物在25℃之黏度為300-5500 mPas，較佳為500-5000 mPas，再較佳者2000-4500 mPas，最佳者為3000-4000 mPas。
佳者為，所述組合物固化後之硬度為Sh00 10-Sh00 70，較佳為Sh00 10-Sh00 50，再較佳者Sh00 20-Sh00 40。
本發明另一方面還提供組合物用於透光基底與透光基底之間、或者透光基底與不透光基底間之黏合或層合之用途；佳者為，所述透光基底包括玻璃或透明塑料，所述不透光基底包括金屬、不透明塑料、陶瓷、石材、皮革或木材；所述組合物較佳者為用於玻璃基底與玻璃基底間之黏合或層合。
本發明之發明人發現，包含組分(a)至(d)之黏合劑組合物在經歷光 照輻射後，組合物在保持良好之抗汙性能和剝離性能之同時；黏合劑在固化後充分柔軟，並且能夠降低黏合劑向電子電氣元件引入之應力，同時抗老化效果和黏度特性良好，得到光學性能和機械性能都均勻穩定之最終產品。
參考以下說明、實施例及隨附之申請專利範圍，本發明各種其它特徵、方面和優點會變得更加清楚。
除非另外定義，本文中使用所有技術和科學術語均為與本發明所屬領域技術人員通常理解之含義。若存在矛盾，則以本申請提供之定義為准。
通常，在黏合劑領域和特別是在工業規模得到之黏合劑組合物中，結構式和組成含量都是理想化，大部分表示主要結構和主要成分，允許有工業容許之偏差存在。
除非另外說明，本文中所有成分之百分比均是重量百分比，並且是相對於黏合劑組合物之總重量而言之。含量為0%代表本發明之黏合劑組合物中可以沒有相應之成分。
除非另外指出，本文所列出之數值範圍包括範圍之端點，和該範圍之內之所有數值。
本文之材料、含量、方法和實施例均是示例性，除非特別說明，不應以其為限制。
根據本發明所述「黏合劑組合物」與「黏合劑」、「組合物」意思相同，可以相互替換。
以下依次說明在本發明之黏合劑組合物中所含之各成分。
[組分(a)：選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺之單體]
本發明之黏合劑組合物可以包含選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺之單體，因為所述單體分子中具有(甲基)丙烯醯基不飽和基團，在接受光照輻射時可以發生固化反應。這些單體因為在 常溫下之黏度較低，還可以用於調節黏合劑組合物之黏度和黏合性能，並且可以調配黏合劑組合物之透光度，改善組合物之儲存穩定性。
這裏，用術語“(甲基)丙烯醯基”(即CH2=CRC(O)-，R為H或CH3)表示丙烯醯基、甲基丙烯醯基或其任意組合。類似地，用(甲基)丙烯醯氧基表示丙烯醯氧基、(甲基)丙烯醯氧基或其任意組合；用(甲基)丙烯酸表示丙烯酸、甲基丙烯酸或其任意組合；用(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或其任意組合；用(甲基)丙烯醯胺表示丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺或其任意組合。
可用於本發明之(甲基)丙烯酸酯沒有特別限制，可以是單官能(甲基)丙烯酸酯和多官能(甲基)丙烯酸酯。
作為單官能(甲基)丙烯酸酯單體之示例性例子，可以提到(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烯基酯和(甲基)丙烯酸雜環基酯。
佳者為，所述烷基含有之碳原子數為1-20，以1-10為佳，並且所述烷基是可取代或未被取代；取代基是選自以下基團中之至少一種：碳原子數為1-10之烷基、碳原子數為1-10之烷氧基、碳原子數為6-10之芳氧基、碳原子數為2-10之環氧基和羥基等。
佳者為，所述烯基含有之碳原子數為2-20，以2-10之烯基為佳，並且所述烯基是可取代或未被取代；所述取代基是選自以下基團中之至少一種：碳原子數為1-10之烷基、碳原子數為1-10之烷氧基、碳原子數為6-10之芳氧基、碳原子數為2-10之環氧基和羥基等。
佳者為，所述雜環基含有選自氮和氧中之至少一種雜原子和2-20個碳原子，以2-10個碳原子為佳，並且所述雜環基是可取代或未被取代；所述取代基是選自以下基團中之至少一種：碳原子數為1-10之烷基、碳原子數為1-10之烷氧基、碳原子數為6-10之芳氧基、碳原子數為2-10之環氧基和羥基等。
單官能(甲基)丙烯酸酯單體之具體例子包括但不限於(甲基)丙烯 酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲基丙烯酸二環戊二烯酯、甲基丙烯酸二環戊烯基氧乙酯、(甲基)丙烯酸嗎啉酯和丙烯酸己內酯等。
多官能(甲基)丙烯酸酯單體之非限制性例子包括二甲基丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯等。
可用於本發明之(甲基)丙烯醯胺沒有特別限制，可以是未取代之(甲基)丙烯醯胺，也可以是N-烷基取代之(甲基)丙烯醯胺或N,N-二烷基取代之(甲基)丙烯醯胺。
在N-烷基取代之(甲基)丙烯醯胺中，取代烷基佳者為具有1-8個碳原子，例如N-乙基丙烯醯胺和N-辛基丙烯醯胺等；在N,N-二烷基取代之(甲基)丙烯醯胺中，取代烷基佳者為具有1-4個碳原子，例如N,N-二甲基丙烯醯胺和N,N-二乙基丙烯醯胺等。
用作本發明黏合劑組合物組分(a)以(甲基)丙烯酸酯為佳。
佳者為，這些選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺之單體在常溫下是液態。在本發明中，術語「常溫」所指25℃。
在根據本發明之黏合劑組合物中，這些選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺之單體可以單獨使用，也可以以任何比例將兩種或多種混合使用。相對於本發明黏合劑組合物之總重量，組分(a)之含量為5-50重量份，以10-50重量份為佳，10-45重量份較佳，12-40重量份為最佳。
[組分(b)：抗氧劑]
抗氧劑用於避免黏合劑組合物在製備期間、加工期間和使用期間因與氧氣接觸反應而發生降解，從而延長黏合劑組合物使用壽命。所述降解，也稱老化，通常表現為黏合劑在外觀、物理性能和性能上之劣化，例如黃化現象(在實施例部分稱為「黃變老化」)。
用於本發明之抗氧劑沒有特別限制，可以是主抗氧劑，或主抗氧劑和助抗氧劑之組合物，佳者為主抗氧劑和助抗氧劑之組合物。主抗氧劑是用來阻止黏合劑組合物發生氧化老化，助抗氧劑是用來延緩黏合劑組合物發生氧化老化。
所述主抗氧劑之非限制性例子包括受阻酚類抗氧劑、二芳基仲胺類抗氧劑、受阻胺類抗氧劑和苯並***類抗氧劑。
受阻酚之具體例子可以舉出購自BASF公司之Irganox1010、Irganox1076、Irganpx1098、Irganox1135、Irganox245和BHT等。
二芳基仲胺之具體例子可以舉出購自BASF公司之Irganox5057。
苯並***之具體例子可以舉出購自BASF公司之Tinuvin360和Tinuvin328等。
受阻胺之具體例子可以舉出購自BASF公司之Tinuvin292、Tinuvin765和Tinuvin494等。
用於本發明之助抗氧劑之非限制性例子是亞磷酸酯。亞磷酸酯之典型例子可以舉出購自Chemtura公司之TNPP和Ultranox 626；和購自Amfine Chemical公司之HP-10等。
根據本發明之黏合劑組合物中，主抗氧劑可以單獨使用，也可以以任何比例將兩種或多種混合使用。佳者為將主抗氧劑與助抗氧劑組合使用，從而增強抗氧化之性能。主抗氧劑和助抗氧劑之混合比例可以根據需要任意設置，。
相對於本發明黏合劑組合物之總重量，組分(b)之總含量可以為0.05-2重量份，0.1-1.5重量份為佳，0.2-1.3重量份為佳。
[組分(c)：光聚合引發劑]
光聚合引發劑用於引發組分(a)和後面提到之組分(e)(如果有的話)之光聚合反應，加快黏合劑組合物光固化之速度。
本發明之黏合劑組合物中佳者包含自由基光聚合引發劑。
用於本發明之自由基光聚合引發劑沒有特別限制，例如苯偶醯縮酮類、羥基酮類、胺基酮類和醯基膦過氧化物等。
苯偶醯縮酮類光聚合引發劑之具體例子例如商購可得之IRGACURE 651(化學名稱為2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮)。
羥基酮類光聚合引發劑之具體例子例如商購可得之Darocure 1173(HMPP)、Darocure 2959(HHMP)和Darocure 184(化學名稱為1-羥基環己基二苯甲酮，縮寫HCPK)等。
胺基酮類光聚合引發劑之具體例子例如商購可得之Irgacure 907(化學名稱為2-甲基-1-[4-(甲基硫)苯基]-2-嗎啉代丙-1-酮，縮寫MMMP)和Irgacure369(BDMB)等。
醯基膦過氧化物類光聚合引發劑之具體例子例如商購可得之TEPO(化學名稱為2,4,6-三甲基苯甲醯基苯基膦酸乙酯)、TPO(化學名稱為三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦)和Irgacure 819(化學名稱為苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)氧化膦，縮寫BAPO，可購自Ciba Specialty Chemicals Inc.)等。
在根據本發明之黏合劑組合物中，光聚合引發劑可以單獨使用，也可以任何比例將兩種或多種混合使用。
相對於本發明黏合劑組合物之總重量，組分(c)之含量可以為0.5-10重量重量份，0.5-5.0重量份為佳。
[組分(d)：不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物]
不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物用來改善或調節黏合劑組合物 與基材之黏合性能。
佳者為，不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物在常溫下為液態，其在受光輻照時不會發生交聯固化，從而可以調節黏合劑固化後之硬度，提供固化後仍然充分柔軟之黏合劑組合物，並且最小化黏合劑層合和/或黏合至基底(例如顯示器屏幕)產生之應力。
用於本發明之不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物沒有特別限制，只要其受光輻照時不會發生交聯固化即可，例如聚丁烯、聚丁二烯、氫化聚丁二烯、聚異戊二烯、馬來酸酐化之聚異戊二烯、萜烯樹脂和主鏈為聚醚之低分子量聚合物，以及其任意組合物。
聚丁烯之重均分子量(Mw)以不超過5000為佳，例如購自Daelim公司之PB-950、PB-1300、PB-1400、PB-2000和PB-2400等；可購自BP公司之Indopols L50、H-7、H-8、H-35、H-50、H-100、H-300、H-1200、H-1500、H-1900、H-2100和H-6000等。還包括修飾後之聚丁二烯己二酸鹽，如Santicizer 409A等。
聚丁二烯或氫化聚丁二烯重均分子量(Mw)以不超過40000為佳。聚丁二烯之示例性例子如購自Sartomer公司之Ricon130、Ricon134、Ricon156和Ricon131等；購自Nippon Soda公司之B-1000、B-2000和B-3000等；氫化聚丁二烯之示例性例子如購自Nippon Soda公司之GI-1000、GI-2000和GI-3000等。也可以提及修飾後之聚丁二烯，其重均分子量(Mw)以不超過40000為佳，例如含懸吊1,2-乙烯結構之聚丁二烯，以商品名Polyoil 110購自Degussa公司；帶有環氧基之修飾後之聚丁二烯，以商品名PB-3600購自Daicel Chemical公司；具有-COOH基團之修飾後聚丁二烯，以商品名PolyBD3000CT購自Cray Valley公司。
聚異戊二烯之重均分子量(Mw)以不超過60000為佳，例如購自Kuraray公司之LIR-30和LIR-50等。也可以提及馬來酸酐化之聚異戊 二烯，其重均分子量(Mw)以不超過60000為佳，例如購自Kuraray公司之LIR-403和LIR-410等；購自Cray Valley公司之Ricon 131MA8、Ricon 131MA10、Ricon 131MA13、Ricon 131MA20、Ricon131MA17和Ricon156MA17等。
萜烯樹脂主要包括萜烯之兩種異構體α-蒎烯或β-蒎烯之聚合物，其重均分子量(Mw)不超過8000。萜烯樹脂之示例性例子如購自法國DRT公司之DERCOLYTE A 10、DERCOLYTE L 115、DERCOLYTE L 120、DERCOLYTE LTG、DERCOLYTE M 105、DERCOLYTE M 115、DERCOLYTE M 120和DERTOPHENE T 115等，購自日本Yasuhara公司之Clearon 85、Clearon K 100 Clearon K 110、Clearon M105、Clearon M 115、Clearon P 85和Clearon P 105等。
主鏈為聚醚之低分子量聚合物其重均分子量(Mw)以不超過60000為佳，例如購自Eastman公司之Rosin Esters系列，如TEG-EH。
根據本發明之黏合劑組合物中，不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物可以單獨使用，也可以任何比例將兩種或多種混合使用。相對於本發明黏合劑組合物之總重量，組分(d)之含量為5-80重量份，較佳為30-80，再較佳為40-80重量份，特別佳為40-50重量份。
[組分(e)：具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物]
本發明之黏合劑組合物可以任選地包含具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物。這些低聚物因為其分子中具有(甲基)丙烯醯氧基不飽和基團，在受光照輻射時，發生自身之交聯反應，也可以與組合物中之組分(a)發生交聯反應，提升整個黏合劑組合物之光固化速率，賦予黏合劑組合物快速固化之性能。此外，這些具有固化活性之低聚物還可用於調節黏合劑組合物之黏度和黏合性能，並且可以改善組合物之儲存穩定性。
(甲基)丙烯醯氧基之結構式為CH2=CRC(O)O-，R為H或CH3。(甲基)丙烯醯氧基可以位於低聚物分子中之任何位置，位於主鏈之端部和/或位於側鏈中為佳。
佳者為具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物是具有(甲基)丙烯醯氧基之聚丁二烯；具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異戊二烯，例如購自Kuraray公司之UC-203和UC-102等；具有(甲基)丙烯醯氧基之聚氨酯，例如購自Sartomer之CN962、CN964、CN965、CN934和CN972，購自Bomar公司之BR3641AA；具有(甲基)丙烯醯氧基之聚酯，例如購自Sartomer之CN292、CN2200、CN9021和CN2255：以及這些低聚物之任意組合。所有這些低聚物都可以從Sartomer和Kuraray商購得到。
可用於本發明組合物之具有(甲基)丙烯醯氧基低聚物之其它例子包括但不限於：具有(甲基)丙烯醯氧基之苯乙烯-丁二烯共聚物、具有(甲基)丙烯醯氧基之丙烯腈-丁二烯共聚物、具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異丁烯、具有(甲基)丙烯醯氧基之乙丙橡膠(乙烯丙烯二烯共聚物)、具有(甲基)丙烯醯氧基之丁基橡膠(異丁烯-異戊二烯共聚物)、具有(甲基)丙烯醯氧基之溴代丁基橡膠(溴代異丁烯-異戊二烯共聚物)、(甲基)具有丙烯醯氧基之氯代丁基橡膠(氯代異丁烯-異戊二烯共聚物)以及其任意組合。不具有(甲基)丙烯酸醯氧基之這些樹脂之對應物是市售可得，這些對應物之分子中含有反應性基團例如羥基，本領域技術人員通過使其與(甲基)丙烯酸酯反應，即可得到具有(甲基)丙烯醯氧基相應之低聚物。
佳者為，本發明具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物在常溫下是液態。
佳者為，本發明具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物其Tg在約-100℃至20℃之間。
佳者為，具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物其丙烯醯氧基平均官能度大於0並且小於或等於3，大於0.5並且小於或等於3為佳。其「平均 官能度」是指每個分子中含有(甲基)丙烯醯氧基之平均數。
根據本發明之黏合劑組合物中，具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物可以單獨使用，也可以以任何比例將兩種或多種混合使用。
相對於本發明黏合劑組合物之總重量，組分(e)之含量為0-80重量份，較佳者為30-80重量份，再較佳為30-65重量份，較佳者30-50重量份。
[其它添加劑成分]
必要時，本發明之黏合劑組合物含有其它各種添加劑，這些添加劑於黏合劑領域是常規，其含量也是常規。其包括光敏劑、自由基清洗劑、濕潤劑、流平劑、著色劑以及其它改善固化產品之性能，例如黏度、黏合強度或柔韌性等之黏合促進劑。
[黏合劑組合物]
根據本發明之黏合劑組合物是液態。液態黏合劑組合物流動性能好，便於通過塗覆或注射等方式施加於基底上。
根據本發明之黏合劑組合物具有透明之外觀，在受光照射固化後，仍然保持透明之外觀和優異之光學性能，例如透光度大於95%，甚至大於99%；霧度小於1%，甚至小於0.5%。
按照ASTM D1003-2007，採用紫外可見分光光度計(購自美國瓦裏安，Cary-300)測試黏合劑組合物固化後可見光波段之透光度。可以用同樣方式測得霧度。
特別是，本發明之黏合劑組合物中引入組分(d)：不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物，使得固化後之黏合劑充分柔軟，固化後之黏合劑可以實現低至Sh00 10之硬度。
[黏合劑組合物之製備]
用於本發明之組分(a)、組分(b)、組分(c)、組分(d)和任選存在之其它成分可以通過任何合適之方法、以任何合適之次序進行混合。混合可以連續或間歇進行。根據需要，在混合過程中可以進行攪拌。在混合之不同階段，攪拌速度可以設置得相同或不同，例如可以將先前攪拌速度設為約50-80rpm，隨後攪拌速度可以設為約80-150rpm。
在添加光聚合引發劑之時及之後，應當在降低照明之條件下，在避光之條件進行混合和後續之保存為佳。有利之是將具有光聚合活性之成分與光聚合引發劑混合之前，先完成與其它成分之混合。混合可以在任何合適之溫度下進行。可以根據需要任意設置合適之混合時間。
[本發明之黏合劑組合物之用途]
根據本發明之黏合劑組合物可用於黏合或層合電子電氣元件，特別是顯示裝置中之各種部件，尤其是用於透光基底之間或透光基底與不透光基底之間之黏合或層合。透光基底例如玻璃或透明塑料等；不透光基底例如金屬、不透明塑料、陶瓷、石材、皮革或木材等。塑料可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)和聚酯(PET)等。將本發明之黏合劑組合物施加於玻璃基底與玻璃基底之間為最佳。
[塗佈/注射]
可以採用常用之塗佈方法或注射方法將本發明之黏合劑組合物施加至基底之間。塗佈方法如狹縫塗佈、噴塗、旋塗、輥塗和流延塗佈等。組合物之塗佈厚度可以根據需要方便地選擇，厚度盡可能小為佳，例如約50-約200μm之間，約100-約150μm之間為佳。
[固化]
對施加有上述黏合劑組合物之基底進行光照輻射。可以採用光源，例如紫外光、可見光和高能射線，例如電子束、α射線、γ射線、 X-射線，進行光照輻射，紫外光為佳，特別佳者覆蓋200nm-400nm紫外光波段之紫外光源(生產廠家：Loctite公司，型號：UVALOC1000)；或工業上常用之高壓汞燈(要求在UVA(315-400nm)必須有發射光)。輻照能量在3000mJ/cm2或者以上，輻射功率為約100mW/cm2，照射時間為30秒或以上。
[黏合基底之方法]
用本發明之黏合劑組合物黏合基底之方法如下：將黏合劑組合物施加於基底之間，然後對其進行上面所述之光輻射操作。
本發明之黏合劑組合物因包含選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺之單體和任選存在具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物，而具有良好之抗汙性能和剝離性能。此外，與傳統之壓敏膠帶相比，本發明之黏合劑組合物因處於液態，黏合使用範圍更廣，可以用於不均勻表面之黏合，並且黏合後之黏合強度更加優異。特別地，本發明之黏合劑組合物固化後充分柔軟，能夠降低黏合劑向電子電氣元件引入之應力，並且透光度充分高，還可以克服存放過程中變黃結晶之缺陷，提高黏合劑和最終產品之整體性能。
下面將結合實施例進一步說明本發明之目的和優點，這些實施例中示出之具體材料、含量、數據以及其它條件和細節都是用來解釋說明本發明，不應當理解為是對本發明之限制。
實驗材料
UC-203：具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異戊二烯，購自Kuraray公司，官 能度約3，重均分子量為約33000；UC-102：具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異戊二烯，購自Kuraray公司，官能度約2，重均分子量為約17000；BR3641AA：具有(甲基)丙烯醯氧基之聚氨酯，購自Bomar公司，Tg約-49℃，官能度約1.5；Tg約-16℃，官能度約2；CN9021：具有丙烯醯氧基之聚酯，購自Sartomer公司，官能度約2，Tg約-54℃，黏度5000mPa.s/65℃；LIR-403：馬來酸酐化之聚異戊二烯，購自Kuraray公司；Polyoil110：含懸吊1,2-乙烯結構之聚丁二烯，購自Degussa公司，重均分子量約2500；PB-3600：帶有環氧基修飾後之聚丁二烯，購自Daicel Chemical公司，黏度約45000 mPa‧s/45℃；PolyBD3000CT：具有-COOH基團之修飾後聚丁二烯，購自Cray Valley公司，重均分子量約3300；GI-1000：氫化聚丁二烯，購自Nippon Soda公司，重均分子量約1500；LIR-30：聚異戊二烯，購自Kuraray公司，Tg約-63℃，黏度70000/38℃，Mw約30000；Ricon130：聚丁二烯，購自Sartomer公司，Mw約8000，黏度1500/38℃；Irganox 1010：受阻酚，購自BASF公司；BHT：二丁基羥基甲苯，購自BASF公司；Irganox 1135：受阻酚，購自BASF公司；Tinuvin292：受阻胺，購自BASF公司；Tinuvin765：受阻胺，購自BASF公司；Darocure 184：1-羥基環己基二苯甲酮，購自Ciba Specialty Chemicals Inc.； Irgacure 819：苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)氧化膦，購自Ciba Specialty Chemicals Inc.；TPO：光聚合引發劑，購自Ciba Specialty Chemicals Inc.。
測試方法
為驗證本發明黏合劑組合物之優異性能，對其進行黏度測試、Sh00硬度測試、透光度測試和黃變指數測試等一系列測試。
<黏度測試>
在室溫下，對本發明之黏合劑組合物進行黏度測試，黏度是指布魯克菲爾德黏度(Brookfield)，測試採用ASTM D1084標準。
<Sh00硬度測試>
在150mm*150mm*4mm之玻璃片上，放置一均勻厚度為0.18mm之聚氯乙烯膜，上面鋪墊2mm厚不銹鋼邊框，放入約30g本發明之黏合劑組合物，上面再放置一均勻厚度為0.18mm之聚氯乙烯膜，並另用一塊50mm*150mm*4mm之玻璃片覆蓋。將樣品置於紫外光下充分固化約2分鐘(正反面各固化1分鐘，輻照功率為100mW/cm2)。
硬度測試時，裁取三片同樣大小，厚度為2mm固化後之膜，用硬度計量取6mm厚度時之硬度值，並取其平均值。測試方法參照ASTM D2240。
<透光度測試>
在40mm*60mm*1.5mm之玻璃片上，用直徑為1mm之不銹鋼絲控制厚度，在玻璃片中央均勻放置約0.25g本發明之黏合劑組合物，用另外一40mm*60mm*1.5mm之玻璃片覆蓋，微力使得本發明之黏合 劑組合物流平為環狀，置於紫外光下充分固化1分鐘(UVA強度為100mW/cm2)。測試方法參照ASTM E903，採用紫外可見分光光度計(購自美國瓦裏安，Cary-300)來測試雙固化組合物固化後可見光波段之透光度。
<黃變指數測試>
在40mm*60mm*1.5mm之玻璃片上，用直徑為1mm之不銹鋼絲控制厚度，在玻璃片中央均勻放置約0.25g本發明之黏合劑組合物，用另外一40mm*60mm*1.5mm之玻璃片覆蓋，微力使得本發明之黏合劑組合物流平為環狀，置於紫外光下充分固化1分鐘(輻照功率為100mW/cm2)。測試方法參照ASTM D1003-2007，採用紫外可見分光光度計(購自美國瓦裏安，Cary-300)來測試雙固化組合物固化後之b*值，即黃變指數。
<組合物之製備實驗> 實施例1
首先，在室溫下，分別稱量22.9重量份丙烯酸月桂酯、5重量份甲基丙烯酸2-羥丙酯、6重量份甲基丙烯酸二環戊二烯酯、0.1重量份季戊四醇四丙烯酸酯和63.9重量份PB-3600，將其投入行星攪拌機Labotop 3LAPC(Labsystem公司生產)中進行攪拌，攪拌速度設定為約70rpm，攪拌時間約為30min。隨後，分別稱量0.1重量份BHT和2重量份Darocure 184，將其也投入攪拌機中，攪拌速度設定為約150rpm，繼續攪拌約40min。待混合均勻後，過濾得到混合物即可。在整個投料和攪拌過程中，避光並保持恆溫。
黏合劑組合物之具體配方如下：
實施例2
同實施例1之方式製備實施例2之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
實施例3
同實施例1之方式製備實施例3之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
實施例4
同實施例1之方式製備實施例4之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
實施例5
同實施例1之方式製備實施例5之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
實施例6
同實施例1之方式製備實施例6之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
實施例7
同實施例1之方式製備實施例7之黏合劑組合物，除如下表所示改變黏合劑組合物之配方：
對比例1
同實施例1之方式製備對比例1之黏合劑組合物，除改變黏合劑組合物之配方，主要是不包含組分(a)。
對比例1之黏合劑組合物之具體配方如下表所示：
對比例2
同實施例1之方式製備對比例2之黏合劑組合物，除了改變黏合劑組合物之配方，主要是不包含組分(b)。
對比例3
同實施例1之方式製備對比例3之黏合劑組合物，除了改變黏合劑組合物之配方，主要是不包含組分(d)。
對比例3之黏合劑組合物之具體配方如下表所示。
如前面所述，對實施例1至實施例7和對比例1至對比例3得到之黏合劑組合物進行性能測試，結果如下表所示：
從上表可以明顯地看出，本發明實施例1至實施例7之黏合劑組合物黏度優異，硬度值低，透光度好，抗老化性能和儲存穩定性良好。與之相比，對比例1之黏合劑組合物不包含(甲基)丙烯酸酯單體，固化後透光度明顯下降，產品固化後之透光度<90%；對比例2之黏合劑組合物不包含組分(b)，90℃老化120小時後之黃變指數(b*)>1，貼合玻璃與玻璃之間邊緣明顯可見黃變，儲存穩定性差；對比例3不包含組分(d)和增黏劑，固化後硬度大於Sh00 70，喪失良好之彈性，貼合玻璃老化時易產生開裂。
本說明書結合具體實施方案對本發明進行詳細之描述，但對於本領域技術人員而言，顯然可以在不偏本發明實質之情況下對其進行多種變化及改良。所有此類變化和改良方案應認為均落入本申請專利範圍之內。

Claims (12)

  1. 一種光固化之黏合劑組合物，其包含以下成分：組分(a)：選自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯醯胺中之至少一種單體；組分(b)：抗氧劑；組分(c)：光聚合引發劑；和組分(d)：不具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之組合物，其中，組分(a)是一種或多種(甲基)丙烯酸酯；組分(a)是多官能(甲基)丙烯酸酯單體和/或選自(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烯基酯和(甲基)丙烯酸雜環基酯中之至少一種單官能(甲基)丙烯酸酯單體為佳，所述烷基含有1-20個碳原子，並且所述烷基是可取代或未被取代，所述烯基含有2-20個碳原子，並且所述烯基是可取代或未被取代，所述雜環基含有2-20個碳原子和選自氮和氧中之至少一種雜原子，並且所述雜環基是可取代或未被取代，所述取代基是選自以下基團中之至少一種：碳原子數為1-10之烷基、碳原子數為1-10之烷氧基、碳原子數為6-10之芳氧基、碳原子數為2-10之環氧基和羥基；組分(a)在常溫下是液態為佳。
  3. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，組分(b)是選自以下抗氧劑中之至少一種：受阻酚抗氧劑、二芳基仲胺抗氧劑、受阻胺抗氧劑和苯並***抗氧劑。
  4. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之組合物，其中，組分(b)是亞磷酸酯和選自以下抗氧劑中之至少一種混合物：受阻酚 抗氧劑、二芳基仲胺抗氧劑、受阻胺抗氧劑和苯並***抗氧劑。
  5. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，組分(c)是選自苯偶醯縮酮類、羥基酮類、胺基酮類和醯基膦過氧化物中之至少一種。
  6. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，組分(d)是選自聚丁烯、聚丁二烯、氫化聚丁二烯、聚異戊二烯、馬來酸酐化之聚異戊二烯、萜烯樹脂和主鏈為聚醚之低分子量聚合物中之至少一種，所述低分子量聚合物其重均分子量不超過60000；組分(d)在常溫下是液態為佳。
  7. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，所述組合物還包含組分(e)：具有(甲基)丙烯醯氧基之低聚物；具有(甲基)丙烯醯氧基之聚丁二烯、具有(甲基)丙烯醯氧基之聚異戊二烯、具有(甲基)丙烯醯氧基之聚氨酯和具有(甲基)丙烯醯氧基之聚酯以及其任意組合為佳；組分(e)在常溫下是液態為佳。
  8. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，相對於100重量份之組合物，各組分之含量為：組分(a)：10-50重量份；組分(b)：0.05-2重量份；組分(c)：0.5-10重量份；及組分(d)：40-80重量份。
  9. 根據申請專利範圍第1項至第7項任一項所述之組合物，其中，相對於100重量份之組合物，各組分之含量為：組分(a)：5-50重量份；組分(b)：0.05-2重量份； 組分(c)：0.5-10重量份；組分(d)：5-50重量份；和組分(e)：30-80重量份。
  10. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，所述組合物在常溫下是液態，固化後之透光度大於95%，並且固化後之霧度小於1%；佳者為，所述組合物在25℃之黏度為300-5500 mPas，較佳為500-5000 mPas，再較佳者為2000-4500 mPas，最佳為3000-4000 mPas。
  11. 根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物，其中，所述組合物固化後之硬度為Sh00 10-Sh00 70；Sh00 10-Sh00 50為佳；Sh00 20-Sh00 40較佳。
  12. 一種根據前述申請專利範圍任一項所述之組合物之用途，其用於透光基底與透光基底之間、或者透光基底與不透光基底之間之黏合或層合；佳者為，所述透光基底包括玻璃或透明塑料，所述不透光基底包括金屬、不透明塑料、陶瓷、石材、皮革或木材；所述組合物以用於玻璃基底與玻璃基底間之黏合或層合較佳。
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