TW201242892A - A method for making carbon nanotube slurry - Google Patents
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Description
201242892 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 [0001] 本發明涉及一種奈米碳管漿料的製備方法,尤其涉及一 種場發射奈米碳管漿料之製備方法。 【先前技術】 [0002] 場發射體為場發射器件之重要元件,如何將場發射體組 裝到場發射器件中,一直為場發射顯示器件面臨之關鍵 性問題。 [0003] 對於奈米碳管(Carbon nanotube,CNT )場發射顯示 器,目前主流的裝配方法為直接生長CNT或塗覆CNT漿料 的方法,其中塗覆的方法包括絲網印刷法、旋塗法或喷 墨法等。先前技術中奈米碳管漿料的製備方法包括:生 長奈米碳管;對奈米碳管進行處理得到奈米碳管原料; 然後將奈米碳管原料在有機溶劑中超聲波分散並加入其 他填料;及去除有機溶劑。 [0004] 然,由於先前技術中得到的奈米碳管原料中的奈米碳管 長度分佈不均勻,從而影響了奈米碳管漿料之場發射性 能。如何獲得長度均勻之奈米碳管為提高奈米碳管漿料 構成的場發射體性能的關鍵問題之一。 【發明内容】 [0005] 综上所述,提供一種奈米碳管長度分佈均勻的奈米碳管 漿料的製備方法實為必要。 [0006] 一種奈米碳管漿料的製備方法,其包括以下步驟:提供 至少一奈米碳管膜,所述奈米碳管膜包括複數奈米$炭管 100115293 表單編號A0101 第4頁/共32頁 1002025589-0 201242892 [0007] Ο
[0008] 沿同一方向擇優取向延伸;提供一基板,將所述至少一 奈米碳管膜設置於基板表面,所述奈米碳管膜中奈米碳 管的延伸方向基本平行於所述基板的表面;沿所述奈米 碳管的延伸方向每間隔一段距離,利用鐳射沿垂直於所 述奈米碳管延伸方向的方向切割所述至少一奈米碳管膜 ,形成奈米碳管長度基本一致的奈米碳管原料;將所述 奈米碳管原料與無機黏結劑及有機載體在有機溶劑中混 合形成一混合物;及去除所述有機溶劑。 一種奈米碳管漿料的製備方法,其包括以下步驟:提供 一連續的奈米碳管膜,該奈米碳管膜設置於一基板表面 ,所述奈米碳管膜包括複數奈米碳管,該複數奈米碳管 基本平行於所述基板表面且沿同一方向擇優取向延伸; 利用鐳射切割所述奈米碳管膜,將連續的奈米碳管膜切 斷成複數寬度相同的奈米碳管帶,鐳射切割的方向垂直 於所述奈米碳管的延伸方向;將複數奈米碳管帶從所述 基板表面剝離獲得奈米碳管原料;將所述奈米碳管原料 與無機黏結劑及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合 物;及去除所述有機溶劑。 相較於先前技術,本發明提供的奈米碳管漿料的製備方 法,具有以下優點:首先,由於所述奈米碳管漿料中奈 米碳管原料為通過鐳射切割的方式製備,由於鐳射穩定 性高,可確保所述奈米碳管原料中奈米碳管的長度基本 一致,從而用於場發射時可以獲得均勻的場發射電流; 其次,本發明將一奈米碳管膜鋪設於基底上,奈米碳管 膜能較好地附著於基底表面,方法簡單可控,並且在後 100115293 表單編號Α0101 第5頁/共32頁 1002025589-0 201242892 續鐳射切割時,能夠較容易精確控制切割形成的奈米碳 管具有相同的長度。 【實施方式】 [0009] 以下將結合附圖詳細說明本發明實施例提供的奈米碳管 漿料的製備方法。 [0010] 請參閱圖1至圖3,本發明實施例提供一種奈米碳管漿料 之製備方法,其具體包括以下步驟: [0011] S10,提供一基板100 ; [0012] S11,提供至少一奈米碳管膜102,將所述至少一奈米碳 管膜102設置於基板100表面; [0013] S12,利用鐳射切割所述至少一奈米碳管膜102,形成奈 米碳管長度一致的奈米碳管原料; [0014] S13,將所述奈米碳管原料、無機黏結劑及有機載體在有 機溶劑中混合形成一混合物; [0015] S14,去除所述有機溶劑。 [0016] 在步驟S10中,所述基板100的可為石墨、玻璃、陶瓷、 石英或二氧化矽等,可以理解,所述基板100的材料不限 於以上所舉,只要所述基板100的材料具有一定的機械強 度,形成一平整的表面即可,優選的,所述基板100為耐 高溫、且化學性質比較穩定的材料。所述基板1 0 0的表面 可利用物理拋光或化學拋光的方法進行拋光,形成一光 滑平整的平面。本實施例中,所述基板100的材料為石英 ,所述光滑的表面可使奈米碳管膜10 2平整的設置於所述 100115293 表單編號A0101 第6頁/共32頁 1002025589-0 201242892 基板100之表面,並與所述基板100緊密接觸,減少氣泡 的產生。 [0017] Ο
如圖2所示,在步驟S11中,所述奈米碳管膜102為由若干 奈米碳管組成的自支撐結構。所述“自支撐”為奈米碳 管膜102不需要大面積的載體支撐,而只要相對兩邊提供 支撐力即能整體上懸空而保持自身膜狀狀態,即將該奈 米碳管膜102置於(或固定於)間隔一定距離設置的兩個 支撐體上時,位於二支撐體之間的奈米碳管膜102能夠懸 空保持自身膜狀狀態。所述自支撐主要通過奈米碳管膜 102中存在連續的通過凡得瓦力(van der Waals force)首尾相連延伸的奈米碳管而實現。所述若干奈米 破管的軸向為沿同一方向擇優取向延伸。所述擇優取向 係指在奈米碳管膜1 02中大多數奈米碳管的整體延伸方向 基本朝同一方向。而且,所述大多數奈米碳管的整體延 伸方向基本平行於奈米碳管膜102之表面。進一步地,所 述奈米碳管膜102中複數奈米碳管為通過凡得瓦力首尾相 連。具體地,所述奈米碳管膜102中基本朝同一方向延伸 的大多數奈米碳管中每一奈米碳管與在延伸方向上相鄰 的奈米碳管通過凡得瓦力首尾相連。所述奈米碳管膜102 中存在少數隨機排列的奈米碳管,這些奈米碳管不會對 奈米碳管膜102中大多數奈米碳管的整體取向延伸構成明 顯影響。該奈米碳管膜102可為複數奈米碳管組成的純結 構,所述“純結構”係指該奈米碳管膜102中奈米碳管未 經過任何化學修飾或功能化處理。 [0018] 所述奈米碳管為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈 100115293 表單編號A0101 第7頁/共32頁 1002025589-0 201242892 米碳管中的一種或複數種。所述單壁奈米碳管的直徑為 0. 5奈米〜50奈米,所述雙壁奈米碳管的直徑為1. 0奈米 ~50奈米,所述多壁奈米碳管的直徑為1.5奈米〜50奈米 。所述奈米碳管的長度為200微米〜300微米。 [0019] 具體地,所述奈米碳管膜102中基本朝同一方向延伸的複 數奈米碳管,並非絕對的直線狀,可以適當的彎曲;或 者並非完全按照延伸方向上延伸,可以適當的偏離延伸 方向。因此,不能排除奈米碳管膜102的基本朝同一方向 延伸之複數奈米碳管中並列的奈米碳管之間可能存在部 份接觸。進一步地,所述奈米碳管膜102包括複數首尾相 連且定向延伸的奈米碳管片段,奈米碳管片段兩端通過 凡得瓦力相互連接。該奈米碳管片段包括複數相互平行 .排列之奈米碳管。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚 度、均勻性及形狀。所述奈米碳管膜102及其製備方法具 體請參見申請人於2007年2月12日申請的,於2010年7月 11曰公告的第13271 77號台灣專利“奈米碳管膜結構及 其製備方法”。為節省篇幅,僅引用於此,但上述申請 所有技術揭露也應視為本發明申請技術揭露的一部份。 [0020] 由於所述奈米碳管膜102為自支撐結構,所述奈米碳管膜 102可直接鋪設在所述基板10 0表面並與所述基板10 0接 觸設置,所述奈米碳管膜102通過凡得瓦力固定附著於基 板10 0表面。所述奈米碳管膜102包括複數奈米碳管,該 複數奈米碳管沿著基本平行於基板100表面的方向延伸。 [0021] 進一步之,可將複數層奈米碳管膜102層疊鋪設於基板 100表面,所述複數層奈米碳管膜102彼此平行設置,相 100115293 表單編號A0101 第8頁/共32頁 1002025589-0 201242892 鄰二奈米碳管膜102之間通過凡得瓦力緊密結合。所述複 數層奈米碳管膜102彼此平行係指,相鄰二奈米碳管膜 102中的奈米碳管的延伸方向相同。所述奈米碳管膜102 層疊的層數不限,本實施例中,所述奈米碳管膜102之層 數為1 000層。 [0022] 進一步之,在將所述奈米碳管膜102鋪設在所述基板100 表面後,可進一步用有機溶劑處理所述奈米碳管膜102 ’ Ο 利用有機溶劑揮發過程中產生的表面張力,可使奈米碳 管膜102中之奈米碳管與基板1〇〇緊密接觸,減少鋪設過 程中產生的氣泡,並增加附著穩定性。該有機溶劑可選 用乙醇、甲醇、丙酮、二氣乙烷及氣仿中一種或者幾種 的混合。本實施例中的有機溶劑採用乙醇。該使用有機 溶劑處理的步驟可通過試管將有機溶劑滴落在奈米碳管 膜102表面浸潤整個奈米碳管膜102或將整個奈米碳管膜 102浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤》 [0023] Ο 請參閱圖3,在步驟S12中,所述鐳射切割可利用一鐳射 裝置110發射一脈衝録射,該.錯射的功率不限,可為1瓦 至100瓦。該鐳射具有較好的定向性,因此在奈米碳管膜 102表面可形成一光斑。該鐳射在奈米碳管膜102表面具 1 2 有的功率密度可大於0. 053x10 瓦特/平方米。本實施例 中,該鐳射裝置110為一二氧化碳鐳射器,該鐳射器的額 定功率為12瓦特。可以理解’該鐳射裝置110也可以選擇 為能夠發射連續鐳射的鐳射器。 所述鐳射形成的光斑基本為圓形’直徑為1微米~5毫米。 句·以理解,該光斑可為將鐳射聚焦後形成或由鐳射直接 100115293 表單編號Α0101 第9頁/共32頁 1002025589-0 [0024] 201242892 照射在奈刪膜1〇2表面形成。優選的,聚焦、形成的光 斑具有較小的直徑,如5«。所輪小直徑的光斑可以 在奈米碳管膜⑽表面形成較細的切痕,從而減少被燒触 掉之奈米碳管。 [0025] [0026] 所述鐳射沿基本垂直於所述基板m的方向掃描切割所述 奈米碳管膜1G2 ’並且所述鐳射的切割方向垂直於太米碳 管膜U2中所述奈米碳管的擇優取向延伸的方向。㈣所 述奈米碳管膜102中大多數奈米碳管的整體延伸方向為χ :則所述鐳射相對於所述X方向垂直移動照射所述奈米碳 管膜102。該鐳射與奈米碳管義2相對運動時可以採 用下列方式進行,例如保持該錯射光束固定不動,通過 移動該奈米碳管膜102實現;或者,固定該奈米碳管膜 1〇2不動,通過移動該鐳射實現。該鐳射裝置可整體相對 於該奈来碳管膜102平移,或者僅通過改變㈣裝置出光 部的出光角度’實現發射的鐳射形成的光斑在該奈米碳 管膜102產生位置變化。 所述切割次數可為Η0次,所述切割速度可為5毫米/秒 〜200毫米/秒,優選之,所述切割速度為ι〇毫米/秒^ 毫米/秒。所述鐳射功率、切割速度及切割次數可根據實 際需要進行組合,以使所述切割位置之奈米碳管膜ι〇2能 夠完全切斷。所述_次數係指所述錯射沿同一切割路 徑對所述奈米碳管賴2進輯描_的讀;所述切割 速度係指所述鐳射沿垂直於所述奈米碳管額奈米碳 管的擇優取向方向上相對於奈米碳管⑽2的移動速度。 所述鐳射器之功率越大’切割速度越慢,聽奈米碳管 100115293 表單編號A0101 第10頁/共32頁 1002025589-0 201242892 膜102完全切斷需要的切割次數越少,反之就越多。本實 施例中,所述鐳射可為二氧化碳鐳射器,所述鐳射功率 為1 2 W,切割次數為3次,切割速度為5 0毫米/秒。進一步 的’所述鐳射的參數可根據基板100的材料及實際需要進 行選擇,只要保證所述鐳射能夠將所述奈米碳管膜1〇2完 全切斷’並同時可減少對基板1〇〇之燒蝕即可。 [0027] Ο ο 請參閱圖3至圖5 ’沿所述奈米碳管的延伸方向每間隔一 段距離,利用鐳射沿垂直於所述奈米碳管延伸方向之方 向切割所述至少一奈米碳管膜《具體地,在鐳射切割之 過程中,所述鐳射沿垂直於X之方向掃描所述奈米碳管膜 102,每掃描一次,所述掃描位置處的部份奈米碳管被燒 蝕掉,然後經過複數次燒蝕,將所述奈米碳管膜1〇2在此 處切斷,形成一掃描行112 ;然後沿χ方向間隔一定距離 ’再以同樣的方式掃描所述奈米碳管膜1〇2,該距離依據 所需奈米碳管之長度而定;以此類推,在所述奈米碳管 膜102表面形成複數掃描行112,所述複數掃描行112之 間的間距基本相同’從而使得相鄰兩掃描行丨丨2之間的奈 米碳管具有基本相同之長度,形成奈米碳管原料。所述 掃描行112之間的間距可為5微米〜30微米,優選的,所述 掃描行112之間的間距為10微米〜2〇微米。 [0028] 進一步的’在所述鐳射切割的過程中,所述鐳射器沿X方 向間隔移動一定距離後繼續切割所述奈米碳管膜1〇2,形 成複數掃描行112,從而將連續的奈米碳管膜1〇2切斷成 複數寬度相同的奈米碳管帶1021,且每一奈米碳管帶 1021的長度與掃描行112之間的間距基本相同。所述每一 100115293 表單編號A0101 第11頁/共32頁 1002025589-0 201242892 奈米碳管帶1021包括複數長度基本相同的奈米碳管,並 且所述複數奈米碳管彼此基本平行排列。所述長度基本 相同係指所述奈米碳管帶1021中奈米碳管之間長度的差 值小於5微米,優選的,所述奈米碳管之間長度之差值小 於2微米。所述複數奈米碳管彼此基本平行係指所述奈米 碳管帶1021中的複數奈米碳管並非絕對平行,可以適當 偏離,或者存在少量隨機排列之奈米碳管,然這些奈米 碳管不會對奈米碳管帶1021中大多數奈米碳管的整體平 行構成明顯影響。 [0029] 如圖6及圖7所示,根據掃描行11 2之間的間距不同,所述 奈米碳管之長度可為5微米〜30微米,優選的,所述奈米 碳管之長度為10微米~20微米。所述奈米碳管原料中奈米 碳管的長度基本一致,所述奈米碳管之間長度的差值小 於5微米,優選的,所述奈米碳管之間的長度差值小於2 微米。經過鐳射切割後的奈米碳管原料中,所述奈米碳 管原料呈一定程度之聚集狀態。這係因為所述奈米碳管 膜102經過複數層壓制,使得複數層奈米碳管膜102中的 奈米碳管通過凡得瓦力吸附在一起。本實施例中,所述 奈米碳管長度為12微米,長度之差值小於2微米。 [0030] 在步驟S13中,可直接將所述奈米碳管原料、無機黏結劑 及有機載體在一含有有機溶劑的容器中混合形成一混合 物,進一步的,可在所述混合物中加入一填料。其中, 所述奈米碳管的質量百分比為2 %〜5 %,無機黏結劑的質量 百分比為2%〜5%,所述填料的質量百分比為3%〜6%,有機 載體的質量百分比為84%~93%。優選地,所述奈米碳管的 100115293 表單編號A0101 第12頁/共32頁 1002025589-0 201242892 質量百分比為2. 5%〜3%,無機黏結劑的質量百分比為 2. 5%~4%,填料的質量百分比為3%〜5%,有機載體的質量 百分比為88%~92%。本實施例中,所述奈米碳管原料的質 量百分比為2. 5 %,所述無機黏結劑的質量百分比為3. 5 % ,所述填料的質量百分比為5%,所述有機載體的質量百 分比為89%。 [0031] 進一步的,所述奈米碳管原料、無機黏結劑及有機載體 可通過以下步驟混合: [0032] S131,將所述奈米碳管原料從基板100上剝離; [0033] S132,提供一有機溶劑,將所述奈米碳管原料在有機溶 劑中分散形成第一混合液; [0034] S133,提供一無機黏結劑,將所述無機黏結劑與有機溶 劑混合形成第二混合液; [0035] S1 34,提供一有機載體,將所述第一混合液、第二混合 液及有機載體混合形成一混合物。 [0036] 在步驟S131中,所述剝離方法可利用超聲波振盪的方式 使得奈米碳管原料從基板100上脫離,也可利用一刀片、 玻璃片或聚四氟乙烯等硬性材料將奈米碳管原料從基板 100上刮下來。優選的,所述硬性材料為聚四氟乙烯,由 於聚四氟乙烯的性質穩定、高潤滑性,因此可減少奈米 碳管原料附著在聚四氟乙烯表面造成材料損失,並減少 其對奈米碳管原料產生污染。本實施例中,所述剝離方 法為利用一玻璃片將奈米碳管原料從基板100上刮下來。 100115293 表單編號A0101 第13頁/共32頁 1002025589-0 201242892 [0037] 在步驟S1 3 2中,所述有機溶劑可為無水乙醇,所述奈米 碳管原料可利用超聲波等攪拌使其在有機溶劑中均勻分 散。 [0038] 在步驟S133中,所述無機黏結劑可為玻璃粉。所述玻璃 粉可為常規玻璃粉、低溫玻璃粉等。進一步的,可在所 述第二混合液中加入一填料,如半導體顆粒、導電顆粒 等。所述半導體顆粒可為二氧化矽(Si〇2)、二氧化錫 (Sn〇2)等,所述導電顆粒的材料可以為金屬單質、金 屬合金、導電複合材料等,所述金屬單質可為銀(Ag) 顆粒、銅(Cu)、鋁(A1)或金(Au)顆粒等,所述金 屬合金可為銅錫合金等,所述導電複合材料可為ITO玻璃 等。可以理解,所述半導體顆粒材料及導電顆粒的材料 不限於以上所舉。所述導電顆粒可以提高所述奈米碳管 漿料的導電性及導熱性,從而在應用於場發射中發射電 子時,可以降低其溫度、功耗及工作電流。 [0039] 本實施例中,所述無機黏結劑為無鉛低溫玻璃粉。所述 無鉛低溫玻璃粉的熔點為350°C~600°C,其直徑約為2微 米〜10微米;所述填料為銀顆粒,所述銀顆粒的直徑可為 100奈米〜200奈米。所述無鉛玻璃粉的作用為將所述奈米 碳管原料與電極緊密接觸,形成良好的電接觸,並且由 於無鉛玻璃粉不含有Pb,可以降低後續的燒結過程中, 奈米碳管被氧化的風險。而所述銀顆粒可以提高奈米碳 管漿料與電極之間的電接觸性能,提高導電率,從而降 低發射體溫度、功耗及工作電流。 [0040] 在步驟S134中,所述有機載體可以通過加熱去除。所述 100115293 表單編號A0101 第14頁/共32頁 1002025589-0 201242892 有機載體包括稀釋劑,穩定劑及增塑劑。其中,所述稀 釋劑為奈米碳管漿料提供必要的流動性,同時要求對穩 定劑具有較好的溶解性。所述稀釋劑為松油醇。所述穩 定劑通常具有極性較強的基團,可及增塑劑形成為網狀 或鏈狀結構,用以提高有機載體的黏度及塑性。所述穩 定劑為高分子聚合物,例如:乙基纖維素。所述增塑劑 一般為分子鏈上具有強極性基團的溶劑,其作用為及穩 定劑形成多維網狀結構。所述增塑劑為鄰苯二曱酸二丁 酯或癸二酸二丁酯等。優選地,所述增塑劑為癸二酸二 Ο 丁酯。所述癸二酸二丁酯的沸點為344°C,熱揮發特性好 ,且癸二酸二丁酯分子鏈上具有強極性的酯基,可以與 乙基纖維素形成多維網狀結構。由於癸二酸二丁酯的分 子鏈上不含苯環,癸二酸二丁酯為一種綠色環保的增塑 劑。所述癸二酸二丁酯價格低廉,符合絲網印刷之大規 模低成本生產要求。進一步,所述有機載體還可以包括 少量的表面活性劑,如司班。 ^ [0041] 本實施例中,所述有機載體為感光型有機載體,可包括 活性稀釋劑、低聚物及光引發劑。所述活性稀釋劑、低 聚物及光引發劑可根據實際需要進行選擇,優選的,所 述活性稀釋劑及低聚物具有較低的固化率及較好的熱揮 發特性。所述活性稀釋劑、低聚物及光引發劑的比例可 根據需要進行選擇。本實施例中,所述活性稀釋劑為甲 基丙烯酸異冰片酯(ΙΒ0Α),其低固化收縮率為8. 2%, 有利於提高附著力;所述低聚物為聚氨酯丙烯酸酯(PUA ),其低固化收縮率為3%~5% ;所述光引發劑為二苯曱酮 100115293 表單編號A0101 第15頁/共32頁 1002025589-0 201242892 與卜羥基-環乙基苯曱酮(184 )的混合物。其中,所述 活性稀釋劑的質量百分比為35%,所述低聚物的質量百分 比為6 0 %,所述光引發劑的質量百分比為5 %。 [0042] 將所述第一混合液、第二混合液及所述有機載體混合, 形成均勻分散混合液。所述混合可利用超聲波振盪或三 輥碾壓機使所述第一混合液、第二混合液及所述有機載 體均勻混合。 [0043] 在步驟S1 4中,所述有機溶劑可以利用一加熱裝置對所述 混合液進行加熱去除所述有機溶劑。在有機溶劑的蒸發 過程中,所述混合液逐漸沈積並凝結,形成奈米碳管漿 料。可以理解,無機黏結劑的含量過高會導致奈米碳管 漿料的黏度過大,流動性差,使後續應用過程中形成的 圖案邊緣不整齊。而無機黏結劑的含量過低會導致奈米 碳管漿料的可塑性較差,不但奈米碳管漿料不易成型且 導致形成的圖案中存在大量孔洞,印刷效果差。通過選 擇奈米碳管漿料中各組分的的比例,可以確保奈米碳管 漿料具有適合的黏度及可塑性,以滿足後續用於場發射 的要求。 [0044] 如圖8所示,圖8為先前技術中奈米碳管漿料的SEM照片, 先前技術提供的奈米碳管漿料中,奈米碳管的長度較長 ,從而部份奈米碳管倒伏於奈米碳管漿料中,而塗層表 面露頭的奈米碳管較少,並且奈米碳管之間存在較強的 電場屏蔽效應;如圖9及圖10所示,本發明提供的奈米碳 管漿料的製備方法製備的奈米碳管漿料中,塗層表面露 頭的奈米碳管相對較多,而奈米碳管之間的電場屏蔽效 100115293 表單編號A0101 第16頁/共32頁 1002025589-0 201242892 應相對較弱,從而在相同的宏觀電場下,本發明提供的 奈米碟管漿料可以獲得更高的場發射電流密度。 [0045] Ο
相較於先前技術,本發明提供的奈米碳管漿料的製備方 法,具有以下優點:第一,由於製備所述奈米碳管漿料 的奈米碳管原料為通過鐳射切割的方式形成,由於鐳射 光束光斑小且穩定性高,可確保所述奈米碳管原料中奈 米碳管的長度基本一致,用於場發射時可以獲得均勻的 場發射電流;第二,由於採用先鋪設奈米碳管膜於一基 底,奈米碳管膜能較好地附著於基底表面,方法簡單可 控,並且在後續鐳射切割時能夠較容易精確控制切割形 成的奈米碳管的長度;第三,用鐳射切割時,鐳射僅起 到切斷奈米碳管膜的作用,鐳射處理的時間短、效率高 ,有利於實現大規模量產;第四,由於製備的奈米碳管 漿料中奈米碳管的長度較短,因此用於場發射塗層時, 從圖層中露頭的奈米碳管的數量較多,可以獲得較高的 場發射電流密度;第五,由於所述奈米碳管被截短且具 有相同的長度,因此單位面積内奈米碳管的數量較少, 相鄰的奈米碳管之間的電場屏蔽效應較弱,在相同的宏 觀電場下,截短後的奈米碳管漿料應用於場發射時可以 獲得更高的場發射電流密度;第六,同時將複數層奈米 碳管膜層疊設置而後切割的方式形成奈米碳管原料,製 備效率較高。 綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提 出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例 ,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案 100115293 表單編號Α0101 第17頁/共32頁 1002025589-0 [0046] 201242892 技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化, 皆應涵蓋於以下申請專利範圍内。 【圖式簡單說明】 [0047] 圖1為本發明實施例提供的奈米碳管漿料的製備方法的工 藝流程圖。 [0048] 圖2為本發明實施例提供的奈米碳管漿料的製備方法中採 用的奈米碳管膜的電子掃描電鏡照片。 [0049] 圖3為本發明實施例提供的奈米碳管漿料的製備方法中採 用的奈米碳管原料的製備流程圖。 [0050] 圖4為本發明實施例提供的奈米碳管漿料的製備方法中經 鐳射切割一次後的奈米碳管膜的電子掃描電鏡照片。 [0051] 圖5為圖4的局部放大的電子掃描電鏡照片。 [0052] 圖6為本發明實施例提供的奈米碳管漿料的製備方法採用 的奈米碳管原料的電子掃描電鏡照片。 [0053] 圖7為圖6中局部放大的電子掃描電鏡照片。 [0054] 圖8為先前技術中奈米碳管漿料的電子掃描電鏡照片。 [0055] 圖9為採用圖1所述製備方法製備的奈米碳管漿料的電子 掃描電鏡照片。 [0056] 圖1 0為採用圖1所述製備方法製備的奈米碳管漿料與先前 技術製備的奈米碳管漿料的場發射特性對比圖。 【主要元件符號說明】 [0057] 基板:100 100115293 表單編號A0101 第18頁/共32頁 1002025589-0 201242892 [0058] 奈米碳管膜:102 [0059] 鐳射裝置:110 [0060] 掃描行:112 [0061] 奈米碳管帶:1021 ❹ 1002025589-0 100115293 表單編號A0101 第19頁/共32頁
Claims (1)
- 201242892 七、申請專利範圍: 1 · 一種奈米碳管漿料的製備方法,其包括以下步驟 提供至少-奈米碳管膜,所述奈米碳管膜包括複數奈米碳 管沿同一方向擇優取向延伸; 提供-基板’將所述至少一奈米碳管膜設置於基板表面, 所述奈米碳管膜中奈米碳管的延伸方向基本平行於所述基 板的表面; 沿所述奈米碳管的延伸方向每間隔一段距離,利用錯射沿 垂直於所述奈米碳管延伸方向的方向切割所述至少一奈米 碳管膜,形成奈米碳管長度基本一致的奈米碳管原料; 將所述奈米碳管原料與無機黏結劑及有機載體在有機溶劑 中混合形成一混合物;及 去除所述有機溶劑。 2 ·如申請專利範圍第1項所述的奈米礙管聚料的製備方法, 其中,所述奈米碳管原料中奈米碳管的長度為5微米〜30 微米。 3·如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管浆料的製備方法, 其中,所述奈米碳管原料中奈米碳管的長度為1〇微米〜2〇 微米。 4 ·如申請專利範圍第3項所述的奈米碳管聚料的製備方法, 其中’所述奈米礙官原料中奈米礙管之間長度的差值小於 5微米。 5 ·如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管聚料的製備方法, 其中,所述基板的材料為石墨、玻璃、陶瓷、石英或二氧 化石夕。 100115293 表單編號A0101 第20頁/共32頁 1002025589-0 201242892 .如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管漿料的製備方法’ 其中,所述至少一奈米碳管膜的個數為複數時,該複數奈 米石反管膜層疊設置於基板的表面,複數奈米碳管膜中奈米 碳管均朝同一方向擇優取向延伸。 7 .如申请專利範圍第1項所述的奈弗碳管漿料的製備方法, 其中,所述镭射的入射方向基本垂直於所述基板表面。 8 .如申請專利範圍第7項所述的奈米碳管製料的製備方法, 其中,所述鐳射的功率為1瓦至1〇〇瓦。 •如申晴專利範圍第7項所述的奈米碳管聚料的製備方法, 其中,所述鐳射的切割速度為5毫米/秒〜2〇〇毫米/秒。 〇 ·如申晴專利範圍第7項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 其中,所述鐳射的切割次數為1次〜1〇次。 11 .如申請專利範圍第7項所述的奈米碳管聚料的製備方法, 其中’所述基板的材料為石英,所述至少_奈米碳管膜的 層數為1 000層,所述鐳射的功率為12W,切割速度為50毫 米/秒,切割次數為3次。 12 ·如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 其中’所述鐳射切割過程在純氧氣氛中進行。 13 .如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 其中’所述無機黏結劑為無鉛低溫玻璃粉,其直徑為2微 米〜10微米。 14 .如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 其中’所述混合物中進一步添加有填料’該填料為半導體 顆粒或導電顆粒。 15 ·如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 100115293 其中,所述奈米碳管漿料中奈米碳管的質量百分比為 表單編號 A0101 » 〇i 第21頁/共32頁 1002025589-0 201242892 2 % ~ 5 %,無機黏結劑的質量百分比為2 %〜5 %,所述填料的 質量百分比為3%〜6%,有機載體的質量百分比為84%~93% 〇 16 . —種奈米碳管漿料的製備方法,其包括以下步驟: 提供一連續的奈米碳管膜,該奈米碳管膜設置於一基板表 面,所述奈米碳管膜包括複數奈米碳管,該複數奈米碳管 基本平行於所述基板表面且沿同一方向擇優取向延伸; 利用鐳射切割所述奈米碳管膜,將連續的奈米碳管膜切斷 成複數寬度相同的奈米碳管帶,鐳射切割的方向垂直於所 述奈米碳管的延伸方向; 將複數奈米碳管帶從所述基板表面剝離獲得奈米碳管原料 9 將所述奈米碳管原料與無機黏結劑及有機載體在有機溶劑 中混合形成一混合物;及 去除所述有機溶劑。 17 .如申請專利範圍第16項所述的奈米碳管漿料的製備方法, 其中,每一奈米碳管帶包括複數長度基本相同且基本平行 排列的奈米碳管。 100115293 表單編號A0101 第22頁/共32頁 1002025589-0
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