TW201126647A - Barrier film for semiconductor wiring, sintered compact sputtering target and method of producing the sputtering target - Google Patents
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201126647 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於半導體配線用阻隔骐、燒結體濺鍍靶及 賤鍍把之製造方法,可使用於用以形成例如半導體元件之 具有反應防止層之功能的阻隔膜。 【先前技術】 一般,於半導體元件或絕緣膜形成鋼配線時若直接 將銅配線形成於元件,由於銅會擴散至半導體元件(矽)或絕 緣膜中而妨礙半導體之特性,因此係預先形成擴散阻隔 膜,然後再形成銅配線。就半導體元件之銅配線的擴散阻 隔膜而言,一般係使用鈕或氮化鈕。 例如,藉由以高純度鉅靶藉由濺鍍將鈕或氮化鈕成膜 於欲形成銅配線之槽的凹部而形成擴散阻隔膜,接著藉由 濺鍍將由銅或銅合金所構成之種子層予以成膜,最後再以 電鍍埋入銅’藉此來進行。 另一方面,半導體元件之配線寬度隨著高密度化已朝 向變為更狹窄之趨勢,而要求阻隔膜之性能的提升。在此 種情形下,有一種氮化矽钽之阻隔膜的提案(參照專利文獻 1)。 此時’係預先製作以矽化鈕為主成分之靶,在氮環境 氣氛中進行反應性濺鍍將此予以氮化,以形成氮化矽鈕之 I1隔膜不過由於係期待濺鍍中之氮化反應,因此有在所 形成之氮化膜的性質會產生偏差的問題。 又’為了使此種偏差減少,亦產生必須嚴格調整靶h 201126647 組成比、氮與氬等濺鍍氣體之比例的調整及一定量導入濺 鍍裝置内、以及基板溫度調節等濺鍍條件的繁雜性。 基於此種情形,雖必須開發用以形成確實之阻隔膜的 濺鍍靶材,不過卻有靶材之選定及用以提升品質之製造方 法並未必充分的問題(參照專利文獻υ。又,亦有一種高熔 點金屬_硼系之阻隔膜的提案(參照非專利文獻丨)。 半導體元件之配線寬度隨著高密度化已朝向變為更狹 窄之趨勢,亦已進行阻隔性更高且低阻抗之Ta_si B等3元 系之阻隔膜的檢討。此時,認為為了低阻抗化而可使金屬 成刀之组較夕,為了改善尚溫穩定性而可添加少量侧,不 過以熱壓或HIP來燒結鈕粉、矽粉與硼粉之混合粉,亦無 法充分地提升密度’而無可使用作為濺鍍靶者。 又,有另一種將鎳添加於鎢之製造方法的專利文獻(參 照專利文獻2、3、4) ^由於使用目的不同,因而此等並非 用以揭示作為阻隔膜之功能及製作其之方法者,而僅揭示 作為參照》 專利文獻1 :曰本特開平1 1 -200025號公報 專利文獻2 :日本特開昭5 8 -144401號公報 專利文獻3:日本特開平2·163337號公報 專利文獻4 :日本特開2003-6444〇號公報 非專利文獻 1 : KALOYEROS A E,EISENBRAUN Ε, 「Ultrathin diffusion barriers/liners f0r gigascale c〇pper metallization.」、Annu Rev Mater Sci,Vol.30, Page.363-385 (2000) 201126647 【發明内容】 為了解決上述問題,本發明係以提供濺鍍靶及該靶之 製造方法為課題,其並不依賴濺鍍時之氮化反應,靶本身 與阻隔膜會成為同一組成,且可有效地防止半導體元件之 反應,此外在濺鍍時無微粒之產生,尤其作為阻隔膜用係 有用’再者在該阻隔膜形成時具有優異之特性。 有鑒於上述課題,本發明係用以提供以下之發明。 1) 一種半導體配線用阻隔膜,係含有Ni,剩餘則由w 及不可避免之雜質所構成,具有WxNiy(7〇gxg9〇、1〇$y $30)之組成。此外,x+y= 1〇〇% (單位:at%,以下相同)。 2) —種用以形成半導體配線用阻隔膜之燒結體濺鍍 輕’係含有Ni,剩餘則由w及不可避免之雜質所構成,其 特徵在於:具有WxNiy(70Sx$90、10$y$30)之組成,且 乾之組織係由W基質與存在於其中之Ni粒子所構成,具備 有W擴散於該]si i粒子之組織。 3) 如上述2)之燒結體濺鍍靶,其中,濺鍍靶係具備有 W基質’於該W基質中分散有2〜40 之Ni粒子。 4) 如上述3)之燒結體濺鍍靶,其中,於w基質中分散 有2〜5 y m之Ni粒子與20〜40 // m之Ni粒子。 5) 如上述3)或4)之燒結體濺鍍靶,其中,存在於w 基質中之Ni粒子係WNi粒子。 6) 如上述2)至5)中任一項之燒結體濺鍍靶,其中, 不計氣體成分,純度在4N5以上。 7) 如上述6)之燒結體濺鍍靶,其中,屬氣體成分之氧 係在lOOOwtppm以下,碳在50ppm以下。 [: 201126647 8) 如上述7)之燒結體濺鍍靶,其中,屬氣體成分之氧 係在500wtppm以下。 9) 如上述2)至8)中任一項之燒結體減鑛乾,其相對 密度係在95.0%以上。 10) —種濺鍍靶之製造方法,其特徵在於:將平均粒徑 為1〜5ym之W粉末與平均粒徑為1〜3〇em之Ni粉末混 合成為WxNiy(70SxS90、10$y$30)之摻合比,再以1〇 〜50MPa之加壓力、1300〜1600。(:藉由熱壓對其進行燒結。 本發明’具有不依賴濺鍍時之氮化反應,靶本身與膜 會成為同一組成,且可有效地防止半導體元件中之層間的 反應,此外在濺鍍時無微粒產生之例如作為阻隔膜之最佳 濺鍍靶、該靶之製造方法、以及可製得該阻隔膜等優異的 效果。 【實施方式】 用以形成本發明之阻隔膜的濺鍍靶,係可將平均粒徑 為1〜5 合成為 以爪之|粉末與平均粒徑為1〜3〇以111之犯粉末混 WxNiy(70$xg9〇、1〇^y 客 3〇)的摻合比,再以 1〇 〜50MPa之加壓力、13〇〇〜 來製造。 1600 C藉由熱壓對其進行燒結 該燒結條件係用以製得燒結體賤鍵乾之條件,其中該 燒結㈣㈣具有WxNiy陶d 且成: 且組織為由W基質與存在於其中之叫粒 有W擴散於該Ni粒子之組織,若 、侑 定於該製造方法。例如w粉末及==㈣並非特別限 私末亦可具有上述條件 6 201126647 以外之平均粒徑。然而,藉由使用上述粒徑之粉末,即可 有效率地製得作為目的之靶。 一在用以形成由上述W、Ni及不可避免之雜質所構成之 半導體配線用阻隔膜的燒結體濺鍍靶中,設置成WxNiy(70 SxS9〇、1〇Sy$3〇)係基於以下理由。 在Νι超過30(y> 3 0)的情況下,因Ni之磁性導致在濺 鑛時電漿難以產生,而無法進行有效率之濺鑛的緣故。又, 由於y若低於10則鍍敷性及密接性會變差,因此設置成1〇 ^ y 〇 然而,若W中之Ni量係微量則w· Ni合金之阻隔性即 使良好,由於鍍敷性及密接性有降低之趨勢,因此在此種 情況下,可藉由將鍍敷法取代成無電電鍍法,採用離子束 蒸鍍法、濺鍍法等對鍍敷法進行改善來加以解決。基於該 阻隔膜之鍍敷性及密接性的觀點,w中之Ni量2〇〜3〇(2〇
Syg 30)係更佳之量。此種情況下,以無電電鍍法亦具有良 好之鍍敷性。 最重要之處係在於疋否為具備良好之阻隔性的材料。 具有本發明之WxNiy(7〇S X $ 90、1〇 $ y $ 3〇)之組成的半導 體配線用阻隔膜,可有效地防止銅擴散至半導體元件(矽) 或絕緣膜中’而具有可排除妨礙半導體之特性之要因的優 異效果。 本發明之燒結體濺鍍靶係具備有幾項特徵,其中之一 係濺鍍靶之基質為W,在該w基質中均勻地分散有2〜4〇 // m之N i粒子。 W本身雖會在燒結時結晶化, 个過在該W結晶之三重s ] 7 201126647 點存在有2〜5//m之Ni粒子,此以休 〜4。…粒子均勻地分散於w基質之中過::分則以20 不過右以個別來看’則以2〜_之Ni粒子與Nl2〇粒〜子/ // m之粒子的兩種形態分散❶ 〇 又,該Ni粒子之存在個數係依所含有之犯量 尤其Nl 2〇〜4〇…粒子的個數係隨著Ni添加量 而減少。 里 < 減少 存在於W基質中之Ni 在W基質中Ni以單獨存在 而妨礙濺鍍時之電聚產生, 粒子係以WNi粒子存在較佳。 的情況下,由於會因Ni之磁性 因此並不佳。 尤其,在燒結溫度較低而燒結並非充分的情況下,由 於係以Ni粒子存在’因此會對濺鍍之效率造成大幅影燮。 因此,存在於W基質中之Ni粒子較佳係以非磁性之;犯 粒子存在。 又’為了以此方式充分地進行燒結而使w往Ni粒子中 擴散以形成WNi粒子,尤其以13〇〇〜145〇χ:進行熱壓較 佳。燒結溫度若低於130(rc,則無法使w充分地擴散至 Ni粒子中’而會成為以Ni粒子存在。在13〇〇<t以上、上 限之溫度145 0eC以下即可充分地進行擴散。熱壓溫度若超 過1450°C ’由於Ni之熔點係1455。(:,因此有Ni會熔解之 虞。然而,將溫度提升至熔點附近時密度比較容易上升而 有易於增進脫氧的趨勢。因此,可將熱壓溫度設置於145〇 。(:以下,考量到安全較佳設於i4〇〇°c以下。 就燒結體濺鍍靶之成分組成而言,較佳係不計氣體成 201126647 分,純度在4N5以上。發揮阻隔膜之功能者係n 雜質則有污染半導體膜或絕緣膜之可能性。又,由於雜 ,混入會使乾之組織變形的可能性變高,而無法維持上 較佳之組織,因此較佳係盡可能使用高純度者。 又,較佳係屬氣體成分之氧在1〇〇〇wtppm以下,碳在 50PPm以下。尤其,屬氣體成分之氧若在5〇〇糾啊以下則 更佳。與上述同樣地’肖等係成為微粒產生之原因之故。 亦即,氧、碳較高之膜由於膜應力較高而非常容易剝離, 因此在該等之膜附著於濺鍍裝置内的情況下,因該膜之剝 離而有使濺鍍製程途中突發性之微粒增加的問題。 又,屬t體成分之氧及碳與構成元素形成氧化物及碳 化物的可能性會增帛,與上述同樣地,由於氧化物、碳化 物等異物之混入會使本發明之較佳靶組織變形或局部地損 壞,因此較佳係盡可能少β 然而,應理解上述雜質在一般混入之量並不會造成大 的問題,該等對靶之功能而言並非決定性之妨礙要因,不 過基於上述理由當然盡可能以使其減少較佳。 、又,靶之相對密度較高時,比較容易抑制微粒產生, 其為95.0%以上,較佳為99 〇%以上,更佳為州以上。 此係提高作為挺之價值而有用。 燒結時設置成1〇〜50MPa之加壓力,係因以低於 lOMPa之低壓,密度當然無法提高,不過若施加超過5〇Mpa 之高壓,則會與壓面平行產生層狀裂痕的緣故。 實施例 其次,雖針對實施例作說明,不過該實施例係用來使s ] 9 201126647 包含所有 發明容易理解之例,而非僅限制於該例。亦即 本發明之技術思想所含之其他形態或變形。 (實施例1) 使用平均粒徑為5心之W粉末、及平均粒徑為30" 爪之Nl粉末作為原料粉末,以使此等成為㈣㈣之 予以調合,然後在球磨機中混合。 > 其次’將該混合粉末填充於 , 1/1Λ 0 Μ於碳财,在真空環境氣氛 中加熱至140(TC,以3〇MPa進行熱壓。 其結果,即可製得相對密度為1G0%之燒結體。其次,
將lb予以磨削及研磨加工,以製作直徑咖麵、厚度W 之。乾令之氧係12〇wtppm,碳則為川吻㈣。 將該乾之SEM影傻矣+认回, 办像表不於圖1,圖1之(a)係W_Ni燒 結體表面(研磨面)之随影像’ W係同視野中EDX(能量色 散X線分光法)所產生之评的映射像,⑷則為同視野中胆 所產生之Ni的映射像。 最左之圖1⑷係可觀察到W之結晶組織。從中央之圖 1⑻與最右之_ !⑷可觀察到在^组織之中2〜5㈣之較 細沁粒广與20〜4〇"m之較大犯粒子已分散於w中。 其次’將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純銅製 f板之後,將該耙安裝於高頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件’在氬環境氣氛中實施RF^e施加電壓係 RF12kW,成膜時間則設置成50秒。 藉此,15nm之阻隔臈形成於單晶石夕基板上。觀察此時 之微粒的產生狀況。 10 201126647 其次’在將15nm之阻隔膜形成於該矽基板上之後,進 步將銅藉由無電電錢進行3 〇nm成膜。為了確認該阻隔膜 之I1 生此透過阻隔膜將形成有銅層之石夕基板進行350 °Cxl 小時之真空退火處理,藉由AES深度剖面(depthpr〇file)測 量調查銅之擴散狀況。 將該、、Ό果彙整於表丨。如該表丨所示實施例1之 W90NU0薄膜並無法觀察到銅往單晶石夕基板之擴散,而可 確認具有作為阻隔層之優異效果。另一方面,銅之無電電 鑛性及密接性雖非良好,不過亦不會成為大的障礙。此外, 亦具備有微粒之產生極少而可穩定進行阻隔層之成膜的特 201126647 [表1】
ad 巔 Μ ◎ ◎ ◎ 〇 〇 〇 X X X X < ◎ ◎ 〈 ◎ ◎ 1 1 1 1 ±1 < ◎ ◎ < ◎ ◎ 1 1 1 1 ±1 ii ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 1 1 1 楚1 〇 〇 S»- 〇 r-H 1-H 00 730 870 900 840 1340 1200 〇 99.9 〇 96.1 96.5 97.3 SS 86.2 83.4 85.8 cm 拽G 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 1000 寸 二 寸 寸 (N 〇 (N 戚 〇 闵 〇 cn % 〇 〇 〇 Z g S 〇 § 〇 § § g 〇 S (N cn 寸 (N m 兹 磁 A3 -Ο aJ 12 201126647 (實施例2) 使用平均粒徑為5 a m之W輅士 • ^ #之W粉末、及平均粒徑為30# 爪之Nl粉末作為原料粉末, 1之此等成為W80Ni20之方式 予以調合,然後在球磨機中混合。 其次’將該混合粉末填充於磁 ^ ^ 昇於反模中,在真空環境氣氛 _加熱至1400 C ’以30MPa進行熱璧。 其結果’可製得相對密度為99.9%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工,以製作直徑33〇麵、厚度6 ^匪 之乾4中之氧係1G()wtppm,碳則為3Qwtppm。 將該粗之SEM影像表示於圖2,目2之⑷係w_Ni燒 結體表面(研磨面)之SEM影像’⑻係同視野中仙戦量色 散X線分光法)所產的映射像,⑷則為同視野中腿 所產生之Ni的映射像。 從中央之圖2(b)與右側之圓2(c)可觀察到在w組織之 中2〜m之較細Ni粒子與2〇〜4〇//m之較大川粒子已 分散於W中。 了去本實施例2之圖2所示之20〜40#m之較大犯粒 子的個數較前述實施例i之圖1所示之2〇〜4〇wm之較大 N i粒子的個數已增加。 其次,將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純鋼製 底板之後,將該靶安裝於高頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW ’成膜時間則設置成5〇秒。 藉此’ 15nm之阻隔膜形成於單晶矽基板上。觀察此時。 13 201126647 之微粒的產生狀況。 其人在將15nm之阻隔膜形成於該石夕基板上之後,$ 一步將銅藉由無電雷妒, 电冤鍍進仃30nm成膜。為了確認該阻隔膜 之性能,透過阻隔腹蔣:^ 膘將形成有銅層之矽基板進行35〇t:Xl 小時之真空退火處理,藉由 稭由AES深度剖面測量調查鋼之擴 散狀況。 傾 將該結果彙整於表i。如該表j所示,實施例2之 W8_20薄膜並無法觀察到銅往單晶石夕基板之擴散,而可 確遇具有作為阻隔層之優異效 芳双禾另一方面,銅之益雷雷 鍍性及密接性皆良好。+认 + …、电电 卜’亦具備有微粒之產生極少而 可穩定進行阻隔層之成膜的特徵。 (實施例3) 使用平均粒徑為5 μ m之w 土、 β之W卷末、及平均粒徑為30 // m之Ni粉末作為原料粉末,以 1文此等成為W70Ni30之方式 予以調合,然後在球磨機中混合。 其次,將該混合粉末填充於碳模令 令加熱至1彻。C,以3崎a進行熱壓。 其結果,可製得相對密度為100%之燒結體。其次,將 此予以磨削及研磨加工,以製 、 ^ ^ 乍直徑 330mm、厚度 6.35mm 。之氧係13Gwtppm,碳則為2Gwtppm。 將該靶之SEJV[影後矣+认 社俨夹面^ ;圖3,圖3之⑷係W-Ni燒 體表面(研磨面)之SEM影彳金 m、 象,(b)係同視野中随(能量色 散X線为光法)所產生之w的映斛
所產峰夕XT认a 、射像,(c)則為同視野中EDX 所產生之Νι的映射像。 從中央之圖3(b)與右側之圖 圆3(c)可觀察到在w組織之 14 201126647 粒子已 中2〜m之較細Ni粒子與20〜4〇// m之較大恥 分散於W中。 可知本實施例3之圖3所示之2〇〜4〇//m之較大沁 子的個數較前述實施例2之圖2所示之20〜40" m之較 沁粒子的個數已更為增加。 …較大 其次,將Μ過以此方式加工之燒結㈣接合㈣銅製 - 後將該靶文裝於向頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW,成膜時間則設置成5〇秒。 。 藉此,15nm之阻隔膜即形成於單晶矽基板上。 時之微粒的產生狀況。 規祭此 其次,在將15nm之阻隔膜形成於該矽基板上之後進 步將鋼藉由無電電鑛進行3〇nm成膜。為了確認該阻隔膜 之性此,透過阻隔膜將形成有銅層之矽基板進行Μ 小時之真空退火處理’藉由深度剖面測量調查銅之擴 將該結果彙整於表卜如該表1所示,實施例3之 ㈣Ni30薄膜並無法觀察到銅往單晶石夕基板之擴散,而可 確認具有作為阻隔層之優異 «•六双禾。乃一万面,銅之無電電 鍍性及密接性皆良好。此外 .a /Jt . ’亦具備有微粒之產生極少而 可穩定進行阻隔層之成膜的特徵。 將上述實施例1〜3之w盥舳工♦ w工 w興Νι粒子之界面的SEM影像 表示於圖4。在該圖 之(a)W-l〇at%Ni 靶、(b)W2〇at%Ni 靶、(c)W-30at% Ni 靶,分別推 / w ^ 刀另J進仃虽W之粒子的界面觀察而s] 15 201126647 取得線光譜。於此等t,可確認Ni幾乎並未擴散至富诹之 粒子中,而w則已擴散至富Ni之粒子中。 圖4之右下之⑷係經過14〇〇t、2小時之加熱處理後 的結果,可確認W已擴散至Ni中。 又,針對上述實施例1〜3中之各w_10at%Ni、W 2〇at Ni及W-30at% Ni,將藉由xrd之測量確認w與Niw 存在之資料表示於圖5(a)〜(b) β 該圖5(a)〜⑻中,NiW之(〇42)係Niw之主峰,隨著 沁之添加量的增加尖峰強度亦變高。從此可知w已擴散至 Ni粒子,且已形成Niw之金屬間化合物。又,該圖$中, 無法確認Ni之尖峰,而可確認犯並不單獨存在於靶中。 (實施例4) 使用平均粒徑為iP之w粉末、及平均粒徑為 之Ni粉末作為原料粉末,以使此等成為w9〇Nii〇之方式予 以調合,然後在球磨機中混合。 其次,將該混合粉末填充於碳模中,在真空環境氣氛 中加熱至1400。(:,以30MPa進行熱壓。 其結果,可製得相對密度為961%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工,以製作直徑33〇匪、厚度6 35職 之靶。靶中之氧係85〇wtppm,碳則為3〇wtppm。此靶之氧 量較實施例1業已增加,推測此係因所使用之原料粉末較 微細而導致氧之吸附量增加。 雖省略該乾之SEM影像,不過與實施例!之圖i所示 者同樣地,在W組織之中可觀察到2〜5 a m之較細犯粒 子與20〜40/zm之較大Ni粒子已分散於w中。 201126647 將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純鋼製 底板之後’將該靶安裝於高頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 W成膜時間則設置成5 0秒。藉此,15nm之阻隔膜 即形成=單晶咬基板上。觀察此時之微粒的產生狀況。 其人,在將1 5nm之阻隔膜形成於該矽基板上之後,進 一步=銅藉由無電電鑛進行3Qnm成膜。為了確認該阻隔膜 ^ 係透過阻隔膜將形成有銅層之矽基板進行350 °Cx 1小時之真空退火處理,藉自aes深度剖面測量調查銅之 擴散狀況。 將其結果彙整於表1 1所示,實施例4之
个迴亚非會造成問題之程度。 之降低及靶之密度稍低而造成 ’推測係在於氧量之增加。然
(實施例5) 使用平均粒徑為1 以m之w粉末、
以使此等成為W80Ni20 及平均粒徑為1 # m W80Ni20之方式予 於碳模令,在真空環境氣氛 201126647 其結果,可製得相對密度為96 5%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工,以製作直徑33〇mm、厚度6 35mm 之靶。靶中之氧係730wtppm,碳則為40wtppm。此靶之氧 夏較實施例2已增加,推測此係因所使用之原料粉末較微 細而導致氧之吸附量增加。 雖省略該靶之SEM影像,不過與實施例2之圖2所示 者同樣地,在W組織之中可觀察到2〜5 v m之較細川粒 子與20〜40 A m之較大Ni粒子已分散於w中。 其次,將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純銅製 底板之後,將該靶安裝於高頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW,成膜時間則設置成5〇秒。藉此,151^之阻隔膜 即形成於單晶矽基板上。觀察此時之微粒的產生狀況。 其次,在將15nm之阻隔膜形成於該矽基板上之後,進 步將銅藉由無電電鍍進行3〇nm成膜◊為了確認該阻隔膜 之f·生此透過阻隔膜將形成有銅層之矽基板進行35〇〇Cxl 小時之真空退火處理’藉由AES深度剖面測量調查銅之擴 散狀況。 ' 將該結果彙整於表1。如該表1所示,實施例5之 W80NCG帛膜並無法觀察到銅往#n 確認具有作為阻隔層之優異效果。另一方面,銅之無電電 鍍性及密接性亦良好。此外,雖可觀察到粒子之產生不過 並非會造成問題之程度。 微粒之產生微幅增加之原因,推測係在於氧量之增 18 201126647 加。然而,此種程度並不會造成問題。 (實施例6) 使用平均粒控為1 # m之W ♦、士 ^ χτ. μ W粉末、及平均粒徑為 之Νι粉末作為原料粉末,使 木便此等成為W70Ni30之方式子 以調合,然後在球磨機中混合。 其次,將該混合粉末填充於碳模中,在真空環境氣氛 中加熱至叫,以丽a進行熱壓。 其結果’可製得相對密度為97 3%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工’以製作直徑33〇_、厚度 :靶。靶中之氧係73〇wtppm,碳則為卿㈣。此靶之氧 量較實施们已增加,推測此係因所使用之原料粉末較微 細而導致氧之吸附量增加。 雖省略該把之SEM影像’不過與實施例3之圖3所示 者同樣地’在W組織之中可觀察到2〜之較細州粒 子與20〜4〇/zm之較大Ni粒子已分散於w中。 其·人,將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純銅製 底板之後’將6緣安裝於高頻(RF)濺鑛裝置。同樣地作為 基板使單晶S i相對向予以安裝。 以此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW,成膜時間則設置成5〇秒。藉此,之阻隔膜 即形成於單晶矽基板上。觀察此時之微粒的產生狀況。 其次’在將15nm之阻隔膜形成於該矽基板上之後,進 v將銅藉由無電電鑛進行3〇nm成膜。為了確認該阻隔膜 之I1生冑b係透過阻隔膜將形成有銅層之矽基板進行35〇。〇 X 1 j時之真空退火處理,藉由aes深度剖面測量調查銅之5 19 201126647 擴散狀況。 將其結果彙整於表1β如竽砉 — 职邊表1所不’實施例6之 W7〇Ni3〇薄膜並盔法趟狡&丨& & m …、法觀察到銅在皁晶矽基板之擴散,而可 確認具有作為阻隔層之優異效 陡升双禾 另一方面,鋼之無電電 鑛性及密接性亦良好。&冰 此外,雖可觀察到微粒之產生不過 並非會造成問題之程度。 微粒之產生微幅增加之原因,推測係在於氧量之增 加。然而,此種程度並不會造成問題。 (比較例1) 使用平均粒徑為“^ w粉末、及平均粒徑為· m之Νι叙末作為原料粉末,以使此等成為之方式 予以調合,然後在球磨機中混合。 其次,將該混合粉末填充於碳模中,在真空環境氣氛 中加熱至1200°C,以30MPa進行熱壓。 其結果’可製得相對密度為871%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工,以製作直徑33〇mm、厚度6 3細 之靶。靶中之氧係9〇〇wtppm,碳則為2〇wtppm。 其-人,將 '經過以此方式加工之燒結體無接合於純銅製 底板之後冑該乾安裝於高頻(RF)賤鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施R F濺鑛。施力σ電壓係 RF12kW’成膜時間則設置成5〇秒。然而,電聚卻無法產 生減鑛性不佳。該原因推測係由於熱壓溫度較低,因此^ 無法充分地擴散至靶之Ni粒子中而以純%粒子存在,並 因Ni粒子之磁性導致在濺鍍時電裂無法產生。 20 201126647 又, 之微粒。 基於此種狀況, 之密接性並無意義, 表示於表1。 由於確邮阻隔性、鍍敷性、及鍍敷膜 因此並未進行其後之調查。將該結果 (比較例2) 使用平均粒徑為5 a m之W扒士 以& W泰末、及平均粒徑為30# m之Ni粉末作為原料粉末,以借|士堂+ & 物木Λ便此等成為W80Ni20之方式 予以調合,然後在球磨機中混合。 其次,將該混合粉末填充於碳模中’在真空環境氣氛 中加熱至1000 C,以30MPa進行熱壓。 其結果’可製得相對密度為86 2%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工’以製作直徑33〇麵、厚度Lb麵 之乾。乾中之氧係、84Gwtppm,碳則為川卿㈣。 、,將厶過以此方式加工之燒結體靶接合於純銅製 底板之後’將該乾安裝於高頻(RFm鑛裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件’在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW,成膜時間則設置成5〇秒。然而,與比較例丄同 樣地電聚部無法產生,濺鑛性不佳。該原因推測係由於 …、壓值度較低,因此w無法充分地擴散至靶之犯粒子中而 以純Ni粒子存在’並因州粒子之磁性導致在濺鍵時電漿 無法產生。 又雖勉強實施濺鍍,不過卻因密度較低而產生大量 之微粒。從此狀況可知難以進行均勻之成膜。 [ 21 201126647 基於此種狀況 之密接性並無意義 表示於表1。 由於確認阻隔性、鍍敷性、及鍍敷膜 因此並未進行其後之調查。將該結果 (比較例3 ) 使用平均粒梭為1/zm之w粉末及平均粒捏為 1_0為原料粉末’以使此等成為侧職之方式^ 以調合,然後在球磨機中混合。 其次’將該混合粉末填充於碳模中,在真空環境氣讀 令加熱至1200t ’以3〇MPa進行熱壓。 其結果’可製得相對密度為83 4%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加卫’以製作直徑別匪、厚度6 35咖 之乾㉒中之氧係1340wtPPm,碳則為4〇wtppm。由於原料 粉末較微細,因此氧量更為增加。 其-人,將經過以此方式加工之燒結體靶接合於純銅製 底板之後’將§亥乾安裝於高頻(RF)濺鑛裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 、此條件,在氬環境氣氛中實施RF濺鍍。施加電壓係 RF12kW ’成膜時間則設置成5〇秒。然而,與比較例^同 樣地’電漿部無法產生’濺鍍性不佳。該原因推測係由於 熱壓Λ度較低’因此法充分地擴散至靶之Ni粒子中而 以純Νι粒子存在,並因犯粒子之磁性導致在濺鍍時電漿 無法產生。 又’雖勉強實施濺鍍,不過卻因密度較低而產生大量 之微粒。從此狀況可知難以進行均句之成膜。 基於此種狀況,由於確認阻隔性、鍍敷性、及鍍敷膜 22 201126647 之密接性並益音羞,m …、惠義,因此並未進行其後之 表示於表h 对必…果 (比較例4) 之N.使:/均粒徑為1…W粉末、及平均粒徑為1心 粉末作為原料粉末,以使此等成為W7〇Ni30之方式予 以調合,然後在球磨機中混合。 其a將《亥混合粉末填充於碳模中,在真空 中加熱至⑽代,以30MPa進行熱壓。 兄孔洗 其結果’可製得相對密度為85.8%之燒結體。其次, 將此予以磨削及研磨加工,以製作直徑33〇醜、厚度⑶職 之輕。乾中之氧係12〇〇wtppm,碳則為3Qw_。由於原料 粉末較微細,因此氧量更為增加。 其次,將經過以此方式加工之燒結體乾接合於純銅製 底板之後,將該靶安裝於高頻(RF)濺鍍裝置。同樣地,使單 晶Si相對向予以安裝作為基板。 以此條件,在氬環境氣氛中實施R F濺鍍。施加電麼係 R㈣w,成膜時間則設置成5〇秒。然而,與比較例工同 樣地’電漿卻無法產生,賤鑛性不佳。該原因推測係由於 熱壓溫度較低,因此冒無法充分地擴散至靶之⑺粒子中而 以純Ni粒子存在’並因犯粒子之磁性導致在減鑛時電聚 無法產生。 又’雖勉強實施濺鍍,不過卻因密度較低而產生大量 之微粒。從此狀況可知難以進行均勻之成膜。 基於此種狀況’由於確認阻隔性、鑛敷性、及鍵敷膜 之密接性並無意義,因此並未進行其後之調查。將該結衫] 23 201126647 表示於表1。 從以上實施例及比較例可知,用以形成本發明之半導 體配線用阻隔膜的燒結體濺鍍靶,係一種含有Ni,剩餘則 由W及不可避免之雜質所構成者,可知具有wxNiy(70$x S 90、10$ 30)之組成對半導體配線用阻隔膜而言係不可 或缺’且靶之組織係由W基質與存在於其中之Ni粒子所構 成’具備有使W擴散於該Ni粒子之組織係極為重要。 該靶其濺鍍性良好且微粒產生較少,具備有作為良好 之靶的材質。 此外,藉由使用該靶進行濺鍍,可形成具有WxNiy(7〇
Sx$90、l〇syg30)之組成的膜,以此作為半導體配線用 阻隔膜極為優異,且鍍敷性及鍍敷密接性亦皆優異。 本發明,由於並不依賴濺鍍時之氮化反應,可有效地 防止半導體元件中之層間的反應,此外,具有在舰時無 微粒產生之作為阻隔膜之最佳濺鍍靶、該靶之製造方法、 以及可製得該阻隔膜等優異的效果,因此作為半導體元件 之構成材料係有用。 【圖式簡單說明】 圖1係w-i〇at%Ni耗表面之SEM影像,⑷係w_Ni 燒結體表面(研磨面)之SEM影像,(b)係同視野中EDM能量 線分光法)所產生之…射像,(C)則為同視“ EDX所產生之Ni的映射像。 ,⑷係W-Ni 中EDX(能量 圖2係W_20at%Ni靶表面之SEM影像 燒結體表面(研磨面)之s E M影像,(b)係同視野 24 201126647 色散x線分光法)所產生之 EDX所產生之Ni的映射像 W的映射像 (c)則為同視野中 燒結體表面(研磨面)之SEM影視/)係W_Ni 色散X線分光法)所產生之㈣映射;咖(能量 EDX所產生之妬的映射像。 W視野中 圖4係分別在⑷w_1〇at%Ni #、(咖細⑽乾、 (c)W-3Gat%Nifc進行富W之粒子的界面觀察而取得線光譜 者。又,(d)則為在w_2〇at% Ni靶取得在富犯之粒子之線 光譜的結果。 圖 5 係表示 W-l〇at%Ni 靶(a)、W-20at%Ni 靶(b)、 W-30at%Ni 靶(c)之 xrd 測量之 W 尖峰(110)與 NiW(〇42) 尖峰。 【主要元件符號說明】 無 [S* 25
Claims (1)
- 201126647 七、申請專利範圍: 卜一種半導體配線用阻隔膜,係含有Ni,剩餘則由w 及不可避免之雜質所構成’具有w為(7仏請、^ S 30,單位:at% )之組成。 一 種用以形成半導體配線用阻隔膜之燒結體㈣ ,係3有N,,剩餘則由w及不可避免之雜質所構成其 特徵在於: 具有WxNiy(7(^x請、1〇S03〇,單位:a⑻之組 、’且靶之組織係由W基質與存在於其中之沁粒子所構 成’具備有W擴散於該Ni粒子之組織。 3、如申請專利範圍第2項之燒結體濺鍍靶,其中,濺 鍍靶係具備有W基質,於該W基質中分散有2〜40//m之 Ni粒子。 4'如申請專利範圍第3項之燒結體濺鍍靶,其中,於 基質中分散有2〜5em之Ni粒子與20〜40y m之Ni粒 子。 5、 如申請專利範圍第3或4項之燒結體濺鍍靶,其中, 存在於w基質中之川粒子係WNi粒子。 6、 如申請專利範圍第2至5項中任一項之燒結體濺鍍 ’其中’不計氣體成分,純度係在4N5以上。 7、 如申請專利範圍第6項之燒結體濺鍍靶,其中,屬 T體成为之氧係在1 〇〇〇wtppm以下,碳在5〇ppm以下。 8、 如申請專利範圍第7項之燒結體濺鍍靶,其中,屬 氣體成分之氧係在5〇〇wtppm以下。 9、 如申請專利範圍第2至8項中任一項之燒結體濺鍍 26 201126647 靶,其相對密度係在95.0%以上。 10、一種濺鍍靶之製造方法,其特徵在於: 將平均粒徑為1〜5 " m之W粉末與平均粒徑為1〜30 "m 之 Ni 粉末混合成為 WxNiy(70S 90、10$ 30,單 位:at%)之摻合比,再以10〜50MPa之加壓力、1300〜1600 °C藉由熱壓對其進行燒結。 八、圖式: (如次頁) [S ] 27
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