TW201003712A - Method for making transmission electron microscope grid - Google Patents
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201003712 先、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及一種透射電鏡微栅的製備方法 【先前技術】 / 在透射電子顯微鏡中’多孔碳支持膜(微栅)係用 了承載粉末樣&,進行透射電子顯微鏡高分辨像 的重要工具。隨著奈米材料研究的不斷 奈米材料的電子顯微學表徵領域的應用曰 前技術中’該應用於透射電子顯微鏡 通爷係在銅網或鎳網等金屬網格上覆蓋一層多 層非晶碳膜製成的。然而,在實際應用中 時,微栅中的非晶碳膜對太::::ί射電鏡高分辨像 觀察的影響很大。自九十;=來的透射太電鏡高分辨像 年代初以來,以奈米碳管(請參 ^Hehcalmicrotubulesof*^ 二:1 二5|4: P56(1991))爲代表的奈米材料以其獨特的 、、、。構和性貝引起了人們極大的關注。將奈米碳管薄膜應 用於微栅:製作,有利於提高透射電鏡的分辨性能。、; :施奈米碳管不易分散,並且奈米碳管薄膜的製備過程 獲雜,難以應用於A批量製備透射電鏡微栅。 有餐於此,提供一種對於奈米級顆粒,尤其直徑小 於5奈米的顆粒,更容易獲得效果更好地透射電鏡 辨像的透身ί電鏡微栅的製備方法實為必I 〇 ^ 【發明内容】 201003712 一種透射電鏡微栅的製備 供多個金屬網格間隔設置在一:二其包括以下步驟:提 ‘中拉取獲得至少-奈米碳管從奈米碳管陣列 ^ ^ ^ ^ Ρ. 寻艇’將至少一奈米碳管薄膜 设盖在該多個間隔設置的金 ' ' ^ ^ ^ ^ ^ ^ , ,,’ 13上;使用有機溶劑處理 的:和屬網格:及斷開該多個金屬網格之間 相車父於先前技術,所# AA、头 n ^…^ 迂的透射電鏡微栅的製備方法, 其通過伙起順排奈米碳管陣 ^ h \碎 早歹]連、戈抽出奈米碳管薄膜並一 二:在夕個金屬網格上’方法簡單、快捷,通過去除全 屬網格以外的奈米碳管薄膜曰 ^ 電鏡用微栅。利用奈米碳管的 m 觀察尺寸小於5請的“==^生’這種微棚有助於 丁卡顆粒的透射電鏡高分辨像。 【實施方式】 下面將結合_對本發明作進—步的詳細說明。 的制及圖2A~2D,本發明實施例透射電鏡微栅 勺衣備方法主要包括以下幾個步驟: 步驟一 ··提供—基底12及多個用於透射電鏡中的金屬 網格14’㈣多個金屬網格14間隔設置於該基底Μ表面。 該基底!2具有-平整表面,其材料不限。本實施例 中,該基底12爲-陶兗片。該金屬網格14爲—形成有_ 個或夕個通孔的金屬片。該通孔的直徑爲ι〇微米〜2毫米。 該金屬網格14材料爲銅或其他金屬材料,該金屬網格η 的網孔孔徑遠大於奈米碳管薄膜16中相鄰奈米碳管之間 的距離,或多層奈来碳管薄膜16重叠形成的奈米碳管薄膜 201003712 結構的微孔孔徑。 兩個相鄰的金屬網格14《間的距離不能過大或過 小’過大則不利於提南透射電鏡微柵的生産效率 使後續步驟中對奈㈣管薄膜16的加卫難度增加 / 降低生産成本。當在後續步驟中使用 光 於 處理奈米碳管薄膜16時’該兩個相鄰的金屬網格3 = 的距離應大於雷射光束18照射在奈米碳管薄膜Μ表面f :形成先斑的直徑’本實施例優選爲5〇〜2〇〇微 地,爲提高奈米碳管薄臈16的利用率並方便切割 = 多個金屬網格U緊密並規則排列於該基底12表面。本= 施例中’料個金屬網格i 4沿行及列排列於該基底工^ 面0 不' 優選地,該陣列爲超 步驟二:提供一奈米碳管陣列 順排奈米碳管陣列。 …本實施例中,超順排奈米碳管陣列的製備方法採用化 學氣相沈積法’其具體步驟包括:(a)提供—平签基底, 該基底可選用p型或夕基底,或選用形成有氧Γ匕層的 矽基底,本實施例優選爲採用4英寸的矽基底;(b)在基 -表句勻开v成一催化劑層,該催化劑層材料可選用鐵 (Fe)、銘(C〇)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一;(c) 將上述形成有催化劑層的基底在7〇〇〜9〇〇 t的空氣中退火 約30分/里〜9〇分鐘;(d )將處理過的基底置於反應爐中, 在保濩乳體環境下加熱到5〇〇〜74(rc,然後通入碳源氣體 反應約5〜30分鐘’生長得到超順排奈米碳管陣列,其高 201003712 ::于畫:微米。5亥超順排奈米碳管陣列爲多個彼此平 ===奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。 二= 該超順排奈米碳管陣列中基本不 ^雜貪’如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。該太 米石灰管陣列中的夺乎卢其你 不 成陣列。 Ί &彼此相凡德瓦爾力緊密接觸形 ::施例中碳源氣可選用乙炔等化學性質較活潑的唆 風H保魏體可選職氣、氨氣或惰性氣體。 步驟二:從上述奈米碳管陣列中抽取獲得至少一罝 一定寬度和長度的奈米碳管薄膜16。 ” 私用拉伸工具從奈米碳管陣列巾拉取獲得奈米碳 :膜16。其具體包括以下步驟:“)從上述奈米碳管陣列 们夕1口“奴官片斷’本實施例優選爲採 用具有度的膠帶接觸奈米碳管陣列 的多個奈米碳管片以一定速度沿基本垂直於 碳管陣列生長方向拉伸該多個奈米碳管片_,以形成j 米碳管薄膜16。 $ 在上述拉伸過程中,該多個奈米碳管片斷在拉力作用 下沿拉伸方向逐漸脫離基底的同時’由於凡德瓦爾 用’该選疋的多個奈来碳管片斷分別與其他奈米碳管片斷 首尾相連地連續地被拉出,從而形成—奈米碳管薄膜Μ。 該奈米碳管薄m 16狀向排列的多個奈米碳管束首尾相 連形成的具有-定寬度的奈米碳管薄膜16。該奈米碳 膜16中奈米碳管的排列方向基本平行於奈米竣管薄膜u 201003712 的拉伸方向。 本實施例中’該奈米碳管 '列所生長的基底的尺寸_ =16的減與奈米碳管陣 才有關’该奈米竣管薄膜16的异声尤 ,限,可根據實際需求制得。太…,:厚膜16的長度不 生長超賴奈米碳f用4英寸的基底 一cm,奈姆薄膜;=碳管薄膜16的寬度可爲 小於10微米。中相鄰奈米碳管之間的距離 二=將上述獲仔的奈米碳管薄膜16覆蓋在上述多 個間隔設置的金屬網格14上。 /憂選地i該奈米碳管薄膜16的面積應足够大,從而可 奈未碳官薄膜16完全覆蓋該多個間隔設置的金屬網 格14 〇 可以理解,可進一步將多個奈米碳管薄膜16依次重叠 地鋪設在多個金屬網格14上。具體地,可將抽取獲得的— 奈米碳管薄膜16直接覆蓋在金屬網格14上,再將另— 更多的奈米碳管薄膜16沿預定角度依次覆蓋上一奈米碳 管薄膜16,從而形成一覆蓋於多個金屬網格14上的夺米 碳管薄膜結構。該多個奈米碳管薄膜! 6的鋪設角度不;:: 爲0° < ot $ 90。,本實施例優選爲9〇。。 由於本實施例步驟一中提供的超順排奈米碳管陣列中 的奈求碳管非常純淨,且由於奈米碳管本身的比表面積非 常大,故該奈米碳管薄膜16本身具有較强的粘性。多層奈 米碳管薄膜16之間由於凡德瓦爾力緊密連接形成 的奈米碳官薄膜結構。該預定的角度可根據需求設定爲相 11 201003712 該奈米碳管薄膜結構申奈米碳管 同的角度或不同的角度 薄膜16的層數不限。 另’也可將多層抽取獲得太 角度層芦ϋΑ鍤又于的不未石反官溥膜Ιό以預定的 碳;;架結構上,從而預先形成-奈米 14J/。、、、’σ,再將錢米碳f薄膜結構覆蓋在金屬網格 本實施例還可利用將多芦太丰 报忐目女/立々 f夕層不未石厌官溥膜10部分堆叠 …、有任思I度和長度的奈米碳管薄膜結構,不受本 施例上述方法從奈米碳管陣 反e陣列直接拉出的奈米碳管薄膜 16的寬度限制。 步驟五:使用有機溶劑處理上述奈米碳管薄㈣,從 而使该奈米碳管薄膜16和金屬網格14結合緊密。 上述有機溶劑爲揮發性有機溶劑,如乙醇、甲醇、丙 酮、二氣乙烧或氯仿,本實施例中採用乙醇。該有機溶劑 可直接滴在奈米碳管薄膜16上,使該奈米碳管薄膜心 金屬網格14結合緊密。另,可將上述覆蓋有奈米碳管薄膜 16的金屬網格14整個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤。 該奈米碳管薄膜16經有機溶劑浸潤處理後,在揮發性 有機溶劑的表面張力的作用下,奈米碳管薄膜16中的平行 的奈米碳管片斷會部分聚集成奈米碳管束。該奈米碳管薄 膜16中奈米碳管聚集成束,使得該奈米碳管薄膜16中平 行的奈米碳管束之間基本相互間隔。當將多層奈米碳管薄 膜16沿不同方向重叠覆蓋金屬網格14時,多層奈米碳管 薄膜16中的奈米碳管束交叉排列形成微孔結構。這些微孔 12 201003712 ^順序排列而又互相交叠的奈米藏管,及奈米碳管束構 :領域技術人員應明白,本實施例奈米破管薄膜 :籌中的微孔結構與奈米碳管_16的層數有關 斤形成的微孔結構的孔徑越小。如,當層數爲四 二的尺寸分佈範圍大約從幾個奈米到1微米。這 ;射:2 =米顆粒,奈米線,奈米棒等,以用來進行 远射電鏡硯察分析。 步心:待有機溶劑揮發後’斷開該多個金屬網格14 之間的奈米碳管薄膜16,從而形成多個透射電鏡微栅。 ?體地,可採用雷射光束18聚焦照射去除覆蓋於金屬 網格:U以外的奈米破管薄膜16,其具體包括以下步驟屬 叮/ t’提供—雷射光束18。本實施例中,雷射光束18 =過傳統的氬離子雷射器或二氧化碳雷射器産生,其功 率爲5〜30瓦(W),優選爲18w。 I /、人將11亥田射光束18聚焦照射至覆蓋於所述多個金 屬網格14以外的奈米碳管薄膜16表面,斷開該多個金屬 網格Η之間的奈米石炭管薄膜16。該雷射光束料通過一 透鏡聚焦後從正面直接照射在上述奈米碳管薄膜Μ表 面可以理解’ s亥雷射光束18可採用垂直照射或傾斜照射 ^^焦於奈米碳管薄膜16矣; , 寻联b表面。上述奈米碳管薄膜16吸收 雷射光束18能量從而與空氣中的氧發生反應並分解,從而 使奈米碳管薄膜16斷開。 可以理解,可採用以下方法斷開多個金屬網格14之間 201003712 的奈米碳管薄膜16。 ,P射:射光束18’沿每-金屬網格14邊沿 -射遺不未石厌官缚们6 一周,形成一沿金屬網才各上% ,環繞金屬網格14的公澉p , 口 4的刀離&域144,從而使覆蓋於金屬網格 Γ 管薄膜16與覆蓋於金屬網格14以外的奈求 石炭管薄膜16分離。 τ' :移動f射光束18 ’照射全部金屬網格Μ以 外的示米奴管薄臈16,從而去除全部金屬網格Μ以外的 奈米碳管薄膜16。 =三··當該金屬網格14爲按陣列方式排列於基底 "%,移動雷射光束18,沿直線照射金屬網格14行 間及列間空隙,從而使多個金屬網格14之間 膜16斷開。 丨反b /寻 上述斷開多個金屬網格14之間的奈米碳管薄膜托步 :令,該雷射光束18移動及照射的線路可通過電腦程序控 可以理解,也可採用先前技術中的其它方法去除覆蓋 =屬網格14以外的奈米碳管薄臈16。如在該奈米碳管 :肤16表面塗覆光刻膠’利用化學或物理刻蝕的方法去除 孟屬網格14以外的奈米碳管薄膜16。 、 凊參閱圖3及圖4,本實施例依照上述方法製備得到 2透射電鏡微栅結構10,其包括一金屬網格14及覆蓋在 二屬網格14表面的奈米碳管薄膜結構。該金屬網格14爲 —形成有一個或多個通孔142的金屬片。該通孔142的直 14 201003712
控爲10微米〜2毫半。兮人s A 材料,該金屬網袼;:通;= '結構的微孔孔徑。…二的孔㈣大於細管薄膜 薄膜16,或者 营薄膜結構包括-層奈米碳管 度堆叠开n轉 層奈米碳管薄膜16按照預定的角 管、等:1:二:孔薄膜結構。該微孔薄膜的孔徑與奈米碳 I16的層數有關,可爲!奈米〜10微米。 採用發明實施例透射電鏡微栅結構10 t 描電鏡昭片\ s賴16構成的奈米碳管薄膜結構的掃 孔奈米碳管薄膜16以90°角重叠形成微 、…,母—層奈米碳管薄膜16中的奈米碳管 排列’兩奈米碳管薄 Π 米碳管_ U 德瓦爾力結合。該奈 二、 的奈米碳管聚集成束,該奈米碳管薄膜姓 舞中:米碳管束交又形成多個微孔結構心 1奈米〜10微米。 f且仫為 本實轭例透射電鏡微栅10在應用時,可利用這此小尺 有較大尺寸的奈米顆粒,奈轉,:米ί 丁透射電鏡觀察分析。對於尺寸小於5nm的單個存 山2顆粒來說,微孔的作用不大,起作用的主要係奈 =故官的吸附作用,這些尺寸極小的奈米顆粒能够被穩定 =附在奈米碳管管壁邊沿,便於進行觀察。請參閱圖6 7圖中黑色顆粒爲待觀察的奈米金顆粒。該奈米金 顆粒穩定地吸附在奈米碳管管壁邊沿,有利 顆粒的高分辨像。 /丁、不木i 另’由於用於抽取奈米碳管薄膜16的超順排奈米碳管 15 201003712 陣列中的碳管純淨度高,尺寸均―,管壁缺陷少 例透射電鏡微栅10對承载於苴 Λ ^ 1構八狀笼…J 的4硯測樣品的形貌和 ,影響很小。 )不、未顆粒的南分辨像 本發明實施例所提供的透射電鏡微栅的製備方法,1 ㈣從超賴奈米碳管陣列可連續抽 /、 屬欠:;在多個金屬網格上,方法簡單、快捷, ί網格以外的奈米0薄臈,可批量製備性«定的= 電鏡用微栅。同時,利用夺f 4 Α 〜 透射 兹口 1 丁卡反官的吸附特性,有助於顴 ①尺寸小於5nm的奈米顆粒的透射電鏡高分辨像。 綜上所述,本發明確已符合發明專利之 提出專利申請。惟,以上所述者僅 。 自不能以此限制本案專利Μ ^之較佳實施例’ 夕,, 甲明專利乾圍。舉凡習知本案技蓺 之人士援依本發明之精神所作之耸 ’、" 蓋於以下申請專利範圍内專欢修飾或變化,皆應涵 【圖式簡單說明】 圖^本技術方案實施例透射電鏡微棚 机程不意圖。 工 圖 藝流=A:2D為本技術方案實施例透射電鏡微栅的製備 圖3爲本技術方案實施例透射電鏡微棚的結構示意 二)4照爲/技術方案實施例透射電鏡微栅的掃描電鏡 16 201003712 ▲圖5爲本技術方案實施例透射 膜的透射電鏡照片。 電鏡微栅中奈米碳管薄 圖6爲應用本技術方案實施例透射 金顆粒的透射電鏡照片。 電鏡微栅觀察奈米 圖7爲圖6的局部放大示意圖 【主要元件符號說明】 透射電鏡微栅結構 1〇 基底
14 金屬網格 通孔 分離區域 奈米碳管薄膜 雷射光束 142 144 16 18 17
Claims (1)
- 201003712 ‘ +、申請專利範園 1.種透射電鏡微栅的製備方法,j:句括以下牛驟. 提供多個全眉綑坆„ 法其包括下步驟. 、,金屬,屑4間隔設置在一基底表面; ::'米石反官陣列中拉取獲得至少-奈米碳管薄膜; 網ΐί、^奈米碳管薄膜覆蓋在該多個間隔設置的金屬 f用有機溶劑處理該奈米碳管薄膜和金屬網格,·及 開5亥多個金屬網格之間的奈米碳管薄膜,從而形成多 個透射電鏡微栅。 2·,申請㈣範圍第1項所述的透射電鏡微栅的製備方 中,所述斷開奈米碳管薄膜的方法爲採用雷射 J束♦焦照射覆蓋於金屬網格以外的奈米碳管薄膜, 其具體包括以下步驟: 提供一雷射光束;及 ㈣雷射光束聚焦照射至覆蓋於所述多個金屬網格以 夕卜::米碳管薄膜表面,斷開該多個金屬網格之間的奈 米石反官薄膜。 3·:申請專利範圍第2項所述的透射電鏡微栅的製備方 法、中,所达雷射光束沿每一金屬網格邊沿昭射一 周,使覆蓋於金屬網格上的奈米碳管薄膜盘覆蓋於金 屬網格以外的奈米碳管薄膜分離。 、 4. 如申請專利範圍第2項所述的透 法,其中,所述金屬網格按 5. Γ1Τ=二所述的透射電鏡微栅的製備方 法,其中’所立雷射先束沿直線照射金屬網格行間及 18 201003712 ‘列間空隙’使該多個金屬網格之間的奈米碳管薄膜斷 開。 如中請專刺範圍第2項所述的透射電鏡微栅的製備方 -法,其中’所述雷射光束照射並去除全部金屬網格以 外的奈米碳管薄膜。 7.如申請專利範圍第2項所述的透射電鏡微栅的製備方 法’其中,所述雷射光束的移動及照射路線由 程序控制。 細 8·如申請專利範圍第2項所述的透射電鏡微栅的製備方 法’其中’所述雷射光束功率爲5〜3〇瓦 9.如申請專利範圍第i項所述的透射電鏡微栅的製備方 法,其中,所述從奈米碳管陣列拉取獲得奈米碳管 膜的方法包括以下步驟: Λ 從奈米碳管陣列中選定一定寬度的多個奈米碳 斷;及 以一疋速度沿基本垂直於奈米碳管陣列生長方向拉伸 c 該多個奈米碳管片斷,以形成一連續的奈米碳管薄膜, 該奈米碳管薄膜中奈米石炭管首尾㈣沿拉㈣向擇 取向排列。 10.如申請專利範圍第9項所述的透射電鏡微栅的製備方 法,其中,所述奈米碳管陣列的製備方法包括以下+ 驟: / 提供一平整基底; 在基底表面均勻形成一催化劑層; 將上述形成有催化劑層的基底在700〜900〇C的空氣中 19 201003712 退火約30分鐘〜9〇分鐘;及 境下加 分鐘, 5 製備方 隔設置 管薄獏 啦 riLi 斤々 术故官 製備方 隔設置 將處理過的基底置於反應爐中,在保護氣體環 熱到500〜740Ϊ,然後通入碳源氣反應約5〜3〇 生長传到南度爲2〇〇~400微米的奈米碳管陣列 如申請專利範圍第1項所述的透射電鏡微栅的 法,其中,所述將奈米碳管薄臈覆蓋在多個間 的金屬網格上的步驟進一步包括將多個奈米碳 依次重叠地鋪設在多個金屬網格上,該多個奈 薄膜的鋪設角度爲0。< α $ 90。。 12.如申請專利範圍第1項所述的透射電鏡微栅的 法,其中,所述將奈米碳管薄膜覆蓋在多個間 的金屬網格上的步驟包括以下步驟: 提供一框架結構; 在”亥框架結構上依次重叠鋪言史多個奈米碳管薄膜,從而 形成一奈米碳管薄膜結構;及 將該奈米碳管薄膜結構覆蓋在多個金屬網格上。 11、如申請專·圍第!項所述的透射電鏡微栅的製備方 =,其中,所述使用有機溶劑處理的方法包括通過試 :,有機溶劑滴落在奈米碳管薄膜表面浸潤整個奈米 =g 4臈,或將上述覆蓋有奈米碳管薄膜的金屬網格 正個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤。 14二申請專利範圍第。項所述的透射電鏡微栅的製備 —法,其中,所述有機溶劑爲乙醇、甲醇、丙酮、二 氯乙烷或氣仿。 20
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