TW200925216A - Method for dispersing pigment into solvent - Google Patents
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200925216 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於分散顏料於溶劑中之方法,係將幾何分散 技術(Geometric Inhomogeneity Factor,GIF )應用至顏料的分散, 所得到的奈米顏料可有效分散於有機溶劑與水之母液中,而防止 其再度聚集,維持黏度變化之穩定性者。 【先前技術】 ❹ 顏料(pigment)應用為許多產業之基本需求,包括高科技產 業(如TFT-LCD的彩色濾光片),及民生工業(如紙張印刷、汽 車及家具塗裝)。顏料為剛硬的共輛小分子,分子間之凡得瓦力與 π鍵重疊導致分散困難。因此,顏料之應用關鍵在於:如何使顏料 穩定且均勻分散於溶媒中。目前解決方法主要有兩種: 1. 表面改質 〇 係以化學方式進行顏料表面之化學處理,將親溶劑的分子接 枝於顏料表面,降低顏料粒子的凝聚力,提升對溶劑的潤濕能力, 賦予顏料粒子具有易分散性、易著色性等。但改質為固-液間之異 相反應,需較長時間,轉化率也不易提高,故不利商業化。 2. 分散劑之添加 藉由添加分散劑,搭配溶媒,利用機械力的介入,將已聚集 的顏料顆粒再次分散。不同於表面改質以共價鍵鍵結,分散劑與 200925216 顏料表面僅以凡得瓦力作用,所以分散劑之結構設計必須更注重 不同顏料表面性質及所分散之溶媒祕’以取得「粒子_粒子」與 「粒子-溶劑」彼狀間仙力的平衡,料散財效錢於顏料 表面,達良好之分散效果。 ❹ 經驗改善上述問題’本發明人依據村料方面的專業知識及 相阻隔㈣層狀或片狀黏土與顏料顆粒之間幾何形態差異造成互 ΪΪΪΓ 行分散之研究,制本發明「分散顏料於溶劑 【發明内容】 本發明之目的在於提供一種分散顏料於溶劑中之方法,其具 有簡單易操作之優點,無需繁瑣的化學改質程序。 本發明之另一目的在於提供一種分散顏料於溶劑令之方法, 於親水性或親油性溶劑中之分散效果佳,且分散液之穩定性高。 本發明之再一目的在於提供一種分散顏料於溶劑中之方法, 可維持顏料於分散液中之結構不被破壞。 為達上述目的,本發明分散顏料於溶劑中之方法係使該顏料 於奈米級大小時與一黏土混合,再與該溶劑混合,其中該黏土為 層狀或片狀之離子性黏土。 上述之顏料與黏土之重量比(α)較佳為0.3〜5。 本發明適用之顏料無特別限制,可為偶氮顏料、酞菁藍顏料 6 200925216 或其他適當之顏料。例如:P-naPhto1系列之單偶氮顏料、naphtol as 系列之單偶氮顏料、benzimidazolon系列之單偶氡顏料、 benzimidazolon系列之雙偶氛顏料、ketone系列之雙偶氡顏料, phthalocyanine blue、phthalo blue 或 cyanine blue 之醜菁藍顏料。 上述之黏土可為天然黏土或合成黏土,例如:層狀石夕酸越類 黏土,包括天然鈉離子型蒙脫土(Na+-MMT)、合成雲母(synthetie mica)、合成水滑石(layered double hydroxide ’ LDH)及合成黏 ❹ 土 SWN。 上述之溶劑可為水、丙二醇甲醚醋酸醋(propylene glycol monomethyl ether acetate,PGMEA)、乙醇、異丙醇(iSOpr〇pyi alcohol,IPA)、丙鲷、丁酮(methyl ethyl ketone,MEK)、四氫咬 喃(tetrahydrofuran,THF )、曱苯、二甲基曱酰胺(dimethy formamide ’ DMF )、二甲基乙胺(dimethyl aceticamide,DMAC )。 本發明方法中,顏料與黏土可以研磨、輥壓、撞擊、機械攪 ❾ 拌或其他適當之方式混合。顏料與黏土則可以研磨、機械攪拌、 超音波震盪或其他適當之方式分散於溶劑中;而顏料與黏土於溶 劑中之固含量較佳為〇HO wt %。 【實施方式】 本發明之幾何型態分散方法採用物理性分散程序,並導入一 無機層狀發酸鹽類黏土(Layered Silicates)作為分散劑,可同時 7 200925216 避免對顏料結構上的破壞與排除有機分散劑對顏料應用上性質的 影響。無機層狀黏土對顏料之分散機制為利用高度的幾何型態差 異與親疏水性的特徵以進行分散,如第1圖所示。 本發明較佳實施例所使用之材料包括: 1. 奈米顏料:來源為Ciba及BASF,包括綠色G36、紅色R254、 藍色 Cl pigment blue、黃色 Yellow 83、紫色 Cl pigment Violet。 2. 雲母:來源為日本CO-OP Chemical Co.,由滑石與Na2SiF6K 電爐中加熱數小時所合成而得,此雲母具有膨潤性,其陽離子 交換當量(Cation Exchange Capacity,CEC)為 120 meq/100g。 成份為 Si: 26.5 wt〇/〇,Mg: 25.6 wt%,Al: 0.2 wt%,Na: 4.1 wt% ’ Fe: 0.1 wt%,F: 8.8 wt%。一 級結構尺寸約 300x300x1 nm 〇 3. 丙二醇甲喊醋酸醋:propylene glycol monomethyl ether acetate,PGMEA ’ 來源為 Aldrich Chemical Co.。 實施例1 以球磨機(錯珠1mm,以下同)將雲母(3毫克)與綠色顏 料(3毫克)之混合物充分均勻研磨,得一綠色顏料-合成雲母混 合物(G-雲母),定義雲母/顏料之重量比為〇1,則α=1,如表“斤 示。 8 200925216 實施例2 操作步驟同實施例1 雲母混合物(R_雲母)。 ’但改為紅色顏料,得一紅色顏料-合成 實施例3〜5 操作步驟同實施例2,但黏土 /顏料之重量比(α)分別改為〇5、 2·〇、3_0,如表1所示。 〇 實施例6 操作步驟同實施例1 雲母混合物(Β-雲母)。 ’但改為藍色顏料,得一藍色顏料-合成 實施例7〜9 操作步驟同實施例6,但黏土 /顏料之重量比(α)分別改為〇5、 2·〇、3.0 ’如表1所示。 實施例10 操作步驟同實施例1 雲母混合物(γ_雲母)。 ’但改為黃色顏料,得一黃色顏料-合成 實施例11 操作步驟同實施例1 雲母混合物(V·雲母)。 ,但改為紫色顏料,得一紫色顏料-合成 9 200925216
表1 實施例 顏料 黏土/顏料之 重量比(α ) 混合物 1 綠色 1.0 G-雲母 2 紅色 1.0 R-雲母 3 紅色 0.5 R-雲母 4 紅色 2.0 R-雲母 5 紅色 3.0 R-雲母 6 藍色 1.0 Β-雲母 7 藍色 0.5 Β-雲母 8 藍色 2.0 Β-雲母 9 藍色 3.0 Β-雲母 10 黃色 1.0 Υ-雲母 11 紫色 1.0 V-雲母 分散性測試 1.顏料在水中之分散性(控制實驗) 取原始紅色顏料(1毫克)與綠色顏料(1毫克)分別加入5 公克水中,結果顯示紅色顏料與綠色顏料在水中分散性極差,置 200925216 入水中後立即沉澱,如第2圖(A)及第3圖(A)所示。 即使將紅色顏料與綠色顏料經過研磨後置入水中,顏料仍無 法分散置水中而呈現聚集狀態,如第2圖(B)及第3圖(B)所示。 2. 雲母對顏料於水中之分散性之影響 取實施例1及2之混合物各1毫克,分別加入5公克水中, 與原始顏料、研磨後顏料加以比較其水中分散性,結果如第2圖 ® (C)及第3圖(C)所示。第2圖(C)為2毫克G-雲母混合物(α=1), 呈現均勻分散的綠色溶液;第3圖(C)為2毫克R-雲母混合物 (ot=l),亦呈現均勻分散的紅色溶液。由於研磨所提供的機械力 可降低顏料之粒徑,使顏料具有更多表面積可與雲母接觸;因此, 與雲母共同研磨後的綠色顏料與紅色顏料即可以大幅改善顏料顆 粒於水中聚集的行為。 3. 雲母添加量對顏料於水中之分散性之影響 取實施例2〜9之混合物各1毫克,分別加入20公克水中。結 果如第4圖及第5圖所示,第4圖為Β-雲母混合物分散於水,第 5圖為R-雲母混合物分散於水;由左至右α分別為0.5、1、2、3。 明顯可見增加雲母比例,可以有效增加顏料分散效果。亦即,幾 何分散的優劣與顏料/雲母之比例有關。 分散行為亦可藉由紫外-可見光(UV-vis)光譜分析,第6圖 11 200925216 顯示隨著α上升’ UV-vis的吸收率會上升’即顏料在水中的分散性 提升。在紅色與藍色顏料的分析中都有此趨勢。(A)為不同α之B-雲母混合物於λ=360 nm之UV-vis光譜’(Β)為不同(^之r_雲母混 合物於λ=565 nm之UV-vis光譜。 4·雲母於有機溶劑中分散顏料的效果 針對實施例1、2、6、10、11之混合物(G-雲母、r_雲母、 0 B'雲母、Y-雲母、V-雲母;α皆為1)’比較1毫克混合物於5公 克水中及 5 公克 PGMEA ( propyleneglycol monomethyl ether aeetate)中的分散效果,結果如第7圖及第8圖所示。 類似地,取實施例2及6的R-雲母、B-雲母混合物(α =丄) 夂 1 公克’分別加入10公克不同有機溶劑(水、PGMEA、乙醇、 本)中,觀察其分散情形。結果顯示3〇分鐘後呈分離相或沉殺,· ❾亦即,雲母可有效使顏料分散於不同溶劑中。 由上述實施例及試驗分析結果可證明,藉由本發明之方法, 幾何刀散技術(Geometric Inhomogeneity Factor,GIF)應用至 /料的散’所得到的奈米顏料可有效分散於有機溶劑與水之母 、中本發明方法及產物不僅可提升應用之可行性、避免化學改 貝的使用’並可降低環境污染與提升穩定性。本發明方法及產物 並可提升台灣顏料產業,包括橡膠、皮革、紙、畫具、文具、化 Qe電子級特用化學品、面板製造、喷墨列印等的國際競爭性。 12 200925216 【圖式簡單說明】 第1圖顯示無機層狀黏土對顏料之分散機制。 第2圖係比較綠色顏料在水中之分散性,(A)為研磨前,(B)為研磨 後,(C)為研磨後加入分散劑。 第3圖係比較紅色顏料在水中之分散性,(A)為研磨前,(B)為研磨 後,(C)為研磨後加入分散劑。 0 第4圖係觀察不同雲母添加量對藍色顏料於水中的分散性影響。 第5圖係觀察不同雲母添加量對紅色顏料於水中的分散性影響。 第6圖顯示雲母/顏料之重量比(α)對UV-vis吸收率之影響。 第7圖係比較不同顏料與雲母混合物於水中的分散效果。 第8圖係比較不同顏料與雲母混合物於PGMEA中的分散效果。
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Claims (1)
- 200925216 十、申請專利範圍: 1. 一種分散顏料於溶劑中之方法,係使該顏料於奈米級大小時與 一黏土混合,再與該溶劑混合,其中該黏土為層狀或片狀之離 子性黏土。 2.如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料與該黏土之重 量比(α)為0.3~5。 ^ 3.如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料為偶氮顏料或 酿菁藍顏料。 4. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料為β-naphtol 系列之單偶氮顏料、naphtol as系列之單偶氮顏料、 benzimidazolon系列之單偶氮顏料、benzimidazolon系列之雙 偶氮顏料、ketone系列之雙偶氮顏料。 5. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料為 © phthalocyanine blue、phthalo blue 或 cyanine blue 之醜菁藍顏 料。 6. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該黏土為天然黏土或 合成黏土。 7. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該黏土為層狀矽酸鹽 類黏土。 8.如申請專利範圍第7項所述之方法,其中該黏土為天然鈉離子 14 200925216 型蒙脫土( Na+-MMT )、合成雲母(synthetic mica )、合成水 滑石(layered double hydroxide,LDH)或合成黏土 SWN。 9. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該溶劑為水、丙二醇 曱醚醋酸酉旨(propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA)、乙醇、異丙醇(isopropyl alcohol,IPA)、丙酮、丁 酮(methyl ethyl ketone,MEK)、四氫0夫喃(tetrahydrofuran, THF )、甲笨、二曱基甲酿胺(dimethy formamide,DMF )、二 o 甲基乙胺(dimethyl aceticamide,DMAC )。 10. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料與該黏土係以 研磨、輥壓、撞擊或機械攪拌之方式混合。 11. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中該顏料與該黏土係以 研磨、機械攪拌或超音波震盪之方式分散於該溶劑中。 12_如申請專利範圍第i項所述之方法,其中該顏料與該黏土於溶 劑中之固含量為0.1〜10 wt.%。 15
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