TW200919801A - Methods of making low-refractive index and/or low-k organosilicate coatings - Google Patents
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Description
200919801 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於光學器件之形成。具體而言，本發明係關 於包含結構之光學照明器件，該結構包括在實質上透明基 板上之實質上透明奈米孔有機矽酸鹽膜，且係關於其製造 方法。較佳基板及奈米孔膜二者皆可透過至少98%的可見 光。 本申請案主張2007年7月23曰提出申請之美國臨時申請 Ο 案第60/95丨，250號之權利，該案以引用的方式併入本文 中。 【先前技術】 業界已知製造發光或透光光學電子器件，例如發光二極 體（LED)、有機發光器件（〇LED)、光子帶隙器件及偏振 器。自多層光學器件（例如0LED)之光引出受限制於多個 平介面處出現之全内反射（TIR)。典型的OLED包括多個平 面層，其依次包括陰極、有機層狀元件及陽極。有機層狀 儿件通常包括多個有機層，其依次包括電子轉移層 (ETL)、光發射層（EL)及電洞轉移層（HTL)。整個結構呈現 於基板（例如玻璃）上。當將電壓施加至〇LED結構時，來 自由1%極/主入之電洞及由陰極注入之電子之正電荷及負電 荷以輻射方式在發射層中再結合，導致電致發光，如圖1 所示。由該器件發出之光透過基板。結果，〇LED顯示器 發射光’此與簡單地調節透射或反射光之習知顯示技術 (例如LCD顯示器）相反。 133329.doc 200919801 以大於臨界角之角度入射在有機組件_玻璃介面或玻璃_ 空氣介面上之錢波導至結構邊緣，且將不能自該器件射 出。期望增加光引出以在OLED光發射器中達成電功率至 光功率的有效轉換。臨界角(超過其，入射光不能穿越兩 種具有不同折射率之材料間之介面）由斯涅耳定律（Sneii，s Law)表示： Θ 臨界^arcsini^/nD。 期望提供層間之最佳光學阻抗匹配，以便自光學器件 (例如OLED)進行最大光引出。本發明將折射率（RI)匹配材 料與光學器件技術結合’以提供尤其具有經增強光引出效 率之獨特結構。本發明方法及結構經由將RI-區配及最佳 化奈米孔薄膜施用於透明基板上來顯著改良光引出。此一 於基板（例如玻璃）外表面上之可調低折射率膜提供玻璃基 板與空氣間之光學阻抗匹配，進而增強光引出。低折射率 臈展示190至1000奈米間之優良透明度、及較低且可在 1.05至1.4G㈣節之折射率。該折射率範圍在玻璃基板之 玻璃-空氣介面處提供優良光學阻抗匹配。納入此等低折 射率材料之光學器件得益於經改良光引出、良好間隙填充 及平面化性能、良好熱安定性及較低器件成本。 【發明内容】 本發明提供一種製造奈米孔有機矽酸鹽膜之方法，其包 含： U)製備包含含矽預聚物、成孔分子及觸媒之組合物； (b)用該組合物塗佈對可見光實質上透明之基板以形成 133329.doc 200919801 膜， (C)交聯該組合物以製造凝膠化膜，及 (d)於一定溫度下加熱該凝膠 吵化膜並持續有效移除基本 上所有該成孔分子之時間，從而报士、机 攸而形成對可見光實質上透明 之經固化奈米孔有機矽酸鹽膜。 本發明進一步提供包含有機 _ 殊赞尤一極體之照明器件，該 照明器件依次包含： (a) 陰極層； (b) 該陰極層上之有機層狀亓杜 H狀70件’該有機層狀元件依次 包含： 0 電洞轉移層； ii) 光發射層；及 iii) 電子轉移層； (c) 該有機層狀元件上之陽極層； (d) 視情況，該陽極層上之高折射率介電膜；及 C.J· (e) 該陽極層或高折射率介 仙 干"电膜（右存在）上之透明物 件’該透明物件包含實質上透基 4 签攸上之實質上透明奈米 1有機料鹽膜，且其中該透明物件呈現於該陽極層或高 2率介電膜（若存在）上，以使該實f上透明基板在陽極 s表面或咼折射率介電膜（若存在）表面上。 【實施方式】
本發明係關於包括主動及被動照明器件之光學器件，該 4光學器件包含在實質上读月A .“上透明基板上之實質上透明奈米孔 有機石夕酸鹽膜，此正如藉由下文所述方法形成。 133329.doc 200919801 本發明方法首先包括製備包含含矽預聚物、成孔分子及 觸媒之組合物之步驟。 有用含矽預聚物包含式I:
Rx-Si-Ly (式 I) 其中X係0至約2範圍内之整數’且y係4-X，為約2至約4範 圍内之整數； R獨立地選自由烷基、芳基、氫、伸烷基、伸芳基及其 組合組成之群； L係陰電性部分，其獨立地選自由烷氧基、羧基、乙醯 氧基、胺基、醯胺基、函離子、異氰酸根基及其組合組成 之群。 舉例而言’若L係乙氧基，則導致形成Si-〇-Si鍵之溶膠-凝膠反應於下文中闡述：
Si0Et+H20=>Si0H+Et0H 水解 2Si0H=>Si-0-Si+H20 縮合
SiOH+SiOEt=>Si-0-Si+EtOH 縮合 大量的Si-0-Si鍵結最終將產生凝膠化網路。 舉例而言，若L係乙醯氧基，則溶膠-凝膠反應將產生副 產物乙酸。該反應示意圖為：
Si0Ac+H20=>Si0H+Ac0H 水解 2SiOH=>Si-〇-Si+H20 縮合
SiOH+SiOAc==>Si-〇-Si+HOAc 縮合 乙酸係腐蝕性材料且其會對金屬線造成損害。 合適含石夕預聚物之實例非排他性地包括烷氧基矽烷（例 133329.doc 200919801 如四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四 (甲氧基乙氧基）矽烷、四（甲氧基乙氧基乙氧基）矽烷）、烷 基烷氧基矽烷（例如曱基三乙氧基矽烷）、芳基烷氧基矽烷 (例如苯基三乙氧基矽烧）、可向膜提供SiH官能團之前體 (例如二乙氧基矽烧）及其組合。其他有用含矽預聚物於美 國專利申請公開案第US2005/01 06376號中列舉，該案之全 文以引用的方式併入本文中。有用含矽預聚物進一步包括
市售旋塗玻璃（SOG) ’ 例如 Honeywell Accuglas® 111、 211、311、214、314、512、512B、218及諸如此類。固化 後，該等材料形成甲基矽氧烷或曱基倍半矽氧烷聚合物。 舉例而言，Honeywell之ACCUglas® 211於4〇〇<t下固化後具 有7.5%的固體含量。經固化材料係包含58莫耳％以〇2及42 莫耳°/〇 CH3SiO丨.5之甲基石夕氧烧。 該組合物進一步包含至少〇> 31 yV -?L , ^成孔刀子。成孔分子可係化 合物或寡聚物或聚合物’且其經選擇以使當其（例如）藉由 施加熱移㈣’產生具有奈米級多孔結構之介電膜。根據 本發明’較佳所得奈米孔膜包含複數個孔，其中平均孔徑 在約⑽奈来或更低範圍内、較佳_至約5〇奈米、且最佳 約2至約20奈米。 成孔分子之分子量分佈可係單分散或多分散。在一實施 例中，較佳該成孔分子係單分散化合物，其在既定樣品中 具有基本均勾之分子量與分子尺寸且並非分子量及/或分 化計分佈或範圍。避免分子量分佈中任何顯著變 化允峰It由本發明方法所形成之膜具有基本均句之孔徑分 133329.doc -10- 200919801 佈。在既定臈之孔徑中，可能左 了此存在最小差異。然而，若該 膜具有寬孔大小分佈，則形成一赤 ^或多個大孔（即，氣泡）之 可能性增加，此會影響裝置生產。 本發明之重要特徵在於自該έ人 ，、且σ物所得奈米孔膜之孔大 小及孔分佈可經調節以使該膛s _ 仗通暝展不下述特別期望之折射 率。重要的是’最佳化有機石夕氣俨 月仰/虱烷聚合物以調節所得膜之 孔的孔結構（形狀、大小及分佈）鱼 刀师）與體積分率，以最大化所 形成OLED器件之光引出。
成孔分子較佳具有合適分子量及結構以使其可容易地及 選擇性地自媒移除而不影響臈形成。概言之，成孔分子岸 可在低於（例如）約45(TC之溫度下自新形成之膜移除。在特 定實施例中，視期望膜形成後製作過程及材料而定，成孔 分子經選擇以易於在約15吖至約峨範圍内之溫度下在 (例如）約30秒鐘至約6〇分鐘範圍内之時期中移除。成孔分 子之移除可藉由在大氣壓下或高於大氣壓下或在真空下加 熱臈或藉由使膜暴露於輻射下或藉由兩者來引起。 滿足上述特徵之成孔分子包括彼等沸點、昇華溫度及/ 或分解溫度（於大氣壓下）範圍為（例如）約15〇。〇至約45〇。〇 之化合物及聚合物。此外，適用於本發明之成孔分子包括 彼等分子量在（例如）約100至約2〇〇,〇〇〇 amu範圍内、且更 佳在約300至約3,000 amu範圍内者。此外，藉由成孔分子 移除所產生孔之等級與所選成孔分子組份之有效空間直徑 成正比。 適用於本發明方法及組合物中之成孔分子包括聚合物 133329.doc 200919801 較佳係彼等包含一或多個反應性基團（例如經基或胺基） 者。在該等通用參數内，本發明組合物及方法中所使用之 合適聚合物成孔分子係（例如）聚環氧烧、聚環氧烷之單轉 (例如聚環氧乙院單甲驗）、脂族聚醋、丙稀酸系聚合物、 縮醛聚合物、聚（己内酯）、聚（戊内酯）、聚（甲基丙烯酸甲 醋）、聚（乙烯醇縮丁醛）及/或其組合。當成孔分子係聚環 氧烷單醚時，一具體實施例係氧原子間之Ci至約q烷基鏈 及C〗至約C6烷基醚部分，且其中該烷基鏈係經取代或未經
取代，例如聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚或聚丙二醇 單甲趟。 揭示於美國專利申請公開案第2〇〇5/〇123735號（該案之全 文以引用的方式併入本文中）中之其他有用成孔分子係不 能鍵結至含梦預聚物之成孔分子，且其包括聚（伸烷基）二 _、聚（伸芳基）二醚、聚（環狀二醇）二醚 '冠醚、聚己内 S旨、全封端聚環氧院、全封端聚伸芳基氧化物、聚降冰片 烯及其組合。一些不能鍵結至含矽預聚物之成孔分子包括 聚（乙二醇）二曱⑽、聚（乙二醇）雙（艘曱基）趟、聚（乙二醇) 一苯甲IS曰、聚（乙二醇）二縮水甘油謎、聚（丙二酵）二苯 甲酸醋、聚（丙二醇）二縮水甘油醚、聚（丙二醇）二甲峻、 一壤己基-18 -冠-6、 15-冠 5、18-冠-6、二苯并 _18_冠_6 二苯并-15-冠-5及其組合。 不欲受任何關於本發明如何運作之理論或假說之限制， 據信”易於自膜移除"之成孔分子經受以下事件之一或心且 合：⑴加熱步驟期間成孔分子物理蒸發，⑺成孔分子分 133329.doc •12· 200919801 解成更易揮發之分子片段’（3)成孔分子與含Si組份間之鍵 斷裂’且隨後該成孔分子自膜蒸發，或模式】_3之任一組 合。將成孔分子加熱直至移除相當大比例之成孔分子，例 如移除至少約20重量％或更高之成孔分子。更具體而言， 在一些實施例中，取決於所選擇成孔分子及膜材料，移除 至夕、’勺50重量％或更尚之成孔分子。因此，僅作為實例， 基本上’’意指自所施加膜移除約20。/。至約85°/。或更高之初 始成孔分子。 成孔分子較佳以約1至約5〇重量％或更高之量存在於整 個組合物中。成孔分子更佳以約2至約2〇重量％範圍内之 置存在於組合物中。 該組合物進一步包含至少一用於縮合反應之觸媒。如下 文所述，該觸媒用於在最初加熱步驟期間幫助膜聚合/凝 膠化（或交聯”）。合適觸媒非排他性地包括鏘化合物，例 如敍化合物、鱗化合物、納離子、鹼金屬離子、驗土金屬 離子或其組合。合適觸媒之特定實例非排他性地包括四有 機铵化合物’其包括四甲基乙酸錢、四甲基氯氧化録、四 丁基乙酸銨、四曱基硝酸銨及其組合。鹼金屬離子之實例 非排他性地包括鉀離子、鈉離子及經離子。驗土金屬離子 之實例非排他性地包括鎂及鈣。其他有用觸媒於美國專利 申請公開案第US2GG5/G1G6376號中列舉。觸媒以重量計較 佳以約1 ppm至約1000 ppm之量存在於整個組合物中，更 佳以約6PPm至約200 ppm之量存在於整個組合物中。 在形成組合物時’含矽預聚物、成孔分子及觸媒可使用 133329.doc 200919801 任何適宜習知方法（例如混合、摻和或諸如此類）來組合。 然後使用任何適宜習知方法（例如喷塗、輥塗、浸塗、塗 佈（例如旋塗、噴射塗佈、流塗）、洗注、化學氣體沈積及 諸如此類）將該組合物施加於基板上。較佳旋塗。 基板較佳包含發光或透光層。本發明之重要特徵在於該 基板對可見光實質上透明。該基板較佳可透過至少98%的 可見光。在較佳實施例中’該基板可透過至少9的可見 光及200奈米至8〇〇奈米波長範圍内之紫外光。合適透明基 板非排他性地包括玻璃、藍寶石、或有機聚合物（例如聚 二環戊二烯、聚碳酸酯或丙烯酸）。該基板可包含單一材 料層或複數個材料層。若干多層基板構造於下文中詳細闡 述。 隨後使基板上之組合物交聯以產生凝膠化膜。彼等熟習 此項技術者應瞭解，適合交聯及自奈米孔介電膜移除成孔 分子之特定溫度範圍將取決於所選材料、基板及期望奈 米級孔結構’此易於由該等參數之常規操作來確定。通 常’使經塗佈基板經受諸如加熱等處理以使基板上之組合 物交聯從而產生凝膠化膜。可藉由於約l〇〇°c至約25〇°c範 圍内之溫度下將膜加熱約3 〇秒鐘至約1 〇分鐘實施交聯。 然後於一定溫度下加熱該凝膠化膜並持續有效移除基本 上所有成孔分子之時間，並由此形成經固化膜。彼等熟習 此項技術者應瞭解用於固化此一凝膠化膜之特定溫度範 圍。在一實施例中，藉由於約15〇。(：至約450。(：範圍内之溫 度下加熱約3 0秒鐘至約！小時來固化凝膠化膜。 133329.doc -14- 200919801 所得經固化奈米孔有機矽酸鹽膜對可見光實質上透明。 較佳地，經固化膜可透過至少約98%的可見光。另外，經 固化膜較佳可透過至少約98¾的可見光及2〇〇奈米至8〇〇奈 米波長範圍内之紫外光。在較佳實施例中，經固化膜及基 板二者皆可透過至少約98%的可見光。在另一較佳實施例 中，經固化膜及基板二者皆可透過至少約98%的可見光及 200奈米至800奈米波長範圍内之紫外光。 所得經固化膜較佳具有約1〇5至約14、更佳約115至約 1.3、且最佳約1.2至約ι·3之折射率。所得經固化膜較佳具 有約1.3至約4.0、更佳約丨.9至約26、且最佳約丨5至約3 5 之介電常數。介電常數及折射率值取決於膜之孔隙度。圖 6顯示折射率（RI)與介電常數（k)二者之關係，同時其與膜 中之孔體積分率t關。如圖6所#，-般隨著膜之孔體積 分率（孔隙率）增加，介電常數急劇降低而折射率逐漸降 低。 低折射率（RI)材料在本文中定義為RI值在約1〇5至約！ 4 範圍内之材料。本發明之低折射率範圍較佳係如上文所列 示。較佳地，形成本發明之低折射率膜，以便可藉由改變 塗料之孔隙率將膜之折射率控制在該範圍内。此_膜之可 調性質取決於孔之大小與體積分率以及塗料組合物之组成 及化學結構。最佳化塗佈材料有助於產生特別合意之折射 率，7並因此使照明器件之光引出性質最大化。根據本發明 所形成之低折射率奈米孔膜在約19〇至1〇〇〇奈米之波長下 展示優良透明度（298%透過），且其在大於45〇t之溫度下 I33329.doc 200919801 具有優良熱安定性（<1%重量損失）。其亦展示優良間隙填 充性質及平面化性能。消光係數在本文中定義為參與性介 質中單位距離上光損失與散射及吸收之分率。本發明之該 等材料具有低消光絲，即，以於透㈣等材料。 兩折射率（RI)材料在本文中定義為RI值在約丨$至約 乾圍内或更高之材料。在其中形成高折射率膜之本發明一 些實施例中，掺雜有高折射率氧化物之有機石夕氧院聚合物 可用於形成具有在該範圍内可調高折射率之膜。形成臈 前’在組合物中納人金屬氧化物或其他金屬（例如^及 A”將增加所得膜之折射率。各種金屬氧化物之折射率之 實例包括： 一氧化欽（Ti02)-2.5 氧化錯（IV) (Zr〇2)-2.2 氧化鋁（Al2〇3)-i .77 氧化錫（SnO2)-2,09 一氧化給（Hf〇2)-1.98 氧化鋇（BaO)-l .98 氧化鉅（Ta205)-2.15。 因此’選擇用於塗佈組合物之聚合物、選擇摻雜氧化物 及其體積比，可達成高折射率。藉由使用含苯基碎酸鹽， 折射率亦會增加。 上述方法導致在實質上透明基板上形成包含低折射率、 經固化奈米孔有機石夕酸鹽膜之透明物件。此等透明物件可 用於开> 成各種光學@件，例如發光二極體（[ED)、有機發 133329.doc 200919801 光一極體（OLED)器件、偏振器及光子帶隙器件。一具體 實施例係陰極射線管面板。 透過光學器件之基板的光強度可依據照度（亦被稱作光 通里）來定義。術語"勒克斯（lux)”係用於照度及發光度之Μ 單位’其在光度測定中用作光強度之量度，其中波長根據 光度函數（人眼亮度感知之標準化模型）進行加權。勒克斯 在本文中定義為1流明/平方米，其中】流明等於1/683瓦特 (於5 55奈米波長下發射）。舉例而言，室外led通常具有 600-200 之照度輸出，室内LED通常具有2〇·12〇 Lux之 照度輪出，且膜組通常具有約3〇〇〇 Lux之照度輸出。就本 發明目的而言，可以設想具有多種Lux值之多種照明器 件。舉例而言，本發明器件涵蓋約3 Lux至約6000 Lux之 照度輸出範圍。術語"照度輸出"係指離開該器件之光的透 射率。 包括本發明透明物件之光學器件展示由本發明之可調低 折射率奈米孔膜所改良之光引出及照度。亦即，與不納入 本發明低折射率奈米孔膜之等效器件相比，在透明基板上 納入該等可調低折射率奈米孔膜之器件展示穿過該基板之 光通1增加約1 0%或更高。較佳地，本發明材料使此等器 件之光通量增加約30%或更高、更佳約5〇%或更高、且最 佳約75%或更高《舉例而言，若習知光學器件具有為丨〇〇 之Lux值，則納入本發明膜之相同器件將具有至少丨丨〇、較 佳至少130或150、且最佳至少175之Lux值。 在本發明之一些實施例中’如圖3 A-3C所示，形成在實 133329.doc 200919801 質上透明之基板上包含經固化奈米孔有機矽酸鹽臈之 OLED器件，該經固化膜係根據上述方法在基板上形成。 圖3A-3C展*本發明之此等〇LED器件，其具有包括陰極層 (例如反射金屬陰極）、有機層狀元件及陽極層（例如透明導 電氧化物（tco)陽極，其可包括諸如氧化銦錫（ιτ〇)等材 料）之結構。有機層狀元件包含若干有機材料層之佈置， 其包括電子轉移層（ETL)、發射層（EL)及電洞轉移層 (HTL)。此等有機材料層包含〇咖技術中所熟知之有機化 合物。用於該等層之合適有機材料之實例非排他性地包括 鋼敵菁（CuPc) ' N，N_二（萘小基）·Ν，Ν，_二苯基_聯苯胺 (NPD)及参（8_經基啥琳）紹（Alq3)。習知〇led器件在陽極 層上進-步包含發光基板，例如麵^ 之前述組件 已為熟習此項技術者所熟知。然而，本發明提供不同於業 界所習知之〇LED結構。料本發明結構之關鍵特徵包括 納入下述RI_可調膜，其可用作阻抗匹配層。與習知裝置 相比，該等膜用於增強包括此等膜之器件的光引出。、 如上所述，習知照明器件之缺點與光波導至器件邊緣有 關。此一現象係發光基板材料與空氣間折射率差異之結 果’此導致超出臨界角到達基板.空氣介面之光線反射返 回至材料層中。該臨界角#由菲涅耳（Fresnel等式、或 更簡單地由斯涅耳定律表示： θα ^ = arcsin (η2/πι) Ο) 因為空氣之折射率η 2係1，故 0« 办=arcsin (1/η】） (2) 133329.doc 200919801 這顯示，低折射率材料容許更大比例之光引出。圖2顯 示所發射光之分率隨臨界角變化之圖示。 在其中發光基板之折射率高之情況下，期望光學阻抗匹 配層以用於引出更大分率之光。擬置於其中發光基板接觸 空氣之介面處之此一阻抗匹配層將具有介於發光基板材料 與空氣間之折射率中間值。本發明之RI_可調膜能夠在 OLED基板之外部（基板_空氣）及内部（陽極_基板）介面二者 處達成光學阻抗匹配。 因此，首先，本發明0LED結構和習知〇1^〇之不同之處 在於陽極層上包括呈高折射率介電膜（RI為約i5 _ 18)形 式之阻抗匹配層。此顯示於圖3A_3C中。高折射率介電膜 視情況、但較佳存在於陽極層與基板之間（如下所述），以 便填補基板·陽極介面處之折射率（RI)差異，此進一步增強 其中透明導電氧化物（TC0)陽極之RI為約18_丨9且玻^基 板之為約丨.58之情況下的光引出。此等高折射率介钱 係如上所述，且其可包含經摻雜有機矽氧烷聚合物及諸如 此類。 本發明OLED結構之關鍵特徵在於其包含上述透明物 件。該透明物件包含於實質上透明基板上之實質上透明夺 米孔有機料錢，其係根據±述方法形成。該實質^ 明奈米孔有機料鹽膜較佳包含上述低折射率奈米孔膜。 透明物件呈現在陽極層、或高折射率介電臈(若：)上： 以使基板呈現在陽極層表面、或高折射率膜（若存在）表面 上。因此’低折射率奈米孔膜呈現在基板之外表面上，該 133329.doc 19 200919801 外表面與陽極層或高折射率膜（若存在）對置。此顯示於（例 如）圖3 A-3 C中。在較佳實施例中’基板及經固化膜二者皆 可透過至少98°/。的可見光。如上所述，較佳該透明物件之 實質上透明奈米孔有機石夕酸鹽膜包含折射率在約1 . 〇 5至約 1.4間之低折射率奈米孔膜》低折射率奈米孔膜用作填補 基板-空氣介面處之折射率（RI)差異之阻抗匹配層，其中空 氣之RI為約1.00且玻璃基板之RI為約158。如上所述本 發明之低折射率奈米孔膜在190至1000奈米間展示優良透 明度及450°C以上之熱安定性。 在一些實施例中’多個低折射率膜可呈現於透明基板之 外表面上。圖3A顯示其中一低折射率奈米孔膜呈現於基板 外表面上之實施例。圖3B顯示其中存在多個低折射率奈米 孔膜之實施例。
在一些實施例中，可藉由在OLED結構之外表面上提供 低折射率；Γ、米孔膜之紋理化或網狀表面達成光引出之增 加。圖3C顯示具有網狀表面之低折射率膜之〇LED結構之 不意圖。圖4A及4B顯示非網狀表面對網狀表面之光引出 性質。圖4B顯示此等表面特徵自發射層引出較大分率之 光，以便將已波導至邊緣之光線此時反射射向表面。圖4C 中顯示其中具有經蝕刻之截頂六角基底棱柱之網狀表面之 俯視圖。 在本發明之另一實施例中，可使用多種基板結構來形成 本發明透明物件。如上所述，本發明基板對可見光實質上 透明，且較佳包含發光或透光層。在本發明之若干實施例 133329.doc •20- 200919801 中，基板可包含額外特徵及/或多個層，，在一些實 施例中’在基板表面上可有藉由熟知之微影技術所形成之 凸出線（例如金屬、氧化物、氮化物或氧氮化物線）之可選 陣列。用於該等線之合適材料包括二氧化矽、氮化矽、氮 化鈦、氮化钽、鋁、鋁合金、銅、銅合金、鈕、鎢及氧氮 化矽。用於製造該等線之有用金屬靶教示於共同讓與之美 國專利第5,780,755號；第6,238,494號；第6,331，加⑴號 6,348,- J-^ i Honeywell International
Ο 公司購得。該等線形成積體電路之導體或絕緣體。該等通 常彼此靠近但分開’其中該等線間之間距較佳在約〇. 米至約2,0微米範圍内，更佳約〇1微米至約〇8微米内，且 最佳約0·35微米至約0.75微米。在一些實施例中，該等線 之陣列包含基本平行線之陣列。在—些實施例中，本發明 之奈米孔有機矽酸鹽臈可存在於基板上，以使其覆蓋基板 上之可選線（若存在）及/或位於可選線（若存在）之間。此一 實施例顯示於圖5 Α中。 在-些實施例中，基板可具有多層結構。在一實施例 中，如圖5B所示，本發明結構包括含上述發光或透光層、 及於該發光或透光層上之以層的基板，在該蟲晶層之至 少最上面部分中’該蟲晶層包含摻雜量之η型或p型摻雜材 料。用於該磊晶層之合適材料非排他性地包括氧化鋁、碳 化石夕、氮化鎵、4化銦冑、钟化銦鎵、氧化銦錫或其組 合。用於摻雜材料之合適材料之實例非排他性地包細族 及V族元素。在該實施例中’基板進一步包含穿過_ 133329.doc 200919801 之上述金屬線之陣列，且其中奈米孔膜位於該磊晶層及該 至屬線之陣列上。在另一實施例中，發光或透光層包含藍 寶石。 在另一實施例中，如圖5C所示，本發明結構包括基板， 5亥基板包含上述發光或透光層、該發光或透光層上之發光 電曰曰體或碟光體之陣列；及在發光電晶體或磷光體之陣列 上且在其間之有機發光材料。磷光體作為陰極射線管工業 之光源已為熱習此項技術者所熟知。發光電晶體係業界之 最新進展。當經受施加電壓時，傳統電晶體導通-關斷。 發光電晶體在習知電晶體刺激下會產生光。用於有機發光 材料之合適材料非排他性地包括Alq3及其他類似習知材 料°在該實施例中，奈米孔膜位於有機發光材料上。 在另實施例中，如圖5D所示，本發明之結構包括基 板’其依次包含：第一發光或透光層；於該第一發光或透 光層上之第一電極；於該第一電極上之有機發光材料；於 «亥有機毛光材料上之第二電極；及於該第二電極上之第二 發光或透光層。用於該第一及第二發光或透光層之合適材 料如上詳細闡述。該第一及第二發光或透光層可相同或不 同。電極已為業界所熟知，且其—般包括與透明陽極配對 之金屬或導電陰極。此等電極可包括材料(例如鋁、銀、 氧化銦錫、銅、鎳、鎢、氧化銦鋅）之圖案化導體。此 外，在該實施例中’奈米孔膜位於第一發光或透光層上。 如圖5E所示’該實施例可進__步包含圍繞第—發光或透光 層之周邊定位且在該第一發光或透光層與奈米孔介電層之 133329.doc •22- 200919801 光反射或光吸收材料。合適光反射材料非排他性地包 括鏡面及高度平面化或抛光之金屬，例如平面化或抛光 紹。合適光吸收材料非排他性地包括稀土氧化物、炭黑及 金屬⑼如粗趟金屬）。或者，如圖5F所示，該實施例可進 -步包含位於第二發光或透光層上之第二奈米孔介電層。
卜如圖5。所不’该替代實施例亦包含圍繞第一發光或 透光層之周邊定位且在該第一發光或透光層與奈米孔介電 層之間之光反射或光吸收材料；及圍繞第二發光或透光層 之周邊疋位且在該第二發光或透光層與第二奈米孔介電層 之間之第二光反射或光吸收材料。 使用以上層可構造多種其他佈置。 、以下非限制性實例用於闡釋本發明。應瞭解，本發明組 份之元素之比率改變及替代物已為彼等熟習此項技術者所 明瞭且其在本發明範圍内。 實例1(比較） 以3000 rpm之旋轉速度將3克曱基矽氧烷溶液 A(H〇neywell Accuglas® 211)旋塗於6”矽晶圓上。形成膜 並於125。(：/200。(：/300。〇之溫度下分別烘烤1分鐘，然後於 400°C下在氮氣中固化3〇分鐘。形成介電常數為3·8且折射 率為1.39之奈米孔膜。烘烤後及固化後膜之紅外光譜在圖 7中分別繪不為頂部及底部曲線，此顯示31(：及CH鍵是否 存在。 實例2 將22.5克曱基石夕氧统溶液八(1^〇116>^611八(^11§133©211)與 133329.doc -23- 200919801 2·35克作為成孔分子之聚環氧乙烷單甲醚（pe〇)(mw=500) 混合。混合後，添加46.65克丙二醇曱醚乙酸酯（PGMEA) 溶劑及0.72克於乙酸中之i 〇/〇四甲基乙酸銨（tmaa)觸媒。 藉助0·2微米特氟隆（TeHon)過濾器過濾所得混合物。使用 SVG塗佈器將溶液旋塗於4Π矽晶圓上並於125°C /200。(： /300 °C之溫度下分別烘烤1分鐘。烘烤後之折射率列示如下。 旋轉速度 R.I. 厚度 1000 rpm 1.216 1396 A 2000 rpm 1.210 970 A 4000 rpm 1.212 680 A 實例3 將1 8.0克甲基石夕氧烧溶液A(Honeywell Accuglas® 211)與 2.12克作為成孔分子之聚環氧乙烷單甲醚（？£〇)(厘评=5 00) 混合。混合後，向6.29克混合物中添加8.80克丙二醇曱醚 乙酸酯（PGMEA)溶劑及0.15克於乙酸中之1 %四甲基乙酸銨 (TMAA)觸媒。所得混合物藉助〇·2微米特氟隆過濾器過 濾，並以2100 rpm旋塗於4"矽晶圓上，及於125。(：/200。匚 /300°C之溫度下分別烘烤1分鐘。烘烤後之折射率為丨197 且烘烤後之厚度為1306埃。 實例4 將843克曱基石夕氧烧溶液A(Honeywell Accuglas® 211)、 116克作為成孔分子之聚環氧乙烷單甲醚 (PEO)(Mw=500)、1200克丙二醇曱醚乙酸酯（PGMEA)溶劑 及21.8克於乙酸中之1%四曱基乙酸銨（TMAA)觸媒混合在 133329.doc •24- 200919801 一起。混合物藉助0.04微米特氟隆過濾器過濾，並以不同 旋轉速度旋塗於6”矽晶圓上。將經塗佈晶圓於125 °C /200 °C/300°C之溫度下分別烘烤1分鐘，然後於400°C下在氮氣 中固化30分鐘。 旋轉速度 烘烤後厚度，A 烘烤後折射率 固化後厚度 固化後折射率 1000 rpm 2030 1.178 1945 1.174 1100 rpm 1925 1.178 1820 1.175 1700 rpm 1580 1.180 1510 1.172 2150 rpm 1410 1.177 1355 1.173 2800 rpm 1245 1.175 1198 1.171
亦將混合物塗佈於玻璃基板上，其具有光滑外表且使用 A STM D3 3 5 9-95測試法B交叉切割膠帶測試（Cross-cut Tape Test)具有良好黏附。 圖8顯示固化後膜之折射率及消光係數，其係繪示隨1 90 奈米至500奈米波長的變化。可見，折射率為約1.19(頂部 曲線）及消光係數小於0_005(底部曲線），此表明實質上沒 有光吸收且透明度優良。 實例5(比較） 藉由在玻璃燒瓶中組合10克四乙醯氧基矽烷、10克曱基 三乙醯氧基矽烷及17克丙二醇曱醚乙酸酯（PGMEA)溶劑來 製備甲基矽氧烷溶液B。於氮氣氣氛下將混合物加熱至80 °C並添加1.5克的水。將膜旋塗於矽晶圓上，於125 °C /200 °C/300°C之溫度下分別烘烤1分鐘，然後於400°C下在氮氣 中固化30分鐘。獲得折射率為1.41之非多孔膜。 133329.doc -25 - 200919801 實例6 向4.26克作為成孔分子之聚環氧乙烧單甲醚 (PEO)(Mw=500)中添加38.5克實例5之甲基矽氧烷溶液B， 並添加0.043克於乙酸中之1%四曱基乙酸銨（TMAA)。以 2000 rpm之旋轉速度將曱基矽氧烷溶液B旋塗於6”矽晶圓 上。將所得膜於125°C/200°C/300°C之溫度下分別烘烤1分 鐘，然後於400°C下在氮氣中固化30分鐘。獲得介電常數為 2.2且折射率為1.24之多孔膜。固化後膜之紅外光譜顯示存 在位於1277 cm·1處之Si-C鍵及位於2978 cm·1處之CH鍵。 圖9A及9B顯示折射率及消光係數隨190奈米至800奈米 波長變化之曲線。在整個波長範圍内，消光係數小於 0.005(圖 9B)。 實例7 製備具有25.3重量％實例5之曱基矽氧烷溶液B、2.7重量 %作為成孔分子之聚環氧乙烷單甲醚（PEO)(Mw=500)、 70.8重量％丙二醇曱醚乙酸酯（PGMEA)溶劑及1.2重量％於 乙酸中之4°/。四曱基乙酸銨（TMAA)觸媒之組合物。該組合 物藉助0.04微米特氟隆過濾器過濾，並旋塗於4英吋矽晶 圓上。經塗佈晶圓於125°C /200°C /300°C之溫度下分別烘烤 1分鐘，且然後於400°C下在氮氣中固化30分鐘。 旋轉速度 烘烤後厚度，A 烘烤後折射率 固化後厚度 固化後折射率 1550 rpm 1865 1.145 1806 1.142 3500 rpm 1240 1.145 1200 1.142 4490 rpm 1100 1.145 1065 1.144 133329.doc • 26- 200919801 亦將該組合物塗佈於玻璃基板上，其具有光滑外表且使 用ASTM 03 3 5 9-95測試法B交又切割膠帶測試具有良好 附。 & 以上實例顯示’與自不含成孔分子之組合物所形成之膜 (實例1及5)相比，在基板上所形成之本發明膜之折射率展 示較低折射率，其中成孔分子用於初始組合物中（實例2、 3、4、6及 7)。 儘管已參照較佳實施例具體展示並闡述本發明，但彼等 熟悉該項技術者應易於瞭解，可作出各種改變及修改而不 背離本發明之精神及範圍。申請專利範圍意欲理解為涵蓋 所揭示之實施例、彼等上文已討論之替代實施例及其所有 等效物。 【圖式簡單說明】 圖1展示習知OLED器件之側視示意圖。 圖2展示比較照明器件所發出光之分率隨器件層間介面 處之Ss界角變化之圖形圖。 圖3 A展示本發明oled器件之側視示意圖，其包括透明 基板上之單一低折射率奈米孔膜，且進一步包括高折射率 介電膜。 圖3B展示本發明〇leD器件之側視示意圖，其包括透明 基板上之多個低折射率奈米孔膜，且進一步包括高折射率 介電膜。 圖3C展示本發明〇LED器件之側視示意圖，其包括透明 基板上之單一低折射率奈米孔膜，該低折射率膜具有網狀 133329.doc -27- 200919801 外表面。 圖4A展示透過1古 . 八有非，’罔狀表面之光學層所發射光波之側 視示意圖。 圖4 B展不透過具有網狀表面之光學層所發射光波之側視 示意圖。 圖4C展不具有網狀表面之料層之俯視示意圖。 圖A 5G展不數個本發明基板實施例之側視示意圖。 _圖6展示折射率及介電常數與膜孔隙率依存關係之圖 不 0 圖7展示該等實例烘烤後及固化後點處之甲基矽氧烷A膜 之紅外光譜之圖示。 圖8展示該等實例低折射率曱基石夕氧烧a膜之折射率及消 光糸數值之圖示。 圖9A展示該等實例曱基矽氧烷B膜之折射率之圖示。 _展示該等實例甲基石夕氧貌賊之消光係數之圖示。 133329.doc 28·
Claims (1)
- 200919801 十、申請專利範圍： h 一種製備奈米孔有機石夕酸鹽膜之方法，其包含： ⑷製備包含切預聚物、成孔分子及觸媒之組合 物； (b) 用該組合物塗佈對可見光實質上透明之基板以 成膜， (c) 使該組合物交聯以產生凝膠化膜，及 所（）於'皿度下加熱該凝膠化膜並持續可有效移除實 質上所有的該成孔分子之時間，由此形成對可見光實質 上透月之經固化奈米孔有機石夕酸鹽膜。 2.如π求項丨之方法，其中該基板與該奈米孔有機矽酸鹽 膜一者皆可透過至少98°/❶的可見光。 3·如請求項1之方法，#中該基板與該奈米孔有機石夕酸鹽 膜一者皆可透過至少98%的可見光及200奈米至8〇〇奈米 波長範圍内之紫外光。 士明求項1之方法，其中該觸媒包含銨化合物、鱗化合 物、納離子、驗金屬離子、鹼土金屬離子或其組合。 5. 士明求項1之方法，其中該組合物包含式I之含矽預聚 物： Rx-Si-Ly (式 I) 其中X係0至約2範圍内之整數，且^^係冬乂，約2至約4範圍 内之整數； R係獨立地選自由烷基、芳基、氫、伸烷基、伸芳基 及其組合組成之群； 133329.doc 200919801 L係陰電性部分，其獨立地選自由烷氧基、羧基、乙 酿氧基、胺基、醯胺基、！|離子、異氰酸根基及其組合 組成之群。 6. 如請求項1之方法，其中該成孔分子包含聚環氧烷、聚 環氧燒之單醚、聚環氧烷之二醚、聚環氧烷之雙氣甲醚 (bisether)、脂族聚酯、丙烯酸系聚合物' 縮醛聚合物、 聚（己内酯）、聚（戊内酯）、聚（甲基丙烯酸曱酯）、聚（乙 烯醇縮丁醛）及其組合。 7. 如請求項1之方法，其中該步驟（c)之交聯係藉由在約1〇〇 C至約2 5 0 C耽圍内之溫度下將該膜加熱約3 0秒鐘至約 10分鐘來實施。 8. 如請求項1之方法，其中步驟（d)係藉由在約i5(rc至約 450°C範圍内之溫度下將該凝膠化膜加熱約3〇秒鐘至約1 小時來實施。 9. 如請求項1之方法，其中該奈米孔有機矽酸鹽膜具有約 1.05至約1.40之折射率及約ι·3至約4.〇之介電常數。 I 〇·如請求項1之方法，其中該奈米孔有機矽酸鹽膜具有平 均孔徑為約1 〇〇奈米或更低之孔。 II · 一種透明物件，其包含如請求項1所形成之位在實質上 透明基板上之實質上透明的奈米孔有機矽酸鹽膜。 12·如請求項丨丨之透明物件’其中該基板與該奈米孔有機矽 酸鹽膜二者皆可透過至少98%的可見光。 13，如請求項π之透明物件’其中該基板與該奈米孔有機矽 酸鹽膜二者皆可透過至少98%的可見光及200奈米至8〇〇 133329.doc 200919801 奈米波長範圍内之紫外光。 14.如請求項11之透明物件，其中該基板包含玻璃或有機聚 合物。 15·如請求項Η之透明物件，其中該奈米孔有機矽酸鹽膜具 有約1.05至約1.40之折射率及約丨3至約4〇之介電常數。 16.如請求項Η之透明物件，其中該奈米孔有機石夕酸鹽膜具 有平均孔徑為約1 〇〇奈米或更低之孔。 1 7· -種照明器件，其包含如請求項i i之透明物件。 18. 如請求項17之照明器件，其包含光偏振器件、發光二極 體、有機發光二極體或光子帶隙器件。 19. 如請求項18之照明器件，其包含依次包含以下組份之有 機發光二極體： U)陰極層； 該有機層狀元 (b)位於該陰極層上之有機層狀元件 件依次包含： ii) 光發射層；及 iii) 電子轉移層； (c)位於該有機層狀元件上之陽極層； ()視丨月況’位於該陽極層上之高折射率介電膜 膜位於该陽極層上或位於該若存在之高折射率介電 上之2明物件，該透明物件包含位於實質上透明基板 /貝上透明的奈米孔有機矽酸鹽臈，且其中該二 件係存在於該陽極層上或該若存在之高折射率介電臈 133329.doc 200919801 上’以致該實質上透明基板係位在該陽極層表面上、或 位在該若存在之高折射率介電膜之表面上。 20. 如請求項19之照明器件，其中該基板與該奈米孔有機矽 酸鹽臈二者皆可透過至少9 8 %的可見光。 21. 士》月求項19之照明器件，其中該高折射率介電膜具有約 L5至約1.8之折射率。 22. 如明求項丨9之照明器件，其中該奈米孔有機矽酸鹽膜包 含具有折射率為約1.05至約！·4之低折射率奈米孔膜，且 該低折射率奈米孔膜係存在於該基板之對置表面而非該 高折射率介電膜上。 23. 如請求項"之透明物件，其中該基板包含金屬線之陣 列，且其中該奈米孔有機矽酸鹽臈係位於該等線之間及 視情況位於該等線上。 24. 如請求項η之透明物件，其中該基板包含發光或透光 層；位於該發光層或該透光層上之蟲晶層，該蟲晶層在 該磊晶層之至少最上面部分中包含摻雜量之η型或ρ型摻 雜材料’及穿過該蟲晶層之金屬線陣列；其中該奈米孔 有機矽酸鹽膜係位於該磊晶層及該金屬線陣列上。 25. 如請求項24之透明物件，其中該發光或透光層包含藍寶 且及站日日層包含氧化鋁、碳化矽、氮化鎵、磷化銦 鎵、神化銦鎵、氧化銦錫或其組合。 26. 如請求項丨丨之透明物件，其中該基板包含發光或透光 層；位於該發光層或該透光層上之發光電晶體或磷光體 之陣列；位於該發光電晶體或磷光體陣列之上及其間之 I33329.doc 200919801 有機發光材料；其中該奈米孔有機矽酸鹽膜係位於該有 機發光材料上。 27·如請求項11之透明物件’其中該基板依次包含：第一發 光或透光層；位於該第一發光或透光層上之第一電極； 位於該第一電極上之有機發光材料；位於該有機發光材 料上之第二電極；及位於該第二電極上之第二發光或透 光層；其中該奈米孔有機矽酸鹽膜係位於該第一發光或 透光層上。 f ϊ 28.如請求項27之透明物件，其進一步包含圍繞該第一發光 或透光層之周邊設置且位在該第一發光或透光層與該奈 米孔有機石夕酸鹽膜之間之光反射或光吸收材料。 29.如請求項27之透明物件，其進一步包含位於該第二發光 或透光層上之第二奈米孔有機矽酸鹽膜。 3〇·如請求項29之透明物件，其進一步包含圍繞該第一發光 或透光層之周邊設置且位在該第一發光或透光層與該奈 米孔有機矽酸鹽臈之間之光反射或光吸收材料；及圍繞 " 該第二發光或透光層之周邊設置且位在該第二發光或透 光層與該第二奈米孔有機矽酸鹽膜之間之第二光反射或 光吸收材料。 133329.doc
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