TR201808768T4 - Modüler reaktör. - Google Patents

Modüler reaktör. Download PDF

Info

Publication number
TR201808768T4
TR201808768T4 TR2018/08768T TR201808768T TR201808768T4 TR 201808768 T4 TR201808768 T4 TR 201808768T4 TR 2018/08768 T TR2018/08768 T TR 2018/08768T TR 201808768 T TR201808768 T TR 201808768T TR 201808768 T4 TR201808768 T4 TR 201808768T4
Authority
TR
Turkey
Prior art keywords
microreactor
reaction
tube
fluid
cross
Prior art date
Application number
TR2018/08768T
Other languages
English (en)
Inventor
Zikeli Stefan
Ecker Friedrich
Longin Michael
Weidinger Klaus
Original Assignee
Aurotec Gmbh
Onea Eng Austria Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aurotec Gmbh, Onea Eng Austria Gmbh filed Critical Aurotec Gmbh
Publication of TR201808768T4 publication Critical patent/TR201808768T4/tr

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/32Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with non-movable mixing or kneading devices
    • B29B7/325Static mixers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/72Measuring, controlling or regulating
    • B29B7/726Measuring properties of mixture, e.g. temperature or density
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82Heating or cooling
    • B29B7/823Temperature control
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82Heating or cooling
    • B29B7/826Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00783Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00801Means to assemble
    • B01J2219/0081Plurality of modules
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873Heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00889Mixing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Micromachines (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)

Abstract

Buluş, bir plaka gövdesine (1) sahip mikroreaktör parçalarından imal edilen ve buradaki mikroreaktör parçasının, bir plaka kenarında, içine bir reaksiyon tüpü (21) yerleştirilen oyuk-şeklinde bir girintiye (22) sahip olduğu ve reaksiyon tüpünün, plaka gövdesinin dış taraflarında bağlantı uçlarına (16) sahip olduğu modüler mikroreaktörlerle, türbülanslı karıştırma için reaksiyon tüpleriyle, reaktörlerin imali için kitlerle ve ayrıca bunların kimyasal reaksiyonları başlatmak için kullanımıyla ilgilidir.

Description

TARIFNAMEMODULER REAKTORMevcut bulus kimyasal reaksiyonlar için ve kimyasal maddelerikaristirma amaçli mikroreaktörlerle ilgilidir.Minireaktörler veya mikrokaristiricilar, genellikle 0,2 mm ilâ 5 mm araliginda tüp veya kapiler çaplarina sahip olan, ileri derecede minyatürlestirilinis tüp reaktörlerdir. Kapiler çapin düsük olmasindan dolayi, proses malzemelerinin ve sivilarinin reaktör bölgesindeniinimal ölçüde hareket ettirilmeleri gerekir.DE 10 2004 038 555 B3>te sunulan bulus, laktik asit üretimi için korozyona dirençli malzemeden iinal edilmis modüler yapida bir mikroreaktörle ilgilidir. Burada tarif edilen mikro-reaktörün arkasinda yatan fikir, endüstriyel Ölçekli bir sistemde uygulama için temel olusturmak üzere inodülerlestirme ve minyatürlestirme yaklasimini kullanarak mikro reaksiyon teknolojisinin simüle edilmesidir. Bu amaçla, plastik (PTFE) malzemeden imal edilmis borulardan (Çap = 0,7 ilâ 2 mm) olusan ayri modüller, ayni sekilde PTFE inalzemesinden imal edilmis plastik baglantilar yoluyla birlestirilerek bir mikroreaksiyon modülü elde edilir. Burada coiita malzemesinin yaninda, modüllerin kolayca açilmasi ve baglanmasi da tarif edilmistir. Baglanti parçalari dogrusal baglanti, T-parçasi veya çaprazparça baglantisi seklinde tasarlanabilir. Giristen önce ve çikisnoktasina, deliklere (5-800 um) sahip olan tantal levhaciklar formunda tasarlanmis delikli diskler takilabilir. Reaksiyonun gerçeklestirilmesi için gereken sogutma veya isitma bir sicaklik-kontrollü banyoda yapilabilir. Delikli diskler vasitasiyla mikrostrüktürler üretilebilir ve bu yolla, mikroreaksiyoii teknolojisinde reaksiyon bilesenlerinin ve reaksiyon ürünlerinin karistirilmasi bakimindan avantajlar eldeedilebilir.DE 44 10 417 A1 patenti, karistirma elemanlariyla tasarlanmis, kesikli veya sürekli isletilen bir reaktör içinde toluen, nitrik asit, sülfürik asit ve suyun keyfi bir sirayla reaksiyona sokulinasiyla ilgilidir. Reaksiyon ve karistirma islemleri, geri karisma meydana gelmeyecek sekilde tasarlanmalidir. Bunun için kullanilan karistirma elemanlari, statik mikserler, pompalar, jetler, karistiricilar veya bunlarin kombinasyonlari olabilir. Reaktiflerin sürekli karistirildigi bir durumda, reaktör içinde delikli levhalar, oluklu levhalar, bölme levhalari, akis kiricilar, karistiricilar veya benzer fikstürler veya elemanlar kullanilabilir. Tüp reaktörler, ayrica, yeniden dispersiyon için fikstürler, akis kiricilar, saptirina levhalari, statik mikserler veyakaristiricilar veya entegre delikler levhalar içerebilir.WO 2007/032810 A2”de, içine mikrokanallar preslenmis veya daglanmis istifli tabakalardan olusan bir mikroreaktör tarif edilmektedir. Bu kanallar açiktirlar ve farkli sivi fazlari birbiri yaniiidan geçirerek nakletmek ve fazlar arasinda bir kütle transferisaglamak için kullanilirlar.EP '1738820 Al, içi bos filamentlerden imal edilmis bir mikroakiskansistemiyle ilgilidir. Bos liflerden iinal edilmis uygun bir ag, isitma içinbir isi blogu yoluyla uygulanir.WO 2007/112945 A”da, ayri levha parçalarindan olusan ve bu levha parçalari arasinda uygun aralik parçalari yoluyla mikrokaiiallarintemin edildigi bir mikroreaktör sistemi tarif edilmektedir.EP 1520838 A, bir içi bos lifin bir tasiyici içindeki oyugun içinegömüldügü bir mikroakiskan sistemiyle ilgilidir.DE 3429010 A1, toz formunda insaat malzemeleri için bir dagitiin cihaziyla ilgilidir. Malzemeleri iyice karistirmak amaciyla, bunlar, tasinim akisini iyice karistirmak için 'Örn, prizmatik, eliptik veya yuvarlanmis bölmeler formunda bölmelere sahip olan bir boru içinde sevk edilirler. Bu insaat malzemesi borulari 50 mm°nin üzerinde birçapa sahiptirler.WO 2005/ 123241 A, optik reaksiyonlar için UV-isinlamasi amaciyla bir isinlama bölgesinin temin edildigi bir hat sistemiyle ilgilidir.
Hatlarin tipi sayesinde belirli isinlama miktarlari veya süreleri ayarlanabilir. Reaksiyon hatlari dogrudan bir plakaya kaliplanmiskanallardan olusur.JP 03014803 A (özet), kimyasal reaksiyonlari baslatmak için çesitli çözeltilerin iyice karistirilmasina yarayan bir Venturi mikseriyle ilgilidir. Venturi mikseri sivilarin içeri girisi için daraltilmis bir ortabölgeye sahiptir.WO 2005/032708 A2, tabakali yapida bir mikrokanal aparatiyla ilgilidir. Aparat, islevsel bir aparat elde etmek için birden çoktabakanin birlestirilmesiyle olusturulmustur.Mevcut bulusun temelinde yatan amaç, bir reaksiyon konseptinin basit bir sekilde yeniden modelleninesi için iyilestirilmis modülerreaktörleri ve oiilariii parçalarini kullanima sunmaktir.Mevcut bulusun bir birinci yapisi, bir plaka gövdesine sahip bir mikroreaktör parçasiyla ilgili olup, bu parça, plakanin bir yaninda, içine bir reaksiyon tüpü yerlestirilen oyuk-sekliiide bir girintiye sahiptir ve reaksiyon tüpü plaka gövdesinin dis taraflarinda baglanti uçlarina sahiptir ve bu durumda oyuk-seklindeki girinti bir isi tasiyici vasatin sevk edilmesine veya bir indüksiyon bobininin yerlestirilmesine uygun olup, karakterize edici Özelligi, plaka gövdesinin (l) en az iki reaksiyon tüpüne (21) sahip olmasi, bu durumda iki reaksiyon tüpünün plaka gövdesinin dis taraflarindaki baglanti uçlarinin (16) bir baglanti elemani (20) yoluyla baglanmis olmalaridir. Bu gibi parçalarin önemli uygulama alanlarindan biri, bu parçalardan olusan mikroreaktörlerin modüler konstrüksiyonudur.
Plaka gövdeleri çelik, paslanmaz çelik, seramik, sinterli metaller, alüminyum, plastik malzemeler ve demirsiz agir metaller gibi kati malzemelerden imal edilebilir. Tercihen, mikroreaktör parçasi veyaplaka gövdesi küboid seklindedir.Girintiler, 'ozellikle, sogutma veya isitma sivilari gibi isi tasiyici vasatlariii sevk edilmesi içiii kullanilirken, reaksiyon tüpünde reaktanmaddeler birbiriyle karistirilir. Tercihen, girinti, reaksiyon tüpüetrafinda bir kanal olusturur. Bu uzunlamasina kanalda reaksiyon tüpü boyunca sogutma veya isitma sivisi gibi bir isi tasiyici vasat sevk edilebilir. Isi tasiyici vasat bir plaka gövdesinden baska bir modülün veya mikroreaktör parçasinin baska bir plaka gövdesine içten veya distan sevk edilebilir. Plakalarin düzenlemesi reaksiyon gereklerine göre yapilir. Reaksiyon ünitesinin bütünü vidalama veya baska sikistirma mekanizmalari yoluyla tespit edilebilir ve oyuk-seklindeki girinti tarafinda sizdirmaz kapatilabilir. Girintiler frezelenmis oyuklar seklinde, sinterleine yoluyla, döküm veya inekanik isleine (frezeleme, tomalama, inatkapla delme) yoluyla imal edilebilir. Plaka gövdeleri gerekli sartlara uyarlanmis herhangi bir uzunlukta olabilir. Bunlarin birden çok ayri plakanin flanslar ve contalar yoluyla birlestirilmesiyoluyla olusturulmalari da mümkündür.Mevcut bulusa göre bir reaksiyon tüpü, içinden bir vasat akarken içinde bir reaksiyon gerçeklesebilen bir tüptür. Tüpün kendisi sizdirinaz özelliktedir ve tüpün iç boslugunda vasati sevk etme amacini güder. Dolayisiyla tüp duvari içinden - 'Özellikle de öm. içinde bir isi tasiyici vasat sevk edilen oyuk-seklindeki girintiye dogru kütletransferi gerçeklesmemelidir.Bir veya birden çok mikroreaktör parçasinin birlestirilmesinden olusan bir mikroreakt'or, tüp reaktörü veya tüp-çevrim reaktörü olarak sonsuz yapida olusturulabilecegi gibi, mikroreakt'or parçalarinin modüler tarzda istiflenmesi yoluyla da yapilandirilabilir. Istifli yapilandirma durumunda, isi tasiyici vasati sevk etmeye yarayan girinti bitisik mikroreaktör parçalarinin plakalari yoluyla sizdirmazkapatilabilir.Tercihen reaksiyon tüpü, plaka gövdesinin dis tarafinda bulunan ve tercihen girintiyi de kapatan bir conta elemaninda sonlanir. Ayrica plaka gövdelerinin üst tarafinda veya alt tarafinda bir coiita bulunabilir, böylece plakalar modüler bir konstrüksiyon elde etmek ve ayni zamanda girintileri sizdirmaz kapatiiiak için baska plakalara baglanabilir. Dolayisiyla plaka tarafindaki girinti tercihen baska bir plaka tarafindan sizdirmaz kapatilir. Bu baska plaka ise bir yandaii baska bir mikroreakt'or parçasiniii plaka gövdesi olabilecegi gibi, reaktör tüpsüz bir yalitim plakasi veya basitçe bir ince sizdirmazlikplakasi da olabilir.Tercihen plaka gövdesinin plaka çerçevesi boyunca bir conta, tercihen bir plastik conta yerlestirilir. Bu. conta, örn. plaka çerçevesinde daha iyi bir montaj için bir girintiye yerlestirilebilir. Keza oyuk-seklindeki girintilerin olusturdugu çesitli kanallarin karsilikli olarak ilave contalarla sizdirmaz kapatilmasi da mümkün olup, bu durumda, belirli bir plastik contadan feragat ederek, kaiiallari veya kaiiallar arasindaki kirisleri bir sizdirmazlik plakasiyla siki temas yoluyla sizdirmazkapatiiiak da mümkündür.Tercih edilen bir baska yapida, plaka gövdesinde, bir plakayi veya baska mikroreakt'or parçalarini bir plaka kenarina veya bir tespit elemaninin adaptörlerine tespit etmek için tespit elemanlari, tercihen baglama çubuklari içiii çentikler bulunur. Tespit elemani, ayri mikroreaktör parçalarini birbirine tespit etmek amaciyla, baglama çubuklariyla birbirine baglanan ve kilitleme kiskaçlariyla tespit edilen tespit kelepçelerinden olusabilir. Mikroreaktör parçalariiiin yantaraflarinda düzenlenmis baglaina çubuklari için, tercihen plakagövdelerine çentikler açilir. Bunlar plaka gövdelerinin karsilikli olarakkaymalarini da önlerler.Plaka gövdesi en az iki reaktör tüpüne sahiptir. Bu en az iki reaksiyon tüpü, opsiyonel olarak kivriiiili formda olan, oyuk-seklindeki ayni girintinin içinde bulunabilir. Baska tercihli yapilarda, bir mikroreaktör parçasinin oyuk-seklindeki girintilerine en az 3, en az 4, en az 5 veya en az 6 reaksiyon tüpünün yerlestirilmesi de mümkün olabilir. Bu durumda, örnegin çesitli reaksiyon tüplerinin baglanti uçlari, uygulamaya bagli olarak çesitli tiplerde, opsiyonel olarak da modüler reaksiyon tüplerini birbirine basitçe baglayabilmek için plaka gövdesinin bir dis tarafinda sonlanabilir. Bir mikroreaktör parçasinin bu gibi reaksiyon tüpleri birbirine baglanabilir veya reaksiyon tüpleri baska mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüplerine de baglanabilir ("plaka baglantisi"). Özel bir yapida, mikroreaktör parçasiiiin içinde iki reaksiyon tüpünün plaka gövdesinin dis taraflarindaki baglaiiti uçlari bir baglanti elemani ("tüp baglayici") yoluyla baglanirlar.
Ayrica, bir mikroreaktör parçasinin içindeki ayri tüpler arasindaki veya mikroreaktör parçalari arasindaki baglanti elemanlari, reaksiyon akiskanlarini reaksiyon tüpleriniii içine vermek veya bunlardan disari bosaltmak için bir akiskan giris agzina veya akiskan çikis agzina dasahip olabilir.Tercihen, oyuk-seklindeki girinti kivrimli formda bir güzergâha sahiptir. Bir isi tasiyici vasatin sürekli akisini güvenceye alniak için, güzergâhin kivrimli-formdaki bölümleri arasinda bölme duvarlari temin edilebilir. Bölme duvarlari, plaka gövdesinin plaka çerçevesiylebirlikte tercihen bir plaka yoluyla sizdirmaz kapatilir. Bunun üzeriiiereaksiyon tüpleri oyuk-seklindeki girintilerin içine sokulabilirler ve örn. reaksiyon tüpünün bir U-kivrimi örnegin bir kivrim lupunun içine yerlestiginde ve reaksiyon tüplerinin baglanti uçlari karsi tarafta plaka gövdesinin dis tarafindaki bir kivrim lupunda sonlandiginda, tüpler, U-formunda yerlestirilirler. Bir yapiya göre bir plaka gövdesinde arzu edilen sayida çok reaksiyon tüpü temin edilebilir ve bunlar, hep birlikte, oyuk-seklindeki girinti içinde sevk edilebilen bir isi vasati yoluyla isitilabilir veya sogutulabilir. Bu durumda, modüler reaktör konstrüksiyonuna göre, her mikroreaktör parçasi için diger mikroreaktör parçalarinin sicaklik kademelerinden farkli olan birsicaklik kademesi ayarlanabilir.Tercihen bir reaksiyon tüpünüri bir baglanti ucu veya bir baglanti elemaninin bir akiskan giris agzi veya akiskan çikis agzi bir akiskan karistiriciya sahiptir. Bir akiskan karistirici öm. bir akis kirici, akis hizlandirici, karistirma jetleri veya içeriye girinti yapan bir enjeksiyon ignesi veya bir karistirma lansidir. Disariya dogru yönlendirilen ve baglanti elemaninin içine girinti yapan tüplerin ucuna, tüpün ucunu delikli disk formunda örten karistirma jetleri takilabilir. Karistirma jetleriiie deliklerin eklenmesi yoluyla, sivinin disariya çikis hizi, örn. karsi taraftan giris yapan ve içeriye karistirilacak olan akiskanin akis olarak ideal karistirilmasini saglayacak sekilde ayarlanabilir. Iki akiskanin ilk karistirilmasi ve birlestirilmesinden sonra, reaktörün bir sonraki tüpüne giristeii önce tekrar karistirma için baska bir karistirma jeti entegre edilmis olabilir. Karistirma jetleri örn. altin, platin, yüksek nitelikli çelik, demirsiz agir metaller, plastik, seramik, sinterli malzeme gibi malzemelerden imal edilebilir. Bir karistirma jetininyerine, alternatif sivi karistirici olarak bir gözenekli sinterlenmis metalde kullanilabilir. Karistirma jeti olarak da bir gözenekli sinterlenmis metal kullanilabilir. Genel olarak, akiskan karistirici, akiskanlari olabildigince türbülansli bir sekilde besleme veya iki akiskani olabildigince tam birlestirme amacini güder ve bu durumda ayrismayaneden olabilecek laininar akislar kirilir.Gazlarin gazlarla veya sivilarla karistirilmalari da mümkündür. Ayni zamanda baglanti elemani, hem isi degistirici hem de eszamanli statik mikser olarak tasarlanabilir. Tercihen akiskan karistirici, örnegin birden çok delige sahip bir enjeksiyon lansinin takilmasi veya farkli noktalarda tüplerin veya baglanti elemanlarinin içine girinti yapan çesitli uzunluklara sahip birden çok enjeksiyon lansinin kullanilmasi yoluyla birden çok karistirma bölgesine sahip olur. Bu sekilde daginik bir karistirma sayesinde, karistirma sirasinda "hot spots" denilen kizgin noktalarin olusmasi önlenir (Losey et al., Ind. Eng. Chem. Res.,40 (2001): 2555-2562).Baska bir yapiya göre, bir reaksiyon tüpünün içine veya bir baglanti ucuna, tercihen bir termostatla, optik sensörle veya kirilma indisi sensörü ile birlikte, hatta tercihen bir ölçüm prizmasiyla birlikte birsensörün, özellikle bir sicaklik sensörünün takilmasi da mümkündür.Bunun yaninda, bir baglanti blogunun, reaksiyonlari izlemek, kontrol etmek ve düzenlemek için hat-içi ölçüm cihazlari entegre edilecek sekilde tasarlanmasi da mümkündür (örn. GC, HPLC, NIR, DSC, Viskozite ölçüm cihazlari, pH ölçüm cihazlari, sicaklik ve basinç ölçüm cihazlari, akis hizi ölçüm cihazlari, kirilma indisi, hat-içirefraktometre vs. için baglanti).10Katalitik olarak genis yüzeylerde de reaksiyonlarin gerçeklestirilebilmesi için, tüplere, baglanti elemanlarina veya tüplerin baglanti uçlarindaki baglanti parçalarina kataliz'orler de (örn. birkafese eklenmis olarak) entegre edilmis olabilir.Ilaveten, bir tüpün baglanti ucundaki bir baglanti elemani, basinç tahliyesi için acil tahliye delikleri veya güvenlik diskleri gibi bir yüksek basinç regülatörü takilabilecek sekilde de tasarlanmis olabilir.
Dolayisiyla mevcut bulusa göre, bir reaksiyon tüpünün bir baglanti ucunun bir yüksek basinç regülatörüne, tercihen bir yüksek basinç valfina, bir güvenlik diskine veya tipaya baglanmasi tercih edilir. Bir baska bulus özelligi itibariyle, mevcut bulus, karistirma elemani olarak çapraz kesit daralmasina sahip bir reaksiyon tüpüyle ilgili olup, buradaki çapraz kesit, tüpün, tercihen de yuvarlak tüpün (sadece) bir tarafinda en az % 15, tercihen en az % 20 oraninda daraltilmistir.
Reaksiyon tüpü, ayrica tercihen, tüp çapraz kesitinde örn. en az % 15, tercihen en az % 20 oraninda çapraz kesit genislemelerine de sahiptir. Çapraz kesit daralmalarinin ve genislemelerinin tercihen düzenli dönüsümlü olmalari öngörülmüstür. Çapraz kesit daralmasinin tüp çapraz kesitinin sadece bir tarafinda olmasi ve dolayisiyla çapraz kesitin asimetrik daraltilmis olmasi özellikle avantajlidir. Böyle bir asitmetrik daralma durumunda akiskan akiminda bir sapma meydana gelir ve bu da 'Özellikle verimli bir karismaya yol açar. Bu durumda, özellikle örnegin emülsiyonlari veya dispersiyonlari olusturan, kendi içlerinde karistirilabilir olmayan akiskanlarin karistirilmasi durumunda bir akis sapmasi meydana gelir ve aksi halde muhtemelen birbirinden ayrilmis olabilecek iki akiskanin iyice karismasi sözkonusu olur. Neticede en az bir reaksiyon tüpü, avantajli bir sekilde,11tüp çigiri bownca tüp çapraz kesitinin bir tarafinda, tercihen tüp bükme yoluyla olusturulan ve çapraz kesit alaninin en az % 15”i, tercihen en az % 20,si ölçüsünde olan çapraz kesit daralmalarina sahiptir. Tüp buna ek olarak, tercihen, çapraz kesit daralmalarina ilaveten türbülansli akisi destekleyen çapraz kesit genislemelerine de sahiptir.Tercihen, en az bir tüpün çapraz kesiti daralinanin karsisinda ve/Veya daralmaya göre 90° noktasinda genisletilmez veya tüpün çapraz kesitine göre % lO”u asan oranda genisletilmez. Örnegin, çapraz kesit,daralma noktasinda bir yarim daire olusturabilir.Tercihen en az bir reaksiyon tüpü birden çok çapraz kesit daralmasina sahiptir. Bu durumda, tüp çapraz kesitindeki çapraz kesit daralinasinin bulundugu taraf dönüsümlü olarak sirayla degisebilir. Çapraz kesit daralmalari tüp eksenine göre keyfi bir açiyla, ömegiii tüp eksenine göre 0-1800, özellikle 900 açi yapacak sekilde olusturulmus olabilir. Çapraz kesit daralmalari istenen her geometride, örn. kama seklinde, düz dogru seklinde, prizma seklinde, silindir seklinde veya küre seklinde olabilir. Dönüsüinlü bir daralina sayesinde, akiskan karisiininda özellikle türbülansli bir akis ve sirkülasyon meydana gelir. Neticede çapraz kesit daralmalari reaksiyon tüpünü spiral formunda da izleyebilir ve hatta, örnegin çapraz kesit daralmalarinin tüp çapraz kesitinde karsilikli olarak kaydirmali düzenlenmesi suretiyle birbirlerine karsi da yönlendirilebilir. Çapraz kesit daralmalari, avantajli bir sekilde, örnegin tüpüii kama seklinde, düz dogru seklinde, prizma seklinde, silindir seklinde veya küre seklindebir cisimle ezilmesi yoluyla olusturulur.12Ayrica, tüp uzunlugunun en az % 10°unun, tercihen % 10°u ilâ % 90”1nin, özellikle % 15”i ilâ % 70°inin çapraz kesit daralmalarina sahip olmasi tercih edilir. Daralmalar dogrudan birbirine baglanabilir veya daraltilmamis, hatta tercihen genisletilinemis tüp segmentleriyle birbirinden ayrilinis olabilir. Bu tüp segmentleri, daraltilmis bir segmentle asagi yukari en azindan esit uzunluga, daraltilmis bir segmentin en aziiidan üç kat veya en azindan veya en fazla dört katuzunluguna sahip olabilir.Kendi baslarina veya mikroreaktör parçasindaki reaksiyon tüpleri, yukarida genel olarak tarif edildigi gibi çelikten, yüksek kaliteli çelikten, seramikten, sinterli metallerden, alüminyumdan, plastikten, deniirsiz agir metallerden, soy metallerden imal edilebilir. Tercih edilen tüp malzemeleri; tüm demirler, demir alasimlari, krom-nikel çelikler, nikel çelikler (örn. Hastelloy alasimlari), titanyum, tantal, silisyum karb'ür, cam, seramik, altin, platin ve hatta plastik malzemelerdir. Tercih edilen yapilardaki tüp çapraz kesitleri, yuvarlak veya eliptik, bir daire segmenti formunda, kare, dikdörtgen veya çokgen, özellikle besgen, altigen, yedigen, sekizgendir. Tüp çapraz kesitleri simetrik olabilir, örn. bir veya en az 2, 3 veya en az 4 ayna düzlemi dolayinda olinak üzere tekli ayna siinetrisine veya çoklu ayna simetrisine sahip olabilir. Tercih edilen yapilarda, bu tüp çapraz kesitleri, tüpün iç çapraz kesitini yansitirlar. Tüpün dis foriiiu opsiyonel olarak baska forma veya iç çapraz kesitle ayni forma sahip olabilir. Tüpler düz olabilir, farkli patemlere göre bükülmüs olabilir veya içeride kilavuzlanan akimi, tüp içindeki vasatlarin akis saptirmalari yoluyla karismasini saglayacak sekilde etkileyen belirliçapraz kesit daralmalarina sahip olabilir. Tüpteki daralmalar arzu13edilen herhangi bir paternde (tekrarlayan paternler de dahil) olusturulmus olabilir. Bu nokta, reaktanlarin karistirilmasi için fikstürler içeren bilindik tüp reaktörlere nazaran belirleyici bir avantaj olusturur. Plastik tüplerde uygun tüp sikismasini elde etinek için, örn. disaridan sikma elemanlari takilmis olabilir. Dolayisiyla rijit malzemelerin yaninda esnek hortum malzemesi de kullanilabilir.
Tercih edilen yapilarda mikroreaktör parçasinin tasiyici malzemeleri, demir, demir alasiinlari, krom ve krom-nikel çelikleri, nikel çelikleri (Hastelloy alasimlari), titanyum, taiital, silisyum karbür, cam, seramik, altin, platin, plastik veya baska alt-grup nietalleri ve geçis metalleri,ayrica bunlarin karisimlari arasindaii seçilir.Bulusa uygun reaktörün tüpleri veya bulusa uygun tüpler, örn. ayrilmis formda olmak üzere yigiii malzeme olarak da (örn. Sekil 15g3de gösterildigi gibi) temin edilebilir ve iieticede reaksiyon tüpleri ancak bu tip ayri bilesenlerin baglanmasi yoluyla ortaya çikabilir veya reaksiyon tüpleri yigin malzemenin islenmesiyle (örn. niatkapladelininesiyle) olusturulabilir.Tercihen reaksiyon tüpleri 0,05 mm ilâ 1 mm ölçüsünde iç çapa sahip kapiler borulardir veya en az 1 mm ilâ örnegin 20 mm”ye kadar, 15 nimsye kadar, 10 mm”ye kadar, 8 mm”ye kadar veya 5 1nm°ye kadar varan imal edilebilir araliklarda çaplara sahip olan baska tüplerdir.
Reaksiyon tüpleri disaridan oyuk-seklindeki girintinin içine oturtulabilir. Bu reaksiyon tüpleri tercihen mikroreaktör parçasindakullanilir.Reaksiyon tüpleri, mikroreaktör aksamina örnegin dalgali veya14kivrimli tarzda, ayrica karismayi destekleyici çesitli saptiricilarla birlikte disli, testere-disli veya dikdörtgen formunda (Sekil l6a-f) gömülmüs olabilir. Reaksiyon tüpleri mikroreaktör parçasinin oyuk- seklindeki girintilerine sokulur ve oyuk-seklindeki bu girinti içinde bir isi tasiyici vasati sevk etmek veya baska isitma malzemelerini, örnegin tüpün indüktif olarak isitilmasi için bir indüksiyon bobinini içine almak içiii uygundur. Indüksiyon bobinli yapi özellikle tercih edilir, çünkü böylece seçili tüplerde veya tüp segmeiitlerinde bilhassa yüksek sicakliklar ayarlanabilir. Bunun için, örn. yüksek frekansli bobin gibi tercihen tüpün etrafina sarilarak tertip edilmis siradan bir indüksiyonbobini kullanilabilir.Mevcut bulus, bir baska özelligi itibariyle, her biri yukarida tarif edilen gibi bir plaka gövdesine sahip en az iki mikroreaktör parçasi içeren bir niikroreaktörle ilgili olup, burada farkli mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüpleri baglanti uçlari üzerinden bir baglantielemani ("plaka baglantisi") yoluyla baglanmislardir.Baglanti elemanlari, tercihen, reaktör parçalarinin dis tarafina modüler olarak basitçe takilabilen baglanti bloklaridir. Mikroreaktör parçalarinin girintilerine, reaksiyon ürünlerini sevk etmek için tüpler yerlestirilir. Bir uçta, mahfaza plakasi içinden geçirilerek, içinden reaksiyon tüpleriniii itilebilmesine olanak veren ve contalar yoluyla öm. baglanti bloklari formundaki reaksiyon tüpü baglanti elemanlarinin içine uzanan geçitler konumlandirilmistir. Baglanti elemanlari sadece saptirici ve bir sonraki tüpe baglanti olarak islev görebilecegi gibi, bunun disinda besleme noktalari, karistirmanoktalari veya ürün çekme noktalari olarak da tasarlanabilir. Bu15düzenleme sayesinde, reaksiyon tüpleri, reaksiyona ve reaksiyon zamani gereklerine bagli olarak uyarlanmis baglanti bloklariyla veya uygun tüp baglantilariyla baypas edilebilir ve böylece sistemin esnekligi ve modülerligi artirilir. Baglanti elemanlarinin inalzemeleri sunlar olabilir: Çelik, yüksek kaliteli çelik, serainik, sinterli metaller, alüminyum, plastikler, demirsiz agir metalle, soy metaller. Baglanti elemanlari, ayrica, sogutma veya isitma vasatlarini beslemek veya tahliye etmek için oyuk-seklindeki girintilerin içinde deliklere sahipolabilir.Mikroreaktör, bulusa uygun mikroreaktör parçalarindan en az iki veyadaha fazla sayida içerir.Bir mikroreaktör parçasinin reaksiyon tüpü, tercihen tüin mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüpleri, ikisi de ilgili reaktör blogunun plaka gövdesinin bir dis tarafinda sonlanan en az iki baglanti ucuna sahiptir.
Plaka gövdesinin ayni dis tarafinda sonlanan bu baglanti uçlari, özellikle yukarida sözü edilen, plaka gövdesine tam-oturacak sekilde eklenebilen baglanti bloklari gibi baglanti elemanlari yoluyla olmaküzere, birbirine modüler olarak basitçe baglanabilir.Baska yapilarda, reaksiyon tüpleri, opsiyonel olarak reaksiyon akiskaninin reaksiyon tüpüne girisi/reaksiyon tüpünden çikisi için bir giris agzi veya çikis agzi ve/Veya akiskanin, oyuk-seklindeki girintinin olusturdugu bir kanala girisi/kanaldan çikisi için bir giris agzi veya çikis agzi içeren bir baglanti elemani yoluyla birbirine baglanabilir.
Genel olarak, farkli mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüpleri fisbaglantilari, borular veya hortumlar yoluyla baglanmis olabilir.16Bulusa uygun modüler mikroreaktör, girintiler içinde sevk edilen isi tasiyici vasat yoluyla farkli sekillerde isitildiklarinda veya sogutulduklarinda çesitli siralarla farkli sicaklik kademelerini temsil edebilen çesitli mikroreaktör parçalarini yerlestirmeye olanak verir.
Dolayisiyla, ayri mikroreaktör parçalari arasinda termal bir yalitiin eleinaninin temin edilmesi tercih edilir. Böyle bir termal yalitim elemani, ömegin yalitim malzemesinden veya bir aralik elde etmek için iki plaka arasina sikistirilan ayri ayri yalitiin gövdelerinden hazirlanmis bir plaka olabilir.Mevcut bulus, bir baska özelligi itibariyle, yukarida tanimlanan gibi en az iki mikroreaktör parçasi ve mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüplerini baglamak için tercihen bir baglanti elemani içeren bir mikroreaktörü iinal etmeye yönelik bir kitle ilgilidir. Mevcut bulus, ayni zamanda, mikroreaktör parçalarinin birlestirilmesi ve opsiyonel olarak reaksiyon tüplerinin baglanmasi suretiyle bir mikroreaktörûn imal edilmesine yönelik bir yöntemle de ilgilidir. Söz konusu kit, tek tek mikroreaktör parçalarini konumlandirmak için örnegin özellikle tespit kelepçeleri, baglama çubuklari ve kilitleme kiskaçlari gibi tespit elemanlari da içerir. Bunlara ek olarak, oyuk-seklindeki girintilerin içinden akitilacak sicaklik kontrolü vasatlarini baglamak için ayrihortumlar da temin edilebilir.Mevcut bulusun bir baska özelligi, yukarida tarif edilen gibi bir inikroreaktör parçasinin, reaksiyon tüpünün veya mikroreaktörün, reaksiyon tüplerinde iki akiskani karistirmak için kullanimiyla ilgilidir. Yukarida önceden açiklanmis oldugu gibi, bulusa uygunreaksiyon tüplerinin, bir yandan tüplerin içinden geçen akisin17türbülansini artirmak, diger yandan sivilari asimetrik olarak saptirinak amaciyla, Örnegin bükümler yoluyla olusturulmus çentikler gibi çapraz kesit daralmalariyla birlikte kullanilmasi 'Özellikle avantajlidir.
Dolayisiyla, akiskanlarin bir einülsiyon veya dispersiyon olusturmalari ve örn. baska sekillerde fiziki olarak karistirilabilir olmamalari özellikle tercih edilir. Baska bir yapiya göre, her iki akiskan arasinda bir kimyasal reaksiyona yol açmak için, karistirmanin bulusa uygun mikroreaktör parçalari, reaksiyon tüpleri veya reaktörler kullanilarak yapilinasi tercih edilir. Pek tabii ki ikiden fazla akiskan da kullanilabilir; örnegin mikroreaktöre göre ilk önce iki akiskan karistirilabilir, baska bir giris agziyla bir üçüncü akiskan eklenerek iyice karistirilabilir vs. Akiskan olarak reaktanlar, hatta bunun yaninda reaksiyon sonlandiricilar kullanilabilir. Tercihen en az iki mikroreaktör parçasina sahip bir mikroreaktör kullanilir ve mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüpleri, tercihen bir isi tasiyici vasat, tercihen de oyuk-seklindeki girintiler içinde sevk edilen su yoluyla farkli sicakliklara kadar isitilir veya sogutulur.Isi tasiyicilar, 'Örnegin isitma veya sogutma akiskanlaridir ve örn. sivilardan, buhardan veya gazlardan olusabilir. lsi tasiyici reaksiyon tüpleri içinde akan akiskana veya reaksiyon karisimina esyönlü akista, karsi akista, çapraz akista yönlendirilebilir. Isi tasiyici ayri ayri her bir plaka gövdesine beslenebilir ve oradan uzaklastirilabilir veya seri yada paralel baglanabilir.Kombine edilebilir veya alternatif ilave yapilarda, oyuk-seklindeki girintinin içine, tüpü veya tüp segmentlerini isitmak için bir veya birden çok indüksiyon bobini sokulur. Indüktif isitmayla 200°C ilâ600°C araliginda veya bunun üzerinde sicakliklar mümkündür.18Dolayisiyla, bu, yüksek sicaklik reaksiyonlari için özellikle tercih edilir. Indi'iktif isitma için, indi'iksiyon bobinlerinden ayri olarak, tercihen oyuk-seklindeki girintiler de sudan arindirilmistir. Tüple aralarinda bir boslugun olmasi durumunda, girintiler, gazla doldurulabilir veya havasiz birakilabilir ya da indüksiyon bobinlerineve reaksiyon tüplerine tam oturacak sekilde yaslanabilir.Iki akiskaniii bir karistirina noktasinda, bunlarin farkli hizlarla karistirilmalari, tercihen en az 2-kat, tercihen en az 3-kat, özellikle en az 4-kat Ölçüsünde hiz farklariyla karistirilmalari tercih edilir. Böylece iki akiskaniii birbirine drifuzyonu gerçeklesir ve bu da neticede verimlibir karismaya yol açar.Ayrica, iki akiskanin karistirma noktasinda 140o ilâ 220°, tercihen 160° ilâ 200° araligindaki açilarla, özellikle tercihen 180o açida birbiriyle bulusmalari da tercih edilir. Bu, iki akiskanin yukarida bahsedilen difüzyonunu destekler. Akiskanlarin sonraki akisi, örnegin karistirilacak olan iki akiskaiiin giris 'diplerine 90° kaydirmali olarak devam ettirilebilir. Örnegin, önceden mikroreaktör parçasiiidaki bir reaksiyon tüp içindeii geçisini tamamlayan bir akiskan bir reaksiyon tüpü içinden beslenebilir ve bir ikinci akiskan baglanti elemanindaki bir giris agzindan beslenebilir. Daha sonra karisim, mikroreaktör parçasindaki bir baska reaksiyon tüpüne yönlendirilir. Iki akiskanin karisim konumundaki hizi, bir karistirma jetinin basinci ve çapraz kesiti yoluyla, tercihen belirli sayida delik içeren bir delikli plakanin seçimi yoluyla ayarlanabilir. Örnegin sabit delik çaplarinda belirli sayida delikle ayarlanmis belirli kümülatif delik çapraz kesitlerinesahip olan spesifik prefabrike delikli plakalar sayesinde, mevcut19bulusa uygun bir modüler mikroreaktör belirli uygulamalar ve akishizlari için ayarlanabilir.Mikroreaktörün tüpleri yüksek basinçli reaksiyonlar için de uygunluk gösterir ve örnegin bir akiskaniii giris basinci en az 1 bar, en az 5 bar, tercihen en az 8 bar, özellikle tercihen en az 10 bar olabilir. Ancak örnek olarak verilen bu basinçlar kisitlayici olarak alinmamali, sadece tercihli örnekler olarak kabul edilmelidir. Akiskaiiin giris basinci pek tabii ki tüplerin veya akis kiricilarin geometrisine ve sayisina göre (türbülansli girdapli akislar için) ve onunla baglantili basinç kaybina göre seçilebilir. Tercihen, reaktörün basinç kaybini uygulayabilen (O- 160 bar) uygun bir tasima besleme araci (volümetrik veya kütleiliskili) kullanilir.Tercihen reaksiyon tüplerinin içinde sevk edilen akiskanlardan biri bir sividir; reaksiyon tüpünde birinci akiskanla karistirilan bir ikinci akiskan bir sivi, bir gaz veya bir süperkritik akiskandir. Mevcut bulusa göre çesitli akiskanlarin her türlü kombinasyonu mümkündür, örnegin sivi-sivi karisimlari, gaz-sivi karisimlari, gaz-süperkritik akiskan karisiinlari veya sivi-süperkritik akiskan karisimlari katilabilir veya karistirilabilir. Keza sivilarin, gazlarin veya süperkritik akiskanlarin vorteksli veya akiskaiilastirilinis kati partiküllerle karistirilmasi da mümkündür. Akiskanlastirilmis kati partiküller, örnegin, kimyasal reaksiyon için kullanilan katalizör partikülleridir.Mevcut bulus ilaveteii asagida siralanan sekiller ve örnekler yoluyla daha ayrintili olarak açiklanmistir, ancak bulusun sadece bu örneklerlekisitlanmis olmadigi akilda tutulmalidir. 20Sekillerde gösterilenler sunlardir:Sekil 1 Baglanti eleinanlari yoluyla birlestirilmis birden çok mikroreaktör parçasindan olusan bir mikroreaktörün üç- boyutlu bir görünüs'udür;Sekil 2 Reakt'orün bir yandan görünüsüdür;Sekil 3 Reaktörün 'Ön görünüsünde çesitli baglanti fis elemanlari içinden alinmis bir kesittir;Sekil 4 Reaksiyon tüpleriyle birlikte tek tek girintilerin görülebildigi bir reaktörden alinan bir çapraz kesittir;Sekil 5a Bir plaka yüzündeki girintilerin ve reaksiyon tüplerinin gösterildigi bir mikroreaktör parçasinin üstten görünüsüdür;Sekil 5b Bir mikroreaktör parçasinin üstten görünüsüne ait bir alternatif 'Önden görünüstür;Sekil 6 Bir baglanti elemanina sahip olan bir reaksiyon tüpünün baglantisi içinden alinan bir kesitin yandan görünüsüdür;Sekil 7a, b, c Çapraz kesit daralmalarina ve çapraz kesitgenislemelerine sahip reaksiyon tüpleridir;Sekil 8 Bir reaksiyon tüpünün tek-tarafli bir çapraz kesitdaralmasidir; Sekil 9Sekil 10Sekil llSekil 12Sekil 13Sekil 14Sekil 1521Bir baglanti elemaninin içinden bir çapraz kesitin üstten görünüsü olup, buradaki baglanti elemani ilave birakiskan giris agzina veya akiskan çikis agzina sahiptir;Reaksiyon tüpünün içine girinti yapan birden çok deligi bulunan bir karistirma lanslna sahip bir baglantiparçasidir;a) bir baglanti fis elemanidir, b) ilave bir akiskan giris agzina veya çikis agzina sahip bir baglanti fis eleinanidir ve c) yan yana duran reaksiyon tüpleri için iki giris veya çikis agzina sahip olan, tüp baglayicisi olmayan birbaglanti blogudur;Bir tasima veya montaj fikstürünün üzerine takilmis birmikroreaktörün önden ve yandan görünüsüdür;Reaksiyon tüplerinin belirli bir baglanti düzenine sahip oldugu bir mikroreaktörün 'Önden görünüsü olup, verilen rakamlar Sekil 2 ve 3°te referans yapilan konumlari temelalinaktadir VeBir farkli uzunluklarda karistirma lanslari içeren bir karistirma lansinda kullanim için karistirma elemani olarak bir delikli disktir, a) çapraz kesit üsttengörünüsüdür, b) kesit yandan görünüstür.Çesitli tüp veya tüp çapraz kesiti formlaridir, özellikle (a) daire, (b) daire segmenti, (c) kare, (d) dikdörtgen, (e) dikdörtgen, (f) sekizgen formlaridlr. Seki115g°de dairesel22iç çapraz kesite ve dikdörtgen bir dis çapraz kesite sahip bir sekillendirilmis tüpün ayrilabilir bir yapisigösterilmistir.Sekil 16 Bir mikroreaktör parçasina dösenebilecek çesitli tüp formlari, 'Özellikle (a) sarmal, (b) serpantin, (c) çentikli, (d) testere disli, (e) açilir veya (f) dikdörtgen formundatüp büküm formlaridir.Sekil 17 lndüktif tüp isitma için sarimli spirale (1) sahip bir reaksiyon tüpüdür (2).Örnekler: Ornek 1: Konstrüksiyon tarifiMikroreaktör modüler bir konstrüksiyonla karakterize olup, böylece kalma süresi vs. gibi parametreler çok çesitli reaksiyonlarauyarlanabilir.Bir modül plakasi veya bir mikroreakt'or parçasi (l), reaksiyon tüplerinin (21) girintiler (22) içinde kilavuzlandigi bir plaka gövdesinden meydana gelir. Reaksiyon tüpleri (21) U-formunda fikstürler (24) yoluyla girintilerin (22) içinde stabilize edilir. Tüpler 'Ön tarafta reaksiyon vasatlariyla beslenir. Plaka gövdesindeki (l) girintiler, reaksiyon için gereken sicakliklari ayarlamak amaciyla sogutma veya isitma sivisi için kilavuz islevi görür. Mikroreaktör bir isi degistirici olarak tasarlanmistir ve sogutma ya da isitma operasyonu hem esyönlü akimla, hem de karsi yönlü akimla icraedilebilir. Isitma vasatlari için besleme (9, 10) plaka gövdesinin sol ve 23sag tarafindan yapilir. Baglantilar, delikler girintinin en yüksek noktasinda bulunacak sekilde ve böylece varolan havanin kaçabilmesine olanak verecek sekilde tasarlanabilir. On tarafa esnek konumlandirilabilen tüp baglayicilar (20) takilir. Tüp kelepçelerinin (8) kullaniini yoluyla tüp uzunlugu reaksiyon için spesifik olarak uyarlanabilir. Tüp kelepçeleri (8) ayni zamanda ayri modüller arasiiidabaglanti islevi de görür.Mikroreaktör, `Örnegin birden çok reaktanin, örn.,l. reaksiyon vasatlarinin reaksiyon sicakligina kadar isitilmasi(l. Modül) 2. vasatlarin reaksiyonu (2. - 4. Modül)3. çözeltinin seyreltilmesi ve reaksiyonun durdurulmasi (5.Modül) gibi birden çok adiinda reaksiyonu için teinin edilebilir.Bu durumda her bir reaksiyon tüpü segmenti veya mikroreaktörparçasi ayri modülleri temsil eder.1 - 4 modülleri ayni sicaklik seviyesinde çalistiklarindan dolayi ayni islevsel düzleinde bulunurlar. Baska bir sicaklik seviyesi söz konusu oldugunda 5. modül dogrudan 4. modüle bitisinez. Bunlar bir ara mesafe parçasi (3) ve yalitim plakasi (2) yoluyla konum olarakbirbirinden ayrilabilir.24Reaktörün Sekil l°e uygun özel yapisinda, örnegin kapak modülü (2) veya yalitiin gövdesi (3) yoluyla birbirinden ayrilabilecek ayri mikroreaktör parçalarinin (1) veya modüllerinin konstrüksiyonu öriiek mahiyetinde gösterilmektedir. Tek tek mikroreaktör parçalari ve plaka-yalitim gövdeleri, baglaina çubuklari (5) ve kilitleme kiskaçlari (6) yoluyla tespit edilen tespit kelepçeleri (4) vasitasiyla tutulur.
Reaktörün altinda forklift atasinani (7) formunda bir ayak bulunur.
Ayri mikroreaktör parçalari baglanti elemanlari ("plaka baglayicilar") (8) yoluyla baglanir. Bir plaka gövdesi içindeki ayri reaksiyoii tüpleri örnegin baglanti bloklari (20) formunda tüp baglanti elemanlari yoluyla baglanir. Ayri ayri plakalar sogutma vasati giris akimlari veya çikis akimlari (9) ya da isitma vasati giris akimlari veya çikis akimlari (10) içerebilir. Isi tasiyici vasat olarak bu sogutma a janlari veya isitmaajanlari plakalariii içinden girintilerde (22) kilavuzlanir.Mikroreaktörde, örnegin bir A akiskani için bir giris (11), bir B akiskani için bir giris (12), bir A/B karisimi için bir çikis (13), bir C reaksiyon akiskani içiii bir giris (14), baska bir plakada A/B reaksiyon karisimi için bir besleme hatti (15); alternatif olarak bir A/B/C karisimi içiii bir çikis (burada: serbest baglanti ucu 16), baska bir plakada A/ B/C karisimi için bir besleme hatti (17), D reaksiyon vasati için bir besleme hatti (18) ve bir ürün bosaltma hatti (19) gibi birden çok reaksiyon vasati girisi ve besleme hatti bulunabilir.Sekil 2°de, alti farkli plaka gövdesi (l) içeren bu reaktör için C kesitinin (Sekil 3) ve B kesitinin (Sekil 4) çizilerek belirtildigi birsematik yandan görünüsü verilmistir.Sekil 3”te, plakalarin tüplerini baglamak için çesitli baglanti25elemanlarindan (boru baglayici) (20) alinan bir kesit gösterilmistir.Burada ayri plakalar plaka baglayicilar (8) yoluyla baglanmislardir.Sekil 4,e göre, bes farkli plakadan olusan bir reaktörden alinan ve reaksiyon tüplerinin (21) oyuk-seklindeki girintilere (22) nasil gömülmüs olduklariiii grafik olarak gösteren bir çapraz kesit gösterilmistir. Buradaki ayri plakalar contalar (23) yoluyla sizdirmaz kapatilabilir.Sekil 5a'da görüldügü üzere, girintiler içindeki tek tek tüpler fikstürler (24) yoluyla saptanabilir. Tek tek plakalari baglama çubuklari (5) yoluyla tespit etmek için, bunlari saptamaya yönelik çentikler (25) temin edilmistir. Sekil 5b”de, ilaveten, modülün bir besleme/bosaltma noktasi (11), modülün bir giris noktasi (12), bir bosaltma noktasi (13), bir karistirma girisi (l3b) ve bir besleme/bosaltma noktasi (11b) gösterilmistir. Ayrica bir isi tasiyici vasat besleme hatti (22b) veya isitasiyici vasat bosaltma hatti (22a) çizilmistir.Sekil 6°da, bir plaka gövdesine (1) takili durumdaki bir baglanti elemanindan alinan bir çapraz kesitin yandan görünüsü gösterilmistir.
Burada, tüp (21) için, derinlerde baska bir tüpe çikabilecek bir baglanti elemani temin edilmistir. Buradaki durumda baglanti elemani, plakanin (21) reaksiyon tüpü içine uzanan bir tüpe (27) sahip olan bir baglanti blogu (26) olarak gösterilmistir. Bu tüp (27) bir dagitma elemani (30) yoluyla mühürlenmistir. Dagitma elemani (30) içinde delikler temin edilmis olup, böylece farkli yönlerden (açilardan) gelen akiskanlar reaksiyona beslenebilir. Ayri baglanti noktalari, çekme contasi (28) veya baski contasi (29) olaraktasarlanabilecek contalar (28, 29) yoluyla mühürlenir.26Sekil 7a”da, çapraz kesit daralinalarina (31) veya çapraz kesit genisleinelerine (32) sahip bir reaksiyon tüpü (21) gösterilmektedir.
Bunlar, tercihen, örn. 50 mm°lik düzenli araliklarla (a) düzenlenmistir; Sekil 7b,de, yuvarlak veya küre seklinde çapraz kesit daralmalarina sahip bir reaksiyon tüpü gösterilmektedir ve Sekil 7csde, yuvarlak çapraz kesit genislemeleri ve reaksiyon tüpünün çapraz kesitine egiinli açi yapan egik çapraz kesit daralinalarina sahip bir reaksiyon tüpügösterilmektedir.Sekil 8”de, bir i iç çapina (örn. 5 mm), bir a dis çapina (örn. 6 mm) sahip bir çapraz kesit daralmasindan alinan bir çapraz kesit ve çapraz kesit daralmasi (b) (örn. 1,51 mm) gösterilmektedir. Bir çapraz kesitdaralmasi için pek tabii ki baska ölçüler de öngörülmüs olabilir.Sekil 9'da, tüpleri (21) baglayan bir baglanti elemani (20) gösterilmektedir. Burada ilaveten bir giris ve bir çikis noktasi (34) temin edilmistir. Tüpler (21) ve giris noktasi (34), delikli diskler seklinde tasarlanmis olan karistirma jetleri (33) yoluyla ortak birkanala, oradan, yanda bulunan bir tüpün (35) giris noktasina ulasir.Sekil 10°a göre, bir baglanti blogu elemani (37) üzerindeki bir giris borusunun (41) üzerinde bir enjeksiyon lansinin (43) gösterildigi bir giris noktasi (40) gösterilmis olup, bu enjeksiyon lansi bir merkezleme parçasi (43b) yoluyla kapatilmistir ve çesitli delikler yoluyla tüpün (21) içine çikar. Birden çok deligini kullanimi sayesinde, içeriye alinan akiskan çesitli noktalarda tüpün (21) içine sürekli olarak sevkedilir. Tüp (21) dogrudan bir baska baglanti tüpüne (42) baglanir. Isi27tasiyici vasat içeren girintiler (22) bir baglanti noktasi (36) üzerinden bitisik tüplere baglanabilir veya vasat içeriye alinabilir ya da disariya verilebilir. Tüp (21) bir kovan (39) ve bir vida somunu (38) yoluylatespit edilir.Sekil 11”de, bir yaridan, tüpler (21) arasinda basit fis baglantisi a) olarak tasarlanmis olan çesitli fis elemanlari a), b), c) gösterilmistir.
Yapi b)'ye göre, fis elemaninda (20) ilaveten bir akiskan giris ve çikis noktasi bulunur. Sekil 11”deki c) yapisina göre, fis elemani (20b) baglanti eleniani olarak degil, iki komsu tüp için giris ve çikis olaraktasarlanmistir.Sekil 12°de, Sekil 1”de gösterilen inikroreaktörün bir önden ve yandangörünüsü gösterilmektedir.Sekil 13°te, özel olarak baglanmis bir reaktörün çizimde resmedilinis 1-70 konumlarini içeren bir önden görünüsü verilmektedir. Buradaki konum 1°e göre, bir akiskanin (A) akiskan girisi (Sekil 1°de 11) gösterilmistir. Konum 2°ye göre akiskan (B) beslenir. Konum 3°teki tüp akiskan A/B karisimini isitmaya yarar. Konum 4, A/B bosaltimini, konum 5 ise reaksiyon vasati-C girisini göstermektedir. 6-12 konumlari C akiskanini isitmaya yarayan tüpleri gösterir. Dolayisiyla alttan birinci modül A/B ve C°nin paralel olarak isitilmasina yarar. C akiskani konum 12°den konum 13'e ikinci modüle sevk edilir. Konum 14”te A/B akiskan karisimi ikinci modüle beslenir. Konum 15-49°daki tüpler A/B/C kimyasal reaksiyonuna hizmet eder. Konum 50”de D akiskani beslenir. Konum 51-59idaki tüpler reaksiyona veya Dakiskaiiinin bir reaksiyon sonlandirici olmasi durumunda bir 28reaksiyonun sonlandirilmasina ve sicaklik kontrolüne yarar. Konum 60 ürün akisini gösterir. 61-68 konumlarina göre isitma vasati beslenir veya uzaklastirilir ve 68 ve 70 konumlarina göre sogutma vasatibeslenir veya uzaklastirilir.Sekil 14”te, delikli disk formundaki bir karistirma jeti içinden ileriye uzanan dört farkli enjeksiyon ignesi formunda bir karistirma lanslari gösterilmektedir. Enjeksiyon ignelerinin farkli araliklarla (bl, b2, b3) kademeli olarak kaydirilmasi yoluyla farkli karistirma bölgelerikontrol edilebilir.
Ornek 2: Operasyon BeslemeSekil 13”e göre baglanmis bir mikroreaktördeki bir reaksiyon için, gereken kimyasallar pompalar yoluyla 1. modülde temin edilmis olan besleme noktalarina veya karistirma noktalarina tasinirlar veburalardan da mikroreakt'orün içine ulasirlar.Besleme noktalari: Akiskan A Konum lAkiskan B Konum 2 (Karistirma noktasi) Akiskan C Konum 5Akiskan D Konum 50 (Karistirma noktasi) Sogutma/Isitma vasatiyla besleme pompalar vasitasiyla yapilir ve vasat uzun tarafta bir % inç Swagelok vida baglantisi içinden girisyapar ve karsi taraftan çikar (Konum 61-70). 1-4 modülleri ayni 29sicaklik seviyesinde çalistirildiklarindan dolayi, isitma sivisi için ortak bir besleme hatti yoluyla beslenirler. Sayet sicaklik seviyesi farkliysabesinci modüldeki besleme ayri bir hat üzerinden yapilir.
KaristirmaReaktanlar bir karsi akis mikseri içinde karistirilir ve burada reaktanlar belirgin ölçüde daha yüksek hizlarla birbirine çarpar. Hiz artisi karistirma levhaciklari yoluyla elde edilir. Karistirilan reaktanlarbaska bir karistirma levhacigi yoluyla reaksiyon tüpüne geri beslenir.Karistirma noktalari asagidaki konumlarda bulunur: Karistirma noktasi 1 Konum 2 Karistirma noktasi 2 Konum 14 Karistirma noktasi 3 Konum 50 ReaksiyonKaristirma konum 14”te baslatilir ve bu konumda C akiskani bir karsi akis mikseri yoluyla A/B akiskan karisimina eklenir. Gereken kalmasüresi tüplerin veya modüllerin sayisi yoluyla ayarlanabilir.
SeyreltmeKonum 50”de D akiskaninin eklenmesi suretiyle, reaksiyon seyreltme Ve sicaklik degisikligi yoluyla kesintiye ugratilir. Iki akis yine birkarsi akis mikseri içinde karistirilir.Ur'ûn çikisi 30Ürün konum 60°ta yaklasik 40°C sicaklik ile disariya Çikar.Aparati açmadan önce reaksiyon odalari veya sogutma devresi mutlaka bosaltilmis olmalidir. Aparati açmak için kilitleme kiskaçlari çözülür ve bunlarla baglama çubuklarinin Vidalari sökülür. Ardindan baglama çubuklari ve tespit kelepçeleri reaktörden uzaklastirilabilir.Bu noktada reaktör tek tek modüllerin çikarilmasi suretiyle açilabilir.Kurulum için reaktör modüllerinin tekrar dogru bir sekilde üst üste konulmalari ve modüllerin hizali ve sizdirmaz konumlandirilmis olduklarinin kontrol edilmesi gerekir.Ardindan baglama çubuklari, tespit kelepçeleri ve kilitleme kiskaçlari reaktöre baglanir ve baglama çubuklari kilitleme kiskaçlari vasitasiylaön-gerdirilir ve sonra kilit çevrilir.
Ornek 3: Operasyon degerleriTakip eden örnekte belirli akis oranlari ve basinç oranlari asagidaki Tablo lsde belirtile parametre degerlerine atifla 'Örnek mahiyetinde verilecektir. Bulusa göre tasarlanmis olan mikroreaktör çap (2)”ye sahip reaksiyon tüpleriyle donatilmis ve buna uygun kütle akis hizlariyla (1) çalistirilmistir. Spesifik yüzey/hacim orani (3) reaktörtasarimi ve geometrisi temelinde hesaplanmistir. 31Tablo 1: Parametre 1 Akis orani [kg/saat] 0,1 1 82 T'ûp iç çapi [mm] 1 3 5,003 Yüzey/Hacim [mz/m3] 4000 1333,33 800,00 Bos t'i'ip hizi [m/s]4 Akiskan A 0,40 0,44 1,275 Akiskan B 0,03 0,04 0,116 Karisim 1 0,43 0,48 1,387 Akiskan C 0,29 0,32 0, 938 Karisim 2 0,72 0,80 2,319 Akiskan D 0,35 0,39 1,1310 Ürün 1,07 1,19 3,44 Jetteki hiz [v2/v1]1 1 Akiskan A 4,5012 Akiskan B 75, 0013 Karisim 1 4,5014 Akiskan C 7,2015 Karisim 2 4,5016 Akiskan D 7,2017 Ürün 4,50 Hacim akisi/ Y'i'izey [l/hmz]18 Akiskan A 257 771 128619 Karisim 1 280 841 140220 Akiskan C 38 113 18921 Karisim 2 29 88 14722 Ürün 140 419 699 32 Reynold sayisi23 Akiskan A 1326 4421 21221 24 Karisim 1 88 293 1407 Akiskan C 265 884 4244 26 Karisim 2 221 735 3529 27 Urün 414 1381 6629Toplam basinç kaybi [bar] 33,0 4,5 13,73 28 Basinç kaybi orani [%1 29 Akiskan A 0 1 2 Karisiin 1 4 4 4 31 Akiskan C 3 3 3 32 Karisim 2 70 69 68 33 Ürün 23 23 23 34 Nusselt sayisi Akiskan A 1,5 22,8 101,00 36 Karisim 1 25,0 33,6 44, 84 37 Akiskan C 5, 9 6,2 37,44 38 Karisim 2 16,5 17,3 50,17 39 Ürün 12,1 14,1 89,86 A akiskani mikroreaktöre konum 1”debasinçli pompa yoluylabesleriinis ve birinci reaksiyon tüplerinde bir v1(4) bos tüp hiziylakonum 2sye (karistirma noktasi) tasinmistir.A akiskaniyla B akiskani karistirilmadan önce, A akiskani birkaristirma jeti yoluyla akis hizi ayarlamasi için beslenmistir. 33Karistirina jeti yoluyla ayarlanan V2/Vl hiz orani asagida (ll) gösterilen gibi degerlere sahiptir. Konum 27de (karistirma noktasi) B akiskani bir bos tüp hiziyla (5) beslenmistir. Birinci bos tüp hizini artirmak için B akiskani da ayni sekilde bir karistirma jeti yoluyla beslenmistir. Karistirma jeti yoluyla ayarlaiian V2/V1 hiz orani asagida (12) gösterilen gibi degerler almistir. Elde edilen karisim (1) bir bos tüp hiziyla (6) baglanti parçalari üzerinden ileriye tasinmis ve akiskan hizini artirmak için karistirma jeti yoluyla beslenmistir. Karistirma jetiyle ayarlanan v2/v1 hiz orani asagida (13) verilen degerlerialmistir.C akiskani reaktör'ûn 5 konumunda bir bos tüp hiziyla (7) sicaklik kontrolüne beslenmis ve akiskan karisiininin (1) (A akiskanindaii ve B akiskanindan olusur) yogun karistirilniasi için karistirma noktasi (2) - konuin l4”e sevk edilmistir. Birinci bos tüp hizini artirmak için C akiskani da ayni sekilde bir karistirma jeti yoluyla beslenmistir.
Karistirma jeti yoluyla ayarlanan V2/V1hiz orani asagida (14) gösterilen degerleri almistir. Elde edilen karisim (2) bir bos tüp hiziyla (8) ileriye tasinmis ve akiskan hizini artirmak için bir karistirma jeti yoluyla beslenmistir. Karistirma jeti yoluyla ayarlanan V2/v1hiz orani asagida (15) gösterilen degerleri almistir. Elde edilen karisim (2) kesin ayarlanmis bir kalma süresi geçtikten ve reaksiyon tamamlandiktan sonra konum 50°den önce düzenlenmis reaktör konumlariiidan sicaklik kontrolü yapilarak alinmis ve karistirma noktasi (3) 7 konum 50°ye beslenmistir. Reaktörün 50 konumunda, D akiskani, akiskan karisiminin (2) (A akiskanindan, B akiskaiiindan ve C akiskanindan olusur) yogun karistirilinasi için bir bos tüp hiziyla (9) karistirma34noktasi (3)”e beslenmistir. Birinci bos tüp hizini (9) artirmak için D akiskani da ayni sekilde bir karistirma jeti yoluyla beslenmistir.
Karistirma jeti yoluyla ayarlanan V2/vlhiz orani asagida (16) gösterilen degerleri almistir. Elde edilen ürün akiskani bir bos tüp hiziyla (10) ileriye tasinmis ve akiskan hizini artirmak için bir karistirma jeti yoluyla beslenmistir. Karistirma jeti yoluyla ayarlanan V2/Vlhiz orani asagida (16) gösterilen degerleri almistir. Elde edilen ürün baska bir karistirma jeti yoluyla hiz ayarlamasina (17) sevk edilmis, kesin ayarlanmis bir kalma süresi geçtikten sonra sicaklik kontrolü veya isi uzaklastirmasi altinda son reaktör konumundan alinmis ve müteakip isleme beslenmistir.Tek tek akiskanlarin, karisimlarin ve ürünlerin proses parametreleri olarak hacim akisi / yüzey degerleri asagida 'Örnek olarak (18 - 22) içingösterilmistir.Tüp akislarindan kaynaklanan ve (23-25) için gösterilen Reynold sayilari 80 ilâ 22.000 araliginda bulunmaktadir.Reaktör bölgesi üzerindeki toplam basinç kaybi, akis oraninin bir fonksiyonu olarak 4 bar ilâ 33 bar araliginda degismekte olup, toplam basinç kaybina katki yapan münferit akiskan ve karisim basinçkayiplari toplam basinç kaybinin % 1 ilâ % 70°i kadar olabilir.Isi transfer süreçleri yoluyla hesaplanan Nusselt sayilari akiskana vekarisima, ayrica ürüne bagli olarak 1-200 araliginda bulunur.35Örnek 4: Nitrotoluen üretimiSaf toluen (Kaynaina noktasi lll°C, Yogunluk : 0,87 g/ml) mikroreaktöre (toluen saklama kabi) yüklenir. Stabilize nitrik asit (agirlikça % 65 oranli konsantre nitrik asit, Yogunluk = 1,40 g/ml) ve bunun yaninda sülfürik asit (agirlikça % 95-98 oranli konsantre sülfürik asit, Yogunluk = 1,84 g/ml) nitratlaina asidi üretiini için ayri tampon kaplari içinde hazirlanir. Nitrotoluenin kendini elde etme reaksiyonu bulusa uygun mikroreaktörde gerçeklestirilir ve bu sirada reaksiyon baslangiç maddeleri önceden hazirlanmis saklama kaplarindan nitrojen yüksek basinci altinda tek tek besleme hatlariyoluyla mikroreaktöre beslenir.Nitrotoluen üretme amaçli reaksiyon akisi, Sekil 1°de gösterildigi gibi modüler tasarlanmis olan ve bir reaksiyon bölgesi ve onun asagi akisinda bir kalma süresi ve sogutma (sicaklik kontrolü) bölgesi olinak üzere temelde iki bölge içeren bir mikroreaktör içindegerçeklesir.Mikroreaktörün reaksiyon bölgelerinin sicakligi, reaksiyon tüpleri içinden sevk edilen reaktanlarin yaklasik 5-10°C”de tutulmalarisaglanacak sekilde kontrol edilir.Bu, tercihen, reaksiyon tüplerine bir sogutma sivisinin (sogutma yaglari veya baska isi transfer vasatlari) uygulanmasi suretiyle tüp distarafindan kontrol edilen dolayli isi uzaklastirma yoluyla gerçeklesir.36Asagi akis konumlu kalma süresi ve proses sogutma bölgesinde reaksiyon karisimi yaklasik 2°C - 6°”ye kadar sicaklik kontrolüne tabi tutulabilir veya sogutulabilir.Reaksiyon kontrolü:Soguk sicaklik kontrolüne tabi tutulan mikroreaktör parçasinda toluen karistirma islemi ve ayrica nitratlama asidi (nitrik asit ve sülfürik asit) üretimi gerçeklestirilir.Mikroreaktörün nitratlama asidi üretimi için kullanilan reaksiyon bölümü, proses teknolojisi bakimindan nitratlama asidinin sicakligi °C”yi asinayacak sekilde tasarlanmalidir. Bu nedenle, ilk önce ayri bir mikroreaktör bölümünde, konsantre nitrik asit, Sekil 6, Sekil 10 ve Sekil 9°da gösterilen gibi bir jet enjeksiyon ve karistirma sistemi yoluyla konsantre sülfürik asitle karistirilir ve karistirma islemiesnasinda derhal Sekil 9, konum 35 'deki tüplerin içinde sogutulur.Reaktanlarin (nitratlama asidi ve toluen) ilaveten karistirilmasi suretiyle, Sekil 7a, 7b ve 8°de gösterilenler gibi bulusa uygun çapraz kesit daralmalarina sahip olan tüplerin içinde nitratlama reaksiyonu baslatilir. Sürekli karistirma, ayrica enerji besleme ve uzaklastirma etkisi altinda gerçeklesen nitratlaina reaksiyonu, reaksiyonun yukari akisinda reaktanlari karistirma asamasi ve ayrica reaksiyoiiun asagi akisinda bekletme ve reaksiyonu sonlandimia asamasi, Sekil 15a-g ve 16a-fsde gösterilen çapraz kesit formlarina sahip mikroreaktörleriçinde de icra edilebilir.Mikroreaktör-reaksiyon bölgesinin sogutulmasi veya sicaklik37kontrolü, amaca uygun olarak, reaksiyonun ürününün 5-10°C sicakligini asmamasi temin edilecek sekilde tasarlanir. Asiri reaksiyon sicakliklarinda bir NOg-gelisimi baslar ve bunun mutlaka 'Önlenmesi gerekir. Reaksiyonun sicaklik kontrolü (isi uzaklastirma veya isi besleme), Sekil l”de oldugu gibi 9, 10 konuinlarindaki baglantilar yoluyla gerçeklestirilir.Mikroreaktör içine Sekil 1, konum ll°de beslenen toluen, mikroreaktöre eklenmis olan nitratlama asidiyle (nitrik asit ve sülfürik asit) Sekil 5a°da gösterilen gibi kapiler borular ve reaksiyon tüplerinde reaksiyona girerek 2-nitrotoluen (orto-nitrotoluen), 3-nitrotoluen (meta-nitrotoluen), 4-nitrotoluen (para-nitrotoluen), 2,4 dinitrotoluenve su bilesenlerinden olusan bir madde karisimi olusturur.Literatürden bilindigi üzere, asil nitratlayici ajanlar (NOJ) sülfürik M varliginda nitrik asitten olusur. Yan reaksiyon olarak izomer 2- nitrotoluen ürünü de ortaya çikar (Römpp Chemie Lexikon, ThiemeYayinevi Stuttgart; 10. Baski; 1996).Aromatik nitrotoluenler benzeri halkasindaki bir metil grubu ve bir nitro grubu sübstitüentleriyle karakterizedirler. Sübstitüentlerin farkli konumlanmalari neticesinde üç yapisal izomerin olusturdugu birkarisim elde edilir. Yapisal izomerler toluenin nitratlanmasi sirasinda karisim olarak ortaya çikarlar. Ancak metil grubunun yönetici özelliklerinden dolayi 3-nitrotoluenin içerigi düsük olur. Tolueninnitrik asitle elektrofil aromatik sübstitüsyonu durumunda, ikincil sübstitüetin yönetiminde inetil grubunun indüktif etkisinin belirleyicioldugu literatürden bilinmektedir. Ana ürün olarak yaklasik % 65 38oraninda 2-nitrotoluen (orto-nitrotoluen), yaklasik % 30 oraninda 4- nitrotoluen (para-nitrotoluen) ve % 5 oraniyla 3-nitrotoluen (meta- nitrotoluen) olusur (Beyer/Walter: Lehrbuoh der Organischen Chemie,19. Baski, S. Hirzel Yayinevi, Stuttgart 1981)Reaktanlar modüler konstrüksiyonlu mikroreakt'orün (Sekil 1) reaksiyon yolundan geçirildikten sonra, karisim, mikroreaktörün siradaki bagli bölgesinde (Sekil 13, Konum 69 - 70) bulunan baglanti (Sekil 1, Konuin 9) yoluyla sogutulur. Duruma göre su eklemek suretiyle (Sekil 1, Konum 18) reaksiyon durdurulabilir ve böylece dönüsüm orani etki altina alinabilir. Mikroreakt'or içindeki reaksiyon tamamlandiktan sonra veya opsiyonel olarak durdurulduktan sonra, asidik olarak tepkime veren reaksiyon karisimi sürekli olarakçekilebilir (Sekil 1, Konum 19), izole edilebilir ve saflastirilabilir.Nötrlestirme islemi, baglantili bir aparat içinde kesikli olarak haricen veya mikroreaktör sistemine bütünlesik kesintisiz çalistirilan bir statikmikser yoluyla yapilabilir.Reaksiyon karisimi uzaklastirildiktan sonra buna soguk su (+2°C) eklenir ve siklohekzan (kaynama noktasi 80°C, yogunluk = 0,78 g/inl)katildiktan sonra çalkalanir. Organik faz sirayla soguk suyla ve39doymus sodyum-hidrojen karbonat çözeltisiyle yikanir. Sodyum- hidrojen karbonat muamelesinden sonra tekrar soguk suyla yikama yapilir ve bir filtrasyon adimina tabi tutulmadan önce sodyum sülfat üzerinde kurutulur ve kullanilan çözücü örn. döner evaporat'orde distile edilerek ayrilir. Yagli bakiye ilaveten distile edilebilir ve neticede 100 ve 130 0C arasinda bir kaynama araliginda hedeflene ürün çekilebilir. Kristalize distilat gerektiginde kristallestirilebilir ve 4-nitr0toluen (para-nitrotoluen) ürünü elde etmek için metil alkol içinde yeniden kristalize edilebilir. Kati distilasyon bakiyesi etil alkolden yeniden kristalize edilebilir ve 2,4 dinitro-toluen ürün verimi belirlenebilir. Urünün tam olarak ayrilmadigi noktada reaksiyonun 2-nitrotoluen (orto-nitrotoluen) verimi ifade edilemez.40TARIFNAME IÇERISINDE ATIF YAPILAN REFERANSLARBasvuru sahibi tarafindan atif yapilan referanslara iliskin bu liste, yalnizca okuyucunun yardimi içindir ve Avrupa Patent Belgesinin bir kismini olusturmaz. Her ne kadar referanslarin derlenmesine büyük önem verilmis olsa da, hatalar veya eksiklikler engelleneinemektedirve EPO bu baglamda hiçbir sorumluluk kabul etmemektedir.Tarifname içerisinde atifta bulunulan patent dökümanlari:° DE 102004038555 B3 [0003] ° EP 1520838 A [0008]. DE 4410417 A1 [0004] - DE 3429010 A1 [0009]- wo 2007032810 A2 [0005] . WO 2005123241 A [0010] . EP 1738820 A1 [0006] . JP 03014803 A [0011]- wo 2007112945 A [0007] . wo 2005032708 A2 [0012]Tarifnamede belirtilen patentlestirilmemis literatür:° LOSEY et al. Ind. Eng. Chem. ° BEYER/WALTER. Lehrbuch Res., 2001, vol. 40,2555-2562 der Organischen Chemie. Hirzel
[0024] Verlag, 1981 [0103]° Römpp Chemie Lexikon.Thieme Verlag, 1996 [0102]

Claims (1)

ISTEMLER
1. Bir plaka gövdesine (1) sahip bir mikroreakt'or parçasi olup, bu parça, bir plaka kenarinda, içine bir reaksiyon tüpü (21) yerlestirilen owk-seklinde bir girintiye (22) sahiptir, ve reaksiyon tüpü, plaka gövdesinin (l) dis taraflarinda baglanti uçlarina (16) sahiptir ve bu durumda, oyuk-seklindeki girinti bir isi tasiyici vasatin sevk edilmesine veya bir indüksiyon bobininin yerlestirilmesine uygun olup, karakterize edici Özelligi, plaka gövdesinin (l), en az iki reaksiyon tüpüne (21) sahip olmasi, bu durumda iki reaksiyon tüpünün plaka gövdesinin dis taraflarindaki baglanti uçlarinin (16), bir baglanti elemani (20) Istem 1°e uygun mikroreaktör parçasi olup, karakterize edici Istem 1”e veya 2°ye uygun mikroreakt'or parçasi olup, karakterize edici özelligi, plaka gövdesinin (l), opsiyonel olarak kivrimli formda ve oyuk-seklindeki ayni girintinin (22) içinde en az iki reaktör tüpüne (21) sahip olmasidir. 1'den 3”e kadar olan isteinlerden birine uygun mikroreaktör parçasi olup, karakterize edici 'özelligi, en az bir baglanti elemaninin (20), bir akiskan giris agzina veya akiskan çikis agzina (41) sahip olmasidir. l”den 4°e kadar olan isteinlerden birine uygun mikroreaktör parçasi olup, karakterize edici özelligi, oyuk-seklindeki girintinin (22), kivrimli formda bir güzergâha sahip olmasi ve bu güzergâhin kivrimli-formdaki bölümleri arasinda bölme duvarlarinin temin edilmis olmasi ve bu durumda bölme duvarlarinin, tercihen bir plaka yoluyla, plaka gövdesinin (1) plaka çerçevesiyle birlikte mühürlenmis olmasidir. l”den 5°e kadar olan istemlerden birine uygun Iriikroreaktör parçasi olup, karakterize edici özelligi, bir reaksiyon tüpünün bir baglanti ucunun (16) veya bir baglanti elemaninin (20) bir akiskan giris agzinin veya akiskan çikis agzinin, bir akiskan karistiriciya sahip olmasi ve bu akiskan karistiricinin tercihen bir akis kirici, akis hizlandirici, karistirma jetleri veya içeriye girinti yapan bir enjeksiyon ignesi olmasidir. 1”den 6”ya kadar olan istemlerden birine uygun mikroreakt'or parçasi olup, karakterize edici 'özelligi, en az reaksiyon tüpünün 20 mm”ye kadar varan bir iç çapa ve karistirma elemani olarak bir çapraz kesit daralmasina (31) sahip olmasi ve bu durumda, tercihen yuvarlak bir boru olan borunun bir tarafindaki çapraz kesitin en az % 15, tercihen en aZ % 20 oraninda daraltilmis olmasidir. Istem 7°ye uygun mikroreakt'or parçasi olup, karakterize edici hatta tercihen daralinaya göre 90° noktasinda da genisletilmemis olmasi ve tercihen çapraz kesitin daralmaya göre bir yarim daire olusturmasidir. Istem 7”ye veya Sie uygun mikroreaktör parçasi olup, karakterize edici 'Özelligi, en az bir tüpün, birden çok çapraz kesit daralmasina (31) sahip olmasi ve bu durumda, çapraz kesit daralmasinin bulundugu tarafin tercihen dönüsümlü olarak sirayla degismesi, bu noktada özellikle çapraz kesit daralinalariiiin spiral formunda olmasi veya tüp çapraz kesitinde karsilikli olarak kaydirilmis olmasi ve/Veya çapraz kesit daralmalarinin tercihen düz dogru seklinde, prizma seklinde, silindir seklinde veya küre seklinde olmasidir. l°den 9°a kadar olan istemlerden birine uygun en az iki mikroreaktör parçasina sahip mikroreaktör olup, burada farkli mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüpleri (21), baglanti uçlari (16) üzerinden bir baglanti elemani ("plaka baglantisi") (8) yoluyla baglanirlar. Istem 10”a uygun mikroreakt'or olup, karakterize edici `özelligi, baglanti elemaninin (8, 20), reaksiyon akiskaninin reaksiyon tüpüiie (21) girisi/reaksiyon tüpünden çikisi için bir giris agzi veya çikis agzi (12) ve/Veya akiskanin girinti kanalina girisi/kanaldan çikisi için bir giris agzi veya çikis agzi (36) içermesidir. Istem 10,a veya 11”e uygun mikroreaktör olup, karakterize edici 'özelligi, farkli mikroreaktör parçalarinin (l) reaksiyon tüplerinin (21) fis baglantilari (20), borular veya hortumlar yoluyla baglanmalaridir. 10”dan 12”ye kadar olan istemlerden birine uygun bir mikroreaktörü imal etmek için kit olup, Fden 9°a kadar olan istemlerden birine uygun en az iki mikroreaktör parçasi ve mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüplerini baglamak için tercihen bir baglanti elemani içerir. 1°den 9”a kadar olan istemlerden birine uygun bir mikroreaktör parçasinin veya 10”dan l2°ye kadar olan istemlerden birine uygun bir mikroreaktörün, reaksiyon tüplerinde iki akiskani karistirmak için ve tercihen ilaveten iki akiskan arasinda bir kimyasal reaksiyon gerçeklestirmek için kullanimidir. Istem l4>e uygun kullanim olup, karakterize edici 'özelligi, en az iki mikroreakt'or parçasina sahip bir mikroreaktörün kullanilmasi ve mikroreaktör parçalarinin reaksiyon tüplerinin, tercihen bir isi tasiyici vasat yoluyla, tercihen de oyuk-seklindeki girintilerde sevk edilen su yoluyla, farkli sicakliklara isitilmasi veya sogutulmasidir.
TR2018/08768T 2008-11-11 2009-11-10 Modüler reaktör. TR201808768T4 (tr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP08450178A EP2184103A1 (de) 2008-11-11 2008-11-11 Modularer Reaktor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TR201808768T4 true TR201808768T4 (tr) 2018-07-23

Family

ID=40524516

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TR2018/08768T TR201808768T4 (tr) 2008-11-11 2009-11-10 Modüler reaktör.

Country Status (5)

Country Link
US (2) USRE48466E1 (tr)
EP (2) EP2184103A1 (tr)
JP (2) JP6245787B2 (tr)
TR (1) TR201808768T4 (tr)
WO (1) WO2010055034A1 (tr)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120258020A1 (en) * 2011-04-07 2012-10-11 O'connor David Micro channel reactor with integral heating elements
DK2699340T3 (da) * 2011-04-18 2021-01-11 Biotechflow Ltd Indretning og fremgangsmåder til fluidbehandling og flowstyring
US20130041050A1 (en) 2011-07-19 2013-02-14 Robert Luzenski Microchannel reactors and fabrication processes
EP2565572A1 (de) * 2011-09-02 2013-03-06 Aurotec GmbH Wärmetauscherleitungsystem
GB201117064D0 (en) 2011-10-04 2011-11-16 Univ Brunel A modular flow reactor
CN103162997A (zh) * 2011-12-13 2013-06-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种计算机监控的多通道和多功能高压微反应***
JP2014028343A (ja) * 2012-07-31 2014-02-13 National Institute Of Advanced Industrial & Technology マイクロ反応器における外部配管の接合方法並びに該方法により接合された接合構造を有するマイクロ反応器、そのバンドル並びにモジュール構造
US10404193B1 (en) * 2015-05-21 2019-09-03 U.S. Department Of Energy Thermally driven electrokinetic energy conversion with liquid water microjects
EP3339288A1 (de) 2016-12-23 2018-06-27 Aurotec GmbH Herstellung eines aminoxids durch oxidation eines tertiären amins
WO2018200236A1 (en) * 2017-04-26 2018-11-01 Massachusetts Institute Of Technology Reconfigurable chemical synthesis systems and methods
CN115178206B (zh) 2017-07-31 2023-09-29 康宁股份有限公司 改进的工艺强化流反应器
CN107983277A (zh) * 2017-12-29 2018-05-04 山东金德新材料有限公司 碳化硅反应管及由该反应管组成的微通道反应器
CN107899524A (zh) * 2017-12-29 2018-04-13 山东金德新材料有限公司 碳化硅管式微反应器
EP3778004A4 (en) 2018-03-27 2021-12-22 Kaneka Corporation FLOW REACTOR AND PRODUCTION PLANT FOR IT
US20210379556A1 (en) 2018-10-24 2021-12-09 Daniel Shafer Microscale Chemical Reactors
WO2020263905A1 (en) * 2019-06-24 2020-12-30 Dhf America, Llc. System and method of decomposing a fluidic product having particles
CN111939856B (zh) * 2020-07-02 2022-12-30 山东豪迈机械制造有限公司 一种振动反应器及板式反应器
CN112774616A (zh) * 2020-12-18 2021-05-11 尹诺士国际股份有限公司 二硝基萘的制备方法
CN112892436A (zh) * 2020-12-30 2021-06-04 杭州新本立医药有限公司 1-烷基-5-羟基吡唑的全连续流生产工艺
US11623201B2 (en) * 2021-05-28 2023-04-11 ODH IP Corp. Variable volume flow reactor
CN114870766B (zh) * 2022-05-31 2023-01-10 浙江大学 一种用于硝化反应的串联盘管式微反应器***
EP4386025A1 (de) 2022-12-15 2024-06-19 Aurotec GmbH Verfahren und modularer reaktor zur herstellung eines prepolymers

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4947260A (tr) 1972-09-04 1974-05-07
JPS5281492U (tr) * 1975-11-22 1977-06-17
JPS5281492A (en) 1975-12-29 1977-07-07 Chino Works Ltd Constant speed follow up circuit
JPS60105967A (ja) 1983-11-15 1985-06-11 Nippon Tectron Co Ltd 自動分析装置における反応容器の保持構造
JPS60105967U (ja) * 1983-12-21 1985-07-19 三菱重工業株式会社 熱交換器
JPH061623B2 (ja) 1984-03-19 1994-01-05 日立マクセル株式会社 テ−プカ−トリツジ
DE3429010A1 (de) * 1984-07-23 1986-01-23 Ruhrkohle Ag, 4300 Essen Verfahren und vorrichtung zur herstellung von z.b. als streckenbegleitdaemme dienenden baukoerpern im untertagebetrieb
JPH0314803Y2 (tr) 1985-11-22 1991-04-02
DE3543541A1 (de) * 1985-12-10 1987-06-11 Sueddeutsche Kuehler Behr Flaechenwaermetauscher
JPH0314803A (ja) * 1989-06-12 1991-01-23 Sanyo Chem Ind Ltd 芳香族ポリマーのスルホン化方法
DE4410417A1 (de) 1994-02-14 1995-08-17 Bayer Ag Verfahren zur adiabatischen Herstellung von Mononitrotoluolen
US6989134B2 (en) * 2002-11-27 2006-01-24 Velocys Inc. Microchannel apparatus, methods of making microchannel apparatus, and processes of conducting unit operations
US7465771B2 (en) * 2003-07-25 2008-12-16 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Process for producing radical polymer and microapparatus for chemical reaction
JP4559790B2 (ja) * 2003-09-05 2010-10-13 大日本印刷株式会社 水素製造用のマイクロリアクターおよびその製造方法
DE10345817A1 (de) * 2003-09-30 2005-05-25 Boehringer Ingelheim Microparts Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Koppeln von Hohlfasern an ein mikrofluidisches Netzwerk
ATE448018T1 (de) * 2004-02-18 2009-11-15 Hitachi Chemical Co Ltd Mikrofluidische einheit mit hohlfaser-kanal
EP1604733A1 (en) * 2004-06-11 2005-12-14 Corning Incorporated Microstructure designs for optimizing mixing and pressure drop
WO2005123241A1 (en) * 2004-06-21 2005-12-29 Q Chip Limited Apparatus and method for performing photochemical reactions
WO2006006679A1 (ja) * 2004-07-14 2006-01-19 Ebara Corporation マイクロチャンネルチップ反応制御システム、それを含むマイクロトータルリアクションシステムおよびマイクロトータルアナリシスシステム
DE102004038555B3 (de) 2004-08-06 2005-08-04 Plinke Gmbh Modularer Mikroreaktor zur Nitrierung mit Mischsäure
JP2007007570A (ja) 2005-06-30 2007-01-18 Toray Eng Co Ltd マイクロリアクタ
EP1917099A2 (en) * 2005-07-08 2008-05-07 Velocys, Inc. Multi-phase contacting process using microchannel process technology
JP5004444B2 (ja) * 2005-07-28 2012-08-22 東レエンジニアリング株式会社 マイクロリアクタ
JP2007240098A (ja) * 2006-03-10 2007-09-20 Matsushita Electric Ind Co Ltd 熱交換器
TW200738328A (en) * 2006-03-31 2007-10-16 Lonza Ag Micro-reactor system assembly
JP2008051788A (ja) 2006-08-28 2008-03-06 Takasago Electric Inc 流体マニフォールド
JP2008207086A (ja) 2007-02-26 2008-09-11 Hitachi Plant Technologies Ltd マイクロリアクタ
JP4996958B2 (ja) * 2007-03-29 2012-08-08 富士フイルム株式会社 マイクロ流体デバイス
JP5475988B2 (ja) 2008-09-18 2014-04-16 東レエンジニアリング株式会社 マイクロリアクタ

Also Published As

Publication number Publication date
US9101903B2 (en) 2015-08-11
USRE48466E1 (en) 2021-03-16
JP6245787B2 (ja) 2017-12-13
EP2184103A1 (de) 2010-05-12
EP2349552A1 (de) 2011-08-03
US20110224463A1 (en) 2011-09-15
JP2016041426A (ja) 2016-03-31
WO2010055034A1 (de) 2010-05-20
EP2349552B1 (de) 2018-03-28
JP2012508109A (ja) 2012-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TR201808768T4 (tr) Modüler reaktör.
US8123398B2 (en) Fluid-processing device
JP6674933B2 (ja) プロセス強化マイクロ流体装置
US7507387B2 (en) Microreactor
US8551417B2 (en) Reactor and reaction plant
EP1679115A1 (en) High performance microreactor
JP4431857B2 (ja) マイクロデバイス
TW201026382A (en) Multiple flow path microrector design
EP2275198A1 (en) Microfluidic manifold devices
JP5523100B2 (ja) 混合ゾーンを有する熱交換型反応器
JP2002292274A (ja) 流通型微小反応流路,反応装置及び反応方法
EP2095872A1 (en) Injector assemblies and microreactors incorporating the same
US20040228211A1 (en) Internal micromixer
JP4724619B2 (ja) 流体処理装置及び流体処理方法
CN111001348A (zh) 一种多单元混合器
EP2151274A1 (en) An orifice jet-type injection reactor
Sharma et al. Flow Distribution of Multiphase Flow in Parallel Channels
CN117960071A (zh) 一种微通道反应器的延时管线装置
Serra et al. Microdevices