JP2002292274A - 流通型微小反応流路,反応装置及び反応方法 - Google Patents
流通型微小反応流路,反応装置及び反応方法Info
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Abstract
において、主流路(反応流路)の閉塞を抑制でき、ま
た、反応速度の向上を実現できるようにする。 【解決手段】 微小な流路断面積を有する主流路R
Aと、主流路RAに合流する導入流路RBとをそなえ、主
流路RAを流通する第1の反応流体FAと導入流路RBを
流通する第2の反応流体FBとを合流/反応させる流通
型微小反応流路31において、上記の導入流路RBを延
長するようにして主流路RA内に形成された挿入部33
bの先端の吐出口33aと、主流路RAを形成する壁面
32aとを相互に離隔させる。
Description
体を流通させながら化学反応を行わせる、流通型微小反
応流路,反応装置及び反応方法に関する。
から、微少な流路断面積の反応路を用いて2以上の反応
物質を流通させながら化学反応させる技術が注目されて
いる。これは、反応路の流路断面積を微少にすることに
より、反応路での反応物質の比表面積(単位体積当たり
の表面積)を大きくでき外部との高い熱交換効率が得ら
れ、同様に、反応物質の流量に対する反応物質間の界面
の面積(即ち、反応物質間の接触面積)の比を大きくし
て、かかる反応物質間において高い物質移動効率が得ら
れ、化学反応を効率的に行えるためである。
応方法に関して、例えば、液相反応において、P.Fl
etcherらが、Suzukiカップリング反応を実
施し、これにより、ラージスケールでの実験に比較して
高い収率で目的物のシアノビフェニルを合成できたこと
を報告している〔Chemistry in Britain, 1999(Nocv.),
35〜38頁〕。
反応の実施について報告し(TransIchemE, Vol77, Part
A, May 1999, 206〜211)、また、D.J.Harri
sonらは、電気的ポンピング法を用いてジアゾカップ
リング反応を実施したことを報告し(J.Am.Chem.Soc.19
97, 119, 8716〜8717)、さらに、R.D.Chamb
ersらは、微少流路内でのフッ素化反応について報告
している(WO99/22857号公報)。また、M.
Gheorgheらは、電解酸化反応について報告して
いる(Proc.SPIE-Int.Soc.Opt.Eng.3680, 1159〜1163,
1999)。
が、上述したような微小な流路断面積を有する化学反応
流路を用いて、迅速分析や少量の試料の分析に関する実
施例も数多く報告されており、例えば、D.Jed H
arrisonは微量分析に関する報告を行なっている
(Science, 1993, 261, 895)。以下、このような微小
流路を用いた流通型反応装置の具体的な構成の一例を、
図14(a),(b)を参照して説明する。
に、導入管101A,101B及び反応管102とをそ
なえて構成されている。導入管101A,101B内に
注入された互いに異なる反応流体FA,FBは、T型コネ
クタ102aの合流部102bに対して互いに向かい合
う方向から流入し、混合状態で反応管102内を流通す
る。
ており、混合物は、反応に最適な温度状態で反応管10
2内を流通しつつ反応を進行させる。そして、恒温槽内
103下流の蒸留分離装置104に送給され、この蒸留
分離装置104により目的物質(反応物質)が取り出さ
れる。図14(a)に示す例では、2種類の反応流体F
A,FBにより化学反応を行なわせる例を示したが、反応
流体の種類はこれに限定されるものではなく、例えば図
14(a)の反応流体導入部101を、図14(b)に
示す反応物質導入部101′に置き換えて、互いに異な
る3つの反応流体FA,FB,FCにより化学反応を行な
わせることもできる。つまり、先ず、反応流体FA,FB
が、図14(a)と同様に導入管101A,101Bを
通ってT型コネクタ102aの合流部102bに流入し
混合され反応し、さらに、T型コネクタ102a′の合
流部102b′で、導入管101Cから供給される反応
流体FCと混合され反応するようになっている。
た図14(a),(b)に示すような反応装置では、流
路101A〜101C,102の流路断面積が微小であ
るため、流路101A〜101C,102内で閉塞が起
きやすい。流路101A〜101C,102内で閉塞が
生じてしまうと、反応流体FA,FB,FC等流通が滞っ
てしまうことから、目的物質の生産性の低下,製品(目
的物質)の品質の低下及び運転の安全性の低下を招いて
しまう。
閉塞が発生する可能性は大きくなるが、特に、流路10
1A〜101C,102のような流路の相当直径dが1
0,000μm(1cm)以下の微小流路では、それ以
上の径を持つ流路に比べて、閉塞の発生が極めて憂慮さ
れる。なお、相当直径dsとは、下式(1)によりその
流路断面積As及びその周長さLsにより定義されるも
のであり、流路が円形であれば直径そのもになる。 ds=4×As/Ls …(1)
0μm程度の微小な固体〔反応基質又は流体(化学物
質)中に混入した微少な異物等〕によっても閉塞が引き
起こされるおそれがあり、これを防止するためにマイク
ロフィルタのような濾過膜により予め流体を濾過し、微
小な固体を除去してから反応流体を流路内に流通させる
方法が報告されている。
高粘性液体が生成される場合には、当然ながらこれらの
生成物を上記のように予め除去できない。したがって、
上述した図14(a),(b)に示すような反応装置
を、固体又は高粘性液体を生成するような反応に適用す
ることは極めて困難である。特にこのような微小流路内
では、反応流路は層流領域で流通することが多い。この
ため、例えば図15(a),(b)に示すような場合、
これらの反応流体F A,FBは、それぞれ合流部102
b,102b′において均等に混合され反応するのでは
なく、界面Sを介して反応流体FA,FBが物質移動(拡
散)して反応することとなる。
と、反応流体FA,FBの反応生成物とが同時に壁面10
2cに接触する状態が、生成物が壁面102cに最も付
着し易い状態であり、したがって、生成物が壁面102
cに接触する時点で、既に反応流体FA,FBの反応が完
結していることが好ましい。しかし、図15(a),
(b)に示すように、界面Sが形成されると、この界面
Sでは、反応が進行中の反応流体FA,FBの混合物と、
生成物とが混在し、さらに、界面Sは図16(a)に示
すように、その縁部Saで壁面102cに接触している
ことから、この縁部Saを中心に生成物が壁面102c
に付着してしまい、これが引き金となり、管内壁102
cに生成物が次々と付着し、やがて反応管が閉塞されて
しまう虞がある。
(試料)FA,FBの反応は、流体F A,FBが界面Sを介
して拡散することにより行われる。したがって、流体F
A,FB間の反応の速度を増加する(反応効率を向上させ
る)ためには、流体FA,F Bの相互間での拡散の度合い
を増加させることが重要であり、拡散の度合いの増加
は、界面Sの面積を大きくすることにより実現できる。
流路の代表径(代表長さ)に応じたものであり、図16
(a)に示すように反応流路101Dの断面積が円形で
あれば、代表径は最大でも流路直径bとなり、また、図
16(b)に示すように反応流路101C′の断面積が
正方形であれば、代表長さ最大でもこの正方形の一辺長
さaとなる。このため、界面積を増大させることによ
り、流体FA,FB間の反応の速度を増加させることには
自ずと限界があり、顕著な効果は得られない。
たもので、主流路(反応管)の閉塞を抑制でき、また、
反応速度を向上させることができるようにした、流通型
微小反応流路,反応装置及び反応方法を提供することを
目的とする。
型微小反応流路(請求項1)は、微小な流路断面積を有
する主流路と、該主流路に合流する1つ以上の導入流路
とをそなえ、該主流路を流通する第1の反応流体と該導
入流路を流通する第2の反応流体とを合流/反応させる
流通型微小反応流路であって、上記の1つ以上の導入流
路を延長するようにして該主流路内に形成された挿入部
の先端の各吐出口と、該主流路を形成する壁面とを相互
に離隔させたことを特徴としている。
cm以下であることが好ましい(請求項2)。また、該
挿入部は、先端側に、該主流路を形成する壁面と平行で
且つ該主流路を流通する平行部位を有し、該吐出口か
ら、上記の第1の反応流体の流通方向と同方向に上記の
第2の反応流体を吐出するように構成されることが好ま
しい(請求項3)。
成する壁面との各相互間の距離が、それぞれ500μm
以上に設定されていることが好ましい(請求項4)。ま
た、該平行部位の長さが、該導入流路の断面の相当直径
の100倍よりも長いことが好ましい(請求項5)。ま
た、該導入流路の断面の相当直径が500μm〜1mm
であることが好ましい(請求項6)。
も良いし(請求項7)、或いは、該導入路の断面が矩形
であっても良い(請求項8)。また、該主流路に合流す
る該導入流路の本数が1〜3本の範囲であることが好ま
しい(請求項9)。本発明の反応装置(請求項10)
は、請求項1〜請求項9記載の何れか1項に記載の流通
型微小反応流路を1以上そなえるとともに、該流通型微
小反応流路の主流路と導入流路とのそれぞれに対して反
応流体を流通させるための反応流体駆動装置とをそなえ
て構成されていることを特徴としている。
反応流路を一体にして反応流路集合体を形成し、該反応
流路集合体を複数積層して構成しても良い(請求項1
1)。また、該流通型微小反応流路内の反応流体の温度
を調整すべく、温度調整用流体を流通させるための温度
調整用流路が該流通型微小反応流路に隣接してそなえら
れていることが好ましい(請求項12)。
3000本の範囲でそなえられていることが好ましい
(請求項13)。本発明の反応方法(請求項14)は、
微小な流路断面積の主流路を流通する第1の反応流体に
対し、導入流路から、第2の反応流体を、該主流路を形
成する壁面に接触しないように合流させることを特徴と
している。
施の形態について説明する。図1〜図11は本発明の一
実施形態としての流通型微小反応流路,反応装置及び反
応方法について示す図である。本発明の一実施形態とし
ての反応装置は、図1に示すように、所定の反応基質
(第1の反応流体)FAを収容するタンク1Aと、所定
の反応基質(第2の反応流体)FBを収容するタンク1
Bと、反応基質FAと反応剤FBとを反応させて所定の物
質(生成物、目的物)を生成するための反応器(反応流
路集合体)3と、タンク1Aから反応基質FAを、パイ
プPAを介して反応器3に送給するためのポンプ(反応
流体駆動装置)2Aと、タンク1Bから反応剤FBを、
パイプPBを介して反応器3に送給するためのポンプ
(反応流体駆動装置)2Bとをそなえて構成されてい
る。
のの場合には、予め溶媒に溶解させてタンク1A,1B
に供給するようにしても良い。また、反応器3を閉塞さ
せないように予めフィルタなどを用いて、流体FA,FB
から微細な塵等を予め除去しておいても良い。具体的に
は、例えば流体FA,FBをフィルタを通してタンク1
A,1Bに供給したり、或いはパイプPA,PBにフィル
タを介装すればよい。
体としてここでは熱媒体FHを循環させるようになって
おり、これにより反応器3を流通する反応基質FAと反
応剤FBとが、その反応に最適な温度に調整されるよう
になっている。熱媒体FHは、ポンプ2Hにより駆動さ
れており、反応器3に送給された後、熱交換器5により
熱交換されてから、パイプPHを介して再びポンプ2H
に送られるようになっている。なお、温度調整用流体は
ここでは加熱媒体を使用しているが、反応の種類に応じ
て適宜設定されるもので、冷却媒体が使用されることも
ある。
して精製装置4に送られ、この精製装置4で、蒸留や抽
出等の公知の方法により流体FGから所定の物質(目的
物質)FSが精製されるようになっており、目的物質FS
はパイプPSを介してタンク1Cに送給され、残留物
(流体FGから目的物質FSを取り除いた物質)FDはタ
ンク1Dに送給されるようになっている。なお、残留物
FDを再び反応器3に送るようにして、残留物FDをタン
ク1Dと反応器3との間で循環させることにより、効率
的に目的物質FSを生産できるように構成しても良い。
に、本発明の一実施形態としての複数(ここでは4つ)
の流通型微小反応流路(以下、単に反応流路という)3
1が、ケーシング30に平行に並べて取り付けられ一体
に構成されている。また、各反応流路31に隣接して、
上記加熱媒体FHを流通させるパイプ(温度調整用流
路)35が設けられており、各反応流路32を流通する
流体FA,FBを加熱するようになっている。
的に4つの流通型微小反応流路をそなえた構成として示
しているが、目的物質の生産性の観点から多くの流通型
微小反応流路をそなえていることが好ましく、例えば、
50〜5000本、より好ましくは100〜3000本
である。何れにしても、反応装置にそなえられる流通型
微小反応流路の数量は適宜設定されるもので、勿論、1
つでも構わない。
示すように、微小内径の円管(以下、パイプ又は外管と
いう)32と、外管32に先端(吐出口)33dが挿入
される円管(以下、パイプ又は内管という)33とをそ
なえて構成されている。内管33の先端の吐出口33a
は、外管内壁面32aから離隔されて位置設定されてい
る。ここでは、内管33は、外管32に対して略垂直に
挿入され、その挿入部33bは、外管32内で反応流体
FAの流通方向に折り曲げられており、外管内壁面32
aと略平行な平行部位33dを有している。
流路の相当直径が1cm以下のものをいう。また、吐出
口33aとは、内管33の先端における内壁面に囲まれ
た空間(即ち流路断面)を意味する。また、図1及び図
2(a)を参照して説明すると、各反応流路31の外管
32は、反応器3の上流端及び下流端でそれぞれ集合し
ており、その上流口は外部のパイプPAに接続され、そ
の下流口3Cは外部のパイプPGに接続さている。同様
に、温度調整用の各パイプ35は、反応器3の上流端及
び下流端でそれぞれ集合しており、上流口及び下流口は
それぞれ外部のパイプPHに接続されている。
タンク1Aから各反応流路31の外管32に反応基質F
Aが供給され、同時にタンク1Bから各反応流路31の
内管33に反応剤FBが供給されるようになっている。
そして、図2(b)に示すように、反応基質FAが流通
する外管32内の流路(主流路)RAに対して、内管3
3内に形成される流路(導入流路)RBから反応剤FBが
吐出されるようになっている。したがって、内管33の
先端33aから下流側では、主流路RAは、反応流体
FA,FBとが反応する反応流路(反応領域)RRとして
機能する。
れるようにして形成された内管33の挿入部33bの先
端の吐出口33aは、上述したように主流路RAを形成
する外管内壁面32aから離隔して形成され、また、こ
の挿入部33bの先端は、外管内壁面32aと略平行と
なるように設定されている(挿入部33bは外管内壁面
32aと略平行な平行部位33dを先端側に有してい
る)。また、反応流路R R(主流路RA)は、相当直径が
1cm以下の微小流路であり、反応流体FA,FBはいず
れも層流状態で反応流路RRには流入することとなる。
に、反応剤FBが反応基質FAに完全に内包された状態
で、反応流体FA,FBは反応流路RRを流通するので、
反応流体FA,FBの界面Sは、外管内壁面32aから完
全に離隔されるようになっている。界面Sでは、反応流
体FA,FBの反応により精製された個体物質(又は高粘
度液体物質)と、反応が進行中の反応流体FA,FBの液
体混合物とが同時に混在するが、界面Sが外管内壁面3
2aから完全に離隔されていることから、内壁面32a
に、これらの個体物質と液体混合物とが同時に接触して
付着してしまうことが抑制されるようになっている。
包されるので、反応流体FA,FBの界面が、反応剤FB
外周面に形成されるので、界面積を従来に比べ増加する
ことができる。例えば、図3に示すように、外管32の
内径(反応流路RRの直径)φAを2rとし、この反応流
路RRに互いに同量の反応流体FA,FBを流通させるよ
うに、即ち、反応流路RRにおいて反応流体FA,FBが
流通する流路面積が等しくなるように、内管33の内径
φBを設定したとすると、内径φBは、r/√2となる。
の反応流体FA,FBを流通させようとすると、界面S
は、図3中に二点鎖線で示すように形成される。本発明
の流通型微小反応流路と従来の流通型微小反応流路との
界面積の比は、即ち、一点鎖線で示す界面長(内管33
の内周長さ)(=√2πr)と、二点鎖線で示す界面長
〔最大で外管32の内径長2r〕との比となり、図3に
示す例では、本反応流路の界面長は、従来反応流路に対
して約2.22倍となる。また、パイプ32,33がそ
れぞれ正方形であった場合、同様の計算を行なうと、本
発明の反応流路では、従来技術に対し、2√2(=2.
83)倍の界面積が得られる。
面積が増加することは、界面Sを介して反応基質FAが
反応剤FB内に拡散する速度及び反応剤FBが反応基質F
A内に拡散する速度を増加させることができ、したがっ
て、本反応流路では、従来に比べ、反応流体FA,FBの
反応を効率的に行なえるようになっている。本反応流路
3では、上述したが、図2(b),(c)に示すよう
に、内管33の先端の吐出口33aを、外管内壁面32
aから離隔させることにより、流体F A,FBの界面を内
壁面32aから離隔させるようにするものであり、吐出
口33aとかかる内壁面32aとの距離dは、特に限定
されないが、少なくとも流体F A,FBとの生成物(混合
液体と固体或いは高粘度液体)が混在する状態では、流
体FA,FBの界面Sが、内壁面32aから安定して離隔
するように50μm以上設定されることが好ましく、特
に好ましくは100μm以上、最も好ましくは500μ
m以上である。ここで、吐出口33aとかかる内壁面3
2aとの距離dとは、流体FA,FBの流通方向に垂直な
方向において、吐出口33aにおける流体FBの外縁部
(即ち内管33の内壁面33e)と内壁面32aとの間
で最も狭い距離を指す。
(ここでは、内管33の内径)は、例えば10μm〜5
mm,好ましくは100μm〜3mm、さらに好ましく
は500μm〜1mmである。また、平行部位33dの
長さLは、平行部位33dを流れる流体FBの進行方向
が、この平行部位33dに沿った方向に落ち着くのに十
分な距離であることが好ましく、例えば、吐出口33a
における導入路RBの断面の相当径(ここでは内管33
の内径)Dの0.5倍超過(L/D>0.5)である
が、5倍よりも長いこと(L/D>5)が好ましく、5
0倍よりも長いこと(L/D>50)がさらに好まし
く、100倍よりも長い(L/D>100)のが最も好
ましい。
壁面33eは、試料液体FA,FB及びその合成反応に悪
影響を及ぼさないものであれば、材質に制限はなく、研
磨加工や、例えば微細な凹凸を設けるなどの細工や、コ
ーティング処理等の表面処理を施こしてもよい。また、
外管内壁面32aであって特に内管吐出口33aの下流
側の(即ち反応領域RRに位置する)内壁面には、試料
液体FA,FBの合成反応を促進又は抑制するための触媒
を担持させても良い。
1A,1Bに入れるよりも前に予め行なっても良いし、
パイプ32,33内で行なうようにしても良い。同様
に、合成反応後の精製処理を、精製装置4に加えて、或
いは精製装置4を設置する代わりにパイプ32,33内
で行なうようにしてもよい。精製の内容は、限定される
ものではないが、例えばpHの調整,不要な水溶性無機
塩の除去,不要な脂溶性無機塩の除去,不要な水溶性有
機物の除去,不要な脂溶性有機物の除去等であり、具体
的には、例えば、他の薬品を加えることによる抽出精製
により行なわれ、或いは、特定の温度又は特定の圧力な
どの特定の条件で目的物或いは不要物が分離する性質を
利用して行なわれる。
は、流体の温度/圧力は均一である必要が無く、例え
ば、図示しないヒータ等の加熱手段を用いて局所的に加
熱して温度分布を持たせたり、外管32内に圧力抵抗を
配置して圧力分布を持たせたりしても良い。また、内管
33にような反応剤FB用の導入路をその吐出口が反応
基質FAの流れ方向に対して異なる位置になるように複
数配置して、反応領域RRにおいて試料液体FA,FBの
濃度に分布を持たせても良い。何れにしても、反応領域
RRにおけるこのような温度/圧力/濃度分布は、反応
に応じて適宜選択すればよい。
面が均一である必要はなく、必要に応じて変化させても
良く、例えば流路断面径を大きくしたり小さくしたりし
ても構わない。本流通型微小反応流路,反応装置及び反
応方法を用いて行なわれる化学反応は、何ら限定される
ものではなく、例えば、エステル化反応、エステル交換
反応、アミド化反応、アミド交換反応、酸無水物合成反
応、酸塩化物合成反応、加水分解反応、脱水反応、還元
反応、還元的アミノ化反応、酸化反応、脱水素反応、ニ
トロ基合成反応、ニトロ化反応、電解酸化反応、電解還
元反応、電解カップリング反応、ホフマン転位反応、シ
ュミット反応、クルチウス反応、ローゼン反応、アルケ
ンオキサイドの転位反応、エーテルの転位反応、その他
転位反応、ディールスアルダー反応、ヘテロディールス
アルダー反応、その他協奏反応、脱シアン化水素反応、
4級アンモニウム塩のホフマン脱離反応、エーテルの脱
アルコール反応、脱炭酸反応、脱SO2反応、求核置換
反応、ハロゲン化反応、ハロゲン付加反応、ハロゲン化
水素付加反応マイケル付加反応、ヒドロボレーション、
ヒドロホルミル化反応、シアノヒドリン反応、アセター
ル反応、ヘミアセタール反応、アルドール反応、Wit
tig反応、アルキル化反応、その他付加反応、アシル
化反応、鈴木カップリング反応、ジアゾ化反応、ジアゾ
カップリング反応、有機金属の付加反応、有機金属の金
属交換反応等である。
化、フッ素化、ヨウ素化が挙げられ、対象となる反応基
質に制限はないが、芳香族化合物、複素環化合物、含カ
ルボニル化合物、糖が挙げられる。有機金属の付加反応
としては、有機官能基への有機リチウム化合物の付加反
応、有機官能基へのグリニャー試薬の付加反応が挙げら
れる。反応に用いられる官能基として具体的には、シア
ノ基、アルキルカルボニル基、アリールカルボニル基、
アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル
基、アミノカルボニル基が挙げられ、具体的には、アシ
ル基、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、
プロピルオキシカルボニル基、アミノカルボニル基、ジ
メチルアミノカルボニル基が挙げられる。グリニャー試
薬の具体例としては、臭化メチルマグネシウム、臭化エ
チルマグネシウム、臭化プロピルマグネシウム、臭化フ
ェニルマグネシウム、塩化メチルマグネシウム、塩化エ
チルマグネシウム、塩化プロピルマグネシウム、塩化フ
ェニルマグネシウムが挙げられる。
を用いることが可能であり、金属水素化物として具体的
には、水素化アルミニウムリチウム、水素化アルミニウ
ムナトリウム、水素化ホウ素リチウム、水素化ホウ素ナ
トリウム、および、それらの重水素置換体を使用するこ
とが可能である。有機金属の金属交換反応には、有機金
属化合物と活性水素を有する化合物の反応、有機金属化
合物とハロゲン原子を有する化合物の反応が挙げられ
る。有機金属化合物と活性水素を有する化合物の反応と
しては、2級アミンのリチウム化反応が挙げられ、具体
的には、ブチルリチウムとジイソプロピルアミンからの
リチウムジイソプロピルアミドの合成反応が挙げられ
る。
反応溶媒の使用は必須ではないが、必要ならば存在させ
ることが出来る。好ましい溶媒の具体例は、水、液体ア
ンモニア、有機溶媒、超臨界溶媒、イオニックリキッド
が使用可能である。有機溶媒としては、脂肪族系炭化水
素、芳香族炭化水素類、ケトン類、アルデヒド類、エ−
テル類、エステル類、アミン類、スルホキシド類、アル
コール類、ニトリル類、複素芳香族化合物、ハロゲン溶
媒、カルボン酸類が挙げられ、鉱酸としては、スルホン
酸類、リン酸類が挙げられる。超臨界溶媒としては、超
臨界水、超臨界二酸化炭素などを用いることが出来る。
さらには、これらの任意の割合の混合物、あるいは反応
基質自体、あるいは反応剤、あるいは目的物、あるいは
反応液を溶媒として用いることもできる。
よく、混じり合わない流体同士でも構わない。混じり合
う流体同士とは、同じもしくは比較的性質の近い有機溶
媒を用いた溶液同士、あるいはメタノールなどの極性の
高い有機溶媒を用いた溶液と水などであり、混じり合わ
ない流体同士とは、ヘキサンなどの低極性の溶媒を用い
た溶液とメタノールなどの高極性の溶媒を用いた溶液が
あげられる。
方法により生成される生成物は限定されるものではない
が、固体であれば、例えば、金属、合金、金属酸化物、
4級アンモニウム塩、4級ピリジニウム塩、ハロゲン化
アルカリ金属塩、ハロゲン化アルカリ土類金属塩、水酸
化アルカリ金属、水酸化アルカリ土類金属、ホウ素含有
化合物、アルミニウムアルコキシド、重合物、縮合物お
よびこれらを含有する混合物である。
応流路,反応装置は上述したように構成されており、以
下のような手法(本発明の一実施形態としての反応方
法)により行なわれる〔以下、図1及び図2(a)〜
(c)を参照して説明する〕。つまり、ポンプ2Aによ
り、反応基質FAが反応器3の各反応流路31の外管3
2に送給され、同様に、ポンプ2Bにより、反応剤FB
が反応器3の各反応流路31の内管33に送給される。
また、ポンプ2Hにより熱媒体FHが循環され、この熱
媒体FHにより反応器3内が、反応流体FA,FBの反応
に最適な温度に制御される。
反応器3に通液するのに先立ちパイプ32,33内に、
溶媒もしくは反応に不活性な気体を流通させてもよく、
さらに必要で有れば、反応器自体を乾燥しても良い。反
応器3内の各反応流路31では、内管33から、反応剤
FBが、外管32内を流通する反応基質FAに吐出する。
外管32内は、層流状態であり、図2(c)に示すよう
に反応剤FBが反応基質FAにより完全に内包された状態
となり、流体界面Sが、内壁面32aから離隔して形成
される。
と、反応流体FA,FBの液体混合物とが同時に内壁面3
2aに接触してしまうことを抑制でき、外管32の閉塞
を防止でき、これにより、目的物質の製造を安定して行
なえるという利点がある。また、界面Sの面積を従来よ
り増加できるので、反応流体FA,FBの反応速度を増加
でき、目的物質の生産性を向上させることができるとい
う利点がある。
端側に外管内壁面32aに略平行に形成された平行部位
33dを有し、且つ、挿入部33bは、外管32内(主
流路RA)の反応基質FAの進行方向側に向けられている
ので、吐出口33a(挿入部33b)からの反応剤FB
は、反応基質FAと同方向に内壁面32aに対して平行
に流れるので、界面Sが内壁面32aから離隔する上記
状態を安定して実現でき、上記の利点が一層効果的に得
られる。
FHにより、反応温度(反応器3内の温度)をコントロ
ールすることが出来、反応を効果的に行なえるという利
点がある。特に反応が高温もしくは低温で行われる場合
には、熱交換器5により熱回収を計ることができ、この
回収した熱を再利用できるという利点もある。また、流
通型微小反応流路,反応装置及び反応方法は上述した実
施形態に限定されず本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種
々の変形を行なうことが可能である。以下、図4〜図1
1を参照して、上述した実施形態に対する各種の変形例
について説明するが、上述した実施形態と同じ部品等に
ついては同一の符号を付しその説明を省略する。
うに、導入流路RBを構成する内管33を、主流路RAを
構成する直線状の外管32の内部で折り曲げて、挿入部
33bの先端側が外管内壁面32aに平行になるように
しているが、例えば図5(a)に示すように、外管32
の折り曲げ部から直線状の内管33を挿通し、挿入部3
3bが下流側の内壁面32aに平行になるように(平行
部位を有するように)構成しても良い。
示すように、外管32に挿通される内管33の挿入部3
3bは、その先端側に、外管内壁面32aに平行となる
平行部位33dを有しているが、図5(b),(c)に
示すように、吐出口33aと内壁面32aとが離隔して
いれば、挿入部33bに平行部位を設けなくても良い。
隔して吐出された反応剤FBは、反応基質FAに引き込ま
れるようにして内壁面32aに対して平行に流通するの
で、反応剤FBが反応基質FAに内包された状態となり、
反応流体FA,FBの界面を内壁面32aから離隔させる
ことが可能であり、上記実施形態と同様の効果が得られ
る。
33aが、反応基質FAの流れ方向に平行に形成され、
図5(c)では、吐出面33aが、反応基質FAの流れ
方向に対して傾斜して形成されている。また、上述の実
施形態では、図2(a)〜(c)に示すように、主流路
RAに、一つの導入流路RBを設ける構成としているが、
主流路を構成する外管壁面32a及び各導入流路の吐出
口がいずれも相互に離隔していれば、主流路RAに複数
の導入流路を合流させてもよく、例えば図6(a),
(b)に示すように、外管32に対し、内管33A,3
3Bが同軸上に配置された多重管(ここでは二重管)を
挿入するようにしても良く、この場合、ある流体(ここ
では流体F1)を内包した流体(ここでは流体F2)が、
さらに他の流体に内包される(ここでは流体F3)よう
になる。内管33Bの吐出口に対して固体又は高粘性液
体の生成物が付着してしまう可能性は低いが、最内側の
流体F1と最外側の流体F3とに相互に反応する流体を用
い、これらの流体F1,F3間を流れる流体F2として流
体F1,F3の反応に不活性な流体を適量供給することに
より、かかる吐出口壁面に対する生成物の付着を略完全
に抑制できる。
内管33Bの吐出口壁面に対する生成物の付着を抑制で
き、且つ、流体F1,F3の反応を阻害しないように設定
される。なお、図6(a),(b)では、内管33A,
33Bの先端側を外管内壁面32aに平行な平行部位と
しているが、このような平行部位を設けない構成も可能
である。
に、外管32内に、何れも外管内壁面32aに平行にな
るように内管33C,33Dを並べて挿入しても良い
(各導入流路RD,REを内壁面32aに平行になるよう
に併設しても良い)し、図7(d)に示すように、外管
32内に、何れも外管内壁面32aに平行になるように
内管33C〜33Fを並べて挿入しても良い(各導入流
路RC〜RFを内壁面32aに平行になるように並設して
も良い)。
(d)に示すように、主流路RAに複数の導入流路を合
流させる場合には、これらの導入流路RAから、それぞ
れ、反応基質を含んだ流体,反応剤を含んだ流体,反応
に無関係な流体,又は、反応基質を無反応化する反応剤
等を供給することが可能であるが、これらの導入流路か
ら供給される流体(第2の反応流体)の種類は、互いに
同じ種類であっても良いし、互いに異なる種類であって
も良い。例えば図7(a)に示す流通型微小反応流路で
は、パイプ33C,33Dから同じ種類の流体(ここで
は流体FB)が供給され、一方、図7(b),(c)に
示す流通型微小反応流路では、パイプ34C,34Dか
ら異なる種類の流体FB,FCが供給されるようになって
いる。或いは、図7(d)に示す流通型微小反応流路の
ように、パイプ34C,34Eからそれぞれ流体FBを
供給し、パイプ33D,33Fからそれぞれ流体FCを
供給するようにしても良い。
4F−aは、図7(a),(b),(d)に示すように
流路方向に対し同一位置に設置されても良いし、図7
(c)に示すように異なる位置に設定されても良い。ま
た、図7(a)〜(d)に示す流通型微小反応流路にお
いて、さらに、各導入流路の全て又は一部を、図6
(a),(b)に示すように多重管として形成すること
も可能である。この場合、各多重管の最外管側〔図6
(a),(b)では流体F3〕を、内側の各管から供給
される反応流体〔図6(a),(b)では流体F1,
F2〕の反応に対して不活性な流体とすることにより、
互いに隣り合う多重管又は単管に対して、流体F2,F3
の生成物が接触して付着してしまうことを大幅に低減で
きる。
合流させることで1つの反応流路において異なる複数の
反応を同時又は連続的に行なえる。また、このような反
応の数は限定されない。但し、主流路も微小流路である
ことから、外管32内(主流路RA)に配置しうる内管
(導入路)は、1〜5本程度であり、好ましくは1〜3
本である。
〜(d)に示すように主流路に複数の導入流路を合流さ
せる場合、主流路を構成する壁面及び各導入流路の吐出
口が何れも離隔されていれば良く、主流路を構成する壁
面及び各導入流路の吐出口の各相互間距離L1〜L14は
何れも同一であってもよいし、異なっていても良く、一
般的に10μm以上、好ましくは50μm以上、特に好ま
しくは100μm以上、最も好ましくは500μm以上
である。
管を用いて主流路及び導入路をいずれも円形断面を有す
る流路として構成した例を示したが、主流路及び導入路
の断面形状は、円形に限定されず、例えば、図8
(a),(b)に示すように矩形であっても良い。図8
(a)では、反応流路が、主流路RAを形成する角管3
2A内に、導入流路RBを形成する角管33Gの先端が
挿入された二重管構成とされ、図8(b)では、反応流
路が、導入流路RB,RCを形成する角管33G,33H
の先端が、角管32A内に同軸上に挿入された三重管構
成とされている。
状とは相似でなくても良く、例えば、主流路RAの流路
断面形状が矩形、導入路RBの流路断面形状が円形であ
るような構成であってもよい。また、主流路に複数の導
入路が合流されている場合、これらの導入路の断面形状
が互いに異なっていても良い。また、上述の上述の実施
形態及び変形例では、管を用いて主流路RA及び導入流
路RBを形成した例を示したが、図9に示すように、基
板50に溝を設けて主流路RA及び導入流路RBを構成し
ても良い。この場合、導入流路RBを延長させるように
して、主流路RA内に導入流路RBの挿入部51が形成さ
れ、挿入部51の先端の吐出口51aが、主流路RAを
形成する壁面50aから離隔して形成される。
路31が一体に構成された反応流路集合体3を1つ用い
て反応器を構成したが、例えば、図4に示すように、反
応流路集合体3を厚み方向に複数(ここでは5つ)積層
して反応器3′を構成しても良い。この場合、反応剤F
A用のパイプPAは、反応器3′の外部で分岐し各反応流
路集合体3に接続され、同様に、反応剤FB用のパイプ
PBは、反応器3′の外部で分岐し各反応流路集合体3
に接続されている。
て各反応流路集合体3の接続口3C〔図2(a)参照〕
に接続されている。また、加熱媒体FH用のパイプP
Hを、反応器3′の上流/下流側で、分岐/集合させ
て、各反応流路集合体3に加熱媒体FHを循環させるよ
うにしている。或いは、反応器を、図10に示すように
一つの反応流路31を中心にこの周囲に複数(ここでは
6個)の反応流路31を設けて構成しても良い。
た図8(a),(b)に示すような矩形状の流路断面を
有するものを使用する場合には、図4の反応器3′を図
11に示すように構成してもよい。反応器は、反応流路
31と、反応流路31と略同じ寸法・形状の熱媒体用の
流路35とが、上下左右に対しそれぞれ交互に並べられ
て構成されている。
体に構成する場合には、各反応流路31でそれぞれ異な
る合成反応を行なわせることも可能である。また、本発
明の流通型微小反応流路,反応装置及び反応方法は、上
述したように、層流状態下における反応流体の混合/反
応において、閉塞の防止及び反応速度の向上に関し優れ
た効果を発揮しうるものであるが、層流状態下での混合
/反応に限定されず、乱流状態又は乱流と層流が入り交
じった状態での反応流体の混合/反応にも使用しうるも
のである。
とMeMgBr/THFとの反応を行なわせるもので、図12
(a),(b)に示すように、0.9mol/l(モル
/リットル)のベンズアルデヒドのTHF溶液(Benzal
dehyde/THF),乾燥THF(THF)及び0.9mol/
l(モル/リットル)の臭化メチルマグネシウムのTH
F溶液(MeMgBr/THF)をそれぞれ供給するためのシリン
ジポンプ(反応流体駆動装置)2A,2B,2Cと、主流
路を形成する円管32及び導入路を形成する円管33
A,33Bを有する流通型微小反応流路31とをそなえ
て構成されている。なお、THFは、Benzaldehyde/THFとM
eMgBr/THFとの反応に対して不活性であり、かかる反応
により生成される生成物が円管33Bに付着してしまう
ことを防ぐためのものである。
接続され、他端側はシリンジポンプ2DによりNH4C
laq.が供給されてその下流側が酸処理ライン60とし
て構成され、また、円管33Aは、一端側(挿入部)3
3A−bを円管32に平行に挿入され、他端をシリンジ
ポンプ2Bに接続され、また、円管33Bは、一端側
(挿入部)33B−bを円管33Aに平行に挿入され、
他端をシリンジポンプ2Cに接続されている。そして、
各円管32の内壁面32a及び円管33A,33Bの吐
出口33A−a,33B−aは何れも相互に離隔されて
いる。
レス製であり、円管32は内径4mm,外径6mm、円
管33Aは内径2mm,外径3mm、円管33Bは内径
0.6mm,外径1.6mmである。また、円管32,
33A,33Bの合流部とNH4Claq.注入部との間の
反応領域RRの長さは2m、NH4Claq注入部下流側の
酸処理ライン60の長さは1mに設定されている。
Benzaldehyde/THF,THF,MeMgBr/THF及びNH4Claq.
をそれぞれ流速0.1〜1.0ml(ミリリットル)/
minで反応流路31に供給して30分間反応させたと
ころ、反応流路31に閉塞は見られなかった。 (B)比較例 図13(a),(b)は上述はT字型の流通型微小反応
流路103を有する従来の反応装置であり、反応装置1
03は、Benzaldehyde/THF用の円管101Aと、MeMgBr
/THF用の円管101Bと、円管101A,101Bの合
流部の下流側の反応管102とをそなえて構成されてい
る。反応管102は、図12(a),(b)に示す本発
明の実施例にかかる反応管32と同様に、ステンレス製
で内径4mm,外径6mmである。なお、図12
(a),(b)の反応装置の構成要素と同じ構成要素に
ついては同一の符号を付しその説明を省略する。
A,2C,2Dを作動させて、Benzaldehyde/THF, MeM
gBr/THF及びNH4Claq.をそれぞれ流速0.1〜1.
0ml(ミリリットル)/minで反応流路103に供
給したところ(即ち上述した本発明の実施例と同じ条件
で反応させたところ)、反応を開始してから約10後に
反応流路103は閉塞してしまった。 (C)結論 したがって、本発明の流通型微小反応流路,反応装置及
び反応方法によれば、従来に比べ、安定して合成反応を
行なえることが実証された。
主流路を流通する第1の反応流体に対し、導入流路か
ら、主流路を形成する壁面に接触しないように第2の反
応流体を合流させることができるので、第2の反応流体
が第1の反応流体に完全に内包されることとなり、反応
流体間の界面を、主流路を形成する壁面から分離でき、
これにより、反応流体の反応により生成された固体又は
高粘度液体と、反応が進行中の反応流体混合物とが同時
に該壁面に接触して付着してしまうことを抑制でき、主
流路の閉塞を抑制できるという利点がある。
完全に内包されるので、同条件下で従来の微小反応通路
を用いた場合に比べ、これらの反応流体間の界面即ち反
応流体の接触面を大きくでき、ひいては、反応速度を向
上させることができるという利点がある。
成を示す模式的な斜視図である。
示す図であり、(a)はその反応器(反応流路集合体)
の全体構成を示す模式的な斜視図、(b)は流通型微小
反応流路の要部構成を拡大して示す模式的な縦断面図、
(c)は流通型微小反応流路の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。
路の構成を拡大して示す模式的な横断面図である。
の構成を示す模式的な斜視図である。
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な縦断面図である。
路の変形例について示す図であり、(a)はその要部構
成を拡大して示す模式的な斜視図、(b)はその要部構
成を拡大して示す模式的な縦断面図である。
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。
路集合体)の変形例の要部構成を拡大して示す模式的な
斜視図である。
路集合体)の変形例の全体構成を示す模式的な斜視図で
ある。
型微小反応流路について示す図であり、(a)はその反
応流体ラインの模式的な系統図、(b)はその流通型微
小反応流路の要部構成を示す模式的な横断面図である。
来反応装置及び流通型微小反応流路について示す図であ
り、(a)はその反応流体ラインの模式的な系統図、
(b)はその流通型微小反応流路の要部構成を示す模式
的な横断面図である。
通型反応装置の構成を示す模式図である。
通型反応装置の合流部の構成を示す模式図である。
流部の構成を示す模式的な矢視図である。
Claims (14)
- 【請求項1】 微小な流路断面積を有する主流路と、該
主流路に合流する1つ以上の導入流路とをそなえ、該主
流路を流通する第1の反応流体と該導入流路を流通する
第2の反応流体とを合流/反応させる流通型微小反応流
路であって、 上記の1つ以上の導入流路を延長するようにして該主流
路内に形成された挿入部の先端の各吐出口と、該主流路
を形成する壁面とを相互に離隔させたことを特徴とす
る、流通型微小反応流路。 - 【請求項2】 該主流路の断面の相当直径が1cm以下
であることを特徴とする、請求項1記載の流通型微小反
応流路。 - 【請求項3】 該挿入部は、 先端側に、該主流路を形成する壁面と平行な平行部位を
有し、 該吐出口から、上記の第1の反応流体の流通方向と同方
向に上記の第2の反応流体を吐出するように構成された
ことを特徴とする、請求項1又は2記載の流通型微小反
応流路。 - 【請求項4】 該各挿入部の先端と該主流路を形成する
壁面との各相互間の距離が、それぞれ500μm以上に
設定されていることを特徴とする、請求項3記載の流通
型微小反応流路。 - 【請求項5】 該平行部位の長さが、該導入流路の断面
の相当直径の100倍よりも長いことを特徴とする、請
求項3又は4記載の流通型微小反応流路。 - 【請求項6】 該導入流路の断面の相当直径が500μ
m〜1mmであることを特徴とする、請求項1〜5の何
れか1項に記載の流通型微小反応流路。 - 【請求項7】 該導入路の断面が円形であることを特徴
とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の流通型微小
反応流路。 - 【請求項8】 該導入路の断面が矩形であることを特徴
とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の流通型微小
反応流路。 - 【請求項9】 該主流路に合流する該導入流路の本数が
1〜3本の範囲であることを特徴とする、請求項1〜8
何れか1項に記載の流通型微小反応流路。 - 【請求項10】 請求項1〜請求項9の何れか1項に記
載の流通型微小反応流路を1以上そなえるとともに、 該流通型微小反応流路の主流路と導入流路とのそれぞれ
に対して反応流体を流通させるための反応流体駆動装置
とをそなえて構成されていることを特徴とする、反応装
置。 - 【請求項11】 並置された複数の該流通型微小反応流
路を一体にして反応流路集合体を形成し、該反応流路集
合体を複数積層して構成されたことを特徴とする、請求
項10記載の反応装置。 - 【請求項12】 該流通型微小反応流路内の反応流体の
温度を調整すべく、温度調整用流体を流通させるための
温度調整用流路が該流通型微小反応流路に隣接してそな
えられていることを特徴とする、請求項10又は11記
載の反応装置。 - 【請求項13】 該流通型微小反応流路が100本〜3
000本の範囲でそなえられていることを特徴とする、
請求項10〜請求項12の何れか1項に記載の反応装
置。 - 【請求項14】 微小な流路断面積の主流路を流通する
第1の反応流体に対し、導入流路から、第2の反応流体
を、該主流路を形成する壁面に接触しないように合流さ
せることを特徴とする、反応方法。
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