JP2002292274A

JP2002292274A - 流通型微小反応流路，反応装置及び反応方法

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Publication number: JP2002292274A
Application number: JP2001103810A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Wada; 康裕和田; Hironari Seki; 宏也関
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2001-04-02
Filing date: 2001-04-02
Publication date: 2002-10-08
Anticipated expiration: 2021-04-02
Also published as: JP4385541B2

Abstract

(57)【要約】【課題】流通型微小反応流路，反応装置及び反応方法
において、主流路（反応流路）の閉塞を抑制でき、ま
た、反応速度の向上を実現できるようにする。【解決手段】微小な流路断面積を有する主流路Ｒ
_Aと、主流路Ｒ_Aに合流する導入流路Ｒ_Bとをそなえ、主
流路Ｒ_Aを流通する第１の反応流体Ｆ_Aと導入流路Ｒ_Bを
流通する第２の反応流体Ｆ_Bとを合流／反応させる流通
型微小反応流路３１において、上記の導入流路Ｒ_Bを延
長するようにして主流路Ｒ_A内に形成された挿入部３３
ｂの先端の吐出口３３ａと、主流路Ｒ_Aを形成する壁面
３２ａとを相互に離隔させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は微少流路内で反応流
体を流通させながら化学反応を行わせる、流通型微小反
応流路，反応装置及び反応方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、化学反応を効率的に行なえること
から、微少な流路断面積の反応路を用いて２以上の反応
物質を流通させながら化学反応させる技術が注目されて
いる。これは、反応路の流路断面積を微少にすることに
より、反応路での反応物質の比表面積（単位体積当たり
の表面積）を大きくでき外部との高い熱交換効率が得ら
れ、同様に、反応物質の流量に対する反応物質間の界面
の面積（即ち、反応物質間の接触面積）の比を大きくし
て、かかる反応物質間において高い物質移動効率が得ら
れ、化学反応を効率的に行えるためである。

【０００３】このような微小流路を用いた流通型化学反
応方法に関して、例えば、液相反応において、Ｐ．Ｆｌ
ｅｔｃｈｅｒらが、Ｓｕｚｕｋｉカップリング反応を実
施し、これにより、ラージスケールでの実験に比較して
高い収率で目的物のシアノビフェニルを合成できたこと
を報告している〔Chemistry in Britain, 1999(Nocv.),
35〜38頁〕。

【０００４】また、Ｊ．Ｒ．Ｂｕｒｎｓらは、ニトロ化
反応の実施について報告し（TransIchemE, Vol77, Part
A, May 1999, 206〜211）、また、Ｄ．Ｊ．Ｈａｒｒｉ
ｓｏｎらは、電気的ポンピング法を用いてジアゾカップ
リング反応を実施したことを報告し（J.Am.Chem.Soc.19
97, 119, 8716〜8717）、さらに、Ｒ．Ｄ．Ｃｈａｍｂ
ｅｒｓらは、微少流路内でのフッ素化反応について報告
している（ＷＯ９９／２２８５７号公報）。また、Ｍ．
Ｇｈｅｏｒｇｈｅらは、電解酸化反応について報告して
いる（Proc.SPIE-Int.Soc.Opt.Eng.3680, 1159〜1163,
1999）。

【０００５】また、化学合成を目的としたものではない
が、上述したような微小な流路断面積を有する化学反応
流路を用いて、迅速分析や少量の試料の分析に関する実
施例も数多く報告されており、例えば、Ｄ．ＪｅｄＨ
ａｒｒｉｓｏｎは微量分析に関する報告を行なっている
（Science, 1993, 261, 895）。以下、このような微小
流路を用いた流通型反応装置の具体的な構成の一例を、
図１４（ａ），（ｂ）を参照して説明する。

【０００６】図１４（ａ）に示す装置は、図示するよう
に、導入管１０１Ａ，１０１Ｂ及び反応管１０２とをそ
なえて構成されている。導入管１０１Ａ，１０１Ｂ内に
注入された互いに異なる反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bは、Ｔ型コネ
クタ１０２ａの合流部１０２ｂに対して互いに向かい合
う方向から流入し、混合状態で反応管１０２内を流通す
る。

【０００７】反応管１０２は恒温槽内１０３に配置され
ており、混合物は、反応に最適な温度状態で反応管１０
２内を流通しつつ反応を進行させる。そして、恒温槽内
１０３下流の蒸留分離装置１０４に送給され、この蒸留
分離装置１０４により目的物質（反応物質）が取り出さ
れる。図１４（ａ）に示す例では、２種類の反応流体Ｆ
_A，Ｆ_Bにより化学反応を行なわせる例を示したが、反応
流体の種類はこれに限定されるものではなく、例えば図
１４（ａ）の反応流体導入部１０１を、図１４（ｂ）に
示す反応物質導入部１０１′に置き換えて、互いに異な
る３つの反応流体Ｆ_A，Ｆ_B，Ｆ_Cにより化学反応を行な
わせることもできる。つまり、先ず、反応流体Ｆ_A，Ｆ_B
が、図１４（ａ）と同様に導入管１０１Ａ，１０１Ｂを
通ってＴ型コネクタ１０２ａの合流部１０２ｂに流入し
混合され反応し、さらに、Ｔ型コネクタ１０２ａ′の合
流部１０２ｂ′で、導入管１０１Ｃから供給される反応
流体Ｆ_Cと混合され反応するようになっている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た図１４（ａ），（ｂ）に示すような反応装置では、流
路１０１Ａ〜１０１Ｃ，１０２の流路断面積が微小であ
るため、流路１０１Ａ〜１０１Ｃ，１０２内で閉塞が起
きやすい。流路１０１Ａ〜１０１Ｃ，１０２内で閉塞が
生じてしまうと、反応流体Ｆ_A，Ｆ_B，Ｆ_C等流通が滞っ
てしまうことから、目的物質の生産性の低下，製品（目
的物質）の品質の低下及び運転の安全性の低下を招いて
しまう。

【０００９】流路の相当直径が小さくなる程、流路内で
閉塞が発生する可能性は大きくなるが、特に、流路１０
１Ａ〜１０１Ｃ，１０２のような流路の相当直径ｄが１
０，０００μｍ（１ｃｍ）以下の微小流路では、それ以
上の径を持つ流路に比べて、閉塞の発生が極めて憂慮さ
れる。なお、相当直径ｄｓとは、下式（１）によりその
流路断面積Ａｓ及びその周長さＬｓにより定義されるも
のであり、流路が円形であれば直径そのもになる。ｄｓ＝４×Ａｓ／Ｌｓ …（１）

【００１０】流路の相当直径にもよるが、数μｍ数〜１
０μｍ程度の微小な固体〔反応基質又は流体（化学物
質）中に混入した微少な異物等〕によっても閉塞が引き
起こされるおそれがあり、これを防止するためにマイク
ロフィルタのような濾過膜により予め流体を濾過し、微
小な固体を除去してから反応流体を流路内に流通させる
方法が報告されている。

【００１１】しかしながら、化学反応において固体又は
高粘性液体が生成される場合には、当然ながらこれらの
生成物を上記のように予め除去できない。したがって、
上述した図１４（ａ），（ｂ）に示すような反応装置
を、固体又は高粘性液体を生成するような反応に適用す
ることは極めて困難である。特にこのような微小流路内
では、反応流路は層流領域で流通することが多い。この
ため、例えば図１５（ａ），（ｂ）に示すような場合、
これらの反応流体Ｆ _A，Ｆ_Bは、それぞれ合流部１０２
ｂ，１０２ｂ′において均等に混合され反応するのでは
なく、界面Ｓを介して反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bが物質移動（拡
散）して反応することとなる。

【００１２】反応が進行中の反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの混合物
と、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応生成物とが同時に壁面１０
２ｃに接触する状態が、生成物が壁面１０２ｃに最も付
着し易い状態であり、したがって、生成物が壁面１０２
ｃに接触する時点で、既に反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応が完
結していることが好ましい。しかし、図１５（ａ），
（ｂ）に示すように、界面Ｓが形成されると、この界面
Ｓでは、反応が進行中の反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの混合物と、
生成物とが混在し、さらに、界面Ｓは図１６（ａ）に示
すように、その縁部Ｓａで壁面１０２ｃに接触している
ことから、この縁部Ｓａを中心に生成物が壁面１０２ｃ
に付着してしまい、これが引き金となり、管内壁１０２
ｃに生成物が次々と付着し、やがて反応管が閉塞されて
しまう虞がある。

【００１３】また、上述したように微小流路内での流体
（試料）Ｆ_A，Ｆ_Bの反応は、流体Ｆ _A，Ｆ_Bが界面Ｓを介
して拡散することにより行われる。したがって、流体Ｆ
_A，Ｆ_B間の反応の速度を増加する（反応効率を向上させ
る）ためには、流体Ｆ_A，Ｆ _Bの相互間での拡散の度合い
を増加させることが重要であり、拡散の度合いの増加
は、界面Ｓの面積を大きくすることにより実現できる。

【００１４】しかし、界面Ｓの面積（界面積）は、反応
流路の代表径（代表長さ）に応じたものであり、図１６
（ａ）に示すように反応流路１０１Ｄの断面積が円形で
あれば、代表径は最大でも流路直径ｂとなり、また、図
１６（ｂ）に示すように反応流路１０１Ｃ′の断面積が
正方形であれば、代表長さ最大でもこの正方形の一辺長
さａとなる。このため、界面積を増大させることによ
り、流体Ｆ_A，Ｆ_B間の反応の速度を増加させることには
自ずと限界があり、顕著な効果は得られない。

【００１５】本発明は、このような課題に鑑み創案され
たもので、主流路（反応管）の閉塞を抑制でき、また、
反応速度を向上させることができるようにした、流通型
微小反応流路，反応装置及び反応方法を提供することを
目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】このため、本発明の流通
型微小反応流路（請求項１）は、微小な流路断面積を有
する主流路と、該主流路に合流する１つ以上の導入流路
とをそなえ、該主流路を流通する第１の反応流体と該導
入流路を流通する第２の反応流体とを合流／反応させる
流通型微小反応流路であって、上記の１つ以上の導入流
路を延長するようにして該主流路内に形成された挿入部
の先端の各吐出口と、該主流路を形成する壁面とを相互
に離隔させたことを特徴としている。

【００１７】この場合、該主流路の断面の相当直径が１
ｃｍ以下であることが好ましい（請求項２）。また、該
挿入部は、先端側に、該主流路を形成する壁面と平行で
且つ該主流路を流通する平行部位を有し、該吐出口か
ら、上記の第１の反応流体の流通方向と同方向に上記の
第２の反応流体を吐出するように構成されることが好ま
しい（請求項３）。

【００１８】さらに、該各挿入部の先端と該主流路を形
成する壁面との各相互間の距離が、それぞれ５００μｍ
以上に設定されていることが好ましい（請求項４）。ま
た、該平行部位の長さが、該導入流路の断面の相当直径
の１００倍よりも長いことが好ましい（請求項５）。ま
た、該導入流路の断面の相当直径が５００μm〜１ｍｍ
であることが好ましい（請求項６）。

【００１９】この場合、該導入路の断面が円形であって
も良いし（請求項７）、或いは、該導入路の断面が矩形
であっても良い（請求項８）。また、該主流路に合流す
る該導入流路の本数が１〜３本の範囲であることが好ま
しい（請求項９）。本発明の反応装置（請求項１０）
は、請求項１〜請求項９記載の何れか１項に記載の流通
型微小反応流路を１以上そなえるとともに、該流通型微
小反応流路の主流路と導入流路とのそれぞれに対して反
応流体を流通させるための反応流体駆動装置とをそなえ
て構成されていることを特徴としている。

【００２０】この場合、並置された複数の該流通型微小
反応流路を一体にして反応流路集合体を形成し、該反応
流路集合体を複数積層して構成しても良い（請求項１
１）。また、該流通型微小反応流路内の反応流体の温度
を調整すべく、温度調整用流体を流通させるための温度
調整用流路が該流通型微小反応流路に隣接してそなえら
れていることが好ましい（請求項１２）。

【００２１】また、該流通型微小反応流路が１００本〜
３０００本の範囲でそなえられていることが好ましい
（請求項１３）。本発明の反応方法（請求項１４）は、
微小な流路断面積の主流路を流通する第１の反応流体に
対し、導入流路から、第２の反応流体を、該主流路を形
成する壁面に接触しないように合流させることを特徴と
している。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態について説明する。図１〜図１１は本発明の一
実施形態としての流通型微小反応流路，反応装置及び反
応方法について示す図である。本発明の一実施形態とし
ての反応装置は、図１に示すように、所定の反応基質
（第１の反応流体）Ｆ_Aを収容するタンク１Ａと、所定
の反応基質（第２の反応流体）Ｆ_Bを収容するタンク１
Ｂと、反応基質Ｆ_Aと反応剤Ｆ_Bとを反応させて所定の物
質（生成物、目的物）を生成するための反応器（反応流
路集合体）３と、タンク１Ａから反応基質Ｆ_Aを、パイ
プＰ_Aを介して反応器３に送給するためのポンプ（反応
流体駆動装置）２Ａと、タンク１Ｂから反応剤Ｆ_Bを、
パイプＰ_Bを介して反応器３に送給するためのポンプ
（反応流体駆動装置）２Ｂとをそなえて構成されてい
る。

【００２３】なお、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bが流動しにくいも
のの場合には、予め溶媒に溶解させてタンク１Ａ，１Ｂ
に供給するようにしても良い。また、反応器３を閉塞さ
せないように予めフィルタなどを用いて、流体Ｆ_A，Ｆ_B
から微細な塵等を予め除去しておいても良い。具体的に
は、例えば流体Ｆ_A，Ｆ_Bをフィルタを通してタンク１
Ａ，１Ｂに供給したり、或いはパイプＰ_A，Ｐ_Bにフィル
タを介装すればよい。

【００２４】反応器３の内部には、さらに温度調整用流
体としてここでは熱媒体Ｆ_Hを循環させるようになって
おり、これにより反応器３を流通する反応基質Ｆ_Aと反
応剤Ｆ_Bとが、その反応に最適な温度に調整されるよう
になっている。熱媒体Ｆ_Hは、ポンプ２Ｈにより駆動さ
れており、反応器３に送給された後、熱交換器５により
熱交換されてから、パイプＰ_Hを介して再びポンプ２Ｈ
に送られるようになっている。なお、温度調整用流体は
ここでは加熱媒体を使用しているが、反応の種類に応じ
て適宜設定されるもので、冷却媒体が使用されることも
ある。

【００２５】反応器３からの流体Ｆ_Gは、パイプＰ_Gを介
して精製装置４に送られ、この精製装置４で、蒸留や抽
出等の公知の方法により流体Ｆ_Gから所定の物質（目的
物質）Ｆ_Sが精製されるようになっており、目的物質Ｆ_S
はパイプＰ_Sを介してタンク１Ｃに送給され、残留物
（流体Ｆ_Gから目的物質Ｆ_Sを取り除いた物質）Ｆ_Dはタ
ンク１Ｄに送給されるようになっている。なお、残留物
Ｆ_Dを再び反応器３に送るようにして、残留物Ｆ_Dをタン
ク１Ｄと反応器３との間で循環させることにより、効率
的に目的物質Ｆ_Sを生産できるように構成しても良い。

【００２６】さて、反応器３は、図２（ａ）に示すよう
に、本発明の一実施形態としての複数（ここでは４つ）
の流通型微小反応流路（以下、単に反応流路という）３
１が、ケーシング３０に平行に並べて取り付けられ一体
に構成されている。また、各反応流路３１に隣接して、
上記加熱媒体Ｆ_Hを流通させるパイプ（温度調整用流
路）３５が設けられており、各反応流路３２を流通する
流体Ｆ_A，Ｆ_Bを加熱するようになっている。

【００２７】なお、図２（ａ）では、反応装置を、便宜
的に４つの流通型微小反応流路をそなえた構成として示
しているが、目的物質の生産性の観点から多くの流通型
微小反応流路をそなえていることが好ましく、例えば、
５０〜５０００本、より好ましくは１００〜３０００本
である。何れにしても、反応装置にそなえられる流通型
微小反応流路の数量は適宜設定されるもので、勿論、１
つでも構わない。

【００２８】各反応流路３１は、図２（ａ），（ｂ）に
示すように、微小内径の円管（以下、パイプ又は外管と
いう）３２と、外管３２に先端（吐出口）３３ｄが挿入
される円管（以下、パイプ又は内管という）３３とをそ
なえて構成されている。内管３３の先端の吐出口３３ａ
は、外管内壁面３２ａから離隔されて位置設定されてい
る。ここでは、内管３３は、外管３２に対して略垂直に
挿入され、その挿入部３３ｂは、外管３２内で反応流体
Ｆ_Aの流通方向に折り曲げられており、外管内壁面３２
ａと略平行な平行部位３３ｄを有している。

【００２９】なお、ここでは、微小内径とは、管壁内の
流路の相当直径が１ｃｍ以下のものをいう。また、吐出
口３３ａとは、内管３３の先端における内壁面に囲まれ
た空間（即ち流路断面）を意味する。また、図１及び図
２（ａ）を参照して説明すると、各反応流路３１の外管
３２は、反応器３の上流端及び下流端でそれぞれ集合し
ており、その上流口は外部のパイプＰ_Aに接続され、そ
の下流口３Ｃは外部のパイプＰ_Gに接続さている。同様
に、温度調整用の各パイプ３５は、反応器３の上流端及
び下流端でそれぞれ集合しており、上流口及び下流口は
それぞれ外部のパイプＰ_Hに接続されている。

【００３０】上述したように、図１に示す構成により、
タンク１Ａから各反応流路３１の外管３２に反応基質Ｆ
_Aが供給され、同時にタンク１Ｂから各反応流路３１の
内管３３に反応剤Ｆ_Bが供給されるようになっている。
そして、図２（ｂ）に示すように、反応基質Ｆ_Aが流通
する外管３２内の流路（主流路）Ｒ_Aに対して、内管３
３内に形成される流路（導入流路）Ｒ_Bから反応剤Ｆ_Bが
吐出されるようになっている。したがって、内管３３の
先端３３ａから下流側では、主流路Ｒ_Aは、反応流体
Ｆ_A，Ｆ_Bとが反応する反応流路（反応領域）Ｒ_Rとして
機能する。

【００３１】外管３２内において導入流路Ｒ_Bが延長さ
れるようにして形成された内管３３の挿入部３３ｂの先
端の吐出口３３ａは、上述したように主流路Ｒ_Aを形成
する外管内壁面３２ａから離隔して形成され、また、こ
の挿入部３３ｂの先端は、外管内壁面３２ａと略平行と
なるように設定されている（挿入部３３ｂは外管内壁面
３２ａと略平行な平行部位３３ｄを先端側に有してい
る）。また、反応流路Ｒ _R（主流路Ｒ_A）は、相当直径が
１ｃｍ以下の微小流路であり、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bはいず
れも層流状態で反応流路Ｒ_Rには流入することとなる。

【００３２】このため、図２（ｂ），（ｃ）に示すよう
に、反応剤Ｆ_Bが反応基質Ｆ_Aに完全に内包された状態
で、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bは反応流路Ｒ_Rを流通するので、
反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの界面Ｓは、外管内壁面３２ａから完
全に離隔されるようになっている。界面Ｓでは、反応流
体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応により精製された個体物質（又は高粘
度液体物質）と、反応が進行中の反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの液
体混合物とが同時に混在するが、界面Ｓが外管内壁面３
２ａから完全に離隔されていることから、内壁面３２ａ
に、これらの個体物質と液体混合物とが同時に接触して
付着してしまうことが抑制されるようになっている。

【００３３】また、反応剤Ｆ_Bが反応基質Ｆ_Aに完全に内
包されるので、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの界面が、反応剤Ｆ_B
外周面に形成されるので、界面積を従来に比べ増加する
ことができる。例えば、図３に示すように、外管３２の
内径（反応流路Ｒ_Rの直径）φ_Aを２ｒとし、この反応流
路Ｒ_Rに互いに同量の反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bを流通させるよ
うに、即ち、反応流路Ｒ_Rにおいて反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bが
流通する流路面積が等しくなるように、内管３３の内径
φ_Bを設定したとすると、内径φ_Bは、ｒ／√２となる。

【００３４】一方、上述した従来技術では、互いに同量
の反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bを流通させようとすると、界面Ｓ
は、図３中に二点鎖線で示すように形成される。本発明
の流通型微小反応流路と従来の流通型微小反応流路との
界面積の比は、即ち、一点鎖線で示す界面長（内管３３
の内周長さ）（＝√２πｒ）と、二点鎖線で示す界面長
〔最大で外管３２の内径長２ｒ〕との比となり、図３に
示す例では、本反応流路の界面長は、従来反応流路に対
して約２．２２倍となる。また、パイプ３２，３３がそ
れぞれ正方形であった場合、同様の計算を行なうと、本
発明の反応流路では、従来技術に対し、２√２（＝２．
８３）倍の界面積が得られる。

【００３５】従来技術の説明として上述したように、界
面積が増加することは、界面Ｓを介して反応基質Ｆ_Aが
反応剤Ｆ_B内に拡散する速度及び反応剤Ｆ_Bが反応基質Ｆ
_A内に拡散する速度を増加させることができ、したがっ
て、本反応流路では、従来に比べ、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの
反応を効率的に行なえるようになっている。本反応流路
３では、上述したが、図２（ｂ），（ｃ）に示すよう
に、内管３３の先端の吐出口３３ａを、外管内壁面３２
ａから離隔させることにより、流体Ｆ _A，Ｆ_Bの界面を内
壁面３２ａから離隔させるようにするものであり、吐出
口３３ａとかかる内壁面３２ａとの距離ｄは、特に限定
されないが、少なくとも流体Ｆ _A，Ｆ_Bとの生成物（混合
液体と固体或いは高粘度液体）が混在する状態では、流
体Ｆ_A，Ｆ_Bの界面Ｓが、内壁面３２ａから安定して離隔
するように５０μm以上設定されることが好ましく、特
に好ましくは１００μm以上、最も好ましくは５００μ
ｍ以上である。ここで、吐出口３３ａとかかる内壁面３
２ａとの距離ｄとは、流体Ｆ_A，Ｆ_Bの流通方向に垂直な
方向において、吐出口３３ａにおける流体Ｆ_Bの外縁部
（即ち内管３３の内壁面３３ｅ）と内壁面３２ａとの間
で最も狭い距離を指す。

【００３６】なお、導入路Ｒ_Bの流路断面積の相当直径
（ここでは、内管３３の内径）は、例えば１０μm〜５
ｍｍ，好ましくは１００μm〜３ｍｍ、さらに好ましく
は５００μm〜１ｍｍである。また、平行部位３３ｄの
長さＬは、平行部位３３ｄを流れる流体Ｆ_Bの進行方向
が、この平行部位３３ｄに沿った方向に落ち着くのに十
分な距離であることが好ましく、例えば、吐出口３３ａ
における導入路Ｒ_Bの断面の相当径（ここでは内管３３
の内径）Ｄの０．５倍超過（Ｌ／Ｄ＞０．５）である
が、５倍よりも長いこと（Ｌ／Ｄ＞５）が好ましく、５
０倍よりも長いこと（Ｌ／Ｄ＞５０）がさらに好まし
く、１００倍よりも長い（Ｌ／Ｄ＞１００）のが最も好
ましい。

【００３７】また、外管内壁面３２ａ及び内管３３の内
壁面３３ｅは、試料液体Ｆ_A，Ｆ_B及びその合成反応に悪
影響を及ぼさないものであれば、材質に制限はなく、研
磨加工や、例えば微細な凹凸を設けるなどの細工や、コ
ーティング処理等の表面処理を施こしてもよい。また、
外管内壁面３２ａであって特に内管吐出口３３ａの下流
側の（即ち反応領域Ｒ_Rに位置する）内壁面には、試料
液体Ｆ_A，Ｆ_Bの合成反応を促進又は抑制するための触媒
を担持させても良い。

【００３８】また、試料液体Ｆ_A，Ｆ_Bの精製を、タンク
１Ａ，１Ｂに入れるよりも前に予め行なっても良いし、
パイプ３２，３３内で行なうようにしても良い。同様
に、合成反応後の精製処理を、精製装置４に加えて、或
いは精製装置４を設置する代わりにパイプ３２，３３内
で行なうようにしてもよい。精製の内容は、限定される
ものではないが、例えばｐＨの調整，不要な水溶性無機
塩の除去，不要な脂溶性無機塩の除去，不要な水溶性有
機物の除去，不要な脂溶性有機物の除去等であり、具体
的には、例えば、他の薬品を加えることによる抽出精製
により行なわれ、或いは、特定の温度又は特定の圧力な
どの特定の条件で目的物或いは不要物が分離する性質を
利用して行なわれる。

【００３９】また、外管３２の反応領域Ｒ_Rにおいて
は、流体の温度／圧力は均一である必要が無く、例え
ば、図示しないヒータ等の加熱手段を用いて局所的に加
熱して温度分布を持たせたり、外管３２内に圧力抵抗を
配置して圧力分布を持たせたりしても良い。また、内管
３３にような反応剤Ｆ_B用の導入路をその吐出口が反応
基質Ｆ_Aの流れ方向に対して異なる位置になるように複
数配置して、反応領域Ｒ_Rにおいて試料液体Ｆ_A，Ｆ_Bの
濃度に分布を持たせても良い。何れにしても、反応領域
Ｒ_Rにおけるこのような温度／圧力／濃度分布は、反応
に応じて適宜選択すればよい。

【００４０】また、各パイプ３２，３３は、その流路断
面が均一である必要はなく、必要に応じて変化させても
良く、例えば流路断面径を大きくしたり小さくしたりし
ても構わない。本流通型微小反応流路，反応装置及び反
応方法を用いて行なわれる化学反応は、何ら限定される
ものではなく、例えば、エステル化反応、エステル交換
反応、アミド化反応、アミド交換反応、酸無水物合成反
応、酸塩化物合成反応、加水分解反応、脱水反応、還元
反応、還元的アミノ化反応、酸化反応、脱水素反応、ニ
トロ基合成反応、ニトロ化反応、電解酸化反応、電解還
元反応、電解カップリング反応、ホフマン転位反応、シ
ュミット反応、クルチウス反応、ローゼン反応、アルケ
ンオキサイドの転位反応、エーテルの転位反応、その他
転位反応、ディールスアルダー反応、ヘテロディールス
アルダー反応、その他協奏反応、脱シアン化水素反応、
４級アンモニウム塩のホフマン脱離反応、エーテルの脱
アルコール反応、脱炭酸反応、脱ＳＯ₂反応、求核置換
反応、ハロゲン化反応、ハロゲン付加反応、ハロゲン化
水素付加反応マイケル付加反応、ヒドロボレーション、
ヒドロホルミル化反応、シアノヒドリン反応、アセター
ル反応、ヘミアセタール反応、アルドール反応、Ｗｉｔ
ｔｉｇ反応、アルキル化反応、その他付加反応、アシル
化反応、鈴木カップリング反応、ジアゾ化反応、ジアゾ
カップリング反応、有機金属の付加反応、有機金属の金
属交換反応等である。

【００４１】ハロゲン化反応としては、塩素化、臭素
化、フッ素化、ヨウ素化が挙げられ、対象となる反応基
質に制限はないが、芳香族化合物、複素環化合物、含カ
ルボニル化合物、糖が挙げられる。有機金属の付加反応
としては、有機官能基への有機リチウム化合物の付加反
応、有機官能基へのグリニャー試薬の付加反応が挙げら
れる。反応に用いられる官能基として具体的には、シア
ノ基、アルキルカルボニル基、アリールカルボニル基、
アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル
基、アミノカルボニル基が挙げられ、具体的には、アシ
ル基、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、
プロピルオキシカルボニル基、アミノカルボニル基、ジ
メチルアミノカルボニル基が挙げられる。グリニャー試
薬の具体例としては、臭化メチルマグネシウム、臭化エ
チルマグネシウム、臭化プロピルマグネシウム、臭化フ
ェニルマグネシウム、塩化メチルマグネシウム、塩化エ
チルマグネシウム、塩化プロピルマグネシウム、塩化フ
ェニルマグネシウムが挙げられる。

【００４２】還元反応には、金属、合金、金属水素化物
を用いることが可能であり、金属水素化物として具体的
には、水素化アルミニウムリチウム、水素化アルミニウ
ムナトリウム、水素化ホウ素リチウム、水素化ホウ素ナ
トリウム、および、それらの重水素置換体を使用するこ
とが可能である。有機金属の金属交換反応には、有機金
属化合物と活性水素を有する化合物の反応、有機金属化
合物とハロゲン原子を有する化合物の反応が挙げられ
る。有機金属化合物と活性水素を有する化合物の反応と
しては、２級アミンのリチウム化反応が挙げられ、具体
的には、ブチルリチウムとジイソプロピルアミンからの
リチウムジイソプロピルアミドの合成反応が挙げられ
る。

【００４３】また、反応基質及び反応剤が液体の場合、
反応溶媒の使用は必須ではないが、必要ならば存在させ
ることが出来る。好ましい溶媒の具体例は、水、液体ア
ンモニア、有機溶媒、超臨界溶媒、イオニックリキッド
が使用可能である。有機溶媒としては、脂肪族系炭化水
素、芳香族炭化水素類、ケトン類、アルデヒド類、エ−
テル類、エステル類、アミン類、スルホキシド類、アル
コール類、ニトリル類、複素芳香族化合物、ハロゲン溶
媒、カルボン酸類が挙げられ、鉱酸としては、スルホン
酸類、リン酸類が挙げられる。超臨界溶媒としては、超
臨界水、超臨界二酸化炭素などを用いることが出来る。
さらには、これらの任意の割合の混合物、あるいは反応
基質自体、あるいは反応剤、あるいは目的物、あるいは
反応液を溶媒として用いることもできる。

【００４４】反応流体は互いに混じり合う流体同士でも
よく、混じり合わない流体同士でも構わない。混じり合
う流体同士とは、同じもしくは比較的性質の近い有機溶
媒を用いた溶液同士、あるいはメタノールなどの極性の
高い有機溶媒を用いた溶液と水などであり、混じり合わ
ない流体同士とは、ヘキサンなどの低極性の溶媒を用い
た溶液とメタノールなどの高極性の溶媒を用いた溶液が
あげられる。

【００４５】本流通型微小反応流路，反応装置及び反応
方法により生成される生成物は限定されるものではない
が、固体であれば、例えば、金属、合金、金属酸化物、
４級アンモニウム塩、４級ピリジニウム塩、ハロゲン化
アルカリ金属塩、ハロゲン化アルカリ土類金属塩、水酸
化アルカリ金属、水酸化アルカリ土類金属、ホウ素含有
化合物、アルミニウムアルコキシド、重合物、縮合物お
よびこれらを含有する混合物である。

【００４６】本発明の一実施形態としての流通型微小反
応流路，反応装置は上述したように構成されており、以
下のような手法（本発明の一実施形態としての反応方
法）により行なわれる〔以下、図１及び図２（ａ）〜
（ｃ）を参照して説明する〕。つまり、ポンプ２Ａによ
り、反応基質Ｆ_Aが反応器３の各反応流路３１の外管３
２に送給され、同様に、ポンプ２Ｂにより、反応剤Ｆ_B
が反応器３の各反応流路３１の内管３３に送給される。
また、ポンプ２Ｈにより熱媒体Ｆ_Hが循環され、この熱
媒体Ｆ_Hにより反応器３内が、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応
に最適な温度に制御される。

【００４７】なお、必要で有れば、試料液体Ｆ_A，Ｆ_Bを
反応器３に通液するのに先立ちパイプ３２，３３内に、
溶媒もしくは反応に不活性な気体を流通させてもよく、
さらに必要で有れば、反応器自体を乾燥しても良い。反
応器３内の各反応流路３１では、内管３３から、反応剤
Ｆ_Bが、外管３２内を流通する反応基質Ｆ_Aに吐出する。
外管３２内は、層流状態であり、図２（ｃ）に示すよう
に反応剤Ｆ_Bが反応基質Ｆ_Aにより完全に内包された状態
となり、流体界面Ｓが、内壁面３２ａから離隔して形成
される。

【００４８】このため、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応生成物
と、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの液体混合物とが同時に内壁面３
２ａに接触してしまうことを抑制でき、外管３２の閉塞
を防止でき、これにより、目的物質の製造を安定して行
なえるという利点がある。また、界面Ｓの面積を従来よ
り増加できるので、反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの反応速度を増加
でき、目的物質の生産性を向上させることができるとい
う利点がある。

【００４９】また、内管３３の挿入部３３ｂは、その先
端側に外管内壁面３２ａに略平行に形成された平行部位
３３ｄを有し、且つ、挿入部３３ｂは、外管３２内（主
流路Ｒ_A）の反応基質Ｆ_Aの進行方向側に向けられている
ので、吐出口３３ａ（挿入部３３ｂ）からの反応剤Ｆ_B
は、反応基質Ｆ_Aと同方向に内壁面３２ａに対して平行
に流れるので、界面Ｓが内壁面３２ａから離隔する上記
状態を安定して実現でき、上記の利点が一層効果的に得
られる。

【００５０】また、温度制御用流体（ここでは熱媒体）
Ｆ_Hにより、反応温度（反応器３内の温度）をコントロ
ールすることが出来、反応を効果的に行なえるという利
点がある。特に反応が高温もしくは低温で行われる場合
には、熱交換器５により熱回収を計ることができ、この
回収した熱を再利用できるという利点もある。また、流
通型微小反応流路，反応装置及び反応方法は上述した実
施形態に限定されず本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種
々の変形を行なうことが可能である。以下、図４〜図１
１を参照して、上述した実施形態に対する各種の変形例
について説明するが、上述した実施形態と同じ部品等に
ついては同一の符号を付しその説明を省略する。

【００５１】上述の実施形態では、図２（ｂ）に示すよ
うに、導入流路Ｒ_Bを構成する内管３３を、主流路Ｒ_Aを
構成する直線状の外管３２の内部で折り曲げて、挿入部
３３ｂの先端側が外管内壁面３２ａに平行になるように
しているが、例えば図５（ａ）に示すように、外管３２
の折り曲げ部から直線状の内管３３を挿通し、挿入部３
３ｂが下流側の内壁面３２ａに平行になるように（平行
部位を有するように）構成しても良い。

【００５２】また、上述の実施形態では、図２（ｂ）に
示すように、外管３２に挿通される内管３３の挿入部３
３ｂは、その先端側に、外管内壁面３２ａに平行となる
平行部位３３ｄを有しているが、図５（ｂ），（ｃ）に
示すように、吐出口３３ａと内壁面３２ａとが離隔して
いれば、挿入部３３ｂに平行部位を設けなくても良い。

【００５３】このような場合でも、内壁面３２ａから離
隔して吐出された反応剤Ｆ_Bは、反応基質Ｆ_Aに引き込ま
れるようにして内壁面３２ａに対して平行に流通するの
で、反応剤Ｆ_Bが反応基質Ｆ_Aに内包された状態となり、
反応流体Ｆ_A，Ｆ_Bの界面を内壁面３２ａから離隔させる
ことが可能であり、上記実施形態と同様の効果が得られ
る。

【００５４】なお、図５（ｂ）では、内管３３の吐出面
３３ａが、反応基質Ｆ_Aの流れ方向に平行に形成され、
図５（ｃ）では、吐出面３３ａが、反応基質Ｆ_Aの流れ
方向に対して傾斜して形成されている。また、上述の実
施形態では、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、主流路
Ｒ_Aに、一つの導入流路Ｒ_Bを設ける構成としているが、
主流路を構成する外管壁面３２ａ及び各導入流路の吐出
口がいずれも相互に離隔していれば、主流路Ｒ_Aに複数
の導入流路を合流させてもよく、例えば図６（ａ），
（ｂ）に示すように、外管３２に対し、内管３３Ａ，３
３Ｂが同軸上に配置された多重管（ここでは二重管）を
挿入するようにしても良く、この場合、ある流体（ここ
では流体Ｆ₁）を内包した流体（ここでは流体Ｆ₂）が、
さらに他の流体に内包される（ここでは流体Ｆ₃）よう
になる。内管３３Ｂの吐出口に対して固体又は高粘性液
体の生成物が付着してしまう可能性は低いが、最内側の
流体Ｆ₁と最外側の流体Ｆ₃とに相互に反応する流体を用
い、これらの流体Ｆ₁，Ｆ₃間を流れる流体Ｆ₂として流
体Ｆ₁，Ｆ₃の反応に不活性な流体を適量供給することに
より、かかる吐出口壁面に対する生成物の付着を略完全
に抑制できる。

【００５５】なお、かかる不活性流体Ｆ₂の供給量は、
内管３３Ｂの吐出口壁面に対する生成物の付着を抑制で
き、且つ、流体Ｆ_1,Ｆ₃の反応を阻害しないように設定
される。なお、図６（ａ），（ｂ）では、内管３３Ａ，
３３Ｂの先端側を外管内壁面３２ａに平行な平行部位と
しているが、このような平行部位を設けない構成も可能
である。

【００５６】或いは、図７（ａ）〜（ｃ）に示すよう
に、外管３２内に、何れも外管内壁面３２ａに平行にな
るように内管３３Ｃ，３３Ｄを並べて挿入しても良い
（各導入流路Ｒ_D，Ｒ_Eを内壁面３２ａに平行になるよう
に併設しても良い）し、図７（ｄ）に示すように、外管
３２内に、何れも外管内壁面３２ａに平行になるように
内管３３Ｃ〜３３Ｆを並べて挿入しても良い（各導入流
路Ｒ_C〜Ｒ_Fを内壁面３２ａに平行になるように並設して
も良い）。

【００５７】図６（ａ），（ｂ）及び図７（ａ）〜
（ｄ）に示すように、主流路Ｒ_Aに複数の導入流路を合
流させる場合には、これらの導入流路Ｒ_Aから、それぞ
れ、反応基質を含んだ流体，反応剤を含んだ流体，反応
に無関係な流体，又は、反応基質を無反応化する反応剤
等を供給することが可能であるが、これらの導入流路か
ら供給される流体（第２の反応流体）の種類は、互いに
同じ種類であっても良いし、互いに異なる種類であって
も良い。例えば図７（ａ）に示す流通型微小反応流路で
は、パイプ３３Ｃ，３３Ｄから同じ種類の流体（ここで
は流体Ｆ_B）が供給され、一方、図７（ｂ），（ｃ）に
示す流通型微小反応流路では、パイプ３４Ｃ，３４Ｄか
ら異なる種類の流体Ｆ_B,Ｆ_Cが供給されるようになって
いる。或いは、図７（ｄ）に示す流通型微小反応流路の
ように、パイプ３４Ｃ，３４Ｅからそれぞれ流体Ｆ_Bを
供給し、パイプ３３Ｄ，３３Ｆからそれぞれ流体Ｆ_Cを
供給するようにしても良い。

【００５８】また、各導入流路の吐出口３４Ｃ−ａ〜３
４Ｆ−ａは、図７（ａ），（ｂ），（ｄ）に示すように
流路方向に対し同一位置に設置されても良いし、図７
（ｃ）に示すように異なる位置に設定されても良い。ま
た、図７（ａ）〜（ｄ）に示す流通型微小反応流路にお
いて、さらに、各導入流路の全て又は一部を、図６
（ａ），（ｂ）に示すように多重管として形成すること
も可能である。この場合、各多重管の最外管側〔図６
（ａ），（ｂ）では流体Ｆ₃〕を、内側の各管から供給
される反応流体〔図６（ａ），（ｂ）では流体Ｆ₁，
Ｆ₂〕の反応に対して不活性な流体とすることにより、
互いに隣り合う多重管又は単管に対して、流体Ｆ₂，Ｆ₃
の生成物が接触して付着してしまうことを大幅に低減で
きる。

【００５９】このように一つの主流路に複数の導入路を
合流させることで１つの反応流路において異なる複数の
反応を同時又は連続的に行なえる。また、このような反
応の数は限定されない。但し、主流路も微小流路である
ことから、外管３２内（主流路Ｒ_A）に配置しうる内管
（導入路）は、１〜５本程度であり、好ましくは１〜３
本である。

【００６０】また、図６（ａ），（ｂ）及び図７（ａ）
〜（ｄ）に示すように主流路に複数の導入流路を合流さ
せる場合、主流路を構成する壁面及び各導入流路の吐出
口が何れも離隔されていれば良く、主流路を構成する壁
面及び各導入流路の吐出口の各相互間距離Ｌ₁〜Ｌ₁₄は
何れも同一であってもよいし、異なっていても良く、一
般的に１０μm以上、好ましくは５０μm以上、特に好ま
しくは１００μm以上、最も好ましくは５００μｍ以上
である。

【００６１】また、上述の実施形態及び変形例では、円
管を用いて主流路及び導入路をいずれも円形断面を有す
る流路として構成した例を示したが、主流路及び導入路
の断面形状は、円形に限定されず、例えば、図８
（ａ），（ｂ）に示すように矩形であっても良い。図８
（ａ）では、反応流路が、主流路Ｒ_Aを形成する角管３
２Ａ内に、導入流路Ｒ_Bを形成する角管３３Ｇの先端が
挿入された二重管構成とされ、図８（ｂ）では、反応流
路が、導入流路Ｒ_B，Ｒ_Cを形成する角管３３Ｇ，３３Ｈ
の先端が、角管３２Ａ内に同軸上に挿入された三重管構
成とされている。

【００６２】また、主流路の断面形状と導入路の断面形
状とは相似でなくても良く、例えば、主流路Ｒ_Aの流路
断面形状が矩形、導入路Ｒ_Bの流路断面形状が円形であ
るような構成であってもよい。また、主流路に複数の導
入路が合流されている場合、これらの導入路の断面形状
が互いに異なっていても良い。また、上述の上述の実施
形態及び変形例では、管を用いて主流路Ｒ_A及び導入流
路Ｒ_Bを形成した例を示したが、図９に示すように、基
板５０に溝を設けて主流路Ｒ_A及び導入流路Ｒ_Bを構成し
ても良い。この場合、導入流路Ｒ_Bを延長させるように
して、主流路Ｒ_A内に導入流路Ｒ_Bの挿入部５１が形成さ
れ、挿入部５１の先端の吐出口５１ａが、主流路Ｒ_Aを
形成する壁面５０ａから離隔して形成される。

【００６３】また、上述の実施形態では、複数の反応流
路３１が一体に構成された反応流路集合体３を１つ用い
て反応器を構成したが、例えば、図４に示すように、反
応流路集合体３を厚み方向に複数（ここでは５つ）積層
して反応器３′を構成しても良い。この場合、反応剤Ｆ
_A用のパイプＰ_Aは、反応器３′の外部で分岐し各反応流
路集合体３に接続され、同様に、反応剤Ｆ_B用のパイプ
Ｐ_Bは、反応器３′の外部で分岐し各反応流路集合体３
に接続されている。

【００６４】また、流体Ｆ_G用のパイプＰ_Gは、分岐され
て各反応流路集合体３の接続口３Ｃ〔図２（ａ）参照〕
に接続されている。また、加熱媒体Ｆ_H用のパイプＰ
_Hを、反応器３′の上流／下流側で、分岐／集合させ
て、各反応流路集合体３に加熱媒体Ｆ_Hを循環させるよ
うにしている。或いは、反応器を、図１０に示すように
一つの反応流路３１を中心にこの周囲に複数（ここでは
６個）の反応流路３１を設けて構成しても良い。

【００６５】また、反応流路３１として、例えば上述し
た図８（ａ），（ｂ）に示すような矩形状の流路断面を
有するものを使用する場合には、図４の反応器３′を図
１１に示すように構成してもよい。反応器は、反応流路
３１と、反応流路３１と略同じ寸法・形状の熱媒体用の
流路３５とが、上下左右に対しそれぞれ交互に並べられ
て構成されている。

【００６６】なお、このように複数の反応流路３１を一
体に構成する場合には、各反応流路３１でそれぞれ異な
る合成反応を行なわせることも可能である。また、本発
明の流通型微小反応流路，反応装置及び反応方法は、上
述したように、層流状態下における反応流体の混合／反
応において、閉塞の防止及び反応速度の向上に関し優れ
た効果を発揮しうるものであるが、層流状態下での混合
／反応に限定されず、乱流状態又は乱流と層流が入り交
じった状態での反応流体の混合／反応にも使用しうるも
のである。

【００６７】

【実施例】（Ａ）実施例本発明の実施例としての反応装置は、Benzaldehyde/THF
とMeMgBr/THFとの反応を行なわせるもので、図１２
（ａ），（ｂ）に示すように、０．９ｍｏｌ／ｌ（モル
／リットル）のベンズアルデヒドのＴＨＦ溶液（Benzal
dehyde/THF），乾燥ＴＨＦ（THF）及び０．９ｍｏｌ／
ｌ（モル／リットル）の臭化メチルマグネシウムのＴＨ
Ｆ溶液（MeMgBr/THF）をそれぞれ供給するためのシリン
ジポンプ（反応流体駆動装置）２Ａ,２Ｂ,２Ｃと、主流
路を形成する円管３２及び導入路を形成する円管３３
Ａ，３３Ｂを有する流通型微小反応流路３１とをそなえ
て構成されている。なお、THFは、Benzaldehyde/THFとM
eMgBr/THFとの反応に対して不活性であり、かかる反応
により生成される生成物が円管３３Ｂに付着してしまう
ことを防ぐためのものである。

【００６８】円管３２は、一端をシリンジポンプ２Ａに
接続され、他端側はシリンジポンプ２ＤによりＮＨ₄Ｃ
ｌ_aq.が供給されてその下流側が酸処理ライン６０とし
て構成され、また、円管３３Ａは、一端側（挿入部）３
３Ａ−ｂを円管３２に平行に挿入され、他端をシリンジ
ポンプ２Ｂに接続され、また、円管３３Ｂは、一端側
（挿入部）３３Ｂ−ｂを円管３３Ａに平行に挿入され、
他端をシリンジポンプ２Ｃに接続されている。そして、
各円管３２の内壁面３２ａ及び円管３３Ａ，３３Ｂの吐
出口３３Ａ−ａ，３３Ｂ−ａは何れも相互に離隔されて
いる。

【００６９】円管３２，３３Ａ，３３Ｂは何れもステン
レス製であり、円管３２は内径４ｍｍ，外径６ｍｍ、円
管３３Ａは内径２ｍｍ，外径３ｍｍ、円管３３Ｂは内径
０．６ｍｍ，外径１．６ｍｍである。また、円管３２，
３３Ａ，３３Ｂの合流部とＮＨ₄Ｃｌ_aq.注入部との間の
反応領域Ｒ_Rの長さは２ｍ、ＮＨ₄Ｃｌ_aq注入部下流側の
酸処理ライン６０の長さは１ｍに設定されている。

【００７０】シリンジポンプ２Ａ〜２Ｄを作動させて、
Benzaldehyde/THF，THF，MeMgBr/THF及びＮＨ₄Ｃｌ_aq.
をそれぞれ流速０．１〜１．０ｍｌ（ミリリットル）／
ｍｉｎで反応流路３１に供給して３０分間反応させたと
ころ、反応流路３１に閉塞は見られなかった。（Ｂ）比較例図１３（ａ），（ｂ）は上述はＴ字型の流通型微小反応
流路１０３を有する従来の反応装置であり、反応装置１
０３は、Benzaldehyde/THF用の円管１０１Ａと、MeMgBr
/THF用の円管１０１Ｂと、円管１０１Ａ，１０１Ｂの合
流部の下流側の反応管１０２とをそなえて構成されてい
る。反応管１０２は、図１２（ａ），（ｂ）に示す本発
明の実施例にかかる反応管３２と同様に、ステンレス製
で内径４ｍｍ，外径６ｍｍである。なお、図１２
（ａ），（ｂ）の反応装置の構成要素と同じ構成要素に
ついては同一の符号を付しその説明を省略する。

【００７１】このような構成により、シリンジポンプ２
Ａ，２Ｃ，２Ｄを作動させて、Benzaldehyde/THF， MeM
gBr/THF及びＮＨ₄Ｃｌ_aq.をそれぞれ流速０．１〜１．
０ｍｌ（ミリリットル）／ｍｉｎで反応流路１０３に供
給したところ（即ち上述した本発明の実施例と同じ条件
で反応させたところ）、反応を開始してから約１０後に
反応流路１０３は閉塞してしまった。（Ｃ）結論したがって、本発明の流通型微小反応流路，反応装置及
び反応方法によれば、従来に比べ、安定して合成反応を
行なえることが実証された。

【００７２】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
主流路を流通する第１の反応流体に対し、導入流路か
ら、主流路を形成する壁面に接触しないように第２の反
応流体を合流させることができるので、第２の反応流体
が第１の反応流体に完全に内包されることとなり、反応
流体間の界面を、主流路を形成する壁面から分離でき、
これにより、反応流体の反応により生成された固体又は
高粘度液体と、反応が進行中の反応流体混合物とが同時
に該壁面に接触して付着してしまうことを抑制でき、主
流路の閉塞を抑制できるという利点がある。

【００７３】また、第２の反応流体が第１の反応流体に
完全に内包されるので、同条件下で従来の微小反応通路
を用いた場合に比べ、これらの反応流体間の界面即ち反
応流体の接触面を大きくでき、ひいては、反応速度を向
上させることができるという利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態としての反応装置の全体構
成を示す模式的な斜視図である。

【図２】本発明の一実施形態としての反応装置について
示す図であり、（ａ）はその反応器（反応流路集合体）
の全体構成を示す模式的な斜視図、（ｂ）は流通型微小
反応流路の要部構成を拡大して示す模式的な縦断面図、
（ｃ）は流通型微小反応流路の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。

【図３】本発明の一実施形態としての流通型微小反応流
路の構成を拡大して示す模式的な横断面図である。

【図４】本発明の一実施形態としての反応装置の変形例
の構成を示す模式的な斜視図である。

【図５】（ａ）〜（ｃ）は本発明の一実施形態としての
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な縦断面図である。

【図６】本発明の一実施形態としての流通型微小反応流
路の変形例について示す図であり、（ａ）はその要部構
成を拡大して示す模式的な斜視図、（ｂ）はその要部構
成を拡大して示す模式的な縦断面図である。

【図７】（ａ）〜（ｄ）は本発明の一実施形態としての
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。

【図８】（ａ），（ｂ）は本発明の一実施形態としての
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。

【図９】（ａ），（ｂ）は本発明の一実施形態としての
流通型微小反応流路の変形例の要部構成を拡大して示す
模式的な斜視図である。

【図１０】本発明の一実施形態にかかる反応器（反応流
路集合体）の変形例の要部構成を拡大して示す模式的な
斜視図である。

【図１１】本発明の一実施形態にかかる反応器（反応流
路集合体）の変形例の全体構成を示す模式的な斜視図で
ある。

【図１２】本発明の一実施例にかかる反応装置及び流通
型微小反応流路について示す図であり、（ａ）はその反
応流体ラインの模式的な系統図、（ｂ）はその流通型微
小反応流路の要部構成を示す模式的な横断面図である。

【図１３】本発明の一実施例に対する比較例としての従
来反応装置及び流通型微小反応流路について示す図であ
り、（ａ）はその反応流体ラインの模式的な系統図、
（ｂ）はその流通型微小反応流路の要部構成を示す模式
的な横断面図である。

【図１４】（ａ），（ｂ）は従来の微小流路を用いた流
通型反応装置の構成を示す模式図である。

【図１５】（ａ），（ｂ）は従来の微小流路を用いた流
通型反応装置の合流部の構成を示す模式図である。

【図１６】従来の微小流路を用いた流通型反応装置の合
流部の構成を示す模式的な矢視図である。

【符号の説明】

１Ａ〜１Ｄタンク２Ａ，２Ｂ，２Ｃポンプ（反応流体駆動装置）２Ｄ，２Ｈポンプ３，３′ 反応器４精製装置５熱交換機３０ケーシング３１反応流路（流通型微小反応流路）３２，３３，３３Ａ〜３３Ｈパイプ３２ａ，５０ａ外管の内壁（主流路を形成する壁面）３３ａ，５１ａ吐出口３３ｂ，５１吐出部３３ｄ平行部位３５温度調整用のパイプ５０基板６０酸処理ラインＰ_A，Ｐ_B，Ｐ_G，Ｐ_HパイプＲ_A主流路Ｒ_B 導入流路Ｒ_R 反応流路（反応領域）Ｆ_A 反応基質（第１の反応流体）Ｆ_B，Ｆ_C 反応剤（第２の反応流体）Ｆ_S 目的物質Ｆ_D 残留物質Ｆ_H 熱媒体（温度調整用流体）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０７Ｃ 33/22 Ｃ０７Ｃ 33/22 Ｆターム(参考） 4G075 AA01 AA52 AA63 BA06 BB02 BB03 BB07 BD15 BD22 CA02 CA03 DA02 DA12 EB21 EB27 EC01 EC03 FA12 4H006 AA02 AC22 AC41 BB15 BD81 FC52 FE11

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】微小な流路断面積を有する主流路と、該
主流路に合流する１つ以上の導入流路とをそなえ、該主
流路を流通する第１の反応流体と該導入流路を流通する
第２の反応流体とを合流／反応させる流通型微小反応流
路であって、上記の１つ以上の導入流路を延長するようにして該主流
路内に形成された挿入部の先端の各吐出口と、該主流路
を形成する壁面とを相互に離隔させたことを特徴とす
る、流通型微小反応流路。
【請求項２】該主流路の断面の相当直径が１ｃｍ以下
であることを特徴とする、請求項１記載の流通型微小反
応流路。
【請求項３】該挿入部は、先端側に、該主流路を形成する壁面と平行な平行部位を
有し、該吐出口から、上記の第１の反応流体の流通方向と同方
向に上記の第２の反応流体を吐出するように構成された
ことを特徴とする、請求項１又は２記載の流通型微小反
応流路。
【請求項４】該各挿入部の先端と該主流路を形成する
壁面との各相互間の距離が、それぞれ５００μｍ以上に
設定されていることを特徴とする、請求項３記載の流通
型微小反応流路。
【請求項５】該平行部位の長さが、該導入流路の断面
の相当直径の１００倍よりも長いことを特徴とする、請
求項３又は４記載の流通型微小反応流路。
【請求項６】該導入流路の断面の相当直径が５００μ
m〜１ｍｍであることを特徴とする、請求項１〜５の何
れか１項に記載の流通型微小反応流路。
【請求項７】該導入路の断面が円形であることを特徴
とする、請求項１〜６の何れか１項に記載の流通型微小
反応流路。
【請求項８】該導入路の断面が矩形であることを特徴
とする、請求項１〜６の何れか１項に記載の流通型微小
反応流路。
【請求項９】該主流路に合流する該導入流路の本数が
１〜３本の範囲であることを特徴とする、請求項１〜８
何れか１項に記載の流通型微小反応流路。
【請求項１０】請求項１〜請求項９の何れか１項に記
載の流通型微小反応流路を１以上そなえるとともに、該流通型微小反応流路の主流路と導入流路とのそれぞれ
に対して反応流体を流通させるための反応流体駆動装置
とをそなえて構成されていることを特徴とする、反応装
置。
【請求項１１】並置された複数の該流通型微小反応流
路を一体にして反応流路集合体を形成し、該反応流路集
合体を複数積層して構成されたことを特徴とする、請求
項１０記載の反応装置。
【請求項１２】該流通型微小反応流路内の反応流体の
温度を調整すべく、温度調整用流体を流通させるための
温度調整用流路が該流通型微小反応流路に隣接してそな
えられていることを特徴とする、請求項１０又は１１記
載の反応装置。
【請求項１３】該流通型微小反応流路が１００本〜３
０００本の範囲でそなえられていることを特徴とする、
請求項１０〜請求項１２の何れか１項に記載の反応装
置。
【請求項１４】微小な流路断面積の主流路を流通する
第１の反応流体に対し、導入流路から、第２の反応流体
を、該主流路を形成する壁面に接触しないように合流さ
せることを特徴とする、反応方法。