SU914551A1 - Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 - Google Patents

Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 Download PDF

Info

Publication number
SU914551A1
SU914551A1 SU802923602A SU2923602A SU914551A1 SU 914551 A1 SU914551 A1 SU 914551A1 SU 802923602 A SU802923602 A SU 802923602A SU 2923602 A SU2923602 A SU 2923602A SU 914551 A1 SU914551 A1 SU 914551A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
methyl
methylamine
producing
bisulfite
Prior art date
Application number
SU802923602A
Other languages
English (en)
Inventor
Lev G Matveev
Galina F Levchenko
Serafima V Gorbushina
Anfisa M Rudaya
Sergej D Danilov
Ilya A Abramov
Original Assignee
Lev G Matveev
Galina F Levchenko
Serafima V Gorbushina
Anfisa M Rudaya
Sergej D Danilov
Ilya A Abramov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lev G Matveev, Galina F Levchenko, Serafima V Gorbushina, Anfisa M Rudaya, Sergej D Danilov, Ilya A Abramov filed Critical Lev G Matveev
Priority to SU802923602A priority Critical patent/SU914551A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU914551A1 publication Critical patent/SU914551A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Ν-метил-И- кислоты, (И-кислота-2-метиламино-5_нафтол-7~сульфокислота) , которая находит применение в производстве красителей. 5
Известен способ получения Ν-метил-И-кислоты, заключающийся в том, что И-кислоту в воде подвергают взаимодействию с метиламином в присутствии бисульфита натрия и щелоч/, взятых в мольном соотношении 1:(3“4):
(3"5):(0,3-0,5) при температуре кипения реакционной смеси 103°С. Выход целевого продцкта 75%, длительность процесса 3““40 ч [13.
Наиболее близким к изобретению является способ получения Ν-метил-Икислоты, заключающийся в том, что И-кислоту подвергают взаимодействию 20 с водным раствором метиламина в присутствии 0,5-2 молей пиросульфита натрия или 1-4 молей бисульфита натрия в качестве катализатора при 802
110°С. Выход целевого продукта 8090%, длительность процесса 50 ч[2^.
Недостатком этого способа является высокая продолжительность процесса.
Цель изобретения - интенсификация процесса.’
Поставленная цель достигается способом получения Н-метил-И-кислоты, заключающимся в том, что И-кислоту подвергают взаимодействию с водным метиламином в присутствии бисульфита метиламина в качестве- катализатора при 80-110° при мольном соотношении реагентов 1:(4,8-5,2) : (1,9-2,1).
Длительность процесса 20-25 ч. Выход целевого продукта 87~90%.
Пример. К 100 мл 41%-ного водного раствора метиламина, содержащего 26 г сернистого ангидрида, добавляют 48 г И-кислоты и 25 мл воды Смесь в течение 2 ч нагревают до Ю4-10б°С и размешивают при этой температуре в течение 20-25 ч, За время выдержки равномерными порци914551
3
ями каждый Мае добавляют еще 16,7 мл 41%-ного водного раствора метиламина.
Конец выдержки определяют методом тонкослойной хроматографии до остаточной концентрации И-кислоты менее 1%.
Реакционную массу охлаждают до 50вС и выливают при перемешивании в 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 10-15°С и выпавшую Ν-метил-И-кислоту отфильтровывают и промывают водой.
ПолучаЮт 45 г 100% Ν-метил-И-кислоты, что составляет 89,5% от теоретического.
Катализатор - бисульфит метиламина можно получать при использовании Отходного сернистого газа с этого производства, который образуется при выделении реакционной массы после аминометилирования в присутствии минеральной кислоты и метиламина.
4

Claims (3)

  1. Формула изобретения
    Способ получения Ν-метил-И-кислоты взаимодействием И-кислоты с
  2. 5 водным раствором метиламина в присутствии бисульфитного катализатора при 80-110°С, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора
  3. 10 берут бисульфит метиламина и процесс проводят при мольном соотношении И-кислота:ме+иламин:бисульфит метиламина, равном 1: (4,8-5,2) (1,‘9“ 2,1). '
    15 I
SU802923602A 1980-05-13 1980-05-13 Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 SU914551A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802923602A SU914551A1 (ru) 1980-05-13 1980-05-13 Способ получения ν-метил-и-кислоты 1

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802923602A SU914551A1 (ru) 1980-05-13 1980-05-13 Способ получения ν-метил-и-кислоты 1

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU914551A1 true SU914551A1 (ru) 1982-03-23

Family

ID=20895326

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802923602A SU914551A1 (ru) 1980-05-13 1980-05-13 Способ получения ν-метил-и-кислоты 1

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU914551A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4873026A (en) Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulphonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid
SU1342419A3 (ru) Способ получени 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида в виде его калиевой соли
SU914551A1 (ru) Способ получения ν-метил-и-кислоты 1
US2522939A (en) Process for the production of phenolphthalein
US4060551A (en) Method of producing pantethine
Hongo et al. Asymmetric transformation of DL-p-hydroxyphenylglycine by a combination of preferential crystallization and simultaneous racemization of the o-toluenesulfonate.
JP2642466B2 (ja) アミノアセトニトリルの製造方法
US3826818A (en) Method for making anhydrous alkali metal hydrosulfites
US4166069A (en) Process for the preparation of 2-methoxy-5-methylaniline-4-sulphonic acid
JPS63243066A (ja) 2−アミノエタンスルホン酸の製造方法
SU706414A1 (ru) Способ получени 2,5-диамино-3,4- дицианотиофена
SU632690A1 (ru) Способ получени с7-с9-алкилгидроксамовых кислот
SU1657054A3 (ru) Способ получени солей 4,4 @ -динитростильбен-2,2 @ -дисульфокислоты
SU1122648A1 (ru) Способ получени 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты
SU1004365A1 (ru) Способ получени нафталинтиолов
SU466214A1 (ru) Способ получени -бензил- хлорметиламидов карбоновых кислот
SU1095877A3 (ru) Способ получени бензоксазолона-2
SU407882A1 (ru) Ени1
SU296412A1 (ru) Способ получени 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов
SU1293171A1 (ru) Способ получени @ -ацетил- @ , @ -аланина
SU1114677A1 (ru) Способ получени бензо-2,1,3-тиадиазола
SU595302A1 (ru) Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот
SU412193A1 (ru)
RU2062269C1 (ru) Способ получения 4,4'-дихлордифенилсульфона
SU383373A1 (ru) Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты