SU1306475A3 - Способ получени чистой циануровой кислоты - Google Patents
Способ получени чистой циануровой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1306475A3 SU1306475A3 SU843737946A SU3737946A SU1306475A3 SU 1306475 A3 SU1306475 A3 SU 1306475A3 SU 843737946 A SU843737946 A SU 843737946A SU 3737946 A SU3737946 A SU 3737946A SU 1306475 A3 SU1306475 A3 SU 1306475A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- melamine
- water
- pressure
- reaction
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
- C07D251/32—Cyanuric acid; Isocyanuric acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Polyethers (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс азотогете- роциклических соединений, в частности получени циануровой кислоты (ЦК, котора используетс в различных органическ1гх синтезах. Повышение выхода и упрощение процесса достигаетс использованием водной суспензии меламина в определенных услови х. Получение ЦК ведут гидролизом Суспензии меламина, в частности вьщеленно- го из отходов и содержащего аммелин и аммелид, при 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль на I моль мел- амина. Исходную суспензию смешивают с 96%-ной HjSO при мольном соотношении воды и меламина (1,50-2,00):. Процесс ведут под давлением 2 - 10 атм, но ниже реакционного, температуру реакции поддерживают непрерьш-.- ным испарением части воды через редукционный клапан, который реагирует на повышение давлени в системе. Затем после окончани нагревани смесь охлаждают до комнатной температуры и отдел ют твердый .осадок - целевой ЦК. Выход 270 кг/г ЦК чистотой 99,7% и содержанием JO,3% аммелина и 0,3% аммелида. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. сл vj СП
Description
11
Изобретение относитс к химии, точнее к способам получени чистой циануровой кислоты.
Цель изобретени - повьшение выхо да и упрощение процесса.
Поставленна цель достигаетс путем использовани водной суспензии меламина с определенным соотношением между меламином и водой и проведением процесса под давлением.
Пример. 1,222 кг концентрированной серной кислоты ( 96%-на , 12 кмоль ) помещают в оборудованный дл работы под давлением эмалированный котел, который снабжен редукцион ны клапаном. После добавки 80 кг . воды, чем достигаетс 90%-на концентраци серной кислоты, внос т 1 ,032 кг суспензии меламина, состо щей из 458 кг меламина (3,63 кмсль) и 574 кг HjO, что соответствует сооношению массовьпс частей меламина к воде 1:1,5. Температура во врем добавки меламина быстро повышаетс до и поддерживаетс благодар регулированию, которое осуществл ю с помощью редукционного клапана. Давление составл ет примерно , 4 бар. Затем реакционную смесь пере
мершвают еще полчаса, охлаждают до 120 с, разбавл ют водой, далее, охлаждают до температуры ниже , . центрифугируют, промьтают и высушивают . Получают 454 кг циануровой кислоты (вькод 97% ). Содержание как амме- 35 водой и охлаждают до температуры
лина, так и аммелида iO,3%.
ниже 30 С. Закристаллизовавшуюс циануровую кислоту отдел ют центгр фу гированием, промывают и высушивают. Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,71-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелида 0,3%.
П р и м е р 2. В эмалированный котел с редукционным клапаном, содержащий примерно 400 кг реакционной смеси предыдущего примера, имеющий температуру 190°С, одновременно при перемеиивании внос т 917 кг (96%-ной) концентрированной серной кислоты и 914 кг суспензии меламина, состо щей из 344 кг меламина и 570 кг воды (1:1,7). С помощью редукционного кла
5
0
5
пана отвод т столько вод ного пара, чтобы поддерживалась температура 190°С. Максимальное давление составл ет 6 бар. По окончании внесени продолжают перемешивание еще 15 мин. После этого реакционна смесь до остатка примерно 400 кг отводитс в ближайший котел дл дальнейшей, осуществл емой согласно примеру 1, обработки . В 10-ти аналогичных процедурах получают в среднем 338 кг циануровой кислоты 99,8%-ной чистоты (96%-ный выход). Содержание как ам- медина, так и аммелида iO,3%.
Пример З.В снабженный мешалкой и редукционным клапаном эмалированный котел емкостью 50 л накачивают 733 кг/ч концентрированной серной кислоты (96%-ной) и 743 кг суспензии меламина, состо щей из 275 кг меламина и 468 кг воды (1:1,8),. и при перемешивании поддержив ают посто нную температуру 200 С, отвод через редукционный клапан столько вод ного
составл ет при «
0
пара, чтобы поддерживалась температура 200°С. Давление этом примерно 1 О бар.
Непрерывно образующуюс в эмалированном котле реакционную смесь подают в. Последующий эмалированный реактор объемом 0,08 м, причем врем пребьшани составл ет мин. Б конце трубчатого реактора давление снижают , реакционную смесь разбавл ют
ниже 30 С. Закристаллизовавшуюс циануровую кислоту отдел ют центгр фу- гированием, промывают и высушивают. Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,71-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелида 0,3%.
Результаты, полученные по примерам 4-12, приведены в таблице.Примеры 4 и 5 осуще ствл ют аналогично примеру 1, примеры 6-12 - аналогично примеру 2.
Пример 3. Аналогично примеру 1 1222 кг концентрированной сер- ,ной кислоты (96%-на , 12,0 кмоль ) разбавл ют 80 кг воды, в результате чего получают 90%-ную серную кислоту которую привод т во взаимодействие с суспензией 466 кг меланина из отходов (состав: 95% меланина, 4% ам малина, % амнелида, в сумме 3,7 кмоль) в 574 кг воды. Соотноше- ние вода:меламин 1,5:1, на 1 ноль меламина расходуют 3,24 моль серной кислоты. Получают 463 кг циануровой кислоты (чистота 99%, выход 97%). Содержание как аммелина, так и амме- лида 0,3%.
Claims (2)
1. Способ получени чистой циануровой кислоты путем гидролиза меламина , в частности меламина из отходов, который содержит аммелин и аммелид, при температуре реакции 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль серной кислоты на 1 моль меламина с последующей
добавкой воды при охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры и выделением вьшадающего в твердом виде из реакционной смеси целевого продукта, отличающий- с тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, меламин используют в виде водной суспензии, которую смешивают с 96%-ной серной кислотой, которую в случае необходимости разбавл ют водой , причем вносимо с серной кислотой и меламиновой суспензией в реакционную систему массовое количество воды относитс к количеству мел- амина как (1,24-3,35):, процесс осуществл ют под давлением 2-10 атм., но ниже реакционного давлени , а температуру реакции регулируют путем непрерывного испарени части, воды через реагирующий на повышение давлени редукционный клапан.
2. Способ по п., отличающийс тем, что массовое соотношение воды и: меламина составл ет (,5-2):1 .
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19833316963 DE3316963A1 (de) | 1983-05-09 | 1983-05-09 | Verfahren zur herstellung von reiner cyanursaeure |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1306475A3 true SU1306475A3 (ru) | 1987-04-23 |
Family
ID=6198580
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843737946A SU1306475A3 (ru) | 1983-05-09 | 1984-05-04 | Способ получени чистой циануровой кислоты |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0124710B1 (ru) |
JP (1) | JPS59206369A (ru) |
AT (1) | ATE22443T1 (ru) |
DE (2) | DE3316963A1 (ru) |
ES (1) | ES8504746A1 (ru) |
IN (1) | IN160285B (ru) |
PL (1) | PL247599A1 (ru) |
SU (1) | SU1306475A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100361981C (zh) * | 2006-02-17 | 2008-01-16 | 北京紫光生物科技有限公司 | 一种常温精制氰脲酸的方法及其装置 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1067027B (de) * | 1959-10-01 | American Cyanamid Company New York, N Y (V St A) | Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure | |
US2943088A (en) * | 1959-06-22 | 1960-06-28 | Westfall Richard Howard | Production of cyanuric acid from urea |
US3325493A (en) * | 1963-08-13 | 1967-06-13 | Showa Denko Kk | Process for producing cyanuric acid from melamine purification waste mother liquor |
CH484166A (de) * | 1967-09-25 | 1970-01-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung reiner Cyanursäure |
CA1023735A (en) * | 1974-03-04 | 1978-01-03 | Prospero J. D'angelo | Process for purifying crude cyanuric acid |
US4013757A (en) * | 1975-04-17 | 1977-03-22 | Fmc Corporation | High pressure thermal hydrolysis process to decompose triazines in acid waste streams |
DE2929211A1 (de) * | 1979-07-19 | 1981-02-05 | Lentia Gmbh | Verfahren zur herstellung von reiner cyanursaeure |
AT365180B (de) * | 1979-07-26 | 1981-12-28 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur herstellung von reiner cyanursaeure |
-
1983
- 1983-05-09 DE DE19833316963 patent/DE3316963A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-03-07 EP EP84102401A patent/EP0124710B1/de not_active Expired
- 1984-03-07 AT AT84102401T patent/ATE22443T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-03-07 DE DE8484102401T patent/DE3460793D1/de not_active Expired
- 1984-04-09 IN IN308/DEL/84A patent/IN160285B/en unknown
- 1984-05-04 SU SU843737946A patent/SU1306475A3/ru active
- 1984-05-08 ES ES532297A patent/ES8504746A1/es not_active Expired
- 1984-05-09 PL PL24759984A patent/PL247599A1/xx unknown
- 1984-05-09 JP JP59091160A patent/JPS59206369A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент Австрии № 365180, кл. С 07 D 251/34, опублик.1981. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3460793D1 (en) | 1986-10-30 |
ES532297A0 (es) | 1985-04-16 |
PL247599A1 (en) | 1985-03-26 |
EP0124710B1 (de) | 1986-09-24 |
DE3316963A1 (de) | 1984-11-15 |
ES8504746A1 (es) | 1985-04-16 |
IN160285B (ru) | 1987-07-04 |
ATE22443T1 (de) | 1986-10-15 |
EP0124710A1 (de) | 1984-11-14 |
JPS59206369A (ja) | 1984-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0155735B1 (en) | Process for the preparation of urea | |
US5326904A (en) | Peroxyacid manufacture | |
US3116294A (en) | Process- for preparing high-purity melamine from urea | |
US4700000A (en) | Preparation of calcium propionate | |
US6114579A (en) | Process for the preparation of urea | |
SU1306475A3 (ru) | Способ получени чистой циануровой кислоты | |
JPS6078928A (ja) | 1,2−アルカンジオ−ルの連続的製造方法 | |
US5401873A (en) | Preparation of methyl formate | |
US4178448A (en) | Process for preparing herbicidal triazines | |
EP0145054B1 (en) | Process for preparing urea | |
US4408082A (en) | Oxidation of isobutane in the dense phase and at low oxygen concentration | |
EP0085277B1 (en) | Process for the production of ethylenediamine tetraacetic acid | |
JPS6040425B2 (ja) | 1,2,4−トリアゾ−ルの製造方法 | |
US4278794A (en) | Process for preparing pure cyanuric acid | |
US2777846A (en) | Process of producing morpholine from diethanolamine | |
US20050010057A1 (en) | Method for the continuous production of n-methyl-2-pyrrolidone (nmp) | |
US4797433A (en) | Utilization of melamine waste effluent | |
US4252717A (en) | Preparation of 2,2'-azobis(2-methylpropionitrile) | |
US4374818A (en) | Process for the preparation of alkali metal salts of imidodisulfonic acid | |
JPH01180843A (ja) | ビスフェノールaの製造方法 | |
US4560516A (en) | Process for the production of ethylenediamine tetraacetonitrile | |
EP2044039A1 (en) | Process for preparing triallyl cyanurate | |
US4547589A (en) | Hydrolysis of nitrilotriacetonitrile | |
US4628103A (en) | Process for the preparation of 3-amino-1,2,4-triazole | |
RU1306071C (ru) | Способ получения кротоновой кислоты |