SU874604A1 - Способ непрерывного получени окислов элементов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛОВ ЭЛЕМЕНТОВ

:,

Изобретение относитс  к технологии производства окислов элементов, например, SiO, AlaOj, MgO, liOi и PbjO, примен емых в полупроводниковой технике, электротехнике , оптическом приборостроении и других отрасл х новой техники.

Содержание примесей в окислах, исполь зуемых в этих област х, лимитируетс  в весьма малых количествах, пор дка 10 мас.%, и применение их возможно лишь в дисперсной форме с размерами частиц до 2000 мкм.

Известен способ получени  дисперсных окислов элементов па рофазным гидролитическим преобразованием их галргенйдов в пламени горелки в кислороде воздуха. При ,зтом, кроме целевого продукта, образуетсд хлористый водород, а в абгазе остаетс  6- свободного хлора, который подавл ют азотом или вод ным паром 1.

Недостатками этого способа  вл ютс  образование химически агрессивных и токсичных веществ, усложн ющих технологию и услови  труда, а также необходимость и сложность глубокой очистки как исходного галогенида, так и подаваемых воздуха и пара.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ непрерывного получени  окиси алюмини  разложением гидроокиси алюмини  в печи гор чим газовым потоком, причем гндроокись предварительно высушивают отход щими газами в каскаде сушильных камер с кип щим слоем 2.

Недостатком этого способа  вл етс  получение полидисперсного окисла, содержа Q щего куски различной крупности. Дл  получени  однородного высокодисперсного продукта необходимо проведение энергоемкого процесса измельчени . Кроме того, на стадии ступенчатой сушки и промежуточной транспортировки, а также при размоле, происходит загр знение вещества из-за невозможности достижени  требуемой герметизации аппаратуры, полного устранени  коррозии и эрозии ее элементов.

Исследовани  показывают, что в таких

20 и аналогичных услови х достигают содержание примесей на уровне 1-5-10 масс./о и более.

Процессы фильтрации, сушки и размола требуют также дополнительной затраты значительного количества энергии и труда.

Цель изобретени  - повышение дисперсности продукта и снижение содержани  в нем примесей.

Указанна  цель достигаетс  путем термического разложени  соединений соответствующих элементов с содержанием от 20 до влаги, которые подают на нагретый слой целевого продукта, вз того в количестве , G 3-Ю AT, где вычисл емом по формуле G - количество целевого продукта, А - производительность процесса в единицу времени, Т - длительность разложени .

Кроме того, подачу исходного соединени  осуществл ют при достижении в слое температуры разложени  этого соединени .

Попада  в подвижный дисперсный слой и смешива сь с ним исходное соединение интенсивно упариваетс  и быстро затвердевает, так как теплопередаюша  поверхность дисперсного сло  весьма велика, что дает большую поверхность ее контакта (теплопередачи ) с жидкой фазой, а разностьтемператур сло  и жидкости также велика (более 300°С). В этих услови х происходит интенсивное парообразование с перегревом и увеличением объема пара, что обеспечивает затвердевание в дисперсном мелкозернистом состо нии и без образовани  конгломератов, а процесс обезвоживани  и разложени  идет бесперебойной .

Содержание минимального количества примесей достигаетс  различными методами очистки и синтеза исходных соедииений, а при осуществлении процесса разложени  и получени  целевого окисла задача состоит в создаиии условий, преп тствующих загр знению и повышению содер Кани  примесей. Проведение обезвоживани  и разложени  в одной камере и устраиение стадий фильтрации , сущки, размола и транспортировки сущесгвеиио снижают загр знение готового соединени  и обеспечивают получение окислов с содержанием примесей 1 10 масс, /о и менее.

Содержание влаги до W/o соогветствуёт ее содержанию в исходных соединени х при их получении до фильтраций. Минимальное содержание 20% дает еще достаточную подвижность, требуемую дл  подачи в печь, смешени  с дисперсным слоем и получени  необходимого парообразовани .

Тепловой расчет и эксперименты показывают , что дл  создани  поверхности теплообмена , обеспечивающей, полное испарение и перегрев воды, количество загруженного сло  целевого продукта должно сосФавл ть не менее 3 AT. Загрузка целевого продукта в количестве более 10 AT уже безполезна и вызывает перегрузку печи.

Пример J. В горизонтальную электропечь с вращающимис  гребками дл  перемещени  вещества загружают 168 кг (7 AT) целевого продукта - диоксида кремни  особой чистоты с содержанием примесей металлов Fe, Ni, Сг, Со на уровне 1-3-10 масс. /о. Производительность А 3 кг/ч, длительность разложени  Т 8 ч. Размер частиц загружаемого продукта до 1500 мкм. Температуру печи и загруженного продукта довод т при перемешивании до рабочей (800°С), при которой получают модификацию аморфного диоксида кремни . Затем в начальную зону печи начинают подавать на подвижный дисперсный слой с дозировкой 15 кг/ч золь ортокремневой кислоты, содержащий 80% влаги. Содержание примесей в золе в пересчете на целевой продукт находитс  на уровне 7-10®-2-10 масс. %. Одновременно из конечной зоны печи начинают выпускать готовый продукт. В непрерывном режиме из печи получают 3 кг/ч однородного диоксида кремни  с размерами частиц не более 1500 мкм. Содержание примесей получаемого целевого продукта находитс  на уровне не более 1-З-Ю масс. %. Результаты остаютс  стабильными и после наработки целевого продукта в количестве в несколько раз превышающем предварительно загруженное количество.

Пример 2. Во вращаюш,уюс  горизонтальную электропечь загружают дисперсную окись алюмини  особой чистоты с частицами до 2000 мкм, G 210 кг (3 AT), где А 10 кг/ч целевого продукта, а Т 7 ч. Содержание примесей элемеатов (металлов ) составл ет 10 масс. %. При

0 достижении температуры 600°С в начальную зону печи начинают непрерывную подачу суспензии с дозировкой 61,2 кг/ч, содержащей 75% воды. Содержание примесей в суспензии в пересчете на окись алюмини  находитс  на уровне 4 - 3 10 масс. %. Из печи получают 10 кг/ч целевого продукта с частицами до 2000 мкм и содержанием примесей 6-10-6-5-10-5 масс. %.

Пример 3. При получении окиси алюмини  особой чистоты по примеру 2 предварительно загружают такой же целевой продукт в количестве G 10 AT 10 10-7 700 кг. При достижении той же температуры (600°С в начальную зону печи начинают подавать суспензию гидроокиси алюмини , содержащую 20% воды и такое же количество примесей в пересчете на окись алюмини  (4-10® -3-10 масс. %). Часовое количество подаваемой суспензии гидроокиси алюмини  составл ет 19,0 кг.

Из печи получают также 10 кг/ч целевого продукта такого же качества по чистоте и дисперсности.

Пример 4. При получении окиси алюмини  особой чистоты в печь загружают дисперсную окись алюмини  с частицами до 2000 мкм в количестве 6 AT 6-10 X Х7 420 кг. Содержание примесей составл ет как и в примере 2, 6 10 -5 %. При достижении температуры 600°С в начальную зону начинают подачу суспензии гидроокиси алюмини  с содержанием вощ 90% и с таким же количеством при1йесей , как и в примере 1 6-10 - 5х

X IDS масс. %. Размер частиц до 2000 мкм.

Пример 5. Во вращающуюс  горизонталь ную печь загружают G 6 AT 144 кг дисперсной окиси магни  с частицами до 2000 мкм с содержанием примесей металлов Fe, Си, Ni, Сг, Со S-IO- -3 lOS масс. %. Производительность А 3 кг/ч, а врем  разложени  Т 8 ч. Печь с загруженным продуктом нагревают до температуры разложени  {600°С), после чего начинают непрерывную подачу в слой суспензии углекислого магни , содержащей воды с лимитируемыми примес ми металлов Fe, Си, Ni, Сг, Со на уровне 6-10 -2-10 масс. % в пересчете на окись магни . Суспензию подают в количестве 13,3 кг/ч. Из печи ненрерывно получают, поддержива  посто нный уровень дисперсного сло , целевой продукт в количестве 3 кг/ч с содержанием примесей указанных элементов на уровне 8 10 -3 X X 105 масс. /о. Размер частиц до 2000 мкм.

Пример 6. В горизонтальную печь непрерывного действи  загружают дисперсную двуокись титана с частицами до 2000 мкм в количестве 8 AT 8-5-6 240 кг с содержанием примесей элементов I -5 10 масс. %. При достижении температуры 500°С в начальную зону печи начинают подавать суспензию гидроокиси титана Ti(OH)i с содержанием воды не количеством примесей на уровне 8-10 - .2-10 масс. %. Суспензию подают в количестве 10,35 кг/ч.

Из печн получают 5 кг/ч целевого продукта с содержанием примесей в пределах масс, /о с частицами до 2000 мкм.

Пример 7. В горизонтальную печь непрерывного действи  загружают свинцовый сурик PbjO4 с частицами мкм в количестве 5 AT 5-20-4 400 кг с содержанием примесей элементов 8-10 -3-10 масс. При достижении 500°С в иачальную зону печи начинают подавать суспензию-карбоната свинца с содержанием 40% воды и с количеством примесей на уровне 5-10 -1-10 масс. %. Суспензию подают в колнчестве 42 кг/ч. Из печи получают 20 кг/ч свинцового сурика, с содержанием примесей в пределах 8-10 -3-10 масс.%. Размер части до .1500 мкм.

Возможность получени  по данному способу дисперсных окислов элементов в процессе термического разложени  без применени  процессов сушки и размола обеспечивает также значительно меньщее содержание в производимых окислах примесей.

Это дает возможность освоить новые виo ды техники и продукции, улучшить технические характеристики продукции в электронной , полупроводниковой, оптической и других отрасл х новой техники, где в окислах элементов особой чистоты существует остра  5 потребность н всемерное повышение их частоты играет решающую роль.

В результате устранени  сушки, размола, промежуточной транспортировки данный способ дает также значительную экономию энергни и трудовых затрат.

Claims (2)

1.Способ непрерывного получени  о,кнс5 лов элементов путем термического разложени  соединений соответствующих элементов, отличающийс  тем, что, с. целью повышени  дисперсности продукта и снижени  содержд. ни  в нем примесей, используют исходные соединени  с содержанием влаги 20-90%,

которые подают на нагретый слой целевого продукта, вз того в количестве, вычнсл емом по формуле G 3-10 AT, где G - количество целевого продукта, А - производительность процесса в единицу времени и Т -

J длительность процесса.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что подачу исходного соединени  осуществл ют при достижении в слое температуры разложени  этого соединени .

Источники информации, 0 прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент СССР № 464991, кл. С 01 В 13/14, 1972.

2.Патент ФРГ № 1767511, кл. С 01 F 7/44, 1976 (прототип).