JPH08301616A - 水酸化アルミニウムの焼成方法 - Google Patents

水酸化アルミニウムの焼成方法

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JPH08301616A
JPH08301616A JP10675795A JP10675795A JPH08301616A JP H08301616 A JPH08301616 A JP H08301616A JP 10675795 A JP10675795 A JP 10675795A JP 10675795 A JP10675795 A JP 10675795A JP H08301616 A JPH08301616 A JP H08301616A
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aluminum hydroxide
firing
calcination
aluminum
drying
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JP10675795A
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Akihiro Nishimura
彰洋 西村
Shoji Sugimoto
昭治 杉本
Akihiro Nakayama
昭広 中山
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 アルミニウムアルコキシドを加水分解して得
られた平均一次粒子径μm以下の水酸化アルミニウムを
焼成し酸化アルミニウムを製造する方法に於いて、水酸
化アルミニウムを造粒し、この造粒物を高周波加熱又は
マイクロ波加熱方式により予備乾燥し、次いで該予備乾
燥後の造粒物を鞘に充填し焼成することを特徴とするア
ルミニウムアルコキシドを加水分解して得られた水酸化
アルミニウムの焼成方法。 【効果】 焼成時に於ける粉末の飛散、汚染がなく、且
つ焼成効率に優れた水酸化アルミニウムの焼成方法を提
供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は水酸化アルミニウムの焼
成方法に関する。更に詳細にはアルミニウムアルコキシ
ドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを焼成す
る方法に於いて、焼成するアルミナの汚染がなく、且つ
工業的に焼成効率の高い水酸化アルミニウムの焼成方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術並びに発明が解決しようとする課題】従
来、水酸化アルミニウム等の無機粉末の焼成には通常ロ
ータリーキルンが主として使用されている。該方法はバ
イヤー法で得られた平均一次粒子径が数μm以上の比較
的大きい粒径を有する水酸化アルミニウムの焼成には適
しているが、アルミニウムアルコキシドの加水分解法に
より得られた平均一次粒子径が約1μm以下、通常0.
05μm〜約0.5μmの高純度微粒で且つ低嵩密度の
水酸化アルミニウムの焼成には、粒子の飛散、不純物の
混入等があり、使用困難である。
【0003】それ故アルミニウムアルコキシドの加水分
解法により得られた水酸化アルミニウムの焼成方法とし
ては、高純度のセラミック成形体よりなる鞘(匣鉢とも
いう)に該水酸化アルミニウムを充填し、これを炉内、
或いはコンベアー上に積み重ねてトンネルキルン或いは
電気炉内で鞘を静置したまま(材料静置型)、或いは移
送させながら(材料移送型)焼成する方法が考えられ
る。該方法に於いては鞘を用いるので、焼成時の粉末の
飛散、汚染を防止することはできるものの、アルミニウ
ムアルコキシドの加水分解法により得られた水酸化アル
ミニウムは、粉体の流動性が悪く、粉体がホッパー内、
或いはノズル内に詰まり鞘への充填作業性に劣ると共
に、低嵩密度であるが故に鞘への充填量も少なく焼成効
率が悪い等の欠点を有する。また、アルミニウムアルコ
キシドの加水分解により得られた水酸化アルミニウムは
粉体中に残存するアルコールが焼成中に蒸発し、焼成炉
内で爆発混合気を形成し爆発を起こす可能性がある。特
に電気炉焼成においては、炉内の電気発熱体表面温度が
アルコールの発火点温度以上であることが多く危険であ
った。
【0004】かかる状況下に鑑み、本発明者等はアルミ
ニウムアルコキシドの加水分解法により得られた水酸化
アルミニウムの焼成に於いて、焼成時の粒子飛散や汚染
がなく、かつ鞘への充填作業性に優れた焼成方法を見出
すことを目的として鋭意検討した結果、焼成に際し水酸
化アルミニウムを造粒し、更にこれを特定の含水率まで
予備乾燥した後、鞘に充填し焼成する場合には、上記目
的は勿論のこと焼成効率にも優れ、更に該予備乾燥を特
定方法で行う場合には上記効果の他に焼成後の粉末に焼
けムラのない焼成安定性、焼成効率に優れたアルミナが
得られることを見出し本発明方法を完成するに至った。
【0005】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、アル
ミニウムアルコキシドを加水分解して得られた平均一次
粒子径1μm以下の水酸化アルミニウムを焼成し酸化ア
ルミニウムを製造する方法に於いて、水酸化アルミニウ
ムを造粒し、この造粒物を予備乾燥し、次いで該予備乾
燥後の造粒物を鞘に充填し焼成することを特徴とするア
ルミニウムアルコキシドを加水分解して得られた水酸化
アルミニウムの焼成方法を提供するにある。
【0006】以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明に於いて焼成に供する水酸化アルミニウムはアル
ミニウムアルコキシドを加水分解して得られた水酸化ア
ルミニウムであり、平均一次粒子径1μm以下、普通に
は平均一次粒子径約0.05μm〜約0.5μm、平均
嵩密度が約0.1〜0.2g/cm3 の微粉末粒子であ
る。アルミニウムアルコキシドを加水分解すると水酸化
アルミニウムとアルコールが生成する。このアルコール
を濾過後加熱回収、或いは加熱のみで水酸化アルミニウ
ムより分離回収し、アルミニウムアルコキシドの原料と
して一般的には使用するが、通常水酸化アルミニウム中
にも約3〜約5重量%程度の微量のアルコールが残存し
ている。
【0007】本発明の実施に際し、水酸化アルミニウム
は造粒した後、予備乾燥し、鞘に充填して焼成される。
水酸化アルミニウムの造粒は、得られた造粒物の鞘への
充填性が改良されておればよく、使用する造粒装置、造
粒形状等を特に制限するものではないが、流動性、乾燥
の容易性等より、通常平均粒子径約100μm〜約5m
m、より好ましくは平均粒子径約200μm〜約3mm
の皿型造粒等の所謂転動造粒を用いた粒状品が好まし
い。
【0008】転動造粒の場合、成形体のバインダーとし
ての水の使用量は焼成後の粉体重量(本発明に於いて焼
成後の粉体重量とは、電気炉中で試料である水酸化アル
ミニウム100gをアルミナ製容器に入れ、1100
℃、2時間乾燥後の所謂付着水や結晶水を除いた後の粉
体重量を言う)に対し約130〜200重量%である。
水の使用量が上記範囲外の場合には造粒物の取扱に不都
合を生じる。焼成後、高純度が要求されないアルミナ粉
末の用途にあっては、該造粒時に所望とする物性を付与
する物質、例えば有機バインダー、酸、アルカリ、金属
或いは金属化合物等を併用してもよい。
【0009】造粒後の水酸化アルミニウムは次いで予備
乾燥を行う。本発明方法に於いて、予備乾燥は必須要件
であり、鞘に充填する前に造粒物中に残存する水分量が
焼成後の粉体重量の約50〜約85重量%、好ましくは
約60〜約75重量%まで乾燥する。予備乾燥に於ける
水分量が85重量%を越えると実質的に鞘に充填し焼成
し得るアルミナ粉末の量が少なくなる、即ち焼成効率が
低下するので好ましくなく、他方、50重量%未満まで
乾燥する場合には造粒物の崩壊が生起し、流動性が低下
し、且つ鞘への充填量が減少するので好ましくない。
【0010】乾燥方法としては特に制限はされないが、
造粒物に外力を付与しない材料静置型乾燥方式、材料移
送型乾燥方式(材料をコンベアー等に積載し、炉内を移
送し乾燥する形式のものをいう)であることが好まし
い。造粒物に外力を付与する回転乾燥器、流動層乾燥
器、振動輸送乾燥器等の材料撹拌型乾燥方式では、水酸
化アルミニウム造粒体が予備乾燥時に粉化あるいは凝集
をおこし、作業性や焼成後の粉体物性に悪影響を与える
場合がある。
【0011】また、材料静置型乾燥方式、材料移送型乾
燥方式の乾燥熱源は、赤外線、スチーム、電気発熱体、
高周波加熱、マイクロ波加熱等種々の方法が挙げられる
が、就中、高周波誘電加熱法或いはマイクロ波加熱法が
推奨される。高周波誘電加熱やマイクロ波加熱法の場合
には、赤外線、スチーム、電気発熱体等の加熱方式に比
較して、非常に効率の良い加熱ができ乾燥速度も速く、
またヒーターのような高温の加熱部がないので、水酸化
アルミニウム中に残存するアルコールが乾燥時、乾燥雰
囲気に揮散しても、着火源となる心配もない。加えて理
由は詳らかではないが、かかる加熱方法により得られた
予備乾燥後の造粒物は、その後の焼成に於いて、短時間
で焼けムラのないアルミナを得ることが可能であり焼成
コスト低減効果をも有する。
【0012】尚、周知のことではあるが高周波誘電加
熱、マイクロ波加熱の場合には、電界の強さを空気また
は誘電体内に電弧(アーク)を生ずる限度まで増大して
はならない(実用上電界の強さは、2KV/cm以下で
ある)。これを無視すると閃絡現象を生じ、アルコール
蒸気の爆発の着火源となる恐れがある。それゆえ、必要
ならば上記予備乾燥機内にアルコール蒸気/空気混合ガ
スが爆発下限界値以下となるように過剰の空気や不活性
ガスを投入することで爆発混合気の形成を避け、かかる
条件で操業することが推奨される。
【0013】上記方法により得られた予備乾燥後の造粒
体は次いで鞘に充填し焼成する。使用に供する鞘は升
状、或いは底付きの円形状、多角柱状等の各種形状、大
きさのものが使用され、特に制限はない。充填用の鞘は
通常焼成するアルミナ粉末の汚染防止を勘案するならば
アルミナ質セラミックスよりなる鞘が使用される。しか
しながら、これに限定されるものではない。
【0014】鞘に充填された水酸化アルミニウムの造粒
物は次いで焼成炉に供給される。焼成炉としてはトンネ
ルキルン、回分式通気流型箱型焼成炉、回分式並行流型
箱型焼成炉等の材料静置型焼成炉が挙げられる。焼成温
度、時間は所望とするアルミナの物性、さらには焼成に
供する水酸化アルミニウムの物性等により一義的ではな
いが、通常約500℃〜約1500℃、約1時間〜5時
間の範囲で使用される。また雰囲気は通常大気下で実施
されるが、不活性雰囲気下或いは還元雰囲気下のいずれ
であってもよい。
【0015】
【発明の効果】以上、詳述した本発明方法によれば、ア
ルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られる通
常1μm以下の微粉末を焼成するに際し、水酸化アルミ
ニウム粉末を造粒し、これを予備乾燥した後、鞘に充填
し焼成することによって、(1)焼成時の飛散によるア
ルミナロスの減少、(2)鞘充填による焼成時のアルミ
ナの汚染防止、(3)造粒、予備乾燥したことによる水
酸化アルミニウムの鞘への充填作業性の改良、充填量の
増大等、従来法に比較し微粒且つ高純度を要求される水
酸化アルミニウムを生産効率よく焼成することを可能な
らしめたもので、且つ、上記方法に於いて予備乾燥に特
定の加熱法を採用した場合には上記効果の他に、(4)
焼成過程に於いて短時間で焼けムラのないアルミナが得
られる、との効果をも有するもので、その工業的価値は
頗る大である。
【0016】
【実施例】以下、本発明方法を実施例によりさらに詳細
に説明する。尚、本発明に於いて水酸化アルミニウムの
物性は以下の方法により測定したものである。 平均一次粒子径:SEM写真を用い、該写真中よりラン
ダムに選んだ粒子20個を測定し、その平均値を用い
た。 BET比表面積:全自動比表面積測定装置(湯浅アイオ
ニクス株式会社製、マルチソーブ12)を使用し測定し
た。
【0017】実施例1 アルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得た平均
一次粒子径0.1μmの水酸化アルミニウム(残存イソ
プロピルアルコール3.7重量%、含有水4.7重量
%、嵩密度0.15g/cm3 )を皿型造粒器を用い、
水を散布しつつ平均粒子径500μmの造粒物(含有水
+イソプロピルアルコール55重量%、残部水酸化アル
ミニウム、造粒物の嵩密度0.44g/cm3 )を得た
(以下、造粒物Aと称する)。
【0018】次いで造粒物Aを箱型乾燥器(スチームオ
ーブン、旭科学株式会社製)に入れ120℃の温度で、
造粒物Aの重量が約63重量%に減少する迄乾燥した。
乾燥後の造粒物の含有水量(付着水+結晶水)は焼成後
のアルミナ粉体重量に対し67重量%、嵩密度は0.5
8g/cm3 であった(以下、この乾燥粉末を造粒物B
と称する)。
【0019】また、上記方法とは別に造粒物Aを高周波
誘電加熱式乾燥器(山本ビーター株式会社製、出力2.
5kw)で造粒物Aの重量が約63重量%に減少する迄
乾燥した。乾燥後の造粒物の含有水量(付着水+結晶
水)は焼成後のアルミナ粉体重量に対し67重量%、嵩
密度は0.71g/cm3 であった(以下、この乾燥粉
末を造粒物Cと称する)。
【0020】以上の方法で得られた造粒物を、高純度ア
ルミナ製の縦1900mm、横1900mm、高さ90
mmの升状の鞘に導入し、コンベヤー上に2列、2段に
並べ上段の鞘に同材質よりなる蓋をした後、連続式電気
焼成炉で1190℃、1.8時間焼成した。造粒物A、
Bは鞘の上面まで均一に導入し、一鞘中に入った重量を
測定した。その結果を表1に示す。また造粒物Cは鞘上
面までは未だ造粒物の入る余裕があったが造粒物Bと同
一量を導入した。また焼成後得られたアルミナのBET
比表面積を測定し、焼成状態を調べた。その結果を表1
に示す。
【0021】
【表1】

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウムアルコキシドを加水分解し
    て得られた平均一次粒子径1μm以下の水酸化アルミニ
    ウムを焼成し酸化アルミニウムを製造する方法に於い
    て、水酸化アルミニウムを造粒し、この造粒物を予備乾
    燥し、次いで該予備乾燥後の造粒物を鞘に充填し焼成す
    ることを特徴とするアルミニウムアルコキシドを加水分
    解して得られた水酸化アルミニウムの焼成方法。
  2. 【請求項2】 水酸化アルミニウムの造粒が転動造粒に
    よるものである請求項1記載の水酸化アルミニウムの焼
    成方法。
  3. 【請求項3】 造粒物の粒子径が100μm〜5mmで
    あることを特徴とする請求項1または請求項2記載の水
    酸化アルミニウムの焼成方法。
  4. 【請求項4】 造粒後の成形体の水分量が焼成後の粉体
    重量の130〜200重量%である請求項1〜請求項3
    いずれか記載の水酸化アルミニウムの焼成方法。
  5. 【請求項5】 予備乾燥が造粒物に残存する水分量とし
    て焼成後の粉体重量の50〜85重量%まで乾燥するこ
    とを特徴とする請求項1記載の水酸化アルミニウムの焼
    成方法。
  6. 【請求項6】 予備乾燥が材料静置型乾燥方式或いは材
    料移送型乾燥方式であることを特徴とする請求項1記載
    の水酸化アルミニウムの焼成方法。
  7. 【請求項7】 予備乾燥の熱源が高周波加熱又はマイク
    ロ波加熱方式のいずれかであることを特徴とする請求項
    1または請求項6記載の水酸化アルミニウムの焼成方
    法。
  8. 【請求項8】予備乾燥時、乾燥雰囲気に空気または不活
    性ガスを供給しつつ乾燥することを特徴とする請求項
    1、6及び7何れか記載の水酸化アルミニウムの焼成方
    法。
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