Claims (4)
. Изобретение относитс к способу получени дигидрата трехэамещенного фосфата галли , который используетс в аналитической и препаративной химии , а также он может примен тьс в качестве катализатора, в реакци х кислотно-основного типа. Известен способ получени фосфата галли GaPOif взаимодействием окиси галли с фосфорной кислотой при нагревании и соотношении реагентов 2:6 1 . Известен способ получени фосфата галли нейтргшизацией щелочью растворов , содержащих ионы галлр и фосфата 2. Известен способ получени дигидра та трехзамещенного фосфата галли при взаимодействии фосфата натри и нитрата галли 3. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дигидрататрехзаме щенного фосфата галли : раствор хло рида галли смешивают с избыточнш количеством фосфорной кислоты и ней трализуют щелочью до рН-4, 5, образовавшийс при этом безводный фосфат галли промывают разбавленной фосфо ной кислотой, водой и высушивают, затем полученный безводный фосфат галли перемешивают при нагревании с 35% фосфорной кислотой в герметическом сосуде до достижени состо ни равновеси 4. Недостатком этого способа вл етс необходимость предварительного получени безводного фосфата галли , что усложн ет процесс. Цель изобретени - упрощение процесса . Это достигаетс тем, что провод т взаимодействие 60-65%-ной фосфорной кислоты с окисью гсшли при соотношении компонентов 1:4,5-5,0 в течение 20-24 ч при нагревании. Интервал концентраций фосфорной кислоты 60-65% обусловлен тем, что при работе с более разбавленными кислотами об разуетс фосфат галли с большим количеством кристаллизационной воды, а с более концентрированными безводна соль. Осаждение фосфата галли в течение 20-24 ч необходимо дл получени средних фосфато1в: сокращение времени проведени процесса приводит к неполному взаимодействию окиси галли с фосфорной кислотой, а увеличение к взаимодействию среднего фосфата галли с избытком фосйфорной Кислоты с образованием кислых фосфатов галли . - - 2 Дл . осувдестЪдени эТогрcrfo jBecoBpe соотношение реагентов должнО сЬставл ть HjPO,, 4,5-5,0:1 при концентрации кислоты 60-65%. При уменьшении количества фосфорной кислоты , реакци не проходит до конца, так как Отношение т:ж велико,и диффузи молекул фосфорной кислоты к частицам окиси галлк затруднена, при увеличении количества фосфорной кислоты образуютс кислые фосфаты галли . Избыток кЖёЗюты, вз тый дл прове дени процесса посто нно циркулирует с маточным раствором и создает необходимые услови дл поддер5га1ни посто нного отнесени т:ж, П р и м ё р . К 30 мл 60-65%-ноЙ фосфорной кислоты небольшими йорци ми при нагревании и тщательном перемешивании прибавл ют 9,0 г оЩск гал ли . Гор чую суспензию перенос т в колбу с притертой пробкой и выдерживают при температуре ЮО-иО С в течение 20-24 Ч. Полученный осадок отфильтровывают промывают водой и высупшвйют до по сто нного веса при температуре . К маточному раствору, содержащему 16-30% окиси галли и фосфорную сис674989 лоту, прибавл ют исходные- реагенты до соотношени ,0:4,5-5 ,0 и возвращают в процесс. Выход продукта с использованием маточного раствора достигает 80-85%. Полученный дигидрат фосфата галли имеет следующий химический состав, вес.%: : Ga2Oj-46,6%;PjO5-34,,7%. Формула изобретени Способ получени дигидрата трёхзамещенного фосфата галли взаимодействием фосфорной кислоты и галлийсодержащего компонента при нагревании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, провод т взаимодействие 60-65%-НОЙ фосфорной кислоты с окисью гаЛлй при соотношении компонентов ,5-5,О в течение 20-24 ч. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Степанов А.К. Автореферат диссертации . М., 1973, т. 9, 1973. . The invention relates to a process for the preparation of dihydrate of trisubstituted gallium phosphate, which is used in analytical and preparative chemistry, and can also be used as a catalyst in acid-base type reactions. A known method for producing gallium phosphate by GaPOif is the interaction of gallium oxide with phosphoric acid by heating and a reagent ratio of 2: 6 to 1. A known method for producing gallium phosphate by alkali neutralization of solutions containing gallium ions and phosphate 2. A known method for producing three-substituted gallium phosphate dihydrate in the interaction of sodium phosphate and gallium nitrate 3. The closest to the present invention in its technical essence and the achieved result is a method for producing three dihydrate and 3 gallium phosphate: a solution of gallium chloride is mixed with an excess amount of phosphoric acid and neutralized with alkali to pH-4, 5, thus forming gallium phosphate is washed with dilute phosphoric acid, water and dried, then the resulting anhydrous gallium phosphate is stirred while heating with 35% phosphoric acid in a sealed vessel until equilibrium is reached 4. The disadvantage of this method is the need to preliminarily obtain anhydrous gallium phosphate, which is difficult em process. The purpose of the invention is to simplify the process. This is achieved by conducting the reaction of 60-65% phosphoric acid and oxide of oxley at a component ratio of 1: 4.5-5.0 for 20-24 hours with heating. The range of phosphoric acid concentrations of 60-65% is due to the fact that when working with more dilute acids, gallium phosphate is formed with a large amount of water of crystallization, and with more concentrated anhydrous salt. The precipitation of gallium phosphate for 20–24 h is necessary to obtain medium phosphato: a reduction in process time leads to incomplete interaction of gallium oxide with phosphoric acid, and an increase in the interaction of average gallium phosphate with an excess of phosphoric acid to form gallium acid phosphates. - - 2 For. Considering the eTogrcrfo jBecoBpe ratio of reagents should be HjPO ,, 4.5-5.0: 1 at an acid concentration of 60-65%. With a decrease in the amount of phosphoric acid, the reaction does not go to the end, since the Ratio m: W ratio is large, and the diffusion of phosphoric acid molecules to gallium oxide particles is difficult, as the amount of phosphoric acid is formed, acid gallium phosphates are formed. An excess of SCALTA, taken to conduct the process, is constantly circulating with the mother liquor and creates the necessary conditions to maintain a constant allocation of: x, Pr and my. To 30 ml of 60-65% phosphoric acid, 9.0 g of OH gallium were added in small amounts while heating and vigorous stirring. The hot suspension is transferred to a flask with a ground stopper and kept at a temperature of 10–24 hours. The precipitate obtained is filtered off, washed with water and dried to constant weight at a temperature. To the mother liquor, containing 16-30% gallium oxide and phosphoric system, the initial reagents are added to a ratio of 0: 4.5-5, 0, and returned to the process. The product yield using the mother liquor reaches 80-85%. The resulting gallium phosphate dihydrate has the following chemical composition, wt.%:: Ga2Oj-46.6%; PjO5-34, 7%. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for producing three-substituted gallium phosphate dihydrate by reacting phosphoric acid and a gallium-containing component when heated, followed by filtration, washing and drying the precipitate, characterized in that, in order to simplify the process, 60-65% phosphoric acid is reacted with gallium oxide the ratio of components, 5-5, O for 20-24 hours. Sources of information taken into account during the examination 1. Stepanov AK Abstract of dissertation. M., 1973, Vol. 9, 1973.
2.Тананаев И.В. и Чудинова Н.Н. ЖНХ, 1|б4, вып. 2, с. 244. 2. Tananaev I.V. and Chudinova N.N. WNH, 1 | b4, vol. 2, s. 244.
3.Acta Crystallogr. 1966, т. 206, вып. 4, с. 526. 3.Acta Crystallogr. 1966, t. 206, no. 4, s. 526.
4.Тананаев И.В. и Чудинова Н.Н. ЖНХ, 1962, т. 7, вып. 10, с. 2285.4. Tananaev I.V. and Chudinova N.N. ESS, 1962, v. 7, no. 10, s. 2285.