SU795460A3 - Способ получени 2-оксиминофенил-АцЕТОНиТРилА - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИМИНОФЕНИЛАЦЕТОНИТРИЛА

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  производного оксиминофенила, в част ности к способу получени  2- ксиминофенилацетонитрила , который можно использовать в качестве промежуточного продукта в синтезе пестицидов материалов. Известен способ пс-лучени  2-окси минофенилацетонитрила формулы заключающийс  в том, что бензилцианид подвергают при 10-8ос взаимодействию с алкилнитритом в присутст ВИИ щелочного алкогол тэ в среде безводного низшего алифатического спирта с последующим подкислением р акционной смеси l . Недостаток известного способа со стоит в том, что выход целевого про дукта составл ет 69%. Целью изобретени   вл етс  повышекие выхода целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  спо собом получени  2-оксиминофенилацетонитрила взаимодействием бензилциа вида при 10-80с в присутствии основани  в среде низшего алифатического спирта с последующим подкислением реакционной смеси и вьщелением целевого продукта, отличительна  особенность которого состоит в том,что в качестве основани  используют водный раствор едкого натра и процесс ведут в среде водного спирта. Реакци  оксилировани  протекает экзотермически, ее провод т при 1080 С , предпочтительно 20-40 С. Мол рное соотношение бензилцианида и алкилнитрита составл ет 1:1-1:1,2,предпочтительно 1:1-1:1,15, а мол рное соотношение бензилцианида и едкого натра может составить 1:1-1:1,5, предпочтительно 1:1-1:1,3. Подкисление реакционной смеси провод т при , предпочтительно 40-60 С. В качестве алкилнитрита предпочтительно используют алкилнитрит с 1-5 атомами углерода. Предложенный способ позвол ет увеличить выход целевого продукта до 91%. Изобретение иллюстрируетс  приведенными ниже примерами. Пример 1, В раствор 980 г метанола, 480 г 50%-ного водного едкого натра и 468 г бензилцианида при 35-45 С в течение 2-4 ч ввод т 290 г метилнитрита. Перемешивают в течение получаса при 35-45 С и разбавл ют 7 г лед ной .воды. Реакционную смесь довод т до рн 2-3 добавкой сол ной кислоты. Получаемый оксиминофёнилацетонитрил фильтруют и промывают водой. Выход 545 г (,93,3% теории) |эксиминофенилацетонитрила с чисто{гой 100%. Пример
2. 2. В раствор 70 г изопропанола 130 г 40%-ного водного натрового щелока и 114 г бензилциавида при 25-35 С в течение 8-10 ч по дают 105 г изопропилнитрита. Реакционную смесь довод т до рН 2-3 добавкой сол ной кислоты. Избыточный изопропилнитрит и изопропанол отгон ют в вакууме. Получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют при 20 С и про мывают водой. Выход 122 г (86% теории ) оксиминофенилацетонитрила с чис тотой 100%. Пример 3. в раствор 475 г метанола,215 г воды,126 г гидроокиси натри  и 279 г бензилцианида при 3040-с в течение. 4-5 часов в 167 г метилнитрита . Перемешивают , в течение по лучаса при 35С .Добавл ют сол ную ки лоту до получени  рН 2-3 и температуру повышают до 55-60°С. Реакционну смесь в течение получаса подают на 4 л лед ной воды. Получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют и промывают водой. Выход 317 г (91% теории ) оксиминофенилацетонитрила с чистотой 100%. Пример 4. 200 кг/ч метанола, 80 кг/ч 50%-ного водного натрового щелока, 60 кг/ч воды и 94 кг/ч бензилцианида при 30-40 С подвергают взаимодействию друг с другом. Реакционный , раствор подают по кругу при помощи насоса и при этом используют инжектор , который всасывает 54 кг/ч метилнитрита. Реакцию провод т без давлени . После разбавлени  водой и подкислени  серной кислотой получаемый оксиминофенилацетонитрил фильтруют и промывают водой. Выход 105 кг/ч (90% теории ) оксиминофенилацетонитрила счистотой 100%. Формула изобретени  Способ получени  2-оксиминофенилацетонитрила взаимодействием бензилцианида с алкилнитритом в присутствии основани  при Ю-ВО- С в среде низшего алифатического спирта с последующим .подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта, о т личающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта , в качестве основани  используют водный раствор едкого натра и процесс ведут в среде водного спирта . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1 .1. Т. Thurston -Preparation alkylation and acylation of .alts of phenylnitroacetonitrile.2, 1938, c. 192-193 (прототип).