SU789451A1 - Способ получени покрытий на подложке - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ НА ПОДЛОЖКЕ

(54)

1

Изобретение относитс  к способам получени  оксидных и сульфидных покрытий на твердых подложках, которые наход т широкое применение в оптическом приборостроении, в хими- 5 ческой и стекольной промышленности, в строительном деле при изготовлении солнцезащитных и декоративных покрытий .

Известен способ получени  оксидных 10 покрытий из водного раствора ацетатов металлов, по которому раствор ацетата кобальта кип т т при 100-105 С в течение 5-6 ч до и фильтруют, затем нанос т на подложку 1 . 15

Нсшболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс  способ полу ени  оксидного покрыти  на подложкв ..преимущественно из стекла, пу- 20 тем нагрева и нанесени  пленкообразующегр вещества из раствора ацетилацётоната металлов в апротйнном растворителе 2 .

Однако указанные способы довольно 25 сложны, так как в основе их лежит  вление гидролиза ацетатов металлов с образованием коллоидных растворов, которые  вл ютс  системами довольно неустойчивыми во времени и могут 30

коагулировать под воздействием различных факторов (механическое воздействие , изменение температуры, наличие примесей). Фильтрование таких растворов процесс длительный и трудоемкий , а наличие кислоты, образующейс  в процессе пленкообразовани , значительно осложн ет технологический процесс и ограничивает р д материалов , на которые могут быть нанесены эти покрыти .

Цель изобретени  - упрощение процесса получени  покрытий на подложке.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  покрытий на подложке, преимущественно из стекла,путем термообработки и нанесени  пленкообразук цего вещества из раствора металлсодержащего соединени  в органическом растворителе, нанесение пленкообразующего- вещества осуществл ют из раствора, содержащего дополнительно азот-, кислород- или серосодержащий органический комплексообразователь , а в качестве металлсодержащего соединений используют оксид металла.

Целесообразно в качестве азотсодержащего органического комплексообразовател  использовать моноэтаноламин , диэтаноламин, триэтаноламин.

этилендиамин, диметилглиоксим, 8-оксихинолин , 2,2-дипиридил, 1,10-фенантролин , кислородсодержащего органического соединени  - ацетилацетон , бензоилацетон, ацетоуксусный .эфир,, пирокатехин, серосодержащего органического соединени  - дитизон, тиомочевина и ее производные.

При этом происходит реакци  комплексообразовани  между оксидом металла и органическим веществом.06разовавщийс  в результате реакции комплексообразовани  комплекс с помощью органического растворител  переводитс  в раствор. При этом соблюдаетс  необходимое условие, исходный лиганд (органическое вещество) и образующийс  комплекс растворимы в выбранном органическом растворителе. Из числа органических растворителей берут как апротонные растворители, например ацетонитрил, бензонитрил, гексаметилфосфортриамид, диметилсульфоксид/ диметилформамид, формамид пропиленкарбонат, так и протонно-донорные , например жирные спирты.

Процесс приготовлени  растворов зависит от скорости растворени  соответствующих оксидов,Дл  интенсификации процесса рекомендуетс  нагревание реакционных смесей.При обычных услови х реакционную смесь нельз  нагреть выше , температуры кипени  соответствующего растворител . К тому же некоторые растворители, например, формамид , диметилсульфоксид, гексаметилфосфортриамид , при нагревании до кипени  могут частично разлагатьс , поэтому оптимальный интервал температур составл ет б5-130°С.

Количество растворившегос  оксида увеличиваетс  с увеличением концентрации органического вещества. Оптимальна  концентраци  органического вещества по данному способу составл  ет. 10%, .

Дл  приготовлени  растворов желательно брать свежеприготовленные оксиды. Растворение оксидов провод т в реакторе на 250 мп, снабженном мешалкой и обратным холодильником . В 10%-ный раствор органического вещества в органическом растворителе внос т 0,1 г оксида соответствующего металла. Смесь подвергают нагреванию , при посто нном перемешивании до полного растворени  оксида.

Пример. На стекл нную подложку напыл ют покрытие сульфида кобальта ii3 раствора 0,1 г оксида ко-. бальта в 100 мл 10%-ного райтвора тиомочевины в формамиде. Смесь нагревают в течение 3 ч при 110°С,.при посто нном перемешивании. Полученный раствор имеет фиолетовую окраску. Коцентраци  оксида кобальта 1 г/л. Температура подложки во врем  напылени  200-240°С.

При мер 2. 0,1 г оксида цинка раствор ют в 100 мл 10%-ного раствора ацетилацетона в диметилформамиде при 110-120с. Полное растворение наступает через 2 ч. Концентраци  . раствора 1 г/л. Этот раствор напыл ют на кварцевую подложку. Температура подложки во врем  напылени  190-.2бО°С. В результате получено прозрачное покрытие оксида цинка с удельным сопротивлением 40 ком/о.

Пример 3. В 100 мл 10%-ного раствора этилендиамина в этиловом спирте внос т 0,1 г оксида никел . . Смесь кип т т в течение 8 ч. Полученный раствор, имеющий голубую окраку , нанос т на подложку из ситалла пр 2000с.

Все приготовленные растворы устойчивы при обычных услови х неограниченное врем . Введение электролитов не оказывает заметного воздействи . При термическом разложении полученные растворы могут снова выдел ть растворенный оксид. Причем растворы, полученные с использование серосодержащих соединений, выдел ют при распылении на подложку соответствующий сульфид.

С помощью распыл ющего устройства полученные указанным способом растворы нанос т на нагретые подложки (стекло, ситалл, кремний, алюминий и др. металлы). При этом на поверхности подложек с помощью химического а также рентгеновского анализов обнаружено образование оксидных и сульфидных покрытий.

Использование -предлагаемого сп.особа по сравнению с известными позвол ет расширить р д получаемых оксидных покрытий, а также получать сульфидные покрыти . Кроме того, получаемые растворы имеют гораздо большую устойчивость. Способ прост и универсален .

Claims (4)

1.Способ получени  покрытий на подложке, преимущественно из стекла, путем термообработки и нанесени  пленкообразующего вещества из раствора металлсодержащего соединени  в органическом растворителе, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, нанесение пленкообразующего вещества осуществл ют из раствора, содержащего дополнительно азот-,- кислород- или серосодержащий органический комплексообразова0 тель, а в качестве металлсодержащего соединени  используют оксид металла.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, в качестве азотсодержащего органического комплексо5 образовател  используют моноэтанолau«iH , ..диэтаноламин, триэтаноламин, iэтилендиамин, диметилглиоксим, 2,2-дипиридил , 1,10-фенантролий, 8-оксихинолин .

3. Способ по п. 1, с т л и ч а ющ и и с   тем, что в качестве кислородсодержащего органического комплексообразовател  используют ацетилацетон , бенэоилацетон, ацетоуксусный рфир, пирокатехин.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что в качестве серосодержащего органического комплексообразовател  используют дйтизон, тиомочевину и ее производные.

источники информации,. прин тые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 161877, кл. С 03 С 17/10, 1963.

2.Патент СССР № 608465, кл. С 03 С 17/00, 1972.