SU788621A1 - Method of preparing magnesium nitride - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИ,ЦА МАГНИЯ азотированием порошка магни  газообразным азотом при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и увеличени  выхода нитрида, азотирование провод т при 450-650 С в поле ионизирующего излучени . 2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что доза ионизирующего облучени  составл ет . 10-24 Мрад.1. METHOD OF OBTAINING NITRI, CA MAGNESIUM by nitriding magnesium powder with nitrogen gas when heated, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of nitride, nitriding is carried out at 450-650 ° C in the field of ionizing radiation. 2. The POP.1 method, characterized in that the dose of ionizing radiation is. 10-24 mrad.

Description

(Л(L

С Изобретение относитс  к области синтеза нитридов металлов, наход щих широкое применение в технике н качестве тугоплавких и абразивных материалов, катализаторов химических реакций, полупроводниковых мате риалов и т.п. Известно, что при нагревании металлических порошков в атмосфере азота, воздуха, аммиака или в смеси с нитридами других элементов до определенной температуры образуютс  нитриды соотвествующих металлов. Вы ход нитридов зависит от чистоты и развитости поверхности металлическо го порошка, от температуры и времени проведени  реакции, от природы добавок. Дл  получени  нитрида магн обычно нагревают порошок.магни  в атмосфере азота или аммиака. В боль шинстре случаев рекомендуютс  относи тельно высокие температуры азотировани  магни : от 700до 900-950с l Эти способы имеют тот недостаток что реакци  проводитс  при температурах выше температуры плавлени  магни  () . В этих услови х легко образуетс  зеркало расплавленного магни , поверхность которого значительно меньше исходной поверхности магниевого порошки. Это тормозит реакцию и часто вынуждает повышать температуру примерно до 1000°С, чтобы завершить азотирование. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  нитрида магни , в котором дл  уменьшени  скорости образовани  зеркала расплав в исходный порошок магни  добавл ют предварительно полученный нитрид магни  в количестве 30-40%, реакцию ведут в атмосфере азота при температуре 800°С в течение 1 ч (врем  подъема температуры до этого значени  5 ч), получают нитрид магни стехиометрического состава 2. Недостат сами этого метода  вл ютс  необходимость иметь большие количества нитрида магни  в технологическом цикле, усложнение технологии за счет операции приготовлени  исход ной шихты; высока  температура реакции ()-, практическа  невозможность , количественного превращени  ма ни  в нитрид при температурах ниже из-за низкой реакции и торможе ни  ее образующимс  слоем нитрида. Целью изобретени   вл етс  упрощение способа и увеличение выхода нитрида. Поставленна  цель достигаетс  описываем1 1м способом получени  нитрида магни  азотированием порошка магни  азотом при 450-650 С в поле ионизирующего облучени  10-24 Мрад. Реакцию азотировани  ведут до прекращени  поглощени  азота.Если при этом реакци  не доходит до конца вследствие диффузионного торможени  температуру постепенно повышают (в заданном интервале) до тех пор, пока не прореагирует весЪ магний. Использование ионизирующего излучени  позвол ет снизить температуру азотировани  порошка магни  и увеличить выход нитрида. Так по прототипу при t 600-650°С предельньш выход будет составл ть 7,7-10%, а по предложенному способу при t 530-620 С предельньй выход составит 100%, Пример 1. Магниевьш порошок в количестве 4 г равномерно распредел ли в стекл нном трубчатом реакторе (внутренний диаметр 100 мм, длина 500 мм), соединенным с сосудом емкостью 5,4 л. Всю систему вакуумируют при 200°С до остаточного давлени  рт. ст., затем заполн ют , азотом (примесь кислорода менее 0,001 об.%) до атмосферного давлени . Реакцию ведут в поле у - излучени  Со6° до прекращени  поглощени  азота. При услови х: температура 532°С; доза , поглощенна  всей системой, 22 Крад, мол рное отношение реагентов N2/Mg tO. Б результате получен продукт азотировани  магни  без видимых следов оплавлени  в форме пористых хрупких, легко рассыпаюш;ихс  в порошок кусков . Рентгеновский анализ показывает, что весь магний вступил в реакцию. И р и м е р 2, Все по примеру 1. При услови х: температура 450°С, доза, поглощенна  всей системой, 24 Мрад, мол рное отношение реагентов N2/Mg 10, реакци  проходит на 20% в расчете на израсходованный магний . Постепенное повышение температуры по 650 С приводит к завершению реакции азотировани  и получению Mg.jN2,6e3 примеси непрореагировавшего магни . П р и м е р 3. Все по примеру 1. При услови х: температура , доза поглощенна  всей системой, 10 Мрад мол рное соотношение реагентовC The invention relates to the field of the synthesis of metal nitrides, which are widely used in engineering as refractory and abrasive materials, chemical reaction catalysts, semiconductor materials, and the like. It is known that when metal powders are heated in an atmosphere of nitrogen, air, ammonia or in a mixture with nitrides of other elements to a certain temperature, nitrides of the corresponding metals are formed. The course of nitrides depends on the purity and development of the surface of the metal powder, on the temperature and time of the reaction, on the nature of the additives. Magnesium powder is usually heated in a nitrogen or ammonia atmosphere to produce magnet nitride. In most cases, relatively high nitriding temperatures of magnesium are recommended: from 700 to 900-950s. L These methods have the disadvantage that the reaction is carried out at temperatures above the melting point of magnesium (). Under these conditions, a mirror of molten magnesium is easily formed, the surface of which is significantly smaller than the initial surface of the magnesium powder. This inhibits the reaction and often causes the temperature to increase to about 1000 ° C to complete nitriding. The closest in technical essence and the achieved result is a method of obtaining magnesium nitride, in which, to reduce the rate of formation of the mirror melt, previously obtained magnesium nitride in an amount of 30-40% is added to the initial magnesium powder, the reaction is carried out in a nitrogen atmosphere at a temperature of 800 ° C within 1 hour (the time of raising the temperature to this value is 5 hours), magnesium nitride of stoichiometric composition is obtained 2. The disadvantages of this method are the need to have large amounts of magnesium nitride in the process com loop technology complication due to surgery preparation hydrochloric starting charge; the reaction temperature is high () -, the practical impossibility of quantitative conversion of manganese to nitride at lower temperatures due to the low reaction and inhibition by the resulting nitride layer. The aim of the invention is to simplify the process and increase the yield of nitride. This goal is achieved by describing a 1m method of obtaining magnesium nitride by nitriding magnesium powder with nitrogen at 450-650 ° C in an ionizing radiation field of 10-24 Mrad. The nitriding reaction is carried out until the absorption of nitrogen is stopped. If the reaction does not reach the end as a result of diffusional retardation, the temperature is gradually increased (in the predetermined interval) until the weight of the magnesium is reacted. The use of ionizing radiation reduces the nitriding temperature of magnesium powder and increases the yield of nitride. So, according to the prototype, at t 600-650 ° C, the ultimate yield will be 7.7-10%, and according to the proposed method, at t 530-620 ° C, the limit output will be 100%, Example 1. A 4 g magnesium powder is evenly distributed in a glass tubular reactor (inner diameter 100 mm, length 500 mm) connected to a 5.4 liter vessel. The entire system is evacuated at 200 ° C to a residual pressure of mercury. Art., then filled with nitrogen (oxygen impurity less than 0.001 vol.%) to atmospheric pressure. The reaction is carried out in a y-radiation field of Co 6 ° until the absorption of nitrogen ceases. Under conditions: temperature 532 ° C; dose absorbed by the entire system, 22 Krad, molar ratio of N2 / Mg tO reagents. As a result, the product of magnesium nitriding without visible traces of fusion in the form of porous brittle, easily scattered, is obtained in powder pieces. X-ray analysis shows that all the magnesium entered into a reaction. And Example 2, All as in Example 1. Under conditions: temperature 450 ° C, dose absorbed by the whole system, 24 Mrad, molar ratio of reactants N2 / Mg 10, the reaction proceeds by 20% based on consumed magnesium . A gradual increase in the temperature of 650 ° C leads to the termination of the nitriding reaction and the production of Mg.jN2.6e3 impurity of unreacted magnesium. Example 3. All as in Example 1. Under conditions: temperature, dose absorbed by the whole system, 10 Mrad molar ratio of reagents

3 788621, 3 788621,

N2/Mg 1(). Рентгеновский анализ пока-вани  порошка магни  при тёмператузывает , что реакци  прошла до конца,pax реакции ниже, . ИсключениеN2 / Mg 1 (). An x-ray analysis of the magnesium powder was shown at temperature that the reaction was complete, the pax reactions below,. An exception

а продуктом азотировани   вл етс образовани  зеркала расплава, УпроМр; М.щение технологии получени  нитридаand the product of nitriding is the formation of a melt mirror, UproMr; Technology of nitride production

Использование предлагаемого спосо-5- магни : исключение добавок, ликвиба получени  нитрида магни  обеспе-даци  стадии подготовки смесей, сничивает по сравнению с существунзщимижение выхода брака при полученииThe use of the proposed 5-magnesium method: elimination of additives, the elimination of magnesium nitride, the provision of the preparation stage of mixtures, reduces, compared with the existence of, the release of rejects upon receipt

следующие преимущества. Возможностьнитрида магни . Снижение теплопотерьThe following benefits. The possibility of magnesium nitride. Reduced heat loss

проведени  исчерпывающего азотиро-за счет снижени  температуры реакции.carrying out exhaustive nitrogenation by lowering the reaction temperature.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА МАГНИЯ азотированием порошка магния газообразным азотом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода нитрида, азотирование проводят при 450-650°С в поле ионизирующего излучения.1. METHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM NITRIDE by nitriding magnesium powder with gaseous nitrogen during heating, characterized in that, in order to simplify the method and increase the yield of nitride, nitriding is carried out at 450-650 ° C in the field of ionizing radiation. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что доза ионизирующего облучения составляет . 10-24 Мрад.2. The method of pop. 1, characterized in that the dose of ionizing radiation is. 10-24 Mrad.