SU757540A1 - Способ получения сульфоэтилцеллюлозн - Google Patents
Способ получения сульфоэтилцеллюлозн Download PDFInfo
- Publication number
- SU757540A1 SU757540A1 SU762360258A SU2360258A SU757540A1 SU 757540 A1 SU757540 A1 SU 757540A1 SU 762360258 A SU762360258 A SU 762360258A SU 2360258 A SU2360258 A SU 2360258A SU 757540 A1 SU757540 A1 SU 757540A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cellulose
- vinyl sulfonate
- water
- sodium vinyl
- solubility
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, точнее к синтезу растворимого в воде простого эфира целлюлозы, содержащего кислотную группу, сульфоэтил-. 5
целлюлозы.
Водорастворимая сульфоэтилцеллюлоза является перспективным материалом, так как исходное сырье винилсульфонат натрия может быть по- Ю лучен в производственных условиях из доступного и дешевого сырья, например этилена и серного ангидрида.
Такие эфиры могут быть использо- 15 ваны в текстильной, бумажной, нефтяной и других областях, где применяется в настоящее время карбоксиметилцеллюлоза, и могут заменить пищевой продукт - крахмал. 20
Известен способ получения сульфоэтилцеллюлозы, растворимой в воде на 98,9%, состоящий в том, что щелочную целлюлозу обрабатывают 70%-ным водным раствором винилсульфоната 25
натрия при 70°С при модуле 1:30, что соответствует 26 молям винилсульфоната на моль целлюлозы. По мере сульфоэтилирования целлюлозы происходит растворение образующегося 30
эфира в водко-щелочной среде с образованием гомогенной системы, из которой сульфоэтилцеллюлозу выделяют высаждением, для чего используют низшие первичные алифатические спирты №
Необходимость .высаждения сульфоэтилцеллюлозы и повышенный расход винилсульфоната натрия усложняют и удорожают известный способ.
Целью изобретения является упрощение процесса и уменьшение расхода винилсульфоната натрия.
Это достигается путем обработки щелочной целлюлозы 2,5-16%-ным раствором винилсульфоната натрия во вторичных или третичных алифатических спиртах при молекулярном соотношении целлюлоза:винилсульфонат натрия 1:1-6 при 60-90°С.
Существенными отличиями способа являются проведение процесса в среде вторичных или третичных алифатических спиртов, что позволяет использовать 2,5-16%-ные растворы этерифицирукхцего агента при молекулярном соотношении целлюлоза:винилсульфонат натрия 1:1-6 при 60-90°С.
Процесс осуществляют следующим
образом.
3
757540
4
Получают щелочную целлюлозу, разрыхляют и загружают в колбу, содержащую подогретый до 50°С 2,516%-ный раствор винилсульфоната натрия во вторичных или третичных алифатических спиртах- при модуле ванны 1:30, что соответствует 1-6 молям винилсульфоната натрия на моль целлюлозы. Реакцию проводят при 6090°С в течение 3-7 час. По окончании реакции продукт отфильтровывают, промывают 70-75%-ным спиртом, в среде которого проходит реакция, и сушат при 105°С.
Пример 1. 1,20 г воздушносухой древесной целлюлозы марки ЦА (влажность 6%) обрабатывают 28%ным ИаОН, 2 час при модуле ванны 1:10, при 20°С,отжимают до 3,60 г, разрыхляют и помещают в колбу, в которую предварительно загружают 3,12 г (3 моля) перекристаллизованного винилсульфоната натрия, растворенного в подогретом до 50°С изопропиловом спирте (27 г).
Реакцию проводят при 80°С 3 час и модуле ванны 1:30 при перемешивании, затем сульфоэтилцеллюлозу отфильтровывают, промывают 7075%-ным изопропиловым спиртом.Получают 1,39 г сульфоэтилцеллюлозы, содержащей 7,6% 5, степень замещения (,'З' ) 55, привес 23%, растворимость в воде 100%.
Пример 2. В условиях примера 1 .в реакции используют 6,24 г (6 молей) винилсульфоната натрия. Получают продукт с содержанием серы 8,61% и 'У =64, привес 25%,растворимость в воде 100%.
Пример 3. В условиях примера 2 проводят реакцию в течение 7 час. Продукт содержит 12,58% серы и = =116, привес 60,7%, растворимость в воде 100%.Пример 4. В условиях примера 3 для реакции используют неперекристаллизованный винилсульфонат натрия, в котором содержится до 31% ИаСВ. Продукт содержит 11,30% серы γ = 105, привес 50%, растворимость в воде 100%.
Пример 5. В условиях примера 4 , но реакцию проводят в среде изобутилового спирта. Продукт содержит 12,80% 5, что соответствует З1 = 135, привес 60%, растворимость в воде 100%.
Пример 6. В условиях примера 4 , но реакцию проводят в среде трет-бутилового спирта. Продукт содержит 12,08% 5, что соответствует = 121, привес 55%, растворимость в воде 100%..
Пример 7. В условиях примера 4 , но реакцию проводят при 90°С й в среде изобутилового спирта,Продукт содержит 10,84% 5, что соответствует у = 98, привес 66% растворимость в воде 100%.
Пример 8. В условиях примера 7, но реакцию проводят при 60σ<2. Продукт содержит 9,53% 3, что соответствует 80, привес 28%, растворимость в воде 100%.
Приме р 9. В условиях примера 4 , но реакцию проводят при бО^С. Продукт содержит 5,89% 5, что соответствует д? = 39, привес 15%,растворимость в воде 100%.
Пример 10. 100 г щелочной целлюлозы, полученной мерсеризацией целлюлозы (33,4 г) 28%-ной МаОН при модуле 1:10 в течение 2 час и отжатой до 3-кратного веса, обрабатывают неперекристаллизованным винилсульфонатом натрия( 25,0 г), растворенным в изопропиловом спирте (975 г), что соответствует концентрации раствора 2,5% и молекулярному соотношению целлюлоза - винилсульфонат натрия 1:1, модуль 1:30, при 80°С, в течение 3 час, затем промывают 70-75%ным изопропиловым или этиловым спиртом и сушат. Продукт содержит 5,48% 5, что соответствует ф = 36, привес 10%, растворимость в воде.
99,2%,
Пример 11. То же, что в примере 10, но реакцию проводят в среде трет-бутилового спирта. Продукт содержит 6,26% 5, что соответствует β1 = 4 3, растворимость в воде 100%.
Пример 12. То же, что в примере 10, но реакцию проводят в изобутиловом спирте. Продукт содержит 4,93% 5,что соответствуетЦ = 31, растворимость в воде 99,0%,привес 3%.
Пример 13. То же, что в примере 10, но 100 г щелочной целлюлозы, содержащей 33,4 г целлюлозы, обрабатывают винилсульфонатом (80,2 г), растворенным в изобутиловом спирте (92,2 г), что соответствует 8%-ному раствору винилсульфоната натрия и молекулярному соотношению целлюлоза: винилсульфонат натрия - 1:3. Продукт содержит 9,11% 5, что соответствует $ = 75, привес 31,9%, растворимость в воде 100%.
Пример 14. То же, что в примере 13, но реакцию проводят в трет-бутиловом спирте. Продукт содержит 8,66% 5, что соответствует 73= 68, привес 39,8% ,растворимость в воде 100%.
Пример 15. То же, что в примере 10, но 100 г щелочной целлюлозы, содержащей 33,4 г целлюлозы, обрабатывают при 80°С 7 час винилсульфонатом натрия (184,4 г), растворенным в изопропиловом спирте (737,6 г), что соответствует 16%-ному раствору винилсульфоната натрия и молекулярному соотношению целлюлоза:винилсульфонат натрия 5
757540
6
1:6. Продукт содержит 11,20% 5, что
соответствует = 102, привес 48%,
растворимость в воде 100%.
Пример 16. То же, что в примере 15, но щелочную целлюлозу об- рабатывают в среде изобутилового е
спирта. Продукт содержит 12,75% 5,что соответствует 7Ϊ = 134, растворимость в воде 100%, привес 55%.
Таким образом, предложенный способ позволяет исключать из тех- .. нологического процесса трудоемкую операцию высаждения сульфоэтилцеллюлозы этиловым или метиловым спиртом, сократить расход винилсульфоната натрия в 4-8 раз и получить .водорастворимую сульфоэтилцеллюлозу) при этом возможно проведение сульфоэтилирования в присутствии до 31% поваренной соли, что позволяет использовать винилсульфонат натрия без перекристаллизации. 20
Использование органического растворителя в данном процессе не является отрицательным в связи с тем, что способ предусматривает возможность регенерации растворителя, 25
многократного его использования и проведения процесса в замкнутом цикле, что предотвращает загрязнение окружающей среды, имеющее место при проведении процесса в водно-щелочной среде.
Claims (1)
- Формула изобретенияСпособ получения сульфоэтилцеллюлозы обработкой щелочной целлюлозы раствором винилсульфоната натрия при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения, расхода винилсульфоната натрия, обработку проводят 2,5-16%-ным раствором винилсульфоната натрия во вторичных или третичных алифатических спиртах при молекулярном соотношении целлюлоза:винилсульфонат натрия - 1:1-6 при 60-90°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762360258A SU757540A1 (ru) | 1976-03-17 | 1976-03-17 | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762360258A SU757540A1 (ru) | 1976-03-17 | 1976-03-17 | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU757540A1 true SU757540A1 (ru) | 1980-08-23 |
Family
ID=20661344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762360258A SU757540A1 (ru) | 1976-03-17 | 1976-03-17 | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU757540A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4990609A (en) * | 1987-12-11 | 1991-02-05 | Wolff Walsrode Ag | Sulfoethyl cellulose of high solution quality and a process for its production |
EP2196224A1 (en) | 2008-12-11 | 2010-06-16 | Speciality Fibres and Materials Limited | Absorbent material |
-
1976
- 1976-03-17 SU SU762360258A patent/SU757540A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4990609A (en) * | 1987-12-11 | 1991-02-05 | Wolff Walsrode Ag | Sulfoethyl cellulose of high solution quality and a process for its production |
EP2196224A1 (en) | 2008-12-11 | 2010-06-16 | Speciality Fibres and Materials Limited | Absorbent material |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3094515A (en) | Lignin dispersing agents and a method of making the same | |
SU757540A1 (ru) | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн | |
US2862922A (en) | Method of making sodium cellulose sulfate | |
US3578651A (en) | Acylated lignosulfonates | |
US1876920A (en) | Manufacture of carbohydrate derivatives | |
US2776965A (en) | Nitric acid esters of cellulose and method of preparation | |
US3100203A (en) | Dialdehyde polysaccharide-acrylamide derivatives | |
SU467105A1 (ru) | Способ получени стабилизатора | |
US3092619A (en) | High molecular carbohydrate ether carboxylic acid esters | |
US3359258A (en) | Preparation of diethyl amino ethyl cellulose | |
SU756683A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТУДНЕОБРАЗОВАТЕЛЯ ИЗ КРАСНЫХ ВОДОРОСЛЕЙ, преимущественно филлофоры и фурцеллярии | |
SU323020A1 (ru) | Способ получени красител -нигрозина жирорастворимого | |
JPS60137901A (ja) | カルボキシル基含有セルロ−ス材料の製造方法 | |
GB838667A (en) | Process for forming sodium perborate crumbs | |
US2675377A (en) | Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose | |
US2095524A (en) | Cellulose derivatives and process for making same | |
US1833270A (en) | Alkyl-aralkyl-cellulose esters and process of making them | |
SU106378A1 (ru) | Способ получени 4-амино-5-формиламино-урацила | |
SU1426975A1 (ru) | Способ получени водорастворимых сульфатов целлюлозы | |
SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
GB400168A (en) | Improvements in or relating to the treatment of carbohydrates | |
US2602083A (en) | Alkali cellulose compositions | |
SU93041A1 (ru) | Способ получени норсульфазола | |
SU559561A1 (ru) | Способ получени модифицированного лигнина | |
SU802273A1 (ru) | Натриевые соли диалкил- -/2- СульфОэТил/-АМиНОдиАцЕТАТОВ ВКАчЕСТВЕ пОВЕРХНОСТНО АКТиВНыХВЕщЕСТВ и СпОСОб иХ пОлучЕНи |