SU93041A1 - Способ получени норсульфазола - Google Patents
Способ получени норсульфазолаInfo
- Publication number
- SU93041A1 SU93041A1 SU430408A SU430408A SU93041A1 SU 93041 A1 SU93041 A1 SU 93041A1 SU 430408 A SU430408 A SU 430408A SU 430408 A SU430408 A SU 430408A SU 93041 A1 SU93041 A1 SU 93041A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- aminothiazole
- amnothiazole
- hydrochloric acid
- norsulfazola
- Prior art date
Links
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
В производстве 110рсул1 фазола ко} денса дн аминоти зола с сульфо .хлорило проводитс в односпиртозой среде в присутствии 1целочн с образованием так называемого «днпроизводиого. При мтом часть сульфохлорида подвергаетс гидролизу благодар шето-п.ои пеакцип среды и особенпо в присутствии спирта.
Основп1 1м затрудиепием ведени этого процесса вл етс 1етерогепиость его прохождени , поскольку как исходное вел:(т;н()-фечилурета нсул зфохлор ид, та к и конечн ы п родукт-дика i)6oweTf ;i; i;; л i (|)енилсул1 ,фам1|дотиазол нерастворимы в реакционн о) среде. требует применени двойного количества сульфо.хлорида ( еГ.н тичегки пeoбxoди ioгo), больп;ого внимани дл иоддержанн ОС -:11оГ( слабой щелочности, проходит длительное врем и с колеОлк игимиси Г:ч-одами.
Описыв елп, способ получепи норсульфазола л (1-п;азола и «-ациламииофенилсульфохлорида отличаетс от извес тем, что конденсат по аминотиазола и «-ацпламинофени..)ох, i;-i; ;; пч:вод т в среде инертного органического раство1;итсл , ;л;меч М лрлкратпып пзбыток амииотиазола, после чего реакщ: ; нс1И1Ч). в норсульфазол известным способом.
Оннсываемыи способ дает возможность полгчсннч у;- (./бпуетокснфспилсульфапилампдотиазола («МОНаПрОИЗНОД:-СГС;0 :,:;,-;; .харбометоксифенплсульфамидотиазола («дипроизводного) ;.; оС:гн Х :;вает значительный экономически эффект, снижа расходные коэфф-р-.ненты сыр1, пл 40%, а себестоимость продукта более чем . пчи этом длительиост, нроцесса второй конденсации с; кр;::;1,;;етс;; с К--12 до 1,5 час.
Способ осун1ествл етс следхюплим обпазс м.
№.9304.1- 2 I . Выделение основани аминотиазола.
Раствор сол нокислого аминотиазола упаривают в вакуум-выпарном аппарате. Упаривание ведетс до тех пор, пока объем остающегос раствора не составит одну треть от первоначального объема (это, примерно , соответствует началу кристаллизации).
Упаренный раствор желтого цвета нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натш при размешивании н интенсивном охлаждении. Затем прибавл ют и1елочь н:ебольшими порци ми так, чтобы температура в аннарате не превышала 20-25°. Конец осаждени определ етс по посинению бромтимоловрй бумажки. После прибавлени всего количества тцелочн полученную густую кристаллическую массу светло-коричневого цвета размешнвают при охлаждении до О-2° в течение одного часа, а затем кристаллы амннотиазола отфильтровывают на центрифуге. Маточимк «пр мого амннотиазола подкисл ют 10%-ной сол ной кислотой до вно кислой pefiKiiHH на коиго, осветл ют 20-30-мннут1-п-)ГМ кип чением с 1-2% активированного угл и присоедин ют к раствору сол нокислого амннотиазола следуюи1ей операции, идущей на упаривание.
Технически аминэтиазол хорошо отжнмают на центрифуге и определ ют в нем процент содержани амннотиазола.
Пример. На упарив;аиие идет: 1280 г или И20 мл раствора сол иокнслого аммнотиазола носле первой конденсации,содержащего 130 г амииотиазола; 520 г или 480 мл маточника от «пр мого аминотиазола предыдуще ог е Э;ацнн, содер ащего 41,5 г аминотиазола; 610 г или 520 раствора «обратного амннотиазола с предыдуш.ей операции, ео .цержзтцего 77,2 г аминотиазола. Следовательно, всего берут 2-НО гили 2120 мл раствора сол нокислого амннотиазола, содержащего 248,7 г ам:- нотиазола. 06i ei раствора после упаривани 770 мл.
На нейтрализанию расходуетс 270 мл 40%-ной щелочи. Получаетс 557 г TexiuiMccKoro амннотиазола. Вес амииотиазола носле высущиваии 456 г, содержание аминотназола в нем 41%, что составл ет 187 г. Остаетс 450 мл маточннка от «пр мого аминотназола с содержанием в нем 12,2.% амннотиазола, что составл ет 55 г.
П. Получение ацильного производного норсульфазола
Технически амннотма.зол раствор ют в семикратном количестве дихлорэтана, счита на 100%- 1ый амипотиазол; раствор кин т т 0,5 часа, при этом )а,. солн, содержащиес в аминотназоле, остаютс нерастворимыми i отдел ютс ф льтрованием. Осадок на фильтре промывают дважды гор чим дихлорэтаном. Температура раствора дихлорэтана перед фильтрованием должна быть не ниже 50. Затем раствор амииотиазола в дихлорэтане подают в аннарат дл конденсации, сна-бженный , обратным холодиль нком и рубашкой дл обогрева. При неременшванни i; температуре ;с выше 30-35° в аппарат загруж.иот /г-ацилами офен лсульфохлорид. Дл коиденсации беретс на два мол аминотиазола оди моль сульфохлорида. После загрузки -ульфохлор11да наблюдаетс небольшое повышение температуры, и через 1екоторое врем весь раствор превращаетс в густую массу. Реакнион 1ую классу нагревают и выдерживают при кип чении в течение одного часа, зател охлажда от до комнатной температуры. Охлажденную MaccN- фильтруют от дихлорэтана. В днхлорэтановых маточниках определ ют пронент юе содержа1 11е аминотиазола, и если оно составл ет .больше 1-3/. то этот амино-:-иазол может быть извлечен взбалтыва-. нием кислотой. Осадок ггосле второй коиде 1сацни, представл юЩИЙ собой ацилыюе производное норсульфазола и сол нокислый амииотиазол , загружают в аппарат дл отмывки так называемого «обратного амииотиазола. Отмывка производитс 2%-ной сол ной кислотой. Происходит растворение сол нокислого аминотиазола, а «ацильное производное остаетс неизменным. Массу равмешивают в теченне 30 мин. н фнльтруют , носле чего осадок на фильтре тщательно промывают водой до бесцветного фильтрата. Фильтрат, содержащий «обратный аминотиазол , после осветлени активированным углем присоедин ют к раствору сол нокислого аминотиазола, идуще1 у на упаривание со следующей операции. Предварительно определ ют нроцент содержани амниотиазола в растворе «обратного аминотиазола.
Влажный осадок ацильиого производного направл ют на омыление,, предварительно определ его влажность.
П р и м е р. На коиде 1санню вз то 456 г технического амннотиазси ла, содержащего 187 г аминотиазола. Дл растворени вз то 1300 мл дихлорэтана. На промывку осадка солей идет два раза по 100 .нл. Загружено 90%-ного сульфохлорида.
ГХ 2 -100- 0,9
Конечный объем реакциои1;оГ| массы около 2 -..
Дл отмывкн «обратного амннотиазол вз то 350 мл 5%-ной сол ной кислоты, воды на промывку 200 мл. Получено насты ацнльного производного 470 г с влажностью 45%, ацильного производного сухого 258 г.
Получено 580 мл раствора «обратного аминотназола, содержащего 100 г аминотназола.
Процесс омылени ацильного производства и все последующие операции , вплоть до получеии норсульфазола, п|)оизвод т известным способом .
Предмет изобретени
Способ получеии норсульфазола из -аминотиазола к н-аниламинофенилсульфохлорида , отличающийс тем, что конденсацию амкнотназола и -ациламинофеннлсульфохлорида провод т в среде инертного органического раствор {тел , примен дзукратны; избыток аминотназола , после чего продукт реакцнн перевод т з норсульфазол извест лы. способом.
3 -Xi. 9304 L
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU430408A SU93041A1 (ru) | 1950-06-24 | 1950-06-24 | Способ получени норсульфазола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU430408A SU93041A1 (ru) | 1950-06-24 | 1950-06-24 | Способ получени норсульфазола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU93041A1 true SU93041A1 (ru) | 1950-11-30 |
Family
ID=48368567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU430408A SU93041A1 (ru) | 1950-06-24 | 1950-06-24 | Способ получени норсульфазола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU93041A1 (ru) |
-
1950
- 1950-06-24 SU SU430408A patent/SU93041A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU618037A3 (ru) | Способ получени -аминокислот | |
SU93041A1 (ru) | Способ получени норсульфазола | |
US3206315A (en) | Method of making marshmallow | |
SU1284942A1 (ru) | Способ получени тиосульфата натри | |
US2497062A (en) | Process for the production of alkali metal phytates | |
SU401169A1 (ru) | Способ получени антимикробных азокрасителей | |
SU393282A1 (ru) | ?иая | |
SU453395A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИOKCИЭTИЛЭTИЛEHДИ- AMHH-N'.N'-AMVKCyCHOH КИСЛОТЫ | |
SU452543A1 (ru) | Способ получени сульфаминокислого никел | |
SU578855A3 (ru) | Способ получени 9,10-диоксии/ или-6,7,9,10-тетраоксистеариновой кислоты | |
SU296410A1 (ru) | Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты | |
SU309602A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных | |
SU136382A1 (ru) | Способ разделени натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натри | |
SU585149A1 (ru) | Способ получени пентаэритрита | |
SU459068A1 (ru) | Способ получени бензоамидооксиуксусных кислот | |
SU417414A1 (ru) | ||
SU3264A1 (ru) | Способ приготовлени хлористо-водородного диацетилморфина | |
SU87088A1 (ru) | Способ получени пентагидрата тетракадьцийарсената (4СаО As2O5 5Н2О) | |
SU23362A1 (ru) | Способ получени параоксифениларсиновой кислоты | |
US1942160A (en) | Process for recovering alkaloids from cocoa products | |
SU93299A1 (ru) | Способ получени сульфаниламида (белого стрептоцида) | |
SU1214658A1 (ru) | Способ выделени аллилсульфоната натри | |
SU380656A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-6-ХЛОР-7-НИТРО-9- (б-ДИЭТИЛАМИНОИЗОАМИЛАМИНО)-АКРИДИНА (ОСНОВАНИЯ НИТРОАКРИХИНА) | |
SU462817A1 (ru) | Способ получени 3,3"-диамино-4,4дицианодифенилоксида | |
SU1283227A1 (ru) | Способ очистки сточных вод масложировой промышленности |