SU740743A1 - Способ получени акролеина - Google Patents
Способ получени акролеина Download PDFInfo
- Publication number
- SU740743A1 SU740743A1 SU782665303A SU2665303A SU740743A1 SU 740743 A1 SU740743 A1 SU 740743A1 SU 782665303 A SU782665303 A SU 782665303A SU 2665303 A SU2665303 A SU 2665303A SU 740743 A1 SU740743 A1 SU 740743A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxide
- carrier
- catalyst
- acrolein
- yield
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способам получени о( р -ненасыщенных альдегидов , конкретно к способу получени акролеина, который находит широкое применение в промышленном органичес- 5 ком синтезе, в частности в производстве акриловых мономеров и полимерных материалов,а также дл получени глицерина метионина и др.
Наиболее близким к изобретению Ю по технической сущности вл етс способ получени акролеина катали.тической изомеризацией пропаргилового спирта при 450-630 С в присутствии силикатных и алюмосиликатных катали- 15 заторов. Наибольишй выход (68% от теоретического) получают на катализаторе MoO /SiOj при 450С 1.
К недостаткам известного способа следует отнести недостаточно высокий 20 выход целевого продукта, а также технологические трудности, св занные с осуществлением процесса при высокой температуре 450-630°С.
Целью изобретени вл етс упро- 25 щение процесса и повышение выхода целевого продукта.
Это достигаетс способом получени акролеина изомеризацией пропаргилового спирта при температуре 300-400С 30
и давлении 10-15 мм рт.ст. в присутствии окисного катализатора - окиси молибдена или окиси вольфрама,-или окиси рени , нанесенного на цеолитовый носитель с мол рным соотношением SiO2/Al2O 20-34:1, при Следующем соотношении компонентов, вес.% :
Окись молибдена (или
окись вольфрама или
окись рени )9-10,5
Цеолитовый
носительОстальное
Отличительным признаком предлагаемого способа вл етс использование в качестве окисного катализатора окиси молибдена или окиси вольфрама,или окиси рени , а в качестве носител - цеолйтового носител с мол рным соотношением SiO, 3 20 - 34:1, при указанном выше соотношении компонентов ,
Процесс обычно осуществл ют в вакуумной проточной установке, при этом в кварцевый реактор диаметром 10 мм насыпают катализатор,который предварительно в течение 1 ч активируют в токе воздуха при 500°С, а затем в токе водорода при .
При 300 или 400°С над катализатором пропускают пропаргиловый спирт
с объемной скоростью 600 ч Давление в реакторе во врем пропускани исходного реагента - спирта поддерживают в пределах .10-15 мм рт.ст. Продукты реакции улавливают в жидком азоте и анализируют методом газожидкостной хроматографии с испольэованием детектора катарометра, при температуре колонки , скорости газа-носител - гели 60 мл/мин, наполнитель - хроматон
жидкостной, пропитанный 5% SE-30i, врем удерживани акролеина 6 с, врем удерживани пропаргилового спирта 8,75 с.
Дл получени носител природный материал - цеолит- клиноптилолит - Ноембер нского месторождени , Арм. ССР, имеющий состав, вес,%:3±О, 68,70; 12,08; СаО 4,44; Nar,O 1,45, К..О 2,12; McfO 0,95, при мол рном соотношении SiO2/Al2O.,, равном 9,7:1, обрабатывают сол ной кислотой , с последующей проьшвкой дистиллированной водой и сушкой.
Пример 1, Исходный цеолит обрабатывают в течение 3 ч 4 н. раствором сол ной кислоты в термостате при непрерывном перемешивании при . Осадок фильтру от, проЬ&звают дистиллированной водой до рН 5,2-6,5 и сушат при 180С в течение 3 ч. Полученный носитель имеет состгш, вес.%: SiO 80,95; 6,69; СаО 1,42; MgO 0,44; 0,85; 1,-30, при мол рном соотношении ,,O , равном 20,4:1.
Примеры получени катализаторов с разными модификаторами.
Пример 2. 100 г носител тщательно перемешившот с раствором соли перрената амлмони ( ,08 г). Затем катализатор выпаривакзт на вод ной бане до однородной пастообразной массы, из которой формуют таблетки, прокаливают при 550°С в течение 5 ч и фракционируют, отбира фракции размерами 0,25-0,80 Полученный катализатор содержит 10% окиси рени на цеолитовом носителе, Пропаргиловый спирт в количестве 2 м пропускают над катализатором (7 г) с обэземной скоростью 600 ч При 400с выход акролеина составл ет 1,359 г (70,1%) .
Пример 3. На. цеолитовый носитель нанос т пропиткой молибдат аммони (ЫНд) 4НлО с таким расчетом, чтобы после прокаливани в катализаторе было 9% МоО. Катализатор выпаривают до пастообразной массы , гранулируют, сушат при 120с, прокаливают при в течение 4 ч и фракционируют. Над 7 г катализатора пропускают 2 мл пропаргилового спирта и при 30ff С снимают 1,288 г акролеин.а, который составл ет 66,4%, а при выход акролеина составл ет 69,7%.
При м ер 4 На цеолитовый носитель нанос т пропиткой вольфргимат аммони / (ЫНдУ О,.,, -12,1 Смесь тщательно перемецг вают, выпаривают на ВОД.ЯВОЙ бане до образовани пластической массы, формуют, сушат, прокаливают при, 550°С 4 ч, затем фракционируют. .При работе на каталиЗс1торе с окисью вольфрама () FipH 400°С выход акролеина составл ет 55,7%.
Дл получени носител с максимальным отношением ,,, равном 34,2:1, поступают следуютоим образом .
Пример 5. Природный цеолит обрабатывают б ч б н. раствором сол ной кислоты в термостатируемом сосуце при непрерывном перемешива-нии при 96 С, Носитель фильтруют, про Фавают дистиллированной водой до рН промывных вод, равной 5,6-6,-5, и сушат при 120С. Полученный цеолитовый носитель имеет состав,вес.%:sVOn84,30; О i 4,20; СаО 0,52; MgO 0,34; 0,80; 1,00, при мол рном
v
34,2: 1,
соотношении
Дн по.;1учени катализаторов данный носитель пропит.ывают растворами перрената амг., вольфрама аммони и vюлибдa a аммони по методике, указанной в примерах 2,3,4,
П р а 14 ер 6, Через реактор, заполненный катализатором, содержаишм 10% МоО на цеолитовом носителе (7 г) пропускают со скоростью 600 ч пропар1иловый спирт в количестве 2 мл, при . Выход акролеина составл ет 89% при 400°С 90,6%,
Пример 7. Через реактор, заполненный цеол.итовым катализатором, соде.ржа1Дйм 9% /О при тех же услови х из 2 fvoi пропаргилового спирта получают при 300°С 1,55 г акролеина (конверси 81%), а при 400°С - 1,77 г акролеина (конверси 93,3).
П р и м ер 8. .При: рс1боте на катализаторе , содержащем 10,5% .. при объемной скорости 600 ч., выход акролеина сост-авл ет 93,1% при 300°С и 96% при ,
Все катал.изаторы про вл ют селективность , равную 100% к изомеризации пропаргм.пового спирта. Конверси спирта в акролеин достигает 96%. Формула, изобретени
Способ получени акролеина изомерзацией пропаргилового спирта при повьшенной температуре в присутствии окиского катализатора на кремнийсодержащем носителе, отличающ и и с тем, что, с целью упрощени процесса и .поньотени выхода целевого продукта, процесс вадут при температуре ЗЬО-400 С и давлении 101з шл рт.от., в качесТЕе окисного катализатора используют Ъкись молибдена или окись вольФрама, или окись рени ,а в качестве кремний 7407436
содержащего носител - цеолитовыйИсточники информации,
носитель с мол рным соотношениемприн тые во внимание при экспертизе .
SiO2/Al2 O 20-34 :1 при следующем
соотношении компонентов, вес.%:
Окись молибдена (или1. Музшег н А.В. ,Ксиптеридис В.Х.
окись вольфрама,или Чухадж м Г.А. Гетерогенное превращеокись рени )9-10,5ние пропаргилового спирта на поверхЦео итовыйности катализаторов. -Арм.хим.ж.,
носительОстальное1975,28(8), с.674-675 (прототип).
Claims (1)
- Формула. изобретения излучения акролеина изомериэгилового спирта при по-температуре в присутствии катализатора на кремнийсоотличаючто, с целью упрощеповышения выхода целепроцесс ведут при тем~'С и давлении 10в качестве окисного используют 'окись окись вольфрама, или в качестве кремнийСпособ зацией пропар вышекиой тет окисного держащем носителе, щ и й с я тем, ния процесса и . вого продукта, пературе 300-40015 мм рт.ст., к ат али з атора молибдена или окись рения,а 3 740743 содержащего носителя — цеолитовый носитель с молярным соотношением 5Ю2/А1гО^=20-34 : 1 при следующем соотношении компонентов, вес.%:Окись молибдена (или окись вольфрама,или окись рения) Цеолитовый носитель9-10,5Остальное
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782665303A SU740743A1 (ru) | 1978-07-28 | 1978-07-28 | Способ получени акролеина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782665303A SU740743A1 (ru) | 1978-07-28 | 1978-07-28 | Способ получени акролеина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU740743A1 true SU740743A1 (ru) | 1980-06-15 |
Family
ID=20785743
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782665303A SU740743A1 (ru) | 1978-07-28 | 1978-07-28 | Способ получени акролеина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU740743A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0444460A2 (de) * | 1990-02-17 | 1991-09-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Acrolein |
-
1978
- 1978-07-28 SU SU782665303A patent/SU740743A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0444460A2 (de) * | 1990-02-17 | 1991-09-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Acrolein |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH05213781A (ja) | C3又はc4オレフィンの二量化方法 | |
EP0091662B1 (en) | Catalyst and process for dehydrating 2-alcohols | |
JPH0616576A (ja) | メシチレンの製造方法 | |
US4990662A (en) | Process for preparation of alpha, beta-unsaturated acids | |
US4382152A (en) | Process for the conversion of terpenes to cymenes | |
KR100219895B1 (ko) | 베타-히드록시 및/또는 알파,베타-불포화 카르보닐 화합물의 제조 방법 | |
SU740743A1 (ru) | Способ получени акролеина | |
US6278031B1 (en) | Catalyst and process for preparing 2-buten-1-ol compounds | |
RU2152918C2 (ru) | Способ гидроизомеризации н-парафинов с длинной цепочкой, бифункциональный катализатор, способы получения катализатора | |
US2594706A (en) | Isomerization of unsaturated hydrocarbons | |
US4357479A (en) | Production of alcohols | |
US4108917A (en) | Isomerization of terpene compounds | |
US2524866A (en) | Conversion of acetylenic alcohols in the vapor phase | |
JPS6153230A (ja) | 末端に二重結合を有する化合物の製造方法 | |
JPS5955837A (ja) | 第3級オレフインの製造方法 | |
US5600054A (en) | Process for the skeleton isomerization of linear olefins | |
US4438021A (en) | Catalyst for dehydrocoupling of toluene or xylene | |
JPS59107921A (ja) | p―キシレンの製造方法 | |
KR100429274B1 (ko) | 피라진화합물의제조방법 | |
JPS58170727A (ja) | イソプレノイド2,6−ジエノン、その製法および該化合物を含有する香料および矯味料 | |
JPH09249608A (ja) | ビニルエーテルの製造法 | |
KR20000029879A (ko) | 비닐글리콜의불포화디올로의이성화방법 | |
SU789472A1 (ru) | Способ получени виниладамантанов или его замещенных | |
US3907829A (en) | Production of 2,2-disubstituted propiolactones | |
JPS61151145A (ja) | フエニルアセトアルデヒドの製造方法 |