Изобретение относитс к технологии получени коллоидно-графитовых препаратов дл токопровод щих покрытий на стекл нных детал х фотоприемНИКОВ , экранах цветных кинескопов, оптических фильтров корректирующих линз и может использоватьс в радиотехнической и оптической промьтшейности . Известен способ получени коллоид но-графитового препарата дл покрытий путем окислени порошка графита смесью концентрированных азотной, и серной кислот, промывку и последующее добавление растворител (ацетона ) до нужной концентрации Д. Полученный таким способом коллоид но-графитовый препарат при нанесении на различные подложки образует при высыхании токопровод щие пленки графита . Однако нанесенное графитовое покрытие обладает слабой адгезией к стеклу и другим кремнийсодержащим подложкам и отслаиваетс при эксплуа тации во влажной атмосфере. Наиболее близким .к изобретению вл етс способ получени коллоиднографитового препарата дл покрытий, включающий окисление порошка графит смесью концентрированных -азотной и серной кислот, промывку и последующее добавление к окисленному графиту водного раствора соединени аммони (раствор аммиака в воде) 2, Однако добавление водного аммиака к окисленному графиту не повышает прочности графитовой пленки к кремнийсодержащим подложкам, так как при комнатной температуре водный аммиак не реагирует с кремнийсодержащими подложками, а при нагревании улетучиваетс . Цель изобретени - повьшение прбчности покрыти к кремнийсодержащим подложкам. Это достигаетс тем, что предлагаемый способ включает окисление порошка графита смесью концентрированных азотной и серной кислот, промывку и последующее добавление к окисленному графиту раствора силиката аммони в количестве 1-20% от веса сухого окисленного графита. Добавка силиката аммони не тормозит процесса поликонденсации, благодар летучести продуктов реакции. Введение в препарат силиката аммони резко повышает прочность покрытий за счет химического взаимодействи силиката аммони с окисленным графитом, в резуль1ате чего образует с .крелшийорГанйческрё сбёдинёние, а аммонийна группа выдел етс в виде аммиака. ,,;,.;..,.,,...,„..,.,..„.,, Йобавка силиката аммон-и свыше 20% peSko снижает элёктропровоДноБть покрыти , снижение же содержани сиЛ1П :ата;а ® 1Шйй Шнеё 1% П1Р ае усиливает прочность покрыти к кремнийсоДержащим подложка по выдаёт отЬйкЬсти покйлтй во влангнрй атмосфере. Пример . 80 г тайгивскбго обёззопенного графита (сойерж§Шё-зо лы не бо ее 0,5%, влаги Не б(эйёе 0,5% уд. поверхность 300-500 ) запивают лри перемешивании 800 мл кислот-азотной (уд. вес 1 ,43 г/см) и серной (уд. звес 1,84т/см), вз тых в соотнесений 1:3 при Температуре окружающей среды После суточного отстаивани гфи температуре окружающей сред бЙ1сй помвцают в термостат аг выдерживают 3 ч при температуре 90 С. После охлаждени смесь запивзоот 1 л дистиллированной вода, после чего отмывают от кислоз дека нтацией при атмосферном давлении до плотности сливаетлбго раствора 1,0101 ,005 .: Затем графит отмывают на воронках itoxrepa при разр Еженйи 0,8-0,9кгс/см создаваемом вакуум-насосом до исчез нрвени ионов SOjJ, что определ ют по реакции с раствором соли бари . ..Отмытый окисленный графит раствор ют в 1 л дистиллированной воды при температуре окружающей среды. Концентраци полученного раствора составл ет 70 г/л. При перемешивании в полученный препарат добавл ют 0,5 л силиката аммони с концентрацией 14 г/л при температуре окружающей среды и нормальном давл.ении. Полученный коллоидно-графитовый препарат нанос т на стекло при температуре Окружающей среды до получени сло толщиной 20 м. Пластины с препаратом помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 3 ч при , Покрытие охлаждают до; темпера туры окружающей среды. Лл Определений прочности полученного покрыти пластины помещают в воду и выдерживают при температуре окружающей среды в течение суток. Отслаивание графита от стекла не наблиШаетс . По примеру также готов т коллоидно-графитовые препараты с содержанием силиката аммони от 1 до 20%. В таблице приведены данные испытаний коллоидно-графитовых препаратов , полученных известным.и предлагаемым способами.The invention relates to a technology for the preparation of colloidal-graphite preparations for conductive coatings on glass photodetector parts, color kinescope screens, optical filters for corrective lenses, and can be used in radio and optical media. A known method for producing a colloid of a graphite preparation for coatings by oxidizing graphite powder with a mixture of concentrated nitric and sulfuric acids, washing and then adding a solvent (acetone) to the desired concentration D. When prepared on different substrates, the graphloid obtained in this way forms drying of conductive graphite films. However, the deposited graphite coating has poor adhesion to glass and other silicon-containing substrates and peels off when operating in a humid atmosphere. The closest to the invention is a method of obtaining a colloid-graphite preparation for coatings, including the oxidation of graphite powder with a mixture of concentrated nitrogen and sulfuric acids, washing and subsequent addition of an aqueous solution of ammonium compound to the oxidized graphite (water ammonia solution) 2 oxidized graphite does not increase the strength of graphite film to silicon-containing substrates, since at room temperature aqueous ammonia does not react with silicon-containing substrates, and when the heat volatilizes. The purpose of the invention is to increase the strength of the coating to silicon-containing substrates. This is achieved by the fact that the proposed method involves the oxidation of graphite powder with a mixture of concentrated nitric and sulfuric acids, washing and then adding an ammonium silicate solution to the oxidized graphite in an amount of 1-20% by weight of dry oxidized graphite. The addition of ammonium silicate does not inhibit the process of polycondensation, due to the volatility of the reaction products. The introduction of ammonium silicate into the preparation dramatically increases the strength of the coatings due to the chemical interaction of ammonium silicate with oxidized graphite, as a result of which it forms a glued core and the ammonium group is released in the form of ammonia. ,,;,.; ..,. ,, ..., "..,., ..". ,, The addition of ammonium silicate and more than 20% of peSko reduces the electrical conduction of the coating, the reduction of the content of pulp: ata; a ® 1Schnee 1% P1P ae enhances the strength of the coating to silicon and the substrate provides a better feel in the atmosphere. An example. 80 g of taigivskogo depopulated graphite (soyg§cheo-asy not more than 0.5%, moisture not b (eyo 0.5% specific surface 300-500) washed down with stirring 800 ml of acid-nitric (specific weight 1, 43 g / cm 2) and sulfuric acid (id. Stars 1.84 tons / cm) taken in 1: 3 ratios at ambient temperature. After setting up gfi for 24 hours, the ambient temperature was heated in a thermostat for 3 hours at 90 C. cooling the mixture with 1 liter of distilled water, then rinsing from acidity by decanting at atmospheric pressure to a density of merging solution a 1,0101, 005.: Then the graphite is washed on itoxrepa funnels at a discharge of 0.8-0.9 kgf / cm generated by a vacuum pump until the ions SOjJ disappear, which is determined by reaction with barium salt solution ... Washed oxidized graphite is dissolved in 1 liter of distilled water at ambient temperature.The concentration of the resulting solution is 70 g / l. Under stirring, 0.5 l of ammonium silicate with a concentration of 14 g / l is added to the resulting preparation at ambient temperature and normal pressure. . The resulting colloidal graphite preparation is applied to glass at an ambient temperature until a layer 20 m thick is obtained. Plates with the preparation are placed in an oven and incubated for 3 hours at. The coating is cooled to; ambient temperatures. The determination of the strength of the coating obtained was placed in water and kept at ambient temperature for 24 hours. Exfoliation of graphite from glass is not observed. For example, colloid-graphite preparations with an ammonium silicate content of from 1 to 20% are also prepared. The table shows the test data of colloidal-graphite preparations obtained by known and proposed methods.
. -.. -.
ПроЧй&сть определ ли после испытани покрыти на : Свёкле в при комнатной температуре в течение суток.WHERE ARE determined after testing the coating on: Beet in at room temperature for a day.
Коллоидно-графитовый препарат, полученный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с известным более высокой прочностью к кремнийсодержащим подложкам, которые найда т -применение дл замены серебра и других металлов.The colloid-graphite preparation obtained by the proposed method has, in comparison with the known, higher strength to silicon-containing substrates, which can be used for the replacement of silver and other metals.