JPH0393687A - Production of aluminum nitride substrate - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、窒化アルミニウム基板の製造方法に関する。[Detailed description of the invention] [Purpose of the invention] (Industrial application field) The present invention relates to a method for manufacturing an aluminum nitride substrate.
（従来の技術）
ハイブリッドＩＣなどの回路基板として、高い熱伝導率
を有する窒化アルミニウム焼結体を使用したセラミック
ス基板が注目されている。(Prior Art) Ceramic substrates using aluminum nitride sintered bodies having high thermal conductivity are attracting attention as circuit boards for hybrid ICs and the like.
窒化アルミニウム基板を回路基板として使用するには、
窒化アルミニウム焼結体の表面に導電層を形成すること
が不可欠である。To use aluminum nitride substrate as a circuit board,
It is essential to form a conductive layer on the surface of the aluminum nitride sintered body.
このような導電層は、導体ペーストを焼結体に塗布して
焼成したり、ダイレクト・ボンディング・カッパ法（直
接接合法）を用いて、セラミックス焼結体と銅板との接
合界面にＣｕ−０の共晶液層を生威させ、両者を直接接
合させることにより、形成している。Such a conductive layer can be formed by coating a sintered body with a conductive paste and firing it, or by applying Cu-0 to the bonding interface between the ceramic sintered body and the copper plate using the direct bonding copper method (direct bonding method). It is formed by creating a eutectic liquid layer and directly bonding the two.
導体ペーストを塗布する方扶の場合、Ａｇ／ Ｐｄ，Ａ
ｇ／ Ｐｔなどの厚膜導体ペーストを塗布し、８００〜
９５０℃で焼成することによって導体と窒化アルミニウ
ム基板とを接着させている。In the case of applying conductor paste, Ag/Pd,A
g/ Apply thick film conductor paste such as Pt and
The conductor and the aluminum nitride substrate are bonded together by firing at 950°C.
一方、直接接合法においては、窒化アルミニウム基板の
表面にあらかじめ酸化処理が施される。On the other hand, in the direct bonding method, the surface of the aluminum nitride substrate is subjected to oxidation treatment in advance.
酸化処理は、通常、空気中において、約１０００℃の温
度で処理し、窒化アルミニウム表面にＡＪ２０３層（酸
化アルミニウム層）を形威する。The oxidation treatment is usually performed in air at a temperature of about 1000° C. to form an AJ203 layer (aluminum oxide layer) on the aluminum nitride surface.
そして、酸素を含有する銅板（タフピッチ銅など）を使
用して不活性ガス雰囲気中で加熱するか、あるいは、無
酸素銅を使用して酸素雰囲気中で加熱することにより、
表面に酸化アルミニウム層が形成されている窒化アルミ
ニウム基板と銅板とを接合している。Then, by heating in an inert gas atmosphere using an oxygen-containing copper plate (such as tough pitch copper), or by heating in an oxygen atmosphere using oxygen-free copper,
An aluminum nitride substrate having an aluminum oxide layer formed on its surface is bonded to a copper plate.
（発明が解決しようとする課題）
ところで、窒化アルミニウムセラミックスは、難焼結性
であるため、焼結肋剤を添加して焼成が行われる。(Problems to be Solved by the Invention) By the way, since aluminum nitride ceramics are difficult to sinter, sintering additives are added to the aluminum nitride ceramics before firing.
この焼結助剤は、セラミックスの焼結を促進する作用を
有するとともに、焼成時に窒化アルミニウムの成分と反
応して、ＹＡＧ ， ＹＡＬなとの化合物を窒化アルミ
ニウム粒子間の粒界に形成する。This sintering aid has the effect of accelerating the sintering of ceramics, and also reacts with components of aluminum nitride during firing to form compounds such as YAG and YAL at grain boundaries between aluminum nitride particles.
すると、たとえば直接接合法の場合、窒化アルミニウム
焼結体の表面に酸化アルミニウム層を形成するのである
が、上述した粒界構成相成分は、酸化処理の影響をほと
んど受けずに窒化アルミニウム基板の表面に残留するた
め、表面被覆層（直接接合法においては酸化アルミニウ
ム層）との接着力低下を招くという問題がある。For example, in the case of the direct bonding method, an aluminum oxide layer is formed on the surface of the aluminum nitride sintered body, but the above-mentioned grain boundary constituent phase components are almost unaffected by the oxidation treatment and are formed on the surface of the aluminum nitride substrate. There is a problem in that the adhesion strength with the surface coating layer (aluminum oxide layer in the direct bonding method) decreases because it remains on the surface.
これは、窒化アルミニウム基板表面に存在する粒界構成
相或分が、酸化アルミニウム層の形成を妨げる壁のよう
な役割を果たし、酸化アルミニウム層の厚さが不均一と
なるためである。This is because the grain boundary constituent phase present on the surface of the aluminum nitride substrate acts like a wall that prevents the formation of the aluminum oxide layer, making the thickness of the aluminum oxide layer non-uniform.
さらに、この粒界構成相成分は、窒化アルミニウム粒子
間に単に配置された状態で存在し、窒化アルミニウムと
の結合力が弱いため、この部分から粒界構成相成分の脱
落が発生しやすい。Further, since the grain boundary constituent phase components simply exist between the aluminum nitride particles and have a weak bonding force with aluminum nitride, the grain boundary constituent phase components are likely to fall off from this portion.
つまり、このような基板上に形成した導電層（表面被覆
層に相当する）は、接合状態が不安定となるのである。In other words, the bonding state of the conductive layer (corresponding to a surface coating layer) formed on such a substrate becomes unstable.
このため、窒化アルミニウム基板の表面状態を改善し、
この基板上に形成する表面被覆層を、厚さが均一でばら
つきのないものとし、接合強度の向上を得ることが課題
となっている。For this reason, we improved the surface condition of the aluminum nitride substrate,
The problem is to make the surface coating layer formed on this substrate uniform in thickness and without variations, and to improve the bonding strength.
本発明は、このような課題を解決するためになされたも
ので、窒化アルミ・ニウム基板の表面を平滑化し、表面
被覆層の均一性、および接合状態を向上させることので
きる窒化アルミニウム基板の製造方法を提供することを
目的とする。The present invention was made in order to solve these problems, and it is a method for producing an aluminum nitride substrate that can smooth the surface of the aluminum nitride substrate and improve the uniformity of the surface coating layer and the bonding state. The purpose is to provide a method.
［発明の構ｈｉ．］
（課題を解決するための手段）
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒化アル
ミニウム焼結体上に、表面被覆層を形成する窒化アルミ
ニウム基板の製造方法において、前記窒化アルミニウム
焼結体に、酸性溶液を用いて化学的な表面処理を施し、
この窒化アルミニウム焼結体の表面に存在する粒界構成
相成分を除去した後、前記表面被覆層を形成することを
特徴としている。[Structure of the invention. ] (Means for Solving the Problems) The method for manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention is a method for manufacturing an aluminum nitride substrate in which a surface coating layer is formed on the aluminum nitride sintered body. , chemical surface treatment using an acidic solution,
The method is characterized in that the surface coating layer is formed after the grain boundary constituent phase components present on the surface of the aluminum nitride sintered body are removed.
なお、ここでの表面被覆層とは、たとえば導電層、直接
接合法のための酸化層、あるいはコーティング層など、
窒化アルミニウム焼結体上に、この焼結体表面を被覆す
る状態で形成される層全般を意味している。Note that the surface coating layer here refers to, for example, a conductive layer, an oxide layer for direct bonding, a coating layer, etc.
It refers to any layer formed on an aluminum nitride sintered body so as to cover the surface of the sintered body.
窒化アルミニウムは、慨して酸に強くアルカリに弱いと
いう性質を有している。Aluminum nitride generally has the property of being strong against acids and weak against alkalis.
また、窒化アルミニウムと酸との作用は、ｐＨだけでな
く、酸の種類も影響するため、窒化アルミニウム基板の
大きさ、厚さ、および粒界構成相成分の残留量に応じて
、エッチング液を選択する。In addition, the action of aluminum nitride and acid is affected not only by the pH but also by the type of acid, so the etching solution should be adjusted depending on the size and thickness of the aluminum nitride substrate and the residual amount of the grain boundary constituent phase components. select.
この時、ほとんど粒界構成相成分だけを除去できる溶液
でなくてはならない。At this time, the solution must be able to remove almost only the constituent phase components of the grain boundaries.
酸性エッチング液としては、たとえばリン酸、硝酸、塩
酸、硫酸、フッ酸などが通常用いられているが、窒化ア
ルミニウムに適用する場合、塩酸とフッ酸は粒界１威相
成分のみを除去するのに適している。For example, phosphoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and hydrofluoric acid are commonly used as acidic etching solutions, but when applied to aluminum nitride, hydrochloric acid and hydrofluoric acid remove only the most dominant grain boundary components. suitable for
塩酸では、ｌＯ％〜５０％程度の濃度で使用することが
好ましく、フッ酸では、２０％〜７０％程度の濃度で使
用することが好ましい。Hydrochloric acid is preferably used at a concentration of about 10% to 50%, and hydrofluoric acid is preferably used at a concentration of about 20% to 70%.
（作 用）
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法によれば、窒
化アルミニウム基板に表面被覆層を形成する際、前工程
として、エッチングなどの化学的処理を行っている。(Function) According to the method for manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention, when forming a surface coating layer on an aluminum nitride substrate, a chemical treatment such as etching is performed as a pre-process.
これにより、窒化アルミニウム基板表面の粒界構成相成
分が速やかに除去される。As a result, the grain boundary constituent phase components on the surface of the aluminum nitride substrate are quickly removed.
特に、酸性エッチング液を使用することによって、窒化
アルミニウムが浸食されることなく、粒界構成相成分の
みを必要最小限に抑えて除去するることができ、コスト
的にも有利である。In particular, by using an acidic etching solution, it is possible to remove only the grain boundary constituent phase components to the necessary minimum without eroding the aluminum nitride, which is also advantageous in terms of cost.
また、酸性エッチングはアルカリエッチングよりもエッ
チング液の品質管理が容易で、一様な仕上りが得られ、
このように、エッチングにより粒界構成相成分を除去し
た窒化アルミニウム基板を使用することにより、均一な
厚さで、接合強度にばらつきの無い良好な表面被覆層を
形成することができる。In addition, acid etching allows for easier quality control of the etching solution than alkaline etching, and provides a more uniform finish.
In this way, by using an aluminum nitride substrate whose grain boundary constituent phase components have been removed by etching, it is possible to form a good surface coating layer with a uniform thickness and no variation in bonding strength.
（実施例〉
次に、本発明の実施例について、図面を用いて説明する
。(Example) Next, an example of the present invention will be described using the drawings.
実施例１
はじめに、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてＹ２
０３ Ｂ重量％を添加し、有機バインダーを適量
加えて混合したスラリーを、ドクターブレード法により
、厚さ約０．８關のグリーンシ一ト１に成形した（第１
図一ａ）。Example 1 First, Y2 was added to aluminum nitride powder as a sintering aid.
A slurry prepared by adding 03% by weight of B and an appropriate amount of an organic binder was formed into a green sheet 1 with a thickness of about 0.8 mm by a doctor blade method (first
Figure 1a).
このグリーンシ一ト１を脱脂し、約ｌ８００℃で窒素雰
囲気中にて焼成した。得られた窒化アルミニウム焼結体
２は、窒化アルミニウム粒子３の間に、ＹＡＧ ， Ｙ
ＡＬなどの拉界構成相成分４を含むものであった（第１
図−ｂ）。This green sheet 1 was degreased and fired at about 1800° C. in a nitrogen atmosphere. The obtained aluminum nitride sintered body 2 has YAG, Y
It contained 4 constituent phase components such as AL (first
Figure-b).
ついで、エッチング液として３５％塩酸溶液を用い、７
０℃、２０分の条件で、窒化アルミニウム焼結体２のエ
ッチング処理を行なった（第１図一〇）。Then, using a 35% hydrochloric acid solution as an etching solution,
The aluminum nitride sintered body 2 was etched at 0° C. for 20 minutes (FIG. 1, 10).
これにより、窒化アルミニウム焼結体２の表面に存在し
ていた粒界構成相成分４は、完全に除去された。As a result, the grain boundary constituent phase components 4 existing on the surface of the aluminum nitride sintered body 2 were completely removed.
そして、エッチング後の窒化アルミニウム焼結体に、１
１５０℃Ｘ３ｈｒ、空気中で酸化処理を施し、焼結体表
面に、厚さ １μ一の酸化アルミニウム層５を形威した
（第１図−ｄ）。Then, 1
Oxidation treatment was performed in air at 150° C. for 3 hours to form an aluminum oxide layer 5 with a thickness of 1 μm on the surface of the sintered body (FIG. 1-d).
こうして得た窒化アルミニウム基板上に、直接接合法で
銅板を接合し、接合強度を測定した。A copper plate was bonded to the aluminum nitride substrate obtained in this manner by a direct bonding method, and the bonding strength was measured.
その結果、この実施例による窒化アルミニウム基板の銅
板との接合力は、ビール強度で、平均１１ｋｇ ｆ ／
ａｍであった。As a result, the bonding force between the aluminum nitride substrate and the copper plate according to this example was an average of 11 kg f /
It was am.
実施例２
上述した実施例１と同一条件で、窒化アルミニウム焼結
体を作製し、エッチング液として５０％フッ酸溶液を用
い、２０℃、２０分の条件で、エッチングを行った。Example 2 An aluminum nitride sintered body was prepared under the same conditions as in Example 1, and etched using a 50% hydrofluoric acid solution as an etching solution at 20° C. for 20 minutes.
その後、実施例１と同一条件で、窒化アルミニウム焼結
体表面に、厚さ １μ鳳の酸化アルミニウム層を形威し
た。Thereafter, under the same conditions as in Example 1, an aluminum oxide layer with a thickness of 1 μm was formed on the surface of the aluminum nitride sintered body.
こうして得た窒化アルミニウム基板上に、直接接合法で
銅板を接合し、接合強度を測定した。A copper plate was bonded to the aluminum nitride substrate obtained in this manner by a direct bonding method, and the bonding strength was measured.
その結果、この実施例による窒化アルミニウム基板の銅
阪との接合力は、ばらつきがなく、ビール強度で、平均
１２ｋｇ ｆ ／ ａｍであった。As a result, there was no variation in the bonding strength between the aluminum nitride substrate and the copper plate according to this example, and the beer strength was 12 kg f/am on average.
比較例
実施例１と同一条件で、窒化アルミニウム焼結体を得、
エッチング処理を施さずに、酸化処理を行った。Comparative Example An aluminum nitride sintered body was obtained under the same conditions as Example 1,
Oxidation treatment was performed without etching treatment.
この窒化アルミニウム基板上に、直接接合法により銅板
を接着した結果、ビール強度は平均７眩ｆ／ａｍであり
、エッチング処理を行った実施例と比較して接合力が弱
く、しかも、一枚の基板内における接合力が５〜ｌＯｋ
ｇ ｆ ／ ｃ＋ｎとばらついていた。As a result of bonding a copper plate to this aluminum nitride substrate by a direct bonding method, the beer strength was an average of 7 dazzle f/am, and the bonding strength was weaker than that of the example in which etching treatment was performed. Bonding force within the substrate is 5~10k
It varied as g f / c + n.
このように、この実施例の方法で作製した窒化アルミニ
ウム基板は、表面が平滑であるため、均一な厚さの酸化
アルミニウムを形成することができ、この表面に形成し
た導電層との接合状態のばらつきを防ぐとともに、接合
強度を向上させることができた。As described above, since the aluminum nitride substrate produced by the method of this example has a smooth surface, aluminum oxide with a uniform thickness can be formed, and the bonding state with the conductive layer formed on this surface can be improved. We were able to prevent variations and improve bonding strength.
なお、この実施例では、窒化アルミニウム基板に直接接
合法を適用した場合について説明したが、導体ペースト
を塗布して導電層を形成したり、窒化アルミニウム焼結
体の表面保護のためにコーティング層を形成するなど、
様々な表面被覆層を形成するにあたり、本発明の化学的
表面処理を適用することによって、表面被覆層を良好に
形成することができる。Although this example describes the case where the direct bonding method is applied to the aluminum nitride substrate, it is also possible to apply a conductive paste to form a conductive layer, or to apply a coating layer to protect the surface of the aluminum nitride sintered body. such as forming
When forming various surface coating layers, by applying the chemical surface treatment of the present invention, surface coating layers can be formed satisfactorily.
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の窒化アルミニウム基板の
製造方法によれば、セラミック焼結体の表面の粒界構或
相成分を除去したのち、表面被覆層を形成している。[Effects of the Invention] As explained above, according to the method for manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention, the surface coating layer is formed after removing the grain boundary structure or phase components on the surface of the ceramic sintered body. .
このような表面処理よって、窒化アルミニウム基板の表
面状態が改善され、この基板上に、均一な厚さ、および
良好な接合力を備えた表面被覆層を形成することができ
る。Such surface treatment improves the surface condition of the aluminum nitride substrate, making it possible to form a surface coating layer with uniform thickness and good bonding strength on this substrate.
したがって、本発明は、様々な分野での窒化アルミニウ
ム基板の信頼性の向上に大きく貢献するものである。Therefore, the present invention greatly contributes to improving the reliability of aluminum nitride substrates in various fields.
ＴＳ１図は、本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法
を説明するための図である。
１・・・・・・・・・グリーンシ一ト
２・・・・・・・・・窒化アルミニウム焼結体３・・・
・・・・・・窒化アルミニウム粒子４・・・・・・・・
・粒界構或相成分FIG. TS1 is a diagram for explaining the method of manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention. 1... Green sheet 2... Aluminum nitride sintered body 3...
......Aluminum nitride particles 4...
・Grain boundary structure or phase components
Claims (2)
する窒化アルミニウム基板の製造方法において、 前記窒化アルミニウム焼結体に、酸性溶液を用いて化学
的な表面処理を施し、この窒化アルミニウム焼結体の表
面に存在する粒界構成相成分を除去した後、前記表面被
覆層を形成することを特徴とする窒化アルミニウム基板
の製造方法。(1) A method for manufacturing an aluminum nitride substrate in which a surface coating layer is formed on an aluminum nitride sintered body, in which the aluminum nitride sintered body is subjected to a chemical surface treatment using an acidic solution, and the aluminum nitride sintered body is subjected to a chemical surface treatment using an acidic solution. A method for producing an aluminum nitride substrate, characterized in that the surface coating layer is formed after removing grain boundary constituent phase components present on the surface of the aggregate.
求項１記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。(2) The method for manufacturing an aluminum nitride substrate according to claim 1, wherein the surface coating layer is an aluminum oxide layer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22924589A JPH0393687A (en) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | Production of aluminum nitride substrate |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH0393687A true JPH0393687A (en) | 1991-04-18 |
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| JP22924589A Pending JPH0393687A (en) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | Production of aluminum nitride substrate |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPH0393687A (en) |
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| EP1243569A2 (en) | 1994-04-11 | 2002-09-25 | Dowa Mining Co., Ltd. | Electrical circuit having a metal-bonded-ceramic material or MBC component as an insulating substrate |
-
1989
- 1989-09-06 JP JP22924589A patent/JPH0393687A/en active Pending
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