SU594095A1 - Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области полу чени  замещенньпс фвнилэтиловых спиртоБ конкретно к усовер1 енствованию снособа получени  2,2,2-трихлор-1-о-хлорфенилэта нола, который используют в качестве исход кого продукта дл  синтеза веществ, обла дающих адренокортиколитическим действием в частности дл  получени  лекарственного вещества хлодитан.

Известны способы получени  2,2,2-трихлор-1-о-хлорфенилэтанола , основанные на взаимодействии о-хлорфенилмагний-бромида с хлоралем, выход 5О%

Из-за труднодоступности исходньтх реагентов и невысокого выхода (50%) этот метод не: может найти практического применени . .

Известен также способ получени  2,2,2-трихлорфенилэтанола реакцией о-хлорбензальдегида- с хлороформом в присутствии незначительных колргчеств едкого кали , выход 28% З .

Цель изобретени  - повышение вькоца и чистоты 2,2,2- рихлор-1-о--хлорфенйлэта-. нола.

Это достигаетс  тем, что взаимодейст вне о-хлсфбензальдегида с хлороформом ведут в среде диметилфомамида при мол рном соотношении о-хлорбензальдегнда; хлорогформа: едкого кали  равном 1:1,5;0е8. Процесс предпочтительно ведут в присутствии порошкообразного едкого:кали.

В реактор ввод т хлорбензальдегид, сухой хлороформ, диметилформамид и при перемешивании прибавл ют небольшими. порци ми порошкообразное едкое кали, затем cxfecb перемешивают 2 часа при . 35-40 С.

Реакционную смесь выпивают в воду, содержащую серную кислоту. Органический слой отдел ют, а водный слой экстрагируют хлороформом. Хлороформ отгон ют И- цел-.евой продукт выдел ют вакуумной перегонкой.

Пол чают кристаллический продукт 99,9%ной чистоты, выход до 90%. .

Claims (1)

1. Пример. Ц 2-х литровый трехгор- лый реактор, снабженный мешалкой, термометром , обратны%) холодильником ввод т 140,5г (1 гмоль) о-хлорбензапьдегида, 195 г (1,5 г-моль) сухого хлороформа, 300 мл диметилформамида, охлажхгают до , перемешивают,прибавл ют небольшими порци ми 45 г (0,8 г-моль) порошкообразного едкого кали. После окончани  прибавлени  едкого кали смесь перемешивают 2 час при . Затем реакционную смесь выливают в 0,9-1,0 л воды, содер жашей 55 г серйой кислоты. Органический слой отдел ют, а водный экстрагируют .хлороформом (3x1 ОО), хлороформенньге вы- т жки объедин ют, промывают -водой до не§ тральной реакции по универсальному индикатору , сушат сульфатом натри  Хлороформ отгон ют и .остаток перегон ют в BaKjjf e Выход 237 г (91%),т.кип Д О2-1031/1 мм, т. Ш1, 47, (из гексана)-, чис-г тота 99,9%, Найдено, %: Ct 54,59} CgHgCe О. Вычислено, %: Ct 54,61, В Ик-спектре имеютс  полосы поглощени  в области 720 и 830 , характерны дл  CCt гру1ты и в области 345О см йл  рН группы. Формула изобретен   Способ получени  282,2-трихлор 1-о . -зшорфенилэтанрла, путем взаимодейстЕЯ 0-хлорбензальдегида с хлороформом в присутствии едкого кали , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  въгаода и чистоты целевого продукта, процесс ведут в среде диметилформамида при мол рном соотношении о-5слорбеиаальдегида; хлороформа; едкого кали , равном 1:1,5гО,8. . 2, Оюсоб по п, 1, о т rt и ч а ю ш н й-;. с   тем, что используют порошкообразное едкое кали. Источники ийформапй прин тые во внимание при экспертизе: ., l.HoiEEep H-b-et-at-Ttie.Crhemicae Compoition of TtiectinitotB 1)1бТ-J Ahi-Chem.Soc-, ,1945. Л 3.HoNMOii.a r W Coisiees J-Tlie Addition of Cjif form and BtidrriefОРГП to OcfiSohu te, h za e ae ti v as ;: Д; A w-c ъ e m. s oc , 57, д7б,19зк a.Bepg-moinTi E.tj..oihaattArsiEtpitti80 tnet1ivec s (rftinoee.-t.Am-Ciiem .Soe,. 22, 5012,