SU594095A1 - Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола - Google Patents
Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанолаInfo
- Publication number
- SU594095A1 SU594095A1 SU762382687A SU2382687A SU594095A1 SU 594095 A1 SU594095 A1 SU 594095A1 SU 762382687 A SU762382687 A SU 762382687A SU 2382687 A SU2382687 A SU 2382687A SU 594095 A1 SU594095 A1 SU 594095A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroform
- dimethylformamide
- distilled
- mol
- potassium hydroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области полу чени замещенньпс фвнилэтиловых спиртоБ конкретно к усовер1 енствованию снособа получени 2,2,2-трихлор-1-о-хлорфенилэта нола, который используют в качестве исход кого продукта дл синтеза веществ, обла дающих адренокортиколитическим действием в частности дл получени лекарственного вещества хлодитан.
Известны способы получени 2,2,2-трихлор-1-о-хлорфенилэтанола , основанные на взаимодействии о-хлорфенилмагний-бромида с хлоралем, выход 5О%
Из-за труднодоступности исходньтх реагентов и невысокого выхода (50%) этот метод не: может найти практического применени . .
Известен также способ получени 2,2,2-трихлорфенилэтанола реакцией о-хлорбензальдегида- с хлороформом в присутствии незначительных колргчеств едкого кали , выход 28% З .
Цель изобретени - повышение вькоца и чистоты 2,2,2- рихлор-1-о--хлорфенйлэта-. нола.
Это достигаетс тем, что взаимодейст вне о-хлсфбензальдегида с хлороформом ведут в среде диметилфомамида при мол рном соотношении о-хлорбензальдегнда; хлорогформа: едкого кали равном 1:1,5;0е8. Процесс предпочтительно ведут в присутствии порошкообразного едкого:кали.
В реактор ввод т хлорбензальдегид, сухой хлороформ, диметилформамид и при перемешивании прибавл ют небольшими. порци ми порошкообразное едкое кали, затем cxfecb перемешивают 2 часа при . 35-40 С.
Реакционную смесь выпивают в воду, содержащую серную кислоту. Органический слой отдел ют, а водный слой экстрагируют хлороформом. Хлороформ отгон ют И- цел-.евой продукт выдел ют вакуумной перегонкой.
Пол чают кристаллический продукт 99,9%ной чистоты, выход до 90%. .
Claims (1)
- Пример. Ц 2-х литровый трехгор- лый реактор, снабженный мешалкой, термометром , обратны%) холодильником ввод т 140,5г (1 гмоль) о-хлорбензапьдегида, 195 г (1,5 г-моль) сухого хлороформа, 300 мл диметилформамида, охлажхгают до , перемешивают,прибавл ют небольшими порци ми 45 г (0,8 г-моль) порошкообразного едкого кали. После окончани прибавлени едкого кали смесь перемешивают 2 час при . Затем реакционную смесь выливают в 0,9-1,0 л воды, содер жашей 55 г серйой кислоты. Органический слой отдел ют, а водный экстрагируют .хлороформом (3x1 ОО), хлороформенньге вы- т жки объедин ют, промывают -водой до не§ тральной реакции по универсальному индикатору , сушат сульфатом натри Хлороформ отгон ют и .остаток перегон ют в BaKjjf e Выход 237 г (91%),т.кип Д О2-1031/1 мм, т. Ш1, 47, (из гексана)-, чис-г тота 99,9%, Найдено, %: Ct 54,59} CgHgCe О. Вычислено, %: Ct 54,61, В Ик-спектре имеютс полосы поглощени в области 720 и 830 , характерны дл CCt гру1ты и в области 345О см йл рН группы. Формула изобретен Способ получени 282,2-трихлор 1-о . -зшорфенилэтанрла, путем взаимодейстЕЯ 0-хлорбензальдегида с хлороформом в присутствии едкого кали , отличающийс тем, что, с целью увеличени въгаода и чистоты целевого продукта, процесс ведут в среде диметилформамида при мол рном соотношении о-5слорбеиаальдегида; хлороформа; едкого кали , равном 1:1,5гО,8. . 2, Оюсоб по п, 1, о т rt и ч а ю ш н й-;. с тем, что используют порошкообразное едкое кали. Источники ийформапй прин тые во внимание при экспертизе: ., l.HoiEEep H-b-et-at-Ttie.Crhemicae Compoition of TtiectinitotB 1)1бТ-J Ahi-Chem.Soc-, ,1945. Л 3.HoNMOii.a r W Coisiees J-Tlie Addition of Cjif form and BtidrriefОРГП to OcfiSohu te, h za e ae ti v as ;: Д; A w-c ъ e m. s oc , 57, д7б,19зк a.Bepg-moinTi E.tj..oihaattArsiEtpitti80 tnet1ivec s (rftinoee.-t.Am-Ciiem .Soe,. 22, 5012,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762382687A SU594095A1 (ru) | 1976-07-07 | 1976-07-07 | Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762382687A SU594095A1 (ru) | 1976-07-07 | 1976-07-07 | Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU594095A1 true SU594095A1 (ru) | 1978-02-25 |
Family
ID=20669370
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762382687A SU594095A1 (ru) | 1976-07-07 | 1976-07-07 | Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU594095A1 (ru) |
-
1976
- 1976-07-07 SU SU762382687A patent/SU594095A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU594095A1 (ru) | Способ получени 2,2,2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола | |
US4022803A (en) | Process for preparing isocitric acid, alloisocitric acid and lactones thereof | |
SU638597A1 (ru) | 4-Метил-2-пропенилтетрагидропиранол-4 в качестве душистого вещества дл парфюмерных композиций | |
SU520032A3 (ru) | Способ получени 2-нитробензальдегида | |
CA1142957A (en) | PROCESS FOR PREPARING .alpha.-ARYL PROPIONIC ACIDS | |
SU857104A1 (ru) | Способ получени насыщенных альдегидов с @ -с @ | |
JPH0747557B2 (ja) | ヘプタフルオロイソブテニル低級アルキルエーテルの製造法 | |
SU837011A1 (ru) | Ацетат аценафтиленбромгидрина как исходное вещество дл получени окиси аценафтилена и способ его получени | |
JPS649306B2 (ru) | ||
KR880001842B1 (ko) | 에틸-4,6,6,6,-테트라클로로-3,3-디메틸헥산노에이트의 제조방법 | |
SU1721051A1 (ru) | Способ получени 2-галоидпроизводных фурана | |
JPS6240355B2 (ru) | ||
SU727622A1 (ru) | Способ получени трикарбаллиловой кислоты | |
JPS5914473B2 (ja) | 1,1,3,3−テトラフルオロ−1,3−ジヒドロ−イソベンゾフランの製造方法 | |
KR0131050B1 (ko) | 신규 아민화합물 및 그의 제조방법 | |
CA1218074A (en) | Lactones | |
US4389527A (en) | Process for the preparation of dihydrocinnamaldehyde derivatives | |
SU688497A1 (ru) | Способ получени 2,2,5,5-тетраметилпирролидин-1-оксил-3-карбоновой кислоты или ее амида | |
SU721429A1 (ru) | Способ получени оксазолилзамещенных толанов | |
SU374281A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРИЛПЕРФТОРПРОПИОНОВЫХ | |
SU334838A1 (ru) | Способ получени @ -арил- @ -алкиламидоалкил (хлоралкил) тиофосфонатов,содержащих в арильном радикале алкилгалоид-или алкилнитро-,или галоиднитро-,или нитрогруппу | |
SU1705284A1 (ru) | Способ получени 4,5,6,7-тетрагидроиндола | |
SU840038A1 (ru) | Способ получени 4,5,6,7-тетрагидро-иНдОлА | |
GB2191773A (en) | The preparation of 4-alkoxy-3-pyrrolin-2-ones | |
SU722894A1 (ru) | Способ получени этилениодгидрина |