SU528501A1 - Газовый хроматограф дл анализа примесей - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к хроматографии и примен етс  дл  определени  количественло го содержани  примесей в анализируемых смес х. Известен газовый хроматограф дл  анализа примесей т желых компонентов, основанный на методе предварительного их накоплени  1 . При накоплении через охлажденную обогатительную колонку пропускаетс  отдозированна  проба анализируемого продукта, содержащиес  в продукте примеси т желых компонентов сорбируютс  в колонке. По окончании накоплени  ироизводитс  термическое концентрирование примесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле, измен ющимс  iBo времени и по длиие колонки. Потоком газа-носител  сконцентрированные примеси вымьшаютс  в аналитический блок, где происходит их про вительный анализ, т. е. разделение на компоненты в разделительной колонке и измерение параметров пиков компонентов посредством детектора. Известен газовый хроматограф дл  анализа примесей, содержащий дозирующее устройство с задатчиком объема пробы, подключенным к обогатительной колонке, вход которой св зан с блоком стабилизаци  расхода газаносител  и Источником анализируемого продукта , а выход-с аналитическим блоком 2. Известный хроматограф непригоден дл  анализа продуктов с измен ющимис  в щироих пределах концентраци ми примесей, например , при колебани х примесей в диапазоне , поскольку при посто нном объеме пробы анализируемого продукта, поступающего в обогатительную колонку, количество накопленных примесей, подаваемых па про вительный анализ, пр мо пропорционально концентрации примесей в исходном анализируемом продукте, что снижает степень и эффективность разделени  примесей в аналитическом блоке из-за перегрузки разделительной колонки прн высокой концентрации примесей в аналпзируемом продукте, а та-кже затрудн ет измерение параметров пиков компонентов примесей, так как линейный диапазон детектора, равный, нанример, дл  детектора по теплопроводности 10-10 ниже диапазона изменени  концентраций компонентов. С целью обеспечени  возможности анализа продуктов с измен ющимис  в широких пределах концентраци ми примесей предлагаемый хроматограф снабжен блоком регулировани  количества накапливаемых примесей в зависимости от их концентрации в анализируемом продукте, вход которого соединен с источником анализируемого продукта, а выход-с задатчиком объема пробы дозирующего устройства.

Блок регулировани  количества накалливаемых лримесей выполнен в виде обогатительной колонки, св занной с дозатором, который соединен с источником анализируемого продукта , и с измерителем давлеин , выход которого лодключеи к задатчнку объема .пробы дозир-ующето устройства.

Наличие в нредложенном хроматографе блока регулировани  количества накапливаемых нримесей позвол ет перед каждым анализом или через требуемый интервал времени производить определение текущего значени  суммарной концентрации нримесей в источнике анализируемого продукта и в зависимости от этого значени  автоматически измен ть объем пробы, вводимой в обогатительную колонку таким образом, чтобы количество накопленных примесей нрн вводе в аналитический блок не вызывало нерегрузкн разделительной КОЛОНКИ и обеспечивало работу детектора в области его линейного диапазона. Благодар  этому колебани  концентрации примесей анализируемого продукта в широких пределах не нарушают нормального функционировани  прибора, обеспечива  высокую точность анализов.

На чертеже .приведена схема газового хроматографа дл  анализа .примесей.

Хроматограф содерж.нт обогатительную колонку 1, вход которой через клапаны 2 н 3 соединен с источником 4 анализируемого продукта (технологическим аппаратом) и с блоком 5 стабилизации расхода газа-носител , а выход через клапаны 6 и 7 св зан с аналитическим блоком 8, также подключенным к блоку 5 стабилизации расхода газа-носител , с дозирующим устройством 9 с задатч.иком 10 объема пробы анализируемого продукта. Блок регулировани  количества накапливаемых примесей включает обогатительную колонку 11, вход которой подключен к дозатору 12 с посто нным объемом пробы, соединенным с источником 4 анализируемого продукта , и через клапан 13-с линией продувки. Выход колонки 11 через клапан 14 соединен с линией сброса, и непосредственно-с измерителем 15 давлени , выход которого через клапан 16 св зан с задатчнком 10 объема пробы дозирующего устройства 9.

Хроматограф работает следуюни.м образом .

В исходном состо нии клапаны 2, 7 и 6 закрыты, а клапаны 3, 6, 13 и 14 открыты. Газ-носитель из блока 5 поступает в обогатительную колонку 11, а из нее-в аналитический блок 8. Через охлажденную до темнературы Г обогатительную колонку 11 протекает газ продувки.

Перед окончанием предшествующего анализа закрывают клапан 13, в колонку 11 ввод т посредством дозатора 12 посто нную пробу анализируемого продукта из источника 4. Т желые примеси сорбируютс  в колонке И, а оснозкой компонент сбрасываетс  через клапан 14. По окончании дозировани  закрывают

клапан 14 и нагревают колонку 11 до температуры TZ. При нагреве колонки И давление в ней возрастает от значени  давлени  при вводе пробы PI до значени  PZ- Величина давлени  определ етс  суммой двух давлений: посто нной составл ющей Pz - прирост давлени  от повыщени  температуры от TI до подвижной фазы, наход щейс  в колонке 11, и переменной составл ющей PZ, вызванной десорбцией и нагревом примесей, т. е.

Я. Яг + Яг Л + i/Сг Q, 1 1

где -посто нна  составл юща ;

/(г - Коэффициент пропорциональности , завис щий от отнощени  коэффициентов Генри г-го компонента при темнературах TI и

Т2

Ci - концентраци  i-ro комнонента в исходном анализируемом продукте .

Следовательно, прирост давлени  в колонке 11 пропорционален текущему значению суммарной концентрации примесей в анализируемом продукте, с учетом их сорбируемости .

После нагрева колонки 11 давление Р2 формируетс  на выходе измерител  давлени  15. При открытии кланана 16 сигнал с выхода измерител  15 воздействует на задатчик 10 и измен ет объем дозы дозирующего-устройства 9 в соответствии с измеренной величиной давлени  Р, пропорционального су.ммарной концентрации примесей в анализируемом нродукте .

Затем закрывают клапан 16, запомина  значение PZ на задатчике 10, закрывают клапаны 3 и 6, прерыва  поток газа-посител  через колонку 1, и открывают клапаны 2 и 7, подава  анализируемый нродукт из источника 4 через колонку 1 в дозирующее устройство 9. Примеси сорбируютс  в колонке 1. После поступлени  в дозирующее устройство 9 количества анализируемого продукта, .пропорционального значению PZ, запомненному на задатчике 10, клапаны 2 и 7 закрывают, а клапаны 3 п 6 открываютс , нодава  газ-носитель в колонку 1. Одновременно, нагрева  колонку 1 в тенловом поле, неременном во времени и но длине колонки 1, концентрируют примеси и потоком газа-носител  вымывают в аналитический блок 8.

Поскольку нрн анализах на нредложенном хроматографе количество накапливаемых нримесей не посто нно, а измен етс  в зависимости от текущего значени  их суммарного содержани , то колебани  в широких пределах концентрации примесей, в исходном анализирусмол-г продукте не нарушают нормального функционировани  хроматографа, т. е. не вызывают .перегрузки разделительной колонки и позвол ют регистрировать компоненты нримесей в области линейного диапазона детектора.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Газовый хроматограф дл  анализа примесей , дозирующее устройство с задатчиком объема пробы, подключенное к обогатительной колонке, вход которой св зан с блоком стабилизации расхода газа-носител  и с источником анализируемого продукта, а выход-с аналитическим блоком, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  .возможност;; анализа продуктов с измен ющимис  6 широких пределах концентраци ми примесей , он снабжен блоком регулировани  количества накапл иваемых примесей в зависимости от их концентрации в анализируемом продукте, вход которого соединен с источником анализируемого продукта, а выход-с задатчиком объема Пробы дозирующего устройства .
2. 2. Газовый хроматограф по п. 1, отличающийс  тем, что блок регулировани  количества накапливаемых примесей выполнен в виде обогатительной колонки, св занной сдозатором , который соединен с источником анализируемого продукта, и с измерителем давлени , выход которого подключен к задатчику объема пробы дозирующего устройства.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе за вки:

   1.«Автоматические системы управлени  в нефт ной и газовой промыщленности, вып. 5,

   труды ВНИИКАНЕФТЕГАЗ, М., 1973 г., стр. 296.

   2.Описание хроматографа марки ХТМ-73, выпускаемого заводом «Хроматограф (прототип ) .

   П

   1-2

   j 1-3 -э---I

   1

   -D

   -Н

   п

   4 I J