SU558210A1 - Газовый хроматограф дл анализа микропримесей - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к хроматографии и может найти применение дл  определени  количественного содержани  микропримесей т желых компонентов в анализируемых смес х.

Известен газовый хроматограф дл  анализа микропримесей т желых компонентов (1), который содержит накопитель микропримесей в виде обогатительной колонки, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газа-носител , а выход через клапаны св зан с измерителем количества анализируемого продукта и с аналитическим блоком . В период накоплени  через охлажденную обогатительную колонку пропускают большое количество анализируемого продукта (до 30 л), и содержащиес  в продукте микропримеси т желых компонентов сорбируютс  в колонке . После окончани  накоплени , производ т термическое концентрирование микропримесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле с температурой, измен ющейс  во времени по длине колонки, и потоком газа-носител  вымывают накопленные микропримеси в аналитический блок, где происходит их про вительный анализ. Точность анализов на известном хро.матографе в значительной мере зависит от точности измерени  количества прошедщего через обогатительную

2

колонку анализируемого продукта при накоплении .

Известен газовый хроматограф дл  анализа микропримесей (2), содержащий обогатительную колонку, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации расхода газа-носител , а выход через клапаны св зан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком.

Известный хроматограф сложен конструктивно из-за трудности выполнени  измерител  количества анализируемого продукта и имеет низкую точность анализов из-за большой погрешности измерени  количества анализируемого продукта, что объ сн етс  значительным вли нием на показани  измерител  количества продукта внешних условий (температуры датчика, давлени  в сброса ана.;1изцруемого продукта, состава анализируемого продукта и пр.). Кроме того, в известном хроматографе при изменении состава анализируемого продукта необходима специальна  калибровка датчика расхода.

Целью изобретени   вл етс  упрощение конструкции хроматографа и повышение точности анализа.

Это достигаетс  тем, что в предлагаемом хроматографе измеритель количества анализнр )е.мого продукта выполнен в виде е.мкости.

соединенной через клапаны с задатчлком опорного давлени  н линией сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давлени , включен в иени уираилени  клапанов, св зывающнх обогатнтсльпую колонку с источником анализируемого продукта, и С измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давлени , включен в иень управлени  кланана, соедин ющего емкость измерител  количества анализируемого продукта с лииией сброса.

На чертеже ириведена схема описываемого хроматографа, содержащего обогатительную колонку 1, вход которой через клаианы 2 и 3 соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газаносител  4, а выход через клананы 5 и 6 св зан с аналитическим блоком 7, также подключенным к блоку стабилизации расхода газаносител  4, и с измерителем количества анализируемого продукта, который выполнен в виде емкости 8, через клананы 9 и 10 соединенной с задатчиком опорного давлени  11 и с линией сброса и непосредственно св занный с. контактным манометром 12 с подвижными контактами 13 и 14. Контакт 13, ограничивающий нижнее значение давлеии , через преобразователь 15 включен в цеип управлени  клапанов 9 и ГО. Контакт 14, ограничивающий верхнее значение давлени , через преобразователь 15 включен в цепи управлени  клапанов 2 и 6. Преобразователь 15 по сигналам , возникающим при замыкании контактов 13 и 14, формирует командные импульсы переключени  клапанов. Управление циклом работы хроматографа ироизводитс  от внешнего командного устройства (на чертеже не показано ), которое в требуемой временной последовательности вырабатывает командные импульсы , поступающие в цепи уиравлени  соответствующих клапанов и переключающие их.

Хроматограф работает следующим образом.

Предварительно по априорным данным о количественном содержании микропримесей в анализируемом продукте определ ют количество продукта Q, которое необходимо пропустить через обогатительную колонку 1 дл  накоплени  микропримесей в количестве, достаточном дл  измерени  детектируюпшм устройством аналитического блока 7. Далее настраивают измеритель количества анализируемого продукта так, чтобы при наконлении через обогатительную колонку 1 пропускалось требуемое количество анализируе.мого продукта Q. Дл  этого устанавливают подвижный контакт 13 шкалы манометра 12 на значение давлени  Ри, больгиее на величину Д (А 0,05-0,1 атм), чем максимальио возможное давление в линии сброса, а давление РО на выходе задатчика опорного давлени  11 - на величину Д больщим, чем давление Ри- Верхнее значение давлени  РВ, на которое устанавливают иодвижпый KOirraKT 14 манометра 12 определ ют из уравнени  газового состо ни :

Q.-f.,,„

где V - объем емкости 8;

абсолютна  темнература анализируемого продукта в емкости 8; R - универсальна  газова  посто нна . Откуда:

(2)

РП

V

Величина дозировки может регулироватьс 

в широких пределах путем измеиепп  объема V емкости 8.

В исходном состо нии, показанном на чертеже , клапаны 2, 6 и 10 закрыты, а клапаны 3, 5 и 9 открыты. Газ-носитель из блока 4 поступает в охлажденную обогатительную колонку 1 и из нее в аиалитический блок 7. В емкости 8, соединенной с задатчиком опорного давлени  11, поддерживаетс  давлеиие РО. Стрелка манометра 12 расположена между

контактами 13 и 14.

Дл  накоплени  микропримесей закрывают клапаны 3, 5 и 9 и открывают клапаны 2 и 6. Вход обогатительной колонки 1 подключаетс  к источнику анализируемого иродукта, а ее

выход - к емкости 8, котора  отключаетс  от задатчика опориого давлени  11. Анализируемый продукт через обогатительную колонку 1, о которой нроисходит сорбци  микропрпмесей , поступает в емкость 8, давление в которой возрастает. При увеличении давлени  в емкости 8 до значени  РВ замыкаетс  контакт 14 манометра 12, и иреобразователь 15 вырабатывает командный импульс, автоматически закрывающий клапаны 2 и 6. Обогатительна 

колонка 1 отключаетс  от источника анализируемого продукта и емкости 8. Количество анализируемого продукта, иоступивщее из колопки 1 в емкость 8 будет равно величине Q, рассчитанпой из уравнени  (1) и предварительио настроенной на измерителе количества анализируемого продукта.

После окончани  накоплени  открывают клапан 10. Накопленный в емкости 8 анализируемый продукт поступает в линию сброса,

и давление в емкости 8 уменьшаетс  до значени  РП, при котором замыкаетс  контакт 13 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командиый импульс, который автоматически закрывает клаиан 10 и открывает

клапан 9. Емкость 8 отключаетс  от линии сброса и подключаетс  к задатчику опорного давлеии  11. Давление в емкости 8 возрастает до значени  опорного давлени  РО. Автоматическое отключение емкости 8 от линии сброса

ири давлении Рц позвол ет каждый раз сбрасывать из иее приблизительно равные количества продукта независимо от колебани  давлени  в лииии сброса, вследствие чего в емкость 8 при подключении задатчика опорного

давлени  11 добавл етс  посто нное количество газа. Это позвол ет поддерживать в емкости 8 при работе прибора стабильную температуру , повыша  тем самым точпость измерепи  количества анализируемого продукта.

Одновремеино с открыванием клапана 10 открывают клапаны 3 и 5, подава  газ-носитель из блока стабилизации расхода 4 в обогатительную колонк} 1 и далее в аналитический блок 7, и производ т нагрев колонки 1 путем постепенного перемещени  ее из охлажденной зоны в нагретую. Направление перемещени  колонки 1 противоположно направлению потока газа-носител  через нее. При нагреве ширина полосы микронримесей, распределенных на сорбенте по длине колонки 1 сужаетс , и микропримеси в виде узкой полосы потоком газа-носител  перенос тс  в аналитический блок 7, на про вптельный анализ, которым заканчиваетс  цикл работы хроматографа .

Газовый хроматограф дл  анализа микропримесей имеет более простую конструкцию чем нрототип, поскольку система обогащени  и измерени  количества анализируемого продукта включает конструктивно несложные, надежные в работе и легкие в эксплуатации элементы: контактный манометр и емкость, в то врем  как в прототипе дл  аналогичной цели использованы датчик расхода, интегратор и целый р д вспомогательных узлов (терморегул тор , блок питани  и пр.). В предложенном хроматографе значительно точнее измер етс  количество анализируемого продукта , из которого были извлечены примеси. Это объ сн етс  тем, что при измерении не требуетс  никаких вычислительных операций (в прототипе необходимо интегрировать сигнал датчика расхода), и тем, что на результаты

измерений практически не вли ют внещниё услови  (колебани  окружающей температуры , давление в линии сброса, состав анализируемой смеси и пр.).

Claims (2)

1. Труды «ВНИИКАНЕФТЕГАЗа, М., Недра , 1973, стр. 296.

2. Описание и инструкци  к хроматографу ХТМ-73 ЗШО-155.02470 (прототип).

Л. - ocvnjeab

Анс/лг/зируемыи гсгз