SU482040A3 - Способ получени сложного метилового эфира (3-оксо-2-пропилциклопентил)-уксусной кислоты - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО МЕТИЛОВОГО ЭФИРА

(3-ОКСО-2-.ПРОПИЛЦИКЛОПЕНТИЛ)-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ случае получают продукт гидрирорани , содержащий более 85% цчс-иаомеров. В качестве производных алюмини  целесообразно примен ть алкогол ты алюми ни . Последний прибавл ют к реакционной смеси в чистом виде или в виде реагенто из которых он образуетс , например в виде смеси, состо щей из алкила алюмини  и спирта. В качестве алкогол та алюмини  предпочтительно примен ют метилат алюмини  Это позвол ет избегать переэтерификации исходного или целевого продукта метиловым спиртом. В этой св зи дл  данного 1 процесса метанол предпочтителен как растворитель . Количество производного алюмини  составл ет 1 г-атом алюмини  на 1 г «мо исходного вещества. Каталитическое гидрирование предпочт тельно осуществл ют при давлении 3-10 кг/см2 и температуре ЗО-ВО С. Если желательно, цис-изомер можно эпимеризировать в транс-изомер нагреванием в присутствии основани , например метилата натри . Пример. В продутый азотом сосуд (объем 1 л) помешают в течение 130 МИН 210 мл свободного от водьг метанола , и 63,2 г гриизобутилалюмини . Полученный раствор нагревают в течениечаса с обратным холодильником, охлаждаюг и затем вместе с 6,5 i паллади  на угле (5,3 вес.% P(i ) помешают в автоклав . Прибавл ют 58,8 г сложного метилового эфира (3-оксо-2-пропил-1-циклопонтеиил )-уксусной кислоты и затем при ннг1)евании до 40°С и давлении 10 кг/см гидрируют до прекращени  поглощени  водорода . После охлаждени  отфильтровывают от катализатора, выливают в воду и трижды экстрагируют с применением 100 мц петролейного эфира. Фазу петролейного эфира промывают до нейтральной реакции jj перегон ют. В результате получают 53 г сырого продукта, который после ректификации под уменьщенным давлением дает 43,8 г сложного эфира (3-оксо-2-пропил-1-ииклопентип)-уксусной кислоты т. кип. 77-80- С/0,1 мм рт. ст. ,4627. Выход продукта 75%. По анализу газовой хроматографии продукт содержит более 85% цис-изомера., ИК-спектр: 1735, 1405, 1255, 119О и 1170 см-1. Предмет изобретени  1.Способ получени  сложного метиJювoгo эфира (З-оксо-2-пропилциклопентйл )-уксусной кислоты, о т л и ч а и и с   тем, что сложный метиловый эфир (3-оксо-2-пропил-1-циклопентенил)уксусиой кислоты подвергают гидрированию в присутствии известных катализаторов гидрировани  с последующим выделением целевого продукта, известными способами. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что, с целью преимущественного получени  цис-изомера целевого гфодукта, в качестве катализатора используют производные алюмини , например алкогол т алюмини . 3.Способ по и. 3, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что гидрирование гфовод т при 30-80°С.