SU481627A1 - Method for producing carbonyl-containing ion exchangers - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к синтетическим ионообменным смолам, используемым в качестве сорбентов, комплексообразователей и дл  других целей.This invention relates to synthetic ion exchange resins used as sorbents, complexing agents and for other purposes.

Известен способ получени  карбонилсоде жащих ИОНИТОВ путем взаимодействи  сополимера стирола, и дивинилбензола с пропионилхлоридом с последующими нитрозирова нием амилнитритом и оксймированием гид , роксиламином. Однако у сорбентов этого типа отсутствует селективность по ирнам меди.A known method of producing carbonyl-containing IONITS by reacting a copolymer of styrene and divinylbenzene with propionyl chloride followed by nitrosation with amyl nitrite and oxidizing with hydroxyroxylamine. However, this type of sorbent lacks selectivity for copper.

С целью создани  карбонилсодержащихIn order to create carbonyl-containing

.ИОНИТОВ с повышенной селективностью по меди, предлагаетс  сополимер стирола и дивинилбензола подвергать хлорметилирова- нию с последующими конденсацией хлорметилированного сополимера с фенол том 2,4-диоксифенона и оксймированием.IONITES with increased selectivity for copper, it is proposed to perform a copolymer of styrene and divinylbenzene to chloromethylate with subsequent condensation of a chloromethylated copolymer with 2,4-dioxyphenone phenol and oxidation.

Процесс х;лорметилировани  провод т из вестными методами, например путем обработки сополимера монохлррдиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фридел  -Крафтса. Можно использовать товарныеThe x; lormethylation process is carried out by well-known methods, for example, by treating the copolymer with monochloromethyl ether in the presence of a Friedel Crafts catalyst. You can use commodity

I макропористые хлорметилированные сополимеры . Взаимодействие с фенол том 2,4-диоксифеноно провод т при нагревании в среде пол рного растворител , например диметилформамида . Оксимирование сополимвгра осуществл ют взаимодействием с спиртовым раствором хлоргидрата гидроксиламина при температуре кипени .I macroporous chloromethylated copolymers. The reaction with the phenol volume of 2,4-dioxyphenone is carried out under heating in a polar solvent, such as dimethylformamide. The copolymerization of copolymer is carried out by reaction with hydroxylamine hydrochloride alcohol solution at boiling point.

Синтезированные иониты, обладающие высокой сорбционной емкостью (до 82 м1/1 из водного раствора сульфата меди с кон- ; центрацией 1 г/л) и селективностью, могут быть использованы в качестве садективных по меди сорбентов в процессах гидрометаллургии и дл  других целей.Synthesized ionites with a high sorption capacity (up to 82 m1 / 1 from an aqueous solution of copper sulfate with a concentration of 1 g / l) and selectivity can be used as copper-selective sorbents in hydrometallurgy processes and for other purposes.

Пример. К5Ог гранульного макропористого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 0,64 мг экв/г активного хлора, прилива-, ют раствор 12,5 г натриевого фенол та 2,4-диоксибензофенона в iOO мл димётилформамида . , Смесь нагревают при 8О С в течение 2О час, сополимер отфильтровь вают и последовательно промывают 1ОО мл 5%-ной сол ной кислоты, 5ОО мл воды , 1ОО мл ацетона и 500 мл воды. За- iExample. The K5Og granular macroporous chloromethylated copolymer of styrene and divinylbenzene, containing 0.64 mg eq / g of active chlorine, is added a solution of 12.5 g of sodium phenol 2,4-dioxybenzophenone in iOO ml of dimethylformamide. The mixture is heated at 8 ° C for 2 hours, the copolymer is filtered off and washed successively with 1OO ml of 5% hydrochloric acid, 5OO ml of water, 1OO ml of acetone and 500 ml of water. For- i

-re;,t его высушивают при ЗО-.4О С/-re;, t it is dried at ZO-.4O C /

1 MNt рт. ст. в течеш е в час и получают1 MNt Hg. Art. during the hour and get

58,4 г продукта. Дл  перевода в натрие: ву 20 г продукта обрабатывают58.4 g of product. To translate into sodium: wu 20 g of the product is processed

1ОО мл 2О%-ного раствора едкото нат; ра в метаноле. Содержание активных групп ; О,6 мг экБ/г (по потенциометрическому1OO ml of 2O% solution of edst nat; ra in methanol. The content of active groups; O, 6 mg ekb / g (potentiometric

титрованию О,О1 н, раствором сол нойtitration of O, O1 n, solution of hydrochloric

; К11СЛОТЬЗ) .; K11 Slots).

:2.О г смолы, содержащей 2-окснбензофеноиные группы в натриевой форме, обра- ; батывают 1ОО мл спиртового раствора 3,42 г хлоргидрата гидроксиламина при i температуре кипени  в течение 10 час. IIJlonHivsep отфильтровывают, промывают : 10О мл 5%-ной сол ной кислоты, . во; дои до нейтральной реакщш и сушат в ; вакууме. Получают 19,2 г смолы, содер: жащей 3,92% азота. Емкость смолы по ; меди при сорбщги из водного раствора ; сульфата меди с концентрацией 1 г/л при: 2. About g of the resin containing 2-oxnbenzophenoinny groups in sodium form, ob-; 1OO ml of an alcoholic solution of 3.42 g of hydroxylamine hydrochloride is bathed at i boiling point for 10 hours. IIJlonHivsep is filtered off, washed: 10 O ml of 5% hydrochloric acid,. in; doi until neutral and dry; vacuum. 19.2 g of resin are obtained, containing: 3.92% nitrogen. Resin capacity by; copper at sorbshgi from an aqueous solution; copper sulfate with a concentration of 1 g / l with

выдержке в течение 72 час составл ет 82 мг/г смолы. Сорбци  из раствора, со, держащего 1 г/л меди, 5 г/л никел , 1 г/л кобальта и 1 г/л железа,при рНAging for 72 hours is 82 mg / g of resin. Sorption from solution, containing 1 g / l of copper, 5 g / l of nickel, 1 g / l of cobalt and 1 g / l of iron, at pH

2,О5 составл ет в течение 72 час: меди 62 мг/г, никел  14 мг/г, ко5ал1 та н железа не обнаружено.2, O5 constitutes within 72 hours: copper 62 mg / g, nickel 14 mg / g, no cobalt of iron is detected.

П р еPRESS

изобретенаinvented

д м е. тd m e

Способ получени  карбонилсодержаших ионитов путем химической обработки сополимера стирола и дивишшбензола, отличающийс  тем, что, с целью новышени  селективности ионитов по меди, химическую обработку провод т путем хлорметилировани  сополимера, последующей конденсации хлорметилированного сополимера с фенол том 2,4-диоксифенона и оксимироваш1Я.A method for producing carbonyl-containing ion exchangers by chemical treatment of a styrene copolymer and benzene benzene, characterized in that, in order to increase the selectivity of copper ion exchangers, the chemical treatment is carried out by chloromethylation of the copolymer, followed by condensation of the chloromethylated copolymer with 2,4-dioxyphenone phenol and oximirane I.