SU474977A3 - Способ получени диметилсульфоксида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА Дл  полного выделени  дмметилсульфоксида из органической фазы ее еще несколько раз промывают водным раствором с концентрацией ионов 10 г/л. Полученные экстракты объедин ют и подвергают вакуумной перегонке дл  получени  чнстого диметилсульфоксида. Очищенный продукт  вл етс  готовым продуктом или исходным веществом дл  дальнейщих синтезов. Пример. В охлаждаемый водой реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и дозатором, ввод т 19,7 кг 90,5%-ного днметилсульфида и 14,7 кг 0,03%-цого водного раствора серной кислоты. Затем в эту двухфазную систему ввод т при посто нном перемещиванин 48,4 кг 87%-ной гидроперекиси «ло-пропилбензола со скоростью 0,27 кг/мин. Скорость введени  гидроперекиси и охлаждение реактора регулируетс  так, чтобы температура реакционной жидкости была равна 30°С. После введени  всего количества гидроперекиси реакционную смесь перемешивают еще в течение около 30 мин, а затем оставл ют на 10 мим дл  разделени , после чего из реактора удал ют нижний слой, содержащий 22,6 кг 42,6%-ного раствора диметнлсульфоксида . К оставшейс  в реакторе органической фазе снова добавл ют 7,9 кг 0,03%lioro водного раствора серной кислоты и не ремешивают в течение 2 мни, после чего снова оставл ют на 10 мин дл  разделени . Эту операцию повтор ют четыре раза, в результате последовательно получают 13,2, 11,4, 10,4 и 8,8 кг экстракта, содержащего соответственно 34,4, 26,2, 15,8 и 10,0% диметилсульфоксида . Одновременно получают 48 кг рафината. Из объединенных экстрактов воду отгон ют под вакуумом (100-200 мм рт. ст.), а затем под вакуумом {30 мм рт. ст.) перегон ют диметилсульфоксид . Получают 19,2 кг продукта , содержащего 99% диметилсульфоксида. Предмет изобретени  Способ получени  диметилсульфоксида окислением диметилсульфида органическими гидроперекис ми, о т л и ч а ю 1Д и и с   тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта , процесс провод т в двухфазной системе , одной фазой которой  вл етс  водный подкисленный раствор, а другой - органическа  фаза, с последующим выделением целевого продукта путем экстракции из водно1-о подкисленного раствора известным способо.м.