SU268433A1 - Способ разделения смеси, содержащей м- и я-крезолы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  м- и п-крезолов, которые  вл ютс  важным сырьем дл  химической промышленности, например , в синтезе дупшстых веществ: ментола, мускуса амбрового.

Известен способ разделени  м- и п-крезолов многоступенчатой и противоточной обработкой их органическим растворителем, например бензолом, и водным раствором щелочи, полученный при этом раствор м- и л-крезол тов подвергают обработке раствором щелочи и бензольным раствором л(-крезола. Отобранный при этом бензольный раствор tt-крезола дистиллируют, а водный раствор лг-крезол та нейтрализуют и дистиллируют.

Выход целевых продуктов 90% со степенью чистоты 95-98%.

Однако известный способ имеет недостатки: низкую эффективность процесса, больщой расход сырь  и больщие потери целевых продуктов .

Согласно предложенному способу, водный раствор м- и д-крезол тов после подкислени  обрабатывают водным раствором щелочи и раствором л-«-крезола в органическом растворителе . При этом щелочь берут в эквимолекул рном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи. В качестве растворител  используют бензол, четыреххлористый углерод и дихлорэтан.

Экстрактор состоит из четырех горизонтальных секций, внутренинй диаметр каждой секции составл ет 78 льи, длина 2 м (включа  отстойные зоны).

В нижнюю часть нижней секции ввод т легкий растворитель, а в верхнюю часть верхней секции - т желый растворитель, между средними секци ми ввод т раздел емую смесь.

На экстракцию берут техническую товарную , так называе: 1ую дикрезольную фракцию, содержащую количества компонентов, %: лькрезола 54,5, п-крезола 27, о-крезола 6 и ксиленолов 12,5.

Полученный на выходе из экстрактора щелочной слой подкисл ют серной кислотой до нейтральной реакции, отдел ют выделивщийс  лькрезол, а водный раствор экстрагируют органическим растворителем дл  выделени  растворенного лг-крезола.

Выход 92%-ного лг-крезола в пересчете на 100%-ный продукт составл ет около 85% содержащегос  в исходной смеси (без учета возвращаемого на орощение в экстрактор).

При увеличении размеров установки качество и выход .w-крезола могут быть иовыщены. При повышении эффективности процесса на 25%, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до п ти при тех же скорост х подачи компонентов может быть получен 96%-ный лг-крезол с выходом около 90%, а количество л-крезола в фазе не смешивающегос  с водой органического растворител  соответственно уменьшено. Поскольку нодвергают разделению техническую смесь, содержащую, кроме м- и  -крезолов , другие фенолы, выделение чистого п-крезола нровод т не в том же экстракторе, а в другом аппарате такой же конструкнии, эффективностью семь теоретических ступеней экстракции (двухсекционный экстрактор) но той же схеме. Дл  получени  л-крезола продукт, выделенный после отгонки органического растворител  от экстракта, полученного в стадии выделени  л-крезола, подвергают экстракции теми же двум  растворител ми. При этом в оргапическом растворителе отдел ютс  ксиленолы и о-крезол, а в щелочном - п-крезол. На экстракцию берут эквимол рное количество щелочи но отношению к раздел емой смеси . В установку возвращают тг-крезол (в органическом растворителе) в количестве, равном содержанию о-крезола и ксиленолов в раздел емой смеси дл  вытеснени  последних в органический слой. После подкисленн  щелочного раствора получают 92%-ный rt-крезол. Пор док разделени  технической дикрезольной смеси может быть и другим: сначала выделение смеси м- и п-крезолов в щелочном растворе в установке эффективностью семь теоретических ступеней экстракции, затем разделение смеси м- и л-крезолов в установке эффективностью 14 теоретических ступеней экстракции . Соответственно изменитс  и состав возвращаемых с органическим растворителем крезолов. Но при применении этой схемы расход едкого натра и серной кислоты дл  подкислени  соответственно увеличитс . Пример. Компоненты в экстрактор подают со скоростью: техническую дикрезольную смесь 0,55 кг/час {115 кг/м час); 4%-ный водный раствор едкого натра 5,1 кг/час (1070 кг/м час); бензол 8,2 кг/час (1720 кг/м час, содержащий 0,33 кг 92%-ноге иг-крезола (G9 кг/м час). 5,7 кг водного раствора м- и п-коезол тов подкисл ют 0,3 кг серной кислоты до рН 5, отдел ют 0,55 кг смеси м- и «-крезолов. Выход 92%-ного ж-крезола составл ет 89% от содержащегос  в исходной смеси. Предмет изобретени  1.Способ разделени  смеси, содержащей ми п-крезолы, противоточной экстракцией водным раствором щелочи и органическим растворителем с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью усовершенствовани  процесса, получепный при этом водный раствор м- и «-крезол тов подкисл ют и обрабатывают водным раствором щелочи и раствором .л«-крезола в органическом растворителе. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что щелочь берут в эквимолекул рном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи.