SU255240A1 - METHOD OF OBTAINING 2,2-DI (/ g-ALCOXYPHENYL) -3-BUTANONS - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к полученню 2,2-дй (1-ал:коксифенил)-3-бутанонов, которые могут найти нрименение в качестве полупродуктов при синтезе экстрагенных гармонов.The invention relates to the resulting 2,2-d (1-al: coxiphenyl) -3-butanones, which can be used as intermediates in the synthesis of extragenic harmonics.

Известен способ получени  2,2-дианизил-Збутайона путем пина,колиновой перегруппировки 2,3-дианизил-2,3-бута1нд,иола в .присутствии серной кислоты. Однако метод  вл етс  сложным ПО своему аппаратурному оформлению .A known method for producing 2,2-dianisyl-Zbutiona by ping, colin rearrangement of 2,3-dianisyl-2,3-butand, iola in the presence of sulfuric acid. However, the method is complex in its hardware design.

Предлагаемый способ  вл етс  новым и позвол ет получить 2,2-ди(/г-алкоксифенил)3-бутаноны , которые могут найти применение в качестве полупродуктов при синтезе медицинских препаратов. Способ осуществл ют в одну стадию, он позвол ет получить целевые продукты с большим выходом, не требует сложных методов выделени . В качестве исходных .веществ используют простые и легкодоступные алкилфениловые эфира и а-дикетоны .The proposed method is new and allows the preparation of 2,2-di (/ g-alkoxyphenyl) 3-butanones, which can be used as intermediates in the synthesis of medical preparations. The method is carried out in one stage, it allows to obtain the desired products with a high yield, does not require complex methods of separation. Simple and readily available alkylphenyl ethers and α-diketones are used as starting materials.

Способ заключаетс  в том, что алкилфениловые эфиры, нанриме р анизол, фенетол, подзергают взаимодействию с а-дикетонами, например диацетилом, IB при сутствии катализатора ВзНзРО4 предпочтительно в мол рном соотнощении 8:1: 0,5.The method consists in the fact that alkylphenyl ethers, nanorimer anisole, phenetol, are reacted with a-diketones, for example, diacetyl, IB, in the presence of the HBVSO4 catalyst, preferably in a molar ratio of 8: 1: 0.5.

4,5 г (0,025 моль} .комплекса ВзН:)Р04 при 40°С в течение 1 час прибавл ют смесь 21,6 г (0,2 моль анизола п 4,3 г (0,05 моль) днацстила . Затем смесь допол.нительно пе|ремешпвают в течение 10 час.4.5 g (0.025 mol} of the GCH complex:) P04 at 40 ° C for 1 hour, a mixture of 21.6 g (0.2 mol anisole and 4.3 g (0.05 mol) of dnstile) was added. Then the mixture additionally stir gently for 10 hours.

Получают 10,3 г (72% теоретического выхода ) 2,2-ди(п-.метоксифенил) - 3 - бутанона, т. пл. 71 °С (из метанола).Obtain 10.3 g (72% of theoretical yield) 2,2-di (p-methoxyphenyl) -3-butanone, so pl. 71 ° C (from methanol).

Найдено, %: С 76,52; Н 7,26.Found,%: C 76.52; H 7.26.

СхзНгоОз.ShzNgoOz.

Вычислено, %: С 76,2; Н 7,05.Calculated,%: C 76.2; H 7.05.

Пример 2. Получение 2,2-ди(«-этоксифенил )-3-бутанона.Example 2. Getting 2,2-di ("- ethoxyphenyl) -3-butanone.

К смеси 22,4 г (0,2 моль) фенотола и 4,5 г (0,025 моль) комплекса ВзНзРО4 при 40°С прибавл ют при энергичном перемешивании в течение 1 час смесь 22,4 г (0,2 моль) фенотола и 4,3 г (0,05 моль) днацетил.а. После дополнительного перемешивани  в течение 10 час и соответствующей обработки получают 11,3 г (72% теоретического выхода) 2,2-ди(/г - этоксифенйл)-3 - бутанона; т. пл. 84°С.To a mixture of 22.4 g (0.2 mol) of phenotol and 4.5 g (0.025 mol) of the VZNZRO4 complex at 40 ° C, a mixture of 22.4 g (0.2 mol) of phenotol and 4.3 g (0.05 mol) of one-acetyl. After additional stirring for 10 hours and appropriate treatment, 11.3 g (72% of theoretical yield) of 2.2-di (/ g - ethoxyfenyl) -3 - butanone are obtained; m.p. 84 ° C.

Найдено, %: С 76,34; Н 7,05.Found,%: C 76.34; H 7.05.

С2оН:.40з.C2H: .40s.

Вычислено, %: С 76,92; Н 7,79.Calculated,%: C 76.92; H 7.79.

Дл  реакции можно примен ть также другие алкилфеннловые эфиры и дикетоны и получать соответствующие ди(алкоксифенил)алканоны с высокими выходамп. 3 -) :- Предмет изобретени  1. Способ получени  2,2-ди(п-алк1Оксифенил )-3-бутанонов, .например 2,2-ди(п-метомсифенил )-3-бутанона, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, адкилфениловые эфиры, например авизол, нОДБе|ргают 4 взаимодействию € а-дикетонами, «аиример диацетилом, .в присутствии катализатора BFsHsPOi. 2. Способ По п. 1, отличающийс  тем, что 5 алкилфениловые эфиры, диацетил и катализатор ВРзНзР04 берут в следующих соотнощени х 8:1: 0,5.Other alkylphenyl ethers and diketones can also be used for the reaction and the corresponding di (alkoxyphenyl) alkanones can be obtained in high yields. 3-): - Subject of the invention 1. A method for producing 2,2-di (p-alk1Oxyphenyl) -3-butanones, for example 2,2-di (p-methomsiphenyl) -3-butanone, characterized in that simplifying the process, adkylphenyl ethers, for example, avizol, NODBe | rgayut 4 interactions with a-diketones, airimeter with diacetyl, in the presence of a catalyst BFsHsPOi. 2. A method according to claim 1, characterized in that the 5 alkylphenyl ethers, diacetyl and the catalyst BP3H3P04 are taken in the following ratios 8: 1: 0.5.