SU238553A1 - Способ получения 2-бензилокси-4\-алкоксиамино- -6n-aл кил амн но-5-три азимов - Google Patents

Description

Изобрегениё относитс  к способу получени  2,4,6-замещенных симметричных триазииов, которые могут найти применение как биологически активные вещества.

Предложен способ получени  2-бензилокси-4М-алкоксиамИНО-6М - алкиламино -8 - триазинов общей формулы

O-CH.-CeHs

I с

Н N N Н

1 1 / N-C C-N

/ / R NOR

где R -алкил, содержащий от 1 до 3 атомов

углерода,

R-алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода,

заключающийс  в том, что 2-хлор-4М-алкоксиамино-6М-алкиламино-5- триазин подвергают обработке бензилатом натри  в среде бензило,вого опирта при температуре 75- 80°С.

Пример. К раствору балзилата натри , полученному из 0,25 г (0,011 моль) Na и 20 мл сухого бенЗИловото спирта, добавл ют 2,37 г (0,0091 моль) 2-хлор-4М-этоксиами о-бК-амиламино-З-триазина . Смесь нагревают на вод ной бане при 75-80°С в течение 16 час, затем охлаждают до комнатной температуры , разбавл ют двойным объемом ацетона и отфильтровывают NaCl (0,5 г). От фильтрата отгон ют ацетон в вакууме водоструйного насоса, остаток промывают водой. Водный слой, значение рН которого: равно 9, подкисл ют НС1 (кислотой) до рН 7, экстрагируют эфиром. Эфирные выт жки соедин ют с бенЗИловым слоем, отгон ют на вод ной бане эфир в вакууме водоструйного насоса , а бензиловый спирт в вакууме масл ного насоса. Получают 2,8 г желтоватого расилава , кристаллизующегос  при охлаждении и добавленной н-гексана, т. ил. 70-75°С. После перекристаллизации из смеси бензол: к-гексан (1:2) получают 2.2 г (73,5%) 2-.бензилокси-4 -этоксиами«о- 6N - амиламиногЗ -триазина , т. пл. 93-94°С. Продукт также хорошо кристаллизуетс  из смеси абсолютный этиловый спирт: петролейный эфир (1 : 1).

С 61,35, 61,50; Н 7,90, 7,70;

Найдено, N 21,20; 21,52.

Вычислено, %: С 61,61; 7,60; N 21,13.

Аналогично -получают следующие соединени :

111°С (из смеси иетролейный эфир: бензол 1:1). Найдена, %: С 57,60, 57,41; Н 6,52, 6,59; N 24,31, 24,20.

Вычислено, о/о: С 58,12; Н 6,52; N 24,24.

2-Бензилокси-41М - этоксиамино-6Ы - метилами«р-5-триази . Выход 63%, т. пл. 142- 143°С (из смеси этиловый спирт: петролейный эфир, 1 :2). Найдено, %: С 56,50, 56,35; Н 6,10, 6,32; N 25,03, 24,93. Вычислено, % С 56,85; Н 6,23; N 25,43.

2-Бензилокси-4Ы-это.ксиамино-6М - этиламиHO-S-триазин . Выход 67%, т. лл. 132-134°С (из смеси бензол: петролейный эфир, 1:3). Найдено,, %: С 58,04, 58,21; Н 6,57, 6,57; N 24,25, 24,30. Вычислено, %: С 58,12; Н 6,62; N 24,24.

2-Бeнзилoкcи-4N пpoпoкcи.aми o- 6N - этиламин 0;-8-триазин. Выход 65%, т. пл. 104- 105,5°С (из смеси абсолютный этиловый спирт: петролейный эфир 1:2). Найдено, %: С 59,60, 59,32; Н 6,59, 6,85; N 22,80, 23,15. Вычислено , %: С 59,38; Н 6,97; N 23,08.

Предмет изобретени 

Способ получени  2-бензилокси-4Ы-алкоксиамино-6Ы-алкилами«о-5 - триазинов, общей формулы

O-CHj-CeHs

Н N N Н

I II / N-C C-N

/ / RNOR

где R - алкил, содержащий от 1 до 3 атомов

углерода,

R - алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода, отличающийс  тем,

что 2-хлор-4К-алкоксиами,но-6Н - алкиламино-S-триазин (подвергают взаимодействию с -бе зилатом натр«  в среде б-ензилового спирта при температуре 75-80°С с последующим выделением продукта известным способом.