SU166319A1 - Способ получения изопропилиденглицерина - Google Patents
Способ получения изопропилиденглицеринаInfo
- Publication number
- SU166319A1 SU166319A1 SU845196A SU845196A SU166319A1 SU 166319 A1 SU166319 A1 SU 166319A1 SU 845196 A SU845196 A SU 845196A SU 845196 A SU845196 A SU 845196A SU 166319 A1 SU166319 A1 SU 166319A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetone
- hours
- isopropylidenglycerin
- obtaining
- glycerol
- Prior art date
Links
- VTDOEFXTVHCAAM-UHFFFAOYSA-N 4-methylpent-3-ene-1,2,3-triol Chemical compound CC(C)=C(O)C(O)CO VTDOEFXTVHCAAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M NaHCO3 Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-2-butene Chemical group CC=C(C)C BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing Effects 0.000 description 1
- NIXKBAZVOQAHGC-UHFFFAOYSA-N phenylmethanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC1=CC=CC=C1 NIXKBAZVOQAHGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- LBZIXWRZFXPLJU-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;sulfuric acid Chemical compound CC(C)=O.OS(O)(=O)=O LBZIXWRZFXPLJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
Известен сиособ получени изонропилиден1лицерииа конденсацией глицерина с ацетоном при нагревании в течение 96 час в присутствии -толуолсульфокислоты в среде пегрелейного эфира (амиленова фракци ). Сиособ неэкономичен и пожароопасен.
Предложенный способ заключаетс з копденсацни глицерина с ацетоном нри комнатной температуре в течение 10 час в присутствии концентрированной серной кислоты.
Способ значительно сокращает врем реакции и упрощает процесс.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 5 г (0,55 г-моль) безводного глицерина (допустимое содержание воды 1-2%), 350 мл сухого ацетона (содержание глицерин : ацетон равно 1 : 5,5 по весу) при 20С н перемешивании прибавл ют по капл м 7,5 мл (.13,8 г) серной кислоты уд. веса 1,84 дл растворени . Раствор перемешивают 2-3 час и оставл ют иа ночь. Затем нейтрализуют сухим бикарбонатом натри , нейтрализаци протекает 2- 2,5 час при перемешивании (до рН 6), после чего нейтральный раствор выдерживают над осадком сульфата натри еще 12-15 час, отфильтровывают от осадка, отгон ют ацетон без вакуума, затем остатки ацетона отгон ют
при 400 мм рт. ст. и 80-90°С. Получают 47,2 г вещества, прозрачной желтоватой жидкости , которое разгон ют в вакууме.
I фракци до 55°С (1,5-2,5 мм рт. ст.) несколько капель;
Ифракцн 72-73°С (при 1,5-2,5мм рт. ст. 29,8 г.
Выход 40Э/0 от теоретического; н 1,4320 (литературные данные: п J 1,4345).
П р и м е р 2. Используют 92,1 г (1 г моль) безводиого глицерина, 750 мл (1:6,5) сухого ацетона н 23,3 мл (42,8 г), т. е. 7,1% к весу ацетона серной кнслоты. Опыт провод т аналогнч 10 первому. При и перемешивании в продолжение 6 час. Затем иейтрализуюг кислоту 104 г соды, оставл ют над осадком Na2SO4 на 12-15 час, затем отфильтровывают , отгон ют ацетон и остаток разгон ю г в вакууме.
Дл разгонки берут 105 г вещества.
I фракци до 79°С (16,21 мм рт. ст.) 3,0 г (2,8% от теоретического);
П фракци 80-98°С (при 16-21 мм рт. ст. 77,2 г (73,5%).
Остаток 27,7 г (20%). 3 Пример 3. Опыт провод т аналогично опытам I и 2. Используют (0,5 моль) глицерина 47 г с содержанием воды около 1,3% ( динамитный), 385 мл (1:6,5) ацетона, высушенного полухлористым кальцием, 5,8 мл5 (10,6 г) серной кислоты. Продолжительность 10 час. Температура реакции 20°С. Выход продукта 45 г (68i%). 4 Предметизобретепи Способ получени изопропилиденглицеринп из глицерина и ацетона в присутствии катализатора , отличающийс .тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора используют копцентрировапную серную кислоту, и процесс ведут при 15-30°С.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU166319A1 true SU166319A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU166319A1 (ru) | Способ получения изопропилиденглицерина | |
JP2609480B2 (ja) | α―フルオロアクリロイル誘導体の製造方法 | |
JPS6021575B2 (ja) | グリオキシル酸のヘミアセタールエステルの製造または回収率を増大させる方法 | |
SU202102A1 (ru) | Способ получения 9-метил-7- | |
RU2527977C1 (ru) | Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты | |
SU170052A1 (ru) | ||
SU503850A1 (ru) | Способ получени фторфумаровой кислоты | |
SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
SU259901A1 (ru) | Способ получения 2,2'-диалкокси-2,2'-азопропанов | |
SU386925A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-j-ОКСИПРОПИЛАРИЛАМИНОВВ! п:^лио; •:;.КА | |
SU250123A1 (ru) | Способ получениямоно-, | |
SU192777A1 (ru) | Способ получения 4-4'-дихлордибутилового эфира | |
KR900001075B1 (ko) | 알킬트리플루오로아세토 아세테이트의 제조방법 | |
SU259862A1 (ru) | Способ получения 1,2,3,5-диизопропилиденглюкозы | |
SU187014A1 (ru) | Способ получения эфиров феноксибицикло- | |
SU172313A1 (ru) | Способ получения ангидрида метакриловой кислоты | |
SU322998A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-(а-ФЕНЭТИЛ)-ТИОГЛИКОЛЕВОЙКИСЛОТЫ | |
SU199864A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ уБУТИРОЛАКТОН- Y-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
SU335238A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ а-ДИФТОРАМИНОАЛКИЛ- АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ | |
SU706407A1 (ru) | Способ получени 2-нафтилтиогликолевой кислоты | |
SU321097A1 (ru) | Способ получения ацетиленовых ^-оксиэфиров жирно-ароматического ряда | |
SU170520A1 (ru) | Способ получения 2,5-диокси-1,6-диаминогексана | |
SU168696A1 (ru) | Способ получения тримера трихлорфосфазоциана | |
SU327167A1 (ru) | ||
SU167494A1 (ru) | Способ получения парадитретичноамилбензола |