SU159509A1 - - Google Patents

Description

Известен способ получени  себациновой кислоты электролизом солей моноэфира адипиновой кислоты в две стадии. По этому способу после того как весь сзободный моноэфир вступит в реакцию, электролит перевод т в анодное пространство электролизера с диафрагмой. Проведение процесса в электролизере с диафрагмой св зано с высоки.м расходом электроэнергии, а также с выделением больщих количеств дл оулева тепла.A known method for producing sebacic acid by electrolysis of salts of adipic acid monoester in two stages. In this method, after the entire free monoester is reacted, the electrolyte is transferred to the anode space of the electrolyzer with a diaphragm. Carrying out the process in a diaphragm electrolyzer is associated with high power consumption, as well as with the release of large quantities for heat output.

Пасто ндим изобретением предлагаетс  вторую стадию электролиза проводить в электролизере без диафрагмы, но с посто нно обновл ющимс  ртутным катодом. Благодар  применению ртутного катода возможен разр д на нем ионов натри  и удаление его из электролизера в виде а.гальгамы. Таким образом, защелачивани  раствора не происходит, и процесс может продолжатьс  до низкого содержани  соли моноэфира в электролите. Ввиду отсутстви  диафрагмы устран етс  дополнительное сопротивление. Кроме того, рассто ние между электродами может быть снижено до минимума (3-5 мм. Напр жение, а следовательно, и расход электроэнергии на второй стадии процесса примерно в 2 раза ниже, чем при проведении электролиза в ванне с диафрагмой. Степень конверсии моноэфира также повышаетс . Отводима  а.мальгама может быть разложена водой, образовавша с  ш,елочь - использована дл  приготовлени  электролита, а ртуть - возвращена в процесс.The paste invention of the invention proposes the second stage of electrolysis to be carried out in an electrolyzer without a diaphragm, but with a constantly renewed mercury cathode. Due to the use of a mercury cathode, it is possible to discharge sodium ions on it and remove it from the electrolyzer in the form of A. galgam. Thus, alkalization of the solution does not occur, and the process can continue to a low salt content of the monoester in the electrolyte. Due to the absence of a diaphragm, additional resistance is eliminated. In addition, the distance between the electrodes can be reduced to a minimum (3-5 mm. The voltage and, consequently, the power consumption in the second stage of the process is about 2 times lower than during electrolysis in a diaphragm bath. The conversion rate of the monoether is also The retracted a.malgam can be decomposed by water, formed with a w, a fur-tree is used to prepare the electrolyte, and mercury is returned to the process.

танольный раствор, содержащий в литре следуюшие ко.мпоненты: 280 г монометилового эфира-адипиновой кислоты, 82 г монометиладипината натри , 45 г воды. Анод - платина, титан--платина или графит (специально уплотненный ). Катод на первой стадии электролиза - платина или нержавеюща  сталь, на второй - ртуть. Электролизеры стекл нные, снабженные охлаждающими змеевиками. В нижней части второго электролизера находитс  стекл нна  воронка, через которую подаетс  ртуть. Отвод амальгамы осуществл ют через отверстие в нижней части электролизера. Скорость циркул ции ртути - 2,5-3,0 мл в минуту.a tanol solution containing the following components in a liter: 280 g of monomethyl ether-adipic acid, 82 g of sodium monomethyl adipate, 45 g of water. The anode is platinum, titanium is platinum or graphite (specially compacted). The cathode in the first electrolysis stage is platinum or stainless steel, and the second is mercury. Glass electrolyzers equipped with cooling coils. At the bottom of the second electrolysis cell is a glass funnel through which mercury is supplied. The amalgam removal is carried out through an opening in the lower part of the electrolyzer. The mercury circulation rate is 2.5-3.0 ml per minute.

Электролиз в первом электролизере провод т при анодной плотности тока 1800- 2000 а/м-, но может быть применена плотность тока до 5000 а/м. После того как на титрование I мл пробы элоктролита будет израсходована 0,1 мл 0,1 н. КОН, электролиз в первом электролизере прекращают, а раствор перевод т в электролизер с ртутным катодом , где процесс продолжаетс  при катодной плотности тока на ртутном электроде 3000 а/м и напр жении 30 в до содержани  монометилового эфира адипиновой кислоты 12,8 г. Таким образом, конверси  моноэфира составл ет 96,5% (95% при электролизе с диафрагмой). Общий выход себациповой кислоты по веществу 80-85%, по току-60- 65%.The electrolysis in the first electrolyzer is carried out at an anode current density of 1800-2000 a / m-, but a current density of up to 5000 a / m can be used. After the titration of I ml of the eloctrolite sample is consumed with 0.1 ml 0.1 n. KOH, the electrolysis in the first electrolyzer is stopped, and the solution is transferred to an electrolyzer with a mercury cathode, where the process continues at a cathode current density at a mercury electrode of 3000 a / m and a voltage of 30 volts until the adipic acid monomethyl ester content is 12.8 g. Thus The conversion of the monoester is 96.5% (95% by electrolysis with a diaphragm). The total yield of sebacic acid in substance is 80-85%, in current 60-65%.

Пример 2. Состав исходного электролита в литре (в г): монометилового эфира адипи№ 159509Example 2. The composition of the original electrolyte in a liter (in g): adipity monomethyl ether № 159509

новой кислоты 330 г, монометиладипината натри  25 г, воды 13,5 г. Электролиз на нервой стадии нротекает нри анодной нлотности тока 650 aj.M и напр жении 18-20 в, на второй стадии-1500 а,Лн2 и напр жении 36 в. Электролит иосле электролиза содержит 10,5 г монометилового эфира адининовой кислоты , что составл ет конверсию 97%,New acid 330 g, sodium monomethyl adipate 25 g, water 13.5 g. Electrolysis at the nerve stage proceeds at anode current density of 650 aj.M and voltage 18-20 V, in the second stage 1500 A, Ln2 and voltage 36 V . The electrolyte after electrolysis contains 10.5 g of adinic acid monomethyl ester, which is a conversion of 97%,

Предмет изобретени Subject invention

Способ электросинтеза себациновой кислоты из солей моноэфиров адипиновой кислоты в две стадии с применением на первой стадии бездиафрагменного электролизера с платиновым катодом, отличающийс  тем, что, с нелыо снижени  расхода электроэнергии и интенсификации нроцесса, электролиз на второй стадии провод т в электролизере с ртутным катодом.The method of electrosynthesis of sebacic acid from adipic acid monoesters salts in two stages with the use of a diaphragm-free electrolyzer with a platinum cathode in the first stage, characterized in that, with a slight reduction in energy consumption and intensification of the process, the electrolysis in the second stage is carried out in a mercury cathode electrolyzer.