SU152657A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU152657A1 SU152657A1 SU764161A SU764161A SU152657A1 SU 152657 A1 SU152657 A1 SU 152657A1 SU 764161 A SU764161 A SU 764161A SU 764161 A SU764161 A SU 764161A SU 152657 A1 SU152657 A1 SU 152657A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- cooled
- methylpyrimidine
- amino
- yield
- Prior art date
Links
- GHCFWKFREBNSPC-UHFFFAOYSA-N 4-methylpyrimidin-2-amine Chemical compound CC1=CC=NC(N)=N1 GHCFWKFREBNSPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N 1-Butyne Chemical compound CCC#C KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPPBRPIAZZHUNT-UHFFFAOYSA-N Sulfamerazine Chemical compound CC1=CC=NC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 QPPBRPIAZZHUNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002597 Sulfamerazine Drugs 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N cyanoguanidine Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
HgNC-fxIH 2Н2 04 /HNCN4Н20
2HCEC-C-CH3-b(H2N-C-NH2)2 N2804-
. ОNH
LMH..,0
hi2N-C NH2)2-H2S04-(NN4) NH № 152657 Исходный 6утин-1-он-3 может быть легко и с удовлетворительным выходом получен окислением бутин-1-ола-З, синтезируемого исход из ацетилена и ацетальдегида. Пример. К 50 мл 93 % -ной серной кислоты при перемешивании постепенно добавл ют 10,5 г 9б%-1ного дициандиамида, смесь еыдержив ают «а кип щей вод иой бане в течение 2 час, охлаждают до и по капл м прибавл ют 7,02 г (0,1 моль) 97%-иого бутин 1-она-З, поддержива температуру реакционной см-еси в Пределах . Затем реакционную, массу перемешивают 3 час при комнатной температуре , охлаждают до 0°С и при перемешивании постепенно добавл ют 80 г мелкораздробленпого льда, след за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 20°С. Раствор вновь охлаждают до 0°С, нейтрализуют 160 мл вод ного раствора аммиака (при температуре не выше 25°С), охлаждают до 10°С и выдер-живают при этой температуре 30 мин. Осадок отфильтровывают, сушат и перекристаллизо- вывают из дихлорэтана. Получают 9,5 г 96,5%-кого 2-амино-4-метилпиримидина с температурой плавлени 157-158°С. Выход - 84% от теоретического, счита на исходный бутинон. Предлагаемый способ позвол ет упростить синтез и повысить выход 2-амино-4-метилпиримидина и открывает путь к осуш,ествлению производства метилсульфазина на базе ацетилена с применением доступного и дешевого сырь . Предмет изобретени Способ получени 2-амино-4-метилпиримидина из бутик-1-она-З в сернокислой среде, отличающийс тем, что, с целью повышени вьгаода и упрощени горю-цесса, бутин-1-о-н-З конде1Н10ир уют с дициандиа-мидом, реакциоиную массу подщелачивают, например, раствором аммиака, выделившийс целевой продукт далее обрабатывают известными приемами.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU152657A1 true SU152657A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3056416B2 (ja) | クレアチン又はクレアチン−１水和物の製造法 | |
| SU152657A1 (ru) | ||
| KR940002979B1 (ko) | 이미노디아세토니트릴과 이미노디아세트산의 제조방법 | |
| US2564647A (en) | Hydantoin manufacture | |
| US3980653A (en) | Process for the production of 3,6-bis-(2-methylmercaptoethyl)-2,5-piperazinedione | |
| US2688023A (en) | 5-(3-cyanopropyl) hydantoin and its preparation and use to prepare 5-(4-aminobutyl) hydantoin | |
| EP0343597B1 (en) | Preparation of tris (2-cyanoethyl) amine | |
| RU2806327C1 (ru) | Способ получения 5-гидрокси-6-метилурацила | |
| SU202152A1 (ru) | Способ получения 1-гексилтеобромина | |
| RU2744470C1 (ru) | Способ получения изотиобарбамина | |
| CN117917397A (zh) | 一种合成n，n-二羟甲基叔丁胺的方法 | |
| US2753358A (en) | Preparation of delta-furfurylidene levulinic acid | |
| KR810001915B1 (ko) | 아미노 알킬푸란 유도체의 제조방법 | |
| US3427306A (en) | Process for the manufacture of n-(5 - nitro - 2 - furfuryliden) - 1 - amino-hydantoin | |
| KR800001550B1 (ko) | 5-(4-히드록시페닐) 히단토인의 제조법 | |
| US2729647A (en) | Process for preparing citrazinic acid | |
| JPH0372066B2 (ru) | ||
| SU170491A1 (ru) | Способ получения стироилбиурета | |
| SU339542A1 (ru) | ||
| SU158894A1 (ru) | ||
| SU222367A1 (ru) | Способ получения алкилциклогексановой кислоты | |
| US3136775A (en) | Preparation of 5, 5'-trimethylenebishy-dantoin from 2, 6-dicyanopiperidine | |
| SU491624A1 (ru) | Способ получени 4,4"-диаминодифенилсульфида | |
| SU189828A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р,р-ДИЦИАНДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА | |
| SU259870A1 (ru) | Способ получения 1,6-дифтал имидгексади и н а-2,4 |